JPH02307916A - 炭化ケイ素―窒化ケイ素系複合セラミック繊維の製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素―窒化ケイ素系複合セラミック繊維の製造方法Info
- Publication number
- JPH02307916A JPH02307916A JP1126393A JP12639389A JPH02307916A JP H02307916 A JPH02307916 A JP H02307916A JP 1126393 A JP1126393 A JP 1126393A JP 12639389 A JP12639389 A JP 12639389A JP H02307916 A JPH02307916 A JP H02307916A
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- Japan
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- inert gas
- gas
- fibers
- polysilazane
- silicon nitride
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高性能の炭化ケイ素−窒化ケイ素系複合セラ
ミック繊維の製造方法に関する。
ミック繊維の製造方法に関する。
（従来の技術）
従来は、ポリシラザン等のＳｉ−Ｎ骨格を有する有機ケ
イ素ポリマーを紡糸し、熱酸化又は加水分解若しくは塩
素を有する反応性ガスによりポリマー繊維表面を改質等
することによりポリマー表面を不融化した後セラミック
化することによって、炭化ケイ素−窒化ケイ素系複合セ
ラミック繊維の合成が行われていた。
イ素ポリマーを紡糸し、熱酸化又は加水分解若しくは塩
素を有する反応性ガスによりポリマー繊維表面を改質等
することによりポリマー表面を不融化した後セラミック
化することによって、炭化ケイ素−窒化ケイ素系複合セ
ラミック繊維の合成が行われていた。
ポリシラザン等のＳｉ−Ｎ骨格を有する有機ケイ素ポリ
マーから炭化ケイ素−窒化ケイ素系複合セラミック繊維
を製造する方法おいては、熱酸化又は加水分解によって
不融化する際に繊維中に大量の酸素が導入され、この酸
素がセラミック化によって得られた炭化ケイ素−窒化ケ
イ素系複合セラミック繊維の強度が０００℃以上の高温
で急激に低下する原因となると考えられる。また、塩素
を有する反応性ガスによりポリマー繊維表面を改質する
ことにより不融化する場合においても、不融化後のポリ
マー繊維表面に塩素が残り、それが空気中の水蒸気と反
応することによってポリマー繊維中にかなりの酸素が導
入され、該繊維の１３００°Ｃ以上の高温での急激な強
度低下の原因になると考えられる。
マーから炭化ケイ素−窒化ケイ素系複合セラミック繊維
を製造する方法おいては、熱酸化又は加水分解によって
不融化する際に繊維中に大量の酸素が導入され、この酸
素がセラミック化によって得られた炭化ケイ素−窒化ケ
イ素系複合セラミック繊維の強度が０００℃以上の高温
で急激に低下する原因となると考えられる。また、塩素
を有する反応性ガスによりポリマー繊維表面を改質する
ことにより不融化する場合においても、不融化後のポリ
マー繊維表面に塩素が残り、それが空気中の水蒸気と反
応することによってポリマー繊維中にかなりの酸素が導
入され、該繊維の１３００°Ｃ以上の高温での急激な強
度低下の原因になると考えられる。
（発明が解決しようとする課題）
以上に鑑み、本発明は、１３００℃以上の高温において
も強度低下を起こさない優れた機械的特性を有する炭化
ケイ素−窒化ケイ素系複合セラミック繊維を製造する方
