JPH0241413A - 産業用ポリエステル繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はタイヤコード、■ベルト、コンベアベルト、ホ
ース等の主として産業用資材に適用されるポリエステル
ｍ維の製造方法に関するものである。

特にゴム構造物補強材として使用される処理された最終
加工品段階で（例えば処理コード、加硫後コード）高強
力化、低収縮性、高モジユラス性、耐化学的安定性が一
層向上し、産業資材として好適に使用しうる寸法安定性
に優れた潜在的に高強度性能を備えた高タフネスなポリ
エステル繊維雑の製造方法に関するものである。

［従来の技術］ ポリエステル繊維、特にポリエチレンテレフタレート１
１維は強度、モジュラス、寸法安定性（低収縮性）にお
いてバランスがよく、優れた特性を有し、タイヤ、■ベ
ルト、コンベアベルトなどのゴム構造物補強用に広く使
用されている。近年、その使用分野が拡大され、特にラ
ジアルタイヤのカーカス材としてレーヨン代替えや産業
資材用途でのビニロン代替えとして、用いられるために
一層高モジュラス、低収縮でかつ耐疲労性が要求され、
これらの特性に優れたポリエチレンテレフタレート繊維
の製造法として、例えば、特開昭５３−５８０３１号公
報、特開昭５７−１５４４１０号公報、特開昭５７−１
５４４１１号公報、特開昭５７−１６１１１９号公報、
特開昭５８−４６１１７号公報、特開昭５８−１１５１
１７号公報、特開昭５８−１８６６０７号公報、特開昭
５８−２３９１４号公報、特開昭５８−１１８４１４号
公報が知られている。

これらの方法は、ポリエチレンテレフタレートを溶融紡
糸した後１０００〜３０００ｍ／分の比較的高い紡糸速
度、高張力下で引取ることにより、複屈折率が０．０２
〜０．０７の高配向未延伸糸いわゆるＰＯＹを得て、こ
のＰＯＹを１．５〜３．５倍の低い倍率で加熱延伸する
ものである。

かかる方法によって得られたポリエステル繊維（以下Ｐ
ＯＹ／ＤＹと称する）は、従来の技術による高強度繊維
、すなわち、溶融紡糸後１０００ｍ／分以下の低紡糸速
度、低張力下で引取った複屈折率０．０１以下の低配向
未延伸糸を４〜７倍の高倍率で熱延伸して得られる高強
度繊維（以下（Ｊ　Ｙｌｏ　Ｙと称する）と比較して高
モジユラス／低収縮性を実現する技術として極めて優れ
ている。そして例えばラジアルタイヤのカーカス材とし
て用いた場合は、高速下での操縦安定性や乗り心地など
のタイヤ性能の向上やタイヤの不良率の減少などの生産
性向上に大きく貢献するものとなる。

〔発明が解決しようとする課題１ しかしながら、前記の特開昭５３−５８０３１号公報、
特開昭５７−１５４４１０号公報、特開昭５７−１５４
４１１号公報、特開昭５７−１６１１１９号公報、特開
昭５８−４６１１７号公報、特開昭５８−１１５１１７
号公報、特開昭５８−１８６６０７号公報、特開昭５８
−２３９１４号公報、特開昭５８−１１６４１４号公報
に記載された方法によって得られたＰＯＹ／ＤＹは、次
のような問題点を有する。

その１つは、ｔＪＹ／ＤＹに比して強度および切断伸度
が明らかに低いことである。本発明者らの検討によれば
、繊維の切断伸度が低いと撚糸時及びディッピング処理
時の強力低下が大きくコードとしての強力が低く不十分
なものであって、繊維の強度が低いとタイヤ、■ベルト
等のゴム構造物補強材として使用する場合、特に耐疲労
性が低いという実使用上の問題点を有し、このためゴム
構造物の強さを保持しようとすると繊維量を多く必要と
しコスト高となるばかりでなく、高歪帰化による高速性
能を低下させ、特に大型タイヤには致命的な問題となる
。

具体例として、特開昭５３−５８０３１号公報に記載さ
れた方法によって得られたポリエステル糸は、同公報の
実施例に記載されているように原糸強度が７．３〜９．
１ｑ／ｄであって比較的高い水準を有するものの、切断
伸度が６゜７〜８．３％であり極めて低いために撚糸に
よる強力低下が大きく、さらに接着剤の付与およびヒー
トセット処理時、すなわちディッピング処理時における
強力の低下が大きく、得られる処理コードの強度は６ｑ
／ｄ未満となり、ゴム構造物補強用コードとしてさらに
強度の向上を要求されるものである。

また、特開昭５３−５８０３１＠公報に記載されたポリ
エステル糸の製造法は、紡出直後の糸条を紡糸口金直下
で８５℃以下のガス雰囲気中で急冷し、かつ比較的高い
紡糸速度の条件下で行われ、延伸方法は産業用ポリエス
テル糸では周知の方法を採用している。このため延伸さ
れたｍ維のモジュラス性を高めるためにＰＯＹを切断寸
前まで延伸するので、断糸や毛羽の多発を招くという問
題を有する。

