JPH023826B2 - - Google Patents
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- JPH023826B2 JPH023826B2 JP54088535A JP8853579A JPH023826B2 JP H023826 B2 JPH023826 B2 JP H023826B2 JP 54088535 A JP54088535 A JP 54088535A JP 8853579 A JP8853579 A JP 8853579A JP H023826 B2 JPH023826 B2 JP H023826B2
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Description
この発明は微細グリツトを除去したカーボンブ
ラツクの製造方法に関する。 詳しくはカーボンブラツクがオイルフアーネス
式反応炉から生成するフアーネスブラツク並びに
重質油の部分酸化炉から生成する副生カーボンブ
ラツクであり、これらのカーボンブラツクに混在
するグリツトを除去したカーボンブラツクを製造
する方法に関する。 一般にカーボンブラツクは樹脂、塗料ならびに
インキ等の顔料、ゴムの補強剤や樹脂、ゴム等の
電気伝導性付与材として広く利用されている。 通常、樹脂やゴムにカーボンブラツクを配合す
るにはバンバリーミキサー、ミキシングロール、
ヘンシルミキサー、加圧ニーダーならびに押出機
等が使用されており、特に押出機は種々の樹脂に
広く使用されている。 又、成型加工にはプレス成型、射出成型あるい
は押出成型等が用いられている。 ところが、樹脂およびゴムの押出機による混練
あるいは成型において、押出機のブレーカープレ
ート前のスクリーンにカーボンブラツクに混在し
ているグリツトが目詰りし、生産の能率に低下を
きたしたり、又、押出成型品の表面肌がグリツト
のために、小さい凸状粒が一面に発生し、商品価
値を大巾に低下させる等のトラブルが多く発生し
ている。 カーボンブラツクに混在するグリツトの発生源
はカーボンブラツク生成時と同時に、炉内で発生
するコークス粒や炉煉瓦のはく離片ならびに熱交
換器等の装置から生じる鉄粉類によるものである
と云われている。 従来、このグリツトをカーボンブラツクから分
離除去するのには、熱交換器のあとに流速の遅い
サイクロンを取り付ける方法や磁性をもつグリツ
トはマグネツト分離機で取り除く方法等を単独又
は組合わせて使用している。 しかしながら、上述の方法でグリツトを除去で
きる能力は44μふるい残分がたかだか10-2〜-3％程
度が限界である。 この程度の除去では実際に押出機のスクリーン
の目詰りの発生や押出肌の悪化は防ぐことができ
ない。 そこで、本発明者らは上記の問題点を解消すべ
く、鋭意研究した結果グリツトのような夾雑物は
可能な限り除去すべきであるという理念にもとづ
き検討を重ねたところ、従来のサイクロン方式に
は限界があることから抜本的に異なる篩分方式を
採用することゝした。 しかし、これまでの篩分方式では工業的規模で
グリツト除去の為にカーボンブラツクを44μの篩
目を通過させることは不可能であつたが、カーボ
ンブラツクと水とを均一に懸濁し、所定の粘度範
囲に調節し、特定範囲の振動と振幅を有する振動
篩を通過させ、通過したカーボンブラツク懸濁液
に有機溶剤を添加して、有機溶剤相と水相とを形
成させ、これらを撹拌してカーボンブラツクを水
相から有機溶剤相に移行させ、次いで水と溶剤と
を分離除去することにより、ふるい残分（44μ網
目）ではグリツトを検出不能となるまでにするこ
とができ、且つ前述した押出機のスクリーンの目
詰り並びに押出肌が大巾に改善できることを見出
して、本発明に到達した。 本発明の目的は微少且つ微細なグリツトを除去
したカーボンブラツクの工業的に有利な製造方法