法を提供することを目的とする。
も強度低下を起こさない優れた機械的特性を有する炭化
ケイ素−窒化ケイ素系複合セラミック繊維を製造する方
法を提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段）
該目的を達成するために、本発明においては、ポリシラ
ザン等のＳｉ−Ｎ骨格を有する有機ケイ素ボ、リマーを
溶融紡糸して繊維とし、該繊維に真空中あるいはＮ２１
Ａｒｌ ［ｌｃガス等の不活性ガス中で電子線、γ線
等の電離放射線を放射し、その後真空中、不活性ガス中
又はアンモニアガスと不活性ガスとの混合ガス中で焼成
することによって炭化ケイ素−窒化ケイ素系複合セラミ
ック繊維を形成している。
ザン等のＳｉ−Ｎ骨格を有する有機ケイ素ボ、リマーを
溶融紡糸して繊維とし、該繊維に真空中あるいはＮ２１
Ａｒｌ ［ｌｃガス等の不活性ガス中で電子線、γ線
等の電離放射線を放射し、その後真空中、不活性ガス中
又はアンモニアガスと不活性ガスとの混合ガス中で焼成
することによって炭化ケイ素−窒化ケイ素系複合セラミ
ック繊維を形成している。
（作用）
本発明においては、酸素を導入せずに電離放射線照射に
よってポリマーラジカルを形成させて不融化をおこなっ
ているので、繊維中への酸素の導入による機械的強度の
低下がない。
よってポリマーラジカルを形成させて不融化をおこなっ
ているので、繊維中への酸素の導入による機械的強度の
低下がない。
該不融化の際に放射線を大線量照射した場合、照射後い
くらかのポリマーラジカルが不融化せずにポリマー繊維
中に残る。このラジカルは空気中の酸素と容易に反応し
て酸素がポリマー繊維中に導入されることとなるが、そ
の酸素量はわずかであり、セラミック化した後に得られ
た炭化ケイ素−窒化ケイ素系複合セラミック繊維が１３
００ ’Ｏ以上において急激に強度低下を起こすことは
ない。
くらかのポリマーラジカルが不融化せずにポリマー繊維
中に残る。このラジカルは空気中の酸素と容易に反応し
て酸素がポリマー繊維中に導入されることとなるが、そ
の酸素量はわずかであり、セラミック化した後に得られ
た炭化ケイ素−窒化ケイ素系複合セラミック繊維が１３
００ ’Ｏ以上において急激に強度低下を起こすことは
ない。
（実施例）
実施例１
ヘキサメチルシクロトリシラザンｔｏｏｌに水酸化カリ
ウム１ｇを加え、Ｎ２ガス中３１０ ’Ｏにて５時間加
熱してポリシラザンを合成した。該ポリシラザンｌｏｇ
をＮ２ガス中２８０ ’Ｏで溶融紡糸し、直径２０μｍ
のポリシラザン繊維にした。このポリシラザン繊維にＮ
２ガス中室温−１０’ｏで２ Ｍｃ、、 ４ ｍＡの電
子線を１０ＭＧＹ照射した。照射後のポリシラザン繊維
を＾ｒガス中、ｌ５００°Ｃで焼成して炭化ケイ素−窒
化ケイ素（ＳｉＣ４ｉ３Ｎａ）系連続繊維を合成した。
ウム１ｇを加え、Ｎ２ガス中３１０ ’Ｏにて５時間加
熱してポリシラザンを合成した。該ポリシラザンｌｏｇ
をＮ２ガス中２８０ ’Ｏで溶融紡糸し、直径２０μｍ
のポリシラザン繊維にした。このポリシラザン繊維にＮ
２ガス中室温−１０’ｏで２ Ｍｃ、、 ４ ｍＡの電
子線を１０ＭＧＹ照射した。照射後のポリシラザン繊維
を＾ｒガス中、ｌ５００°Ｃで焼成して炭化ケイ素−窒
化ケイ素（ＳｉＣ４ｉ３Ｎａ）系連続繊維を合成した。
得られたＳｉＣ−ＳｉＪ４系連続繊維はＳｉ、 Ｃ，Ｎ
（、Ｏ）からなる直径１３μｍのセラミック繊維であ
り、引張り強さσは２００に！／ａｍ”、縦弾性係数Ｅ
は２２ｔｏｎ／ａｒｍ２であった・ 実施例２ オクタメチルシクロテトラシラザン１５０ｇに水酸化カ
リウム１．ｓｇを加え、Ｎ２ガス中３００℃にて６時間
加熱してポリシラザンを合成した。該ポリシラザンｌＱ
ｇをＮ２ガス中２７５°Ｃで溶融紡糸し、直径２５μ鳳
