【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]
（発明の利用分野）
この発明は、アルコール醗酵廃液又はその類似
液と固体肥料を同時に粉砕機に供給して湿式粉砕
することにより、連続的にペースト状肥料を製造
する方法に関する。
（従来の技術）
通常実施されているスラリー状ないしペースト
状肥料の製造法としては、固体肥料を予め所定の
配合比に混合させたものを乾式粉砕によつて微粉
に粉砕し、このものを〓和機でアルコール醗酵廃
液又はその類似液ないしは水を加えて〓練する方
法が採用されている。
上記せる製造法は、工程が複雑で断続的となり
生産能率が悪く、しかも機壁に付着したものを取
り除く作業が伴い、かつ製品中に所謂ママコ状の
塊ができ、また粘度の異るもの同志の混練ではな
かなか均一に練り上げられず、製品成分のバラツ
キが生じると共に長期の貯蔵ないしは輸送にて固
液分離現象が起こり、ペースト状態を安定保持す
ることが難しい等の問題がある。
（発明が解決しようとする問題点）
この発明は、上記ペースト状肥料の製造法にお
ける複雑で断続的な製造法を改善し、しかも混練
中に生起するトラブル及び製品の不安定等の問題
点を解決しようとするものである。
この発明の目的は、工程の簡素化を図り、かつ
固体粒子の粒度分布を調整することによつて適度
の粘度のものが得られ、しかも固液分離のないペ
ースト状肥料を提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
この発明は、上記の問題点を解決するために、
次のように構成した。
「アルコール醗酵廃液又はその類似液と固体肥
料を粉砕機に連続して同時に供給し、湿式粉砕さ
せて連続的にペースト状とする」ことにある。
（作用）
上記のように構成することにより、アルコール
醗酵廃液又はその類似液の所定量を粉砕機に供給
すると同時に、固体肥料の所定量を同一の粉砕機
に入れることにより、上記液体と固体物は同時に
連続的に湿式粉砕されるので、混和と粉砕・反応
が一度に行なわれて連続的にペースト状肥料を製
造することができる。従つて、製造工程は簡素化
され、しかも製造方法に供される装置のスペース
が大幅に節約されると共に工程の簡素化に伴い運
転管理が容易となり、かつ固形分とアルコール醗
酵廃液又はその類似液の単位時間当りの供給量を
調整することにより粒度分布を任意になし、目的
とする所望の粘度を得ることができる。
アルコール醗酵廃液は、仕込原料の種類や濃度
により異なるが、一般には蒸発残渣の固形分は20
〜50％、PH４〜6.5の黒褐色の液である。この発
明に用いることのできるものは必ずしも前記アル
コール醗酵廃液に限らず、類似の組成をもつ各種
有機廃液が同様に利用することができる。
醗酵廃液を予めアルカリで処理（PH８以上）す
ることが提案（例えば特公昭49−31788号公報）
されているが、この発明の方法においては、この
アルカリ処理を予め必要としなくても安定なペー
スト状肥料が得られることに特長がある。
この発明において、使用される粉砕機は、湿式
粉砕可能な粉砕機〔例えば、化学工学協会編「化
学工学便覧」（昭和41.5.20）、丸善、P870〜874に
記載のロツドミル、ボールミル、ハンマミル、ま
たは振動ミル、例えば、雑誌「化学工場」（1979.