を提供することであり、この目的は、カーボンブ
ラツクと水とを均一に懸濁させ、その粘度が１〜
100ポイズの範囲の液を作成し、次いで振動数
1500〜3000回／秒、振動幅１〜７mmである振動篩
に除去しようとするグリツトに見合う、篩目を付
けて篩分し、篩下の懸濁液に有機溶剤を添加して
有機溶剤相と水相とを形成させ、これらを撹拌し
てカーボンブラツクを水相から有機溶剤相に移行
させ、次いで水と溶剤とを分離除去することによ
つて、製造される。 次に本発明を詳細に説明する。 本発明の微小グリツトを除去したカーボンブラ
ツクの製造方法はカーボンブラツクと水とを均一
に懸濁させる懸濁工程、篩分工程ならびに水相か
らカーボンブラツクを回収する回収工程と、３つ
の工程の組合せにより成立つている。 本発明の第１の工程ではカーボンブラツクと水
とを均一に懸濁させることが必要である。 この懸濁液の粘度はカーボンブラツクの添加量
やカーボンブラツクの種類によつても異なる。カ
ーボンブラツクの水への添加量とその懸濁液の粘
度との関係は添加量に対して粘度が指数関数的に
変化する。 従つて、懸濁液の粘度を１〜100ポイズに調節
するに際して、あらかじめ種々のカーボンブラツ
クの水吸収量、水への添加量とその時の粘度の関
係を求めておく。任意のカーボンブラツクは吸水
量のみを測定して得られた水吸収量と上記で求め
た関係図から所望の粘度に対するカーボンブラツ
ク添加量を求めた。 使用できるカーボンブラツクとしては、フアー
ネス法により製造される着色顔料用並びにゴム補
強用カーボンブラツクまたは電導性カーボンブラ
ツク、あるいは副生カーボンブラツク（重質油、
エチレンボトム油等の炭化水素を酸素および水蒸
気の存在下で部分酸化して一酸化炭素ガスおよび
水素ガスを製造する際に副生されるカーボンブラ
ツク）などの種々公知のものが使用できる。 着色顔料用カーボンブラツクとしては、例えば
三菱カーボンブラツク（三菱化成工業株式会社商
標）、＃ 2400B、＃ 2300、＃ 2200B、＃ 1000、＃
900、MCF−88、MA−600、MA−100、MA−
８、MA−11、＃ 50、＃ 52、＃ 55、＃ 40、＃ 45、
＃ 30、＃ 32、＃ 33等がある。 ゴム用カーボンブラツクとしては、例えばダイ
アブラツク（三菱化成工業株式会社商標）Ａ、
LI、Ｉ、II、N339、LH、Ｈ、SH、HA、SF、
Ｇ、また、電導性カーボンブラツクとしては、例
えばケツチエンブラツクEC（オランダ、アクゾヘ
ミー社商標）、Vulcan×Ｃ−72（米国、キヤボツ
ト社商標名）、更に上記の着色顔料用やゴム用の
カーボンブラツクを高温下、通常は800℃以上の
温度で二酸化炭素あるいは水蒸気等と反応させ、
比表面積を増大させたカーボンブラツク等があ
る。 カーボンブラツクを水に均一に懸濁させるには
エルボミキサーの様にラインの中で衝突や混合を
くり返す装置でも可能であるが、粘度が高くなる
と懸濁不可能となる場合がある。 好ましくは連続式又はバツチ式の回転翼の付い
た撹拌機がよい、特にパイプラインミクサー、ラ
ボホモミクサーやホモミツクスラインフロー（い
ずれも特殊機化工業株式会社商品名）が好適に使
用できる。 上記工程で得られたカーボンブラツクと水とか
ら成る懸濁液の粘度は低ければ単位時間にカーボ
ンブラツクを処理出来る能力が少なく又高ければ
次の工程の篩分が不可能となる。 従つて、懸濁液の粘度は１〜100ポイズ、さら
には５〜50ポイズとすることが好ましい。 本発明の第２の工程で使用する振動篩は振動幅
が１〜７mm、好ましくは２〜５mm、振動数が1500
〜3500回／秒好ましくは2500〜3000回／秒を有す
る装置が必要である。特にエアーフアイネツクス
（不二パウダル）株式会社商品名）を一部改良す
るか又は粘度によつてはそのまゝの装置で使用す
ることが好適である。 振動幅はカーボンブラツクの懸濁液をうまく篩
