JPH02289446A - リングレーザジヤイロ部品として適切なゾル―ゲル誘導パウダーからの完全稠密準形状部品製造 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 光泗！捌」Ｌ 本発明は固体ｒ１（（略）形状部品製造、特に稠密型形
状ガラス・セラミック・リングレーザジャイロ部品を製
造する方法とその方法の製造物に係る。

塔柱 リングレーザジャイロ（ＲＬＧ）製造に要求される特に
重要な部品、例えばフレーム、陰極及び支持リング等は
低い熱膨張率を有するというばかりでなく非常に低いヘ
リウムガス透過性を有する材料からつくられねばならな
い。透明性は品質管理の際の検査に便となる２次的重要
度であるが、それはリングレーザジャイロ部品を組立て
るに伴う非常に複雑な機械的手順があるからである。

現在用いられている材料は、酸化リチウム−アルミナ−
シリカ（ＬｉｚＯ−＾１２２０３−５ｉ（ｈ）のファミ
リのガラス−セラミックである。Ｚｅｒｏｄｕｒ、Ｃｅ
ｒｖｉＬ及び他の市販のガラス−セラミンクの例は従来
の溶融技法を用いてつくられている。

これらの材料は鋳型の矩形板としてＲＬＧ製造者に提供
され、それから種々のＲＬＧ部品が時間のかかる切断、
ドリルング、摩耗及び研磨操作をしてつくられる。Ｌｉ
Ｏ□−Ａ　ｊ！　２０３−　ＳｉＯ□ガラス−セラミッ
クの寸法の制御された部品の鋳造は困難であり、不可能
でない場合であってもこれらの材料の溶融形における非
常な粘性が故に極めて難しいものである。汚染は、溶融
と鋳造の際に形成される酸化物の副産物の故に大きな問
題である。

Ｌ（ｄ、−八ｌ　２０３　　ＳｉＯ□ガラス−セラミッ
クを用いる代りの単形状製造法を見つける主な動機は、
その材料自体の比較的安いコストに比べ特に多量生産に
関して許容できない程の高い労働コストが機械成形にか
かっていたということである。又、汚染の問題の除去は
非常に望まれるものである。

酸化リチウム−アルミナ−シリカ（ＬＡＳ）又はアルミ
ナ−シリカ混合物をゾル−ゲルから誘導する方法は、１
９８６年２月１３日に出願それは米国特許出願第８２９
．３７６号の継続である１９８７年１０月１４日出願の
ｄｅ　Ｌａａｔ　ｅｔ　ａｌ、による米国特許出願第１
０６，９６４（本願の出願人への譲渡されている）に開
示されている。１ゾル”とは液体中における固体の流状
コロイド浮遊をいう。

“ゲル”とは液体中の固体の半硬直状のコロイド分散を
いう。ゾル−ゲル法はゾルのゲルへの変換を伴うもので
ある。

ｄｅ　Ｌａａｔ　ｅｔ　ａｌ、の出願に開示の方法は、
有機バインダを有するゾル−ゲル生成ガラスパウダーの
スラリーを形成し、該スラリーをテープ状に鋳造し、該
テープを所望の形と寸法の片に切断し、複数の片を一緒
にプレスしてモールドく形成形）形状又はブロックを形
成し、該モールド形状又はブロックに所望の表面模様又
は通路をつくり、該モールド形状又はブロックの結合を
解き、そして該モールド形状又はブロックを焼結して最
終製品を形成するものである。これらの方法の製品は、
バインダー材を含むテープ状鋳型ゾル−ゲルガラスパウ
ダーの複数の溶融層からなっている。

準形状ガラスーセラミック部品の製造の本発明は、高温
溶融と鋳造のような従来の固化技法を含むものである。

ベータ結晶酸化リチウムーアルミナーシリカ（ＬＡＳ）
ガラス−セラミック部品をつくる他の単形状固化技法（
例えばガラス−セラミック注入モールディング、テープ
鋳造及びスリップ鋳造）は通常−時的除去可能なバイン
ダ又はスリップ剤のような付加成分に依存している。

もし現在要求されている切断、ドリリング、摩耗、研暦
のような時間のかかる工程が省略されたなら、′４５Ｊ
雑なガラス−セラミック・リングレーザジャイロ部品の
製造技術に大きな進展をもたらすことになる。もしその
ような方法が比較的低い温度で行なわれ得るなら、溶融
ガラス−セラミック材に関連する流動性の問題及び汚染
の問題を避けるに特に有利である。

光凱■概要 本発明は、型形状ベータ結晶酸化リチウムーアルミナ−
シリカ（ＬＡＳ）又はアルミナ−シリカ・ガラス−セラ
ミック部品の製造に用うる。酸化リチウム−アルミナ−
シリカ又はアルミナ−シリカのゲルは先ず制御された形
状のパウダーに処理される。パウダーは更に型形状固体
へと形成されそして比較的低い温度での熱処理で完全稠
密（空孔がゼロ）へと稠密化される。そして、結晶化が
ガラス−セラミックの場合においてのように熱処理中制
御され得る。

ゲルは、水及び酸性又は塩基性触媒の溶媒（又は溶媒の
複数のもの）の存在下で金属組織特にアルコキシド又は
金属塩の加水分解と重合化で形成され得る。このゾル−
ゲル法の詳細は更なる処理での使用のための適切なゲル
をつ（るに必要である。その例は、前述の米国特許出願
第１０６，９６４号に述べられている。

ゲルは２つの基本的方法のいずれかにより利用可能な（
活性化された）パウダーへ処理される。

第１の方法において、微細パウダーが出発湿潤ゲルから
生成されるが、湿気が逸れる手段を含も循回空気オーブ
ン中にてゲルを乾燥させ、乾燥ゲルを乾燥粉砕化して所
定サイズ以下の粉末化パウダー粒子を維持し、粉末化さ
れたパウダー粒子を空気流のある炉で所定のスケジュー
ルの温度と時間に従って燬焼し、脱イオン化した水中で
燬焼化したパウダー粒子の浮遊物を湿潤粉砕し、もし粒
子の凝集化サイズを減するのに必要なら乾燥パウダー粒
子を乾燥粉砕し、そして脱凝築パウダー粒子から水と水
酸基群を除去することでそれが行なわれる。

第２の処理方法において湿潤ゲルが通風孔を有する反応
炉容器で臨界超過迄乾燥され、もろい乾燥ゲルの１″！
、遊動が脱イオン化水中で湿潤粉砕され、湿潤粉砕され
た粒子の浮遊物が乾燥化され、もし粒子の凝集化サイズ
を減するのに必要なら乾燥パウダーが乾燥粉砕され、そ
して水酸基群がパウダー粒子から除去される。

