JPH0240015B2 - - Google Patents
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- JPH0240015B2 JPH0240015B2 JP60007139A JP713985A JPH0240015B2 JP H0240015 B2 JPH0240015 B2 JP H0240015B2 JP 60007139 A JP60007139 A JP 60007139A JP 713985 A JP713985 A JP 713985A JP H0240015 B2 JPH0240015 B2 JP H0240015B2
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B33/00—Clay-wares
- C04B33/24—Manufacture of porcelain or white ware
- C04B33/26—Manufacture of porcelain or white ware of porcelain for electrical insulation
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B33/00—Clay-wares
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、高強度長石質磁器及びその製造法に
関するものであり、さらに詳しくは大型高圧碍子
及び耐酸磁器に用いると好ましい、微細で均質な
微構造を有する高強度長石質磁器の製造法に関す
るものである。 （従来の技術） 高圧碍子に用いられる長石質磁器には石英質原
料、長石質原料、及び粘土鉱物質原料から成る普
通磁器、あるいは石英質原料、長石質原料、アル
ミナ質原料、及び粘土鉱物質原料から成るアルミ
ナ含有磁器とがある。 第７図は石英質原料、長石質原料、及び粘土鉱
物質原料から成る普通磁器における原料調合物の
粒度と強度の関係を示し、縦軸は無釉曲げ強度
を、横軸は10μｍ以下の有効径を有する粒子の重
量百分率を示している。第７図に認められるよう
に磁器においては原料粒度が微細な程、強度は増
大する傾向にある。この理由は原料の微細化によ
り磁器の微構造組織がより均質になるためであ
る。このような傾向は普通磁器、アルミナ含有磁
器のいずれにも共通している。一方、磁器の製造
工程においては原料粒度が微細になればなる程、
乾燥、焼成工程で切れが発生し易くなり、一般に
10μｍ以下の有効径を有する粒子が85重量％（以
下％という）以上になると、上記工程で切れを発
生することが経験的に知られている。このため普
通磁器あるいはアルミナ含有磁器の粒度は、10μ
ｍ以下の有効径を有する粒子が85％より少なくな
るように調整されている。 尚、乾燥、焼成時の切れとは、土練、押出し時
の素材中心と表面の粒子配向性の違いや密度差に
よつて発生する内在歪、及び素材の切削、加工時
に発生する表面の歪などが乾燥、焼成工程におい
て磁器内部と表面の温度差による膨張、収縮差に
よつて発生するクラツクのことであり、本発明で
は乾燥、焼成時に磁器内部、表面に発生するクラ
ツクのことを切れとしている。原料粒度が微細で
あつたり、大型の高圧碍子では磁器内部、表面の
温度差がさらに大きくなりクラツク発生率が高く
なる。 （発明が解決しようとする問題点） しかしこのような原料粒度の制限は、磁器の微
構造の均質性を制約し、強度を低いものとしてい
る。例えば碍子用磁器の12mmφ無釉テストピース
３点曲げ強度は、普通磁器で約1000Kg／cm2、コラ
ンダムを20％含有するアルミナ含有磁器で約1400
Kg／cm2程度である。原料粒度を微細にすると前述
したように磁器の製造工程における乾燥、焼成工
程で切れが発生する。従つて大型の高圧碍子のよ
うに高強度を必要とする製品はコランダムを多量
に含有させたり、素材を静水圧加圧して緻密質に
した後、碍子形状に削りだしたりしなければなら
ず、原料コストが高くなつたり工程を複雑として
いた。 本発明の主たる目的は磁器にみられる上記の欠
点を解消することにあり、磁器の微構造の従来よ
り均質にして磁器の強度を増大せしめることにあ
る。また本発明の別の目的は微細な原料を用いて
も乾燥、焼成工程において切れを発生しない製法
を提供することにあり、従来の磁器製造法に比
べ、低コストで複雑な工程を要しない製法を提供
することにある。 （問題点を解決するための手段） 本発明に係る長石質磁器の製造法によれば出発
原料を粉砕して、10μｍ以下の有効径を有する粒
子を85〜95％含有する粒度分布とした後これを仮
焼した原料と、粘土鉱物質原料とを調合および／
または粉砕して、10μｍ以下の有効径を有する粒
子が85％以下となるように調整後、通常の磁器製
造工程により成形、乾燥、焼成するものである。 本発明の磁器の曲げ強度は、12mmφ無釉テスト
ピース３点曲げ強度が、普通磁器で1400Kg／cm2、
コランダムを20％含有するアルミナ含有磁器で
1800Kg／cm2、コランダムを30％含有するアルミナ
含有磁器で2100Kg／cm2、コランダムを50％含有す
るアルミナ含有磁器で2900Kg／cm2の高強度を有し
ており、従来の同様な磁器に比べ、強度が30〜40
％向上する。 （作用） 以下本発明を一層詳細に説明する。 本発明は磁器の微構造を従来より均質にして強
度を増大せしめたものであり、10μｍ以下の有効
径を有する粒子が85％以上という微細な原料でも
土練、押出し、乾燥、焼成という磁器の製造工程
を可能にするため、磁器の原料のうち粘土鉱物質
原料を除く微細な原料を一度仮焼し、焼き固めた
後、粘土鉱物質原料と調合および／または粉砕し
て磁器粒度が10μｍ以下の有効径を有する粒子が
85％より少なくなるように調整したものである。 本発明に用いる出発原料は珪砂のような石英質
原料、カリ長石のような長石質原料及びα−
Al2O3系アルミナのようなアルミナ質原料であ
る。この出発原料を通常の磁器原料の粉砕方法に
従い、10μｍ以下の有効径を有する粒子を85〜95
％含有する粒度分布となるように粉砕する。尚、
出発原料の粉砕は、各々出発原料を粉砕してか
ら仮焼原料配合割合にて調合する、出発原料を
仮焼原料配合割合にて調合してから粉砕する、の
方法が製造規模、製造設備に応じて適宜選択され
る。 粒度測定は沈降法で行い、粒子径はストークス
径であつて一般には有効径と呼ばれている。本発
明では沈降法で測定した粒子径を有効径としてい
る。 本発明に用いた出発原料の粒度分布を第１図に
示す。又、本発明の出発原料の粒度分布と比較の
ため従来の普通磁器およびアルミナ含有磁器の原
料として使用されている石英質原料の粒度分布も
併せて示してある。縦軸は有効径よりも細粒部の
重量百分率、横軸は粒子の有効径を示している。
第１表は本発明に用いた出発原料の粒度分布範囲
であり、第１図中のI1〜I2の曲線に囲まれた範囲
を示している。
関するものであり、さらに詳しくは大型高圧碍子
及び耐酸磁器に用いると好ましい、微細で均質な
微構造を有する高強度長石質磁器の製造法に関す