これらの問題を改善するために先に本出願人が提案した
、特開昭５７−１５４４１０号公報、特開昭５７−１５
４４１１号公報に記載した紡糸口金直下を高温雰囲気下
とし、得られたポリエステル繊維（以下原糸という）の
ターミナルモジュラスを１５　ｇ／、ｄ以下とする方法
がある。

特開昭５７−１６１１１９号公報、特開昭５８−４６１
１７号公報等で提案されている方法では原糸およびコー
ドのタフネス性が相当に高められてはいるものの、処理
コードの強度は６゜６　（ＩＪ／ｄ未満の範囲において
可能となるものである。

更に原糸の高強度化を実現するために単に高倍率で延伸
する方法の場合には、得られる高強度原糸の切断伸度が
１０％以下であり、原糸を撚糸して生コードとする際お
よび該生コードをディッピング処理を施して、処理コー
ドとする際に強力低下を軽減させる配慮に乏しく、高強
度と高耐疲労性を同時に満足するものは得られなかった
。

特開昭５８−１１５１１７号公報の提案は高重合度ポリ
エステルからなるＰＯＹを加熱延伸して原糸およびコー
ドの高強度化を意図しているものの、得られている処理
コードは、同時達成を要する寸法安定性の改善のために
強度水準が従来のＵＹ／ＤＹに比し明らかに低い。

特開昭５９−１１６４１４号公報に記載された提案は、
低温度で延伸熱処理するために延伸張力の上昇となって
最大延伸倍率が低下すること、また、低弛緩率とするこ
とがら高強度で切断伸度の高い原糸は得られない。ざら
に、処理コードは、ゴム中耐分解性は良いものの、処理
コードの強力利用率が極めて低〈従来のＰＯＹ／ＤＹ並
の６．３ａ／ｄと低いものである。

本発明の第１の目的は、寸法安定性に優れた高強度性能
を有する産業用ポリエステルｌ１Ｍの製造方法を提供す
ることにある。

本発明の第２の目的は、ゴム構造物補強材、特にタイヤ
コードに適する寸法安定性に優れた高強度、高耐久性を
有する産業用ポリエステル繊維の製造方法を提供するこ
とにある。

本発明の第３の目的は、高配向未延伸糸を加熱延伸して
得られる従来の高強度繊維に比し格段に強度が高く、ざ
らに低配向未延伸糸を加熱延伸して得られる従来の高強
度繊維と同等以上の処理コード強度を有し、がっ、この
従来の高強度ｌ１ｔＩｆｉに比し、格段に寸法安定性が
改善された産業用ポリエステル繊維の製造方法を提供す
ることにある。

本発明の第４の目的は、処理コードとした際の寸法安定
性に優れる。即ち、処理コードの寸法安定性指標［ＭＥ
＋ΔＳ］　　（処理コードの寸法安定性指標は原糸の寸
法安定性指標とは異なり、ＭＥ＋ΔＳで表される。）が
８．８％以下の低収縮性を備え、かつ耐化学的安定性（
特にゴム中におけるポリエステル繊維の加水分解〉が高
配向未延伸糸ＰＯＹを加熱延伸して得られた従来の高強
度繊維に比して優れており高耐久性を示す産業用ポリエ
ステル繊維の製造方法を提供することにある。

本発明の第５の目的は、強力利用率が高く、高強度、高
耐久性を示す産業用ポリエステル繊維の製造方法を提供
することにある。

［課題を解決するための手段および作用コ本発明の構成
は、 産業用ポリエステル繊維の製造方法において、■　用い
られるポリエチレンテレフタレートへの添加物を含む混
入物の粒子の大きさが、１〜１０μの大きさを有する粒
子が２００ｐｐｍ以下となした極めてクリーンなポリエ
チレンテレフタレートと成し、該ポリエチレンテレフタ
レートをチップ状にし、次いで固相重合して用いる場合
に生じるチップの砕片、すなわち、定型チップの容積に
対して６５％以下の容積を有する物の混入量がチップ全
体の５００ｐｐｍ以下となし、 ■　分子鎖の全繰返単位の９０モル％以上がポリエチレ
ンテレフタレートからなり、固有粘度［ＩＶ］が１．２
５〜１．８のポリエステルチップを溶融し、吐出孔が同
心円状に配置され配列数が３列以下の環状配孔された紡
糸口金から紡出し紡出糸条となし、 ■　前記紡出糸条を直ちに急令すること無く、前記紡糸
口金の直下を２０５〜３５０℃、１００〜３００ｍ＋の
艮ざからなる高温雰囲気中を通し遅延冷却し、 ■　前記の遅延冷却して得られた紡出糸条を、少なくと
も１００ｍ以上の長さを有する環状チムニ−に導入して
前記紡出糸条の外周から５０〜１２０℃の気体を１５〜
５０＃／分の速度で吹付け、 ■　前記環状ヂムニーを通過した紡出糸条を排気筒に導
入し、該紡出糸条の周囲に存在し随伴する気体の一部を
剥ぎ取りながら冷却を進行させ、次いで下方に排気Ｖ２
置が設けられた紡糸筒に導入し、排気装置によってさら
に随伴する気体の一部を排出するとともに、紡糸筒内の
気流の乱れを防止しながらさらに冷却を進行させて前記
紡出糸条を完全に固化させ、 ■　完全に固化された紡出糸条を、１５００〜２６００
ｍ／分の高速で回転する引取りローラに巻回して引取る
。該引取りローラを経た後の紡出糸条の複屈折率を０．
０２５〜０．０６０の値を有するものとなし、 ■　引取りローラに巻回して引取られた紡出糸条を一旦
巻取ることな（引続いて延伸域に移送し実質的に延伸が
行われる延伸途中で流体を用いて集束交絡処理を施こし
、２．２〜２．６５倍に多段熱延伸して延伸糸条となし
、 ■　前記延伸域に設けられた最終延伸ローラがら導出さ
れた延伸糸条を、さらに集束交絡処理を施しながら４〜
１０％の弛緩≠遁こし、無加熱あるいは１３０℃以下の
温度となした弛緩ローラに巻回し、次いで３５００〜５
５００ｍ／分の速度で巻取る ことを特徴とする産業用ポリエステル繊維の製造方法。

