JPH028304A - タングステン粉末の製造法 - Google Patents
タングステン粉末の製造法Info
- Publication number
- JPH028304A JPH028304A JP15889488A JP15889488A JPH028304A JP H028304 A JPH028304 A JP H028304A JP 15889488 A JP15889488 A JP 15889488A JP 15889488 A JP15889488 A JP 15889488A JP H028304 A JPH028304 A JP H028304A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- reaction
- tungsten
- powder
- gas
- tungsten powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 7
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 35
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 30
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000010574 gas phase reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- NXHILIPIEUBEPD-UHFFFAOYSA-H tungsten hexafluoride Chemical compound F[W](F)(F)(F)(F)F NXHILIPIEUBEPD-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 16
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 10
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 14
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 7
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 abstract description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 abstract description 4
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 abstract 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 abstract 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 abstract 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 13
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 8
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- XAYGUHUYDMLJJV-UHFFFAOYSA-Z decaazanium;dioxido(dioxo)tungsten;hydron;trioxotungsten Chemical compound [H+].[H+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O XAYGUHUYDMLJJV-UHFFFAOYSA-Z 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N nonaoxidotritungsten Chemical compound O=[W]1(=O)O[W](=O)(=O)O[W](=O)(=O)O1 QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 1
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 description 1
- FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N silicide(4-) Chemical compound [Si-4] FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006557 surface reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 1
- 229910001930 tungsten oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はスパッタリングターゲットあるいは導電ペース
ト材料等として有用な高純度タングステン粉末の製造法
に関するものである。
ト材料等として有用な高純度タングステン粉末の製造法
に関するものである。