るものである。 （従来の技術） 高圧碍子に用いられる長石質磁器には石英質原
料、長石質原料、及び粘土鉱物質原料から成る普
通磁器、あるいは石英質原料、長石質原料、アル
ミナ質原料、及び粘土鉱物質原料から成るアルミ
ナ含有磁器とがある。 第７図は石英質原料、長石質原料、及び粘土鉱
物質原料から成る普通磁器における原料調合物の
粒度と強度の関係を示し、縦軸は無釉曲げ強度
を、横軸は10μｍ以下の有効径を有する粒子の重
量百分率を示している。第７図に認められるよう
に磁器においては原料粒度が微細な程、強度は増
大する傾向にある。この理由は原料の微細化によ
り磁器の微構造組織がより均質になるためであ
る。このような傾向は普通磁器、アルミナ含有磁
器のいずれにも共通している。一方、磁器の製造
工程においては原料粒度が微細になればなる程、
乾燥、焼成工程で切れが発生し易くなり、一般に
10μｍ以下の有効径を有する粒子が85重量％（以
下％という）以上になると、上記工程で切れを発
生することが経験的に知られている。このため普
通磁器あるいはアルミナ含有磁器の粒度は、10μ
ｍ以下の有効径を有する粒子が85％より少なくな
るように調整されている。 尚、乾燥、焼成時の切れとは、土練、押出し時
の素材中心と表面の粒子配向性の違いや密度差に
よつて発生する内在歪、及び素材の切削、加工時
に発生する表面の歪などが乾燥、焼成工程におい
て磁器内部と表面の温度差による膨張、収縮差に
よつて発生するクラツクのことであり、本発明で
は乾燥、焼成時に磁器内部、表面に発生するクラ
ツクのことを切れとしている。原料粒度が微細で
あつたり、大型の高圧碍子では磁器内部、表面の
温度差がさらに大きくなりクラツク発生率が高く
なる。 （発明が解決しようとする問題点） しかしこのような原料粒度の制限は、磁器の微
構造の均質性を制約し、強度を低いものとしてい
る。例えば碍子用磁器の12mmφ無釉テストピース
３点曲げ強度は、普通磁器で約1000Kg／cm2、コラ
ンダムを20％含有するアルミナ含有磁器で約1400
Kg／cm2程度である。原料粒度を微細にすると前述
したように磁器の製造工程における乾燥、焼成工
程で切れが発生する。従つて大型の高圧碍子のよ
うに高強度を必要とする製品はコランダムを多量
に含有させたり、素材を静水圧加圧して緻密質に
した後、碍子形状に削りだしたりしなければなら
ず、原料コストが高くなつたり工程を複雑として
いた。 本発明の主たる目的は磁器にみられる上記の欠
点を解消することにあり、磁器の微構造の従来よ
り均質にして磁器の強度を増大せしめることにあ
る。また本発明の別の目的は微細な原料を用いて
も乾燥、焼成工程において切れを発生しない製法
を提供することにあり、従来の磁器製造法に比
べ、低コストで複雑な工程を要しない製法を提供
することにある。 （問題点を解決するための手段） 本発明に係る長石質磁器の製造法によれば出発
原料を粉砕して、10μｍ以下の有効径を有する粒
子を85〜95％含有する粒度分布とした後これを仮
焼した原料と、粘土鉱物質原料とを調合および／
または粉砕して、10μｍ以下の有効径を有する粒
子が85％以下となるように調整後、通常の磁器製
造工程により成形、乾燥、焼成するものである。 本発明の磁器の曲げ強度は、12mmφ無釉テスト
ピース３点曲げ強度が、普通磁器で1400Kg／cm2、
コランダムを20％含有するアルミナ含有磁器で
1800Kg／cm2、コランダムを30％含有するアルミナ
含有磁器で2100Kg／cm2、コランダムを50％含有す
るアルミナ含有磁器で2900Kg／cm2の高強度を有し
ており、従来の同様な磁器に比べ、強度が30〜40
％向上する。 （作用） 以下本発明を一層詳細に説明する。 本発明は磁器の微構造を従来より均質にして強
度を増大せしめたものであり、10μｍ以下の有効
径を有する粒子が85％以上という微細な原料でも
土練、押出し、乾燥、焼成という磁器の製造工程
を可能にするため、磁器の原料のうち粘土鉱物質
原料を除く微細な原料を一度仮焼し、焼き固めた
後、粘土鉱物質原料と調合および／または粉砕し
て磁器粒度が10μｍ以下の有効径を有する粒子が
85％より少なくなるように調整したものである。 本発明に用いる出発原料は珪砂のような石英質
原料、カリ長石のような長石質原料及びα−
Al2O3系アルミナのようなアルミナ質原料であ
る。この出発原料を通常の磁器原料の粉砕方法に
従い、10μｍ以下の有効径を有する粒子を85〜95
％含有する粒度分布となるように粉砕する。尚、
出発原料の粉砕は、各々出発原料を粉砕してか
ら仮焼原料配合割合にて調合する、出発原料を
仮焼原料配合割合にて調合してから粉砕する、の
方法が製造規模、製造設備に応じて適宜選択され
る。 粒度測定は沈降法で行い、粒子径はストークス
径であつて一般には有効径と呼ばれている。本発
明では沈降法で測定した粒子径を有効径としてい
る。 本発明に用いた出発原料の粒度分布を第１図に
示す。又、本発明の出発原料の粒度分布と比較の
ため従来の普通磁器およびアルミナ含有磁器の原
料として使用されている石英質原料の粒度分布も
併せて示してある。縦軸は有効径よりも細粒部の
重量百分率、横軸は粒子の有効径を示している。
第１表は本発明に用いた出発原料の粒度分布範囲
であり、第１図中のI1〜I2の曲線に囲まれた範囲
を示している。
【表】
第１図においてS1〜S2の曲線で囲まれた部分は
碍子用磁器原料として従来より用いられている一
般的な石英質原料の粒度分布範囲を示している。
a1〜a2の曲線で囲まれた部分は米国特許第
3097101号にて公知の石英質原料の粒度分布範囲
を示している。P1〜P2の曲線で囲まれた部分は
特公昭48−22807号にて公知の石英質原料の粒度
分布範囲を示している。これに対して本発明に用
いた石英質原料、長石質原料、及びアルミナ質原
料はI1〜I2の曲線で囲まれた範囲の粒度分布であ
る。第１図から判るように本発明に用いた石英質
原料の粒度は一般に用いられている石英質原料よ
り微細である。又、長石質原料、アルミナ質材料
も通常の原料より微細である。 第２図は本発明に用いる石英質原料、長石質原
料、及びアルミナ質原料の仮焼原料配合割合の範
囲を示している。出発原料の粒度分布を第１図、
及び第１表に示すように、10μｍ以下の有効径を
有する粒子を85〜95％含有する粒度分布となるよ
うに調整した後、第２図に示す斜線内の配合割
合、即ち、石英質原料85％以下、長石質原料15〜
75％、アルミナ質原料85％以下から成る配合割合
で調合し、該混合物を900〜1400℃で仮焼して、
仮焼原料とする。 本発明で微細原料を仮焼するのは、磁器の微構
造を均質にするためであり、且つ仮焼後の粉砕で
粒度コントロールした二次粒子により、その後の
工程で製品に切れを発生させないためである。 仮焼した原料は粘土鉱物質原料と共に調合され
るが、仮焼した原料を粉砕してから粘土鉱物質
原料と混合する、仮焼した原料と粘土鉱物質原
料とを調合して粉砕する、仮焼した原料と一部
の粘土鉱物質原料とを調合して粉砕後、粘土鉱物
質原料の残部と混合する、の方法が適宜選択され
