JPH023151Y2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH023151Y2 JPH023151Y2 JP1983173585U JP17358583U JPH023151Y2 JP H023151 Y2 JPH023151 Y2 JP H023151Y2 JP 1983173585 U JP1983173585 U JP 1983173585U JP 17358583 U JP17358583 U JP 17358583U JP H023151 Y2 JPH023151 Y2 JP H023151Y2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- suction
- suction nozzle
- hole
- measuring section
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【考案の詳細な説明】
イ 産業上の利用分野
本考案は試料容器から試料を自動的に定量採取
して大気に触れずに他の容器に注入する試料定量
採取装置に関するものである。
して大気に触れずに他の容器に注入する試料定量
採取装置に関するものである。
ロ 従来技術
例えば、固体、液体又は気体中に含まれる微量
水分を測定する方法としてカールフイツシヤー測
定法が知られている。この測定法はメチルアルコ
ール及びビリジンの存在下で、水がヨウ素及び亜
硫酸ガスと、次の化学式に示すように定量的に反
応することを利用した水分定量法である。
水分を測定する方法としてカールフイツシヤー測
定法が知られている。この測定法はメチルアルコ
ール及びビリジンの存在下で、水がヨウ素及び亜
硫酸ガスと、次の化学式に示すように定量的に反
応することを利用した水分定量法である。
SO2＋I2＋H2O＋3C5H5N→2C5H5N・HI＋
C5H5N・SO3C5H5N・SO3＋CH3OH→C5H5N・
HSO4CH3 滴定終点は溶液に浸した２本の白金電極間に微
少な一定電流を流して分極させ、カールフイツシ
ヤー試薬の過剰によつて生ずる電位変化を検出す
るいわゆるDead stop法により正確に検出する。
C5H5N・SO3C5H5N・SO3＋CH3OH→C5H5N・
HSO4CH3 滴定終点は溶液に浸した２本の白金電極間に微
少な一定電流を流して分極させ、カールフイツシ
ヤー試薬の過剰によつて生ずる電位変化を検出す
るいわゆるDead stop法により正確に検出する。
そして上記測定原理に基づき、従来例えば次の
ようにして試料中の微量水分が測定される。即
ち、第１図に於いて１は従来のカールフイツシヤ
ー水分計に含まれる滴定フラスコで、この中に試
料とカールフイツシヤー試薬を入れて滴定を行
う。そして滴定フラスコ１にはカールフイツシヤ
ー試薬の注入口２、滴定終点検出用の双白金電極
３が設けられており、更に開口部はゴム栓４で閉
じられる。
ようにして試料中の微量水分が測定される。即
ち、第１図に於いて１は従来のカールフイツシヤ
ー水分計に含まれる滴定フラスコで、この中に試
料とカールフイツシヤー試薬を入れて滴定を行
う。そして滴定フラスコ１にはカールフイツシヤ
ー試薬の注入口２、滴定終点検出用の双白金電極
３が設けられており、更に開口部はゴム栓４で閉
じられる。
ここで滴定される試料は大気中の湿気に触れて
水分量が変わることのないよう、注射器５で定量
吸引しその先端針部をゴム栓４に貫通させること
により滴定フラスコ１内に試料を定量注入する。
水分量が変わることのないよう、注射器５で定量
吸引しその先端針部をゴム栓４に貫通させること
により滴定フラスコ１内に試料を定量注入する。
そして注入口２からカールフイツシヤー試薬を
注入していき、滴定が行われ、滴定終点が双白金
電極３の電位変化により検出される。
注入していき、滴定が行われ、滴定終点が双白金
電極３の電位変化により検出される。
