JPH0230633A - 光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は光ファイバ用母材の製造方法に関するものであ
る。

［従来の技術］ 一般に火炎加水分解反応を用いた光ファイバ用多孔質ガ
ラス母材（以下多孔質母材と略記する）の製造において
は、第１−１図に示すように反応容器ｌ内にてバーナ２
から燃焼ガス、ガラス原料ガラス等を混合噴出し、酸水
素火炎３中において上記ガラス原料が加水分解反応する
ことにより生じたガラス微粒子を回転する出発材の先端
に堆積させ、回転軸４の方向に多孔質母材５を成長させ
る方法が用いられている。そして、多孔質母材５を第１
−２図に示すようなＨｅ雰囲気とした加熱炉内に入れ、
回転させながら徐々にヒータ６内を下降させることによ
り焼結して透明ガラス化した焼結体（透明ガラス母材）
を製造している。

多孔質母材の気孔率（多孔質母材１　ｃｍ３中の気孔の
体積％）は８０〜９０％程度であり、焼結時に気孔が完
全に消滅するには、Ｈｅ雰囲気で焼結することが必須と
されている。これは、焼結の進行過程において、ガラス
微粒子の粒子と粒子の境界すなわち粒界に存在する気孔
が成長するか消滅するかは、気孔内のガスの透過速度に
依存している。つまり、透過速度の値の大きいガスを含
む気孔はど消滅し易く、Ｈｅガスはその他のガスに比べ
て石英ガス中の透過速度が大きいからである。

［発明が解決しようとする課題］ 上記の従来法により製造された焼結体（透明ガラス母材
）は、次の線引き工程において外径１００〜２００μ−
の細い光ファイバに引き伸ばされる。

この線引工程では焼結体をまず適当な外径の線引可能形
状に加工する必要があるため、１９００℃以上の高温に
加熱して延伸成形される。このとき、焼結体が上記従来
法による製造工程において、例えば気泡、結晶粒、不純
物等の微小な欠点を有して製造されていると、これらの
欠点を核として、延伸成形後の母材（線引用母材）中に
直径１〜５１程度の気泡が発生し、製品歩留まりを低下
させるという問題があった。このような大型の気泡が存
在する線引用母材を線引すると、ファイバの断線をきた
し、安定な製造が不可能である。

本発明の目的は、上記の問題点を解消して、延伸成形し
て線引用母材としても気泡や結晶粒がなく、安定なファ
イバ製造を可能とする光ファイバ用母材の製造方法を提
供することにあり、特にその多孔質母材から透明ガラス
母材を得る方法の改良にある。

「課題を解決するための手段］ 本発明者等は鋭意研究の結果、多孔質母材をＩ４Ｃ雰囲
気中で焼結して得られた焼結体を、さらに不活性ガス（
Ｈａを除く）雰囲気中で加熱処理すれば、その後の延伸
成形工程における気泡の発生が低減できることを見出し
て、本発明に到達した。

すなわち、本発明は回転する出発材の先端にガラス微粒
子を堆積させて多孔質ガラス母材を合成し、該多孔質ガ
ラス母材をＨｅ雰囲気下で焼結して透明ガラス化した後
に、得られた焼結体を不活性ガス（ト（ｅを除く）の分
圧が０．８　気圧以上の雰囲気下で熱処理することを特
徴とする光ファイバ用母材の製造方法である。

本発明の特に好ましい実施態様としては、不活性ガスが
Ｎ、又は八ｒであり、不活性ガスの分圧が０．８　気圧
以」二の雰囲気下での熱処理が８００〜＋　０００℃の
温度範囲内で１８０分間以上保持する上記方法が挙げら
れる。

以下、図面を参照して本発明を具体的に説明すると、本
発明において多孔質母材を製造し、これを焼結して焼結
体とするところまでは、従来技術により行う。すなわち
、第１−１図に示す構成で、ガラス微粒子合成用バーナ
２に例えばＳ　ｉＣ１，等のガラス原料ガス、Ｈ，、Ｃ
Ｈ，等の燃焼ガス、０２等の助燃ガスを導入して、この
バーナ２の火炎３内で上記ガラス原料を火炎加水分解反
応させることによりガラス微粒子を生成させて、これを
回転する出発材４の先端に堆積させて多孔質母材５を合
成する。ガラス原料中にＧｅＣ１，等の添加物を加える
ことも差し支えない。