る。 仮焼した原料45〜80％と、粘土鉱物質原料20〜
55％の混合物の粒度を10μｍ以下の有効径を有す
る粒子が85％以上にならないように調整する。そ
の後、通常の磁器製造工程である押出し、成形、
乾燥後1100〜1400℃の温度で焼成して高強度を有
する磁器を製造する。 本発明の磁器の結晶相は、コランダム、ムライ
ト、クリストバライト、及び石英から成るグルー
プから選ばれた少なくとも１種の結晶であり、結
晶相が重量で、コランダム：60％以下、好ましく
は20〜60％、ムライト：５〜50％、クリストバラ
イト：40％以下、及び石英：10％以下である。 以下、本発明における限定理由について説明す
る。 磁器の主成分を構成する化学組成を重量で、
SiO2：22〜85％、Al2O3：10〜73％、K2Oと
Na2Oの何れか一種又は２種：1.5〜6.5％に限定
した理由を以下に述べる。化学組成は目標とする
磁器性能、主に機械的特性、熱的特性、電気的特
性、例えば曲げ強度、熱膨張率、体積固有抵抗を
得るために制限されており、更に押出し、成形、
焼成の可能な坏土を得るために制限されている。
SiO2は、主に石英質原料と粘土鉱物質原料から
導入され、22％未満、及び85％を超えると押出
し、成形、焼成が困難となる。Al2O3は主に粘土
鉱物質原料から導入され、10％未満では押出し、
成形が困難であり、73％を超えると焼成温度が高
くなつて焼成が困難となるためである。K2O、
Na2Oは主に長石質原料から導入され、K2Oと
Na2Oの何れか１種又は２種が1.5％未満では焼成
が困難であり、6.5％を超えると磁器中のガラス
量が多くなつて焼成にて軟化し易く、複雑形状の
磁器を安定して製造できないためである。 結晶相がコランダム、ムライト、クリストバラ
イト、石英から成るグループから選ばれた少なく
とも１種の結晶であると限定した理由は、目標と
する性能を有する磁器を得るためである。 結晶量を重量で、コランダム：60％以下、ムラ
イト：５〜50％、クリストバライト：40％以下、
及び石英：10％以下に限定した理由は、コランダ
ムは60％を超えると焼成が困難となり、ムライト
は５％未満では磁器強度が十分発現することがで
きず、50％を超えると焼成が困難となるためであ
る。クリストバライトは40％を超えると磁器の熱
膨張率が高くなり、内在応力が過大となるため磁
器強度を十分発現することができず、石英は10％
を超えると磁器強度を十分発現することができな
いためである。 全結晶量を40重量％以上に限定した理由は、全
結晶量が40％に満たないと機械的特性、電気的特
性の優れた磁器を製造することができないためで
ある。例えば結晶量が多い程曲げ強度、タフネス
の機械的特性が向上し、体積固有抵抗、絶縁耐力
の電気的特性が向上する。更に本発明の磁器の原
料粒度は10μｍ以下の有効径を有する粒子が85〜
95％と微細のため、全結晶量が40に満たないと焼
成時の変形量が大きくなり、とりわけ複雑形状の
高圧碍子を安定して製造できないためである。
尚、結晶量の測定は定量Ｘ線回折法により行い、
定量に用いた各結晶の回折ピークはコランダム１
１３、ムライト２２０、クリストバライト１０
１、石英１００である。 結晶の大きさを20μｍ以下に限定した理由は、
結晶の大きさが20μｍを超えると磁器微構造を均
質にすることができず、高強度磁器を得ることが
できないためである。本発明の磁器の原料粒度は
10μｍ以下の有効径を有する粒子を85〜95％含有
しており、10μｍ以上の粒子が５〜15％であつ
て、焼成過程で溶融、反応して20μｍを超える粒
子は殆んど残留しない。磁器中の結晶の大きさは
光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡により20μｍ以下
であることを確認している。 欠陥の大きさを40μｍ未満に限定した理由は、
欠陥の大きさが40μｍを超えると強度低下が生
じ、高強度磁器を得ることができないためであ
る。ここで欠陥とは磁器中の異物、気孔を意味し
ており、異物は磁器原料以外の物であつて主に製
土工程で混入するが、本発明では仮焼原料と粘土
鉱物質原料の混合泥漿の最終篩を44μｍとしてい
るので、磁器の焼成過程にて溶融し磁器中には
40μｍより大きな異物が残留しない。又、気孔の
大きさは磁器製造法によつて決り、本発明の製造
法で製造した磁器中の気孔の大きさは40μｍ以下
である。磁器中の異物、気孔の大きさは光学顕微
鏡、走査型電子顕微鏡により40μｍ以下であるこ
とを確認している。 無釉曲げ強度を1400Kg／cm2以上に限定した理由
は、長石質磁器の強度を増大させるため化学組
成、結晶相、結晶量、微構造組織を制限する必要
があり、上述の限定理由で説明した磁器を構成す
る主成分の化学組成が重量で、SiO2：22〜85％、
Al2O3：10〜73％、K2OとNa2Oの何れか１種又
は２種：1.5〜6.5％より成り、結晶相がコランダ
ム、ムライト、クリストバライト、石英から成る
グループから選ばれた少なくとも１種の結晶であ
つて、結晶量が重量で、コランダム：60％以下、
ムライト：５〜50％、クリストバライト：40％以
下、石英：10％以下であり、全結晶量が40％以
上、結晶の大きさが20μｍ以下であつて、40μｍ
を超える欠陥を有さないという条件を総て満たし
た時に長石質磁器を無釉曲げ強度が1400Kg／cm2以
上になるためである。本発明における無釉曲が強
度とは、12mmφ無釉テストピースを用い、スパン
100mmの３点曲げにて荷重試験機のクロスヘツド
スピードが0.5mm／minで破壊する曲げ応力であ
る。 1800Kg／cm2以上の高強度を有し、磁器を構成す
る主成分の化学組成が重量で、SiO2：30〜60％、
Al2O3：30〜73％、Fe2O3：1.5％以下、TiO2：
1.5％以下、CaO：0.7％以下、MgO：0.5％以下、
K2OとNa2Oの何れか１種又は２種：1.5〜6.5％、
及び結晶相の内コランダムを重量で、20〜60％に
限定した理由は、大型の高圧碍子のように電気絶
縁性を必要とする磁器では、成形性向上のために
SiO2：30〜60％、Al2O3：30〜73％が好ましく、
電気絶縁性のためにFe2O3：1.5％以下、また大型
製品の焼成を容易にするためにTiO2：1.5％以
下、CaO：0.7％以下、MgO：0.5％以下が好まし
い。K2OとNa2Oの何れか１種又は２種：1.5〜
6.5％に限定した理由は、前述の通りである。又
コランダムが20％未満では12mmφ無釉テストピー
ス３点曲げ強度が1800Kg／cm2以下となり、60％を
超えると焼成が困難となるためである。 主としてSiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、
MgO、K2O、Na2Oから成る化学組成の他に
TiO2、BaO、ZrO2、B2O3、ZnOから成るグルー
プから選ばれた少なくとも１種の組成を20重量％
まで含むと限定した理由は、目標とする磁器性能
を得るためであつて、石英質原料、長石質原料、
アルミナ質原料、及び粘土鉱物質原料の他に
TiO2、BaO、ZrO2、B2O3、ZnOを含有する原
