JPH02305897A - 金属の冷間加工用潤滑組成物及び潤滑処理方法 - Google Patents

金属の冷間加工用潤滑組成物及び潤滑処理方法

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JPH02305897A
JPH02305897A JP2128100A JP12810090A JPH02305897A JP H02305897 A JPH02305897 A JP H02305897A JP 2128100 A JP2128100 A JP 2128100A JP 12810090 A JP12810090 A JP 12810090A JP H02305897 A JPH02305897 A JP H02305897A
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metal
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Ei Kurongousukii Pooru
ポール　エイ．クロンゴウスキー
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Nihon Parkerizing Co Ltd
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Nihon Parkerizing Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野〕 本発明は、金属の冷間加工に先立って燐酸塩処理し、次
いで潤滑処理する場合に適用する潤滑組成物及びｒａ潤
滑処理方法関する。
［従来の技術］ 金属を冷間加工するにあたり、燐酸塩処理を行った後で
石鹸又はこれと類似の′ｌｓＩ滑剤で潤滑処理を行うこ
とは公知である。一般に、燐酸塩処理は、亜鉛イオン及
び時にはカルシウム、ニッケル、マンガン、銅、及び／
又は他の二価金属イオンを含有する水溶液を用いて行わ
れる。潤滑処理とじて一般に好ましいのは、金属表面上
の燐酸亜鉛皮膜と反応して「反応′ｆＡ涜皮膜」と呼ば
れる非常に好ましい形のステアリン酸亜鉛を形成するこ
とが可能なアルカリ金属石鹸系の水溶液である。しかし
ながら、反応性石鹸水溶液によって極め−Ｃ良好な潤滑
性が付与される。反面燐酸塩皮膜が部分的に溶解してし
まうことが知られている。他の理由もあるが主としてこ
の理由のために、二価金属イオンが次第に潤滑処理液中
に蓄積し、遂には生成潤滑皮膜を変質して使用に耐えな
いものとしてしまうといった問題を有している。
ナス（ＮＬＩＳＳ）らの１９８０年４月２２日付は米国
特許第４．１９９．３８１号明細占において教示されて
いるところによると、生成１Ｍ塩皮膜に組込まれる二価
金属イオン含有の燐酸塩処理浴中で皮膜を形成さゼる場
合には、そのような二価イオンに対する錯化剤を１Ｉｉ
ＩＩ滑処理液に添加することによって、より優れたａ１
消効果を得ることが可能である。
［発明が解決しようとする課題］ ナスの特許に開示されている錯化剤は、潤滑処理液の寿
命の延長及び潤滑皮膜形成の促進には゛極めて有効であ
るが、これらの錯化剤を長期に使用する場合には、最終
的には潤滑処理液の粘度の上昇、ｍ酸塩皮膜の潤滑処理
液への溶解の増大、潤滑皮膜の乾燥性が悪くなるといっ
た問題、潤滑皮膜の密着性の減少、及び生成′ｙＵ滑皮
膜中の反応潤滑皮膜の減少とそれに伴う未反応潤滑膜の
増大が認められるようになり潤滑性能が低下するといっ
た問題がある。本発明の目的は、これらの欠点を解消し
てナスの発明の方法及び組成物を更に改良することであ
る。
