JPH02283690A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH02283690A JPH02283690A JP1104649A JP10464989A JPH02283690A JP H02283690 A JPH02283690 A JP H02283690A JP 1104649 A JP1104649 A JP 1104649A JP 10464989 A JP10464989 A JP 10464989A JP H02283690 A JPH02283690 A JP H02283690A
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- Japan
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- compound semiconductor
- semiconductor single
- cap
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は高解離圧成分ガス中において、化合物半導体単
結晶を鉛直方向に育成するＶＧＦ（Ｖｅｒｔｉｃａｌ
Ｇｒａｄｉｅｎｔ Ｆｒｅｅｚｅ）法による化合物半導
体単結晶の製造方法に関し、詳しくは製造装置成長室の
シール方法を改良した製造方法に関するものである。
結晶を鉛直方向に育成するＶＧＦ（Ｖｅｒｔｉｃａｌ
Ｇｒａｄｉｅｎｔ Ｆｒｅｅｚｅ）法による化合物半導
体単結晶の製造方法に関し、詳しくは製造装置成長室の
シール方法を改良した製造方法に関するものである。
［従来の技術］
第２図は従来のＶＧＦ法による単結晶育成方法の装置構
成を示す概略図であって、この方法は図示のように種結
晶ｌ及び原料多結晶体２が封入されている成長室（成長
ベッセル）Ａが、原料溶融用の上段ヒーターＢと、高解
離圧成分４の昇華用に設けた下段ヒーターＣに囲まれた
状態で、原料多結晶体２を一端から順次鉛直方向に加熱
熔融することにより、種結晶ｌの一端に単結晶を成長さ
せるものである［参考文献：Ｗ、Ａ、ゴールド外、ジャ
ーナル オブ クリスタル グロウス、７４（１９８６
年）４９１〜５０６頁、アムステルダム］。
成を示す概略図であって、この方法は図示のように種結
晶ｌ及び原料多結晶体２が封入されている成長室（成長
ベッセル）Ａが、原料溶融用の上段ヒーターＢと、高解
離圧成分４の昇華用に設けた下段ヒーターＣに囲まれた
状態で、原料多結晶体２を一端から順次鉛直方向に加熱
熔融することにより、種結晶ｌの一端に単結晶を成長さ
せるものである［参考文献：Ｗ、Ａ、ゴールド外、ジャ
ーナル オブ クリスタル グロウス、７４（１９８６
年）４９１〜５０６頁、アムステルダム］。
第３図は第２図の成長ベッセルＡの構造を詳細に示す図
であって、Ａ３は成長ベッセル、３はキャップ、４は高
解離圧成分、５はサセプター ６はｐＢＮ 製ルツボ、
７は固体Ｉｎである。第３図の装置において、単結晶育
成開始の直前には原料多結晶体２は上段ヒーターＢの加
熱により溶融され、種結晶１に接触した状態で存在する
。溶融原料からの高解離圧成分の揮散を防ぐため、下段
ヒーターＣにより高解離圧成分４を加熱して高解離圧成
分ガスを発生させ、サセプター５に設けられた小貫通孔
ｌＯを経てベッセルＡ、内に導入する。べ・ソセルＡ、
内を加熱する上段ヒーターＢは２ゾ一ン形式であり、２
ゾーンのパワー比の変化によりべ・ノセルＡ、の縦方向
（鉛直方向）に温度勾配を形成させる。ヒーターパワー
の調整により温度勾配の低温側は原料の融点以下に、高
温側は原料の融点以上に保持されている。２ゾーンヒー
ターＢの／ｆワー比の調整により、このような温度勾配
を種結晶側からメルト側に進行させていくと、種結晶側
からメルトが凝固し単結晶が育成されることになる。
であって、Ａ３は成長ベッセル、３はキャップ、４は高
解離圧成分、５はサセプター ６はｐＢＮ 製ルツボ、
７は固体Ｉｎである。第３図の装置において、単結晶育
