JPH02288058A

JPH02288058A - 試料表面分析装置

Info

Publication number: JPH02288058A
Application number: JP11178489A
Authority: JP
Inventors: Naomasa Niwa; 丹羽　直昌
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1989-04-27
Filing date: 1989-04-27
Publication date: 1990-11-28
Anticipated expiration: 2010-07-19
Also published as: JPH0766774B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明はＸ線光電子分析装置と走査型トンネル顕微鏡と
を結合した分析装置に関する。

（従来の技術）Ｘ線光電子分析法は試料表面の元素分析および元素の結
合状態の分析ができるが、試料表面の微細な形状構造を
知ることはできない。他方走査型トンネル顕微鏡は試料
表面の形状構造を原子的スケールで観察することができ
るが、観察された形状構造と試料表面の構成元素の化学
結合状態との関係を直接知ることはできない。従来走査
型電子顕微鏡と走査型トンネル顕微鏡とを結合した装置
はあるが、走査型電子顕微鏡は試料表面の形状観察が行
えるだけであるから、走査型トンネル顕微鏡と組合せた
場合、走査型トンネル顕微鏡の分析位置を走査型電子顕
微鏡で観察して確認すると云うことはできても、そのよ
うな構造を形成している元素についての情報を得ること
はできない。

このため試料表面の微細構造と構成元素とを関係づけて
観察しようとする場合は、試料表面のＸ線光電子分析を
行った後、その試料を走査型トンネル顕微鏡に移して観
察をする他な（、Ｘ線光電子分析装置も走査型トンネル
顕微鏡も共に高真空装置であるから、試料はＸ線光電子
分析装置から走査型トンネル顕微鏡に移すとき一旦大気
中に出さねばならず、そのとき試料表面は大気中成分が
吸着したり酸化されたりして、トンネル顕微鏡での観察
結果が本来の試料表面の元素組成と対応しないものとな
る。

（発明が解決しようとする課ｒｉｆ１）本発明は試料表
面の元素組成と微細構造との相関性の解析とか試料表面
に薄層を生長させるときの成長過程の解析等を大気によ
る撹乱作用なしに行い得る装置を得ることを目的とする
。

（課朋を解決するための手段）Ｘ線光電子分析装置の外筺内に走査型トンネル顕微鏡を
設置した。

（作用）Ｘ線光電子分析装置の外筺内に走査型トンネル顕微鏡を
設置すれば、両者間で試料を移動させること、或は試料
は動かさないで、走査型トンネル顕微鏡の探針を試料面
の分析位置に臨ませることは容易であり、試料は真空外
筺内に設置されたま＼で両方の装置による観察ができ、
大気による撹乱作用を受けない。

（実施例）図に本発明の一実施例を示す。第１図は装置各部の配置
を横一列に展開した図で、実際の配置の位置関係は第２
図に示される。１は外筺で排気系２に接続されてＩＣ）
””’Ｔｏｒｒ程度まで排気される。外筺内で３はＸ線
銃、４は試料ステージで、Ｘ線銃の下方に配置されＸ、
Ｙ、２３軸方向の微動機構を有する。Ｓは試料ステージ
上にセットされた試料である。外筺内にはＸ線銃の横に
イオン銃５が配置されている。６はイオン銃５の下方に
配置された試料台で、試料を加熱するヒータ７が設けら
れている。８は試料導入用の予備真空室で９はゲートバ
ルブである。１０は電子エネルギー分析器で、二重球面
電極型であり、電子入射側は試料面のＸ線照射領域を望
んでいる。１１は電子検出器で、電子エネルギー分析器
１０を通過した特定エネルギーの電子が入射し検出され
る。１２は走査型トンネル顕微鏡の探針で、Ｘ、Ｙ、Ｚ
３軸方向微動装置１３の下面に固定されている。この微
動装置は３軸方向に配置された３つ圧電素子により構成
されており、水平ガイド１４に沿って第１図で左右に移
動でき、ガイド１４の左端に位置せしめられたとき、探
針１２が試料面の観察点に位置するようになっている。