第23巻、第９号）、日刊工業新聞社、P86〕であ
れば特に限定しないが、醗酵廃液又はその類似液
の粘度と粉砕能率を考慮して選定される。実用的
には振動ミル、ロツドミルが良結果をもたらす。
湿式粉砕は、開回路粉砕方式が採用される。
添付図は、この発明の方法を実施する装置の一
例を示す概略図であつて、１はアルコール醗酵廃
液貯槽であつて、この貯槽に設けた管路上に定量
ポンプ２が設けられ、この管路の流出部は粉砕機
５に連結される。３は固体肥料貯槽であつて、こ
の槽の開口底部に定量フイーダー４が設けられ、
このフイーダー排出管は粉砕機５に連結される。
粉砕機５より排出された排出物は、下段の粉砕機
５′に供給されて製品出口６から排出される。
貯槽される例えばアルコール醗酵廃液を定量ポ
ンプ２によつて一定量を連続的に粉砕機５（例え
ば振動ミル）に供給すると同時に予め肥料成分の
窒素（Ｎ）、リン酸（P2O5）、カリ（K2O）等の
成分内容に応じて混合された固体肥料を貯槽より
定量フイーダー４（例えばスクリユフイーダ）に
よつて一定量を連続的に粉砕機５に供給して湿式
粉砕させる。この場合、液体量と固体量を変えら
れるように、定量フイーダーは可変速が可能とす
る。ミル内にて廃液と固体肥料は混和と同時に反
応・粉砕されて固形分は所定の粉砕粒度以下を有
するペースト状となして、粉砕機５′から排出さ
れる。
図は、上下２段に粉砕機として振動ミルを設け
た例を示したが、供給される固体肥料の粒度が粗
い場合には粉砕粒体の直径を大きく重いものを使
用するが、粉砕粒度が落ちるので、上段の粉砕媒
体は径の大きく重いものを使用し、下段には径を
小さくし粉砕媒体全体の重量は同じにすることに
より対処させている。さらに、粉砕粒度を細かく
したい場合には、両原料の投入量を少なくし、滞
溜時間を長く延ばすことで粒度調整が可能であ
り、その組み合わせによつて応用がどのようにで
も出来る。
粉砕粒度が細かい程粘度が増してくるが、高く
なりすぎると粘性によつて粉砕媒体の運動を鈍ら
せるので生産能力が落ちると同時に原動機の負荷
がかかつて来る。このような場合には前述の粉砕
媒体の径を増せばよいが、粉砕媒体の形状として
はボールよりもロツドとすることが好ましい。
粉砕粒度と粘度との関係は振動ミル以外の湿式
粉砕可能な粉砕機においても同様に論じられる。
粉砕機の滞溜時間（又は運転時間）、回転速度、
粉砕体の量と大きさ等の粉砕条件を変えることに
より、得られる製品の粒度並びに粘度を変えるこ
とができるが、粉砕粒度の粗いものは固液分離を
起こし、微細すぎると粘度が高すぎて実用的でな
い。このことより粉砕粒子径をどの範囲にすれば
よいかを本発明者らが実験を行なつた結果、100
〜150メツシユ（JIS規格標準篩）にすることによ
つて、後述する実施例が示すように、固液分離も
なく、適度な粘度となる。
粉砕機から排出されたものは、細かな気泡を多
く含んでおり、この気泡は製品ムラの原因ともな
るが、排出製品を高速回転させるかもしくは振動
を与える等の物理的手段によつて容易に脱泡する
ことができる。この排出製品の脱泡処理後、反
応・完熟を経たものは、粘度1000〜15000CP／15
℃となし得る。
次に、実施例を挙げてこの発明を具体的に説明
する。
実施例 １
(イ) 尿素15.5重量部、リン酸アンモニウム30重量
部、塩化加里17.5重量部からなる固体肥料であ
つて、この固体肥料の粒度分布は表−１の通り
であつた。
(Field of Application of the Invention) The present invention relates to a method for continuously producing a paste-like fertilizer by simultaneously supplying an alcohol fermentation waste liquid or its similar liquid and a solid fertilizer to a pulverizer and wet-pulverizing them. (Prior Art) A commonly used method for manufacturing slurry or paste fertilizer is to mix solid fertilizers in advance at a predetermined mixing ratio and dry-grind them into fine powder. A method is adopted in which alcoholic fermentation waste liquid or a similar liquid or water is added and kneaded in a Japanese machine. The above-mentioned manufacturing method is complicated and intermittent, resulting in poor production efficiency.Moreover, it involves the work of removing substances that have adhered to the machine wall, and it also creates so-called mako-like lumps in the product, and products with different viscosities are mixed together. When kneading, it is difficult to knead the product uniformly, resulting in variations in product components, solid-liquid separation occurs during long-term storage or transportation, and it is difficult to maintain a stable paste state. (Problems to be Solved by the Invention) The present invention improves the complicated and intermittent manufacturing method of the above-mentioned paste fertilizer, and also eliminates problems such as troubles occurring during kneading and instability of the product. This is what we are trying to solve. The purpose of this invention is to provide a paste-like fertilizer that can be obtained with an appropriate viscosity by simplifying the process and adjusting the particle size distribution of solid particles, and which does not cause solid-liquid separation. . (Means for solving the problems) In order to solve the above problems, the present invention has the following features:
It was configured as follows. The purpose is to "continuously and simultaneously feed alcoholic fermentation waste liquid or its similar liquid and solid fertilizer to a crusher, and wet-pulverize them to continuously form a paste." (Function) With the above configuration, a predetermined amount of alcohol fermentation waste liquid or a similar liquid is supplied to the crusher, and at the same time, a predetermined amount of solid fertilizer is put into the same crusher, so that the liquid and the solid material are Since it is wet-pulverized continuously at the same time, mixing, crushing, and reaction are performed at the same time, making it possible to continuously produce a paste-like fertilizer. Therefore, the manufacturing process is simplified, the space of the equipment used in the manufacturing method is greatly saved, and operation management is facilitated due to the simplification of the process, and solid content and alcohol fermentation waste liquid or similar liquids are By adjusting the supply amount per unit time, the particle size distribution can be made arbitrary and the desired viscosity can be obtained. Alcohol fermentation waste liquid varies depending on the type and concentration of raw materials, but generally the solid content of the evaporation residue is 20
