JPH02301529A - 白金族の回収方法 - Google Patents
白金族の回収方法Info
- Publication number
- JPH02301529A JPH02301529A JP12339189A JP12339189A JPH02301529A JP H02301529 A JPH02301529 A JP H02301529A JP 12339189 A JP12339189 A JP 12339189A JP 12339189 A JP12339189 A JP 12339189A JP H02301529 A JPH02301529 A JP H02301529A
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- Japan
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- platinum group
- group metal
- recovery
- oxide
- chloride
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、白金族金属および／又はその酸化物と基体金
属を含む回収物にに２ＣＯ３又はＮ ａ ２ Ｃ０３又
はＬ ｌ ２Ｃ０３を混合し加熱しながら塩素ガスを流
すことにより、白金族金属および／又はその酸化物の塩
化反応を行い、基体金属酸化物より、揮発分離すること
による白金族の回収方法に係る。
属を含む回収物にに２ＣＯ３又はＮ ａ ２ Ｃ０３又
はＬ ｌ ２Ｃ０３を混合し加熱しながら塩素ガスを流
すことにより、白金族金属および／又はその酸化物の塩
化反応を行い、基体金属酸化物より、揮発分離すること
による白金族の回収方法に係る。
（従来技術とその問題点）
従来よりアルミナ、シリカ、ジルコニア等の金属酸化物
基体上に白金族金属および／又はその酸化物を担持した
触媒が、自動車排ガスの浄化、電解電極、石油化学工業
用等に大量に使用されている。
基体上に白金族金属および／又はその酸化物を担持した
触媒が、自動車排ガスの浄化、電解電極、石油化学工業
用等に大量に使用されている。
このような触媒は、使用中に白金族の活性が低下し、一
定の性能を維持できなくなった際には新しい触媒に取り
替える必要がある。
定の性能を維持できなくなった際には新しい触媒に取り
替える必要がある。
こうした使用済の材料中には、なお相当量の高価な白金
族が残存し、これを回収し有効利用することは工業上重
要である。
族が残存し、これを回収し有効利用することは工業上重
要である。
従来、白金族の回収方法としては、酸、王水などの溶解
法があるが、これらの方法は、溶解工程において長時間
の多段湿式処理を要する。
法があるが、これらの方法は、溶解工程において長時間
の多段湿式処理を要する。
また基体金属酸化物の洗浄の為に大量の水を必要とし、
さらに白金族と基体金属を分離する際、基体金属水酸化
物が析出するなどの問題があり甚だ回収効率が悪（、工
業的には不適な回収方法であった。
さらに白金族と基体金属を分離する際、基体金属水酸化
物が析出するなどの問題があり甚だ回収効率が悪（、工
業的には不適な回収方法であった。
（発明の目的）
本発明は、上記の問題点を解決すべくなされたものであ
り、その目的は、基体金属酸化物に白金族金属および／
又はその酸化物を保持せしめた材料より白金族を簡便且
つ効率良く回収する方法を提供せんとするものである。
り、その目的は、基体金属酸化物に白金族金属および／
又はその酸化物を保持せしめた材料より白金族を簡便且
つ効率良く回収する方法を提供せんとするものである。
（問題を解決するための手段）
上記問題を解決するための本発明の白金族の回収方法は
、白金族金属および／又はその酸化物と基体金属酸化物
を含む回収物にＫ ２ ＣＯｓ又はＮ ａ ２ Ｃ０３
又はＬｉ２ＣＯ３を混合し、加熱しながら塩素ガスを流
すことにより、白金族金属および／又はその酸化物を塩
