JPH0229609B2 - Ryujoryuannoseizohoho - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

この発明は、粉状硫安等バルクブレンドに適さ
ない硫安を水に溶解し、再結晶させることによつ
て粒状硫安を製造する方法に関する。 国内における硫安の需給は、生産過剰で国内需
要の余剰分は輸出によつている。しかし、粒状の
リン、カリ成分とバラ状のまま任意に、しかも迅
速に配合して施肥する方法に使用されるバルクブ
レンド用の粒状硫安は、生産量が少なく、常に不
足している状況にある。 上記バルクブレンド用の粒状硫安としては、粒
度１〜３mm程度の粒の揃つたサイコロ状、球状、
米粒状のものが要望されている。 飽和器で遊離硫酸を含む母液とアンモニアから
硫安母液を生成させ、これを結晶槽に導入して濃
縮することによつて粒状硫安を製造せんとして
も、得られる硫安結晶は柱状あるいは板状であつ
て、サイコロ状、球状、米粒状の粒状硫安を製造
することができなかつた。 この対策として、硫安母液から晶析装置を経て
粒状硫安を製造する工程において、硫安母液に媒
晶剤として硝酸または硝酸アンモニウムを硝酸ア
ンモニウム換算値で１〜10％添加して晶析する方
法（特開昭56−109814）、硫安母液に媒晶剤とし
てスルフアミン酸またはスルフアミン酸アンモニ
ウムをスルフアミン酸換算値で0.5〜５％添加し
て晶析する方法（特開昭56−109815）、あるいは
硫安母液に媒晶剤として硝酸または硝酸アンモニ
ウムを硝酸アンモニウムの形で１〜10％及びスル
フアミン酸またはスルフアミン酸アンモニウムを
スルフアミン酸アンモニウムの形で0.5〜５％の
範囲で添加し晶析する方法（特開昭56−109816）
等の提案も行なわれているが、媒晶剤の添加率、
バルクブレンド用の収率等必ずしも満足できるも
のではない。 この発明は、上記事情に鑑みなされたもので、
バルクブレンド用に適さない硫安を水に溶解して
硫安母液となし、該硫安母液に媒晶剤としてスル
フアミン酸またはその塩と、還元作用によつて媒
晶効果を発現するハイドロサルフアイト等、また
はキレート作用によつて媒晶効果を発現する環
状、鎖状縮合リン酸またはその塩、エチレンジア
ミン四酢酸類、シユー酸等の一種以上を添加し、
再度晶析することを特徴とする粒状硫安の製造方
法である。 還元作用によつて媒晶効果を発現する媒晶剤と
しては、ハイドロサルフアイトのほか、水硫化ナ
トリウム、アスコルビン酸、ギ酸等が挙げられ
る。また、キレート作用によつて媒晶効果を発現
する媒晶剤としては、環状、鎖状縮合リン酸また
はその塩、エチレンジアミン四酢酸類、シユー酸
のほか、ニトリロ三酢酸が挙げられる。 また、スルフアミン酸またはその塩の添加量
は、併用する媒晶剤との相乗効果によつてよつて
効果を発揮するので、通常硫安母液対し0.5％以
下で十分な効果が得られる。 なお、以下の実施例においては、冷却により晶
析せしめたが、濃縮により晶析せしめても同様の
効果が得られる。 さらに、機械的に撹拌しつつ晶析せしめたため
生成する硫安結晶は球状を呈したが、オスロ型等
機械的に撹拌しない場合は生成する硫安結晶はサ
イコロ状となるが、バルクブレンドに適した粒径
を保持することを確認している。 実施例 図面は使用した試験装置を示すもので、内容積
75の母液槽１に50の水と約30Kgの粒度20メツ
シユ以下の硫安結晶を入れ、ヒーター２で40℃付
近まで加温しながら十分に撹拌して飽和の状態と
なし、第１表に示すような硫酸濃度と媒晶剤濃度
に調整後、飽和母液をポンプ３で冷却槽４を経て
内容積15の結晶槽５へ約2.1／minで挿入し、
オーバーフローは再び母液槽１へ循環させ母液槽
１と結晶槽５の温度差が５℃になつた時点で20メ
ツシユ（0.84mm）以下の種晶300ｇを添加した。 しかる後、徐冷しながら母液槽１の温度を35℃
±１℃、結晶槽５の温度を30℃±１℃と５〜６℃
の温度差に保ちながら、種晶添加後２時間目にス
ラリー抜き出し管６から初回抜き出しを行ない、
以後１時間毎に抜き出しを行なつた。この間結晶
槽５の撹拌機７は抜きだし時以外は300rpmで撹
拌した。抜き出し量は結晶槽５の下部のスラリー
ゾーンが撹拌機７回転休止状態で約1.8（結晶
約1.6Kg）を保持するよう加減した。なお、８は
撹拌機、９は冷却水を示す。 この時得られた硫安の性状を第１表に示す。 なお、第１表中の形状係数（ａ／ｂ）は、スケ
ールルーペを用いて硫安結晶をランダムに測定
し、結晶成長軸をａ、ａに直交する軸をｂとして
表示したものである。また、結晶形状は目視観察
の結果を示す。

【表】

【表】 第１表に示すとおり、媒晶剤としてスルフアミ
ン酸あるいはスルフアミン酸アンモニウムと還元
作用によつて媒晶効果を発現するハイドロサルフ
アイトナトリウム、または、キレート作用によつ
て媒晶効果を発現するメタリン酸ナトリウム、ヘ
キサメタリン酸ナトリウム、エチレンジアミン四
酢酸、シユー酸を添加した本発明法の場合は、こ
れらを単独で添加した比較例に比し、形状係数が
大巾に改善されて結晶形状が球状となると共に、
バルクブレンド用として求められている粒度12〜
８メツシユの得率が大巾に上昇し、バルクブレン
ド用の粒状硫安として販売できるものであつた。 この理由は明確ではないが、硫安と複塩を形成
して媒晶効果を示すと考えられるスルフアミン酸
の添加と、還元作用またはキレート作用によつて
媒晶効果を発現する媒晶剤との相乗効果によつて
媒晶効果が高まつたためと思われる。 しかも、硫安中のアンモニア性窒素は、いずれ
も21.1％以上を示しており、また、スルフアミン
酸含有料は記載していないが、いずれも0.1％以
下であつて、肥料規格を十分満足させるものであ
つた。 以上述べたとおりこの発明を以つてすれば、従
来バルクブレンド用の粒状硫安として使用でき
ず、化成肥料としてリン、カリ成分と共に造粒さ
れていた粒状硫安を高収率でバルクブレンド用の
粒状硫安に変換することができ、迅速な配合が可
能となり、造粒工程が不用となるから、肥料業界
に与える利益は大なるものとなる。

【図面の簡単な説明】

図面は実施例で使用した試験装置の説明図であ
る。 １……母液槽、２……ヒーター、３……ポン
プ、４……冷却槽、５……結晶槽、６……スラリ
ー抜き出し管、７，８……撹拌機。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ バルクブレンド用に適さない硫安を水に溶解
   して硫安母液となし、該硫安母液に媒晶剤として
   スルフアミン酸またはその塩と、還元作用によつ
   て媒晶効果を発現するハイドロサルフアイト等、
   またはキレート作用によつて媒晶効果を発現する
   環状、鎖状縮合リン酸またはその塩、エチレンジ
   アミン四酢酸類、シユー酸等の一種以上を添加
   し、晶析することを特徴とする粒状硫安の製造方
   法。