本発明の目的とする産業用ポリエステル０１帷は、前記
本発明の方法における■〜■の方法を組合わせることに
よって得られるが、中でも重要なことは、■と■との組
合わせ（ｒ）、■・■・■と■との組合わせ（ＩＩ）で
あり、特に重要なことは前記（Ｉ）　　　（Ｉ［）と■
とを組合わせることであり、これらのポリエチレンテレ
フタレート、多段排気、排気量のコントロール、集束交
絡と弛緩の同時処理を行なうという極めてユニークな方
法によって得られる。

前記本発明の方法によって得られる産業用ボリエステル
繊維は、 分子鎖の全繰返し単位の９０モル％以上がポリエチレン
テレフタレートからなる産業用ポリエステル繊維であり
、 （イ〉固有粘度［１■］が０．９７〜１．１５、（ロ）
非晶配向関数［ｆａ］が０．５５以下、（ハ）強度［Ｔ
］　ｉ／ｄ）、寸法安定性指標０．８１ ［Ｙ］　　（ＭＥ　　　　十ΔＳ＋１．３２＞とΔＳ１
中間伸度［ＭＥ］（％）が下記式ａ、ｂ、ｃ、ｄ、およ
びｅで示した範囲内であり、 ０．３３Ｙ＋５．５５≦ ■≦０．３３Ｙ＋６．５０　−−−−−−ａ８．０≦Ｔ
≦９．５　　　　　　・・・・・・ｂ８．５≦Ｙ≦１０
．５　　　　　・・・・・・Ｃ１６ＭＥ≦１０　　　　
　　　　・・・・・・ｄ２≦ΔＳ≦６　　　　　　　　
　・・・・・・ｅただし、中間伸度［ＭＥ］は、荷重４
．５０／ｄ時伸度（％）、ΔＳは、１５０℃×３０分の
乾熱収縮率（％）。

（ニ）切断伸疫が１１％以上で、かつ強伸度積が３０〜
３６を有する。

ただし、前記強伸度積は切断強度（ｑ／ｄ　）×Ｃ丁百
頁Ｉゴ１１から求められる。

（ホ）実質的に無撚のマルチフィラメントからなり、こ
れらの特性を全て満足するものである。

また、前記（イ）〜（ホ）の特性を有する産業用ポリエ
ステル繊維を１本または複数本合わせて下撚を施して下
撚糸を得、該下撚糸を２本以上合わせて撚係数１８５０
〜２６００の下撚と同数か略同数の逆方向の上撚を施し
て総ｔＩ＆度が１６００〜４５００デニールとなすこと
によって、高強度高タフネスな上撚糸、すなわち生コー
ドとなした産業用ポリエステル繊維を得ることができる
。

さらに、前記の生コードに接着剤を付与し、少なくとも
２３０℃以上の温度で熱セットを施ずことによって、ゴ
ム構造物補強材に適した寸法安定性に優れ高強度高タフ
ネスな処理コードとなした産業用ポリエステル繊維を得
ることができる。

本発明の方法によって得られた産業用ポリエステル繊維
は、前記の（イ）〜（ホ）の各物理構造および物理特性
を有し、従来のポリエステル繊維に比して、特にゴム構
造物の補強材として用いる際の処理コードの強度、伸度
、寸法安定性、タフネス性、耐疲労性、耐熱性を高める
とともに、これらの特性のバランスに優れたゴム構造物
の補強材として用いることができるものである。

本発明に係る方法によって得られた産業用ポリエステル
繊維は前記の（イ）、（ロ）、（ハ）ａ、（ハ）ｄ、お
よび（ハ）ｅの各特性を満足することによって、７．０
〜８．８％の寸法安定性指標を有する処理コードとなす
ことができる。