網目にもつていくために重要である。たとえばエ
アーフアイネツクスの場合、篩装置の左右にある
バランスウエイトの位置を変更することや、クツ
シヨンゴムの材質や種類を変えることによつて変
化させることができる。 振動数は目詰りや付着することなしに篩網目か
らスムーズにカーボンブラツクを通過させるため
に重要である。たとえばエアーフアイヌツクスの
場合、タイミングベルトのプリーの大きさを変え
ることによつて振動数を変化させることができ
る。 振動篩に装着できる篩網目は44μ以下のものが
使用できる。 好ましくは28μさらに12μが好適に使用するこ
とができる。 本発明における第３の工程である篩下の懸濁液
からカーボンブラツクを回収するには、この懸濁
液に有機溶剤を添加し、有機溶剤相と水相の二相
を形成する。 これを撹拌するとカーボンブラツクは始め主に
水相に存在するがさらに撹拌を続けると、水相中
のカーボンブラツクは有機溶剤相に移行する。 このとき最適量の有機溶剤量を添加するとカー
ボンブラツクを粒状で得ることが出来るのでカー
ボンブラツクの取扱いが容易となり、有利とな
る。 添加する溶剤の量は多すぎても、少なすぎても
カーボンブラツクの造粒が困難となるので、懸濁
液中に存在するカーボンブラツクのDBP吸収量
（カーボンブラツクに吸着されるジブチルフタレ
ート容量）の0.8〜2.0倍容量程度が好ましい。 使用できる有機溶剤は非水溶性の種々の任意の
ものが使用できる。 例えばトルエン、キシレン、ベンゼン、クロロ
ホルム、ヘキサン、ヘプタン等がある。 この様にして得られた本発明の微小グリツトを
除去したカーボンブラツクの製造方法を用いるこ
とにより、樹脂やゴムにカーボンブラツクを押出
機で混練並びに成型した場合、生産性商品として
の価値を向上することができる。 次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明す
るが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。 実施例 １〜８ 水吸収量680ml／100ｇCB、DBP吸収量340
ml／100ｇ−CBの特性を有するカーボンブラツク
を水に添加し、懸垂型T.K.ホモミクサー（特殊
機化工業株式会社）にて強力撹拌して１〜２％重
量％のカーボンブラツクを含む均一懸濁液をつく
つた。 粘度を確認したあと篩直径50cmφの振動篩に移
す。次いで篩目を通過した懸濁液にトルエンを所
定量加えて撹拌して、カーボンブラツクをトルエ
ン相に移行させると同時に造粒化した。 得られた粒状カーボンブラツクは水とを篩別分
離し、90〜400℃に加熱して、トルエンと残存す
る水分を除去した。 このようにして得られたカーボンブラツクの１
部はふるい残分を測定し、もう１部をポリエチレ
ン（ノバテツクＭ−420：三菱化成工業株式会社
商標）に混練した。 カーボンブラツクとポリエチレンとの混練はカ
ーボンブラツク含有量が10重量％となる様にバン
バリーミキサー（1.7容量、ローター回転数
150rpm、ケーシング温度110℃〜120℃）で行つ
た。 混練後90〜100℃に昇温した６インチオーブン
ロールで約２mmの厚さのシートにし、続いてシー
トカツターで２〜５mm角のペレツトとした。 次いで、このペレツトを20mmφ押出機にて巾50
mm、厚さ２mmの平板状に押出成型した。 得られた平板巾50mm、長さ100mmの面積に存在
する凸状の粒の数を肉眼で観測した。 表１に懸濁液の粘度、篩分条件、処理能力ふる
い残分ならびに樹脂に配合し、平板に押出した面
に生じる粒の数を示した。 その結果を表１に示した。 比較例 １ 実施例１〜８において用いたカーボンブラツク
と同一のカーボンブラツクについて、グリツト除
去処理をしないで、そのままふるい残分と粒の数
を測定した。その結果を表１に示した。 実施例 ９ 水吸収量190ml／100ｇ−CB、DBP吸収量55
