JPH0230706A - β−タングステン粉末の製造法 - Google Patents
β−タングステン粉末の製造法Info
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- JPH0230706A JPH0230706A JP17992188A JP17992188A JPH0230706A JP H0230706 A JPH0230706 A JP H0230706A JP 17992188 A JP17992188 A JP 17992188A JP 17992188 A JP17992188 A JP 17992188A JP H0230706 A JPH0230706 A JP H0230706A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
本発明はスパッタリングターゲットあるいは導電ペース
ト材料等として有用な高純度タングステン粉末、特にβ
−タングステン粉末の製造法に関するものである。
ト材料等として有用な高純度タングステン粉末、特にβ
−タングステン粉末の製造法に関するものである。
［従来の技術］
タングステンは高融点で電気抵抗の小さい金属であり、
各種電子材料用素材として金属単体あるいはそのシリサ
イドの形で広く使用されており、特に、スパッタリング
材料として使用されているものであるが、かかる用途に
おいては原料のタングステン粉末として不純物の少ない
粉末、特に酸素含有量の少ないものが要求されるもので
ある。
各種電子材料用素材として金属単体あるいはそのシリサ
イドの形で広く使用されており、特に、スパッタリング
材料として使用されているものであるが、かかる用途に
おいては原料のタングステン粉末として不純物の少ない
粉末、特に酸素含有量の少ないものが要求されるもので
ある。
また、導電ペースト用としては凝集粉末ではビヒクルと
分離しやすいため、分散性の良好な粉末が要求されるも
のである。また、これらの用途においてはいずれも粒子
が球状に近い方が好ましいものである。
分離しやすいため、分散性の良好な粉末が要求されるも
のである。また、これらの用途においてはいずれも粒子
が球状に近い方が好ましいものである。
タングステン粉末の製造法としては、パラタングステン
酸アンモニウムの加水分解によって得られるタングステ
ン酸化物を、水素ふん囲気中で還元する方法が一般的で
ある（湿式法と称する）。
酸アンモニウムの加水分解によって得られるタングステ
ン酸化物を、水素ふん囲気中で還元する方法が一般的で
ある（湿式法と称する）。
かかる方法においては原料、処理薬剤に由来する不純物
が混入し、また、スパッタリングターゲツト材において
は酸素含有量を可及的に少なくしたものが要望されるも
のであるが、通常の処理法では高度な酸素除去は困難で
ある。さらにこのようにして得られる粉末は粒子が凝結
したような状態であり、分散性の非常に悪いものである
。
が混入し、また、スパッタリングターゲツト材において
は酸素含有量を可及的に少なくしたものが要望されるも
のであるが、通常の処理法では高度な酸素除去は困難で
ある。さらにこのようにして得られる粉末は粒子が凝結
したような状態であり、分散性の非常に悪いものである
。
また、タングステン自体にはその結晶変態としてα態お
よびβ態があり、α態が安定形で、従来よりよく知られ
ている湿式法で得られるタングステン粉末はα型である
。β態はＷ３Ｃ、Ｗ３ＣとＸ線回折パターンが同一の結
晶構造を有するものであり、仮にβ型タングステンを含
むタングステン粉末を得たとしてもＸ線回折パターン的
にはＷ３Ｃ、Ｗ３Ｃと区別できないためβ−タングステ
ンの存在について一般には認識されていないのが現状で
ある。
よびβ態があり、α態が安定形で、従来よりよく知られ
ている湿式法で得られるタングステン粉末はα型である
。β態はＷ３Ｃ、Ｗ３ＣとＸ線回折パターンが同一の結
晶構造を有するものであり、仮にβ型タングステンを含
むタングステン粉末を得たとしてもＸ線回折パターン的
にはＷ３Ｃ、Ｗ３Ｃと区別できないためβ−タングステ
ンの存在について一般には認識されていないのが現状で
ある。
［問題点を解決するための具体的手段１本発明者らはか
かる問題点に鑑み鋭意検討の結果、６フッ化タングステ
ンおよび水素の混合ガスを特定の条件のもとて気相反応
させることにより高純度で略球状の単分散タングステン
粉末が得られることを見出し既に特許出願法であるが、
この検討の課程でかかる方法によるときは得られるタン
グステン粉末はβ−タングステン粉末を含むものである
ことをｆｉ！認し、特に、β−タングステン粉末を効率
