JPH0241565B2 - - Google Patents
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- JPH0241565B2 JPH0241565B2 JP57039557A JP3955782A JPH0241565B2 JP H0241565 B2 JPH0241565 B2 JP H0241565B2 JP 57039557 A JP57039557 A JP 57039557A JP 3955782 A JP3955782 A JP 3955782A JP H0241565 B2 JPH0241565 B2 JP H0241565B2
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- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties of ferrous metals or ferrous alloys by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties of ferrous metals or ferrous alloys by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1244—Modifying the physical properties of ferrous metals or ferrous alloys by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties characterised by the heat treatment
- C21D8/1266—Modifying the physical properties of ferrous metals or ferrous alloys by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties characterised by the heat treatment between cold rolling steps
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
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Description
本発明は、鋼板の圧延方向に磁化容易軸<001
>を有する磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の
製造方法に関するものである。 かかる一方向性珪素鋼板は、主として変圧器そ
の他の電気機器の鉄芯に使用されるものである。
近年、省エネルギー、省資源への強い要請から、
変圧器・電気機器は電力損失低減・効率化が重要
となり、これに対応して鉄芯材料である一方向性
珪素鋼板の磁気特性も一段と優れたものが要求さ
れるようになつてきた。 かかる要求を満たす一方向性珪素鋼板として
は、一般に、励磁特性ではB10値(磁場の強さが
1000A/mのとき発生する圧延方向の磁束密度)
が1.85テスラ以上、鉄損特性ではW17/50(交流
50Hz、磁束密度密度1.7テスラで鉄損)が1.20W/
Kg以下のものが必要であり、特に鉄損は近年著し
く改善されて1.10W/Kg以下という優れたものも
実現できるようになつてきた。 従来、かように優れた磁気特性を有する一方向
性珪素鋼板を製造するには、その一連の製造工程
のうち最終焼鈍において、(110)〔001〕方位を有
する2次再結晶粒で構成される成品鋼板を得るこ
とが必要である。 2次再結晶を一定の方向に発達させるために
は、周知の如く、2次再結晶過程で(110)〔001〕