ml／100ｇ−CBのカーボンブラツクを実施例１と
同様な方法で処理を施した。 その結果を表１に示した。 比較例 ２ 実施例９において用いたカーボンブラツクと同
一のカーボンブラツクについて、グリツト除去処
理をしないで、そのままふるい残分と粒の数を測
定した。その結果を表１に示した。 なお、カーボンブラツクの水吸収量は200mm×
300mmのポリエチレン製の袋に乾燥したカーボン
ブラツク５ｇを入れ、約１の容積にふくらませ
て時折袋の口から水を加え、口を閉じた後両手で
もち、上下に強く振り、カーボンブラツクが１つ
の塊りとなるところを終点とし、次式で計算され
る。 Aw＝Vw／Ww×100 Aw：水吸収量（ml／100ｇ−CB） Vw：添加水量（ml） Ww：カーボンブラツク重量（ｇ） DBP吸収量はJISK6221−1970吸油量Ａ法（機
械法）による。 吸油量Ａ法とはアブソープトメーターによりカ
ーボンブラツクの吸油量を測定する方法である。 アブソープトメーターの混合室に一定量の乾燥
試料（吸油量が200ml／100ｇ−CBをこす場合は
試料を20ｇから10ｇに変更した）を入れ、始動ス
イツチを“ON”にすると混合室の中のローター
が回転すると同時に上部にセツトしてあるビユレ
ツトからDBPを滴下する。トルクが設定点にな
るとリミツトスイツチが作動し、DBPの滴下が
とまる。DBP吸収量は次式で算出される。 ADBP＝Vo／Wo×100 ADBP：DBP吸収量（ml／100ｇ−CB） Vo：DBP滴下量（ml） Wo：カーボンブラツク重量（ｇ） ふるい残分はゴム用カーボンブラツク試験法
JISK−6221−1970ふるい残分Ａ法に基き測定し
た。 Ａ法はカーボンブラツクをふるいに少量づつ入
れノズルから流水をふるいに注ぎ、ふるいを通過
した水が透明になるまでカーボンブラツクを洗い
流しふるいに残つた残分を温度105〜110℃で１時
間乾燥し、デシケーターで室温まで冷却後その重
さを計り、ふるい残分を次式で算出する。 ふるい残分＝WR／WS×100（％） WR：ふるいの上に残つた残分（ｇ） WS：カーボンブラツク重量（ｇ） なお本発明では、カーボンブラツク量は500ｇ
〜1000ｇを使用しふるい残分を測定した。
ラツクの製造方法に関する。 詳しくはカーボンブラツクがオイルフアーネス
式反応炉から生成するフアーネスブラツク並びに
重質油の部分酸化炉から生成する副生カーボンブ
ラツクであり、これらのカーボンブラツクに混在
するグリツトを除去したカーボンブラツクを製造
する方法に関する。 一般にカーボンブラツクは樹脂、塗料ならびに
インキ等の顔料、ゴムの補強剤や樹脂、ゴム等の
電気伝導性付与材として広く利用されている。 通常、樹脂やゴムにカーボンブラツクを配合す
るにはバンバリーミキサー、ミキシングロール、
ヘンシルミキサー、加圧ニーダーならびに押出機
等が使用されており、特に押出機は種々の樹脂に
広く使用されている。 又、成型加工にはプレス成型、射出成型あるい
は押出成型等が用いられている。 ところが、樹脂およびゴムの押出機による混練
あるいは成型において、押出機のブレーカープレ
ート前のスクリーンにカーボンブラツクに混在し
ているグリツトが目詰りし、生産の能率に低下を
きたしたり、又、押出成型品の表面肌がグリツト
のために、小さい凸状粒が一面に発生し、商品価
値を大巾に低下させる等のトラブルが多く発生し
ている。 カーボンブラツクに混在するグリツトの発生源
はカーボンブラツク生成時と同時に、炉内で発生
するコークス粒や炉煉瓦のはく離片ならびに熱交
換器等の装置から生じる鉄粉類によるものである
と云われている。 従来、このグリツトをカーボンブラツクから分
離除去するのには、熱交換器のあとに流速の遅い
サイクロンを取り付ける方法や磁性をもつグリツ
トはマグネツト分離機で取り除く方法等を単独又
