JPH02307816A - 炭素容器の製造方法 - Google Patents
炭素容器の製造方法Info
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- JPH02307816A JPH02307816A JP1125425A JP12542589A JPH02307816A JP H02307816 A JPH02307816 A JP H02307816A JP 1125425 A JP1125425 A JP 1125425A JP 12542589 A JP12542589 A JP 12542589A JP H02307816 A JPH02307816 A JP H02307816A
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- carbon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、炭素容器の製造方法、とくに反応用ルツボや
熱処理用容器のような耐熱・耐食性が要求される用途に
有用な高強度の炭素容器を製造するための方法に関する
。
熱処理用容器のような耐熱・耐食性が要求される用途に
有用な高強度の炭素容器を製造するための方法に関する
。
炭素物質（黒鉛を含む）が本来的に優れた耐熱性および
耐食性を有するため、金属やセラミックスの熱処理容器
、金属溶解用のルツボ、各種溶融塩を収容するための容
器等に汎用されている。
耐食性を有するため、金属やセラミックスの熱処理容器
、金属溶解用のルツボ、各種溶融塩を収容するための容
器等に汎用されている。
これらの容器は、一般に炭素材の成形ブロックを切削加
工するか、熱硬化性樹脂を容器形状に成形硬化したのち
炭素化する方法によって製造されている。
工するか、熱硬化性樹脂を容器形状に成形硬化したのち
炭素化する方法によって製造されている。
ところが、成形ブロックを加工する炭素容器においては
、強度上ある程度以上の厚みを必要とするため高重量と
なるうえ、切削加工に伴う材料のロスが多い欠点がある
。
、強度上ある程度以上の厚みを必要とするため高重量と
なるうえ、切削加工に伴う材料のロスが多い欠点がある
。
一方、熱硬化性樹脂を成形・炭素化して炭素容器を得る
方法による場合は、ガラス状炭素からなるガス不透過性
のものが得られる反面、脆弱でトレイのような箱型形状
体を作成することが難しい問題点がある。
方法による場合は、ガラス状炭素からなるガス不透過性
のものが得られる反面、脆弱でトレイのような箱型形状
体を作成することが難しい問題点がある。
このような問題点を解決するために、熱硬化性樹脂を含
浸したセルロース質のシートを容器状に積層成形し、こ
れを炭素化する炭素容器の製造法（特公昭５３−４３３
４３号公報）が提案されている。
浸したセルロース質のシートを容器状に積層成形し、こ
れを炭素化する炭素容器の製造法（特公昭５３−４３３
４３号公報）が提案されている。
前記公報記載の方法によれば大型で軽量の炭素容器を製
造することが期待できるが、セルロース質の積層シート
は焼成時に大きな炭化収縮を起こすため容器の厚さや寸
法をコントロールすることが難しく、またセルロース繊
維は炭化により強度低下を生じる難点がある。
造することが期待できるが、セルロース質の積層シート
は焼成時に大きな炭化収縮を起こすため容器の厚さや寸
法をコントロールすることが難しく、またセルロース繊
維は炭化により強度低下を生じる難点がある。
本発明の目的は、上記の問題点を解消し、強度の高い薄
肉軽量な炭素容器の製造方法を提供するところにある。
肉軽量な炭素容器の製造方法を提供するところにある。
上記の目的を達成するため本発明による炭素容器の製造
方法は、炭素繊維に熱硬化性樹脂を含浸または塗布して
形成したプリプレグを成形型内に積層して容器状に成形
し、硬化したのち非酸化性雰囲気中で焼成することを構
成上の特徴とする。
方法は、炭素繊維に熱硬化性樹脂を含浸または塗布して
形成したプリプレグを成形型内に積層して容器状に成形
し、硬化したのち非酸化性雰囲気中で焼成することを構
成上の特徴とする。
炭素繊維としては、ポリアクリルニトリル系、ピッチ系
、レーヨン系などによる平織り、朱子織りのようなりロ
スが用いられるが、性状的に繊維が密に存在する薄手の
ものが望ましく、製造する容器の使用温度に応じて高強
度タイプもしくは高弾性率のものを選択使用する。
、レーヨン系などによる平織り、朱子織りのようなりロ
スが用いられるが、性状的に繊維が密に存在する薄手の
ものが望ましく、製造する容器の使用温度に応じて高強
度タイプもしくは高弾性率のものを選択使用する。
熱硬化性樹脂としては、残炭率４５％以上のフェノール
樹脂あるいはフラン樹脂を用いることが好適で、残炭率
が前記値未満の炭化収率が低い樹脂では十分な強度を付
与することが困難となる。
樹脂あるいはフラン樹脂を用いることが好適で、残炭率
が前記値未満の炭化収率が低い樹脂では十分な強度を付
与することが困難となる。
これらの樹脂は、例えばアセトン、エタノール等の揮発
性溶媒で希釈して粘度を２０℃で５０ｃｐ以下、望まし
