JPH0230752A - 超微粒子膜の形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、電子材料、機能材料または構造材料等の分野
に使用できる超微粒子膜の形成方法及び装置に関するも
のである。

［従来の技術］ この種の従来技術としては特開昭６０−１０６９６４号
公報に記載のものを挙げることができ、この公開公報に
は、非酸化性ガス雰囲気の金属蒸気生成用容器内で生成
した金属材料の超微粒子を非酸化性ガスと共に搬送管を
介して蒸着処理容器に導入し、この蒸着処理容器内で搬
送管の先端に装着したノズルより超微粒子を非酸化性ガ
スの噴流で被処理ベース面に吹き付け、この処理ベース
面に超微粒子の膜を形成するようにした超微粒子膜の形
成方法及び装置が開示されており、この場合超微粒子は
およそ１００Ｔｏｒｒ〜約１気圧の圧力で生成され、蒸
着処理容器（約０．ＩＴｏｒｒ　）との差圧（１００Ｔ
ｏｒｒ〜１気圧）を利用してガスで蒸着処理容器へ搬送
され、ノズルより高速噴射せることにより超微′ｊ１２
子膜を形成している。この従来の方法で得られる超微粒
子及びガスの速度の一例を添付図面の第７図に示す、金
属蒸気生成用容器と蒸着処理容器との差圧が１００Ｔｏ
ｒｒの場合の／ｌ超徹粒子の速度は計算によれば約３５
０ｎ／ｓと見積られ、その運動エネルギ（１／２　ｉｖ
２　＝３／２　ｋＴ）は、約５Ｘ１０−２ｅＶ／ａｔｏ
＋ｗと計算される。

なお、この明細書で用語“超微粒子”は、粒径０．１μ
ｍ以下のものを意味するものとする。

［発明が解決しようとする課題］ ところで、上記の従来の超微粒子膜の形成技術では、金
属蒸気生成用容器と蒸着処理容器との差圧が１００Ｔｏ
ｒｒ〜１気圧程度であるため、例えば差圧１００Ｔｏｒ
ｒを例に採って見ると、ノズルから噴出される超微粒子
の運動エネルギは上述のように約５　ｘ　１０−２　ｅ
　Ｖ　／　ａｔｏｎと見積られ、真空蒸着の場合（約０
．１　ｅ　Ｖ　／　ａｔｏＩＩ）に比べて低くなってい
た。

そのため、形成された超微粒子膜は、基板すなわち被処
理ベース面との付着力が弱く、常温で噴射堆積させた超
微粒子膜はテープテストで剥離してしまうという同順が
ある。

本発明は、このような問題を解決して膜の付着力を大幅
に改善できしかも形成される膜の密度を制御できる超微
粒子膜の形成方法及び装置を提供することを目的として
いる。

［課題を解決するための手段］ 上記の目的を達成するために、本発明の第１の発明によ
れば、超微粒子供給室内の超微粒子を搬送管を介してガ
スと共に膜形成室に導入し、膜形成室内で搬送管の先端
に取り付けられたノズルから超微粒子をガスと共に高速
で噴射し、被膜形成基板に超微粒子膜を形成する超微粒
子膜の形成方法において、上記超微粒子供給室の圧力を
高くして上記膜形成室との差圧を増大させ、超微粒子の
上記ノズルからの噴射速度を高くし、超微粒子の噴射堆
積エネルギを増大させて膜形成を行うことを特徴として
いる。

また本発明の第２の発明による超微粒子膜の形成方法は
、第１の発明による方法において被膜形成基板を加熱し
ながら膜形成を行うことを特徴としている。

上記第１または第２の発明において、好ましくは、超微
粒子供給室の圧力は１気圧〜１０気圧の中圧に設定され
得、また超微粒子と共に膜形成室に導入されるガスは音
速値の高いガスであり得る。

更に、本発明の第３の発明は、上記第１または第２の発
明による方法を実施する装置にあり、この装置は、加圧
可能な超微粒子生成室と、膜形成室と、上記超微粒子生
成室から上記膜形成室内へのび、上記膜形成室内へのび
た先端部に超微粒子噴射ノズルを備えた超微粒子搬送管
と、上記超微粒子生成室内へ音速値の高いガスを供給し
、上記超微粒子生成室内で生成された超微粒子を上記超
微粒子搬送管へ加圧送出させるガス供給系と、上記膜形
成室に連結され、上記膜形成室内の圧力と上記超微粒子
生成室内の圧力との予定の圧力差を維持させる真空排気
系とを有することを特徴としている。

［作　　用］ このように構成した本発明の第１または第３の発明にお
いては、超微粒子生成室または超微粒子供給室と膜形成
室との圧力差が大きく、例えば１気圧〜１０気圧と大き
くとられ、それにより超微粒子搬送管の先端部に装着さ
れたノズルからの超微粒子の噴射速度は増大し、その結
果噴射堆積エネルギが増大される。ところで、同一ポン
プ能力でほぼ同じ′ａＪｌのガスを流す場合には、ノズ
ルの径を細くシて流速を増大させるようにされる。

