JPH02286754A - 酸化鉄黒色顔料顆粒、その製造方法及びその使用 - Google Patents
酸化鉄黒色顔料顆粒、その製造方法及びその使用Info
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- JPH02286754A JPH02286754A JP2077137A JP7713790A JPH02286754A JP H02286754 A JPH02286754 A JP H02286754A JP 2077137 A JP2077137 A JP 2077137A JP 7713790 A JP7713790 A JP 7713790A JP H02286754 A JPH02286754 A JP H02286754A
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- oxide black
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/22—Compounds of iron
- C09C1/24—Oxides of iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B18/00—Use of agglomerated or waste materials or refuse as fillers for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of agglomerated or waste materials or refuse, specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
- C04B18/02—Agglomerated materials, e.g. artificial aggregates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は取扱い過程で安定な分散剤を含まない酸化鉄黒
色顔料顆粒、その製造法及びその使用に関する。
色顔料顆粒、その製造法及びその使用に関する。
酸化鉄黒色顔料はマグネタイト構造を有する2価及び3
価の鉄酸化物より成る。それらは、鉄(I[)塩溶液か
ら1段階または2段階の沈澱工程により、または金属鉄
でニトロベンゼンを還元するアニリン法(Ullman
ns Encyklopadie der techn
。
価の鉄酸化物より成る。それらは、鉄(I[)塩溶液か
ら1段階または2段階の沈澱工程により、または金属鉄
でニトロベンゼンを還元するアニリン法(Ullman
ns Encyklopadie der techn
。
Chem、 4th edition、 18巻、6
03頁、Ver lagChemie Weinhei
m、 l 979 )によって製造される。
03頁、Ver lagChemie Weinhei
m、 l 979 )によって製造される。
通常、製造工程において水性相中に中間生成物として得
られる酸化鉄黒色顔料は、フィルターケーキの形態で、
乾燥されそして使用分野に応じ大程度または小程度に粉
砕される。かくして、ラッカーまたはプラスチックの着
色に用いられる酸化鉄黒色顔料はコンクリートの着色用
に用いられるものよりも更に強力な粉砕に付さなければ
ならない。これらはただ顔料粉末を与えるように適度に
粉砕される。
られる酸化鉄黒色顔料は、フィルターケーキの形態で、
乾燥されそして使用分野に応じ大程度または小程度に粉
砕される。かくして、ラッカーまたはプラスチックの着
色に用いられる酸化鉄黒色顔料はコンクリートの着色用
に用いられるものよりも更に強力な粉砕に付さなければ
ならない。これらはただ顔料粉末を与えるように適度に
粉砕される。
現今酸化鉄黒色顔料は原則としてこの粉末形態で用いら
れているが、それらは粉塵を生成し易くそして計量する
のが困難である故に、欠点を有する。
れているが、それらは粉塵を生成し易くそして計量する
のが困難である故に、欠点を有する。
粉塵のない顆粒を製造するための常法、例えば比較的粗
大な顆粒を円板造粒機により、または比較的微細な顆粒
をスプレー乾燥機中における霧状化によって製造する方
法は、バインダーを添加して顆粒を生成させる酸化鉄黒
色顔料の場合に限って成功する、なぜならそうしないと
顆粒は十分な強度を有せずそして容易に崩壊するからで
ある。
大な顆粒を円板造粒機により、または比較的微細な顆粒
をスプレー乾燥機中における霧状化によって製造する方
法は、バインダーを添加して顆粒を生成させる酸化鉄黒
色顔料の場合に限って成功する、なぜならそうしないと
顆粒は十分な強度を有せずそして容易に崩壊するからで
ある。
バインダーの添加もまた相当な欠点を有する。
バインダーの種類に依存して、水溶性成分の割合が所望
の水準を超え、そのためこれらの顔料顆粒は広く汎用す
ることができない。もう一方で、その結合力のためにそ
れらは顔料の分散挙動に対し悪い影響を与える。
の水準を超え、そのためこれらの顔料顆粒は広く汎用す
ることができない。もう一方で、その結合力のためにそ
れらは顔料の分散挙動に対し悪い影響を与える。
従って、ドイツ特許出願公開第3619363号は、コ
ンクリート着色のため、分散剤を添加した顔料顆粒の使
用を提案している。