方位以外の好まくない方位をつ結晶粒の成長を強
く抑制するインヒビターを使用なければならな
い。かかるインヒビターとしては、MnS、MnSe
あるいはAIN等の微細な析出物が用いられ、主
に熱延工程において、それらの微細析出状態を調
整して強い抑制効果を発揮させるのである。さら
に、最近では、前記微細析出物に加えて、粒界偏
析型元素であるSb、Bi、Sn、Pb、Te等を複合含
有せしめ結晶成長の抑制効果を補強する方法も検
討されており、インヒビターの役割を十分に発揮
させ得るに至つている。 また、2次再結晶を完全に発達させるために
は、上記インヒビターの存在とともに、最終焼鈍
前の鋼板に(100)〔001〕方位の2次再結晶粒が
優先的に核発生し成長できる1次再結晶集合組織
を形成せしめておくことが極めて重要である。こ
のような1次再結晶集合組織は、一方向性珪素鋼
板の一連の複雑な製造工程において、熱延工程か
ら冷延工程の各工程条件を適切に組合わせて初め
て得られるものであり、特にインヒビターの抑制
効果の強さに応じた最終冷延圧下率の適切な選択
が重要である。例えば、インヒビターとして
MnS、MnSeを用いる場合であれば、最終冷延下
率は40〜80%の範囲が適切であり、このときの1
次再結晶集合組織は(110)〔001〕方位が強く集
積して、副方位として弱い{111}<112>方位が
分布するような状態が最適であることが知られて
いる。 また近年、鋼中含有の炭素または炭化物を有効
利用して1次再結晶集合組織を改善する方法が発
達してきた。例えば、特公昭38−14009号公報に
記載されているように、熱延板を第1回冷延前に
790℃以上の温度から540℃以下の温度に烈しく急
冷した後310〜480℃に保持して、結晶粒内に光学
顕微鏡で可視性サイズ(数μ)のレンズ状炭化物
を析出せしめる方法が提示されている。この比較
的大きなサイズの炭化物は、熱延鋼板で形成され
た粗大な熱延伸長粒を分裂細分化させるに有効に
働くものであり、2次再結晶の発達に有害な
(100)〜(110)〔011〕方位の結晶粒を冷延工程
の初期段階で消滅させる役割を担うものと考えら
れている。 さらに最近に至り、冷延工程において結晶粒内
の固溶Cまたは微細炭化物を利用する方法が開発
されている。特公昭54−13846号公報、特公昭54
−29182号公報によれば、インヒビターとして
AINを用い、この熱延板を高温焼鈍後急冷し、
最終冷延圧下率が80%以上である1回の強冷延を
施す際、冷延パス間で少なくとも1回以上の時効
処理を施す方法が提示されている。この時効処理
には50〜350℃の温度範囲で1分以上または300〜
600℃の温度範囲で1〜30秒の保定が必要であり、
かつ多数回施すことが効果的であると述べられて
いるが、かかる方法によれば冷延能率が大幅に低
下し、かつ鋼板加熱処理費が増して経済的でな
い。また、本願出願人らの提案に係る特公昭56−
19377号公報によれば、インヒビターとしてAIN
とSbとを複合添加する場合に、この複合効果を
活かす目的で中間焼鈍後の冷却に際し700〜900℃
間を200〜2000秒間の範囲で徐冷してから直ちに
200℃以下まで4分間、好ましくは水焼入のよう
な急冷を施す方法が開示されている。この先行し
て提案した方法は、700〜900℃の間を200〜2000
秒間徐冷する処理を実現しようとすると、連続焼
鈍炉の冷却帯を大巾に改造して、この温度域は鋼
板を実質上加熱保温する長大な徐冷帯を設け、さ
らに低速度の連続炉操業が必要になる。その結
果、著しく生産能率の低下と製造コスト上昇を招
いて不経済となる問題点を抱えていた。 さらに、上記3方法とも、いずれもAINまた
はAIN−Sbという特定のインヒビターを利用し、
同時に80%以上の強冷延工程と組合わせて初めて
その効果を発揮し得るものであるから、かかる方