また、本発明の第２の発明のように基板加熱処理を付加
すれば、噴射堆積エネルギの増大は更に助長される。

［実　施　例］ 以下添付図面を参照して本発明の実施例について説明す
る。

第１図には本発明の超微粒子膜の形成方法を実施してい
る装置の一例を概略的に示し、１は１０気圧程度までの
圧力に耐え得る超微粒子供給室を成す超微粒子生成室で
、その内部には金属材料の蒸発源２が設けられ、この蒸
発源２は通常の構成のものであり得、そして外部電源３
により加熱される。また超微粒子生成室１にはガス供給
系４が連結され、音速値の高い、例えばＨｅ、ト■２等
の非酸化性ガスを超微粒子生成室】内に導入する。

５は膜形成室で、搬送管６を介して超微粒子生成室１に
連通している。膜形成室５内に位置した搬送管６の先端
部には噴射ノズル７が取り付けられている。また膜形成
室５内には超微粒子の膜を形成すべき基板８が配置され
、この基板８は噴射ノズル７に対して相対的に動き得る
ようにされている。膜形成室５内は、真空排気系９によ
り通常０、１Ｔｏｒｒの真空度に保持される。なお、図
面には示してないが、安全のため、超微粒子生成室１に
は安全弁が取り付けられる。また膜形成室５内に配置さ
れる基板８に対して基板加熱手段（図示してない）も設
けられ得る。

このように構成した図示装置を用いてＡｇ膜を形成した
例について説明する。

超微粒子生成室１内の圧力は約１００ＴＯｒｒ〜１０気
圧とし、超微粒子生成室１内の蒸発源２におけるアルミ
ナコートのＷバスケットへの投入電力はおよそ１８０Ｖ
Ａとし、基板８としてアルミナを使用した。

超微粒子生成室１と膜形成室５との圧力差を３気圧にし
た場合、Ａ（ｌの超微粒子の平均粒子径を３００人とし
、ガスとして１−ｙ　ｅガス（２，３ｘ１０４Ｔｏｒｒ
−ｃｃ／５ｅｃ）を使用し、ノズル７の寸法を、口径０
．３１ｎ　、長さ１３０ｍｎとした時のＡｇ超微粒子と
Ｈｅガスの流速を第２図に示す、この場合、音速以上で
の衝撃波の影響は無視している。）ｒｅガスの音速は約
９７（ｌｎ／ｓであり、またＡｇの超微粒子は１０００
ＩＩ／ｓ以上と計算されるが、少なくとも音速までは加
速される考え、運動エネルギを計算すると、約０．３５
　ｅ　Ｖ　／　ａｔｏｌｌであると見積られる。これは
、真空蒸着法（０，１ｅＶ／ａｔｏｌｉ）の場合と同じ
オーダである。　第３図には形成されたＡ（ｌ膜の付着
力の測定結果を示す０図かられかるように超微粒子生成
室１の圧力の増加と共に／ｌ膜の付着力は増大し、超微
粒子生成室１の圧力が２気圧及び３気圧では、ｌ＋ＷＡ
の付着力はそれぞれ１８０　ｋｏｆ／Ｃ１１２及び４３
０　ｋＯｆ／ｃｍ２の値を示した。

またＡｇの超微粒子の粒子径は１００Ｔｏｒｒ　、２気
圧及び３気圧共大差なく、平均６００人であった。

第４図及び第５図にはそれぞれ１００Ｔｏｒｒ及び３気
圧のＨｅガス中で生成したＡｇの超微粒子の透過電子顕
微鏡写真を示す、これらの写真の倍率は、Ｘ　１３５０
００であり、１３．５１１１１が１０００人に相当する
。また超微粒子生成室１の圧力が１００Ｔｏｒｒの場合
には、Ａ（Ｊ膜の表面の色は黒灰色であるが、３気圧の
場合には、銀白色となり、圧力の増加と共に超微粒子の
粒成長化の傾向が見られる。

次に基板８の加熱手段を併用した例について説明する。

超微粒子生成室１内においてＡｇの超微粒子を２気圧の
Ｈｅガス中で生成し、口径０．３ｎｎ　、長さ１３０ｎ
ｎのノズル７を用いて約０．ＩＴＯｒｒの膜形成室５に
おいてＡｇＷＡをアルミナセラミヴク基板に堆積させた
。堆積時の基板の温度は常温〜４００°Ｃとした。この
場合のＡｇ膜の基板加熱温度に対する付着力を第６図に
示す、基板加熱温度の上昇と共にＡＱＨの付着力は増大
することが認められる。