成開始の直前には原料多結晶体２は上段ヒーターＢの加
熱により溶融され、種結晶１に接触した状態で存在する
。溶融原料からの高解離圧成分の揮散を防ぐため、下段
ヒーターＣにより高解離圧成分４を加熱して高解離圧成
分ガスを発生させ、サセプター５に設けられた小貫通孔
ｌＯを経てベッセルＡ、内に導入する。べ・ソセルＡ、
内を加熱する上段ヒーターＢは２ゾ一ン形式であり、２
ゾーンのパワー比の変化によりべ・ノセルＡ、の縦方向
（鉛直方向）に温度勾配を形成させる。ヒーターパワー
の調整により温度勾配の低温側は原料の融点以下に、高
温側は原料の融点以上に保持されている。２ゾーンヒー
ターＢの／ｆワー比の調整により、このような温度勾配
を種結晶側からメルト側に進行させていくと、種結晶側
からメルトが凝固し単結晶が育成されることになる。
［発明が解決しようとする課題］
上記の従来法においては、成長ベッセルＡ、の開口部の
キャップ３には微小な穴９があけられている。これは、
炉内を真空排気する際に成長ベッセルＡ３内も同時に排
気されるように設けたものであるが、結晶成長中、該成
長ベッセルＡ３内に充満された高解離圧成分ガスの漏れ
を生じさせる。
キャップ３には微小な穴９があけられている。これは、
炉内を真空排気する際に成長ベッセルＡ３内も同時に排
気されるように設けたものであるが、結晶成長中、該成
長ベッセルＡ３内に充満された高解離圧成分ガスの漏れ
を生じさせる。
その為、成長ベッセルＡ、内をある一定圧力以上の高解
離圧成分ガスで充満させることは不可能であった。この
ことは、育成結晶中における高解離圧成分の漏れによる
転移密度の増加やリネージの発生をもたらし、この点の
改善が求められていた。
離圧成分ガスで充満させることは不可能であった。この
ことは、育成結晶中における高解離圧成分の漏れによる
転移密度の増加やリネージの発生をもたらし、この点の
改善が求められていた。
本発明は上記したような従来法の欠点を解消し、高解離
圧成分の抜けやこれによる地肌荒れを起こすことな（、
所期の組成で、高品質な化合物半導体結晶を製造できる
新規な方法を提供しようとするものである。
圧成分の抜けやこれによる地肌荒れを起こすことな（、
所期の組成で、高品質な化合物半導体結晶を製造できる
新規な方法を提供しようとするものである。
［課題を解決するための手段］
本発明はＶＧＦ法により当該化合物半導体単結晶の高解
離圧成分のガスを満たした成長室で化合物半導体単結晶
を育成する際に、上記成長室内壁と成長室密閉キャップ
との隙間に液体金属をしみ込ませ、該成長室内をシール
して育成することを特徴とする化合物半導体単結晶の製
造方法である。
離圧成分のガスを満たした成長室で化合物半導体単結晶
を育成する際に、上記成長室内壁と成長室密閉キャップ
との隙間に液体金属をしみ込ませ、該成長室内をシール
して育成することを特徴とする化合物半導体単結晶の製
造方法である。
本発明の特に好ましい実施態様としては、上記化合物半
導体単結晶が■−■族化合物半導体単結晶であり、上記
液体金属が■族金属であることを特徴とする上記方法が
挙げられ、各化合物半導体単結晶に関して、それを構成
している■族元素（例えばＧ ａＡ ｓ単結晶に対して
はＧａを、ＩｎＰ 単結晶に対してはＩｎ）を液体金属
として用いることは、結晶の高純度化の点でとりわけ好
ましい。
導体単結晶が■−■族化合物半導体単結晶であり、上記
液体金属が■族金属であることを特徴とする上記方法が
挙げられ、各化合物半導体単結晶に関して、それを構成
している■族元素（例えばＧ ａＡ ｓ単結晶に対して
はＧａを、ＩｎＰ 単結晶に対してはＩｎ）を液体金属
として用いることは、結晶の高純度化の点でとりわけ好
ましい。
［作用］
以下、図面を参照して本発明を具体的に説明する。第１
図は本発明の一実施態様を示すもので、同図中第２図又
は第３図と共通の符号部分は、第２又は３図の場合と同
じを意味する。本発明では成長室（成長ベッセル）のシ
ール方法が従来法と異なるのみで、その他の構成は第２