その結果の利用可能なパウダーはＩｇ当り１５０平方メ
ータ好ましくは２００ｒｒｆ／ｇ以上の固有表面を有す
るべきであるパウダー粒子中の空孔のサイズは１０００
Å以下であるべきで、好ましくは２５〜１００人の範囲
に空孔サイズが分布すべきである。粒子サイズは１０ミ
クロン以下好ましくは０．０１〜１ミクロンの範囲であ
るべきで、凝集サイズは４２０ミクロン以下好ましくは
４０〜４２０ミクロンの範囲であるべきである。有機物
は１％以下好ましくはＯ，１％以下に除去されるべきで
ある。水と水酸基成分は１０％以下好ましくは１％以下
であるべきである。

ゾル−ゲルパウダーが利用可能状態に処理されてしまっ
た後、浮遊及び／又はプレス技法により所望の形、型形
状又は形状へそれは形成される。

スリップ鋳造、スラリー鋳造、遠心鋳造、テープ鋳造、
圧力濾過、注入モールディング（型成形）、押出し及び
それらの変形のようなう官立された浮遊技法において、
処理されたパウダーは水又はアルコールのような液相に
おける他の溶媒又は他の溶媒で結合され、浮遊物、コロ
イド状浮遊物又はスラリーをつくる。溶媒に加うるに、
種々の添加物が形成工程に必要な浮遊物安定性、綿状凝
固性、流動性、ｐＨ，塑性度及び他のパラメータを制御
する助けとなるものが浮遊物に加えられ得る。これらの
添加物は酸、塩基、バインダー、表面活性剤、オイル、
アルコール及び他の有機添加物を含む。

浮遊物が前述の技法で形成された後、溶媒と有機物は最
終稠密化の前に除去される。

プレス技法において、処理されたパウダーは、乾燥プレ
ス、鉄床プレス、一方向性プレス、多方向性プレス、均
衡プレスにより又は結合処理により又は前述の浮遊処理
との組合せにより所望の形状即ち単形状又は形状にプレ
スされ得る。加うるに、潤滑剤、バインダー、水、溶媒
及び他の有機添加物が処理パウダーに加えられ得、所望
の形状を形成するのに役立てられる。

冷間等方性プレス（ｃＩ　Ｐ）は、形成されている部品
が付加的な水の除去又は膜結合処理工程なしに種々ので
ｙ形状を得るのに直接加熱され得るので好ましい寸法で
ある。活性化パウダーの冷間等方性プレスは結合剤又は
他の添加物なく達せられる。

冷間等方性プレスの手順は次の工程を含む。

（ａ）弾性重合体材料からつくられたＣＩＰモールド又
は“ハゲをパウダーで満たし、（ｂｌモールドを振動さ
せタッピングしてパウダーを再配置して詰め、（ｃ）モ
ールドを封じそして（ｄｌ所定の時間長の間モールドに
所定の等方性圧力を加える。プレスされた“グリーン”
　（未成熟）単形状部品は理論的密度の５０〜６５パー
セントの範囲の密度を有し、その次の稠密化と不透明化
に準備される。

このグリーン部品は、その溶融点よりずっと低いガラス
転移温度より上の２００℃程の低温で稠密化された体に
変換される。変換は、パウダーがアモルファス相で活性
状態にあるので低温で生ずる。熱処理は初期乾燥、焼結
、凝集及び結晶成長を全て１つのスケジュールに合体し
７０〜９５パーセントの結晶相を有するガラス−セラミ
ックを生じさせる。それは主に高結晶固体溶液でＩ　Ｘ
　１０−’／℃以下の熱膨張係数を有している。

Ｉ− アルコキシシランのような前駆体の特定のグループをア
ルミニウム、リチウム、チタニウム、マグネシウム、ジ
ルコニウム及び亜鉛の金属アルコキシド（又は塩）と結
合させ、それらをイソプロパツールとメタノールと溶液
へ導びき、そして加水分解凝固による溶液のｐＨを低下
させることにより、脱水和時にガラスわ）末パウダーに
なるゲルが形成される。溶解／鋳造又は焼結／溶融のい
ずれかによりガラス化の後、パウダーは制御された熱処
理によりヘータ結晶、アルミニウム−リチウムシリケー
ト（ＮＺ物質として指称されるもの）の微結晶ガスラー
セラミノクへ変換される。

別の非常に類似の上述したような手法で誘導されたもの
であるがホスフォラス・ペンタオキシドの特定量を含む
第２の材料がＮＺＰ物質として指称されてきた。Ｘ−線
回折で証されるようにＮＺとＮＺＰ物質の両方は頚（以
な結晶−アモルファス比、同じ結晶タイプ（β−コーク
リプタイト）、結晶サイズを呈し、多少の程度までＺｅ
ｒｏｄｕｒとＣｅｒｖｉｔのような市販製品としてアル
ファースポジューメン（ａｌｐｈａ−ｓｐｏｄｕｍｅｎ
ｅ）のような結晶副成物（実際は不純物）を呈する。Ｎ
ＺとＮＺＰ物質は非常に低い熱膨張率と低いヘリウムガ
ス透過率を有する。最も顕著な性質の１つは、種々の酸
化物及び痕跡元素のような化学不純物のないことであり
、従来の溶融による生成のガラス−セラミックに共通の
ものである。

酸化リチウム−アルミナ−シリカ湿潤ゲルは、室温でア
ルミニウムＳ−ブトキシド、チタニウムイソプロポキシ
ド及びテトラ−エンキシシランの混合物を反応物を完全
に溶解するに十分な量で使用される２−プロパノール溶
媒において形成し；室温でマグネシウム２−４ペンタン
ジオネート、ジルコニウム２−４ペンタンジオネート及
び亜鉛２−４ペンタンの混合物を反応物を完全に溶解す
るに十分な量で使用される２−プロパノール溶媒におい
て別に形成し；室温でメタノールにリチウム２−４ペン
タンジオネートを別に熔解させ、室温で混合物を結合し
；室温で混合物のρＩＩが約３〜４の範囲の値に調節さ
れる迄結合された混合物に硝酸を加え；そしてゲルを形
成するよう先の工程からもたらされる低いｐｏ温溶液水
を加えることでつくられる。アルミナ−シリカ（Ｌｉｚ
Ｏ−八１２０：ｌ−５ｉＯ□）ファミリーに属するゲル
は、メタノールにおけるリチウム２−４ペンタンジオネ
−１・の溶液と他の混合物とのその後の組合せが省かれ
る類似の方法でつくることができる。