は組合わせて使用している。 しかしながら、上述の方法でグリツトを除去で
きる能力は44μふるい残分がたかだか10-2〜-3％程
度が限界である。 この程度の除去では実際に押出機のスクリーン
の目詰りの発生や押出肌の悪化は防ぐことができ
ない。 そこで、本発明者らは上記の問題点を解消すべ
く、鋭意研究した結果グリツトのような夾雑物は
可能な限り除去すべきであるという理念にもとづ
き検討を重ねたところ、従来のサイクロン方式に
は限界があることから抜本的に異なる篩分方式を
採用することゝした。 しかし、これまでの篩分方式では工業的規模で
グリツト除去の為にカーボンブラツクを44μの篩
目を通過させることは不可能であつたが、カーボ
ンブラツクと水とを均一に懸濁し、所定の粘度範
囲に調節し、特定範囲の振動と振幅を有する振動
篩を通過させ、通過したカーボンブラツク懸濁液
に有機溶剤を添加して、有機溶剤相と水相とを形
成させ、これらを撹拌してカーボンブラツクを水
相から有機溶剤相に移行させ、次いで水と溶剤と
を分離除去することにより、ふるい残分（44μ網
目）ではグリツトを検出不能となるまでにするこ
とができ、且つ前述した押出機のスクリーンの目
詰り並びに押出肌が大巾に改善できることを見出
して、本発明に到達した。 本発明の目的は微少且つ微細なグリツトを除去
したカーボンブラツクの工業的に有利な製造方法
を提供することであり、この目的は、カーボンブ
ラツクと水とを均一に懸濁させ、その粘度が１〜
100ポイズの範囲の液を作成し、次いで振動数
1500〜3000回／秒、振動幅１〜７mmである振動篩
に除去しようとするグリツトに見合う、篩目を付
けて篩分し、篩下の懸濁液に有機溶剤を添加して
有機溶剤相と水相とを形成させ、これらを撹拌し
てカーボンブラツクを水相から有機溶剤相に移行
させ、次いで水と溶剤とを分離除去することによ
つて、製造される。 次に本発明を詳細に説明する。 本発明の微小グリツトを除去したカーボンブラ
ツクの製造方法はカーボンブラツクと水とを均一
に懸濁させる懸濁工程、篩分工程ならびに水相か
らカーボンブラツクを回収する回収工程と、３つ
の工程の組合せにより成立つている。 本発明の第１の工程ではカーボンブラツクと水
とを均一に懸濁させることが必要である。 この懸濁液の粘度はカーボンブラツクの添加量
やカーボンブラツクの種類によつても異なる。カ
ーボンブラツクの水への添加量とその懸濁液の粘
度との関係は添加量に対して粘度が指数関数的に
変化する。 従つて、懸濁液の粘度を１〜100ポイズに調節
するに際して、あらかじめ種々のカーボンブラツ
クの水吸収量、水への添加量とその時の粘度の関
係を求めておく。任意のカーボンブラツクは吸水
量のみを測定して得られた水吸収量と上記で求め
た関係図から所望の粘度に対するカーボンブラツ
ク添加量を求めた。 使用できるカーボンブラツクとしては、フアー
ネス法により製造される着色顔料用並びにゴム補
強用カーボンブラツクまたは電導性カーボンブラ
ツク、あるいは副生カーボンブラツク（重質油、
エチレンボトム油等の炭化水素を酸素および水蒸
気の存在下で部分酸化して一酸化炭素ガスおよび
水素ガスを製造する際に副生されるカーボンブラ
ツク）などの種々公知のものが使用できる。 着色顔料用カーボンブラツクとしては、例えば
三菱カーボンブラツク（三菱化成工業株式会社商
標）、＃ 2400B、＃ 2300、＃ 2200B、＃ 1000、＃
900、MCF−88、MA−600、MA−100、MA−
８、MA−11、＃ 50、＃ 52、＃ 55、＃ 40、＃ 45、
＃ 30、＃ 32、＃ 33等がある。 ゴム用カーボンブラツクとしては、例えばダイ
アブラツク（三菱化成工業株式会社商標）Ａ、
LI、Ｉ、II、N339、LH、Ｈ、SH、HA、SF、
Ｇ、また、電導性カーボンブラツクとしては、例
えばケツチエンブラツクEC（オランダ、アクゾヘ