次に第１２図に示したような加熱炉中で、Ｈｅ雰囲気下
、温度１５００〜１６５０℃に加熱して多孔質母材５を
透明ガラス化して焼結体とする。

図はいわゆるゾーン加熱炉であるが、均熱炉を用いても
よい。

本発明の特徴とするところは、この透明化した焼結体を
、さらに第１−３図に示すように不活性ガス（Ｈｅを除
く）の分圧が０．８　気圧以上の雰囲気、好ましくはＮ
、又はＡｒの分圧が０．８　気圧以上の雰囲気下で８０
０〜１０００℃の温度範囲内で加熱処理するところにあ
る。処理時間は１８０分間以上が好ましい。加熱処理の
温度が高いほど、又、処理時間が長いほど気泡低減効果
は大きくなるが、焼結体の形状、焼結条件等により十分
である条件は異なり、本発明者等の実験では通常８００
〜１０００℃で１８０分間以上保持すれば、気泡の発生
は確実に防止できた。

［作用］ 従来法により、多孔質母材をＨｅ雰囲気下で焼結して焼
結体とした後延伸加工して得たガラスロッド中に発生し
た気泡をガス分析したところ、そのＹ成分はＨｅである
と判明した。この事実から、焼結時にガラス内に溶解し
たＨｅが延伸加工時に発泡することが気泡発生の原因と
考えられる。

一般にガラス中への気体の溶解度は温度の関数であり、
高温になるほど小さくなる傾向がある。

したがって、ガラスに含まれるガス量よりも溶解度が小
になるまで温度を高くすると、ガス中のガスは過飽和に
なり、ガラス中に湧きでてくる。このときのガラス温度
がガラスの軟化点以上の場合に、ガスは微小な欠陥を中
心の核として気泡としてガラス内に発泡すると考えられ
ている。光ファイバ用母材（透明ガラス化した焼結体等
）の延伸工程では、焼結温度より高い１７００°Ｃ以上
の高温にしてガラスを十分に軟化させるので、焼結時に
ガラス内に閉じ込められたＨ　ｅが気泡となってガラス
中に気化することは十分に考えられることである。

そこで、本発明者等は延伸工程におけるガラス中の気泡
発生の防止のためには、焼結された透明ガラス体中のＨ
ｅ　含、ｆｌＬを延伸温度におけるガラス中へのＨｅの
溶解度以下に下げておくことが仔効である、と考えつい
た。例えば、１５００’Ｃで焼結したガラス１す材を２
０００℃で延伸加工したとする。Ｈｅのガラス中への溶
解度は１６００℃のとき１．０　であるとすると、２０
００℃てせは０゜９６程度となる。したがって、延伸工
程における気泡の発生を防止するには、焼結体中のＨｅ
の約４％を除去すれば十分である。

このようにガラス中から気体を除去するには、除去対象
ガス不含の雰囲気中に当該ガラスを保持することにより
、ガラス表面から対象ガスを雰囲気（外界）へ蒸発させ
る方法が有効である。この外界雰囲気としては、ｌ−（
ｅ以外の不活性ガス、すなわちＮ、又はＡｒが分圧０，
８　気圧以上の不活性ガスが好ましく、さらにコストが
安（、ガラスへの溶解性が小さい点から、Ｎ７分圧０，
８　気圧以」二の空気を雰囲気として用いることもでき
る。

また、ガラス内部に存在するガスがガラス表面に拡散移
動する速度を高めるためには、ある程度の温度が必要で
あり、この温度範囲は８００〜１０００℃が適切である
。８００℃未満では十分な脱Ｈｅ効果が得られず、１０
００℃を越えるとガラス母材表面の失透、不純物の拡散
、熱変形等の問題が生じ、好ましくない。さらに、ガラ
ス母材内部のＨｅが母材表面方向に拡散し、ガラス母材
全域において所望のＨｅｆｉ度以下とするには、加熱時
間１８０分間以上を要することが判った。