［従来の技術］
タングステンは高融点で電気抵抗の小さい金属であり、
各種電子材料用素材として金属単体あるいはそのシリサ
イドの形で広く使用されており、特に、スパッタリング
材料として使用されているものであるが、かかる用途に
おいては原料のタングステン粉末として不純物の少ない
粉末、特に酸素含有量の少ないものが要求されるもので
ある。
各種電子材料用素材として金属単体あるいはそのシリサ
イドの形で広く使用されており、特に、スパッタリング
材料として使用されているものであるが、かかる用途に
おいては原料のタングステン粉末として不純物の少ない
粉末、特に酸素含有量の少ないものが要求されるもので
ある。
また、導電ペースト用としては凝集粉末ではビヒクルと
分離しやすいため、分散性の良好な粉末が要求されるも
のである。また、これらの用途においてはいずれも粒子
が球状に近い方が好ましいものである。
分離しやすいため、分散性の良好な粉末が要求されるも
のである。また、これらの用途においてはいずれも粒子
が球状に近い方が好ましいものである。
タングステン粉末の製造法としては、パラタングステン
酸アンモニウムの加水分解によって得られるタングステ
ン酸化物を、水素ふん囲気中で還元する方法が一般的で
ある（湿式法と称する）。
酸アンモニウムの加水分解によって得られるタングステ
ン酸化物を、水素ふん囲気中で還元する方法が一般的で
ある（湿式法と称する）。
かかる方法においては原料、処理薬剤に由来する不純物
が混入し、また、スパッタリングターゲツト材において
は酸素含有量を可及的に少なくしたものが要望されるも
のであるが、通常の処理法では高度な酸素除去は困難で
ある。さらにこのようにして得られる粉末は粒子が凝結
したような状態である。
が混入し、また、スパッタリングターゲツト材において
は酸素含有量を可及的に少なくしたものが要望されるも
のであるが、通常の処理法では高度な酸素除去は困難で
ある。さらにこのようにして得られる粉末は粒子が凝結
したような状態である。
［問題点を解決するための具体的手段］本発明者らはか
かる問題点に鑑み鋭意検討の結果、６フッ化タングステ
ンおよび水素の混合カスを特定の条件のもとて気相反応
させることにより高純度で略球状の単分散タングステン
粉末か得られることを見出し本発明に到達したものであ
る。
かる問題点に鑑み鋭意検討の結果、６フッ化タングステ
ンおよび水素の混合カスを特定の条件のもとて気相反応
させることにより高純度で略球状の単分散タングステン
粉末か得られることを見出し本発明に到達したものであ
る。
すなわち本発明は６フッ化タンクステン、水素の混合ガ
スをＨ２／ＷＦ６のモル比４以上で６５０〜１４００℃
の範囲で気相反応させることを特徴とするタングステン
粉末の製造法および同様の方法において反応系に不活性
ガスを添加する方法である。
スをＨ２／ＷＦ６のモル比４以上で６５０〜１４００℃
の範囲で気相反応させることを特徴とするタングステン
粉末の製造法および同様の方法において反応系に不活性
ガスを添加する方法である。
本発明においてはＨ２／ＷＦ６のモル比を４以上とし、
反応温度を６５０〜１４００°Ｃの範囲とするものであ
り、モル比かこれより小さい場合には、生成タングステ
ン粉末の粒径が不揃いとなるほがＷＦ６が一部未反応の
まま排出されることとなり好ましくない。また、この温
度より低い温度ては原料６フッ化タングステンの量に対
して、反応装置壁面が十分に広い場合には、この壁面で
反応が進行し、タングステン膜を形成するが、原料６フ
ッ化タングステンの量に対して、反応装置壁面が十分に
広くない場合には、はとんどの６フッ化タングステンは
未反応のまま反応系外へ排出される。
反応温度を６５０〜１４００°Ｃの範囲とするものであ
り、モル比かこれより小さい場合には、生成タングステ
ン粉末の粒径が不揃いとなるほがＷＦ６が一部未反応の
まま排出されることとなり好ましくない。また、この温
度より低い温度ては原料６フッ化タングステンの量に対
して、反応装置壁面が十分に広い場合には、この壁面で
反応が進行し、タングステン膜を形成するが、原料６フ
ッ化タングステンの量に対して、反応装置壁面が十分に
広くない場合には、はとんどの６フッ化タングステンは
未反応のまま反応系外へ排出される。
反応温度は基本的にはこの温度以上であれば構わないが
、１４００℃程度で十分な反応速度を有するため、特に
これ以上にしても利点はない。かがる観点からより好ま
しい反応条件としてはＨ２／ＷＦ６のモル比が６〜５０
で、反応温度７００〜１２００℃が推奨される。
、１４００℃程度で十分な反応速度を有するため、特に
これ以上にしても利点はない。かがる観点からより好ま
しい反応条件としてはＨ２／ＷＦ６のモル比が６〜５０
で、反応温度７００〜１２００℃が推奨される。
反応圧力は特に限定されないが減圧系では生成タングス
テン粒径が小さくなるという傾向がありまた、若干加圧
系では粒径が大きくなるという傾向があり、−船釣には
１００ Ｔｏｒｒ〜１．５ ａｔｍの範囲が推奨され、
特に装置、操作の簡便さ等がら大気圧が最も好ましい。
テン粒径が小さくなるという傾向がありまた、若干加圧
系では粒径が大きくなるという傾向があり、−船釣には
１００ Ｔｏｒｒ〜１．５ ａｔｍの範囲が推奨され、
特に装置、操作の簡便さ等がら大気圧が最も好ましい。
このようにして得られるタングステン粉末は反応条件に
もよるが０．１〜２０μｒｎ程度の粒径を有する単分散