ところで、図示実施例では、超微粒子生成室で超微粒子
を生成しながら、膜形成室へ供給して膜形成を行うよう
に構成しているが、当然本発明は、予め生成しておいた
超微粒子を非酸化性ガスと混合して膜形成室へ供給して
膜形成を行うように実施することもできる。また上記例
ではＡｇの超微粒子膜の形成について例示してきたが、
Ａｇ以外の金属材料やセラミックスのような他の材料の
超微粒子膜の形成について同様に応用できる。

［発明の効果コ 以上説明してきたように本発明の各発明によれば、超微
粒子供給室内の圧力と膜形成室内の圧力との差圧力を大
きく（１０気圧程度まで）しているので、ノズルからガ
スと共に噴射される超微粒子の速度が速くなり、堆積エ
ネルギを増大させることができ、その結果、基板に対す
る超微粒子の堆積膜の付着力が大幅に増大され得る。

また、本発明の第２の発明によれば、膜形成室内に配置
された基板を加熱しながら膜形成を行っているので、堆
積エネルギの増大が助長され、層強い付着力が得られる
。

更に、本発明の各発明において堆積エネルギの制御が可
能となり、その結果ポーラスな膜形成から密な膜形成ま
で自在に実施することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法を実施している装置の一例を示す
概略線図、第２図は本発明の方法によって得られるガス
及びＡＩＪ超微粒子の速度を例示するグラフ、第３図は
本発明の方法に従って形成されたＡ（ｌ超微粒子膜の付
着力と超微粒子生成室の圧力との関係を例示するグラフ
、第４図及び第５図はそれぞれ本発明による方法を実施
した際の異なっな超微粒子生成室圧力でのＡｇ超微粒子
の透過電子Ｈｌ！＆Ｉｎ写真、第６図は本発明の方法に
従って形成したＡ（ｌ超微粒子膜の付着力と基板の温度
との関係を例示するグラフ、第７図は従来の方法によっ
て得られるガス及びＡｇ超微粒子の速度を例示するグラ
フである。 図　　　中 １：超微粒子生成室 ２：蒸発源 ３：外部電源 ４：ガス供給系 ５：膜形成室 ６：搬送管 ７：噴射ノズル ８：基板 ９：真空排気系 第３図 ／″′：３！；て■ 呉 頚 一

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、超微粒子供給室内の超微粒子を搬送管を介してガス
   と共に膜形成室に導入し、膜形成室内で搬送管の先端に
   取り付けられたノズルから超微粒子をガスと共に高速で
   噴射し、被膜形成基板に超微粒子膜を形成する超微粒子
   膜の形成方法において、上記超微粒子供給室の圧力を高
   くして上記膜形成室との差圧を増大させ、超微粒子の上
   記ノズルからの噴射速度を高くし、超微粒子の噴射堆積
   エネルギを増大させて膜形成を行うことを特徴とする超
   微粒子膜の形成方法。 ２、超微粒子供給室の圧力を１気圧〜１０気圧の中圧に
   設定した請求項１に記載の超微粒子膜の形成方法。 ３、超微粒子と共に膜形成室に導入されるガスが音速値
   の高い非酸化性ガスである請求項１に記載の超微粒子膜
   の形成方法。 ４、超微粒子供給室内の超微粒子を搬送管を介してガス
   と共に膜形成室に導入し、膜形成室内で搬送管の先端に
   取り付けられたノズルから超微粒子をガスと共に高速で
   噴射し、被膜形成基板に超微粒子膜を形成する超微粒子
   膜の形成方法において、上記超微粒子供給室の圧力を高
   くして上記膜形成室との差圧を増大させ、超微粒子の上
   記ノズルからの噴射速度を高くし、超微粒子の噴射堆積
   エネルギを増大させると共に被膜形成基板を加熱しなが
   ら膜形成を行うことを特徴とする超微粒子膜の形成方法
   。 ５、超微粒子供給室の圧力を１気圧〜１０気圧の中圧に
   設定した請求項３に記載の超微粒子膜の形成方法。 ６、超微粒子と共に膜形成室に導入されるガスが音速値
   の高い非酸化性ガスである請求項３に記載の超微粒子膜
   の形成方法。 ７、加圧可能な超微粒子生成室と、被膜形成基板を収容
   した膜形成室と、上記超微粒子生成室から上記膜形成室
   内へのび、上記膜形成室内へのびた先端部に超微粒子噴
   射ノズルを備えた超微粒子搬送管と、上記超微粒子生成
   室内へ音速値の高いガスを供給し、上記超微粒子生成室
   内で生成された超微粒子を上記超微粒子搬送管へ加圧送
   出させるガス供給系と、上記膜形成室に連結され、上記
   膜形成室内の圧力と上記超微粒子生成室内の圧力との予
   定の圧力差を維持させる真空排気系とを有することを特
   徴とする超微粒子膜の形成装置。