的に得るためには６フッ化タングステノと水素の混合時
の温度を４００℃以上とする必要があることを見いだし
本発明に到達したものである。すなわち、本発明は６フ
ン化タングステン、水素をＨ２／ＷＦ、のモル比４以上
、４００〜Ｉ４００℃の範囲で混合し、反応系での温度
を６５０〜１４００℃として反応させることを特徴とす
るβ−タングステン粉末の製造法である。本発明におい
てはＨ２／Ｗ−Ｆ、のモル比を４以上とするものである
が、モル比がこれより小さい場合には、生成タングステ
ン粉末の粒径が不揃いとなるばかＷＦ６が一部未反応の
まま排出されることとなり好ましくない。
かる問題点に鑑み鋭意検討の結果、６フッ化タングステ
ンおよび水素の混合ガスを特定の条件のもとて気相反応
させることにより高純度で略球状の単分散タングステン
粉末が得られることを見出し既に特許出願法であるが、
この検討の課程でかかる方法によるときは得られるタン
グステン粉末はβ−タングステン粉末を含むものである
ことをｆｉ！認し、特に、β−タングステン粉末を効率
的に得るためには６フッ化タングステノと水素の混合時
の温度を４００℃以上とする必要があることを見いだし
本発明に到達したものである。すなわち、本発明は６フ
ン化タングステン、水素をＨ２／ＷＦ、のモル比４以上
、４００〜Ｉ４００℃の範囲で混合し、反応系での温度
を６５０〜１４００℃として反応させることを特徴とす
るβ−タングステン粉末の製造法である。本発明におい
てはＨ２／Ｗ−Ｆ、のモル比を４以上とするものである
が、モル比がこれより小さい場合には、生成タングステ
ン粉末の粒径が不揃いとなるばかＷＦ６が一部未反応の
まま排出されることとなり好ましくない。
また、反応系での温度が６５０℃より低い場合には原料
６フッ化タングステンの量に対して、反応装置壁面が十
分に広い場合には、この壁面で反応が進行し、タングス
テン膜を形成するが、原料６フッ化タングステンの量に
対して、反応装置壁面が十分に広くない場合には、はと
んどの６フン化タングステンは未反応のまま反応系外へ
排出される。
６フッ化タングステンの量に対して、反応装置壁面が十
分に広い場合には、この壁面で反応が進行し、タングス
テン膜を形成するが、原料６フッ化タングステンの量に
対して、反応装置壁面が十分に広くない場合には、はと
んどの６フン化タングステンは未反応のまま反応系外へ
排出される。
反応系での温度は基本的にはこの温度以上であれば構わ
ないが、１４００℃程度で十分な反応速度を有するため
、特にこれ以上にしても利点はない。
ないが、１４００℃程度で十分な反応速度を有するため
、特にこれ以上にしても利点はない。
β−タングステンを効率的に得るためには６）ν化タン
グステンと水素を混合する時の温度を４００℃以上とす
ることが必要である。この温度未満では得られるタング
ステン粉末はほとんどα態のみとなり、β態は得られな
い、この理由は定かでないが、原料ガス混合時すなわち
反応初期の温度が低い場合にはα態のタングステンの核
が生成し、−旦生成したα態のタングステンはその後よ
り高温の反応ゾーンを通過しても、もはやβ態へ転移す
ることなくそのままα−タングステン粉末として得られ
るも、のと考えられる。−船釣にはα態とβ態とではα
態が安定であり、β態は６００〜７００℃でα態へ不可
逆的に転移するとされているものであり、本発明方法に
おける系では、意外にもより高温状態でβ庸が選択的に
性成するものである。
グステンと水素を混合する時の温度を４００℃以上とす
ることが必要である。この温度未満では得られるタング
ステン粉末はほとんどα態のみとなり、β態は得られな
い、この理由は定かでないが、原料ガス混合時すなわち
反応初期の温度が低い場合にはα態のタングステンの核
が生成し、−旦生成したα態のタングステンはその後よ
り高温の反応ゾーンを通過しても、もはやβ態へ転移す
ることなくそのままα−タングステン粉末として得られ
るも、のと考えられる。−船釣にはα態とβ態とではα
態が安定であり、β態は６００〜７００℃でα態へ不可
逆的に転移するとされているものであり、本発明方法に
おける系では、意外にもより高温状態でβ庸が選択的に
性成するものである。
このようにして得られるタングステン粉末中の酸素含有
量は２０ｐｐｍ以下と極めて少ないものであり、本発明
者らは炭素含有量も極めて少ないこと（０，ｌｐｐｍ以
下）と合わせてＷ３Ｃ、Ｗ３Ｃが存在しないことを確認
し、Ｘ線回折パターンからβ−タングステン粉末の存在
を確認したものである。
量は２０ｐｐｍ以下と極めて少ないものであり、本発明
者らは炭素含有量も極めて少ないこと（０，ｌｐｐｍ以