法で得られた集合組織は{111}<112>方位が著
しく強く集積しており(110)〔001〕方位は副方
位として弱い集積を示すに過ぎず、(110)〔001〕
方位を強く集積させる方法とは根本的に異なつて
いた。また、従来一般的に用いられるMnS、
MnSeをインヒビターとして利用する一方向性珪
素鋼板の製造には不向きであつた。 SおよびまたはSeをインヒビターとし、この
インヒビターに適した最終冷延圧下率の範囲にお
いて、集合組織改善を図るため鋼中炭素を有効利
用する公知方法、例えば特公昭56−3892号公報に
よれば、中間焼鈍後の冷却にあたり600〜300℃の
間を150℃/min以上で行い、最終冷延段階で時効
処理を施す方法が開示されている。この公知方法
も時効処理は100〜400℃で5秒〜30分間となし、
冷延パス間に少なくとも1回以上前記時効処理を
施すことが必要であり、前述の如く冷延能率の低
下と加熱処理費用が増し経済的でなく、より効率
的な方法が望まれていた。 本発明は、鋼中Cの有効活用を図る上記各従来
方法の有する欠点を除去し、改善して一方向性珪
素鋼板を能率的ならびに経済的に工業生産するこ
とのできる製造方法を提供することを目的とする
ものである。 上掲の目的を実現するための方法として、本発
明は; C0.02〜0.10%、Si2.5〜4.0%、Mn0.03〜0.15
%、S,Seの何れか1種または2種を0.008〜
0.080%含み、残部実質的にFeよりなる珪素鋼
素材を熱延し、750〜1100℃の中間焼鈍を挾む
2回冷延を施し、前記2回冷延のうちの最終冷
延圧下率を40〜80%として最終板厚に仕上げ、
次いで脱炭焼鈍と最終焼鈍が施されてなる一方
向性珪素鋼板の製造方法において、前記中間焼
鈍後の冷却に際し770〜100℃間の温度範囲を30
秒以内で急冷し、直ちに150〜250℃の温度にお
いて2〜60秒間の時効処理を施した後、最終冷
延を施すことを特徴とする磁気特性の優れた一
方向性珪素鋼板の製造方法、 および C0.02〜0.10%、Si2.5〜4.0%、Mn0.03〜0.15
%、S,Seの何れか1種または2種を0.008〜
0.080%含み、残部実質的にFeよりなる珪素鋼
素材を熱延し、750〜1100℃の中間焼鈍を挾む
2回冷延を施し、前記2回冷延のうちの最終冷
延圧下率を40〜80%として最終板厚に仕上げ、
次いで脱炭焼鈍と最終焼鈍が施されてなる一方
向性珪素鋼板の製造方法において、前記中間焼
鈍後の冷却に際し770〜300℃間の温度範囲を20
秒以内で急冷し、次いで300〜150℃間の温度範
囲を8〜30秒間で冷却し、その後最終冷延を施
すことを特徴とする磁気特性の優れた一方向性
珪素鋼板の製造方法、 を提案する。 以下に本発明方法についてその詳細を説明す
る。 本発明者らは、前記目的を達成すべく鋭意研究
を重ねた結果、中間焼鈍後最終冷延前の鋼板につ
いてその結晶粒内炭化物を、光学顕微鏡によつて
は視ることのできない(従来留意されたことのな
い)ような極微小の特定範囲内に制御し、かつ十
分多量に析出分散させることによつて、最終冷延
と脱炭焼鈍を経由した最終焼鈍前の集合組織を
(110)〔001〕方位の集積が強い状態に改善するこ
とができることに着目した。その結果、最終焼鈍
での2次再結晶過程において、高度に揃つた
(110)〔001〕方位の2次再結晶粒を十分に成長さ
せることが可能となり、優れた磁気特性が得られ
ることを新規に知見した。すなわち、上記極微小
炭化物を十分に粒内析出させるための中間焼鈍後
の冷却に際し、300℃以下の温度領域を厳密に制
御する(これは従来看過されていた)ことによつ
て、最終焼鈍前の集合組織を(110)〔001〕方位
の集積が強い状態となすことができることを新規
に知見して本発明を完成した。 本発明によれば、素材としてはC0.02〜0.10%、
Si2.5〜4.0%、Mn0.03〜0.15%、S,Seの何れか