料、又は試薬を適用するものであり20％を超える
と押出し、成形、焼成が困難となるためである。 出発原料が石英質原料、長石質原料、及びアル
ミナ質原料から成るグループから選ばれた少なく
とも１種の原料と限定した理由は、使用する原料
を選択し目的とする性能を有する磁器を得るため
であり、また出発原料の粒度を10μｍ以下の有効
径を有する粒子が85〜95％含有すると限定した理
由は10μｍ以下の有効径を有する粒子が85％未満
では高強度磁器を得ることができず、95％を超え
ると粉砕時間を要するだけで磁器強度の増大がな
いためである。 仮焼原料である石英質原料、長石質原料、及び
アルミナ質原料の配合割合の範囲を石英質原料85
重量％以下、長石質原料15〜75重量％、アルミナ
質原料85重量％以下に限定した理由は、長石質原
料の配合量にあり、長石質原料が15％未満である
と仮焼原料と粘土鉱物質原料を混合し、焼成して
も焼締つた磁器が得られず、長石質原料が75％よ
り多いと焼成中に磁器が軟化し易く、とりわけ大
型の高圧碍子を安定して製造することができない
ためである。また坏土の可塑性に十分な量の粘土
鉱物質原料を仮焼原料の粉砕物と混合するなら
ば、10μｍ以下の有効径を有する粒子が85％以上
となる粒度分布を有する粘土鉱物質原料、及び他
の化学物質、例えばTiO2、BaO、ZrO2、B2O3、
ZnO等を仮焼原料に加えても磁器の微構造の均質
性を損なわない限り問題はない。 仮焼温度を900〜1400℃に限定した理由は、900
℃より低いと焼締りが悪く均質な微構造を有する
仮焼原料が得られず、100℃より高いと発泡が認
められるだけで微細、均質な微構造を有する仮焼
原料が得られないためである。 仮焼原料の粉砕物と粘土鉱物質原料の配合割合
を仮焼原料45〜80重量％、粘土鉱物質原料20〜55
重量％に限定した理由は、粘土鉱物質原料の配合
量にあり、粘土鉱物質原料が20％未満あるいは55
％より多いと押出し成形する時の坏土の可塑性が
十分でなく、成形性が悪くなるためである。 仮焼原料の粉砕物と粘土鉱物質原料の混合物の
焼成温度を1100〜1400℃に限定した理由は、1100
℃より低と焼締まつた磁器が得られず、1400℃よ
り高いと発泡し磁器を安定して製造できないため
である。 （実施例） 以下本発明の実施例について説明する。 実施例 １ 石英質原料とし珪砂、長石質原料としてカリ長
石、アルミナ質原料としてα−Al2O3系アルミ
ナ、及びボーキサイト、粘土鉱物質原料として蛙
目粘土を使用し、珪砂、カリ長石、α−Al2O3系
アルミナ、及びボーキサイトを各々ボールミルに
て湿式粉砕した。尚、蛙目粘土は水ひ物であり、
10μｍ以下の有効径を有する粒子が95％であるの
で粉砕を必要としない。粉砕した原料の粒度分布
曲線を第３図に示し、粒度分布を第２表に示す。
これら粉砕原料を第４図のアルミナ質原料、石英
質原料、長石質原料の仮焼原料配合割合を示す斜
線内のＡ〜Ｉまでの９組成点について調合し、ボ
ールミルにて湿式混合して電気乾燥機にて乾燥
後、エレマ電気炉にて1150〜1300℃の温度で仮焼
した。尚、サンプルC′は、サンプルＣの仮焼原料
配合割合にZnOを外挿で５％添加し、仮焼した磁
器である。
碍子用磁器原料として従来より用いられている一
般的な石英質原料の粒度分布範囲を示している。
a1〜a2の曲線で囲まれた部分は米国特許第
3097101号にて公知の石英質原料の粒度分布範囲
を示している。P1〜P2の曲線で囲まれた部分は
特公昭48−22807号にて公知の石英質原料の粒度
分布範囲を示している。これに対して本発明に用
いた石英質原料、長石質原料、及びアルミナ質原
料はI1〜I2の曲線で囲まれた範囲の粒度分布であ
る。第１図から判るように本発明に用いた石英質
原料の粒度は一般に用いられている石英質原料よ
り微細である。又、長石質原料、アルミナ質材料
も通常の原料より微細である。 第２図は本発明に用いる石英質原料、長石質原
料、及びアルミナ質原料の仮焼原料配合割合の範
囲を示している。出発原料の粒度分布を第１図、
及び第１表に示すように、10μｍ以下の有効径を
有する粒子を85〜95％含有する粒度分布となるよ
うに調整した後、第２図に示す斜線内の配合割
合、即ち、石英質原料85％以下、長石質原料15〜
75％、アルミナ質原料85％以下から成る配合割合
で調合し、該混合物を900〜1400℃で仮焼して、
仮焼原料とする。 本発明で微細原料を仮焼するのは、磁器の微構
造を均質にするためであり、且つ仮焼後の粉砕で
粒度コントロールした二次粒子により、その後の
工程で製品に切れを発生させないためである。 仮焼した原料は粘土鉱物質原料と共に調合され
るが、仮焼した原料を粉砕してから粘土鉱物質
原料と混合する、仮焼した原料と粘土鉱物質原
料とを調合して粉砕する、仮焼した原料と一部
の粘土鉱物質原料とを調合して粉砕後、粘土鉱物
質原料の残部と混合する、の方法が適宜選択され
る。 仮焼した原料45〜80％と、粘土鉱物質原料20〜
55％の混合物の粒度を10μｍ以下の有効径を有す
る粒子が85％以上にならないように調整する。そ
の後、通常の磁器製造工程である押出し、成形、
乾燥後1100〜1400℃の温度で焼成して高強度を有
する磁器を製造する。 本発明の磁器の結晶相は、コランダム、ムライ
ト、クリストバライト、及び石英から成るグルー
プから選ばれた少なくとも１種の結晶であり、結
晶相が重量で、コランダム：60％以下、好ましく
は20〜60％、ムライト：５〜50％、クリストバラ
イト：40％以下、及び石英：10％以下である。 以下、本発明における限定理由について説明す
る。 磁器の主成分を構成する化学組成を重量で、
SiO2：22〜85％、Al2O3：10〜73％、K2Oと
Na2Oの何れか一種又は２種：1.5〜6.5％に限定
した理由を以下に述べる。化学組成は目標とする
磁器性能、主に機械的特性、熱的特性、電気的特
性、例えば曲げ強度、熱膨張率、体積固有抵抗を
得るために制限されており、更に押出し、成形、
焼成の可能な坏土を得るために制限されている。
SiO2は、主に石英質原料と粘土鉱物質原料から
導入され、22％未満、及び85％を超えると押出
し、成形、焼成が困難となる。Al2O3は主に粘土
鉱物質原料から導入され、10％未満では押出し、
成形が困難であり、73％を超えると焼成温度が高
くなつて焼成が困難となるためである。K2O、
Na2Oは主に長石質原料から導入され、K2Oと
Na2Oの何れか１種又は２種が1.5％未満では焼成
が困難であり、6.5％を超えると磁器中のガラス
量が多くなつて焼成にて軟化し易く、複雑形状の
磁器を安定して製造できないためである。 結晶相がコランダム、ムライト、クリストバラ
イト、石英から成るグループから選ばれた少なく
とも１種の結晶であると限定した理由は、目標と
する性能を有する磁器を得るためである。 結晶量を重量で、コランダム：60％以下、ムラ
イト：５〜50％、クリストバライト：40％以下、
及び石英：10％以下に限定した理由は、コランダ
ムは60％を超えると焼成が困難となり、ムライト
は５％未満では磁器強度が十分発現することがで