くはｌＯ〜２０ｃｐに調整した溶液状態で炭素繊維クロ
スに含浸または塗布する。このような低粘度の樹脂溶液
を使用する理由は、微細な空隙にも樹脂を円滑に充填さ
せて気密性の高い複合体を得るためである。
性溶媒で希釈して粘度を２０℃で５０ｃｐ以下、望まし
くはｌＯ〜２０ｃｐに調整した溶液状態で炭素繊維クロ
スに含浸または塗布する。このような低粘度の樹脂溶液
を使用する理由は、微細な空隙にも樹脂を円滑に充填さ
せて気密性の高い複合体を得るためである。
ついで、風乾して溶媒成分を除去したのち、７０〜９０
℃の温度に加熱して樹脂を硬化初期段階に半硬化（プリ
プレグ化）させる。このプリプレグシートを容器の成形
形体に合わせて切断し、金属、プラスチック、木材等の
適宜な材料で作られた成形型を用いて積層成形する。成
形時、プリプレグを成形型内に皺が寄らないように引張
りながら数層（通常は２〜３層）を積層して貼りつけ、
押え板により１〜３０ｋｇ／ａｌｔに加圧した状態で５
０〜１００℃の温度で加熱硬化する条件を設定すること
が望ましい。このように半硬化の状態でプリプレグ中の
炭素繊維に張力を与えながら加圧・硬化を進行させるこ
とによって炭素繊維に乱れが生じることがなくなって繊
維相互の界面接着性が改善され、同時に硬化時における
気泡の発生も抑えられて複合欠陥のない組織を得ること
ができる。
℃の温度に加熱して樹脂を硬化初期段階に半硬化（プリ
プレグ化）させる。このプリプレグシートを容器の成形
形体に合わせて切断し、金属、プラスチック、木材等の
適宜な材料で作られた成形型を用いて積層成形する。成
形時、プリプレグを成形型内に皺が寄らないように引張
りながら数層（通常は２〜３層）を積層して貼りつけ、
押え板により１〜３０ｋｇ／ａｌｔに加圧した状態で５
０〜１００℃の温度で加熱硬化する条件を設定すること
が望ましい。このように半硬化の状態でプリプレグ中の
炭素繊維に張力を与えながら加圧・硬化を進行させるこ
とによって炭素繊維に乱れが生じることがなくなって繊
維相互の界面接着性が改善され、同時に硬化時における
気泡の発生も抑えられて複合欠陥のない組織を得ること
ができる。
加熱硬化した成形物は成形型から離型し、成形体の側壁
部が変形しないようにジグで固定し、１５０〜３００℃
まで５〜２０℃／ｈｒの昇温速度で加熱して更に硬化処
理をおこなう。
部が変形しないようにジグで固定し、１５０〜３００℃
まで５〜２０℃／ｈｒの昇温速度で加熱して更に硬化処
理をおこなう。
完全の硬化した容器成形体は、常法により非酸化雰囲気
中で焼成し炭素化する。焼成の温度は使用時の温度を考
慮して１０００〜２０００℃の範囲とし、この温度域ま
での昇温速度は１００℃／ｈｒ以下に設定することが好
ましい 〔作 用〕 上記のプロセスによれば、成形段階で成形体中に占める
炭素繊維の体積含有率が高くなるため成形体の熱的な膨
張・収縮などは炭素繊維成分に支配される。このため、
焼成時の変形は効果的に抑制され寸法変化が生じること
がなくなる。また、容器の表面層は実質的にガラス状の
バー１’カーボンにより構成されているから、黒鉛容器
のように収容物を汚染する現象も起らない。
中で焼成し炭素化する。焼成の温度は使用時の温度を考
慮して１０００〜２０００℃の範囲とし、この温度域ま
での昇温速度は１００℃／ｈｒ以下に設定することが好
ましい 〔作 用〕 上記のプロセスによれば、成形段階で成形体中に占める
炭素繊維の体積含有率が高くなるため成形体の熱的な膨
張・収縮などは炭素繊維成分に支配される。このため、
焼成時の変形は効果的に抑制され寸法変化が生じること
がなくなる。また、容器の表面層は実質的にガラス状の
バー１’カーボンにより構成されているから、黒鉛容器
のように収容物を汚染する現象も起らない。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例１
ポリアクリルニトリル系の炭素繊維クロス〔東邦レーヨ
ン■製、Ｗ６１０１ 〕にフェノール樹脂［大日本イン
キ工業■製、Ｐ４Ｏ１０］をアセトンで希釈して粘度を
２０ＣＰ （２０℃）に調整した溶液を塗布し、８０
’Ｃで１時間半硬化処理してプリプレグを形成した。
ン■製、Ｗ６１０１ 〕にフェノール樹脂［大日本イン
キ工業■製、Ｐ４Ｏ１０］をアセトンで希釈して粘度を
２０ＣＰ （２０℃）に調整した溶液を塗布し、８０
’Ｃで１時間半硬化処理してプリプレグを形成した。
このプリプレグを容器成形形状に切断して２００閤角の
木型に２層引張りながら貼りつけ、押え板により１５ｋ
ｇ／Ｃｉで加圧しながら８０℃に５時間加熱して樹脂成
分を硬化させた。
木型に２層引張りながら貼りつけ、押え板により１５ｋ
ｇ／Ｃｉで加圧しながら８０℃に５時間加熱して樹脂成
分を硬化させた。
ついで、木型から成形体を離型し、側壁部を内ジグで固
定した状態で８℃／ｈｒの昇温速度により２５０℃まで
温度を上げて更に後硬化処理をおこなったのち、窒素ガ
ス雰囲気に保持された炉内に移し昇温速度１００℃／ｈ
ｒで２０００℃なで加熱して焼成炭化した。
定した状態で８℃／ｈｒの昇温速度により２５０℃まで
温度を上げて更に後硬化処理をおこなったのち、窒素ガ