ミー社商標）、Vulcan×Ｃ−72（米国、キヤボツ
ト社商標名）、更に上記の着色顔料用やゴム用の
カーボンブラツクを高温下、通常は800℃以上の
温度で二酸化炭素あるいは水蒸気等と反応させ、
比表面積を増大させたカーボンブラツク等があ
る。 カーボンブラツクを水に均一に懸濁させるには
エルボミキサーの様にラインの中で衝突や混合を
くり返す装置でも可能であるが、粘度が高くなる
と懸濁不可能となる場合がある。 好ましくは連続式又はバツチ式の回転翼の付い
た撹拌機がよい、特にパイプラインミクサー、ラ
ボホモミクサーやホモミツクスラインフロー（い
ずれも特殊機化工業株式会社商品名）が好適に使
用できる。 上記工程で得られたカーボンブラツクと水とか
ら成る懸濁液の粘度は低ければ単位時間にカーボ
ンブラツクを処理出来る能力が少なく又高ければ
次の工程の篩分が不可能となる。 従つて、懸濁液の粘度は１〜100ポイズ、さら
には５〜50ポイズとすることが好ましい。 本発明の第２の工程で使用する振動篩は振動幅
が１〜７mm、好ましくは２〜５mm、振動数が1500
〜3500回／秒好ましくは2500〜3000回／秒を有す
る装置が必要である。特にエアーフアイネツクス
（不二パウダル）株式会社商品名）を一部改良す
るか又は粘度によつてはそのまゝの装置で使用す
ることが好適である。 振動幅はカーボンブラツクの懸濁液をうまく篩
網目にもつていくために重要である。たとえばエ
アーフアイネツクスの場合、篩装置の左右にある
バランスウエイトの位置を変更することや、クツ
シヨンゴムの材質や種類を変えることによつて変
化させることができる。 振動数は目詰りや付着することなしに篩網目か
らスムーズにカーボンブラツクを通過させるため
に重要である。たとえばエアーフアイヌツクスの
場合、タイミングベルトのプリーの大きさを変え
ることによつて振動数を変化させることができ
る。 振動篩に装着できる篩網目は44μ以下のものが
使用できる。 好ましくは28μさらに12μが好適に使用するこ
とができる。 本発明における第３の工程である篩下の懸濁液
からカーボンブラツクを回収するには、この懸濁
液に有機溶剤を添加し、有機溶剤相と水相の二相
を形成する。 これを撹拌するとカーボンブラツクは始め主に
水相に存在するがさらに撹拌を続けると、水相中
のカーボンブラツクは有機溶剤相に移行する。 このとき最適量の有機溶剤量を添加するとカー
ボンブラツクを粒状で得ることが出来るのでカー
ボンブラツクの取扱いが容易となり、有利とな
る。 添加する溶剤の量は多すぎても、少なすぎても
カーボンブラツクの造粒が困難となるので、懸濁
液中に存在するカーボンブラツクのDBP吸収量
（カーボンブラツクに吸着されるジブチルフタレ
ート容量）の0.8〜2.0倍容量程度が好ましい。 使用できる有機溶剤は非水溶性の種々の任意の
ものが使用できる。 例えばトルエン、キシレン、ベンゼン、クロロ
ホルム、ヘキサン、ヘプタン等がある。 この様にして得られた本発明の微小グリツトを
除去したカーボンブラツクの製造方法を用いるこ
とにより、樹脂やゴムにカーボンブラツクを押出
機で混練並びに成型した場合、生産性商品として
の価値を向上することができる。 次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明す
るが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。 実施例 １〜８ 水吸収量680ml／100ｇCB、DBP吸収量340
ml／100ｇ−CBの特性を有するカーボンブラツク
を水に添加し、懸垂型T.K.ホモミクサー（特殊
機化工業株式会社）にて強力撹拌して１〜２％重
量％のカーボンブラツクを含む均一懸濁液をつく
つた。 粘度を確認したあと篩直径50cmφの振動篩に移
す。次いで篩目を通過した懸濁液にトルエンを所