また、前記（イ）、（ロ）、（ハ）、（ニ）および（ホ
）の全てを満足することによって、ポリエステル５ｉｔ
Ｉｉを撚糸して生コードにする際および該生コードに接
着剤を付与するとともに熱処理して処理コードとなす時
に生じる強度の低下を狭少となし、６．７０／ｄ以上の
高強度、１２％以上の高伸度を有する処理コード、すな
わち高タフネス処理コードを得ることができる。

さらに、前記（イ）、（ロ）、（ハ）および（ニ）を満
足することによって、ゴム中における耐疲労性に優れた
処理コードを得ることができる。

さらにまた、前記（ハ）ｄ、（ハ）ｅおよび特に（ロ）
、（ハ）ｂ、（ハ）Ｃを満足することによって、加硫処
理後ゴム中における耐熱性に優れた加硫処理コードとな
す処理コードを得ることができる。

特に重要なことは、前記の特性のうち、寸法安定性指標
を８．５〜１０゜５の範囲となしたことにより、該寸法
安定性指標と他の構成要件との相互作用によって、本発
明の方法によって得られた産業用ポリエステル繊維を撚
糸して生コードにした俊、接着剤を付与するとともに熱
処理を施して処理コードとなす際の寸法変化が少ない。

前記のごとく本発明の方法によって得られた産業用ポリ
エステル繊維は、前記の（イ）〜（ホ）の各特性を満足
することによって、これらの特性の相互作用により、撚
糸して生コードとする際Ｊ３よび該生コードに接着剤を
付与するとともに熱処理を施して処理コードとなす際の
各特性の低下を小さくすることができ、ゴム補強用とし
て優れた特性を有する処理コードとなすものである。

本発明の方法によって得られた産業用ポリエステル繊維
の各特性および該特性の測定り法は次の通りである。

◎　固有粘度（ＩＶ） オストワルド粘度）Ｉを用いてオルソクロロフェノール
１００ｍ１に対して試料８ｇを溶解した溶液の相対粘度
（ηｒ）を２５℃で測定し、次の近似式によりＩＶを算
出する。

ＩＶ＝０．０２４２７７ｒ＋０．２６３４但し・　　　
　　　ｔＸｄ ηｒ：　　ｔＯＸ　　ｄ。

ｔ　：溶液の落下時間（秒） ｔＯ；オルソクロロフェノールの落下時間（秒） ｄ　：溶液の密度（（１／ＣＣ） ｄＯ；オルソクロロフェノールの密度（ｇ／ＣＣ）◎　
非晶配向函数（ｆａ） （口し、 Δｎ　；複屈折 ＸＣ：結晶化度 ΔｎＣ；結晶の固有？！２１ｉ１ｉ１析−０，２２０Δ
ｎａ；非晶の固有複屈折−０，２７５ｆＣ：結晶配向函
数 結晶配向函数ｆｃは、広角Ｘ線回折で測定される回折パ
ターンの写真を（０１０）および（１００）回折アーク
の平均角度幅について解析して平均配向角θを求め次の
方程式から算出することができる。

結晶配向函数（ｆｃ）は、 ｆｃ＝１／２　（３ＣＯ９２θ−１） の方程式で算出。

複屈折Δｎは偏光顕微鏡を用いＯ線を光源とし、通常の
コンペンセータ法によって求め１こ　。

◎　結晶化度（Ｘｃ） 結晶化度は繊維の密度（ρ：　ｇ／ｃｍ３　）を用いた
次の式で求める。

但し、 ρｃ　（Ｑ／ｃｍ３）＝１．４５５ Ｄａ　（ｇ／ｃｍ”　）＝　１．３３５密度ρは軽液に
ｎ−へブタン、溶液に四塩化炭素を用いて密度勾配管法
にり２５℃で測定して求めた。

◎　強度および切断伸度 ＪＩＳ−１１０１７に定められている方法を用いた。

引張試験機；低速伸長を 引張速度　　：３００ｍｍ 試料長さ　＋２５０ｍｍ 雰囲気　　：２０℃、６５％ＲＨ 撚イ」与数　；８回／１００ｍ ◎　中間伸度（Ｍ、Ｅ） ＪＩＳｌｉ０１７に定められている方法に従い、強度お
よび切断伸度の測定と同じ引張試験で求めた。

原糸の中間伸度ＭＥは、荷重４．５ｑ、／ｄ時の伸び（
％）を意味する。

生コードおよび処理コードの中間伸度ＭＦは、荷重２．
２５ｑ／ｄ時の伸び（％）を意味する。

◎　乾熱収縮率（ΔＳ） 試料をかせ状にとり、２０℃、６５％ＲＨの温調室に２
４時間以上放置したのち、試料の０．１ｑ／ｄに相当す
る荷車をかけて測定された長さ［Ｏの試料を、無張力状
態で１５０℃のオーブン中に３０分放置したのち、該オ
ーブンから取出して前記温調室で４時間放置し、再び、
上記荷重をかけて測定した長さＬｌから次式により算出
した。