ス雰囲気に保持された炉内に移し昇温速度１００℃／ｈ
ｒで２０００℃なで加熱して焼成炭化した。
このようにして得られた炭素容器の特性を測定し、結果
を第１表に示した。なお、比較のために黒鉛ブロック〔
東海カーボン■製、Ｇ３４７ ）から切削加工して作成
した炭素容器の特性を併せて第１表に示した。
を第１表に示した。なお、比較のために黒鉛ブロック〔
東海カーボン■製、Ｇ３４７ ）から切削加工して作成
した炭素容器の特性を併せて第１表に示した。
第 １ 表
第１表の対比から、本発明による炭素容器は総ての特性
が従来品より優っていることが認められる。
が従来品より優っていることが認められる。
実施例２
実施例１と同工程によって製造した縦横２００ｍｍ、高
さ５０Ｉ！ｌｌｎの炭素容器と、同等の曲げ強さの厚さ
をもつ黒鉛容器の容器性能を対比させて第２表に示した
。
さ５０Ｉ！ｌｌｎの炭素容器と、同等の曲げ強さの厚さ
をもつ黒鉛容器の容器性能を対比させて第２表に示した
。
第 ２ 表
〔発明の効果〕
本発明によれば炭素容器が実質的に炭素繊維強化炭素複
合材で構成されているから、高強度で薄肉化が可能であ
り、高靭性で機械的、熱的衝撃に強い軽量タイプの性能
を有する容器を提供することができる。したがって、高
熱を伴う処理容器として有用性が頗る高い。
合材で構成されているから、高強度で薄肉化が可能であ
り、高靭性で機械的、熱的衝撃に強い軽量タイプの性能
を有する容器を提供することができる。したがって、高
熱を伴う処理容器として有用性が頗る高い。
Claims (3)
- １．炭素繊維に熱硬化性樹脂を含浸または塗布して形成
したプリプレグを成形型内に積層して容器状に成形し、
硬化したのち非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴と
する炭素容器の製造方法。 - ２．炭素繊維に、２０℃で５０ｃｐ以下の粘度を有する
残炭率４５％以上の熱硬化性樹脂の溶液を含浸または塗
布する請求項１記載の炭素容器の製造方法。 - ３．成形を、成形型内にプリプレグを引張りながら貼り
つけ、１〜３０ｋｇ／ｃｍ＾２に加圧した状態で５０〜
１００℃で加熱硬化し、離型後さらに１５０〜３００℃
で硬化処理する請求項１または２記載の炭素容器の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1125425A JP2762300B2 (ja) | 1989-05-18 | 1989-05-18 | 炭素容器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1125425A JP2762300B2 (ja) | 1989-05-18 | 1989-05-18 | 炭素容器の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02307816A true JPH02307816A (ja) | 1990-12-21 |
| JP2762300B2 JP2762300B2 (ja) | 1998-06-04 |
Family
ID=14909784
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1125425A Expired - Fee Related JP2762300B2 (ja) | 1989-05-18 | 1989-05-18 | 炭素容器の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2762300B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN119143521A (zh) * | 2024-09-13 | 2024-12-17 | 西北工业大学 | 一种提高曲面c/c复合材料表面涂层成分均匀性的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59102880A (ja) * | 1982-12-02 | 1984-06-14 | 東レ株式会社 | 高温耐熱性材料 |
-
1989
- 1989-05-18 JP JP1125425A patent/JP2762300B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59102880A (ja) * | 1982-12-02 | 1984-06-14 | 東レ株式会社 | 高温耐熱性材料 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN119143521A (zh) * | 2024-09-13 | 2024-12-17 | 西北工业大学 | 一种提高曲面c/c复合材料表面涂层成分均匀性的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2762300B2 (ja) | 1998-06-04 |
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