第１図は、湿潤ゲルで出発し精製された熱的結晶化可能
ガラス−セラミック酸化リチウム−アルミナ−シリカ又
はアルミナ−シリカパウダーを製造する第１の方法に伴
う種々の工程のフロー図である。第１の工程は、湿気が
免れる手段を含む循環空気オーブン内のＴｅｔｌｏｎ皿
中ののゲルを乾燥させることである。オーブン温度は乾
燥巾約８時間１０５℃程度に維持される。

次に、乾燥ゲルは乾燥粉砕され、粉末化されたパウダー
はその粒子が所定のサイズ以下に維持されている。典型
的には、ふるいが直径２５０ミクロン以下のパウダー粒
子を維持するのに用いられる。

前述の工程からのパウダー粒子は、１時間に少なくとも
１回空気体積を入れ換えるような空気流のある炉内で燬
焼される。パウダーは磁器皿又は溶融シリカボート内に
置かれ、燬焼は所定の温度と時間のスケジェールに従っ
て行なわれる。この処理中、パウダーは好ましくは燬焼
の均一さを保証するためかき回わされる。

澱焼スケジュールは、約８時間にわたって室温から約３
００℃へと温度を直線的に上昇させ；約２４時間の間３
００℃の温度を維持し；約１２時間にわたって３００℃
から約４００℃へと直線的に上昇させ；約２４時間の間
４００℃の温度を維持し；約２４時間にわたって４００
℃から約６００℃へと直線的に上昇させ；約１２時間の
間６００度の温度を維持し；そして６００℃から約室温
へと約１２時間にわたって直線的に温度を低下させる。

パウダーは、淡黄色から環い茶色そして明るい白へと燬
焼を通し色変化をする。白色になったことは燬焼が完成
されたことの印である。州境中の温度は６５０℃を越え
ないようにしなければならず、そうでないと結晶の早期
凝集が生ずる。

次の工程は、所定の混合物の液中に溶焼パウダー粒子の
浮遊物を湿潤粉砕することである。脱イオン化された水
がこの目的に適当であり、そして約１１サイズアルミナ
半径摩擦粉砕媒体を有するボールミリングが適当である
。典型的な粒子サイズ分布が第３図に示され、それはパ
ーセントにおける単位サイズ範囲当りのパウダ一体積と
パーセントにおける累積体積の半対数プロットであり、
共にミクロンにおける粒子直径に対するものである。

湿潤粉砕パウダー粒子の浮遊が次に乾燥される。

湿潤粉砕パウダーを乾燥させる適当な方法は、スプレー
乾燥、Ｔｅｔｌｏｎ皿におけるパウダーを加熱しそして
凍結乾燥とからなる。スプレー乾燥技法はスプレー乾燥
器の使用、即ち浮遊物がＶｅｎｔｕｒｉノズルを通して
吹き出されパウダー粒子の制御された凝集を球形の塊に
生成するような加熱室の使用を伴う。好ましくは、スプ
レー乾燥器は４０〜４２０ミクロンの範囲でその直径を
有する粒子を生ずるよう制御が調節されるべきである。

代りに、脱イオン化浮遊物がＴｅｆ　Ｉｏｎ皿中１００
℃で乾燥されそして乾燥された浮遊物が典型的に４０〜
４２０ミクロンのサイズの塊に凝集するよう乾燥ボール
ミルされ得る。

同様に、もし凍結乾燥により浮遊物を乾燥させることが
選ばれるなら、その結果のパウダーは乾燥ボールミルを
その後に実施され典型的には４０〜４２０ミクロンのサ
イズへ塊が脱又は逆凝集化される。

最後に、パウダーは１００〜６００℃で加熱処理され水
と水酸基群を除去する。最終の水と水酸基成分は１０％
以下好ましくは１％以下であるべきである。

第５図は、湿潤ゲルを出発とする精製熱的結晶化可能ガ
ラス−セラミンク酸化リチウム−アルミナ−シリカ又は
アルミナ−シリカパウダーを製造する代りの方法のフロ
ー図である。その代りの方法は、湿潤ゲルをつくり；通
気されうる反応容器内で湿潤ゲルを超臨界的に乾燥させ
；もろい超臨界的乾燥ゲルの浮遊物を所定の混合物の液
体中で粉砕し；湿潤粉砕パウダー粒子の浮遊物を乾燥さ
せ；もし粒子の塊を減するのに必要なら前の工程からの
乾燥パウダーを乾燥粉砕させ；そして脱ａ集化の後もた
らされたパウダー粒子から水酸基群を除去することから
なる。

この代りの方法において、湿潤ゲルから溶媒と水を抽出
し、最も時間を消費する上述の第１の方法における最初
の３つの工程を省く。ゲルの超臨界的乾燥はそれをアル
ゴンを満たした反応容器内におき、温度を４４０℃に上
昇させ、３０分間状態を維持し、そして容器を通気する
。その後の処理工程は上述の第１の方法に用いられてい
るのと同じである。

いずれの方法で実行されて得られた処理パウダーはこ１
れから述べられる手順に従って型形状ベータ結晶酸化リ
チウムーアルミナ−シリカ（ＬＡＳ）又はアルミナ−シ
リカ・ガラス−セラミンク部品を製造するために用いら
れ得る。パウダーは制御された形と組織を有しそして更
に単形状固体へと形成され得比較的低温で熱処理により
完全密度（ゼロ空孔）へ稠密化される。加うるに、結晶
化はガラス−セラミックの場合のように熱処理の際制御
される。

処理されたパウダーはダラム当り１５０平方メーク好ま
しくは２００ｍ／ｇ以上の固有表面面積を有するべきで
ある。パウダー粒子内の空孔サイズは１０００Å以下、
好ましくは２５〜１００人の範囲での空孔サイズ分布で
あるべきである。粒子サイズは１０ミクロン以下である
べきで、好ましくは０．０１〜１ミクロンの範囲である
べきで、塊サイズは４２０ミクロン以下好ましくは４０
〜４２０ミクロンの範囲であるべきである。有機物質は
１パーセント以下に除去されるべきで好ましくはＯ１１
パーセント以下であるべきである。水と水酸基成分は１
０パーセント以下好ましくは１パーセント以下にすべき
である。