下）と合わせてＷ３Ｃ、Ｗ３Ｃが存在しないことを確認
し、Ｘ線回折パターンからβ−タングステン粉末の存在
を確認したものである。
得られるタングステン粉末中のβ−タングステンの量は
、原料ガスの混合温度が高（なるほど多くなるが、同一
温度でも混合比率（Ｈ２／ＷＦ８ ）が大きくなるほど
多くなる傾向があり、例えば混合温度６００℃、混合モ
ル比（Ｈ２／ＷＦ８ ）５で反応温度（反応系最高温度
） １０００’ｃの場合、得られるタングステン粉末中
のβ態の量は約１５％であるのに対して、混合モル比を
３５とするほかは同一条件の場合β態の量は約６３％と
なる。
、原料ガスの混合温度が高（なるほど多くなるが、同一
温度でも混合比率（Ｈ２／ＷＦ８ ）が大きくなるほど
多くなる傾向があり、例えば混合温度６００℃、混合モ
ル比（Ｈ２／ＷＦ８ ）５で反応温度（反応系最高温度
） １０００’ｃの場合、得られるタングステン粉末中
のβ態の量は約１５％であるのに対して、混合モル比を
３５とするほかは同一条件の場合β態の量は約６３％と
なる。
混合温度を４００ ”Ｃ以上とするためには、原料ガス
を別々に反応器内に導入することが実質的には必要であ
る。また、水素は反応管の入り口付近に導入し、６２フ
化タングステンは反応管のより下流側に導入することが
好ましい、このようにすることによりガスの淀み層をな
くし、均一な粒径粉末を得ることができる０反応圧力は
特に限定されないが減圧系では生成タングステン粒径が
小さくなるという傾向があり、また、若干加圧系では粒
径が大きくなるという傾向があり、−船釣には１００Ｔ
ｏｒｒ〜１．５ ａｔ！ｌの範囲が推奨され、特に装置
、操作の簡便さ等から大気圧が最も好ましい。このよう
にして得られるタングステン粉末は反応条件にもよるが
０．１〜２０μｍ程度の粒径を存する単分散粒子であり
、その形状は略球状を呈するものである。
を別々に反応器内に導入することが実質的には必要であ
る。また、水素は反応管の入り口付近に導入し、６２フ
化タングステンは反応管のより下流側に導入することが
好ましい、このようにすることによりガスの淀み層をな
くし、均一な粒径粉末を得ることができる０反応圧力は
特に限定されないが減圧系では生成タングステン粒径が
小さくなるという傾向があり、また、若干加圧系では粒
径が大きくなるという傾向があり、−船釣には１００Ｔ
ｏｒｒ〜１．５ ａｔ！ｌの範囲が推奨され、特に装置
、操作の簡便さ等から大気圧が最も好ましい。このよう
にして得られるタングステン粉末は反応条件にもよるが
０．１〜２０μｍ程度の粒径を存する単分散粒子であり
、その形状は略球状を呈するものである。
６フッ化タングステンおよび水素以外に不活性ガスを反
応系に加えた場合には、得られるタングステン粉末の形
状はさらに球に近くなるものである。
応系に加えた場合には、得られるタングステン粉末の形
状はさらに球に近くなるものである。
反応装置としては特に制限されないが、生成タングステ
ン粉末の捕集のし易さ等から縦形の反応器が有利である
０粒径の比較的大きいタングステン粉末を得たい場合に
はタングステンの比重が大きいことから原料ガスを反応
管の上部に導入し、反応管の上部から下部方向に流し反
応させ、反応により生成するタングステン粉末を反応管
の下方に設けたタングステン粉末捕集器にて捕集する。
ン粉末の捕集のし易さ等から縦形の反応器が有利である
０粒径の比較的大きいタングステン粉末を得たい場合に
はタングステンの比重が大きいことから原料ガスを反応
管の上部に導入し、反応管の上部から下部方向に流し反
応させ、反応により生成するタングステン粉末を反応管
の下方に設けたタングステン粉末捕集器にて捕集する。
一方、微細なタングステン粉末を得たい場合には反応管
下部から原料ガスを導入し、下部から上部にガスを流し
て反応させ、反応管の上方に設けたタングステン粉末捕
集器にて捕集する。
下部から原料ガスを導入し、下部から上部にガスを流し
て反応させ、反応管の上方に設けたタングステン粉末捕
集器にて捕集する。
反応管の材質はカーボンが好ましい。耐熱合金等も使用
し得るが、還元雰囲気で、ＷＦ、および副生ＨＦによる
腐食（表面反応）により、製品タングステン中に微量の
不純物が混入することとなり、極めて高純度のタングス
テン粉末を得たい場合には適当ではない。また、カーボ
ンは気密性が十分でないためその表面をタングステンコ
ーティングすることが好ましい。コーティングの手段と
して６フッ化タングステンと水素との気相反応蒸着が適
当である。
し得るが、還元雰囲気で、ＷＦ、および副生ＨＦによる
腐食（表面反応）により、製品タングステン中に微量の
不純物が混入することとなり、極めて高純度のタングス