処理コードについては、前記オーブン中の温度を１７７
℃として測定した。他の条件は上記のと同じである。

◎　耐疲労性（ＧＹ疲労寿命） ＧＹ疲労試験（グツドイヤーマロリーファイティーグ、
テスト）はＡＳＴＭ−Ｄ８８５に準じ、チューブが破裂
するまでの時間を求めた。チューブ内へのコード打込み
本数は１インチ当り３０本、１６０℃ｘ２０分間加硫し
た。

チューブ内圧：３．５ＫＯ／ｃｍ２Ｇ 回転速度　　；８５０ｒｐｍ チューブ角度：９０度 ◎　ゴム中耐熱性 型枠に１５００Ｄ／２のコード当り０．７５ボンドの張
力で試料コードを巻付けて固定した後、該コードを上下
から厚さ１．１ｍｍの未加硫ゴムで挟み込み、金型中で
５０Ｋｑ／Ｃｍ２Ｇの圧力をかけて１６０℃Ｘ２０分加
硫したもの（試料に１）と、１６０℃×６時間加硫した
もの（試料に２）する。加硫後の強力を各々測定し、下
記の強力保持率（ゴム中耐熱性）として算出した。

Ｋ２の強力 強力保持率（％）＝に１１７）１カ　×１００本発明に
係る産業用ポリエステル繊維の製造法と得られる産業用
ポリエステル繊維の特性並びに該産業用ポリエステル繊
維を用いて得られた処理コードとの特性すなわち作用効
果との関係について以下に詳記する。

本発明に係る産業用ポリエステルｍ維の！ｌｌｌｌ法は
、用いられるポリエチレンテレフタレートの分子鎖の全
繰返し単位が９０モル％以上であり、耐候性、耐疲労性
を付与するための添加剤をを含む混入物の粒子の大きさ
が１０μを越える物を含むことなく、該混入物の混入ａ
が２ｏｏｐｐｍ以下である極めてクリーンなポリエチレ
ンテレフタレートを重縮合してチップ状となし固相重合
装置に移送して固相重合を施す。

該チップは移送時および固相重合時に移送経路および固
相重合装置に衝突して一部が砕片となり易いことから移
送経路および固相重合装置に緩衝材を設けるなどの配慮
および／またはチップとチップとの衝突による砕片が生
じないようなスピードとするなどの配慮がなされる。

また、若しチップの砕片が生じた場合同相重合された後
、溶融紡糸に供されるまでの間に砕片分離装置を用いて
砕片を除去し溶融紡糸されるチップの砕片混入率をｓｏ
ｏｐｐｍ以下とする。

前期チップの固相重合は、該チップの固有粘度ＮＶＩが
１．２５〜１．８の範囲内となるように条件設定が行わ
れ、該チップの固有粘度［ｒＶ］を１．２５〜１．８の
範囲内とすることによって溶融紡糸延伸した後のポリエ
ステルｌＩＮの固有粘度［ＩＶ］を０．９７〜１．１５
の範囲内に維持しうる。

前記ポリエチレンテレフタレートへの混入物が２００ｐ
ｐｍを越えた場合並びに前記チップへの砕片混入率を５
ｏｏｐｐｍを越えた場合、溶融紡糸後のポリエステル繊
維、該ポリエステル繊維を用いて得た生コード、処理コ
ードの強度および伸度が低く、延伸時の毛羽の発生が多
くなり、高倍率延伸が不可能となる。これは混入物が存
在する部分および砕片が溶融して形成された部分におけ
る単糸の品質が他の部分と異なることに起因する。

特にチップの砕片の混入率が５００ｐｐｍを越えた場合
、該チップを溶融紡糸延伸するに先立って行なう固相重
合時に砕片が他のチップよりも高重合度となり、得られ
たポリエステル繊維の一部分の固有粘度［ＩＶ］が高く
なり、高強度になるものの強磨伸度積が低く繊維を形成
する単糸の長さ方向および単糸間のバラツキが生じ、該
ポリエステルｍ帷を用いて得た処理コードの強度低下が
著しく、耐疲労性（ＧＹ疲労寿命）の向上を期すること
ができない。

すなわち、前記ポリエステル繊維の固有粘度［ＩＶ］が
０．９７〜１．１５の範囲内であって添加物などの混入
物のけが２０ｏｐｏｍ以下となすことによって、得られ
たポリエステル繊維を処理コードとなした際の］−ドの
強度低下を防ぎ強力利用率を向上させ耐疲労性を向上し
ろる。

しかし、甲にポリエステル繊維の固有粘度［ＩＶ］、添
加物などの混入量およびチップの砕片の混入量のみによ
って処理コードの品質を向上しうるちのではなく、これ
らの要因が強力利用率と耐疲労性の向上において欠くこ
とのできない要件であり、これらの要件と以下に述べる
他の条件を採用することによって得られた相乗効果から
本発明の目的とする産業用ポリエステルチップ帷を得る
ことができる。