［課題を解決するための手段］ そして、鋭意検討の結果、開発された本発明は、潤滑組
成物において、実質的に（Ａ）水、（Ｂ）反応性金属石
鹸、（Ｃ）錯化剤、（Ｄ）炭素原子８個当たりヒドロキ
シル基酸素原子又はエーテル基酸素原子を少なくとも１
個有する有様分子から成り、かつ、組成物中で溶液又は
分散体の形で安定な酸素化可溶性有機化合物成分、及び
（Ｅ）最高０．２重量％までの滴定可能金属から成る金
属の冷間加工用潤滑組成物、並びに金属表面にりん酸塩
皮膜を形成し、次いで該金属表面を（Ａ）水、（Ｂ）反
応性金属石鹸、（Ｃ）錯化剤、（Ｄ）Ｍ素化可溶性有機
化合物及び（Ｅ）最高０．２重量％までの滴定可能金属
からなる潤滑処理液と接触させて潤滑皮膜を形成するこ
とを特徴とする金属の潤滑処理方法、を要旨とするもの
である。
以下本発明について詳）ホするが、この明ａＳにおいて
は、物質の吊もしくは反応条件または使用条件を示す数
字は、全て「約」という言葉を付けて理解されるべきも
のとする。
過去の知見では、大通の錯化剤は燐酸塩処理後の反応型
潤滑処理の際に有害な影響を与える恐れがあり、従って
存在する錯化剤の濃度に上限を設定することによって、
より良好な結果が得られている。ちなみに、この上限Ｓ
度は、使用中に潤滑処理液に導入される錯体化し得る二
価カチオンの楢に開運して定められる。また別の知見に
よれば、炭素数８〜２２の脂肪族アニオン含有の可溶性
金属石鹸及びナスが開示しているような耐加水分解性の
錯化剤の他に、燐酸塩処理された表面に水溶液または水
分散体として安定でしかも炭素原子各８個当たり少なく
も１個のヒドロキシル酸素又はエーテル酸素を含有する
水溶性もしくは水分散性有機化合物を含有する水溶性潤
滑処理液を用いることによって、上記反応型潤滑処理を
改良することができ、本明細書においては、前記有機化
合物を酸素化可溶性有機化合物（ｏｘｙｇｅｎａｔｅｄ
　５ｏｌｕｂｌｅｏｒｏａｎｉｃ　　ｃｏｌｐｏｕｎｄ
　）又は略してｏｓｏｃと呼ぶものとする。このｏｓｏ
ｃ成分の定義においては、カルボキシル基の酸素原子あ
るいはカルボキシレート基の酸素原子は、上記で言うエ
ーテル酸素又はヒドロキシ酸素には入らないものとする
。０８ＯＣ成分分子は、炭素原子各２個当たり少なくも
１個のヒドロキシル酸素又はエーテル酸素を含有するこ
とが好ましい。
本発明に用いられる水溶性石鹸は、当技術においてこの
ような使用目的で知られる物質ならどんなものでも差し
支えなく、例えば、上記ナス持訂の実施例において使用
されているような、０１８石泊を４０〜９０％含有する
工業用ステアリン酸ナトリウムもその一つの例であるが
、ステアリン酸ナトリウムをより一層高比率で含有する
工業用石鹸が最も好ましいものである。錯化剤も同様に
当技術においてこのにうな使用目的で知られる物質なら
どんなものでも差し支えないが、好ましくは、エチレン
ジアミンテトラ酸Ｗａ（以下ｒ　Ｅ’　Ｄ　Ｔ　Ａ　Ｊ
と称する。）及びその塩、ニトリロトリ酢酸（以Ｔ”ｒ
ＮＴＡＪと称する。）及びその塩、Ｎ−ヒドロキシエヂ
ルエチレンジアミントリ酢酸（以下ニーＮＥＤ−「Ａ」
と称するａ）及びその塩、ジエチレントリアミンペンタ
酢酸及びその塩、並びにジェタノールグリシンから成る
群から選択される。
上記物質の中では、ＥＤＴＡ及びその塩が最も好ましい
。ｏｓｏｃ成分は、アルキレングリコール、ポリアルキ
レングリコール、グリコールエーテル、エトキシ化アル
コール、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドと
のポリマー及びこれらのコポリマー、及びグリセリンか
ら成る群から選択するのが好ましい。
上記錯化剤にしろｏｓｏｃ成分にしろ、好ましい群から
選択される物質の混合物は、単独物質で使用するときと