ゾル−ゲルパウダーが使用可能状態に処理された後、そ
れは浮遊及び／又はプレス技法により所望の形状即ち型
形状又は形状へ形成され得る。スリップ鋳造、スラリー
鋳造、遠心鋳造、テープ鋳造、圧力ろ適法、注入成型、
押出し及びその種々の変形のような確立された浮遊技法
において、処理されたパウダーはアルコール又は他の有
機溶媒のような液相中の水又は他の溶媒と結合され浮遊
物、コロイド状浮遊物又はスラリーをつくる。溶媒に加
えるに、形成過程に必要なパラメータである浮遊安定性
、群性、流動性、ｐＨ、塑性等を制御するに役立つ種々
の添加物が浮遊物に加えられ得る。これらの添加物は酸
、塩基、バインダー、触媒、表面張力剤、オイル、アル
コール及び他の有機添加物である。浮遊物が前述の技法
で形成された後、溶媒と有機物は最終稠密化の前に除去
されねばならない。

プレス技法において、処理パウダーは乾燥プレス、鉄床
プレス、単方向プレス、多方向プレス、均等プレスによ
り又は結合処理により又は前述の浮遊処理との組合せに
より所望の形即ち型形状又は形状へとプレスされ得る。

更に、潤滑剤、バインダー、水、溶媒又は他の有機添加
物が所望の形状を形成するのに助けとなる添加物として
処理パウダーへ加えられる。

冷間均等プレス（ｃＩ　Ｐ）は、形成される部品が付加
的水の除去又は膜結合工程なしに種々の型形状を得るた
めに直接加熱され得るから好ましい技法である。活性パ
ウダーの冷間均等プレスはバインダー又は他の添加物な
しに達成され得る。

冷間均等プレスの手順は付の工程からなる：（ａ）弾性
重合体材料からつくられたＣＩＰモールド（成形型）又
は“バグをパウダーで満たし、（ｂｌパウダーを詰める
ため振動及びタッピングをモールドになし、（ｃ）モー
ルドを封じ、そして（ｄ）所定の時間モールドへ所定の
均等圧力を印加する。プレスされた“グリーン”単形状
部品は理論密度の５０〜６５パーセントの範囲での密度
を有しそしてその後の稠密化及び脱ガラス化に用意され
る。

工程ｆａ）で用いられているＣＩＰ“ハゲはラバー又は
ラテックス、ネオプレン又はウレタンのような弾性重合
体材料からなる。工程（ｂｌがらもたらされる詰めこま
れたパウダーは少なくとも立方センチメータ当り少なく
とも０．５グラムの密度を有するべきである。工程（ｄ
）に適用されている所定の均等圧力は好ましくは平方イ
ンチ当り４５〜６０キロポンドの範囲であり約２分間維
持され約３０分間にわたってゆっくり減ぜられる。

“グリーン”部品は低温、融点よりはかなり低くガラス
遷移温度より上の通常２００℃程の温度高宙度体へ変換
される。低温での変換が生ずるが、それはパウダーがア
モルファス相にあり活性化されでいるからである。熱処
理は、初期乾燥、焼結、凝集化及び結晶成長を全て１つ
のスケジュールに合体している。

第６図は、“グリーン”部品から稠密化され脱ガラス化
された単形状部品をつくるためＣＩＰ操作の工程（ｄ）
に続いて使用される熱処理スケジュールのグラフである
。先ず、温度は約１０時間にわたって約６００℃へ室温
から直線的に上昇される。

６００℃の温度は約２時間維持される。次に温度は約６
時間にわたって６００℃から約８５０℃へ直線的に上昇
される。８５０℃の温度は約５０時間維持される。最後
に、温度は約１６時間にわたって６００℃から約室温へ
と直線的に低下される。

上述した低温焼結手順は、体積で７０〜９５パーセント
結晶相の物質、主に高石英固体液からなるガラス−セラ
ミック部品を生じさせる。この物質はｌ　Ｘ　１０−’
／”Ｃ以下の正熱膨張係数を有し、７．５Ｘ１０’原了
数／ｓｅｃ　−ｃｍ−ａｔｍの透過率又は１００℃で１
００％ヘリウムでそれ以下のヘリウム透過率を有する。