テン粉末を得たい場合には適当ではない。また、カーボ
ンは気密性が十分でないためその表面をタングステンコ
ーティングすることが好ましい。コーティングの手段と
して６フッ化タングステンと水素との気相反応蒸着が適
当である。
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例１〜５、比較例１〜４
６フッ化タングステン、水素の気相反応により表面にタ
ングステンコーティングを施した内径５０ｍ１．長さ１
０００ｍｍのカーボン製反応管を具備した縦型反応装置
を用い、反応管上部から原料ガスを別々に導入した。導
入の方法は次のとおりである。
ングステンコーティングを施した内径５０ｍ１．長さ１
０００ｍｍのカーボン製反応管を具備した縦型反応装置
を用い、反応管上部から原料ガスを別々に導入した。導
入の方法は次のとおりである。
水素は反応管上端の側方から導入し、６フッ化タングス
テンと不活性ガスは反応管の上端から二重管により内側
を６フッ化タングステンとし、外側を不活性ガスとして
その先端が反応管の略１／３の位置となるようにした（
その位置は反応条件により可変とした）。原料ガス流量
、混合温度、反応温度（反応系での最高温度）、反応圧
力、滞在時間を第１表のとおりとして反応をおこなった
。
テンと不活性ガスは反応管の上端から二重管により内側
を６フッ化タングステンとし、外側を不活性ガスとして
その先端が反応管の略１／３の位置となるようにした（
その位置は反応条件により可変とした）。原料ガス流量
、混合温度、反応温度（反応系での最高温度）、反応圧
力、滞在時間を第１表のとおりとして反応をおこなった
。
この結果を第１表に示した。また、実施例３、実施例２
、比較例４で得たタングステン粉末のＸ線回折パターン
をそれぞれ第１図、第２図、第３図に示した。また、実
施例２で得られたタングステン粉末および湿式法で得ら
れた市販タングステン粉末（比較例１）の結晶構造の３
８Ｍ写真をそれぞれ第４図および第５図に示した。
、比較例４で得たタングステン粉末のＸ線回折パターン
をそれぞれ第１図、第２図、第３図に示した。また、実
施例２で得られたタングステン粉末および湿式法で得ら
れた市販タングステン粉末（比較例１）の結晶構造の３
８Ｍ写真をそれぞれ第４図および第５図に示した。
なお、タングステン粉末中のβ−タングステンの含有量
はＣｕ−Ｋ ｔＸ線、３０ＫＩ／、 ２０ｍＡ、走査速
度＝４″′／ｉ＋ｉｎ、時定数： １０ｓｅｃ 、フル
スケール： １０Ｋｃｓｐの条件で測定したＸ線回折パ
ターンにおける２θ＝４０．０’のβ−タングステンの
ピーク高さと２θ−４０，３°のα−タングステンのピ
ーク高さとから算出した。なお、β−タングステンの量
が２０重量％未満の場合にはβ−タングステンについて
は２θ−４３，９’のピーク高さを用いた。また、１次
粒子径は走査型電子顕微鏡写真から■ピアス製ＬＡ−１
０００を用い、画像解析により求めた。２次粒子径は■
セイシン企業製レーザー回折粒度分析計を使用し、測定
した。この比を凝集度とした。
はＣｕ−Ｋ ｔＸ線、３０ＫＩ／、 ２０ｍＡ、走査速
度＝４″′／ｉ＋ｉｎ、時定数： １０ｓｅｃ 、フル
スケール： １０Ｋｃｓｐの条件で測定したＸ線回折パ
ターンにおける２θ＝４０．０’のβ−タングステンの
ピーク高さと２θ−４０，３°のα−タングステンのピ
ーク高さとから算出した。なお、β−タングステンの量
が２０重量％未満の場合にはβ−タングステンについて
は２θ−４３，９’のピーク高さを用いた。また、１次
粒子径は走査型電子顕微鏡写真から■ピアス製ＬＡ−１
０００を用い、画像解析により求めた。２次粒子径は■
セイシン企業製レーザー回折粒度分析計を使用し、測定
した。この比を凝集度とした。
（以下余白）
第１図
第２図
［発明の効果］
本発明によれば高純度、特に酸素含有量が極めて少ない
タングステン粉末を容易に得ることができ、得られる粉
末は凝集性のない単分散粒子であり、その形状も球状で
あるため、スパッタリングターゲット用とした場合焼結
性が良好であり、また、導電ペースト用とした場合には
分散性が非常によいものであり、特にβ−タングステン
を多く含む粉末を容易に得ることができるものである。
タングステン粉末を容易に得ることができ、得られる粉
末は凝集性のない単分散粒子であり、その形状も球状で
あるため、スパッタリングターゲット用とした場合焼結
性が良好であり、また、導電ペースト用とした場合には
分散性が非常によいものであり、特にβ−タングステン
を多く含む粉末を容易に得ることができるものである。
第１図、第２図、第３図はそれぞれ実施例３、実施例２