同様に好ましいものとして使用できる。
ポリエチレングリコール（以下ｒＰＥＧＪと称する。）
は、他のｏｓｏｃ成分物質より好ましいが、分子量約４
０００を有するＰＥＧ　（以下［ＰＥＧ４０００Ｊと称
する。）が最も好ましい。０８ＯＣ成分が実質的にＰＥ
Ｇ４０００から成る場合には、ｏｓｏｃ成分濃度に対す
る錯化剤の濃度の比は、１〜５の範囲にあるのが好まし
く、より好ましくは２．５〜３．５の範囲であり最も好
ましくは２．９〜３．１の範囲である。
本発明の溶液中の反応性石鹸の濃度は、溶液中に５〜１
５０９／１の範囲にあるのが好ましい。
錯化剤の好ましい濃度は、以下に記述するようなことを
考慮して決定される。
本発明の処理の実施は、一般的に上記に記載したように
、好適な燐ｍ塩処理表面と本発明の潤滑処理液とを接触
させて行うことができる。新規に調製された潤滑処理液
の極く初期の使用時期、つまり潤滑処理液がｗ４酸塩処
理された表面と接触された結果として相当量の二価金属
イオンが潤滑処理液中に蓄積される前に錯化剤を入れお
く利点はないものとこれまで信じられていたが、しかし
ながら、０．１グラム／リツトル（ｒ９／ＩＪとする）
程度の錯化剤初期濃度では明白な弊害がないことを見出
し、錯化剤をその量まで、もしくはそれよりすこし少な
い通含有するように初期調製された１１１２Ｉ滑処理液
を使用することが実施に当たって好適であり、こうする
ことによって新規潤滑処理液を使用し始めて比較的短期
間の間に錯化剤を添加しなければならないといったこと
を避けることができる。
理想的な潤滑処理法とは、均一かつ重量な反応潤滑皮膜
を形成させること、燐酸塩皮膜成分と潤滑処理液成分と
の間の所望の反応を妨げる副生物を潤滑処理液中に蓄積
させないこと、及びｖＡ酸塩皮膜と潤滑処理液との接触
の際に金属表面上の燐酸塩皮膜を必要以上に溶解させな
いことである。
既知の潤滑処理液の場合は、このような理想的潤滑処理
を行うことは不可能であり、好ましい潤滑処理液は、反
応潤滑皮膜重量重量の化成皮膜の反応によるロスに対す
る比を最大になるようにすること、さらに反応潤滑皮膜
重量の未反応潤滑皮膜重量に対する比を最適化する方向
で考慮することである。
本発明の方法の好ましい実施態様においては錯化剤及び
ｏｓｏｃ成分が、新しく調製された潤滑処理浴の使用の
初１１ｉ段階から用いられる。このような実施態様にお
いては、以下に正確に定義されるような「滴定可能金属
」の濃度に上限を設定し、そしてこの設定した上限より
高い滴定可能金屈瀧度が測定された時点で錯化剤を添加
することによって満足の行く処理状態を得ることができ
る。錯化剤のけは、滴定可能金属濃度を少なくとも設定
された上限値にするに必要な量にすべきである。
最適の上限値は、各々特定の潤滑処理液組成及び素地金
属の種類並びに潤滑処理される’ＪＡＭ塩皮膜の種類な
どにより経験的に決定することができるが、一般には上
限値としては０．２重量％であるが、０．０５ｆｋｆｆ
ｉ％あるいはそれ以下が好ましい。
本発明の好ましい潤滑処理方法は、新しく調製された処
理液を使用の始めの段階から制御して、滴定可能金属の
濃度が、本発明の１Ｉｌｌｌ滑処理液を使用する全期間
にわたって設定した上限値を決して超えないようにすべ
きである。従って、より好ましいのは、滴定可能金属の
各測定後に十分な世の錯化剤を添加して添加直後は上限
値の２／３以下の滴定可能金属濃度とし、その′ａ瓜が
決して設定した上限値を超えないようにするために十分
な頻度をもって滴定可能金属を測定することである。
このような状況下で一般に最も好ましいのは、高い滴定
可能金属ｉＩａ度が測定された場合には、この濃度を０
．０１重量％以下にするように錯化剤を添加することで