きず、50％を超えると焼成が困難となるためであ
る。クリストバライトは40％を超えると磁器の熱
膨張率が高くなり、内在応力が過大となるため磁
器強度を十分発現することができず、石英は10％
を超えると磁器強度を十分発現することができな
いためである。 全結晶量を40重量％以上に限定した理由は、全
結晶量が40％に満たないと機械的特性、電気的特
性の優れた磁器を製造することができないためで
ある。例えば結晶量が多い程曲げ強度、タフネス
の機械的特性が向上し、体積固有抵抗、絶縁耐力
の電気的特性が向上する。更に本発明の磁器の原
料粒度は10μｍ以下の有効径を有する粒子が85〜
95％と微細のため、全結晶量が40に満たないと焼
成時の変形量が大きくなり、とりわけ複雑形状の
高圧碍子を安定して製造できないためである。
尚、結晶量の測定は定量Ｘ線回折法により行い、
定量に用いた各結晶の回折ピークはコランダム１
１３、ムライト２２０、クリストバライト１０
１、石英１００である。 結晶の大きさを20μｍ以下に限定した理由は、
結晶の大きさが20μｍを超えると磁器微構造を均
質にすることができず、高強度磁器を得ることが
できないためである。本発明の磁器の原料粒度は
10μｍ以下の有効径を有する粒子を85〜95％含有
しており、10μｍ以上の粒子が５〜15％であつ
て、焼成過程で溶融、反応して20μｍを超える粒
子は殆んど残留しない。磁器中の結晶の大きさは
光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡により20μｍ以下
であることを確認している。 欠陥の大きさを40μｍ未満に限定した理由は、
欠陥の大きさが40μｍを超えると強度低下が生
じ、高強度磁器を得ることができないためであ
る。ここで欠陥とは磁器中の異物、気孔を意味し
ており、異物は磁器原料以外の物であつて主に製
土工程で混入するが、本発明では仮焼原料と粘土
鉱物質原料の混合泥漿の最終篩を44μｍとしてい
るので、磁器の焼成過程にて溶融し磁器中には
40μｍより大きな異物が残留しない。又、気孔の
大きさは磁器製造法によつて決り、本発明の製造
法で製造した磁器中の気孔の大きさは40μｍ以下
である。磁器中の異物、気孔の大きさは光学顕微
鏡、走査型電子顕微鏡により40μｍ以下であるこ
とを確認している。 無釉曲げ強度を1400Kg／cm2以上に限定した理由
は、長石質磁器の強度を増大させるため化学組
成、結晶相、結晶量、微構造組織を制限する必要
があり、上述の限定理由で説明した磁器を構成す
る主成分の化学組成が重量で、SiO2：22〜85％、
Al2O3：10〜73％、K2OとNa2Oの何れか１種又
は２種：1.5〜6.5％より成り、結晶相がコランダ
ム、ムライト、クリストバライト、石英から成る
グループから選ばれた少なくとも１種の結晶であ
つて、結晶量が重量で、コランダム：60％以下、
ムライト：５〜50％、クリストバライト：40％以
下、石英：10％以下であり、全結晶量が40％以
上、結晶の大きさが20μｍ以下であつて、40μｍ
を超える欠陥を有さないという条件を総て満たし
た時に長石質磁器を無釉曲げ強度が1400Kg／cm2以
上になるためである。本発明における無釉曲が強
度とは、12mmφ無釉テストピースを用い、スパン
100mmの３点曲げにて荷重試験機のクロスヘツド
スピードが0.5mm／minで破壊する曲げ応力であ
る。 1800Kg／cm2以上の高強度を有し、磁器を構成す
る主成分の化学組成が重量で、SiO2：30〜60％、
Al2O3：30〜73％、Fe2O3：1.5％以下、TiO2：
1.5％以下、CaO：0.7％以下、MgO：0.5％以下、
K2OとNa2Oの何れか１種又は２種：1.5〜6.5％、
及び結晶相の内コランダムを重量で、20〜60％に
限定した理由は、大型の高圧碍子のように電気絶
縁性を必要とする磁器では、成形性向上のために
SiO2：30〜60％、Al2O3：30〜73％が好ましく、
電気絶縁性のためにFe2O3：1.5％以下、また大型
製品の焼成を容易にするためにTiO2：1.5％以
下、CaO：0.7％以下、MgO：0.5％以下が好まし
い。K2OとNa2Oの何れか１種又は２種：1.5〜
6.5％に限定した理由は、前述の通りである。又
コランダムが20％未満では12mmφ無釉テストピー
ス３点曲げ強度が1800Kg／cm2以下となり、60％を
超えると焼成が困難となるためである。 主としてSiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、
MgO、K2O、Na2Oから成る化学組成の他に
TiO2、BaO、ZrO2、B2O3、ZnOから成るグルー
プから選ばれた少なくとも１種の組成を20重量％
まで含むと限定した理由は、目標とする磁器性能
を得るためであつて、石英質原料、長石質原料、
アルミナ質原料、及び粘土鉱物質原料の他に
TiO2、BaO、ZrO2、B2O3、ZnOを含有する原
料、又は試薬を適用するものであり20％を超える
と押出し、成形、焼成が困難となるためである。 出発原料が石英質原料、長石質原料、及びアル
ミナ質原料から成るグループから選ばれた少なく
とも１種の原料と限定した理由は、使用する原料
を選択し目的とする性能を有する磁器を得るため
であり、また出発原料の粒度を10μｍ以下の有効
径を有する粒子が85〜95％含有すると限定した理
由は10μｍ以下の有効径を有する粒子が85％未満
では高強度磁器を得ることができず、95％を超え
ると粉砕時間を要するだけで磁器強度の増大がな
いためである。 仮焼原料である石英質原料、長石質原料、及び
アルミナ質原料の配合割合の範囲を石英質原料85
重量％以下、長石質原料15〜75重量％、アルミナ
質原料85重量％以下に限定した理由は、長石質原
料の配合量にあり、長石質原料が15％未満である
と仮焼原料と粘土鉱物質原料を混合し、焼成して
も焼締つた磁器が得られず、長石質原料が75％よ
り多いと焼成中に磁器が軟化し易く、とりわけ大
型の高圧碍子を安定して製造することができない
ためである。また坏土の可塑性に十分な量の粘土
鉱物質原料を仮焼原料の粉砕物と混合するなら
ば、10μｍ以下の有効径を有する粒子が85％以上
となる粒度分布を有する粘土鉱物質原料、及び他
の化学物質、例えばTiO2、BaO、ZrO2、B2O3、
ZnO等を仮焼原料に加えても磁器の微構造の均質
性を損なわない限り問題はない。 仮焼温度を900〜1400℃に限定した理由は、900
℃より低いと焼締りが悪く均質な微構造を有する
仮焼原料が得られず、100℃より高いと発泡が認
められるだけで微細、均質な微構造を有する仮焼
原料が得られないためである。 仮焼原料の粉砕物と粘土鉱物質原料の配合割合
を仮焼原料45〜80重量％、粘土鉱物質原料20〜55
重量％に限定した理由は、粘土鉱物質原料の配合
量にあり、粘土鉱物質原料が20％未満あるいは55
％より多いと押出し成形する時の坏土の可塑性が
十分でなく、成形性が悪くなるためである。 仮焼原料の粉砕物と粘土鉱物質原料の混合物の
焼成温度を1100〜1400℃に限定した理由は、1100