1種または2種とSbを合計量で0.008〜0.080%含
み、残部Feおよび不可避的不純物からなり、通
常用いられている製鋼方法ならびに鋳造方法によ
つて製造された造塊−分塊スラブあるいは連鋳ス
ラブを用いることができる。 次に、本発明において用いられる素材の成分組
成を限定する理由を説明する。 Cは、本発明の目的とする超微小炭化物利用に
よる集合組織改善の効果を発揮させるための必須
成分であり、0.02%未満では超微小炭化物の十分
な析出量が確保されず、他方0.10%を超えると最
終焼鈍前の脱炭が著しく困難となり長時間の脱炭
焼鈍が必要となつて不経済である。従つて、Cは
0.02〜0.10%の範囲内にする必要がある。 Siは、比抵抗を高め鉄損を低減させるために必
要な元素であり、2.5%より少ないと十分に低い
鉄損が得られないのみならず最終焼鈍の際に鋼板
の一部がα−γ変態して結晶方位を乱すようにな
る。一方、4.0%を超えると著しく脆くなつて冷
延加工性が乏しくなり、通常の工業的圧延が困難
になる。従つて、Siは2.5〜4.0%の範囲内にする
必要がある。 Mn、SおよびSeはいずれもインヒビターとし
て2次再結晶過程において(110)〔001〕方位以
外の好ましくない結晶粒の成長を抑制し、(110)
〔001〕方位の2次再結晶粒を十分に発達させるた
めに必要な成分であり、上記成分範囲を外れると
十分なインヒビターの効果が得られなくなる。従
つて、Mnは0.02〜0.015%、SおよびSeのいずれ
か1種または2種の合計で0.008〜0.080%の範囲
内にする必要がある。 前記必須成分の他に、インヒビターの効果を補
強するための均等作用がある次の如き粒界偏析型
元素、例えばAs、Bi、Pb、Sn、Te、Mo、W等
を単独または複合して上記素材に少量含有させて
もよい。 次に本発明において、前記素材に圧延ならびに
熱処理を施す条件について説明する。 上記成分条件を満たすスラブは、1250℃以上の
高温加熱後、公知の熱間圧延を施して板厚1.5〜
5.0mmの熱延板として得られる。この熱延工程は、
インヒビターMnS、MnSeの微細析出物を得るた
めに、前記スラブ高温加熱温度は、Mn、S、Se
が十分に解離固溶できるよう、成分組成に応じた
温度に適切に設定すべきであり、次いで熱延方法
を適正に選択してインヒビターの微細析出を十分
に促進することが肝要である。 得られた熱延板には、必要に応じてノルマライ
ジング焼鈍を施し、酸洗後、中間焼鈍を挾む2回
の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げる。中間焼
鈍は、第1回冷延後の冷延組織を再結晶させ、結
晶組織の均一化を促し、併せて鋼中にCを十分に
固溶させる目的で施す。従つて、中間焼鈍後は
750℃以上が必要であるが、1100℃を超えるとイ
ンヒビター:MnS、MnSeの微細析出物が粗大化
し、抑制の効果が低下するので、750〜1100℃の
温度範囲に限定する必要がある。 そして、前記中間焼鈍後の冷却を、本発明方法
に基づいて制御することにより、最終冷延前の鋼
板の結晶粒内にサイズ100〜500Å範囲の超微小炭
化物を十分に析出させることが有効である。以下
にこのことを実験データに基づいて詳述する。 実験に用いた素材は、C0.045%、Si3.20%、
Mn0.06%およびSe0.025%を含み、残部実質的に
Feよりなる組成を有し、通常の製鋼、連鋳、熱
延工程を経て仕上げた板厚3.0mmの熱延板である。
実験工程は、熱延板を950℃、2分間の焼鈍後、
酸洗して第1回冷延を施して0.75mmの中間板厚と
なし、900℃、3分間の中間焼鈍後、最終冷延
(圧下率60%)を施して0.30mmの最終板厚に仕上
げた。次いで、800℃の湿水素雰囲気中で脱炭焼
鈍し、MgO塗布後の最終焼鈍は昇温通過で860