~50%, a dark brown liquid with a pH of 4 to 6.5. What can be used in this invention is not necessarily limited to the alcoholic fermentation waste liquid described above, and various organic waste liquids having similar compositions can be similarly utilized. It has been proposed to treat fermentation waste liquid with alkali (pH 8 or higher) in advance (for example, Japanese Patent Publication No. 1983-31788).
However, the method of the present invention is characterized in that a stable paste-like fertilizer can be obtained without the need for this alkali treatment in advance. In this invention, the pulverizer used is a pulverizer capable of wet pulverization [for example, a rod mill, a ball mill, a hammer mill, as described in "Chemical Engineering Handbook" (May 20, 1966), edited by the Japan Society of Chemical Engineers, Maruzen, pp. 870-874, Or a vibrating mill, for example, the magazine "Chemical Factory" (1979).
Vol. 23, No. 9), Nikkan Kogyo Shimbun, P86] is not particularly limited, but it is selected in consideration of the viscosity of the fermentation waste liquid or similar liquid and the crushing efficiency. Practically speaking, vibration mills and rod mills give good results. For wet grinding, an open circuit grinding method is adopted. The attached drawing is a schematic diagram showing an example of an apparatus for carrying out the method of the present invention, in which 1 is an alcohol fermentation waste liquid storage tank, a metering pump 2 is provided on a pipe provided in this storage tank, and a metering pump 2 is provided on a pipe provided in this storage tank. The outflow part of is connected to the crusher 5. 3 is a solid fertilizer storage tank, and a quantitative feeder 4 is provided at the open bottom of this tank,
This feeder discharge pipe is connected to the crusher 5.
The waste discharged from the crusher 5 is supplied to the lower crusher 5' and is discharged from the product outlet 6. For example, a fixed amount of alcohol fermentation waste liquid stored in a tank is continuously supplied to a crusher 5 (for example, a vibration mill) by a metering pump 2, and at the same time, fertilizer components nitrogen (N), phosphoric acid (P 2 O 5 ), A fixed amount of solid fertilizer mixed according to the contents of ingredients such as potash (K 2 O) is continuously supplied from a storage tank to a crusher 5 by a metering feeder 4 (for example, a screw feeder) and subjected to wet crushing. In this case, the metering feeder should be capable of variable speed so that the amount of liquid and solids can be varied. In the mill, the waste liquid and the solid fertilizer are mixed, reacted and pulverized at the same time, and the solid content is made into a paste having a predetermined pulverized particle size or less, and is discharged from the pulverizer 5'. The figure shows an example in which a vibrating mill is installed as a crusher in two stages, upper and lower. However, if the solid fertilizer to be supplied has a coarse particle size, the diameter of the crushed granules should be made larger and heavier. To prevent this from falling, the grinding media in the upper stage are large in diameter and heavy, and the diameter in the lower stage is small and the weight of the whole grinding media is the same. Furthermore, if it is desired to make the pulverized particle size finer, the particle size can be adjusted by reducing the input amounts of both raw materials and extending the residence time, and any combination of these can be used in any application. The finer the grinding particle size, the higher the viscosity, but if it becomes too high, the viscosity slows down the movement of the grinding medium, reducing production capacity and increasing the load on the prime mover. In such a case, the diameter of the aforementioned grinding medium may be increased, but the shape of the grinding medium is preferably rod rather than ball. The relationship between pulverized particle size and viscosity can be similarly discussed in pulverizers capable of wet pulverization other than vibration mills. Residence time (or operating time) of the crusher, rotation speed,
By changing the pulverization conditions such as the amount and size of the pulverized particles, the particle size and viscosity of the resulting product can be changed. However, if the pulverized particles are too coarse, solid-liquid separation will occur, and if the pulverized particles are too fine, the viscosity will be too high. Not practical. Based on this, the inventors conducted an experiment to find out what range the diameter of the crushed particles should be, and found that 100.