ある。
上記に記載の方法、つまり使用の最初の時点から２１１
化剤及びｏｓｏｃ成分を含有している潤滑処理液を使用
する方法は最も好ましいものではあるが、燐Ｍ塩処理後
に従来の錯化剤をほとんど含まない潤滑処理液を用いて
、滴定可能金属が本発明の上限値以上に蓄積された場合
においても本発明の方法を効果的に用いることが可能で
ある。しかしながら、このような実施態様において見出
されたことは、滴定可能金属濃度をゼロに近くするほど
の大量の錯化剤を添加するのはかえって不利益であると
いうことである。このような大量の錯化剤を用いると、
１１滑処理中にｇｉ酸塩皮膜の過剰ロスをひき起こすお
それがある。その代わり、滴定可能金属を既に０．０５
重量％以上含有の潤滑処理液を用いて本発明の方法を開
始する場合には、測定された滴定可能金属濃度の５〜９
倍の範囲、好ましくは溶液中において６．５〜７．５倍
の比率の範囲の錯化剤濃度となるような錯化剤の量を始
めに添加することが好ましい。同時に、上記に述べた錯
化剤とｏｓｏｃ成分との間の所望の比率を維持するため
に十分な場のｏｓｏｃ成分を添加するのが好ましい。次
に、錯化剤のこの初期添加後に残存する滴定可能金属の
濃度を測定することが好ましいが、通常０．０１〜０．
０５の範囲である。錯化剤の初期添加１ｎは、潤滑処理
液にその使用の初期段階から錯化剤を添加し上記のやり
方と一般的に１４じやり方で本発明の方法を続けること
が好ましい。但し、錯化剤の添加はは、錯化剤の初期添
加後に滴定可能金属濃度の３／４以下にその濃度を下げ
ないように制限する必要がある。
本発明の全ての工程において、ｏｓｏｃ成分は錯体化剤
と同時に潤滑溶液中に添加されるべきであるし、その是
は、これら二つの成分間の比率を既に好ましいとされた
範囲に維持するような量とずべきである。
本潤滑処理に関しである程度の処理操作経験を積んだ後
では、溶解している滴定可能金属の濃度をはっきりと測
定することなく、潤滑処理作業間に適時潤滑処理液に適
当な量の錯化剤を単に添加することによって本発明の方
法を成功裏に行うことが容易となる。
本発明の方法に用いる潤滑処理液温度及び潤滑処理液と
燐酸塩処理表面との接触時間は、一般に反応型潤滑処理
技術において用いられている条件の範囲である。例えば
、温度は、通常７０〜９０℃の範囲が好ましく、接触時
間は１〜１０分が好ましい。
［実施例］ 本発明を実施する方法は、以下の実施例を参照すればさ
らに容易に理解することができるが、これら実施例は本
発明を限定するものではない。
全ての実施例及び比較例に対する一般的条件潤滑処理液
の温度を７９℃に維持し、燐酸塩処理を行った金属試験
片をこの溶液に５分間接触させ、次に１２１℃に維持さ
れたオーブンにて１５分間乾燥した。この試験試料は、
１０１０型の冷延鋼で、ボンＴフィト　（Ｂｏｎｄｅｒ
ｉｔｅ■）１８１−−　　［Ｆ］ Ｘ（ミシガン州、マディソン　ハイツ市のヘンケル社の
パーカー＋アムケム部門（Ｐａｒｋｅｒ＋＾ｍｃｈｅｍ
Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）から市販されているりん酸亜鉛系処
理薬剤）を用いて全酸度３０ポイントを有する処理液中
で燐酸塩処理されたものである。（この例のポイントと
は、ｍＷ１塩処理液５ｄ試料をフェノールフタレインを
指示薬とし終点まで滴定するに必質な０．１規定Ｎａｏ
）−１溶液のｄ数と定義される。
平均燐酸塩皮膜型ψは全ての試験片に対して表面積１平
方メートル当たり１２，８グラムであったが、実験４は
例外でこれの平均燐酸塩皮膜重量は、２１ｇ／７７Ｌ２
であった。
潤滑処理液の遊離酸度または遊離アルカリ度及び滴定可
能金属含有量は次の方法によって測定した。