化物にして揮発分離することを特徴とするものである。
、白金族金属および／又はその酸化物と基体金属酸化物
を含む回収物にＫ ２ ＣＯｓ又はＮ ａ ２ Ｃ０３
又はＬｉ２ＣＯ３を混合し、加熱しながら塩素ガスを流
すことにより、白金族金属および／又はその酸化物を塩
化物にして揮発分離することを特徴とするものである。
基体金属酸化物に白金族金属および／又はその酸化物を
保持させる方法としては、基体金属酸化物自体が触媒と
して充分な単位表面積を有しているｒ−アルミナなどの
場合は、直接その部分に保持し、基体金属酸化物自体が
充分な単位表面積を有していない場合は、この表面にＴ
−アルミナなどの触媒活性層を設け、そこに保持する方
法が採られている。
保持させる方法としては、基体金属酸化物自体が触媒と
して充分な単位表面積を有しているｒ−アルミナなどの
場合は、直接その部分に保持し、基体金属酸化物自体が
充分な単位表面積を有していない場合は、この表面にＴ
−アルミナなどの触媒活性層を設け、そこに保持する方
法が採られている。
本発明の方法による回収模作を行った場合、白金族を保
持しであるＴ−アルミナの触媒活性層も白金族の揮発に
伴い徐々に反応して行く。
持しであるＴ−アルミナの触媒活性層も白金族の揮発に
伴い徐々に反応して行く。
Ｋ、ＣＯ３又はＮａ２ＣＯ，又はＬｌ、Ｃ０３を混合す
ると、Ｔ−アルミナ触媒活性層および白金族の揮発が促
進される。
ると、Ｔ−アルミナ触媒活性層および白金族の揮発が促
進される。
白金族を保持している触媒活性層をも徐々に反応させて
行くことが、白金族を効率良く揮発させる一因となって
いるものと考えられる。
行くことが、白金族を効率良く揮発させる一因となって
いるものと考えられる。
触媒活性層の反応はＴ−アルミナの塩化反応により塩化
アルミニウムを生ずる反応で次の様に表せる。
アルミニウムを生ずる反応で次の様に表せる。
Ａ ｌ ２０３（Ｔ） ＋３ Ｃｆ ２− ２ＡＩＣＩ
１３＋ ３／２０゜ この反応により生成した塩化アルミニウムは、１８２、
７℃に昇華点を持つものであり白金族塩化物との分離は
容易に行なえる。
１３＋ ３／２０゜ この反応により生成した塩化アルミニウムは、１８２、
７℃に昇華点を持つものであり白金族塩化物との分離は
容易に行なえる。
Ｋ、ＣＯ３、Ｎ ａ ２Ｃ０−１Ｌ Ｉ ２ Ｃ０３の
添加量は、０．５％〜ｌＯ％の範囲で行うことが望まし
い。
添加量は、０．５％〜ｌＯ％の範囲で行うことが望まし
い。
０．５％より低い値では、添加の効果が見られず添加し
ないものと同様の反応を示す。
ないものと同様の反応を示す。
また１０％以上添加した場合は、逆に反応の阻害を生じ
添加の効果が薄れてくるためである。
添加の効果が薄れてくるためである。
（実施例）
本発明の白金族回収方法の実施例と従来例を説明する。
先ず本発明の白金族回収方法の実施例について説明する
。
。
（１）コーディエライトのハニカム担体に触媒活性層を
この担体に対して９．８ｗｔ’％保持したものに、Ｐｔ
Ｏ，０５９％、ＰｄＯ，０５２％、Ｒｈｏ、０２８％を
担持した自動車排ガス浄化用触媒を粉砕しフルイを使っ
て７１０μｍ 〜４２０μｍ、 ４２０μｍ 〜２１
０μｍ。
この担体に対して９．８ｗｔ’％保持したものに、Ｐｔ
Ｏ，０５９％、ＰｄＯ，０５２％、Ｒｈｏ、０２８％を
担持した自動車排ガス浄化用触媒を粉砕しフルイを使っ
て７１０μｍ 〜４２０μｍ、 ４２０μｍ 〜２１
０μｍ。
２１０μｍ〜９０μｍの３種類に分級した、各々の割合
は、４４．３％、２３．１％、３０．２％で、９０μｍ
以下のものが２．４％であった。
は、４４．３％、２３．１％、３０．２％で、９０μｍ
以下のものが２．４％であった。
各粒度の触媒５００ｇにＮａ２ＣＯ，を５％混合し図に
示すごとく反応管（内管）２に塩素ガス加熱用のシリカ
サンド５を充填し、その上方に、塩素ガス分散を目的と
した多孔質セラミック４とセラミックフィルター３をセ
ットした反応器にこの回収物Ｉを入れた。
示すごとく反応管（内管）２に塩素ガス加熱用のシリカ