上述の実施例は本発明の基本概念の例示として示された
もので、本発明はそれに限定されるべきものでない。

【図面の簡単な説明】

第１図は、ゲルから熱的結晶化可能ガラス−セラミンク
酸化リチウム−アルミナ−シリカ・パウダーを用意する
第１の方法のフロー図である。 第２図は、パウダー処理における燬焼熱処理を記述する
時間対温度のグラフを示す図である。 第３図は、湿潤ボールミル後の燬焼パウダーの粒子径対
パウダ一体積と粒子径対累積体積の二重プロットの図で
ある。 第４図は、乾燥ボールミル・パウダーの脱凝集化の後の
パウダー粒子空孔サイズ分布のグラフを示す図である。 第５図は、ゲルから熱的結晶化可能ガラス−セラミック
酸化リチウム−アルミナ−シリカ・パウダーを用意する
第２の方法のフロー図である。 第６図は、稠密化の脱ガラス化準形状部品を製造する熱
処理スゲジュールのグラフを示す図である。 ＦＩＧ、１ 媚 餡（９） 粒子サイズ解析 ＦＩＧ。 ＦＩＧ。 焼 結 熱 処 理 θ０ 時 間 （ｈｒｓ） ＦＩＧ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、酸化リチウム−アルミナ−シリカガラスパウダーの
   製造方法において、 （１）室温においてアルミニウム−Ｓブトキシド、チタ
   ニウムイソプロポキシドおよびテ トラ−エトキシシランの混合物を当該反応 物が完全に溶解するに十分な量で使用され る２−プロパノール溶媒で形成するステッ プ、 （２）室温においてマグネシウム２−４ペンタンジオネ
   ート、ジルコニウム２−４ペンタ ンジオネートおよび亜鉛２−４ペンタンの 混合物を当該反応物を完全に溶解するに十 分な量で使用される２−プロパノール溶媒 で別個に形成するステップ、 （３）室温においてリチウム２−４ペンタンジネートを
   メタノールに別個に溶解するステ ップ、および （４）上記ステップ（１）、（２）および（３）で形成
   された混合物を室温において化合するステップ を含むことを特徴とする酸化リチウム−ア ルミナ−シリカガラスパウダーの製造方法。 ２、請求項１記載の製造方法において、当該方法がさら
   に （５）室温において前記ステップ（４）で形成された混
   合物に当該混合物のｐＨがおよそ３からおよそ４の範囲
   の値に調整されるまで硝酸 を加えるステップを含むことを特徴とする 酸化リチウム−アルミナ−シリカガラスパ ウダーの製造方法。 ３、請求項２記載の製造方法において、当該方法がさら
   に前記ステップ（５）において形成された低ｐＨ溶液に
   水を加えて前記混合物からゲルを形成するステップを含
   むことを特徴とする酸化リチウム−アルミナ−シリカガ
   ラスパウダーの製造方法。 ４、請求項３記載の製造方法において、当該方法がさら
   に （６）前記ゲルを乾燥させてゲルパウダーを形成するス
   テップを含むことを特徴とする酸 化リチウム−アルミナ−シリカガラスパウ ダーの製造方法。 ５、請求項４記載の製造方法において、当該方法がさら
   に （７）前記ステップ（６）で形成されたゲルパウダーを
   すり砕くステップを含むことを特徴と する酸化リチウム−アルミナ−シリカガラ スパウダーの製造方法。 ６、酸化リチウム−アルミナ−シリカガラスパウダーの
   製造方法において、 （１）室温においてアルミニウムＳ−ブトキシド、チタ
   ニウムイソプロポキシド、テトラ −エトキシシランおよびリン酸トリブチル を当該反応物を完全に溶解するに十分な量 で使用される２−プロパノール溶媒で形成 するステップ、 （２）室温においてマグネシウム２−４ペンタンジネー
   ト、ジルコニウム２−４ペンタン ジネートおよび亜鉛２−４ペンタンの混合 物を当該反応物を完全に溶解するに十分な 量で使用される２−プロパノール溶媒で別 個に形成するステップ、 （３）室温においてリチウム２−４ペンタンジネートを
   メタノールに別個に溶解するステ ップ、および （４）前記ステップ（１）、（２）および（３）におい
   て形成された混合物を室温において化合させる ステップを含むことを特徴とする酸化リチ ウム−アルミナ−シリカガラスパウダーの 製造方法。 ７、請求項６記載の製造方法において、当該方法がさら
   に （５）室温において前記ステップ（４）で形成された混
   合物に当該混合物のｐＨがおよそ３からおよび４の範囲
   の値に調整されるまで硝酸 を加えるステップを含むことを特徴とする 酸化リチウム−アルミナ−シリカガラスパ ウダーの製造方法。 ８、請求項７記載の製造方法において、当該方法がさら
   に前記ステップ（５）において形成された低ｐＨ溶液に
   水を加えて前記混合物からゲルを形成するステップを含
   むことを特徴とする酸化リチウム−アルミナ−シリカガ
   ラスパウダーの製造方法。 ９、請求項８記載の製造方法において、当該方法がさら
   に （６）前記ゲルを乾燥させてパウダーを形成するステッ
   プを含むことを特徴とする酸化リ チウム−アルミナ−シリカガラスパウダー の製造方法。 １０、請求項９記載の製造方法において、当該方法がさ
   らに （７）前記ステップ（６）で形成されたパウダーをすり
   砕くステップを含むことを特徴とする 酸化リチウム−アルミナ−シリカガラスパ ウダーの製造方法。 １１、酸化リチウム−アルミナ−シリカガラスパウダー
   の製造方法において、 （１）室温においてアルミニウムＳ−ブトキシド、チタ
   ニウムイソプロポキシドおよびテ トラ−エトキシシランの混合物を当該反応 物が完全に溶解するに十分な量で使用され る２−プロパノール溶媒で形成するステッ プ、 （２）室温においてマグネシウム２−４ペンタンジオネ
   ート、ジルコニウム２−４ペンタ ンジオネートおよび亜鉛２−４ペンタンジ オネートの混合物を当該反応物が溶解する に十分な量で使用される２−プロパノール 溶媒で別個に形成するステップ、 （３）リチウム２−４ペンタンジネートをメタノールに
   室温で別個に溶解するステップ、 （４）前記ステップ（１）、（２）および（３）で形成
   された混合物を室温において化合させるステッ プ、 （５）前記ステップ（４）で形成された混合物に当該混
   合物のｐＨがおよそ３からおよそ４の範囲の値に調整さ
   れるまで硝酸を加えるステ ップ、 （６）前記ステップ（５）で形成された低ｐＨ溶液に水
   を加えて前記混合物からゲルを形成する ステップ、 （７）前記ゲルを乾燥させて有機パウダーを形成するス
   テップ、および （８）前記ステップ（７）のゲルパウダーを細かいパウ
   ダーにすり砕き、次いで細かい白いガ ラスパウダーを形成するに十分な時間いく つかの段階においてガラスを燬焼するステ ップを含むことを特徴とする酸化リチウム −アルミナ−シリカガラスパウダーの製造 方法。 １２、請求項１１記載の製造方法において、前記ステッ
   プ（２）における混合物がさらにリン酸トリブチルを含
   むことを特徴とする酸化リチウム−アルミナ−シリカガ