粒子てあり、その形状は略球状を呈するものである。
もよるが０．１〜２０μｒｎ程度の粒径を有する単分散
粒子てあり、その形状は略球状を呈するものである。
６フッ化タングステンおよび水素以外に不活性カスを反
応系に加えた場合には、得られるタングステン粉末の形
状はさらに球に近くなるものである。不活性ガスを添加
した場合になぜ得られるタングステン粉末が球状となる
のが、球状化効果の理由は定かではないがその効果は顕
著である。ここでいう不活性ガスとは、本発明の反応温
度範囲内で原料カスと反応しないガスを指すものであり
、アルゴン、ヘリウムのような稀ガスあるいはＣＦ４等
の化学的に安定な化合物ガス等が挙げられる。
応系に加えた場合には、得られるタングステン粉末の形
状はさらに球に近くなるものである。不活性ガスを添加
した場合になぜ得られるタングステン粉末が球状となる
のが、球状化効果の理由は定かではないがその効果は顕
著である。ここでいう不活性ガスとは、本発明の反応温
度範囲内で原料カスと反応しないガスを指すものであり
、アルゴン、ヘリウムのような稀ガスあるいはＣＦ４等
の化学的に安定な化合物ガス等が挙げられる。
不活性ガスの添加量は原料６フッ化タングステン量に対
してモル比で２倍以上が好ましく、これより少ない場合
には、生成粒子に対する球状化効果が少なく、また、Ｈ
２に対してモル比で２倍以上では原料カス濃度の低下を
招き装置効率が悪くなる。また、用いる不活性ガスの種
類としてはアルゴンガスが最も経済的てあり、推奨され
る。
してモル比で２倍以上が好ましく、これより少ない場合
には、生成粒子に対する球状化効果が少なく、また、Ｈ
２に対してモル比で２倍以上では原料カス濃度の低下を
招き装置効率が悪くなる。また、用いる不活性ガスの種
類としてはアルゴンガスが最も経済的てあり、推奨され
る。
不活性ガスの添加以外に反応ガスの線速度を大きくする
ことによっても球状化の効果が認められるが、不活性ガ
スを添加する場合はさらにその効果は大きい。
ことによっても球状化の効果が認められるが、不活性ガ
スを添加する場合はさらにその効果は大きい。
反応装置としては特に制限されないが、生成タングステ
ン粉末の捕集のし易さ等がら縦形の反応器が有利である
。粒径の比較的大きいタングステン粉末を得たい場合に
はタングステンの比重が大きいことから原料ガスを反応
管の上部に導入し、反応管の上部から下部方向に流し反
応させ、反応により生成するタングステン粉末を反応管
の下方に設けたタングステン粉末捕集器にて捕集する。
ン粉末の捕集のし易さ等がら縦形の反応器が有利である
。粒径の比較的大きいタングステン粉末を得たい場合に
はタングステンの比重が大きいことから原料ガスを反応
管の上部に導入し、反応管の上部から下部方向に流し反
応させ、反応により生成するタングステン粉末を反応管
の下方に設けたタングステン粉末捕集器にて捕集する。
一方、微細なタングステン粉末を得たい場合には反応管
下部がら原料ガスを導入し、下部から上部にガスを流し
て反応させ、反応管の上方に設けたタングステン粉末捕
集器にて捕集する。
下部がら原料ガスを導入し、下部から上部にガスを流し
て反応させ、反応管の上方に設けたタングステン粉末捕
集器にて捕集する。
原料ガス導入にあたっては６フッ化タングステンと水素
を別々に導入する方法と混合して導入する方法があるが
、予め混合して導入する場合、ノズル付近は十分に高温
とはいえず、ノズル内あるいはノズル周辺で原料が反応
し、膜の状態で厚み方向へ成長し、ノズルの閉塞の原因
となることもある。また、本発明の反応においては反応
温度が高いほど得られるタングステン粉末は小さくなる
傾向があるため、微細なタングステン粉末を得たい場合
には予め混合して導入するよりも別々に導入し、高温の
反応ゾーンで瞬時に反応させることが好ましい。大きい
タングステン粉末を得たい場合にはこの逆をおこなえは
よく、反応温度自体を低く、また、水素に対する６フッ
化タングステンの量を大きくするほどより大きいタング
ステン粉末が得られる。このようにして得られるタング
ステン粉末中の酸素含有量は２ｏｐｐｍ以下と極めてす
くないものである。
を別々に導入する方法と混合して導入する方法があるが
、予め混合して導入する場合、ノズル付近は十分に高温
とはいえず、ノズル内あるいはノズル周辺で原料が反応
し、膜の状態で厚み方向へ成長し、ノズルの閉塞の原因
となることもある。また、本発明の反応においては反応
温度が高いほど得られるタングステン粉末は小さくなる
傾向があるため、微細なタングステン粉末を得たい場合
には予め混合して導入するよりも別々に導入し、高温の
反応ゾーンで瞬時に反応させることが好ましい。大きい
タングステン粉末を得たい場合にはこの逆をおこなえは
よく、反応温度自体を低く、また、水素に対する６フッ
化タングステンの量を大きくするほどより大きいタング
ステン粉末が得られる。このようにして得られるタング
ステン粉末中の酸素含有量は２ｏｐｐｍ以下と極めてす
くないものである。
反応管の材質はカーホンが好ましい。耐熱合金等も使用
し得るが、還元雰囲気て、ＷＦ６および副生ＨＦによる
腐食（表面反応）により、製品タングステン中に微量の
不純物が混入することとなり、極めて高純度のタングス
テン粉末を得たい場合には適当てはない。また、カーボ
ンは気密性が十分でないためその表面をタングステンコ
ーティングすることが好ましい。コーティングの手段と