℃より低と焼締まつた磁器が得られず、1400℃よ
り高いと発泡し磁器を安定して製造できないため
である。 （実施例） 以下本発明の実施例について説明する。 実施例 １ 石英質原料とし珪砂、長石質原料としてカリ長
石、アルミナ質原料としてα−Al2O3系アルミ
ナ、及びボーキサイト、粘土鉱物質原料として蛙
目粘土を使用し、珪砂、カリ長石、α−Al2O3系
アルミナ、及びボーキサイトを各々ボールミルに
て湿式粉砕した。尚、蛙目粘土は水ひ物であり、
10μｍ以下の有効径を有する粒子が95％であるの
で粉砕を必要としない。粉砕した原料の粒度分布
曲線を第３図に示し、粒度分布を第２表に示す。
これら粉砕原料を第４図のアルミナ質原料、石英
質原料、長石質原料の仮焼原料配合割合を示す斜
線内のＡ〜Ｉまでの９組成点について調合し、ボ
ールミルにて湿式混合して電気乾燥機にて乾燥
後、エレマ電気炉にて1150〜1300℃の温度で仮焼
した。尚、サンプルC′は、サンプルＣの仮焼原料
配合割合にZnOを外挿で５％添加し、仮焼した磁
器である。
【表】
前記仮焼原料と粘土鉱物質原料である蛙目粘土
を後述する第３表に示す磁器配合割合で調合し、
10μｍ以下の有効径を有する粒子が80％になるよ
うボールミルにて湿式粉砕した。この仮焼原料と
蛙目粘土の混合泥漿をフエロフイルターにて脱鉄
し、44μｍ篩へ通して、フイルタープレスで脱水
後真空土練機で土練、押出しを行なつた。土練
後、12mmφテストピースを成形、乾燥し、連続焼
成窯にて1300〜1350℃の温度で焼成して第３表に
示す特性を有するＡ〜Ｉの10種類の磁器を製造し
た。 第３表に示したサンプルＪ、Ｋの磁器は、第２
図および第４図に示す本発明の仮焼原料配合割合
範囲外の組成であり、使用した原料、製造設備、
及び製造条件はサンプルＡ〜Ｉと同一であつて本
発明の製造法に従い製造した。また第３表に示し
た比較サンプルＬ〜Ｎ、３種類の磁器は従来製造
法で製造したものであり、使用した原料は石英質
原料として珪砂、長石質原料としてソーダ長石、
アルミナ質原料としてα−Al2O3系アルミナ、粘
土鉱物質原料として水ひ蛙目粘土であり、蛙目粘
土を除く珪砂、ソーダ長石、α−Al2O3系アルミ
ナを第３表に示す磁器配合割合にて調合し、ボー
ルミルにて湿式粉砕して、蛙目粘土混合時に10μ
ｍ以下の有効径を有する粒子が70〜80％になるよ
うボールミルにて湿式粉砕した。該粉砕物と蛙目
粘土とをボールミルで湿式混合し、フエロフイル
ターにて脱鉄した。篩は88μｍを用い、フイルタ
ープレスで脱水後、真空土練機にて土練、押出し
を行い12mmφテストピースを成形、乾燥し、連続
焼成窯にて1300〜1350℃の温度で焼成した。 第３表に示した特性の試験方法として、結晶量
の測定は定量Ｘ線回折法により行い、化学組成の
測定は湿式化学定量分析法により行つた。結晶及
び欠陥の大きさは光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡
にて観察し、12mmφ無釉テストピース曲げ強度は
荷重試験機を用い、荷重速度としてクロスヘツド
スピード0.5mm／minでスパン100mmの３点曲げ法
にて測定した。熱膨張率は光てこの原理を応用し
たミラー式熱膨張計を用い、試料形状４mm
φX50.00mmにて測定した。電気特性の内、体積固
有抵抗、誘電率、誘電正接はJIS C2141、絶縁耐
力はVDE−0335に従い測定した。耐酸度はJIS
R1503のJIS粉末法で測定した。 第３表において認められるように本発明の製造
法で製造したサンプルＡ〜Ｉは、結晶の大きさが
15〜18μｍ、欠陥の大きさが26〜38μｍであり、
化学組成が、SiO2：33〜80％、Al2O3：16〜63
％、K2OとNa2Oの何れか１種又は２種：2.2〜
5.1％、結晶量が、コランダム：50％以下、ムラ
イト：８〜35％、クリストバライト：32％以下、
石英：９％以下、全結晶量：42〜66％であつた。
又、曲げ強度は1420〜2940Kg／cm2であり、コラン
ダムを18.8％含有するサンプルＥの曲げ強度が
1950Kg／cm2、コランダムを49.2％含有するサンプ
ルＩの曲げ強度が2940Kg／cm2であつて、コランダ
ム含有量が同量の従来製造法で製造した磁器と比
較して30〜40％の強度増大を示した。 本発明の仮焼原料配合割合範囲外の組成である
比較サンプルＪは、仮焼原料のカリ長石配合量が
10％のため磁器中のK2OとNa2Oの何れか１種又
は２種が1.2％となり、焼締り状態が悪く、欠陥
の大きさが55μｍであつて、曲げ強度が570Kg／
cm2であつた。また比較サンプルＫは、仮焼原料の
カリ長石配合量が80％のため磁器中のK2Oと
Na2Oの何れか１種又は２種が7.3％、全結晶量が
16.1％となり、曲げ強度が1210Kg／cm2であつた。
を後述する第３表に示す磁器配合割合で調合し、
10μｍ以下の有効径を有する粒子が80％になるよ
うボールミルにて湿式粉砕した。この仮焼原料と
蛙目粘土の混合泥漿をフエロフイルターにて脱鉄
し、44μｍ篩へ通して、フイルタープレスで脱水
後真空土練機で土練、押出しを行なつた。土練
後、12mmφテストピースを成形、乾燥し、連続焼
成窯にて1300〜1350℃の温度で焼成して第３表に
示す特性を有するＡ〜Ｉの10種類の磁器を製造し
た。 第３表に示したサンプルＪ、Ｋの磁器は、第２
図および第４図に示す本発明の仮焼原料配合割合
範囲外の組成であり、使用した原料、製造設備、
及び製造条件はサンプルＡ〜Ｉと同一であつて本
発明の製造法に従い製造した。また第３表に示し
た比較サンプルＬ〜Ｎ、３種類の磁器は従来製造
法で製造したものであり、使用した原料は石英質
原料として珪砂、長石質原料としてソーダ長石、
アルミナ質原料としてα−Al2O3系アルミナ、粘
土鉱物質原料として水ひ蛙目粘土であり、蛙目粘
土を除く珪砂、ソーダ長石、α−Al2O3系アルミ
ナを第３表に示す磁器配合割合にて調合し、ボー
ルミルにて湿式粉砕して、蛙目粘土混合時に10μ
ｍ以下の有効径を有する粒子が70〜80％になるよ
うボールミルにて湿式粉砕した。該粉砕物と蛙目
粘土とをボールミルで湿式混合し、フエロフイル
ターにて脱鉄した。篩は88μｍを用い、フイルタ
ープレスで脱水後、真空土練機にて土練、押出し
を行い12mmφテストピースを成形、乾燥し、連続
焼成窯にて1300〜1350℃の温度で焼成した。 第３表に示した特性の試験方法として、結晶量
の測定は定量Ｘ線回折法により行い、化学組成の
測定は湿式化学定量分析法により行つた。結晶及
び欠陥の大きさは光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡
にて観察し、12mmφ無釉テストピース曲げ強度は
荷重試験機を用い、荷重速度としてクロスヘツド
スピード0.5mm／minでスパン100mmの３点曲げ法
にて測定した。熱膨張率は光てこの原理を応用し
たミラー式熱膨張計を用い、試料形状４mm
φX50.00mmにて測定した。電気特性の内、体積固
有抵抗、誘電率、誘電正接はJIS C2141、絶縁耐