のポリシラザン繊維にした。このポリシラザン繊維にＡ
ｒガス中７０〜ｌＯ５’ｏで２ ＭｓＶ、 ５ ｍＡの
電子線を７ 、５Ｍｌ１；ｙ照射した。照射後のポリシ
ラザン繊維を真空中、口００ ’Ｃで焼成して炭化ケイ
素−窒化ケイ素（ＳｉＣ−ＳｉＪ＊）系連続繊維を合成
しｔ；。
（、Ｏ）からなる直径１３μｍのセラミック繊維であ
り、引張り強さσは２００に！／ａｍ”、縦弾性係数Ｅ
は２２ｔｏｎ／ａｒｍ２であった・ 実施例２ オクタメチルシクロテトラシラザン１５０ｇに水酸化カ
リウム１．ｓｇを加え、Ｎ２ガス中３００℃にて６時間
加熱してポリシラザンを合成した。該ポリシラザンｌＱ
ｇをＮ２ガス中２７５°Ｃで溶融紡糸し、直径２５μ鳳
のポリシラザン繊維にした。このポリシラザン繊維にＡ
ｒガス中７０〜ｌＯ５’ｏで２ ＭｓＶ、 ５ ｍＡの
電子線を７ 、５Ｍｌ１；ｙ照射した。照射後のポリシ
ラザン繊維を真空中、口００ ’Ｃで焼成して炭化ケイ
素−窒化ケイ素（ＳｉＣ−ＳｉＪ＊）系連続繊維を合成
しｔ；。
得られたＳｉＣ−Ｓｉ３Ｎ＋系連続繊維はＳｔ、 Ｃ，
Ｎ（、Ｏ）からなる直径１５μ動のセラミック繊維であ
り、引張り強さσはＨＯｋｇ／ｍｍ２、縦弾性係数Ｅは
２０１ｏｎ／＋ｕ＊２であツタ。
Ｎ（、Ｏ）からなる直径１５μ動のセラミック繊維であ
り、引張り強さσはＨＯｋｇ／ｍｍ２、縦弾性係数Ｅは
２０１ｏｎ／＋ｕ＊２であツタ。
実施例３
実施例１と同じ溶融紡糸ポリシラザン繊維にＨｅガス中
１００−１３＋１°Ｃで２１１１ｅＶ、７．５ＩＩＡの
電子線を２ＤＭＧｙ照射した。照射後のポリシラザン繊
維を２０ｖｏ１％のＮ［ｌ、を含むＮｌ１ｌｎとＡｒと
の混合ガス中、１３００℃で焼成して炭化ケイ素−窒化
ケイ素（ＳｉＣ−ＳｉＪ、）系連続繊維を合成した。
１００−１３＋１°Ｃで２１１１ｅＶ、７．５ＩＩＡの
電子線を２ＤＭＧｙ照射した。照射後のポリシラザン繊
維を２０ｖｏ１％のＮ［ｌ、を含むＮｌ１ｌｎとＡｒと
の混合ガス中、１３００℃で焼成して炭化ケイ素−窒化
ケイ素（ＳｉＣ−ＳｉＪ、）系連続繊維を合成した。
得らｌ’Ｌ ｆ： ５ａｃ−ＳｉＪａ系遮統繊維はＳｉ
、 Ｃ，Ｎ （、Ｏ）からなる直径１２μ重のセラミッ
ク繊維であり、引張り強さσは２２０ｋｇ／ｍ鳳２、縦
弾性係数Ｅは１７ｔｏｎ／ｓｍ”であった。
、 Ｃ，Ｎ （、Ｏ）からなる直径１２μ重のセラミッ
ク繊維であり、引張り強さσは２２０ｋｇ／ｍ鳳２、縦
弾性係数Ｅは１７ｔｏｎ／ｓｍ”であった。
実施例４
実施例１と同じ溶融紡糸ポリシラザン繊維に真空中、室
温でγ線を１５ＭＧｙ照射した。照射後のポリシラザン
繊維をＮ２ガス中、＋ ３００ ’Ｏで焼成して炭化ケ
イ素−窒化ケイ素（ＳｉＣ−ＳｉｚＮ＋）系連続繊維を
合成した。
温でγ線を１５ＭＧｙ照射した。照射後のポリシラザン
繊維をＮ２ガス中、＋ ３００ ’Ｏで焼成して炭化ケ
イ素−窒化ケイ素（ＳｉＣ−ＳｉｚＮ＋）系連続繊維を
合成した。
得らしｆ： ＳｉＣ−Ｓｉ３Ｎ４系連続繊維はＳｉ、
Ｃ，Ｎ （、Ｏ）からなる直径１３μｍのセラミック繊
維であり、引張り強さｄは２４０ｋｇ／＋Ｉｍ”、縦弾
性係数Ｅは１９Ｌｏｎ／ａｍ”であった。
Ｃ，Ｎ （、Ｏ）からなる直径１３μｍのセラミック繊
維であり、引張り強さｄは２４０ｋｇ／＋Ｉｍ”、縦弾
性係数Ｅは１９Ｌｏｎ／ａｍ”であった。
（発明の効果）
以上に述べたように、本発明は、ポリシラザン等のＳｉ
−Ｎ骨格を有する有機ケイ素ポリマーから炭化ケイ素−
窒化ケイ素系複合セラミック繊維を合成するに際し、溶
融紡糸繊維に真空中又は不活性ガス中で電離放射線を照
射することにより酸素を導入することなく不融化してい
るので、セラミック化後に得られた炭化ケイ素−窒化ケ
イ素系複合セラミック繊維中の酸素は非常に少なく、そ