して６フッ化タンクステンと水素との気相反応蒸着が適
当である。
し得るが、還元雰囲気て、ＷＦ６および副生ＨＦによる
腐食（表面反応）により、製品タングステン中に微量の
不純物が混入することとなり、極めて高純度のタングス
テン粉末を得たい場合には適当てはない。また、カーボ
ンは気密性が十分でないためその表面をタングステンコ
ーティングすることが好ましい。コーティングの手段と
して６フッ化タンクステンと水素との気相反応蒸着が適
当である。
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例１〜６、比較例１〜３
６フッ化タングステン、水素の気相反応により表面にタ
ングステンコーティングを施した内径５０ＩｎＩ１１、
長さ１０００ｍｍのカーボン製反応管を具備した縦型反
応装置を用い、反応管上部から原料ガスを別々に導入し
、原料ガス流量、反応温度、反応圧力、滞在時間を第１
表のとおりとして反応をおこなった。この結果を第１表
に示した。また、実施例２および実施例３で得たタング
ステン粉末の粒子構造のＳＥＭ写真を第１図および第２
図に示した。
ングステンコーティングを施した内径５０ＩｎＩ１１、
長さ１０００ｍｍのカーボン製反応管を具備した縦型反
応装置を用い、反応管上部から原料ガスを別々に導入し
、原料ガス流量、反応温度、反応圧力、滞在時間を第１
表のとおりとして反応をおこなった。この結果を第１表
に示した。また、実施例２および実施例３で得たタング
ステン粉末の粒子構造のＳＥＭ写真を第１図および第２
図に示した。
また、湿式法で得られた市販タングステン粉末（比較例
１）の不純物含有量、粒径を第１表に、ＳＥＭ写真を第
３図に示した。
１）の不純物含有量、粒径を第１表に、ＳＥＭ写真を第
３図に示した。
［発明の効果］
本発明によれば高純度、特に酸素含有量が極めて少ない
タングステン粉末を容易に得ることができ、得られる粉
末は凝集性のない単分散粒子であり、その形状も球状で
あるなめ、スパッタリングターゲット用とした場合焼結
性が良好であり、また、導電ペースト用とした場合には
分散性が非常によいものである。
タングステン粉末を容易に得ることができ、得られる粉
末は凝集性のない単分散粒子であり、その形状も球状で
あるなめ、スパッタリングターゲット用とした場合焼結
性が良好であり、また、導電ペースト用とした場合には
分散性が非常によいものである。
第１図、第２図、第３図はそれぞれ実施例２、実施例３
および市販のタングステン粉末の粒子構造のＳＥＭ写真
を示すものである。 特許出願人 セントラル硝子株式会社 第１図 第２図 １０μｍ 第３図 １０μｍ
および市販のタングステン粉末の粒子構造のＳＥＭ写真
を示すものである。 特許出願人 セントラル硝子株式会社 第１図 第２図 １０μｍ 第３図 １０μｍ
Claims (2)
- （１）６フッ化タングステン、水素の混合ガスをＨ＿２
／ＷＦ＿６のモル比４以上、反応温度６５０〜１４００
℃の範囲で気相反応させることを特徴とするタングステ
ン粉末の製造法。 - （２）６フッ化タングステン、水素および不活性ガスの
混合ガスをＨ＿２／ＷＦ＿６のモル比４以上で６５０〜
１４００℃の範囲で気相反応させることを特徴とするタ
ングステン粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15889488A JPH028304A (ja) | 1988-06-27 | 1988-06-27 | タングステン粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15889488A JPH028304A (ja) | 1988-06-27 | 1988-06-27 | タングステン粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH028304A true JPH028304A (ja) | 1990-01-11 |
Family
ID=15681701
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15889488A Pending JPH028304A (ja) | 1988-06-27 | 1988-06-27 | タングステン粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH028304A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100494976B1 (ko) * | 2002-08-29 | 2005-06-13 | 한국기계연구원 | 상압 기상반응법에 의한 나노 ｗｃ계 분말의 제조방법 |
| WO2006098781A3 (en) * | 2005-03-11 | 2006-11-09 | Honeywell Int Inc | Methods for making sputtering targets |
| CN104174862A (zh) * | 2014-07-21 | 2014-12-03 | 北京科技大学 | 一种球形钨粉的制备方法 |
| KR101699881B1 (ko) * | 2015-08-13 | 2017-01-25 | 서울대학교산학협력단 | 단분산 금속 미세입자의 제조방법 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5031554A (ja) * | 1973-07-20 | 1975-03-28 |