遊＠酸度 フェノールフタレイン０．２％イソプロピルアルコール
溶液２００戒を４００ｍビーカーに注ぎ、目盛り付き円
錐形シリンダーもしくはピペットで計って、熱い潤滑処
理液１０成をこれに加える。
ビーカー中のこの混合物を沸騰するまで加熱し、少なく
とも１分間沸騰する。熱源から離し、まだ熱いうちに、
溶液がピンクでないときは淡ピンク色を呈するまで、０
．１規定ＮａＯＨ溶液で直ちに滴定する。滴定に要した
ＮａＯＨ溶液のｄ数が、遊離酸度の「ポイント」数であ
る。溶液が沸騰後に寸でにピンク色であったならば、代
わりに０．１規定硫酸でピンク色が完全に消失するまで
滴定する。この滴定に要した硫酸の一数が、遊離アルカ
リ度の「ポイント」数である。
滴定可能金属 均一化された潤滑処理液試料２０グラムつまり２０ｄを
１５０−ビーカーに採り、脱イオン水２０ｄで希釈し、
ｓｆ！Ａ酸ｉｒｄを添加する。これをホットプレート上
で加熱し、脂肪酸層を分離させる。
冷却し、ワットマン（％４ｈａｔｍａｎ　）　５４１番
ｍ紙で濾過して、２００ｄトールビーカーへ入れる。冷
却後ガラス栓付フラスコにいれ１００ｍに希釈する。こ
のガラス栓付フラスコから２５ｍを２００ｄトールビー
カーへ移す。メチルレッド指示薬１滴を加え、ＮＨ４０
）−１で中和する。゛試薬６５″、つまり塩酸ヒト２０
キシルアミン２重量％水溶液５ｄを加え、Ｕ合する。゛
試薬８７　”　、つまり塩化アンモニウム６．７ｔＪ１
％、瀧アンモニア水５７張吊％、及びＥ　Ｉ）　Ｔ　Ａ
　−Ｍ　Ｏ０、５重量％からなる水溶液２ｄを加え、混
合する。シアン化すＩ〜ツリウム０％溶液２ｄを加えて
混合する。゛′指示薬２４　”　、つまりデキストロー
ズ（ｄｅｘｔｒｏｓｃ）９９．６車量％、ＥＤＴＡ−Ｍ
ｑｏ、２重量％、及びエリオフローム（Ｅｒｉｏｃｈｒ
ｏｍｅ）ブラック０．２重量％からなる固体混合物を小
匙約１／８杯添加し、゛滴定液８６”、つまりＥＤＴＡ
−Ｎａ０．４重量％水溶液でワインレッドからライトブ
ルーに変わるまで滴定する。この試料は亜鉛滴定に使用
する。
％（Ｃａ＋Ｍ　　　、＝０．０４　（“滴定液８６″の
ｄ）／最初の試料のＭ 注記：試料が鉄及び／又はアルミニウムを含有しテイル
場合は、（Ｃａ＋Ｍａ）ｉｌｔｌ定の際に゛試＝Ｉｌ！
８７　”の添加に先立ってトリエタノールアミン３０％
水溶液１０ｄを添加すると、より明瞭な終点が得られる
。
次にビユレットをゼロに戻し、“試薬８８″、つまりホ
ルムアルデヒド１８１礒％及びメタノール２重量％から
なる水溶液を上記（Ｃａ十Ｍｑ〉滴定からの試料に数滴
加え、滴定液８６で新たに赤色から青色になるまで滴定
する。更に゛試薬８８”を数滴加えて、再び“滴定液８
６′′で滴定する。“試薬８８′′を一滴追加してもも
はや滴定する必要がなくなるまで、以上の操作を繰り返
す。
゛滴定液８６″の追加消費ｍは、上記シアン鏡体から遊
離された亜鉛に相当する。
％Ｚｎ−０．０６５４　（追加゛？＾定液８６″の威）
／最初の試料の量 最初に調製された１００−ガラス栓付フラスコから始め
の濾過済試料０．５ｄ部をピペットで１００ｍガラス栓
付メスシリンダーへ分取する。
“試薬６５”５ｍ、°°指示薬１９″つまりクエン酸ア
ンモニウム１．５重世％及びオルソフェナントロリン−
水和物０．０５重量％からなる水溶液１０ｒＲ１、及び
“試薬９０”、つまり１．１０−フェナントロリン５重
澄％イソプロピルアルコール溶液１．ＯＩｉを添加する
。これを１００ｍに希釈する。容器を二回逆さにして混
合し、一時間’ｒｆｌ’ＶＭする。次に５１０〜５２５
　ｒｖの波長で透過度の％を測定する。標準較正曲線か
らＦｅの■値を読む。
この標準較正曲線は、以下の手順で得られる。
１００ｄガラス栓付フラスコ５本に、“標準液９１″、