このように滴定に係る試料は大気の湿気に触れ
て水分量の変ることのないよう、試料容器からの
試料の採取及び滴定フラスコ内への注入は密閉系
で行われる。而して、H2Omg／ｌ又はppmなど
の単位で試料中の水分濃度を出すためには前もつ
て滴定に係る試料の容量を測定しておかなければ
ならない。
て水分量の変ることのないよう、試料容器からの
試料の採取及び滴定フラスコ内への注入は密閉系
で行われる。而して、H2Omg／ｌ又はppmなど
の単位で試料中の水分濃度を出すためには前もつ
て滴定に係る試料の容量を測定しておかなければ
ならない。
ところが従来はこれらを手作業で行つていたた
め作業性の低下を招いていた。しかも従来の注射
器５のように針部尖端に吸引孔がある場合、針部
がゴム栓４を貫通する時、貫通を繰り返すにつれ
て針部尖端がゴム栓４を削つて微小なゴム片４′
が生じこれにより吸引孔に目詰まりが発生し試料
の吸引に支障をきたす。この時、ゴム栓４が荒ら
されるため試料の密閉も不十分になる。
め作業性の低下を招いていた。しかも従来の注射
器５のように針部尖端に吸引孔がある場合、針部
がゴム栓４を貫通する時、貫通を繰り返すにつれ
て針部尖端がゴム栓４を削つて微小なゴム片４′
が生じこれにより吸引孔に目詰まりが発生し試料
の吸引に支障をきたす。この時、ゴム栓４が荒ら
されるため試料の密閉も不十分になる。
ハ 考案の目的
本考案の目的は、例えばカールフイツシヤー測
定法による試料中微量水分測定のように測定時の
試料に大気が触れてはならない場合において密閉
状態で試料を容器から自動的に採取して他の容器
へ注入し、かつその試料の容量を自動的に計量す
る装置を提供することである。
定法による試料中微量水分測定のように測定時の
試料に大気が触れてはならない場合において密閉
状態で試料を容器から自動的に採取して他の容器
へ注入し、かつその試料の容量を自動的に計量す
る装置を提供することである。
ニ 考案の構成
本考案は、注射針の尖端を封じ、かつ、尖端部
側方に吸引孔６ａを設けて形成され、試料容器９
内に出入りして試料を吸引する試料吸引ノズル６
と、上記吸引ノズル６を案内・支持するガイド孔
７ｂおよびガイド孔７ｂから分岐し、滴定フラス
コ１２に挿し込んだ注入ノズル１１と貫通する貫
通孔７ａを有する固定ブロツク７と、一端が前記
吸引ノズル６に連通し、所定容積の測定空間を有
する試料計量部１３と、前記試料計量部１３の他
端に連通し、試料容器９から試料吸引ノズル６を
通して試料計量部１３に試料を吸引して収納させ
る試料吸引機構１５と、試料計量部１３の前記他
端に連通し、乾燥空気又は脱水溶剤を押し出して
試料計量部１３に収納された試料を測定容器に注
入する試料溶剤押し出し機構１８と、試料の吸引
時に試料溶剤押し出し機構１８を閉じ、かつ、乾
燥空気又は脱水溶剤の押し出し時に試料吸引機構
１５を閉じるバルブ１４とを具備し、上記吸引ノ
ズル６を、降下位置で試料容器９内に、また、上
昇位置で吸引ノズル６の吸引孔６ａと固定ブロツ
ク７の貫通孔７ａとを連通させるようになしたこ
とを特徴とする。
側方に吸引孔６ａを設けて形成され、試料容器９
内に出入りして試料を吸引する試料吸引ノズル６
と、上記吸引ノズル６を案内・支持するガイド孔
７ｂおよびガイド孔７ｂから分岐し、滴定フラス
コ１２に挿し込んだ注入ノズル１１と貫通する貫
通孔７ａを有する固定ブロツク７と、一端が前記
吸引ノズル６に連通し、所定容積の測定空間を有
する試料計量部１３と、前記試料計量部１３の他
端に連通し、試料容器９から試料吸引ノズル６を
通して試料計量部１３に試料を吸引して収納させ
る試料吸引機構１５と、試料計量部１３の前記他
端に連通し、乾燥空気又は脱水溶剤を押し出して
試料計量部１３に収納された試料を測定容器に注
入する試料溶剤押し出し機構１８と、試料の吸引
時に試料溶剤押し出し機構１８を閉じ、かつ、乾
燥空気又は脱水溶剤の押し出し時に試料吸引機構
１５を閉じるバルブ１４とを具備し、上記吸引ノ
ズル６を、降下位置で試料容器９内に、また、上