ンクリート着色のため、分散剤を添加した顔料顆粒の使
用を提案している。
本発明の目的は、汎用することができそして上記欠点を
有しない安定な酸化鉄黒色顔料顆粒を提供することであ
る。これらの酸化鉄黒色顔料は経済的な方法で得られる
べきである。
有しない安定な酸化鉄黒色顔料顆粒を提供することであ
る。これらの酸化鉄黒色顔料は経済的な方法で得られる
べきである。
この目的は、酸化鉄黒の水性懸濁液をスプレー(spr
aying)または霧状化(atomisat 1on
)によって顔料顆粒へ形成させそして得られた顆粒を加
熱することによって達成される。事実、顆粒の強度及び
流れ挙動は加熱によって改善されることが見出されt:
。強度における増大は孔質顆粒を崩壊なしに取扱い可能
ならしめるのに十分である。他方において、この強度に
おける増大は分散性、特にコンクリート中における分散
性に悪い影響を与えるほどに大きくはない。
aying)または霧状化(atomisat 1on
)によって顔料顆粒へ形成させそして得られた顆粒を加
熱することによって達成される。事実、顆粒の強度及び
流れ挙動は加熱によって改善されることが見出されt:
。強度における増大は孔質顆粒を崩壊なしに取扱い可能
ならしめるのに十分である。他方において、この強度に
おける増大は分散性、特にコンクリート中における分散
性に悪い影響を与えるほどに大きくはない。
かくして本発明は、酸化鉄黒色顔料懸濁液をスプレーま
たは霧状化し、その際得られた酸化鉄黒色顔料顆粒を加
熱することにより、取扱いに安定な、分散剤−不含の酸
化鉄顔料を製造する方法に関する。
たは霧状化し、その際得られた酸化鉄黒色顔料顆粒を加
熱することにより、取扱いに安定な、分散剤−不含の酸
化鉄顔料を製造する方法に関する。
加熱は好ましくは、400°C〜800°C1好ましく
は500°C〜700°Cで、穏和な還元性、不活性、
または穏和な酸化性の雰囲気中で行なわれる。酸化性黒
色顔料懸濁液は有利には固形分含量50〜75重量%を
有する。
は500°C〜700°Cで、穏和な還元性、不活性、
または穏和な酸化性の雰囲気中で行なわれる。酸化性黒
色顔料懸濁液は有利には固形分含量50〜75重量%を
有する。
本発明の目的に対し、l容量%までの水素含量は穏和な
還元性でありそして3容量%までの酸素含量は穏和な酸
化性である。
還元性でありそして3容量%までの酸素含量は穏和な酸
化性である。
所要の加熱時間は非常に短いから、本発明による方法は
I工程段階で実施することができる。この目的のために
は熱−ガススプレー反応器、例えば反応サイクロン、が
特に適する。スプレー反応器中における加熱は滞留時間
5秒以下、場合により実質的にもつと短時間例えば1秒
以下で完了する。しかしながら、本発明方法はまた2工
程段階に分けることかもき、即ち特殊設計されたスプレ
ー乾燥基中で固形分含量50〜75%の水性懸濁液から
顆粒の製造、及び下流の装置例えば回転管状炉中におけ
る加熱、の2段階に分けることができる。この場合有利
には、滞留時間は5分〜1時間、好ましくは10〜30
分保持されるべきである。原則的にはもつと長い滞留時
間も悪い影響を与えない。上記2段階工程において、加
熱を高温室中フラッシュ■焼によって行なうことももち
ろん可能である。
I工程段階で実施することができる。この目的のために
は熱−ガススプレー反応器、例えば反応サイクロン、が
特に適する。スプレー反応器中における加熱は滞留時間
5秒以下、場合により実質的にもつと短時間例えば1秒
以下で完了する。しかしながら、本発明方法はまた2工
程段階に分けることかもき、即ち特殊設計されたスプレ
ー乾燥基中で固形分含量50〜75%の水性懸濁液から
顆粒の製造、及び下流の装置例えば回転管状炉中におけ
る加熱、の2段階に分けることができる。この場合有利
には、滞留時間は5分〜1時間、好ましくは10〜30
分保持されるべきである。原則的にはもつと長い滞留時
間も悪い影響を与えない。上記2段階工程において、加
熱を高温室中フラッシュ■焼によって行なうことももち
ろん可能である。
本発明方法のもう一つの利点は、熱−ガススプレー反応
器中1段階における霧状化及び加熱の好ましい態様にお
いて、顔料顆粒の所望温度以上の過熱は起こらないこと
である。過熱が顔料品質に対し悪い影響をもつことは知
られており、なぜなら焼結の結果としてカラー強度が著
しく低減するからである。
器中1段階における霧状化及び加熱の好ましい態様にお
いて、顔料顆粒の所望温度以上の過熱は起こらないこと
である。過熱が顔料品質に対し悪い影響をもつことは知
られており、なぜなら焼結の結果としてカラー強度が著
しく低減するからである。
特に良好な結果は顆粒形成が1−材料ノズルを介しスプ
レー乾燥基中で行なわれるときに得られる。■−材料ノ
ズルを用いると、2−材料ノズルを用いまたは廻転−デ
ィスク霧状化器を用いるときよりも大きい顆粒を得るこ
とができる。
レー乾燥基中で行なわれるときに得られる。■−材料ノ
ズルを用いると、2−材料ノズルを用いまたは廻転−デ
ィスク霧状化器を用いるときよりも大きい顆粒を得るこ
とができる。
もしまだ加熱されていない顆粒を一時的に貯蔵すること
を必要とするならば、顆粒の製造工程でバインダーを添
加することが奨められる。本発明によれば、好ましくは
ここで、後の加熱段階で分解するバインダー、好ましく
はポリアクリル酸のアンモニウム塩を、好ましくは0.