定量加えて撹拌して、カーボンブラツクをトルエ
ン相に移行させると同時に造粒化した。 得られた粒状カーボンブラツクは水とを篩別分
離し、90〜400℃に加熱して、トルエンと残存す
る水分を除去した。 このようにして得られたカーボンブラツクの１
部はふるい残分を測定し、もう１部をポリエチレ
ン（ノバテツクＭ−420：三菱化成工業株式会社
商標）に混練した。 カーボンブラツクとポリエチレンとの混練はカ
ーボンブラツク含有量が10重量％となる様にバン
バリーミキサー（1.7容量、ローター回転数
150rpm、ケーシング温度110℃〜120℃）で行つ
た。 混練後90〜100℃に昇温した６インチオーブン
ロールで約２mmの厚さのシートにし、続いてシー
トカツターで２〜５mm角のペレツトとした。 次いで、このペレツトを20mmφ押出機にて巾50
mm、厚さ２mmの平板状に押出成型した。 得られた平板巾50mm、長さ100mmの面積に存在
する凸状の粒の数を肉眼で観測した。 表１に懸濁液の粘度、篩分条件、処理能力ふる
い残分ならびに樹脂に配合し、平板に押出した面
に生じる粒の数を示した。 その結果を表１に示した。 比較例 １ 実施例１〜８において用いたカーボンブラツク
と同一のカーボンブラツクについて、グリツト除
去処理をしないで、そのままふるい残分と粒の数
を測定した。その結果を表１に示した。 実施例 ９ 水吸収量190ml／100ｇ−CB、DBP吸収量55
ml／100ｇ−CBのカーボンブラツクを実施例１と
同様な方法で処理を施した。 その結果を表１に示した。 比較例 ２ 実施例９において用いたカーボンブラツクと同
一のカーボンブラツクについて、グリツト除去処
理をしないで、そのままふるい残分と粒の数を測
定した。その結果を表１に示した。 なお、カーボンブラツクの水吸収量は200mm×
300mmのポリエチレン製の袋に乾燥したカーボン
ブラツク５ｇを入れ、約１の容積にふくらませ
て時折袋の口から水を加え、口を閉じた後両手で
もち、上下に強く振り、カーボンブラツクが１つ
の塊りとなるところを終点とし、次式で計算され
る。 Aw＝Vw／Ww×100 Aw：水吸収量（ml／100ｇ−CB） Vw：添加水量（ml） Ww：カーボンブラツク重量（ｇ） DBP吸収量はJISK6221−1970吸油量Ａ法（機
械法）による。 吸油量Ａ法とはアブソープトメーターによりカ
ーボンブラツクの吸油量を測定する方法である。 アブソープトメーターの混合室に一定量の乾燥
試料（吸油量が200ml／100ｇ−CBをこす場合は
試料を20ｇから10ｇに変更した）を入れ、始動ス
イツチを“ON”にすると混合室の中のローター
が回転すると同時に上部にセツトしてあるビユレ
ツトからDBPを滴下する。トルクが設定点にな
るとリミツトスイツチが作動し、DBPの滴下が
とまる。DBP吸収量は次式で算出される。 ADBP＝Vo／Wo×100 ADBP：DBP吸収量（ml／100ｇ−CB） Vo：DBP滴下量（ml） Wo：カーボンブラツク重量（ｇ） ふるい残分はゴム用カーボンブラツク試験法
JISK−6221−1970ふるい残分Ａ法に基き測定し
た。 Ａ法はカーボンブラツクをふるいに少量づつ入
れノズルから流水をふるいに注ぎ、ふるいを通過
した水が透明になるまでカーボンブラツクを洗い
流しふるいに残つた残分を温度105〜110℃で１時
間乾燥し、デシケーターで室温まで冷却後その重
さを計り、ふるい残分を次式で算出する。 ふるい残分＝WR／WS×100（％） WR：ふるいの上に残つた残分（ｇ） WS：カーボンブラツク重量（ｇ） なお本発明では、カーボンブラツク量は500ｇ
〜1000ｇを使用しふるい残分を測定した。
【表】
【表】
１ 分子構造としてスルフオン酸、カルボン酸又
はフエノール基を有する染料およびそのカウンタ
ーイオンとして下記の一般式を有するアンモニウ
ムイオンを含有することを特徴とするインクジエ