つまり硫酸第一鉄０．０３重量％及び硫酸２重ｊ％から
なる水溶液をそれぞれ０．０．５．１．０．１．５、及
び２．０ｄ入れる。これらの母は、それぞれＯｌｏ、０
５．０．１．０．１５、及び０．２■のＦｅに相当する
。次に、“試薬６５”５ｄ及び“指示薬１９”１０ｍを
各メスフラスコに添加する。脱イオン水で１００ｄにな
るように希釈し、二度倒立させて混合する。少なくとも
１０分間放置した後、５１０〜５２５ｎＩ１１（５１０
ｎｍが好ましい）の波長で、脱イオン水をブランクとし
て、透過度の％を測定する。半対数グラフ用紙を用いて
、透過度の％に対してＦｅのｔｑｍを点綴して標準較正
曲線を作る。ちなみに、透過度の％は対数目盛りに、Ｆ
ｅのｍｙ値は通常目盛りに示す。
％Ｆｅ＝０．１　（標準較正曲線からのＦｅｔｆ）ａｖ
）／始めの試料のｄ 従って、前記溶液の“滴定可能金属″の濃度は、％Ｚｎ
＋−（１，６４）（（Ｃａ＋ＭＯ））＋（１，１６＞（
％Ｆｅ）と定義される。
′ｙＪ潰処理液の粘度は、＃２ツアーン（Ｚａｈｎ）カ
ップで測定した。
前記試料の皮ｍ重Ｍ及びその他の関連特性は、以下の定
義の通りに測定した。
Ｗ１＝試験片と燐酸塩皮膜の合計重量（グラム）。
Ｗ２−燐酸塩処理液及び潤滑処理液で処理した後の試験
片型ｒＡ（グラム）。
Ｗ３−燐酸塩処理液及び潤滑処理液で処理した後、ざら
に湯洗処理した後での試験片重囲（グラム）。
湯洗処理：試験片表面積１ｃｍ２当たり４．３ｄ以上の
割合の沸騰脱イオン水に試験 片を３分間浸漬する。試験片を取り 出した優、さらに別に同様に準備し た沸騰脱イオン水中に３分間浸漬し て湯洗する。湯洗した試験片を取り 出し、オーブン中で屹燥後、常温ま で冷却し、秤量する。
Ｗ４＝燐酸塩処理液及び潤滑処理液で処理した後、さら
に上記の湯洗処理及び溶剤洗浄工程にかけた後での試験
片重量（グラム）。
溶剤洗浄工程：ソックスレーもしくは類似の抽出器の抽
出部に試験片を装入する。
新たに蒸発した溶剤を所定の液面ま で容器に蓄え、次いで溜まった溶剤 を下部加熱容器に排出する。この工 程を繰り返す。上記容器の中の溶剤 排出レベルのすぐ下まで溶剤が満た されたときに装入試験片の全部が完 全に液に浸るようにする。抽出液と してイソプロピルアルコール５５重 喰％、ｎ−へスタン３２重Φ％、及 び残りは２−エトキシエタノールか ら成る混合物を適用し加熱して激し く還流して得られる凝縮液で、少な くとも３０分間抽出する。試験片を 取り出し、オーブン中で乾燥後、常 温まで冷却し、秤量する。
Ｗ５−燐Ｍ３：Ａ処理液及び潤滑処理液で処理した後、
さらに上記の湯洗処理及び溶剤洗浄工程にかけ、さらに
クロム酸洗浄工程にかけた後での試験片重量（グラム）
。
クロム酸洗浄二Ｃｒ０３８００グラムを十分なΦの水に
溶解し、全般を４１とするこ とによって洗浄液を調製する。この溶 液を８２℃に加熱し、攪拌下一定温度 制御のちとに試験片を５分間浸漬する。
この熱い溶液から試験片を取り出し冷 水にて急速に洗浄し、清浄な圧縮空気 で乾燥し、秤量する。
以下表面積は、平方メートル単位で測定する。
Ａ）燐酸塩化成皮膜損失＝（Ｗｌ−Ｗ４）／試験片の表
面積 Ｂ）未反応潤滑皮膜＝（Ｗ２−Ｗ３）／試験片の表面積 Ｃ）反応潤滑皮膜＝（Ｗ３−Ｗ４）／試験片の表面積 Ｄ）残存化成皮膜＝　（Ｗ４−Ｗ５）／試験片の表面積 ［）全潤滑皮膜−未反応潤滑皮膜＋反応潤滑皮膜Ｘ碧 ステアリン酸を少なくとも９５重儀％含有の１業用脂肪
酸混合物を水酸化ナトリウムで中和してできたナトリウ
ム石鹸混合物を３．６重量％含有する潤？ｉｌ処理液を
新たに調整した。処理液騎１はこの新しりｖＡ製された
処理液であり、一方、処理液Ｎα２〜５までは、燐Ｆｉ
塩処理された表面を潤滑処理するために使われて老化し