昇位置で吸引ノズル６の吸引孔６ａと固定ブロツ
ク７の貫通孔７ａとを連通させるようになしたこ
とを特徴とする。
ホ 実施例
本考案に係る試料定量採取装置の一実施例を第
３図に示す概略構成から説明する。図において６
は試料を吸引する吸引ノズルであり、固定ブロツ
ク７によつて案内・支持され、かつモーター８を
駆動源として上下動する注射針より構成される。
３図に示す概略構成から説明する。図において６
は試料を吸引する吸引ノズルであり、固定ブロツ
ク７によつて案内・支持され、かつモーター８を
駆動源として上下動する注射針より構成される。
この吸引ノズル６の尖端部、及び固定ブロツク
７を拡大すれば第４図のようになる。即ち第４図
に示すように吸引ノズル６の尖端は封じられてお
り、かつ尖端近傍側方には吸引孔６ａが形成され
ている。従つて吸引ノズル６が試料容器９のゴム
栓１０を貫通する時、従来のように吸引孔６ａが
ゴム栓１０を荒らすことはなく、吸引孔６ａの目
詰まりやゴム栓１０の密閉不良は生じない。そし
て固定ブロツク７には、吸引ノズル６を案内・支
持するガイド孔７ｂと、このガイド孔７ｂから側
方に貫通する孔７ａが設けられており、吸引ノズ
ル６が上昇位置にあるとき、固定ブロツク７の孔
７ａと吸引ノズル６の吸引孔６ａとは重なり合
う。
７を拡大すれば第４図のようになる。即ち第４図
に示すように吸引ノズル６の尖端は封じられてお
り、かつ尖端近傍側方には吸引孔６ａが形成され
ている。従つて吸引ノズル６が試料容器９のゴム
栓１０を貫通する時、従来のように吸引孔６ａが
ゴム栓１０を荒らすことはなく、吸引孔６ａの目
詰まりやゴム栓１０の密閉不良は生じない。そし
て固定ブロツク７には、吸引ノズル６を案内・支
持するガイド孔７ｂと、このガイド孔７ｂから側
方に貫通する孔７ａが設けられており、吸引ノズ
ル６が上昇位置にあるとき、固定ブロツク７の孔
７ａと吸引ノズル６の吸引孔６ａとは重なり合
う。
即ち第３図に示すように孔７ａには注入ノズル
１１の一端が嵌合されており、後に述べるように
吸引ノズル６に吸引された試料が吸引孔６ａを通
して注入ノズル１１から、例えば滴定フラスコ１
２に注入される。
１１の一端が嵌合されており、後に述べるように
吸引ノズル６に吸引された試料が吸引孔６ａを通
して注入ノズル１１から、例えば滴定フラスコ１
２に注入される。
又、１３はパイプ形状の試料計量部であり、一
端が吸引ノズル６に連通し他端に三方バルブ１４
の第１の孔１４ａが連結される。
端が吸引ノズル６に連通し他端に三方バルブ１４
の第１の孔１４ａが連結される。
そして、試料の計量は吸引ノズル６と試料計量
部１３の容積で決まり、試料計量部１３の長さを
任意に変えることにより計量できる容量の大きさ
を調節することができる。１５は三方バルブ１
４、試料計量部１３、吸引ノズル６を経て試料容
器９から試料を吸引する試料吸引機構であり、例
えばピストン機構で構成される。この試料吸引機
構１５は三方バルブ１４の第２の孔１４ｂにフレ
キシブルチユーブ１６を介して連結され試料を吸
引する。１８は試料計量部１３に収納される試料
を滴定フラスコ１２等の測定容器まで送り出す試
料溶剤押し出し機構であり、例えばエアーポンプ
で構成され、乾燥空気が試料計量部１３に押し出
される。即ち試料溶剤押し出し機構１８は三方バ
ルブ１４の第３の孔１４ｃにフレキシブルチユー
ブ１９を介して連結されるが、シリカゲル、五酸
化リン等を含む乾燥筒２０が併設されており、湿
気を含む空気が乾燥筒２０を通過して乾燥空気と
なる。そして乾燥筒２０を通過した乾燥空気が試
料溶剤押し出し機構１８のエアーポンプにより三
方バルブ１４を介して試料計量部１３に送り込ま
れる。又、試料溶剤押し出し機構１８としてエア
ーポンプの代わりに液ポンプを用いることも可能
であり、液ポンプにより脱水有機溶剤を試料計量
部１３に送り出してもよい。この場合、乾燥筒２
０に代わつて、脱水有機溶剤の貯蔵容器が併設さ
れる。
部１３の容積で決まり、試料計量部１３の長さを