ツト記録用水性インク組成物。 ［式中、R1、R2、R3、R4は炭素数１〜４のアル
キル基又は水酸基あるいはハロゲンで一部置換さ
れた炭素数１〜４のアルキル基であり、R1、R2、
R3、R4のうち少なくとも１つは上記置換アルキ
ル基である。］
はフエノール基を有する染料およびそのカウンタ
ーイオンとして下記の一般式を有するアンモニウ
ムイオンを含有することを特徴とするインクジエ
ツト記録用水性インク組成物。 ［式中、R1、R2、R3、R4は炭素数１〜４のアル
キル基又は水酸基あるいはハロゲンで一部置換さ
れた炭素数１〜４のアルキル基であり、R1、R2、
R3、R4のうち少なくとも１つは上記置換アルキ
ル基である。］
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8853579A JPS5611963A (en) | 1979-07-12 | 1979-07-12 | Preparation of carbon black free from fine grit |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8853579A JPS5611963A (en) | 1979-07-12 | 1979-07-12 | Preparation of carbon black free from fine grit |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5611963A JPS5611963A (en) | 1981-02-05 |
| JPH023826B2 true JPH023826B2 (ja) | 1990-01-25 |
Family
ID=13945523
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8853579A Granted JPS5611963A (en) | 1979-07-12 | 1979-07-12 | Preparation of carbon black free from fine grit |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5611963A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FI822444L (fi) * | 1981-08-24 | 1983-02-25 | Gen Electric | Foerbaettrad matt film |
| JPS60108444A (ja) * | 1983-11-18 | 1985-06-13 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 耐疲労性の改良されたゴム組成物 |
| JP2500930B2 (ja) * | 1984-10-09 | 1996-05-29 | 三菱化学株式会社 | カ−ボンブラツクの精製方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1405755A (en) * | 1971-09-01 | 1975-09-10 | Shell Int Research | Process for the pelletrization of soot |
-
1979
- 1979-07-12 JP JP8853579A patent/JPS5611963A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5611963A (en) | 1981-02-05 |
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