By using a mesh of ~150 (JIS standard sieve), there is no solid-liquid separation and a suitable viscosity is achieved, as shown in the examples below. The material discharged from the crusher contains many fine air bubbles, and these air bubbles can cause unevenness in the product, but they can be easily removed by physical means such as rotating the discharged product at high speed or applying vibration. Can be defoamed. After the defoaming treatment of this discharged product, the product that has undergone reaction and ripening has a viscosity of 1000 to 15000CP/15
It can be ℃. Next, the present invention will be specifically explained with reference to Examples. Example 1 (a) A solid fertilizer consisting of 15.5 parts by weight of urea, 30 parts by weight of ammonium phosphate, and 17.5 parts by weight of potassium chloride.The particle size distribution of this solid fertilizer was as shown in Table-1.
【表】
この固体肥料を予め微粉砕機（コンプレツク
ミル：処理能力1000Kg／Ｈ）で100メツシユ全
通するよう乾式粉砕した。この粉砕物63重量部
とアルコール醗酵廃液（固形物45％、比重
1.26、粘度300CP／15℃）37重量部を双腕形ニ
ーダで30分間混練した。得られたペースト状肥
料の成分は窒素10％、リン酸15％、カリ10％で
あつた。（以下、従来方法と呼ぶ。）
(ロ) 上記の固体肥料63重量部とアルコール醗酵廃
液37重量部を振動ロツトミルで湿式粉砕した。
（以下、本発明の方法と呼ぶ。）
従来方法(イ)と本発明の方法(ロ)との製品の比較を
表−２に示す。[Table] This solid fertilizer was dry-pulverized in advance using a pulverizer (compress mill: processing capacity 1000 kg/H) to completely pass through 100 meshes. 63 parts by weight of this pulverized material and alcohol fermentation waste liquid (45% solids, specific gravity)
1.26, viscosity 300CP/15°C) was kneaded for 30 minutes in a double-arm kneader. The ingredients of the paste-like fertilizer obtained were 10% nitrogen, 15% phosphoric acid, and 10% potassium. (Hereinafter referred to as the conventional method.) (b) 63 parts by weight of the solid fertilizer and 37 parts by weight of the alcohol fermentation waste liquid were wet-pulverized using a vibrating rotary mill.
(Hereinafter, it will be referred to as the method of the present invention.) Table 2 shows a comparison of products between the conventional method (a) and the method of the present invention (b).