任意に変えることにより計量できる容量の大きさ
を調節することができる。１５は三方バルブ１
４、試料計量部１３、吸引ノズル６を経て試料容
器９から試料を吸引する試料吸引機構であり、例
えばピストン機構で構成される。この試料吸引機
構１５は三方バルブ１４の第２の孔１４ｂにフレ
キシブルチユーブ１６を介して連結され試料を吸
引する。１８は試料計量部１３に収納される試料
を滴定フラスコ１２等の測定容器まで送り出す試
料溶剤押し出し機構であり、例えばエアーポンプ
で構成され、乾燥空気が試料計量部１３に押し出
される。即ち試料溶剤押し出し機構１８は三方バ
ルブ１４の第３の孔１４ｃにフレキシブルチユー
ブ１９を介して連結されるが、シリカゲル、五酸
化リン等を含む乾燥筒２０が併設されており、湿
気を含む空気が乾燥筒２０を通過して乾燥空気と
なる。そして乾燥筒２０を通過した乾燥空気が試
料溶剤押し出し機構１８のエアーポンプにより三
方バルブ１４を介して試料計量部１３に送り込ま
れる。又、試料溶剤押し出し機構１８としてエア
ーポンプの代わりに液ポンプを用いることも可能
であり、液ポンプにより脱水有機溶剤を試料計量
部１３に送り出してもよい。この場合、乾燥筒２
０に代わつて、脱水有機溶剤の貯蔵容器が併設さ
れる。
上記構成に基づき本考案の動作をカールフイツ
シヤー法による試料中微量水分測定例について説
明する。まず吸引ノズル６を下降させてゴム栓１
０を通過し試料容器９内に吸引ノズル６を貫入す
る。そして吸引ノズル６が試料に届けば試料計量
部１３と試料吸引機構１５とが連通するように三
方バルブ１４を切り換えて試料吸引機構１５を駆
動して試料を吸引する。この時、最初に吸引され
た試料は吸引ノズル６及び試料計量部１３の内部
等の大気に触れて汚染されることが予想される。
従つて最初に吸引された試料は吸引ノズル６と試
料計量部１３を一巡して排液タンク１７に排出さ
れる。このように最初に吸引された試料の排出後
に吸引された試料が、吸引ノズル６と試料計量部
１３に収納される。この時、試料計量部１３は所
定の容積に設定されており、試料は自動的に計量
される。
シヤー法による試料中微量水分測定例について説
明する。まず吸引ノズル６を下降させてゴム栓１
０を通過し試料容器９内に吸引ノズル６を貫入す
る。そして吸引ノズル６が試料に届けば試料計量
部１３と試料吸引機構１５とが連通するように三
方バルブ１４を切り換えて試料吸引機構１５を駆
動して試料を吸引する。この時、最初に吸引され
た試料は吸引ノズル６及び試料計量部１３の内部
等の大気に触れて汚染されることが予想される。
従つて最初に吸引された試料は吸引ノズル６と試
料計量部１３を一巡して排液タンク１７に排出さ
れる。このように最初に吸引された試料の排出後
に吸引された試料が、吸引ノズル６と試料計量部
１３に収納される。この時、試料計量部１３は所
定の容積に設定されており、試料は自動的に計量
される。
次に吸引ノズル６の吸引孔６ａが固定ブロツク
７の孔７ａに重なり合うまで吸引ノズル６を引き
上げれば、試料計量部１３と試料溶剤押し出し機
構１８とが連通するように三方バルブ１４を切り
換えて試料溶剤押し出し機構１８を駆動すること
により乾燥空気又は脱水有機溶剤を試料計量部１
３へ送り出して、これより試料計量部１３、吸引
ノズル６、吸引孔６ａ、孔７ａ、及び注入ノズル
１１を経て滴定フラスコ１２まで試料が乾燥空気
又は脱水有機溶剤により押し出されて一定量注入
される。
７の孔７ａに重なり合うまで吸引ノズル６を引き
上げれば、試料計量部１３と試料溶剤押し出し機
構１８とが連通するように三方バルブ１４を切り
換えて試料溶剤押し出し機構１８を駆動すること
により乾燥空気又は脱水有機溶剤を試料計量部１
３へ送り出して、これより試料計量部１３、吸引
ノズル６、吸引孔６ａ、孔７ａ、及び注入ノズル
１１を経て滴定フラスコ１２まで試料が乾燥空気
又は脱水有機溶剤により押し出されて一定量注入
される。