同相重合されたポリエステルチップは溶融紡糸延伸装置
で溶融紡糸延伸される。

紡糸口金は吐出孔が同心円状に配置され配列数を３列以
下とし、溶融した状態での滞留時間差および紡糸直後の
糸条を形成する各単糸の加熱および冷却を均一にするた
めである。吐出孔から吐出されたポリエステル繊維は直
ちに急冷することなく２０５〜３５０℃に維持された高
′ｆｌｌ雰囲気ゾーンを通過させて遅延冷却する。

前記高温雰囲気ゾーンの長さは１００〜３００ｍの範囲
内であり、積極的に雰囲気を加熱する加熱域が設けられ
る。前記高温雰囲気は外周から積極的に加熱づ−る加熱
域と必要に応じて該加熱域の下方に設けられた無加熱域
とからなる。

また、前記高温雰囲気の温度は３列以下の円形をなして
走行するポリエステルＩＪＩｉ雑、すなわち紡出糸条の
各単糸によって形成された輪の略中心位置で測定する。

前記高温雰囲気ゾーンを通過した紡出糸条は少なくとも
１００ｍｍ以上の長さを有する環状チムニ−を通過する
。該環状チムニ−では紡出糸条の各単糸によって形成さ
れた輪の外周から５０〜１２０℃の気体を１５〜５０ｍ
／分の速度で吹付は前記各単糸を略均−条件で冷却する
。

前記のように紡出糸条を加熱域に次いで環状チムニ−を
通すことによって紡出糸条の冷却勾配を極めて大きく変
化させる。

環状チムニ−を通過した紡出糸条は排気筒および下方に
排気装置が１没けられた紡糸筒を通過し、該紡出糸条に
随伴する気体を徐々に剥ぎ取る。排気筒で随伴する気体
の一部を他の気体と置換し徐々に冷却させ、さらに紡糸
筒の前半では安定した状態で通過し、後半で随伴する気
体の一部を他の気体と徐々に置換させるという多段階で
気体を置換することによって紡出糸条の各単糸の乱れ、
すなわら各単糸の揺れを少なくした状態で略均−に冷却
を連行させる。

前記のように、紡糸口金孔配列、高温雰囲気条件、冷却
条件を採用することによって紡出糸条を形成する各単糸
の品質を安定させるとともにポリエステル繊維の強伸度
積、寸法安定性指標および非晶配向函数のすべてを満足
し、これらのポリエステル繊維からなる処理コードは、
強度および切断伸度が高く、寸法安定性指標および耐疲
労性のいずれも満足するものである。

前記の冷Ｗ固化されたポリエステル１Ｍ雉は、１５００
〜２６００ｍ／分の高速で回転するローラに巻回して引
取り、引続いて延伸途中で流体を用いて集束交絡処理が
施されて、２．２〜２．６５倍に多段延伸され延伸糸と
％る。

＾１記引取速度が１５００ｍ／分よりも低速であると延
伸されたポリエステル繊維の寸法安定性指標が高くなり
すぎ非晶配向函数も高すぎ、処理コードの強度および伸
度が低く、耐疲労性が悪い。また、引取速度が２６００
ｍ／分を越えるとポリエステルチップ雑の強伸度積が低
下し、ざらに、該ポリエステル繊維を用いて得た処理コ
ードはゴム中耐熱性が低い。

一方延伸倍率が２．２倍よりも低いとポリエステル繊維
の強度が低く、処理コードの強度およびゴム中耐熱性が
低い。また、延伸倍率が２゜６５倍を越えるとポリエス
テル繊維の強度は高いものの伸度が低くなり、処理コー
ドとなした時の強度低下が著しく、伸度も低いのみでな
く耐疲労性において満足するものとならない。

前記のように２．２〜２．６５倍に延伸され、Ｒ終延伸
ローラから導出された延伸糸条は弛緩ローラとの間で集
束交絡処理を施されながら４〜１０％の弛緩が施され、
次いで３５００〜５５００ｍ／分の速度で巻取られ本発
明に係るポリエステル繊維となる。

前記弛緩率が４％未満の場合、ポリエステル繊維の中間
伸度および切断伸度が低い。該ポリエステル繊維から得
られた処理コードは切断伸度が低く、耐疲労性が悪い。

一方弛緩率が１０％を越えた場合、ポリエステル繊維の
強度が低く、中間伸度が高すぎ、弛緩ローラ上および該
弛緩ローラの近傍での糸切れが多発し満管率が低下する
。該ポリエステル繊維から得られる処理コードは耐疲労
性およびゴム中耐熱性が劣る。

前記のように本発明に係る方法によって得られた特にゴ
ム補強用として好ましい産業用ポリエステル繊維は、ポ
リエチレンテレフタレートの重縮合から延伸弛緩処理後
の巻取りまでの各工程において極めてユニークな方法の
組合わせによる相乗効果によって得られる。