サンド５を充填し、その上方に、塩素ガス分散を目的と
した多孔質セラミック４とセラミックフィルター３をセ
ットした反応器にこの回収物Ｉを入れた。
その後、反応管（外管） １０に装填した。
反応管（外管）１０は上部に捕集剤層を有しておりここ
にＢａＣβ２を充填した。
にＢａＣβ２を充填した。
電気炉（Ａ）７により１０００℃に加熱しながら、塩素
ガス吹込管６より塩素ガスを流し、流動床で塩化反応を
行わせた。
ガス吹込管６より塩素ガスを流し、流動床で塩化反応を
行わせた。
各粒径の触媒の流動反応の塩素流量は、７１０μｍ〜４
２０μｍ、 ８ Ｉｌ／ ｍｉｎ、４２０μｍ 〜２１
（ｌｕｒｎ、４１／ｍｌｎ 、 ２１０ Ｊｉｍ 〜９
０μｍ、 １１！７ ｍｉｎで行った。
２０μｍ、 ８ Ｉｌ／ ｍｉｎ、４２０μｍ 〜２１
（ｌｕｒｎ、４１／ｍｌｎ 、 ２１０ Ｊｉｍ 〜９
０μｍ、 １１！７ ｍｉｎで行った。
反応ガスは、電気炉（Ｂ）８により８３０℃に加熱され
た捕集剤９に充填したＢａＣ，ｉ？□層を通し、白金族
塩化物の捕集を行った。
た捕集剤９に充填したＢａＣ，ｉ？□層を通し、白金族
塩化物の捕集を行った。
この反応を２時間行った後、捕集剤層９に充填したＢａ
Ｃｊ！、を取り出し水で溶かし、ＳＢＨで還元し回収し
たところ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈの回収率は下記の表−１の
通りであった。
Ｃｊ！、を取り出し水で溶かし、ＳＢＨで還元し回収し
たところ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈの回収率は下記の表−１の
通りであった。
表−１
（２）触媒用Ｔ−アルミナペレット（平均粒径２［１１
１１１）にＲｕを１．９１％担持したガス改質触媒を粉
砕しフルイを使い７１０μｍ〜２１０μｍのものを集め
た。
１１１）にＲｕを１．９１％担持したガス改質触媒を粉
砕しフルイを使い７１０μｍ〜２１０μｍのものを集め
た。
この分級物４００ｇにＬｉ２ｃｏ３：３％を添加シ、実
施例（１）と同様にこの回収物ｌをセットした。
施例（１）と同様にこの回収物ｌをセットした。
捕集剤層９にはＫＣｌを充填した。
電気炉（Ａ）７により８５０ｔに加熱しながら塩素ガス
吹込管６より塩素ガスを６１／ｍｉｎ流して流動反応を
行わせた。
吹込管６より塩素ガスを６１／ｍｉｎ流して流動反応を
行わせた。
反応ガスは電気炉（Ｂ）８により７３０ｔ’に加熱され
た捕集剤９に充填したＫＣｌ層を通し、Ｒｕ塩化物の捕
集を行った。
た捕集剤９に充填したＫＣｌ層を通し、Ｒｕ塩化物の捕
集を行った。
この反応を３時間行った後、捕集剤９に充填した。ＫＣ
ｌを取り出し水で溶かしＳＢＨで還元し回収したところ
、Ｒｕの回収率は、９８．２％であった。
ｌを取り出し水で溶かしＳＢＨで還元し回収したところ
、Ｒｕの回収率は、９８．２％であった。
（従来例）
（１）コーディエライトのハニカム担体に触媒活性層を
この担体に対して９，８ｗｔ％保持したものにＰｔＯ，
０５９％、Ｐｄ０００５２％、Ｒｈ０．０２８％を担持
した自動車排ガス浄化用触媒を粉砕しフルイ分けしたち
の〈実施例１と同様のもの）を図に示す如く （実施例
１と同じ装置）に入れ、実施例（１）と同じ条件で２時
間反応させ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈを回収したところ各々の
回収率は下記の表−２の通りであった。
この担体に対して９，８ｗｔ％保持したものにＰｔＯ，
０５９％、Ｐｄ０００５２％、Ｒｈ０．０２８％を担持
した自動車排ガス浄化用触媒を粉砕しフルイ分けしたち
の〈実施例１と同様のもの）を図に示す如く （実施例
１と同じ装置）に入れ、実施例（１）と同じ条件で２時
間反応させ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈを回収したところ各々の
回収率は下記の表−２の通りであった。