   ラスパウダーの製造方法。 １３、アルミナ−シリカガラスパウダーの製造方法にお
   いて、 （１）室温においてアルミニウムＳ−ブトキシド、チタ
   ニウムイソプロポキシドおよびテ トラ−エトキシシランの混合物を当該反応 物が完全に溶解するに十分な量で使用され る２−プロパノール溶媒で形成するステッ プ、 （２）室温において、マグネシウム２−４ペンタンジオ
   ネート、ジルコニウム２−４ペン タンジオネートおよび亜鉛２−４ペンタン の混合物を当該反応物が完全に溶解するに 十分な量で使用される２−プロパノール溶 媒で別個に形成するステップ、 （３）前記ステップ（１）および（２）で形成された混
   合物を室温において化合させるステップを 含むことを特徴とするアルミナ−シリカガ ラスパウダーの製造方法。 １４、請求項１３記載の製造方法において、当該方法が
   さらに （４）室温において前記ステップ（３）が形成された混
   合物に当該混合物のｐＨがおよそ３からおよそ４の範囲
   の値に調整されるまで硝酸 を加えるステップを含むことを特徴とする アルミナ−シリカガラスパウダーの製造方 法。 １５、請求項１４記載の製造方法において、当該方法が
   さらに前記ステップ（４）において形成された低ｐＨ溶
   液に水を加えて前記混合物からゲルを形成するステップ
   を含むことを特徴とするアルミナ−シリカガラスパウダ
   ーの製造方法。 １６、請求項１５記載の製造方法において、当該方法が
   さらに （５）前記ゲルを乾燥させてゲルパウダーを形成するス
   テップを含むことを特徴とするア ルミナ−シリカガラスパウダーの製造方法。 １７、請求項１６記載の製造方法において、当該方法が
   さらに （６）前記ステップ（５）で形成されたゲルパウダーを
   すり砕くステップを含むことを特徴と するアルミナ−シリカガラスパウダの製造 方法。 １８、アルミナ−シリカガラスパウダーの製造方法にお
   いて、 （１）室温においてアルミニウムＳ−ブトキシド、チタ
   ニウムイソプロポキシド、テトラ −エトキシシランおよびリン酸トリブチル の混合物を当該反応物が完全に溶解するに 十分な量で使用される２−プロパノール溶 媒で形成するステップ、 （２）室温においてマグネシウム２−４ペンタンジオネ
   ート、ジルコニウム２−４ペンタ ンジオネートおよび亜鉛２−４ペンタンの 混合物を当該反応物が完全に溶解するに十 分な量で使用される２−プロパノール溶媒 で別個に形成するステップ、および （３）前記ステップ（１）および（２）で形成された混
   合物を室温で化合させるステップを含むこ とを特徴とするアルミナ−シリカガラスパ ウダの製造方法。 １９、請求項１８記載の製造方法において、当該方法が
   さらに （４）室温において前記ステップ（３）で形成された混
   合物に当該混合物のｐＨがおよそ３からおよそ４の範囲
   の値に調整されるまで硝酸 を加えるステップを含むことを特徴とする アルミナ−シリカガラスパウダーの製造方 法。 ２０、請求項１９記載の製造方法において、当該方法が
   さらに前記ステップ（４）において形成された低ｐＨ溶
   液に水を加えて前記混合物からゲルを形成するステップ
   を含むことを特徴とするアルミナ−シリカガラスパウダ
   の製造方法。 ２１、請求項２０記載の製造方法において、当該方法が
   さらに （５）前記ゲルを乾燥させてゲルパウダーを形成するス
   テップを含むことを特徴とするア ルミナ−シリカガラスパウダの製造方法。 ２２、請求項２１記載の製造方法において、当該方法が
   さらに （６）前記ステップ（５）で形成されたゲルパウダーを
   すり砕くステップを含むことを特徴と するアルミナ−シリカガラスパウダの製造 方法。 ２３、アルミナ−シリカガラスパウダーの製造方法にお
   いて、 （１）室温においてアルミニウムＳ−ブトキシド、チタ
   ニウムイソプロポキシドおよびテ トラ−エトキシシランの混合物を当該反応 物が完全に溶解するに十分な量で使用され る２−プロパノール溶媒で形成するステッ プ、 （２）室温においてマグネシウム２−４ペンタンジオネ
   ート、ジルコニウム２−４ペンタ ンジオネートおよび亜鉛２−４ペンタンジ オネートの混合物を当該反応物が溶解する に十分な量で使用される２−プロパノール 溶媒で別個に形成するステップ、 （３）前記ステップ（１）および（２）で形成された混
   合物を室温において化合させるステップ、 （４）前記ステップ（３）で形成された混合物に当該混
   合物のｐＨがおよそ３からおよそ４の範囲の値に調整さ
   れるまで硝酸を加えるステ ップ、 （５）前記ステップ（４）で形成された低ｐＨ溶液に水
   を加えて前記混合物からゲルを形成する ステップ、 （６）前記ゲルを乾燥させてゲルパウダーを形成するス
   テップ、および （７）前記ステップ（６）のゲルパウダーを細かいパウ
   ダーにすり砕き、次いで細かい白いガ ラスパウダーを形成するに十分な時間いく つかの段階において前記ゲルパウダーを燬 焼するステップを含むことを特徴とするア ルミミナ−シリカガラスパウダーの製造方 法。 ２４、請求項２３記載の製造方法において、前記ステッ
   プ（２）の混合物がさらにリン酸トリブチルを含むこと
   を特徴とするアルミナ−シリカガラスパウダーの製造方
   法。 ２５、ゲルから微細パウダーを製造する方法において、 （ａ）湿潤ゲルを作るステップ、 （ｂ）湿気を排除するための手段を有する空気再循環炉
   内で前記ゲルを乾燥させるステッ プ、 （ｃ）前記乾燥されたゲルを乾式製粉し、製粉されたパ
   ウダー粒子を所定の大きさより小 さいものに保持するステップ、 （ｄ）ステップ（ｃ）でのパウダー粒子を炉の中でその
   中に空気を流しながら、温度および当 該温度での時間について決められた予定に 従って燬焼するステップ、 （ｅ）所定の組成の液体の中で前記燬焼されたパウダー
   粒子の懸濁を湿式製粉するステッ プ、 （ｆ）前記湿式製粉されたパウダー粒子の懸濁を乾燥す
   るステップ、および （ｇ）前記ステップ（ｆ）から与えられるパウダー粒子
   から水酸基を除くステップを含むこと を特徴とする微細パウダーを製造する方法。 ２６、請求項２５記載の方法において、前記ステップ（
   ｂ）におけるゲルはテフロン皿に置かれることを特徴と
   する微細パウダーを製造する方法。 ２７、請求項２５記載の方法において、前記ステップ（
   ｂ）におけるゲルがおよそ１０５℃で約８時間保持され
   ることを特徴とする微細パウダーを製造する方法。 ２８、請求項２５記載の方法において、前記ステップ（
   ｃ）は長さおよそ２ｃｍのアルミナの円筒を用いた約１
   時間のボール製粉によって行なわれ、直径約２５０ミク
   ロンより小さい粒子がふるいによって保持されることを
   特徴とする微細パウダーを製造する方法。 ２９、請求項２５記載の方法において、前記ステップ（
   ｄ）はさらに一様な燬焼を保証するために前記パウダー