図、第３図のものと同様である。
図は本発明の一実施態様を示すもので、同図中第２図又
は第３図と共通の符号部分は、第２又は３図の場合と同
じを意味する。本発明では成長室（成長ベッセル）のシ
ール方法が従来法と異なるのみで、その他の構成は第２
図、第３図のものと同様である。
本発明の特徴は前記のように成長ベッセル八。
の開口部にあり、該開口部は上端７が外側に向かってテ
ーバ状に開いた形状に構成されており、キャップ３と成
長ベッセル上端７は機械的には殆ど密着しているが、ガ
スは僅かに通過できる程度の隙間が存在している。そし
て該隙間には、低融点金属８例えばＧａ、Ｉｎ等が設置
できるようにしである。
ーバ状に開いた形状に構成されており、キャップ３と成
長ベッセル上端７は機械的には殆ど密着しているが、ガ
スは僅かに通過できる程度の隙間が存在している。そし
て該隙間には、低融点金属８例えばＧａ、Ｉｎ等が設置
できるようにしである。
この状態で、成長ベッセルＡ１内に原料多結晶体２及び
種結晶ｌを封入し、成長ベッセル開口部のテーパ部７と
キャップ３の隙間に低融点金属８例えば固体Ｉｎを設置
する。その後成長ベッセルＡ１を炉内に設置し、次に炉
内を真空排気し、窒素ガスでパージするが、このときベ
ッセルＡ、内もキャップ３の微小隙間を通じて同時に真
空排気、窒素パージされる。窒素パージ終了後、まず成
長ベッセルＡ、内を密閉するため、ヒータＢを昇温しで
低融点金属８を溶融する。この低融点金属８が溶融する
と、キャップ３の微小な隙間に入り込み、成長ベッセル
Ａ１内は完全にシールされる。
種結晶ｌを封入し、成長ベッセル開口部のテーパ部７と
キャップ３の隙間に低融点金属８例えば固体Ｉｎを設置
する。その後成長ベッセルＡ１を炉内に設置し、次に炉
内を真空排気し、窒素ガスでパージするが、このときベ
ッセルＡ、内もキャップ３の微小隙間を通じて同時に真
空排気、窒素パージされる。窒素パージ終了後、まず成
長ベッセルＡ、内を密閉するため、ヒータＢを昇温しで
低融点金属８を溶融する。この低融点金属８が溶融する
と、キャップ３の微小な隙間に入り込み、成長ベッセル
Ａ１内は完全にシールされる。
なお、微小な隙間は非常に小さいので表面張力の効果で
液体金属８がベッセル内に落ちることは殆どない。
液体金属８がベッセル内に落ちることは殆どない。
次に高解離圧成分４をヒータＣで加熱することにより昇
華させて、小貫通孔ｌＯを通過して成長ベッセルＡ、内
に高解離圧成分ガスが充満するようにする。このときキ
ャップ３の微小な隙間は液体金属によりシールされた状
態となっているため、成長ベッセルＡ、内は非常に気密
に保たれる。従って、本発明では、従来法より高圧の高
解離圧ガスをベッセル内に充満させることができるため
、高解離成分の抜けを防止して、化合物半導体単結晶の
成長を行える。
華させて、小貫通孔ｌＯを通過して成長ベッセルＡ、内
に高解離圧成分ガスが充満するようにする。このときキ
ャップ３の微小な隙間は液体金属によりシールされた状
態となっているため、成長ベッセルＡ、内は非常に気密
に保たれる。従って、本発明では、従来法より高圧の高
解離圧ガスをベッセル内に充満させることができるため
、高解離成分の抜けを防止して、化合物半導体単結晶の
成長を行える。
本発明の方法を適用して製造する化合物半導体単結晶と
しては高解離圧化合物半導体単結晶、例えばＧａＡｓ、
ＧａＰ、 Ｉ ｎＡｓ、 Ｉ ｎＰ、 ＣｄＴｅ
。
しては高解離圧化合物半導体単結晶、例えばＧａＡｓ、
ＧａＰ、 Ｉ ｎＡｓ、 Ｉ ｎＰ、 ＣｄＴｅ
。
ＣｄＨｇＴｅ、Ｚｎ５ｅ、ＺｎＳ等が挙げられ、特に■
−■族化合物半導体単結晶、例えばＧａＡｓ、ＧａＰ。
−■族化合物半導体単結晶、例えばＧａＡｓ、ＧａＰ。
ＩｎＡｓ、ＩｎＰ 等が好ましい。これら結晶に対し
てシールに用いる液体金属は、ＧａＡｓ、 ＧａＰ
のように■族元素がＣａで構成されているものはＧａを
、ＩｎＡｓ、 ＩｎＰ のように■族元素がｉｎの
ものはＩｎを用いることが好ましい。構成元素と異なる
ものを用いた場合には、シールの■族元素が気化して原