第２−１図に、ガラス焼結体をＮｆｆ１　Ｏ，８気圧雰
囲気下で加熱温度は８００℃の一定に保持して処理した
ときの、処理時間と気泡発生数の関係を調べた結果を示
す。第２−１図から温度８００°Ｃでは１８０分間以、
Ｈの処理で気泡を低減できることが判る。

また、Ｎ、雰囲気０．８　気圧で処理時間を１８０分間
の一定にして、処理温度を変えた時の気泡発生数を調べ
た結果を第２−２図に示す。この図から、温度８００℃
以」二で十分な気泡低減効果が得られることが判る。な
お、温度＋　２００℃において同様に処理したところ、
気泡発生は見られなかったものの、母材表面が失透する
問題が生じた。

［実施例］ 気体のガラス原料としてＳ　ｉＣ１，を、燃焼バーナの
酸水素火炎内に導入してガラス微粒子を生成させ、これ
を第１１図のように回転する出発材先端に堆積させて回
転軸方向に成長させることにより、直径１５０　ｆｆｉ
＋ｓ、長さ７００ｍｍの光ファイバ用多孔質母材を合成
した。これを第１２図のようにＨｅ雰囲気１００％の加
熱炉内に挿入し、回転させなからヒータ内を徐々に下降
させて加熱し、直径７　ｆｆ１ｅ、長さ４００ｍｍの焼
結体を得た。この焼結体を肉眼で観察したところ、特に
気泡の残留は見出し得なかった。しかし、この焼結体を
２０００℃で３０分間はどかけ°Ｃ延伸工程に付したと
ころ、延伸加工して得たガラスロッド中には４ケの気泡
が生じていた（比較例）。

そこで、本発明の実施例として、」−記比較例と同様に
作成した焼結体を第１−３図のようにＮ、０゜８気圧の
雰囲気でヒータ７により８００℃に加熱された加熱炉中
で５時間保持する処理を行った。

次にこの熱処理した焼結体を比較例と同様に２０００℃
で延伸したところ、成形されたガラス中に気泡は１点も
見出されなかった（実施例）。

以−にの結果から、本発明の熱処理が焼結体（透明ガラ
ス母材）のその後の延伸成形工程での気泡の発生成長の
低減に非常に有効であることが明らかに判る。

［発明の効果］ 以上説明したように、出発材の先端に火炎加水分解反応
によるガラス微粒子を堆積させて合成した多孔質母材を
Ｈｅ雰囲気下で焼結し、得られた焼結体を高温で延伸加
工するに先立ち、Ｈｃ以外の不活性ガス雰囲気下で熱処
理することにより、本発明は延伸加工時にガラス母材中
に気泡が発生することを防＋Ｆ、でき、光ファイバ用母
材製造の歩留まりを著しく向上できるとともに、良質な
線引用母材を得ることができる。従って本発明による線
引用母材を用いれば、断線等な（、安定して光ファイバ
を製造することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１−１図乃至第１−３図は本発明の実施態様を説明す
る図であって、第１〜１図は多孔質母材の作成工程、第
１２図はＨｅ雰囲気下で加熱して焼結体とする］−程、
第１−３図はＨｅ以外の不活性ガス中で熱処理する工程
の概略説明図である。第２−１図は処理時間と気泡発生
個数の関係を示す図表、第２−２図は処理温度と気泡発
生個数の関係を示す図表である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）回転する出発材の先端にガラス微粒子を堆積させて
   多孔質ガラス母材を合成し、該多孔質ガラス母材をＨｅ
   雰囲気下で焼結して透明ガラス化した後に、得られた焼
   結体を不活性ガス（Ｈｅを除く）の分圧が０．８以上の
   雰囲気下で熱処理することを特徴とする光ファイバ用母
   材の製造方法。 ２）不活性ガスの分圧が０．８以上の雰囲気下での熱処
   理が、８００〜１０００℃の温度範囲内で１８０分間以
   上保持することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
   の光ファイバ用母材の製造方法。 ３）不活性ガスがＮ＿２又はＡｒである特許請求の範囲
   第１項記載の光ファイバ用母材の製造方法。