力はVDE−0335に従い測定した。耐酸度はJIS
R1503のJIS粉末法で測定した。 第３表において認められるように本発明の製造
法で製造したサンプルＡ〜Ｉは、結晶の大きさが
15〜18μｍ、欠陥の大きさが26〜38μｍであり、
化学組成が、SiO2：33〜80％、Al2O3：16〜63
％、K2OとNa2Oの何れか１種又は２種：2.2〜
5.1％、結晶量が、コランダム：50％以下、ムラ
イト：８〜35％、クリストバライト：32％以下、
石英：９％以下、全結晶量：42〜66％であつた。
又、曲げ強度は1420〜2940Kg／cm2であり、コラン
ダムを18.8％含有するサンプルＥの曲げ強度が
1950Kg／cm2、コランダムを49.2％含有するサンプ
ルＩの曲げ強度が2940Kg／cm2であつて、コランダ
ム含有量が同量の従来製造法で製造した磁器と比
較して30〜40％の強度増大を示した。 本発明の仮焼原料配合割合範囲外の組成である
比較サンプルＪは、仮焼原料のカリ長石配合量が
10％のため磁器中のK2OとNa2Oの何れか１種又
は２種が1.2％となり、焼締り状態が悪く、欠陥
の大きさが55μｍであつて、曲げ強度が570Kg／
cm2であつた。また比較サンプルＫは、仮焼原料の
カリ長石配合量が80％のため磁器中のK2Oと
Na2Oの何れか１種又は２種が7.3％、全結晶量が
16.1％となり、曲げ強度が1210Kg／cm2であつた。
【表】
【表】
従来製造法で製造したサンプルＬ〜Ｎは、結晶
の大きさが25〜50μｍ、全結晶量が34〜38％、欠
陥の大さが52〜86μｍであり、曲げ強度が950〜
1380Kg／cm2であつた。 本発明の製造法で製造したサンプルC′は仮焼原
料である石英質原料、長石質原料、及びアルミナ
質原料の他に高強度、低熱膨張を狙いZnOを５％
外挿添加して仮焼した磁器であり、ZnOの添加に
より曲げ強度が100Kg／cm2増大し、650℃における
熱膨張率が0.09％低下した。 本発明の製造法で製造したサンプルＡ〜Ｉの電
気特性、耐酸性は従来製造法で製造したサンプル
Ｌ〜Ｎより優れていた。 第５図ａに本発明の製造法により製造したサン
プルＦの微構造組織を透過式光学顕微鏡写真で示
す。第５図ｂに従来製造法で製造した比較サンプ
ルＭの微構造組織を透過式光学顕微鏡写真で示
す。第５図のａとｂを比較して認められるよう
に、本発明の製造法により製造された磁器の微構
造組織は、従来の製造により製造された磁器の微
構造組織より均質である。 実施例 ２ 本発明は、とりわけ大型高圧碍子製造への適用
に特徴があるため、第６図に示す胴径145mmφ、
笠径230mmφ、全長1150mmの笠付中実碍子と胴径
165mmφ、全長1150mm、及び胴径185mmφ、全長
1150mmの丸棒中実碍子製造の実施例を以下に述べ
る。 適用した磁器は実施例１のサンプルＦであり、
使用した原料は石英質原料として珪砂、長石質原
料としてカリ長石、アルミナ質原料としてα−
Al2O3系アルミナ、粘土鉱物質原料として水ひ蛙
目粘土であり、珪砂、カリ長石、α−Al2O3系ア
ルミナを第３表に示すサンプルＦの仮焼原料配合
割合にて調合し、10μｍ以下の有効径を有する粒
子が90％になるよう、トロンメルにて湿式粉砕し
た。該粉砕物をフエロフイルターにて脱鉄し、
44μｍ篩へ通して、フイルタープレスで脱水後、
蒸気乾燥機で乾燥した。該乾燥機をロールクラツ
シヤーにて10μｍ以下になるよう解砕し、タイル
焼成用ローラーハースキルンで1150℃の温度で連
続的に仮焼して、ロールクラツシヤーにて２mm以
下となるよう粗粉砕した。第３表に示す磁器配合
割合に従い仮焼原料を69％と蛙目粘土31％の内15
％を調合してトロンメルへ仕込み、残りの蛙目粘
土を混合した時の粒度が10μｍ以下の有効径を有
する粒子が80％になるよう湿式粉砕し、粉砕後、
残りの蛙目粘土16％をトロンメルへ仕込んで混合
した。仮焼原料と蛙目粘土の混合泥漿をフエロフ
イルターにて脱鉄し、44μｍ篩へ通して、フイル
タープレスで脱水後、径が290〜310mmφ、全長
1800mmの素材を真空土練機で押出し、胴径145mm
φ、笠径230mmφ、全長1150mmの笠付中実碍子と
胴径165mmφ、全長1150mm、及び胴径185mmφ、全
長1150mmの丸棒中実碍子を各々30本成形し、乾燥
した。乾燥後の全数観察において、胴部、笠部の
乾燥切れが全く発生していないことを確認した。
乾燥後、釉薬を施釉し、連続焼成窯にて1300〜
1350℃の温度で焼成した。焼成した笠付中実碍
子、丸棒中実碍子の総てが焼成切れを生じること
なく、焼締り状態が良好であることを確認した。
尚、乾燥切れの観察は肉眼による外観検査、焼成
切れの観察は肉眼による外観検査とＸ線透過によ
る内部検出法そして焼締り状態は中心部切出し品
の吸湿テストにて評価した。 本発明の製造法にて製造した大型の高圧碍子で
ある胴径145mmφ笠付中実碍子、胴径165mmφ丸棒
中実碍子、及び胴径185mmφ丸棒中実碍子は、従
来製造法と同様、乾燥切れ、切れを生じることな
く安定して製造することができた。 （発明の効果） 以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明の高強度長石質磁器の製造法によれ
ば、微細原料の使用により磁器の微構造を均質に
し、磁器の機械的強度を増大せしめることができ
る。又、磁器原料のうち石英質原料、長石質原
料、及びアルミナ質原料の微粉砕物の混合物を仮
焼して均質な武構造を有する仮焼原料とし、粘土
鉱物質原料を加えて適当な粒度に調整することに
より磁気の製造工程である土練、押出し、成形、
乾燥、焼成の各製造工程にて製造可能な成形性を
坏土にもたせ、乾燥、焼成工程における切れの発
生を防止することができる。とりわけ本発明は大
型高圧碍子に用いると一層その特徴を発揮し、高
強度でコンパクト、且つ耐アーク性能等の電気的
特性に優れた高圧碍子を提供することができ、更
に耐酸性等の耐薬品性に優れた磁器を提供するこ
とができる。
の大きさが25〜50μｍ、全結晶量が34〜38％、欠
陥の大さが52〜86μｍであり、曲げ強度が950〜
1380Kg／cm2であつた。 本発明の製造法で製造したサンプルC′は仮焼原
料である石英質原料、長石質原料、及びアルミナ
質原料の他に高強度、低熱膨張を狙いZnOを５％
外挿添加して仮焼した磁器であり、ZnOの添加に
より曲げ強度が100Kg／cm2増大し、650℃における
熱膨張率が0.09％低下した。 本発明の製造法で製造したサンプルＡ〜Ｉの電
気特性、耐酸性は従来製造法で製造したサンプル
Ｌ〜Ｎより優れていた。 第５図ａに本発明の製造法により製造したサン
プルＦの微構造組織を透過式光学顕微鏡写真で示
す。第５図ｂに従来製造法で製造した比較サンプ
ルＭの微構造組織を透過式光学顕微鏡写真で示
す。第５図のａとｂを比較して認められるよう
に、本発明の製造法により製造された磁器の微構
造組織は、従来の製造により製造された磁器の微
構造組織より均質である。 実施例 ２ 本発明は、とりわけ大型高圧碍子製造への適用
に特徴があるため、第６図に示す胴径145mmφ、