この観察点はＸ線銃による試料面のＸ線照射域の中心に
位置し、それはまた電子エネルギー分析器１０の光軸と
試料面との交点ともなっている。探針微動装置１３をガ
イド１４の第１図で右端に位置させたとき、探針１２の
下方になる位置にマルチチャンネルプレート１５が配置
されている。また微動装置１３のガイド右端位置で探針
１２に高電圧が印加できるようにしてあり、マルチチャ
ンネルプレートの出力は図外のＣＲＴに映像として表示
される。探針１２に高電圧を印加したときのこの像は探
針先端の電界電子顕微鏡像であり、随時この像を観測す
ることにより、探針先端の変化の有無を検知することが
できる。ガイド１４は第１図では電子エネルギー分析器
の下に位置しているが、実際の配置は第２図に示すよう
に、Ｘ線銃３．イオン銃５゜電子エネルギー分析器１０
の三者配列に対して直交する方向に配置されている。

上述した装置による試料測定手順の一例を述べる。予備
排気室８より試料台６上に試料を移し、ヒータ７により
試料を加熱し吸着物質を除去したり、イオン銃５を作動
させて、試料面をイオンビームによりエツチングして、
試料面を更に清浄の状態にした後、試料を試料ステージ
４上に移す。

Ｘ線銃３を作動させて試料面にＩＩＩ照射を行い、試料
から放出されるｘ！ＩＩＩ光電子を電子エネルギー分析
器１０によりエネルギー分析する。この間探針１２は第
１図でガイド右端位置に移動させである。Ｘ線光電子分
析が終わったら、探針１２に高電圧を印加し、探針先端
の電界顕微鏡像を観察し、要すればその映像を記録して
おく。次いで、探針１２を第１図でガイド左端に移動さ
せ、試料ＳのＺ方向泣面を調整し、探針１２をＸ、Ｙ方
向に微動させて試料面の走査を行い、走査型トンネル顕
微鏡像を記録する。

トンネル顕微鏡の映像信号は探針を試料面でＸ、Ｙ方向
に走査しなから探針に流れる電流が一定になるように探
針をＺ方向に微動させたときの徹動装ｆｆ１１３のＺ方
向駆動信号である。以上の測定が終ったら試料を試料台
６上に移し、イオン銃５を作動させて試料面をイオンビ
ームによりエツチングして試料表面を微小量削って再び
Ｘ線光電子分析と走査型トンネル顕微鏡像の映像信号の
取込みを行う。このときトンネル顕微鏡像の信号採取に
先立ち、探針１２の先端の電界電子顕微鏡像を観察して
、前回測定時と変わっていないか否か確認する。以下上
述した動作を繰返して、試料面の深さ方向の分析を進め
て行くことができる。

上述実施例装置ではＸ！ＩＩ光電子分析と走査型トンネ
ル顕微鏡による観察が行われるだけであるが、イオン銃
５を利用して、散乱イオン質量分析をも行い得るように
散乱イオンの質量分析器を併設することも勿論可能であ
る。

（発明の効果）本発明によれば走査型トンネル顕微鏡により試料面の原
子レベルの構造、付着原子の付着状態が観察でき、ＸＲ
ＩＡ光電子分析法との併用により、その原子的構造に対
応する化学的構造が判明でき、途中で大気による汚染を
受ける心配がないから、試料表面の化学的構造と原子レ
ベルの構造との関連について確実な情報を得ることがで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例装置の各部装置の展開側面図
、第２図は同実施例装置の平面図である。１・・・外筺、２・・・排気系、３・・・Ｘ線銃、４・
・・試料ステージ、５・・・イオン銃、６・・・試料台
、７・・・ヒータ、８・・・予備真空室、９・・・ゲー
トバルブ、１０・・・電子エネルギー分析器、１１・・
・電子検出器、１２・・・探針、１３・・・探針微動装
置、１４・・・ガイド、１５・・・マルチチャンネルプ
レート、Ｓ・・・試料。代理人　　弁理士　縣　　浩　介

Claims

【特許請求の範囲】

一つの真空外筺内にＸ線光電子分析手段と、走査型トン
ネル顕微鏡とを設け、試料面の分析位置に対して上記Ｘ
線光電子分析手段と、走査型トンネル顕微鏡とが交互に
臨み得るように試料、Ｘ線光電子分析手段、走査型トン
ネル顕微鏡の三者間の相対的移動手段を設けてなる試料
表面分析装置。