本発明の方法によって１７られた実質的に無撚のポリエ
ステル繊維を、ゴム補強用として用いる場合、前記ポリ
エステル繊維を１本または複数本合わせて撚糸し下撚糸
を形成し、該下撚糸を２本以上合わせて下撚糸とは逆方
向の撚糸を施し上撚糸すなわち生コードとなす。該生コ
ードの下撚および上撚を施す際の撚係数は１８５０〜２
６００で同数あるいは略同数とし、該生コードの総繊度
は１６００〜４５００デニールの範囲となす。得られた
生コードは高強度、高タフネス性に優れる。

前記の実質的に無撚のポリエステル１ａｌｆｆｌを撚糸
して得た生コードに接着剤を付与し、少なくとも２３０
℃以上の温度で熱セットを施すことにより、タイヤなど
のゴム構造物補強材として適した寸法安定性に優れ高強
度、高タフネスな処理コードとして好ましく用いられる
。

［実施例］ 実施例１〜２１．比較例１〜２１ ポリエチレンテレフタレートを重縮合してチップとなし
、固相重合を施して高重合度ポリエステルチップを得た
。該チップは、重合度が異なるもの、大きさが１０μを
越える混合物を含むものおよび１０μを越える混合物を
含まないもの、１０μ以下の混合物の混入Ｑの異なるも
の、固相重合時およびチップ移送時に生じるチップの砕
片の大きざおよび砕片の吊について異なるものを試作し
製糸試験に用いた。

製糸試験装置は直接紡糸延伸装置を用い、該装置におけ
る溶融紡糸機はエクストルーダー押出し機であり、溶融
ポリマーの温度および溶融ポリマー移送管の温度を２８
５〜３０５℃、紡出部の温度を２９５〜３０５℃の範囲
内で、得られるポリエステル繊維の固有粘度が０．９５
〜１．１９の範囲内になるように調整した。

紡糸口金は孔径が０．６０ｍｍφ、孔数が２４０のもの
を用いた。紡糸および延伸の各条件との関係を考慮して
得られるポリエステル繊１１ｔ（原糸）の繊度が略１０
００デニールになるように溶融ポリマーの吐出口を４０
２．９〜６２５．５ｇ／分の範囲で調整した。

各チップの特性および製糸試験の各条件は表１（１）〜
表１（８）に示すとおりである。

生コードに接着剤を付与して熱処理を施して処理コード
となすに際して、接着剤はレゾルシン−フォルマリン−
ラテックスおよびバルナックス社製の゛バルカボンドＥ
　１１を主成分としたものを用い、該接着剤中を通過さ
せた。接着剤（処理液）濃度は２０％とし、接着剤付与
路は３％となるように調整した。また、接着剤を付与し
たのも１６０℃の加熱炉中で６０秒聞定艮状態で処理し
、引続き処理コードの中間伸度が、略３．５％となるよ
うに伸長率を変えて２４５℃の加熱炉中で７０秒間伸長
熱処理を施し、次いで１％の弛緩を与えながら２４５℃
の加熱炉中で７０秒間弛緩熱処理を施して処理コードと
した。

製糸試験で得た各糸条の特性は表２（１）〜表２（８）
に示すとおりであった。

表２（１）〜表２（８）に記載した特性のうち、未延伸
糸の複屈折［Δｎ］は５０℃に加熱された引取ローラか
ら導出した糸条を他に設けた巻取装置で巻取り採取した
ものの測定値である。

表２（１）〜表２（８）に記載した特性のうち、ゴム中
耐熱性および耐疲労性（ＧＹ疲労寿命〉は処理コードを
加硫処理して得た加硫処理コードの測定結果である。

表２（１）〜表２（８）に記載したように本発明の方法
によって得られたポリエステル繊維は、原糸、生コード
および処理コードにおける各特性にみられるように、原
糸特性に浸れ、生コードとなす撚糸時および処理コード
となすディッピング時における特性の変化が小さく、比
較例に示すように一方の特性を向上すると他方の特性が
低下するという現象を克服して、強度、切断伸度、中間
伸度、収縮率、寸法支定性指標、強力利用率に侵れ、前
記処理コードを加硫処理して得た加硫処理コー１：のゴ
ム中耐熱性および耐疲労性（ＧＹ疲労寿命）にも優れ、
これらの特性の向上に加えて、特にこれらの各々の特性
のバランスに優れ、産業用途、特にゴム補強用に適する
ものである。

（以下余白） 比較例２２ 従来公知のポリエステル繊維として、特開昭５８−１１
５１１７号公報における実施例１．Ｎｏ。

５に記載されている特性を有する原糸を用いて生コード
を１９、該生コードを処理して処理コードを得た。処理
条件は実施例１〜２１．比較例１〜２１と同様にした。

得られた処理コードは強度が６゜６０／ｄ、切断伸度が
１１．４％、寸法安定性指標が８．８５％、ゴム中の耐
疲労性が約１６０分であった。

＋Ｔｊ記のように処理コード強度は低く、処理コード寸
法安定性指標が悪く、本発明の目的とする処理コード特
性を有するものを得ることはできなかった。

このことは、原糸特性において、例えば本願発明に係る
原糸特性に比較して、強伸度積が低いなどに起因するも
のと考えられる。

比較例２３ 従来公知のポリエステル繊維として、特開昭５３−５８
０３１号公報における実施例３．操業Ｎ０．３に記載さ
れている特性を有する原糸（切断伸度７．２１．強伸度
ｖｊ４２４．２＞を用いて生コードを得、該生コードを
処理して処理コードを得た。処理条件は実施例１〜２１
．比較例１〜２１と同様にした。得られた処理コードは
強度が５゜６　Ｃ）／ｄ　、寸法安定性指標が６，８％
であった。