料融液を汚染する恐れがあるからである。該低融点金属
の溶融は、ヒータＢにより、例えばＩｎＰ の場合１５
６℃以上、Ｇａの場合３０”Ｃ以上の温度に加熱するこ
とによればよい。
てシールに用いる液体金属は、ＧａＡｓ、 ＧａＰ
のように■族元素がＣａで構成されているものはＧａを
、ＩｎＡｓ、 ＩｎＰ のように■族元素がｉｎの
ものはＩｎを用いることが好ましい。構成元素と異なる
ものを用いた場合には、シールの■族元素が気化して原
料融液を汚染する恐れがあるからである。該低融点金属
の溶融は、ヒータＢにより、例えばＩｎＰ の場合１５
６℃以上、Ｇａの場合３０”Ｃ以上の温度に加熱するこ
とによればよい。
なお、キャップの材質としては石英、不透過性カーボン
、不透過性カーボンをコーティングしたカーボン、金属
、ｐＢＮ、ｐＢＮをコーティングしたカーボン等を用い
ることができる。
、不透過性カーボンをコーティングしたカーボン、金属
、ｐＢＮ、ｐＢＮをコーティングしたカーボン等を用い
ることができる。
本発明により化合物半導体単結晶を製造する場合のシー
ル方法以外の一般的な条件は、特に限定されるところは
なく、この種のＶＧＦ法における公知技術によればよい
。
ル方法以外の一般的な条件は、特に限定されるところは
なく、この種のＶＧＦ法における公知技術によればよい
。
［実施例］
実施例１
本発明により、ＶＧＦ法によるＩｎＰ 単結晶の育成
を行った。第１図の装置構成において、成長ベッセルＡ
、内に原料としてＩｎＰ 多結ａｌｏＯＱｇ。
を行った。第１図の装置構成において、成長ベッセルＡ
、内に原料としてＩｎＰ 多結ａｌｏＯＱｇ。
高解離圧成分ガス原料として赤リン８１．０ｇを投入し
、ベッセル上端テーパ部とキャップの隙間に固体Ｉｎを
１０ｇ設置した。この状態で該成長ベッセルＡ、を炉内
に設置し、まず炉内を１０−’ｔｏｒｒの真空にし、次
に窒素ガスで加圧した。シール用の固体Ｉｎの溶融は１
８０℃に加熱することにより行った。単結晶成長中のア
ルゴンガスとリンガスとの混合ガスは、全圧を５０ａｔ
ｍ ％ リンの分圧を３５ａｔｍに調整した。炉内圧力
は約５０ａｔｍのアルゴンガスを満たし、成長室内外の
バランスを保った。また、結晶成長速度は３ＩＩＩＩＩ
／ｈ一定とした。以上により得られた結晶は、直径５０
ｍｍ、長さ１１０ｍ１の完全な単結晶であった。結晶表
面を観察してみても、従来法による結晶の表面に見られ
るような、リン抜けを示す地肌荒れは見られず、本発明
の製造方法の効果が確認できた。
、ベッセル上端テーパ部とキャップの隙間に固体Ｉｎを
１０ｇ設置した。この状態で該成長ベッセルＡ、を炉内
に設置し、まず炉内を１０−’ｔｏｒｒの真空にし、次
に窒素ガスで加圧した。シール用の固体Ｉｎの溶融は１
８０℃に加熱することにより行った。単結晶成長中のア
ルゴンガスとリンガスとの混合ガスは、全圧を５０ａｔ
ｍ ％ リンの分圧を３５ａｔｍに調整した。炉内圧力
は約５０ａｔｍのアルゴンガスを満たし、成長室内外の
バランスを保った。また、結晶成長速度は３ＩＩＩＩＩ
／ｈ一定とした。以上により得られた結晶は、直径５０
ｍｍ、長さ１１０ｍ１の完全な単結晶であった。結晶表
面を観察してみても、従来法による結晶の表面に見られ
るような、リン抜けを示す地肌荒れは見られず、本発明
の製造方法の効果が確認できた。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明のキャップと成長ベッセル
の隙間に低融点金属を配置しておき、成長ベッセル内の
真空封止終了後に該低融点金属を溶融してキャップの微
小隙間をシールする方法によれば、高解離圧成分ガスを
ベッセル内に高圧力で充満した状態で結晶育成をするこ
とができ、高解離圧成分抜けなく、結晶表面の地肌荒れ
のない、所望の組成の化合物半導体単結晶を容易に製造
できる。
の隙間に低融点金属を配置しておき、成長ベッセル内の
真空封止終了後に該低融点金属を溶融してキャップの微
小隙間をシールする方法によれば、高解離圧成分ガスを