笠径230mmφ、全長1150mmの笠付中実碍子と胴径
165mmφ、全長1150mm、及び胴径185mmφ、全長
1150mmの丸棒中実碍子製造の実施例を以下に述べ
る。 適用した磁器は実施例１のサンプルＦであり、
使用した原料は石英質原料として珪砂、長石質原
料としてカリ長石、アルミナ質原料としてα−
Al2O3系アルミナ、粘土鉱物質原料として水ひ蛙
目粘土であり、珪砂、カリ長石、α−Al2O3系ア
ルミナを第３表に示すサンプルＦの仮焼原料配合
割合にて調合し、10μｍ以下の有効径を有する粒
子が90％になるよう、トロンメルにて湿式粉砕し
た。該粉砕物をフエロフイルターにて脱鉄し、
44μｍ篩へ通して、フイルタープレスで脱水後、
蒸気乾燥機で乾燥した。該乾燥機をロールクラツ
シヤーにて10μｍ以下になるよう解砕し、タイル
焼成用ローラーハースキルンで1150℃の温度で連
続的に仮焼して、ロールクラツシヤーにて２mm以
下となるよう粗粉砕した。第３表に示す磁器配合
割合に従い仮焼原料を69％と蛙目粘土31％の内15
％を調合してトロンメルへ仕込み、残りの蛙目粘
土を混合した時の粒度が10μｍ以下の有効径を有
する粒子が80％になるよう湿式粉砕し、粉砕後、
残りの蛙目粘土16％をトロンメルへ仕込んで混合
した。仮焼原料と蛙目粘土の混合泥漿をフエロフ
イルターにて脱鉄し、44μｍ篩へ通して、フイル
タープレスで脱水後、径が290〜310mmφ、全長
1800mmの素材を真空土練機で押出し、胴径145mm
φ、笠径230mmφ、全長1150mmの笠付中実碍子と
胴径165mmφ、全長1150mm、及び胴径185mmφ、全
長1150mmの丸棒中実碍子を各々30本成形し、乾燥
した。乾燥後の全数観察において、胴部、笠部の
乾燥切れが全く発生していないことを確認した。
乾燥後、釉薬を施釉し、連続焼成窯にて1300〜
1350℃の温度で焼成した。焼成した笠付中実碍
子、丸棒中実碍子の総てが焼成切れを生じること
なく、焼締り状態が良好であることを確認した。
尚、乾燥切れの観察は肉眼による外観検査、焼成
切れの観察は肉眼による外観検査とＸ線透過によ
る内部検出法そして焼締り状態は中心部切出し品
の吸湿テストにて評価した。 本発明の製造法にて製造した大型の高圧碍子で
ある胴径145mmφ笠付中実碍子、胴径165mmφ丸棒
中実碍子、及び胴径185mmφ丸棒中実碍子は、従
来製造法と同様、乾燥切れ、切れを生じることな
く安定して製造することができた。 （発明の効果） 以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明の高強度長石質磁器の製造法によれ
ば、微細原料の使用により磁器の微構造を均質に
し、磁器の機械的強度を増大せしめることができ
る。又、磁器原料のうち石英質原料、長石質原
料、及びアルミナ質原料の微粉砕物の混合物を仮
焼して均質な武構造を有する仮焼原料とし、粘土
鉱物質原料を加えて適当な粒度に調整することに
より磁気の製造工程である土練、押出し、成形、
乾燥、焼成の各製造工程にて製造可能な成形性を
坏土にもたせ、乾燥、焼成工程における切れの発
生を防止することができる。とりわけ本発明は大
型高圧碍子に用いると一層その特徴を発揮し、高
強度でコンパクト、且つ耐アーク性能等の電気的
特性に優れた高圧碍子を提供することができ、更
に耐酸性等の耐薬品性に優れた磁器を提供するこ
とができる。
第１図は、本発明における原料の粒度分布と比
較のため、従来の普通磁器、及びアルミナ含有磁
器の原料として使用されている石英質原料の粒度
分布を示した図、第２図は、石英質原料、長石質
原料、及びアルミナ質原料の配合割合を示す組成
図、第３図は、本発明の磁器に使用した石英質原
料、長石質原料、及びアルミナ質原料粒度分布を
示した図、第４図は、石英質原料、長石質原料、
及びアルミナ質原料の配合割合を示す組成図、第
５図ａは、本発明の製造法により製造した実施例
１のサンプルＦの微構造組織を示す透過式光学顕
微鏡写真、第５図ｂは、従来製造法で製造した実
施例１のサンプルＭの粒子構造を示す透過式光学
顕微鏡写真、第６図は、笠付中実碍子の概略図、
第７図は、石英質原料、長石質原料、及び粘土質
原料から成る普通磁器における原料調合物の粒度
とテストピース曲げ強度の関係を示した図であ
る。
較のため、従来の普通磁器、及びアルミナ含有磁
器の原料として使用されている石英質原料の粒度
分布を示した図、第２図は、石英質原料、長石質
原料、及びアルミナ質原料の配合割合を示す組成
図、第３図は、本発明の磁器に使用した石英質原
料、長石質原料、及びアルミナ質原料粒度分布を
示した図、第４図は、石英質原料、長石質原料、
及びアルミナ質原料の配合割合を示す組成図、第
５図ａは、本発明の製造法により製造した実施例
１のサンプルＦの微構造組織を示す透過式光学顕
微鏡写真、第５図ｂは、従来製造法で製造した実
施例１のサンプルＭの粒子構造を示す透過式光学
顕微鏡写真、第６図は、笠付中実碍子の概略図、
第７図は、石英質原料、長石質原料、及び粘土質
原料から成る普通磁器における原料調合物の粒度
とテストピース曲げ強度の関係を示した図であ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 出発原料が石英質原料、長石質原料及びアル
ミナ質原料から成るグループから選ばれた少なく
とも１種の原料を調合および／または粉砕して、
10μｍ以下の有効径を有する粒子を85〜95重量％
含有する粒度分布とし、該粉砕物を900〜1400℃
の温度で仮焼した原料と粘土鉱物質原料とを調合
および／または粉砕して、10μｍ以下の有効径を
有する粒子が85重量％以下となるよう調整し、成
形、乾燥後1000〜1400℃の温度で焼成することに
より、結晶相が、コランダム、ムライト、クリス
トバライト、石英から成るグループから選ばれた
少なくとも１種の結晶を含有し、結晶の大きさが
20μｍ以下であり、全結晶量が40重量％以上であ
つて、40μｍを超える欠陥を有さず、無釉曲げ強
度が1400Kg／cm2以上の磁器を得ることを特徴とす
る高強度長石質磁器の製造法。 ２ 前記仮焼原料の配合割合が石英質原料85重量
％以下、長石質原料15〜75重量％、アルミナ質原
料85重量％以下から成る特許請求の範囲第１項記
載の高強度長石質磁器の製造法。 ３ 前記仮焼原料45〜80重量％と前記粘土鉱物質
原料20〜55重量％とを配合する特許請求の範囲第
１項記載の高強度長石質磁器の製造法。 ４ 該磁器が碍子用磁器である特許請求の範囲第
１項乃至第３項のいずれかに記載の高強度長石質
磁器の製造法。 ５ 該磁器が耐酸磁器である特許請求の範囲第１
項乃至第３項のいずれかに記載の高強度長石質磁
器の製造法。
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| JP60007139A JPS61168560A (ja) | 1985-01-18 | 1985-01-18 | 高強度長石質磁器の製造法 |
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