即ち、試料容器９から試料を採取し滴定フラス
コ１２に試料を注入するまでの動作がすべて密閉
系で行われ試料が大気に触れることはない。
コ１２に試料を注入するまでの動作がすべて密閉
系で行われ試料が大気に触れることはない。
そして滴定フラスコ１２の他の注入口（図示せ
ず）からカールフイツシヤー試薬を注入していき
滴定を行うことにより試料中の微量水分が測定さ
れる。
ず）からカールフイツシヤー試薬を注入していき
滴定を行うことにより試料中の微量水分が測定さ
れる。
尚、本考案に係る試料定量採取装置は上記カー
ルフイツシヤー法による試料中微量水分測定に用
いられるだけでなく、例えば中和滴定において大
気中のCo2，O2などに触れてはならない試料を滴
定する場合も有効である。
ルフイツシヤー法による試料中微量水分測定に用
いられるだけでなく、例えば中和滴定において大
気中のCo2，O2などに触れてはならない試料を滴
定する場合も有効である。
ヘ 考案の効果
本考案によれば、大気中の湿気、酸素、二酸化
炭素などに触れてはならない試料を試料容器から
採取して滴定フラスコなどの測定容器に一定量注
入する作業において、注射針の尖端を封じ、かつ
尖端部側方に吸引孔を設けて形成された吸引ノズ
ルを試料容器のゴム栓に貫入させて試料を吸引す
るようにしたから、吸引孔でゴム栓が荒らされな
いため吸引ノズルの目詰まりを防止でき、かつ密
閉状態において吸引ノズルの上下動一動作だけで
試料を採取できる。そして吸引ノズルの固定部と
の嵌合をきつくしてもノズルの径が細いので、摺
動に支障なく充分な密閉ができる。又、試料計量
部は吸引ノズルに連通しているため試料を吸引す
るだけで自動的に試料は一定量に計量されて測定
容器に注入され、しかも試料計量部の測定空間の
容積は任意に調節できる。更に試料計量部、吸引
ノズルを経て測定容器まで試料を脱水有機溶剤で
押し出せば、試料計量部、吸引ノズルの洗浄が自
動的に行える。
炭素などに触れてはならない試料を試料容器から
採取して滴定フラスコなどの測定容器に一定量注
入する作業において、注射針の尖端を封じ、かつ
尖端部側方に吸引孔を設けて形成された吸引ノズ
ルを試料容器のゴム栓に貫入させて試料を吸引す
るようにしたから、吸引孔でゴム栓が荒らされな
いため吸引ノズルの目詰まりを防止でき、かつ密
閉状態において吸引ノズルの上下動一動作だけで
試料を採取できる。そして吸引ノズルの固定部と
の嵌合をきつくしてもノズルの径が細いので、摺
動に支障なく充分な密閉ができる。又、試料計量
部は吸引ノズルに連通しているため試料を吸引す
るだけで自動的に試料は一定量に計量されて測定
容器に注入され、しかも試料計量部の測定空間の
容積は任意に調節できる。更に試料計量部、吸引
ノズルを経て測定容器まで試料を脱水有機溶剤で
押し出せば、試料計量部、吸引ノズルの洗浄が自
動的に行える。
第１図はカールフイツシヤー微量水分測定装置
における滴定容器の概略側面図で、第２図はその
ゴム栓と注射器の針部の部分拡大側断面図、第３
図は本考案に係る試料定量採取装置の概略構成図
で、第４図はその吸引ノズルと試料容器の吸引口
の部分拡大側断面図である。 ６……吸引ノズル、６ａ……孔、９……試料容
器、１２……測定容器、１３……試料計量部、１
４……バルブ、１５……試料吸引機構、１８……
試料溶剤押し出し機構。
における滴定容器の概略側面図で、第２図はその
ゴム栓と注射器の針部の部分拡大側断面図、第３
図は本考案に係る試料定量採取装置の概略構成図
で、第４図はその吸引ノズルと試料容器の吸引口
の部分拡大側断面図である。 ６……吸引ノズル、６ａ……孔、９……試料容
器、１２……測定容器、１３……試料計量部、１
４……バルブ、１５……試料吸引機構、１８……
試料溶剤押し出し機構。
Claims (1)
- 【実用新案登録請求の範囲】 注射針の尖端を封じ、かつ、尖端部側方に吸引
孔を設けて形成され、試料容器内に出入りして試
料を吸引する試料吸引ノズルと、 上記吸引ノズルを案内・支持するガイド孔およ