1〜1重量%の量で用いることである。この場合穏和な
酸化性雰囲気中における加熱が有利である。
を必要とするならば、顆粒の製造工程でバインダーを添
加することが奨められる。本発明によれば、好ましくは
ここで、後の加熱段階で分解するバインダー、好ましく
はポリアクリル酸のアンモニウム塩を、好ましくは0.
1〜1重量%の量で用いることである。この場合穏和な
酸化性雰囲気中における加熱が有利である。
粉末ではなく顆粒が加熱帯域中に存在するけれども、こ
の場合もまた顔料品質において達成される改善がドイツ
特許公開第3620333号に記載されているもの、即
ち黒色顔料の色調及び着色強度における改善、と同じ基
準であることは驚くべきことである。
の場合もまた顔料品質において達成される改善がドイツ
特許公開第3620333号に記載されているもの、即
ち黒色顔料の色調及び着色強度における改善、と同じ基
準であることは驚くべきことである。
もし微細化した顔料を望むならば、本発明による顆粒は
有利に粉砕に付することもできる。従って、別に分離し
た製造工程は不要である。
有利に粉砕に付することもできる。従って、別に分離し
た製造工程は不要である。
本発明はまた本発明方法によって得られる酸化鉄黒色顔
料顆粒に関する。スプレー乾燥により得られる顆粒は霧
状化方法及び使用懸濁液の固形分濃度に依存して、凝集
体の大きさ5〜500μm1好ましくは100〜300
μmを有することが好ましい。使用懸濁液の顔料含量が
高い程、得られる顆粒の径は大きい。
料顆粒に関する。スプレー乾燥により得られる顆粒は霧
状化方法及び使用懸濁液の固形分濃度に依存して、凝集
体の大きさ5〜500μm1好ましくは100〜300
μmを有することが好ましい。使用懸濁液の顔料含量が
高い程、得られる顆粒の径は大きい。
もし懸濁液が流動床スプレー法に付されるならば凝集体
の大きさは200〜5000μmである。
の大きさは200〜5000μmである。
本発明方法のもう一つの利点は、得られる酸化鉄黒色顔
料は、高含量の水溶性塩を有しないから、広く汎用する
ことができることである。
料は、高含量の水溶性塩を有しないから、広く汎用する
ことができることである。
本発明は更に本発明による酸化鉄黒色顔料顆粒を建築材
料、特にコンクリート成分、繊維セメント成分、漆喰、
接続密閉材料、敷石または石畳を着色するのに使用する
ことに関する。
料、特にコンクリート成分、繊維セメント成分、漆喰、
接続密閉材料、敷石または石畳を着色するのに使用する
ことに関する。
下記の実施例は本発明方法を更に詳しく説明するための
ものであるが、本発明はこれによって限定されるもので
はない。
ものであるが、本発明はこれによって限定されるもので
はない。
記載の実施例の場合、DIN4ビーカー(1974年4
月のDIN53,211)を用いる流出時間の検定を試
験すべき粉末に類似適用した。
月のDIN53,211)を用いる流出時間の検定を試
験すべき粉末に類似適用した。
実施例1
50重量%の固体(パイフエロツクス(Bayferr
ox)120 Nの前駆体、バイエル社の市販品)を含
む酸化鉄黒の水性懸濁液を窒素で操作する2材料ノズル
を介し反応サイクロンへ1012 /hの割合で供給し
た。反応バーナーを空気の僅かな不足量で操作した。反
応温度は700°Cであった。
ox)120 Nの前駆体、バイエル社の市販品)を含
む酸化鉄黒の水性懸濁液を窒素で操作する2材料ノズル
を介し反応サイクロンへ1012 /hの割合で供給し
た。反応バーナーを空気の僅かな不足量で操作した。反
応温度は700°Cであった。
得られた顔料はFe■/FeI[の重量比1.9−2゜
0を有し、青味を帯びた色彩を有し、そしてパイフエロ
ツクス330(バイエル社工業製品)よりも高いカラー
強度を有した。顆粒の径は10〜100μmであり、B
ET表面積は13m2/、?であった。セメント中への
分散性は満足すべきものであっIこ 。
0を有し、青味を帯びた色彩を有し、そしてパイフエロ
ツクス330(バイエル社工業製品)よりも高いカラー
強度を有した。顆粒の径は10〜100μmであり、B
ET表面積は13m2/、?であった。セメント中への
分散性は満足すべきものであっIこ 。
実施例2
実施例1からの酸化鉄黒水性懸濁液1時間当り3012
を、1.1mmオリフィスを有する1−材料ノズルを介
しスプレー乾燥缶中で、初圧4バールのもとに霧状化し
た。天然ガス及び大過剰の空気で操作する大面積バーナ
ーから、煙道ガスが500℃の温度で乾燥基中に入った
。排出ガス温度130℃で顔料温度は約90℃であった
。