   粒子の撹拌を含むことを特徴とする微細パウダーを製造
   する方法。 ３０、請求項２５記載の方法において、前記ステップ（
   ｄ）におけるパウダー粒子が磁器皿に保持されることを
   特徴とする微細パウダーを製造する方法。 ３１、請求項２５記載の方法において、前記ステップ（
   ｄ）におけるパウダー粒子は融解石英の舟型容器に保持
   されていることを特徴とする微細パウダーを製造する方
   法。 ３２、請求項２５記載の方法において、前記ステップ（
   ｄ）における決められた予定は （ａ′）約８時間の期間にわたっての室温からおよそ３
   ００℃までの直線的な上昇、 （ｂ′）約２４時間前記３００℃の温度の維持、 （ｃ′）約１２時間の期間にわたっての前記３００℃か
   らおよそ４００℃までの直線 的な上昇、 （ｄ′）約２４時間前記４００℃の温度の維持、 （ｅ′）約２４時間の期間にわたっての前記４００℃か
   らおよそ６００℃までの直線的 な上昇、 （ｆ′）約１２時間前記６００℃の温度の維持、および （ｇ′）約１２時間またはそれ以下の期間にわたって 前記６００℃からおよそ室温までの直線的 な減少を含むことを特徴とする微細パウダを製造する方
   法。 ３３、請求項２５記載の方法において、前記ステップ（
   ｅ）におけるパウダー粒子は脱イオン化水に浮遊される
   ことを特徴とする微細パウダーを製造する方法。 ３４、請求項２５記載の方法において、前記ステップ（
   ｅ）における湿式製粉が約１ｃｍの直径を有するアルミ
   ナの放射状製粉媒体による約２４時間のボール製粉を含
   むことを特徴とする微細パウダーを製造する方法。 ３５、請求項２５記載の方法において、前記ステップ（
   ｆ）におけるパウダー粒子の懸濁の乾燥が約４０から約
   １００ミクロンの範囲の凝集物を与えるよう制御された
   スプレー乾燥器内で行なわれることを特徴とする微細パ
   ウダーを製造する方法。 ３６、請求項２５記載の方法において、前記ステップ（
   ｆ）におけるパウダー粒子の懸濁の乾燥が当該パウダー
   粒子をテフロン皿内で約１００℃に加熱することによっ
   て行なわれることを特徴とする微細パウダーを製造する
   方法。 ３７、請求項３６記載の方法において、約４０から約４
   ２０ミクロンの範囲の大きさに形成された凝集物を分解
   するために該乾燥されたパウダーを乾式ボール製粉する
   ステップをさらに含むことを特徴とする微細パウダーを
   製造する方法。 ３８、請求項２５記載の方法において、前記ステップ（
   ｆ）におけるパウダー粒子の凝集物の乾燥が凍結乾燥に
   よって行なわれることを特徴とする微細パウダーを製造
   する方法。 ３９、請求項３８記載の方法において、約４０から約４
   ２０ミクロンの範囲の大きさに形成された凝集物を分解
   するために該乾燥されたパウダーを乾式ボール製粉する
   ステップをさらに含むことを特徴とする微細パウダーを
   製造する方法。 ４０、請求項２５記載の方法において、前記ステップ（
   ｇ）は該パウダーを約６００℃まで加熱することによっ
   て行なわれることを特徴とする微細パウダーを製造する
   方法。 ４１、請求項２５記載の方法において、前記ステップ（
   ａ）におけるゲルが請求項３に記載の方法によって形成
   されることを特徴とする微細パウダーを製造する方法。 ４２、請求項２５記載の方法において、前記ステップ（
   ａ）におけるゲルが請求項８に記載の方法によって形成
   されることを特徴とする微細パウダーを製造する方法。 ４３、請求項２５記載の方法において、前記ステップ（
   ａ）におけるゲルが請求項１５に記載の方法によって形
   成されることを特徴とする微細パウダーを製造する方法
   。 ４４、請求項２５記載の方法において、前記ステップ（
   ａ）におけるゲルが請求項２０に記載の方法によって形
   成されることを特徴とする微細パウダーを製造する方法
   。 ４５、ゲルから微細パウダーを製造する方法において、 （ａ）湿潤ゲルを形成するステップ、 （ｂ）通風可能な反応容器内で前記湿潤ゲルを過臨界的
   に乾燥するステップ、 （ｃ）前記乾燥されたゲルの懸濁を所定の組成の液体内
   で湿式製粉するステップ、 （ｄ）前記湿式製粉されたパウダー粒子の懸濁を乾燥す
   るステップ、および （ｅ）前記ステップ（ｄ）で与えられるパウダー粒子か
   ら水および水酸基を除くステップを含 むことを特徴とする微細パウダーを製造す る方法。 ４６、請求項４５記載の方法において、前記反応容器は
   圧力３５００ｐｓｉのアルゴンで満たされていることを
   特徴とする微細パウダーを製造する方法。 ４７、請求項４６記載の方法において、前記反応容器内
   の温度は約４４０℃まで上昇され、約３０分維持された
   後該反応容器が通風されることを特徴とする微細パウダ
   ーを製造する方法。 ４８、請求項４５記載の方法において、前記ステップ（
   ｃ）におけるパウダー粒子は脱イオン化水内で懸濁され
   ることを特徴とする微細パウダーを製造する方法。 ４９、請求項４５記載の方法において、前記ステップ（
   ｃ）の湿式製粉は約２４時間のボール製粉を含むことを
   特徴とする微細パウダーを製造する方法。 ５０、請求項４９記載の方法において、前記ボール製粉
   は直径約１ｃｍのアルミナの放射状製粉媒体により行な
   われることを特徴とする微細パウダーを製造する方法。 ５１、請求項４５記載の方法において、前記ステップ（
   ｄ）におけるパウダー粒子の懸濁の乾燥は約４０から約
   １００ミクロンの範囲の凝集物を与えるよう制御された
   スプレー乾燥器内で行なわれることを特徴とする微細パ
   ウダーを製造する方法。 ５２、請求項４５記載の方法において、前記ステップ（
   ｄ）におけるパウダー粒子の懸濁の乾燥は当該パウダー
   粒子をテフロン皿の中で約１００℃に加熱することによ
   って行なわれることを特徴とする微細パウダーを製造す
   る方法。 ５３、請求項４５記載の方法において、約４０から約１
   ００ミクロンの範囲の大きさに形成された凝集物を分解
   するために該乾燥されたパウダーを乾式ボール製粉する
   ステップをさらに含むことを特徴とする微細パウダーを
   製造する方法。 ５４、請求項４５記載の方法において、前記ステップ（
   ｄ）におけるパウダー粒子の懸濁の乾燥は凍結乾燥によ
   って行なわれることを特徴とする微細パウダーを製造す
   る方法。 ５５、請求項５４記載の方法において、約４０から約１
   ００ミクロンの範囲の大きさに形成された凝集物を分解
   するために該乾燥されたパウダーを乾式ボール製粉する
   ステップを含むことを特徴とする微細パウダーを製造す
   る方法。 ５６、請求項４５記載の方法において、前記ステップ（
   ｅ）は該パウダーを約６００℃まで加熱することによっ
   て行なわれることを特徴とする微細パウダーを製造する