処理コードの寸法安定性指標は良好なものの、処理コー
ドの強度が極めて低く、本発明の目的とする処理コード
特性を有するものを得ることができなかった。

このことは、原糸特性において、原糸強度が高いにもか
かわらず、本発明に係る原糸特性に比較して伸度が低く
、強伸度積が低いなどに起因するものと考えられる。

比較例２４ 従来公知のポリエステル［ｔとして、特開昭５７−１５
４４１１公報における比較例１に記載されている特性を
有するＵＹ／ＤＹ原糸（中間伸度４．６１寸法安定性１
４．３．非晶配向函数が約０．６４）を用いて生コード
を得、該生コードを処理して処理コードを得た。処理条
件は実施例１〜２１．比較例１〜２１と同様にした。得
られた処理コードは強度が６．５４ｑ／ｄ、乾熱収縮率
が７．６％、寸法安定性指標が約１２．０％であり、ゴ
ム中における耐疲労性が約６５分であった。前記のごと
く特に寸法安定性指標が高く、本発明の目的を達成する
ものではなかった。

［発明の効果］ 本発明に係る産業用ポリエステル繊維の製造方法によっ
て得られた産業用ポリエステル繊維は処理コードとなす
際の特性の低下が少なく、処理コードにおける強度、切
断伸度、中間伸度、収縮率、寸法安定性指標に優れ、加
硫処理コードの耐疲労性、ゴム中の耐熱性の各々の特性
に優れ、特にこれらの特性のバランスに優れたゴム補強
材を得ることができるものである。

上記効果は産業用ポリエステル繊維のＣ○○Ｈ末端基濃
度を２５ｅＱ／ｌｏｒ＋以下にすることにより、より効
果を発揮することができる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 　産業用ポリエステル繊維の製造方法において、（１）
   用いられるポリエチレンテレフタレートへの添加物を含
   む混入物の粒子の大きさが、１〜１０μの大きさを有す
   る粒子が２００ｐｐｍ以下となした極めてクリーンなポ
   リエチレンテレフタレートと成し、該ポリエチレンテレ
   フタレートをチップ状にし、次いで固相重合して用いる
   場合に生じるチップの砕片、すなわち、定型チップの容
   積に対して６５％以下の容積を有する物の混入量がチッ
   プ全体の５００ｐｐｍ以下となし、 （２）分子鎖の全繰返単位の９０モル％以上がポリエチ
   レンテレフタレートからなり、固有粘度［IV］が１．２
   ５〜１．８のポリエステルチップを溶融し、吐出孔が同
   心円状に配置され配列数が３列以下の環状配孔された紡
   糸口金から紡出し紡出糸条となし、 （３）前記紡出糸条を直ちに急令すること無く、前記紡
   糸口金の直下を２０５〜３５０℃、１００〜３００ｍｍ
   の長さからなる高温雰囲気中を通し遅延冷却し、 （４）前記の遅延冷却して得られた紡出糸条を、少なく
   とも１００ｍｍ以上の長さを有する環状チムニーに導入
   して前記紡出糸条の外周から５０〜１２０℃の気体を１
   ５〜５０ｍｍ／分の速度で吹付け、 （５）前記環状チムニーを通過した紡出糸条を排気筒に
   導入し、該紡出糸条の周囲に存在し随伴する気体の一部
   を剥ぎ取りながら冷却を進行させ、次いで下方に排気装
   置が設けられた紡糸筒に導入し、排気装置によつてさら
   に随伴する気体の一部を排出するとともに、紡糸筒内の
   気流の乱れを防止しながらさらに冷却を進行させて前記
   紡出糸条を完全に固化させ、 （６）完全に固化された紡出糸条を、１５００〜２６０
   ０ｍ／分の高速で回転する引取りローラに巻回して引取
   る。該引取りローラを経た後の紡出糸条の複屈折率を０
   ．０２５〜０．０６０の値を有するものとなし、 （７）引取りローラに巻回して引取られた紡出糸条を一
   旦巻取ることなく引続いて延伸域に移送し実質的に延伸
   が行われる延伸途中で流体を用いて集束交絡処理を施こ
   し、２．２〜２．６５倍に多段熱延伸して延伸糸条とな
   し、 （８）前記延伸域に設けられた最終延伸ローラから導出
   された延伸糸条を、さらに集束交絡処理を施しながら４
   〜１０％の弛緩を施こし、無加熱あるいは１３０℃以下
   の温度となした弛緩ローラに巻回し、次いで３５００〜
   ５５００ｍ／分の速度で巻取る ことを特徴とする産業用ポリエステル繊維の製造方法。