【表】
上記の結果、得られたペースト状肥料は製造直
後は両製品共に差異は認められなかつたが、静置
５時間後には、従来方法によるものは、固液分離
が生じ全体量に対し５部ぐらいの上澄が見られ、
１週間後には22部が液体となつて分離した。さら
に、３ケ月後においては、結晶の析出が認められ
た。これに較べ本発明の方法によるものは、１週
間たつても全く固液分離はなく、３カ月後におい
ても結晶の析出は認められなかつた。また、本発
明の方法と従来方法によつて得られたペースト状
肥料20Kgを夫々ポリ袋に詰めダンボール容器で包
装したものをトラツクに乗せて約10時間走行し、
輸送後の状態を観察したところ、従来方法による
ものは、底部に硬い板状物が沈降し、いちじるし
い固液分離が認められた。これに比し、本発明の
方法によるものは、走行以前のものと変化はなか
つた。本発明の方法によるペースト状肥料が上記
のような効果をもたらす理由については、現段階
では詳らかでないが、液体と固体を同時に湿式粉
砕することによるせん断混合により固液間の反応
が一層促進される結果に基づくものと考えられ
る。
実施例 ２
実施例１に示したアルコール醗酵廃液33重量部
と固体肥料67重量部を１時間当り60Kg、120Kg、
180Kgの製造処理量で振動ミルに入れて湿式粉砕
して得られたペースト状肥料は表−３の通りであ
つた。[Table] As a result of the above, there was no difference between the two products in the paste-like fertilizer obtained immediately after production, but after 5 hours of standing, solid-liquid separation occurred in the case of the conventional method, and the overall amount You can see about 5 parts of the skim,
After one week, 22 parts became a liquid and separated. Furthermore, after 3 months, crystal precipitation was observed. In contrast, in the method of the present invention, there was no solid-liquid separation at all even after one week, and no crystal precipitation was observed even after three months. In addition, 20 kg of paste fertilizer obtained by the method of the present invention and the conventional method were each packed in a plastic bag and wrapped in a cardboard container, and the truck was driven for about 10 hours.
When we observed the state after transportation, we found that in the case of the conventional method, hard plate-like substances settled at the bottom, and significant solid-liquid separation was observed. In contrast, there was no change in the results obtained by the method of the present invention compared to those before the run. The reason why the paste fertilizer produced by the method of the present invention has the above effects is not clear at this stage, but the reaction between solid and liquid is further promoted by shear mixing by wet grinding of liquid and solid at the same time. This is considered to be based on the results. Example 2 33 parts by weight of alcohol fermentation waste liquid and 67 parts by weight of solid fertilizer shown in Example 1 were mixed at 60 kg, 120 kg,
Table 3 shows the paste-like fertilizer obtained by wet grinding in a vibrating mill with a production throughput of 180 kg.
【表】
上記の結果が示すように、製造処理量が少なく
粉砕機内の滞溜時間が長い程、粉砕粒度は細かく
なり、粘度も増して来る。このことより同一機の
場合、製造処理量と粒度ならびに粘度との関係が
生ずることが判明した。従つて、湿式粉砕可能な
粉砕機の機種の選定もこの関係を考慮して設定さ
れる。
（発明の効果）
この発明の方法に従えば、連続製造が可能なた
め、製造工程が簡素化されて製造コストの低減が
図られると共に、運転管理が容易となる。しかも
得られたペースト状肥料の固液分離及び結晶の析
出・成長の防止が図られると共に所望する粘度の
ペースト状肥料が容易に得られる等、この発明の
特有の効果をもたらす。[Table] As shown in the above results, the smaller the production throughput and the longer the residence time in the pulverizer, the finer the pulverized particles and the higher the viscosity. This revealed that there is a relationship between the production throughput, particle size, and viscosity when using the same machine. Therefore, the model of a pulverizer capable of wet pulverization is also selected in consideration of this relationship. (Effects of the Invention) According to the method of the present invention, continuous production is possible, which simplifies the manufacturing process, reduces manufacturing costs, and facilitates operational management. Furthermore, the present invention brings about the unique effects of the present invention, such as solid-liquid separation of the obtained paste-like fertilizer and prevention of crystal precipitation and growth, as well as the ability to easily obtain a paste-like fertilizer of a desired viscosity.
【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]
図面は本発明の方法を実施する装置の一例を示
す概略図である。
１……アルコール醗酵廃液貯槽、２……定量ポ
ンプ、３……固体肥料貯槽、４……定量フイー
ダ、５，５′……粉砕機、６……製品出口。
The drawing is a schematic diagram showing an example of an apparatus for carrying out the method of the invention. 1... Alcohol fermentation waste liquid storage tank, 2... Metering pump, 3... Solid fertilizer storage tank, 4... Metering feeder, 5, 5'... Pulverizer, 6... Product outlet.