（以下余白）
表−２
（２）、（１）と同じ触媒を５２８０．２５ ｇ塩酸６
Ｎ溶液に浸種し、これを６０℃に加熱し、そこに塩素ガ
スを吹き込み白金族を溶解したこの反応を４時間行った
後、濾過により塩酸液を取り出し、Ｈ２Ｓで白金族を硫
化物として沈殿させる方法で回収したところＰｔ５Ｐｄ
、Ｒｈの回収率はそれぞれ９６．１％ ９６．８％ ８
０．２％であった。
Ｎ溶液に浸種し、これを６０℃に加熱し、そこに塩素ガ
スを吹き込み白金族を溶解したこの反応を４時間行った
後、濾過により塩酸液を取り出し、Ｈ２Ｓで白金族を硫
化物として沈殿させる方法で回収したところＰｔ５Ｐｄ
、Ｒｈの回収率はそれぞれ９６．１％ ９６．８％ ８
０．２％であった。
この回収において回収率を高くする為、濾過の際の洗浄
液で液看が大幅に増えるという問題が生じた。
液で液看が大幅に増えるという問題が生じた。
（発明の効果）
以上の説明で判るように本発明の方法によれば白金族を
基体金属酸化物から極めて効率良く分離回収することが
でき、また従来のような湿式の濾過、洗浄工程を必要と
しないので簡便に短時間に回収できるという優れた効果
がある。
基体金属酸化物から極めて効率良く分離回収することが
でき、また従来のような湿式の濾過、洗浄工程を必要と
しないので簡便に短時間に回収できるという優れた効果
がある。
図は本発明の白金族の回収方法の実施例を示す図である
。
。
Claims (1)
- （１）白金族金属および／又はその酸化物と基体金属酸
化物を含む回収物にＫ＿２ＣＯ＿３又はＮａ＿２ＣＯ＿
３又はＬｉ＿２ＣＯ＿３を０．５〜１０ｗｔ％を混合し
、６００℃〜１２００℃に加熱しながら塩素ガスを流し
、白金族金属および／又はその酸化物を塩化物に変えて
揮発させ、基体金属酸化物と分離し、回収することを特
徴とする白金族の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12339189A JPH02301529A (ja) | 1989-05-17 | 1989-05-17 | 白金族の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12339189A JPH02301529A (ja) | 1989-05-17 | 1989-05-17 | 白金族の回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02301529A true JPH02301529A (ja) | 1990-12-13 |
Family
ID=14859409
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12339189A Pending JPH02301529A (ja) | 1989-05-17 | 1989-05-17 | 白金族の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02301529A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009256744A (ja) * | 2008-04-18 | 2009-11-05 | Foundation For The Promotion Of Industrial Science | 貴金属の回収方法 |
-
1989
- 1989-05-17 JP JP12339189A patent/JPH02301529A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009256744A (ja) * | 2008-04-18 | 2009-11-05 | Foundation For The Promotion Of Industrial Science | 貴金属の回収方法 |
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