びガイド孔から分岐し、滴定フラスコに挿し込ん
だ注入ノズルと貫通する貫通孔を有する固定ブロ
ツクと、 一端が前記吸引ノズルに連通し、所定容積の測
定空間を有する試料計量部と、 前記試料計量部の他端に連通し、試料容器から
試料吸引ノズルを通して試料計量部に試料を吸引
して収納させる試料吸引機構と、 試料計量部の前記他端に連通し、乾燥空気又は
脱水溶剤を押し出して試料計量部に収納された試
料を測定容器に注入する試料溶剤押し出し機構
と、 試料の吸引時に試料溶剤押し出し機構を閉じ、
かつ、乾燥空気又は脱水溶剤の押し出し時に試料
吸引機構を閉じるバルブとを具備し、 上記吸引ノズルを、降下位置で試料容器内に、
また、上昇位置で吸引ノズルの吸引孔と固定ブロ
ツクの貫通孔とを連通させるようになしたこと を特徴とする試料定量採取装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17358583U JPS6079135U (ja) | 1983-11-08 | 1983-11-08 | 試料定量採取装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17358583U JPS6079135U (ja) | 1983-11-08 | 1983-11-08 | 試料定量採取装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6079135U JPS6079135U (ja) | 1985-06-01 |
| JPH023151Y2 true JPH023151Y2 (ja) | 1990-01-25 |
Family
ID=30378113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17358583U Granted JPS6079135U (ja) | 1983-11-08 | 1983-11-08 | 試料定量採取装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6079135U (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2575663B2 (ja) * | 1986-08-21 | 1997-01-29 | 三菱瓦斯化学株式会社 | オンライン水分分析装置 |
| JP5083047B2 (ja) * | 2008-06-04 | 2012-11-28 | 株式会社三菱化学アナリテック | 水分測定用電量滴定装置 |
| JP5477913B2 (ja) * | 2010-11-22 | 2014-04-23 | 株式会社堀場製作所 | 電極体及びその電極体を用いた測定装置 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3982899A (en) * | 1975-05-22 | 1976-09-28 | Corning Glass Works | Fluid handling apparatus |
| JPS5323509U (ja) * | 1976-08-07 | 1978-02-28 | ||
| JPS57114858A (en) * | 1981-01-08 | 1982-07-16 | Fujisawa Pharmaceut Co Ltd | Automatic sample supplier for moisture measurement |
-
1983
- 1983-11-08 JP JP17358583U patent/JPS6079135U/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6079135U (ja) | 1985-06-01 |
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