℃・30時間保定する2次再結晶を十分発達させる
処理と、1200℃・10時間保定する鋼中不純物除去
の純化処理を組み合わせて行うことにより、一方
向性珪素鋼板の成品を得た。 この工程中、上記中間焼鈍後の冷却過程で770
℃以下の温度域は、水冷、油焼入、ミストジエツ
ト冷却、風量可変の強制空冷および自然放冷等に
より種々に冷却速度を変化させ、また一部には冷
却後直ちに150〜300℃の温度範囲の恒温油槽を使
つて時効処理を施した。これらの最終冷延前試料
につき、高倍率(1万倍)の電子顕微鏡観察を行
い結晶粒内の炭化物析出状態を調べた。なお、中
間焼鈍後に冷却速度の変更開始温度を770℃に定
めた理由は、炭化物の粒界析出がこの付近から起
こること、および770℃以上の温度から激しく急
冷すると鋼板形状が不良となつて、以降の工程試
料に支障するためである。 第1図は中間焼鈍後、770℃以下の冷却を油焼
入とし、直ちに200℃で2〜300秒間の時効処理を
施した時の炭化物析出サイズと磁気特性を示して
いる。比較例として、工業的な連続焼鈍で一般に
実用される770〜100℃間の冷却時間90秒に相当す
る冷却速度で強制空冷した試料を用いた。この第
1図より、B10値が向上を示す時効処理条件は
200℃・10〜20秒間であり、このとき炭化物の析
出サイズは100〜500Åの範囲にあり、均一多量に
分散していた。他方、B10値が向上していない処
理条件である油焼入のみおよび200℃・2秒間時
効処理では粒内炭化物は観察されないか、あるい
は局部的に僅少量のみ析出している状態であり、
また時効処理が200℃・30秒間以上で炭化物析出
サイズが500Åを超えるとB10向上が得られなく
なることが判つた。 以上から、中間焼鈍後の冷却を本発明法に基づ
いて制御することにより、最終冷延前に鋼板の結
晶粒内に100〜500Å範囲の超微小炭化物を均一多
量に分散させることができ、ひいては成品の磁気
特性を向上させることができる。その理由は第2
図に基づいて説明する。 第2図A−1は第1図に用いた試料のうち時効
処理を10秒間施したのの最終冷延前の炭化物析出
状態を示す倍率1万倍の電子顕微鏡写真(炭化物
の平均粒径200Å)であり、同図A−2は同図A
−1の試料の脱炭焼鈍後で最終焼鈍前の1次再結
晶集合組織を示す{200}極点図であり、また同
図B−1は斯界で一般に実用される連続焼鈍にお
いて770〜100℃間の冷却時間90秒に相当する冷却
速度で強制空冷した試料の最終冷延前の炭化物析
出状態を示す倍率1万倍の電子顕微鏡写真(炭化
物の平均粒径700Å)であり、同図B−2は同図
B−1の試料の脱炭焼鈍後で最終焼鈍前の1次再
結晶集合組織を示す{200}極点図である。 第2図よりして従来の工業標準的な冷却を施す
場合に比較して、本発明方法により著しく微細な
100〜500Å範囲内の炭化物を多量に分散析出させ
ると、最終冷延を経て脱炭焼鈍後の1次再結晶集
合組織は(110)〔001〕方位の集積が強い状態に
改善されることが判る。かかる(110)〔001〕方
位の集積度が強い1次再結晶集合組織を有する鋼
板では引き続く最終焼鈍において2次再結晶が進
行する際、先鋭に揃つた(110)〔001〕方位の2
次再結晶粒のみが選択的に成長することが可能と
なり、その結果高度に揃つた(110)〔001〕方位
の2次再結晶粒で構成されて成る磁気特性の優れ
た一方向性珪素鋼板の成品が得られるのである。 一方、従来から知られている鋼中炭素の有効利
用を図る方法にあつては、焼鈍後の冷却過程をた
だ単に急冷するか、あるいは急冷制御の温度域を
300℃以上に限定する等の理由により、本発明の
新規な知見である200℃付近で短時間に変化する
超微小炭化物の効果を看過して来たものと考えら
れる。 本発明で明らかとなつた超微小炭化物による冷
延〜再結晶後の集合組織改善の理由は必ずしも明