ベッセル内に高圧力で充満した状態で結晶育成をするこ
とができ、高解離圧成分抜けなく、結晶表面の地肌荒れ
のない、所望の組成の化合物半導体単結晶を容易に製造
できる。
第１図は本発明の実施態様を説明する概略図、第２図は
従来のＶＧＦ法による単結晶育成の装置構成を示す概略
図、第３図は従来法を説明する図である。 図中、ｌは種結晶、２は原料多結晶体、３はキャップ、
４は高解離圧成分、５はサセプター ６はルツボ、７は
成長ベッセル上端、８は】ｎ等のシール用低融点金属、
９は微小な穴、ｌＯは小貫通孔、Ａ、Ａ、、Ａ３は成長
ベッセル、Ｂは上段ヒー ターＣは下段ヒーターを表す
。 第１図 第２図
従来のＶＧＦ法による単結晶育成の装置構成を示す概略
図、第３図は従来法を説明する図である。 図中、ｌは種結晶、２は原料多結晶体、３はキャップ、
４は高解離圧成分、５はサセプター ６はルツボ、７は
成長ベッセル上端、８は】ｎ等のシール用低融点金属、
９は微小な穴、ｌＯは小貫通孔、Ａ、Ａ、、Ａ３は成長
ベッセル、Ｂは上段ヒー ターＣは下段ヒーターを表す
。 第１図 第２図
Claims (3)
- （１）ＶＧＦ法により当該化合物半導体単結晶の高解離
圧成分のガスを満たした成長室で化合物半導体単結晶を
育成する際に、上記成長室内壁と成長室密閉キャップと
の隙間に液体金属をしみ込ませ、該成長室内をシールし
て育成することを特徴とする化合物半導体単結晶の製造
方法。 - （２）上記化合物半導体単結晶がIII−Ｖ族化合物半導
体単結晶であり、上記液体金属がIII族金属であること
を特徴とする請求項（１）に記載の化合物半導体単結晶
の製造方法。 - （３）上記液体金属が該III−Ｖ族化合物半導体単結晶
を構成するIII族元素であることを特徴とする請求項（
２）に記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1104649A JPH02283690A (ja) | 1989-04-26 | 1989-04-26 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1104649A JPH02283690A (ja) | 1989-04-26 | 1989-04-26 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02283690A true JPH02283690A (ja) | 1990-11-21 |
Family
ID=14386312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1104649A Pending JPH02283690A (ja) | 1989-04-26 | 1989-04-26 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02283690A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1993010284A1 (en) * | 1991-11-13 | 1993-05-27 | Goldstar Cable Co., Ltd. | Boat for growing a single crystal of a semiconductor compound |
-
1989
- 1989-04-26 JP JP1104649A patent/JPH02283690A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1993010284A1 (en) * | 1991-11-13 | 1993-05-27 | Goldstar Cable Co., Ltd. | Boat for growing a single crystal of a semiconductor compound |
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