-
1988
- 1988-06-27 JP JP15889488A patent/JPH028304A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5031554A (ja) * | 1973-07-20 | 1975-03-28 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100494976B1 (ko) * | 2002-08-29 | 2005-06-13 | 한국기계연구원 | 상압 기상반응법에 의한 나노 ｗｃ계 분말의 제조방법 |
| WO2006098781A3 (en) * | 2005-03-11 | 2006-11-09 | Honeywell Int Inc | Methods for making sputtering targets |
| CN104174862A (zh) * | 2014-07-21 | 2014-12-03 | 北京科技大学 | 一种球形钨粉的制备方法 |
| CN104174862B (zh) * | 2014-07-21 | 2016-08-17 | 北京科技大学 | 一种球形钨粉的制备方法 |
| KR101699881B1 (ko) * | 2015-08-13 | 2017-01-25 | 서울대학교산학협력단 | 단분산 금속 미세입자의 제조방법 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0152957B1 (en) | Method for making ultra-fine ceramic particles | |
| US5525320A (en) | Process for aluminum nitride powder production | |
| US4632849A (en) | Method for making a fine powder of a metal compound having ceramic coatings thereon | |
| US5616165A (en) | Method for making gold powders by aerosol decomposition | |
| US6113983A (en) | Method of forming metallic and ceramic thin film structures using metal halides and alkali metals | |
| EP1018386A1 (en) | Method for producing metal powder | |
| US4810285A (en) | Process for preparing spherical copper fine powder | |
| WO1998044164A9 (en) | Method of forming metallic and ceramic thin film structures using metal halides and alkali metals | |
| US6869461B2 (en) | Fine powder of metallic copper and process for producing the same | |
| JPH0327601B2 (ja) | ||
| JPS5913442B2 (ja) | 高純度の型窒化珪素の製造法 | |
| JPH028304A (ja) | タングステン粉末の製造法 | |
| JPS60121207A (ja) | 超微粒子の製造方法 | |
| JPH06321511A (ja) | 窒化アルミニウム超微粒子及びその製造方法と超微粒子焼結体 | |
| JP3395284B2 (ja) | 高純度マグネシア微粉末の製造方法 | |
| JPH04314804A (ja) | モリブデン粉末の製造法 | |
| JPH0230706A (ja) | β−タングステン粉末の製造法 | |
| JPH06226085A (ja) | 酸化物微粒子の製造装置および製造方法 | |
| Qin et al. | Preparation of aligned Cu nanowires by room-temperature reduction of CuO nanowires in electron cyclotron resonance hydrogen plasma | |
| US3429661A (en) | Process for the preparation of finely divided,non-pyrophoric nitrides of zirconium,hafnium,niobium,and tantalum | |
| JPH01115810A (ja) | 高純度立方晶炭化タングステン超微粉末の製造法 | |
| JPS62188709A (ja) | 球状銀微粉末の製造方法 | |
| JPS6117764B2 (ja) | ||
| JPH0114168B2 (ja) | ||
| JPS62283805A (ja) | 窒化アルミニウム超微粉の製造法 |