および比較例４で得られたタングステン粉末のＸ線回折
パターンを、また、第４図、第５図はそれぞれ実施例２
および比較例１のタングステン粉末の粒子構造の８８Ｍ
写真を示すものである。 ２θ 努４図 第５図 １：ｊ７にｍ
および比較例４で得られたタングステン粉末のＸ線回折
パターンを、また、第４図、第５図はそれぞれ実施例２
および比較例１のタングステン粉末の粒子構造の８８Ｍ
写真を示すものである。 ２θ 努４図 第５図 １：ｊ７にｍ
Claims (1)
- ６フッ化タングステン、水素をＨ＿２／ＷＦ＿６のモル
比４以上、４００〜１４００℃の範囲で混合し、反応系
での温度を６５０〜１４００℃として反応させることを
特徴とするβ−タングステン粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17992188A JPH0230706A (ja) | 1988-07-19 | 1988-07-19 | β−タングステン粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17992188A JPH0230706A (ja) | 1988-07-19 | 1988-07-19 | β−タングステン粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0230706A true JPH0230706A (ja) | 1990-02-01 |
Family
ID=16074251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17992188A Pending JPH0230706A (ja) | 1988-07-19 | 1988-07-19 | β−タングステン粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0230706A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4404747A1 (de) * | 1994-02-15 | 1995-08-17 | Starck H C Gmbh Co Kg | Herstellung von Reinstmetallpulver aus Metallalkoxiden |
| JP2002105632A (ja) * | 2000-09-29 | 2002-04-10 | Toshiba Corp | タングステン粉末およびその製造方法ならびにスパッタ・ターゲットおよび切削工具 |
| CN109396456A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-03-01 | 西安赛隆金属材料有限责任公司 | 一种球形钨粉末的制备装置及方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5031554A (ja) * | 1973-07-20 | 1975-03-28 |
-
1988
- 1988-07-19 JP JP17992188A patent/JPH0230706A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5031554A (ja) * | 1973-07-20 | 1975-03-28 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4404747A1 (de) * | 1994-02-15 | 1995-08-17 | Starck H C Gmbh Co Kg | Herstellung von Reinstmetallpulver aus Metallalkoxiden |
| JP2002105632A (ja) * | 2000-09-29 | 2002-04-10 | Toshiba Corp | タングステン粉末およびその製造方法ならびにスパッタ・ターゲットおよび切削工具 |
| CN109396456A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-03-01 | 西安赛隆金属材料有限责任公司 | 一种球形钨粉末的制备装置及方法 |
| CN109396456B (zh) * | 2018-12-28 | 2024-02-13 | 西安赛隆金属材料有限责任公司 | 一种球形钨粉末的制备装置及方法 |
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