確ではないが、冷延時に結晶内部に蓄積される歪
量が初期結晶方位により相違し(110)〔001〕方
位が最も多く内部歪を蓄積するという周知の事実
に従つて考察すると、おそらく超微小炭化物は冷
延時の初期結晶方位に依存した内部歪蓄積量の差
異を拡大する役割を果たし、従つて続く脱炭焼鈍
での再結晶時に(110)〔001〕方位が一段と優先
的・早期に再結晶して、(110)〔001〕方位の集積
度が増加するためと本発明者らは推察している。 次に本発明において100〜500Åの範囲内の超微
小炭化物を結晶粒内に十分に析出させる方法につ
いての研究データと、前記析出させるための条件
を限定する理由を説明する。 第3図は、第1図に用いたと同じ組成の素材を
用い、中間焼鈍後の冷却条件以外は第1図に用い
たものと同様の成品化工程を経た実験であつて、
中間焼鈍後770〜100℃間の冷却速度を種々に変化
させた時、および冷却直後に200℃・10秒間の時
効処理を施した時の冷却所要時間と磁性の関係を
示している。同図より770〜100℃間の冷却所要時
間が30秒以内であれば、時効処理により磁性が大
きく向上することが判る。但し、30秒以内で急冷
したままの試料は磁性は十分でなく、これは電子
顕微鏡観察により粒内の超微小炭化物が未析出で
あるためであることが判つた。他方、冷却所要時
間が30秒を超える場合は時効処理の有無に依らず
磁性は同じ不十分な水準にあるが、炭化物析出状
態を観察した結果粒内析出した炭化物は500Å以
上のサイズとなつており、また多数の粒界析出し
た炭化物が分散していて、適正な析出サイズと十
分な粒内析出量が確保されなかつたことが判明し
た。以上から、所期の超微小炭化物を得るための
冷却条件は770〜100℃間の温度範囲を30秒以内に
急冷し、次いで時効処理を施すことが必要である
ことが明らかである。 次に、急冷後に施す時効処理の条件を検討し
た。 第4図は、第1図に用いたと同じ組成の素材を
用い、中間焼鈍後の冷却条件以外は第1図に用い
たものと同様の成品化工程を経た実験であつて、
中間焼鈍後770〜100℃間を冷却所要時間20秒で急
冷し、直ちに150〜300℃の温度範囲で時効処理を
施した時の時効温度と時間による粒内炭化物の析
出サイズ変化を示している。同図より、かかる時
効処理で100〜500Å範囲の超微小炭化物を析出さ
せる条件は150〜250℃の温度範囲で2〜60秒間、
ただし温度が低い程長く保持するように選択する
ことが適切であることが判明した。 上記の中間焼鈍後に急冷し直ちに時効処理を施
す方法を通常連続焼鈍炉で行われる中間焼鈍に適
用することは容易であり、従来の連続焼鈍炉の冷
却帯を前記条件の急冷が可能な設備に改造し、併
せて短い低温加熱炉を付設することにより達成で
きる。さらに、本発明者らは中間焼鈍後の冷却過
程、特に従来は看過されてきた温度範囲である
300℃以下の冷却過程を厳密に制御することによ
り所期の超微小炭化物を得る方法を検討して、前
記時効処理を省略する試みをなした。 ところで、第4図から判るように超微小炭化物
は300℃以下、150℃以上の温度範囲において粒内
析出することに着目して、この温度範囲を各種の
冷却速度で冷却することにして、770〜300℃間の
温度範囲は急冷する方法を採用した。この770〜
300℃間の急冷条件は、第3図で得られた770〜
100℃間の冷却所要時間30秒以内を内挿して、770
〜300℃間の冷却所要時間を20秒以内となすこと
が必要であることが判る。 第5図は、第1図に用いたと同じ組成の素材を
用い、中間焼鈍後の冷却条件以外は第1図に用い
たものと同様の成品化工程を経た実験であつて、
中間焼鈍後の冷却をミストジエツト冷却となし、
770〜300℃間を所要時間15秒で急冷した後、300
℃以下の温度域は水冷から自然放冷まで種々に変
化させた時の300〜150℃間の冷却所要時間と粒内