の結果、１３００００以上で優れた機械的特性を示す。
−Ｎ骨格を有する有機ケイ素ポリマーから炭化ケイ素−
窒化ケイ素系複合セラミック繊維を合成するに際し、溶
融紡糸繊維に真空中又は不活性ガス中で電離放射線を照
射することにより酸素を導入することなく不融化してい
るので、セラミック化後に得られた炭化ケイ素−窒化ケ
イ素系複合セラミック繊維中の酸素は非常に少なく、そ
の結果、１３００００以上で優れた機械的特性を示す。
特許出願人 日 本原子力研究所
・：″二：、”；’ｌ１１
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｓｉ−Ｎ骨格を有する有機ケイ素ポリマーを溶融紡糸し
て繊維とし、 該繊維に真空中又は不活性ガス中で電離放射線を照射し
、 その後、真空中、不活性ガス中又はアンモニアガスと不
活性ガスとの混合ガス中で焼成する、ことからなる炭化
ケイ素−窒化ケイ素系複合セラミック繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1126393A JPH02307916A (ja) | 1989-05-19 | 1989-05-19 | 炭化ケイ素―窒化ケイ素系複合セラミック繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1126393A JPH02307916A (ja) | 1989-05-19 | 1989-05-19 | 炭化ケイ素―窒化ケイ素系複合セラミック繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02307916A true JPH02307916A (ja) | 1990-12-21 |
Family
ID=14934030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1126393A Pending JPH02307916A (ja) | 1989-05-19 | 1989-05-19 | 炭化ケイ素―窒化ケイ素系複合セラミック繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02307916A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63193930A (ja) * | 1987-02-05 | 1988-08-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 有機シラザン重合体の製造方法 |
| JPS63243328A (ja) * | 1988-03-10 | 1988-10-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | セラミックスの製造方法 |
-
1989
- 1989-05-19 JP JP1126393A patent/JPH02307916A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63193930A (ja) * | 1987-02-05 | 1988-08-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 有機シラザン重合体の製造方法 |
| JPS63243328A (ja) * | 1988-03-10 | 1988-10-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | セラミックスの製造方法 |
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