たものである。使用開始時の処理液の特性は、第１表に
示される。
次いで以下の実験を行った。
実験１（比較例） 処理液ＮＱ１〜４で試験片を被覆。
皮膜重量を測定。
実験２（比較例） 処理液Ｎα２へＥＤＴＡ−４ナトリウム塩を１、５’Ｊ
／１添加。
処理液Ｎα３へＥＤＴＡ−４ブトリウム塩を４Ｊ／ｌ添
加。
処理液１１Ｑ４へＥＤＴＡ−４ナトリウム塩を５．５ｇ
／ｌ添加。
これら第一添加によって修正された処理液Ｎα２〜４で
試験片を被覆。
皮膜重量を測定。
実験３（実施例）。
実験２で使用した処理液慝２へＰＥＧ４０００を０．５
９／ｌ添加。
実１２で使用した処理液社３へＰＥＧ４０００を１．２
５９／１添加。
実験２で使用した処理液に４へＰＥＧ４０００を１．８
ｇ／ｌ添加。
これら第一添加によって修正された処理液Ｎα２〜４で
試験片を被覆。
皮膜重量を測定。
実験４〈実施例） ＥＤＴＡ−４ナトリウム塩（錯化剤）及びＰＥＧ４００
０を色々な濃度で処理液Ｎα５へ添加し、各添加侵に試
験片を被覆した。
第一添加：錯化剤５１勺、ＰＥＧ２．５ｇ／オ 第二添加：錯化剤５ｇ／Ｉｔ、ＰＥＧ無添加第三添加、
　！ｉｉ化剤５　ｇ／ｌ、ＰＥＧ２．５ｇ／θ 全添加量合計：錯化剤１５ｇ／ｌ、ｔ”ＥＧ５ｇ／ｌ これらの実験において各添加後の処理液の特性も第１表
に示す。また、これらの実験からの皮膜重量及び関連測
定値の結果を、第２表に示す。
実験１は比較例であるが、二価金属カチオンが増えると
燐酸塩皮膜損失と潤滑処理液との反応性が小さくなるこ
とが、この実験で分かる。二価金属イオンが０．０８％
に増えると燐酸塩皮膜損失は２．６から１．７ｇ／Ｔｒ
Ｌ２に下がる。これととモニ反応’ＤＩ　ｉｎ　皮膜は
１０．５カラ３．９ｇ／ＴｒＬ２に下がる。
実験２も比較例であるが、ＥＤＴＡ−４ナトリウム塩の
添加が潤滑皮膜形成に及ぼす効果を示す。
二価金属の三つの濃度全てにおいて、反応潤滑皮膜の増
加が見られる。最大の変化は、金属イオンを最高の濃度
で含有づる処理液＃４に見られる。
未反応潤滑皮膜の量は、大幅に増加するがこれは処理液
粘度の１４から１６秒への増加による。
実験３は、本発明の方法であるが、ポリエチレングリコ
ールによって処理液が低粘度に戻るばかりでなく、反応
潤滑皮膜の未反応潤滑皮膜に対すφ比及び反応潤滑皮膜
の燐酸塩皮膜損失に対する比が改善されることが示され
ている。燐酸塩皮膜損失の量が同じであっても、未反応
潤滑皮膜の重石は減少し、一方において、遥かに好まし
い反応潤滑皮膜重量の増加が認められた。
実験４も本発明の方法であるが、最適な潤滑皮膜を得る
ためには、二極金属の初期ｍ度に基づいて好適な量のＥ
ＤＴＡ−４ナトリウム塩及びＰＥＧの初期添加が必要で
あることを示している。この実験における第三添加の場
合に示されるように、ＥＤＴＡ−４ナトリウム塩を大ａ
に添加すると、燐酸塩皮膜損失が増加する。又、溶存す
る二価金属カチオンの実質的に全部が錫化されてしまい
、反応ｆｆｌ滑皮膜の全潤滑皮膜に対する割合（％）は
−大して改良されない。すなわち、錯化剤を第二添加し
たものの方が第三添加したものより好ましい１ｌｌｌｌ
滑皮膜を得ることができ、Ｅ　Ｄ　Ｔ　Ａの過剰な添加
は好ましくない。
［発明の効果］ 以上かられかるように、本発明は、例えば潤滑処理液の
粘度の上昇の防止、反応潤滑皮膜と未反応Ｚ、’ｌ　ｉ
ｆｌ皮膜の比及び反応潤滑皮膜と燐Ｍ塩皮膜損失に対す
る比の改善等従来の潤ｉ￥１′ｆｔのもつ欠点を解消で
きるというすぐれた効果を奏し、極めて有用といえよう
。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）潤滑組成物において、実質的に（Ａ）水、（Ｂ）
    反応性金属石鹸、（Ｃ）錯化剤、（Ｄ）炭素原子８個当