炭化物の析出サイズの関係を示している。同図よ
り、所期の析出サイズを得るためには300〜150℃
間の冷却所要時間を8〜30秒間に選択すべきであ
ることが判明した。 なお、第4図の時効温度、あるいは第5図の冷
却終了温度の低温側下限を150℃に限定した理由
は、150℃以下の温度域では炭化物の析出速度が
急激に低下して、所期の析出サイズを得るに著し
く長時間を要するか、あるいは150℃以上の降温
過程で十分に析出を終了しているためである。 以上本発明の目的とする100〜500Å範囲の超微
小炭化物を工業生産的に得る中間焼鈍後の冷却方
法は、第3〜5図から判るように770〜100℃間を
30秒以内で急冷し、直ちに150〜250℃の温度にお
いて2〜60秒間の時効処理を施す本発明の1つの
方法、あるいは770〜300℃間を20秒以内で急冷
し、次いで300〜150℃間の冷却所要時間を8〜30
秒の範囲内に制御する本発明の他の方法が必要で
あることを本発明者らは新規に知見したのであ
る。なお、これらの冷却方法は工業的に容易に実
施できるばかりでなく、後者の方法によれば冷却
時間の短縮により連続炉操業を効率よく行うこと
ができるので有利である。 上記により得られた中間焼鈍後の鋼板に最終冷
延圧下率40〜80%の最終冷延を施して板厚0.15〜
0.50mmに仕上げる。最終冷延圧下率を限定する理
由は、冷延圧下率が40%未満では(110)〔001〕
方位の強い集積を得ることができず、また80%を
超すと著しく強い{111}方位または<110>方位
の集合組織を形成して(110)〔001〕方位は僅少
となり、いずれの場合も本発明による超微小炭化
物の析出分散に伴う(110)〔001〕方位の集積度
を高める効果が大幅に減殺され、あるいは全く期
待できなくなるためであり、従つて結晶粒内に所
期の超微小炭化物を析出分散させた後に施す最終
冷延の圧下率は40〜80%の範囲に限定することが
必要である。 最終冷延板には湿水素雰囲気で780〜850℃の脱
炭焼鈍を施し十分に鋼中のCを除去した後、焼鈍
分離剤としてMgOを塗布し、最終焼鈍を施して
成品となす。この最終焼鈍は(110)〔001〕方位
の2次再結晶粒を十分に成長発達させ、同時に鋼
中のS、Se、N等の不純物元素を除去純化する
目的で施され、通常は箱焼鈍により1000℃以上の
高温に直ちに昇温して行われる方法が採用されて
いるが、本発明の効果をより発揮させるために
は、特公昭51−13469号公報で提案されている820
〜900℃の温度範囲で2次再結晶を十分に発達さ
せる保定をおこない、次いで1100℃以上の高温に
おいて不純物除去する純化焼鈍を施す方法が有効
であり推奨される。 実施例 C0.038%、Si3.05%、Mn0.07%およびS0.05%
の組成を有し、通常の製鋼・熱延工程で処理して
板厚2.5mmとした多数の熱延板をそれぞれ900℃、
5分間焼鈍した後、酸洗して第1回冷延により
0.70mmの中間板厚となした。中間焼鈍は925℃・
3分間の保持で行い、続く冷却過程は770〜100℃
間の冷却所要時間が20秒または40秒になるよう冷
却し、直ちに200℃にて最大100秒間の時効処理を
施した。 次いで、圧下率57%の最終冷延により板厚0.30
mmに仕上げ、湿水素雰囲気中800℃・5分間の脱
炭焼鈍に引き続きMgOスラリー塗布後、箱焼鈍
にて直ちに1150℃に昇温し15時間保持する最終焼
鈍を施して一方向性珪素鋼板の成品を得た。 これらの成品について磁気特性を調べた結果を
表1に示す。同表より判るように、本発明により
製造された本発明例の成品は比較例のそれに比較
して磁気特性が優れていた。
>を有する磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の
製造方法に関するものである。 かかる一方向性珪素鋼板は、主として変圧器そ