を、1.1mmオリフィスを有する1−材料ノズルを介
しスプレー乾燥缶中で、初圧4バールのもとに霧状化し
た。天然ガス及び大過剰の空気で操作する大面積バーナ
ーから、煙道ガスが500℃の温度で乾燥基中に入った
。排出ガス温度130℃で顔料温度は約90℃であった
。
150〜250μmの径を有する褐色を帯びた顆粒が1
時間当り24−得られた。湿気含量は1〜5重量%であ
った。4mmDINカップからの流出速度は61秒であ
った。
時間当り24−得られた。湿気含量は1〜5重量%であ
った。4mmDINカップからの流出速度は61秒であ
った。
得られた顆粒を次いで長さ2m1径39cmの回転管状
炉−供給した。炉は天然ガスバーナーで間接的に加熱さ
れた。回転速度は5 rpmであり、傾斜は1.5%で
あった。3.5容量%の空気と混合した。窒素(4mS
(S、T、P、)7時)を炉中へ顆粒に対し向流的に通
した。生成物中の最高温度は680°Cであった。得ら
れた顆粒は冷却後尋人生成物と事実上同じ径分布を有し
た。嵩密度は0゜931i/lliであった。セメント
混合物中で分散性は良好であった。対照側顔料のパイフ
エロツクス330(バイエル社の工業製品)よりも色調
は青くそしてカラー強度はより高かった。BET表面積
は132m/&であり、FeI/FeU重量比は2であ
った。4mmDINカップからの流出量は僅か53秒で
あった。
炉−供給した。炉は天然ガスバーナーで間接的に加熱さ
れた。回転速度は5 rpmであり、傾斜は1.5%で
あった。3.5容量%の空気と混合した。窒素(4mS
(S、T、P、)7時)を炉中へ顆粒に対し向流的に通
した。生成物中の最高温度は680°Cであった。得ら
れた顆粒は冷却後尋人生成物と事実上同じ径分布を有し
た。嵩密度は0゜931i/lliであった。セメント
混合物中で分散性は良好であった。対照側顔料のパイフ
エロツクス330(バイエル社の工業製品)よりも色調
は青くそしてカラー強度はより高かった。BET表面積
は132m/&であり、FeI/FeU重量比は2であ
った。4mmDINカップからの流出量は僅か53秒で
あった。
本発明の主なる特徴及び態様は以下の通りである。
1、酸化鉄黒色顔料懸濁液をスプレーまたは霧状化する
ことにより取扱い過程で安定な分散剤−不含の酸化鉄黒
色顔料顆粒を製造する方法であって、得られる酸化鉄黒
色顔料顆粒を加熱することを特徴とする方法。
ことにより取扱い過程で安定な分散剤−不含の酸化鉄黒
色顔料顆粒を製造する方法であって、得られる酸化鉄黒
色顔料顆粒を加熱することを特徴とする方法。
2、加熱を穏和な還元性、不活性または穏和な酸化性の
雰囲気中において400〜800°Cで行なう上記第1
項記載の方法。
雰囲気中において400〜800°Cで行なう上記第1
項記載の方法。
3、加熱を500〜700°Cで行なう、上記第2項記
載の方法。
載の方法。
4、酸化鉄黒色顔料懸濁液が固形分含量50〜75重量
%を有する上記第1項記載の方法。
%を有する上記第1項記載の方法。
5、酸化鉄黒色顔料懸濁液が熱的に不安定な有機化合物
を含有する上記第り項記載の方法。
を含有する上記第り項記載の方法。
6、熱的に不安定な有機化合物が0.1−1重量%の量
で存在するポリアクリル酸のアンモニウム塩である上記
第5項記載の方法。
で存在するポリアクリル酸のアンモニウム塩である上記
第5項記載の方法。
7、顆粒の形成及び加熱を一工程段階で行なう上記第1
項記載の方法。
項記載の方法。
8、該−工程段階を熱ガススプレー反応器中で行なう上
記第7項記載の方法。
記第7項記載の方法。
9、顆粒の形成及び加熱を二つの分離した段階で行なう
上記第1項記載の方法。
上記第1項記載の方法。
lO0顆粒の形成段階をスプレー乾燥缶中で行ないそし
て加熱段階を廻転管状炉中で行なう上記第9項記載の方
法。
て加熱段階を廻転管状炉中で行なう上記第9項記載の方
法。
11、顆粒の形成を1−材料ノズルを介してスプレー乾
燥缶中で行なう上記第1O項記載の方法。
燥缶中で行なう上記第1O項記載の方法。
12、上記第1項記載の方法により得られる酸化鉄黒色
顔料顆粒。
顔料顆粒。
13、上記第2項記載の方法により得られる酸化鉄黒色
顔料顆粒。
顔料顆粒。
14、上記第3項記載の方法により得られる酸化鉄黒色
顔料顆粒。
顔料顆粒。
15、上記第8項記載の方法により得られる酸化鉄黒色
顔料顆粒。
顔料顆粒。
16、上記第9項記載の方法により得られる酸化鉄黒色
顔料顆粒。
顔料顆粒。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、酸化鉄黒色顔料懸濁液をスプレーまたは霧状化する