   方法。 ５７、請求項４５記載の方法において、前記ステップ（
   ａ）におけるゲルは請求項３に記載の方法によって形成
   されることを特徴とする微細パウダーを製造する方法。 ５８、請求項４５記載の方法において、前記ステップ（
   ａ）におけるゲルは請求項８に記載された方法によって
   形成されることを特徴とする微細パウダーを製造する方
   法。 ５９、請求項４５記載の方法において、前記ステップ（
   ａ）におけるゲルが請求項１５に記載の方法により形成
   されることを特徴とする微細パウダーを製造する方法。 ６０、請求項４５記載の方法において、前記ステップ（
   ａ）におけるゲルは請求項２０に記載の方法において形
   成されることを特徴とする微細パウダーを製造する方法
   。 ６１、固体、準形状のガラス−セラミックパートの製造
   方法において、 （ａ）請求項２５に記載の方法によって製造されたパウ
   ダーでモールドを満たすステップ、（ｂ）前記モールド
   を振動させかつ軽くたたいて前記パウダーの再配列およ
   び充てんをす るステップ、 （ｃ）前記モールドを密封するステップ、および （ｄ）所定の長さの時間前記モールドに所定のアイソス
   タチック圧力を加えるステップを 含むことを特徴とするガラス−セラミック パートの製造方法。 ６２、請求項６１記載の方法において、前記モールドは
   弾性重合体物質を含むことを特徴とするガラス−セラミ
   ックパートの製造方法。 ６３、請求項６２記載の方法において、前記弾性重合体
   物質はネオプレンを含むことを特徴とするガラス−セラ
   ミックパートの製造方法。 ６４、請求項６２記載の方法において、前記弾性重合体
   物質はウレタンを含むことを特徴とするガラス−セラミ
   ックパートの製造方法。 ６５、請求項６１記載の方法において、前記ステップ（
   ｂ）は立方センチメートル当り少なくとも０．５グラム
   の充てんパウダー密度を与えることを特徴とするガラス
   −セラミックパートの製造方法。 ６６、請求項６１記載の方法において、前記ステップ（
   ｄ）において加えられる所定のアイソスタチック圧力は
   平方インチ当り約４５０００から約６００００ポンドの
   範囲であることを特徴とするガラス−セラミックパート
   の製造方法。 ６７、請求項６１記載の方法において、前記ステップ（
   ｄ）において加えられる所定のアイソスタチック圧力は
   約２分間維持され、次いで約 ３０分の期間にわたってゆっくりと減少されることを特
   徴とするガラス−セラミックパートの製造方法。 ６８、請求項６１記載の方法において、前記ステップ（
   ｄ）における生成物の加熱処理を （ａ′）約１０時間の期間にわたる室温から約６００℃
   までの直線的な上昇、 （ｂ′）約２時間前記６００℃の温度の維持、（ｃ′）
   約６時間の期間にわたる前記６００℃から約８５０℃ま
   での直線的な上昇、 （ｄ′）約５０時間前記８５０℃温度の維持、（ｅ′）
   約１６時間の期間にわたる前記６００℃からおよそ室温
   までの直線的な減少、 よりなる予定に従って行なうステップをさらに含むこと
   を特徴とするガラス−セラミックパートの製造方法。 ６９、個体、略ネット形状のガラス−セラミックパート
   の製造方法において、 （ａ）請求項４５に記載された方法によって形成された
   パウダーによってモールドを満た すステップ、 （ｂ）前記モールドを振動させかつ軽くたたいて前記パ
   ウダーの再配列および充てんをす るステップ、 （ｃ）前記モールドを密封するステップ、および （ｄ）所定の長さの時間前記モールドに所定のアイソス
   タチック圧力を加えるステップを 含むことを特徴とするガラス−セラミック パートの製造方法。 ７０、請求項６９記載の方法において、前記パウダーは
   酸化リチウム−アルミナ−シリカガラスパウダーを含む
   ことを特徴とするガラス−セラミックパートの製造方法
   。 ７１、請求項７０記載の方法において、前記ステップ（
   ｄ）における生成物の加熱処理を （ａ′）約１０時間の期間にわたる室温から約６００℃
   までの直線的な上昇、 （ｂ′）約２時間前記６００℃の温度の維持、（ｃ′）
   約６時間の期間にわたる前記６００℃から約８５０℃ま
   での直線的な上昇、 （ｄ′）約５０時間前記８５０℃の温度の維持、および （ｅ′）約１６時間の期間にわたる前記６００℃からお
   よそ室温までの直線的な減少、 よりなる予定に従って行なうステップをさらに含むこと
   を特徴とするガラス−セラミックパートの製造方法。 ７２、請求項６９記載の方法において、前記パウダーは
   アルミナ−シリカガラスパウダーを含むことを特徴とす
   るガラス−セラミックパートの製造方法。 ７３、請求項７２記載の方法において、前記ステップ（
   ｄ）における生成物の加熱処理を （ａ′）約１０時間の期間にわたって室温から約６００
   ℃までの直線的な上昇、 （ｂ′）約２時間前記６００℃の温度の維持、（ｃ′）
   約６時間の期間にわたる前記６００℃から約８５０℃ま
   での直線的な上昇、 （ｄ′）約５０時間前記８５０℃の温度の維持、および （ｅ′）約１６時間の期間にわたる前記６００℃の温度
   からおよそ室温までの減少、 よりなる予定に従って行なうステップをさらに含むこと
   を特徴とするガラス−セラミックパートの製造方法。 ７４、請求項６９記載の方法において、前記モールドは
   弾性重合体物質を含むことを特徴とするガラス−セラミ
   ックパートの製造方法。 ７５、請求項７４記載の方法において、前記弾性重合体
   物質はネオプレンを含むことを特徴とするガラス−セラ
   ミックパートの製造方法。 ７６、請求項７４記載の方法において、前記弾性重合体
   物質はウレタンを含むことを特徴とするガラス−セラミ
   ックパートの製造方法。 ７７、請求項６９記載の方法において、前記ステップ（
   ｂ）は立方センチメートル当り少なくとも０．５グラム
   の充てんパウダー密度を与えることを特徴とするガラス
   −セラミックパートの製造方法。 ７８、請求項６９記載の方法において、前記ステップ（
   ｄ）で加えられる所定のアイソスタチック圧力は、平方
   インチ当り約４５０００から約６００００ポンドの範囲
   であることを特徴とするガラス−セラミックパートの製
   造方法。 ７９、請求項６９記載の方法において、前記ステップ（
   ｄ）において加えられる所定のアイソスタチック圧力は
   約２分間維持され、次いで約 ３０分の期間にわたってゆっくりと減少されることを特
   徴とするガラス−セラミックパートの製造方法。 ８０、酸化リチウム−アルミナ−シリカガラスパウダー
   において、約４０から約１００ミクロンの大きさの範囲
   の粒子を含み、当該粒子は約８０Åにピークをもつ約１
   ５から約２００Åの範囲の細孔半径を有し、前記パウダ
   ーは水および水酸基を含まないことを特徴とするパウダ
   ー。