    たりヒドロキシル基酸素原子又はエーテル基酸素原子を
    少なくとも１個有する有機分子から成り、かつ、組成物
    中で溶液又は分散体の形で安定な酸素化可溶性有機化合
    物成分、及び（Ｅ）最高０．２重量％までの滴定可能金
    属から成る金属の冷間加工用潤滑組成物。
  2. （２）酸素化可溶性有機化合物成分が、炭素原子２個当
    たりヒドロキシル基酸素又はエーテル基酸素を少なくと
    も１個含有する分子から選択される有機化合物であり、
    錯化剤が、エチレンジアミントリ酢酸及びその塩、ニト
    リロトリ酢酸及びその塩、Ｎ−ヒドロキシエチルエチレ
    ンジアミントリ酢酸及びその塩、ジエチレントリアミン
    ペンタ酢酸及びその塩、並びにジエタノールグリシンか
    ら成る群から選択される有機化合物であることを特徴と
    する請求項１記載の組成物。
  3. （３）（ I ）反応性石鹸の濃度が５〜１５０ｇ／ｌの
    範囲にあり、（II）錯化剤成分の濃度が、（Ａ）０．１
    ｇ／ｌ又は（Ｂ）組成物中の滴定可能金属の濃度を０．
    ０５重量％以下にするに必要な最小量のうちいずれか大
    きい方の値を上限値とし、その上限値以下であり、（I
    II）酸素化可溶性有機化合物成分が、実質的にポリエチ
    レングリコールから成りその組成物中の錯化剤成分と酸
    素化可溶性有機化合物成分の濃度比が１〜５の範囲であ
    ることを特徴とする請求項１記載の組成物。
  4. （４）金属表面にりん酸塩皮膜を形成し、次いで該金属
    表面を（Ａ）水、（Ｂ）反応性金属石鹸、（Ｃ）錯化剤
    、（Ｄ）酸素化可溶性有機化合物及び（Ｅ）最高０．２
    重量％までの滴定可能金属からなる潤滑処理液と接触さ
    せて潤滑皮膜を形成することを特徴とする金属の潤滑処
    理方法。
  5. （５）潤滑剤処理液中の酸素化可溶性有機化合物が、炭
    素原子２個当たりヒドロキシル基酸素又はエーテル基酸
    素を少なくとも１個含有する分子から選択される有機化
    合物であり、上記潤滑処理液中の錯化剤が、エチレンジ
    アミントリ酢酸及びその塩、ニトリロ酢酸及びその塩、
    Ｎ−ヒドロキシエチルエチレンジアミントリ酢酸及びそ
    の塩、ジエチレントリアミンペンタ酢酸及びその塩並び
    にジエタノールグリシンから成る群から選択される有機
    化合物である請求項４記載の潤滑処理方法。
  6. （６）潤滑処理液による処理において、（ I ）反応性
    石鹸の濃度が５〜１５０ｇ／ｌの範囲にあり、（II）錯
    化剤成分の濃度が、（Ａ）０．１ｇ／ｌ又は（Ｂ）組成
    物中の滴定可能金属の濃度を０．０５重量％に下げるに
    必要な最小量のうちいずれか大きい方の値以下であり、
    （III）酸素化可溶性有機化合物成分が、実質的にポリ
    エチレングリコール４０００から成りその組成物中の、
    錯化剤成分と酸素化可溶性有機化合物成分の濃度比が１
    〜５の範囲であることを特徴とする請求項４記載の方法
    。
  7. （７）滴定 可能金属を０．０５重量％以上含有する潤滑処理液に、
    該滴定可能金属の５〜９倍量の錯化剤を添加し、滴定可
    能金属の含有量を０．０５重量％未満にして潤滑処理を
    開始し、潤滑処理する量に応じて錯化剤を添加し、処理
    液中の滴定可能金属の濃度を処理開始時の濃度の２／３
    から０．０５重量％の範囲に維持することを特徴とする
    請求項４記載の潤滑処理方法。
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