ことにより取扱い過程で安定な分散剤−不含の酸化鉄黒
色顔料顆粒を製造する方法であって、得られる酸化鉄黒
色顔料顆粒を加熱することを特徴とする方法。 2、特許請求の範囲第1項記載の方法により得られる酸
化鉄黒色顔料顆粒。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3910779.5 | 1989-04-04 | ||
| DE3910779A DE3910779A1 (de) | 1989-04-04 | 1989-04-04 | Eisenoxidschwarzpigmentgranulate, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02286754A true JPH02286754A (ja) | 1990-11-26 |
| JP2558916B2 JP2558916B2 (ja) | 1996-11-27 |
Family
ID=6377763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2077137A Expired - Lifetime JP2558916B2 (ja) | 1989-04-04 | 1990-03-28 | 酸化鉄黒色顔料顆粒、その製造方法及びその使用 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5002609A (ja) |
| EP (1) | EP0395872B1 (ja) |
| JP (1) | JP2558916B2 (ja) |
| AU (1) | AU630939B2 (ja) |
| DE (2) | DE3910779A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004269860A (ja) * | 2003-02-18 | 2004-09-30 | Kansai Paint Co Ltd | 水再分散性を有する粉状塗料及びその製造方法 |
| JP2006169100A (ja) * | 2004-12-14 | 2006-06-29 | Lanxess Deutschland Gmbh | プラスチックおよび建材を着色するための色の濃さが濃い還元−および酸化−安定な黒色酸化鉄顔料 |
| JP2014196493A (ja) * | 2014-04-11 | 2014-10-16 | マニユフアクチヤリング・アンド・プロセス・テクノロジーズ・エルエルシー(デイー/ビー/エイ エムピー テクノロジーズ) | 顔料擬似粒子の形成方法 |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| DE4024566A1 (de) * | 1990-08-02 | 1992-02-06 | Bayer Ag | Synthetisches pigment mit dem farbton der natuerlichen ungebrannten umbra sowie dessen verwendung |
| DE4119667A1 (de) * | 1991-06-14 | 1992-12-17 | Bayer Ag | Verfahren zum einfaerben von baustoffen |
| US5837051A (en) * | 1994-12-27 | 1998-11-17 | Bayer Ag | Process for the thermal treatment of iron oxides in a circulating fluidized bed |
| DE19548418B4 (de) * | 1995-12-22 | 2006-02-23 | Lanxess Deutschland Gmbh | Herstellung von Eisenoxidschwarzpigmentgranulaten und deren Verwendung |
| DE19649756B4 (de) * | 1996-04-18 | 2005-05-25 | Bayer Chemicals Ag | Verfahren zur Herstellung von Brikettier- und Preßgranulaten aus Rußpigmenten und deren Verwendung |
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