の他の電気機器の鉄芯に使用されるものである。
近年、省エネルギー、省資源への強い要請から、
変圧器・電気機器は電力損失低減・効率化が重要
となり、これに対応して鉄芯材料である一方向性
珪素鋼板の磁気特性も一段と優れたものが要求さ
れるようになつてきた。 かかる要求を満たす一方向性珪素鋼板として
は、一般に、励磁特性ではB10値(磁場の強さが
1000A/mのとき発生する圧延方向の磁束密度)
が1.85テスラ以上、鉄損特性ではW17/50(交流
50Hz、磁束密度密度1.7テスラで鉄損)が1.20W/
Kg以下のものが必要であり、特に鉄損は近年著し
く改善されて1.10W/Kg以下という優れたものも
実現できるようになつてきた。 従来、かように優れた磁気特性を有する一方向
性珪素鋼板を製造するには、その一連の製造工程
のうち最終焼鈍において、(110)〔001〕方位を有
する2次再結晶粒で構成される成品鋼板を得るこ
とが必要である。 2次再結晶を一定の方向に発達させるために
は、周知の如く、2次再結晶過程で(110)〔001〕
方位以外の好まくない方位をつ結晶粒の成長を強
く抑制するインヒビターを使用なければならな
い。かかるインヒビターとしては、MnS、MnSe
あるいはAIN等の微細な析出物が用いられ、主
に熱延工程において、それらの微細析出状態を調
整して強い抑制効果を発揮させるのである。さら
に、最近では、前記微細析出物に加えて、粒界偏
析型元素であるSb、Bi、Sn、Pb、Te等を複合含
有せしめ結晶成長の抑制効果を補強する方法も検
討されており、インヒビターの役割を十分に発揮
させ得るに至つている。 また、2次再結晶を完全に発達させるために
は、上記インヒビターの存在とともに、最終焼鈍
前の鋼板に(100)〔001〕方位の2次再結晶粒が
優先的に核発生し成長できる1次再結晶集合組織
を形成せしめておくことが極めて重要である。こ
のような1次再結晶集合組織は、一方向性珪素鋼
板の一連の複雑な製造工程において、熱延工程か
ら冷延工程の各工程条件を適切に組合わせて初め
て得られるものであり、特にインヒビターの抑制
効果の強さに応じた最終冷延圧下率の適切な選択
が重要である。例えば、インヒビターとして
MnS、MnSeを用いる場合であれば、最終冷延下
率は40〜80%の範囲が適切であり、このときの1
次再結晶集合組織は(110)〔001〕方位が強く集
積して、副方位として弱い{111}<112>方位が
分布するような状態が最適であることが知られて
いる。 また近年、鋼中含有の炭素または炭化物を有効
利用して1次再結晶集合組織を改善する方法が発
達してきた。例えば、特公昭38−14009号公報に
記載されているように、熱延板を第1回冷延前に
790℃以上の温度から540℃以下の温度に烈しく急
冷した後310〜480℃に保持して、結晶粒内に光学
顕微鏡で可視性サイズ(数μ)のレンズ状炭化物
を析出せしめる方法が提示されている。この比較
的大きなサイズの炭化物は、熱延鋼板で形成され
た粗大な熱延伸長粒を分裂細分化させるに有効に
働くものであり、2次再結晶の発達に有害な
(100)〜(110)〔011〕方位の結晶粒を冷延工程
の初期段階で消滅させる役割を担うものと考えら
れている。 さらに最近に至り、冷延工程において結晶粒内
の固溶Cまたは微細炭化物を利用する方法が開発
されている。特公昭54−13846号公報、特公昭54
−29182号公報によれば、インヒビターとして
AINを用い、この熱延板を高温焼鈍後急冷し、
最終冷延圧下率が80%以上である1回の強冷延を
施す際、冷延パス間で少なくとも1回以上の時効
処理を施す方法が提示されている。この時効処理
には50〜350℃の温度範囲で1分以上または300〜
600℃の温度範囲で1〜30秒の保定が必要であり、
かつ多数回施すことが効果的であると述べられて
いるが、かかる方法によれば冷延能率が大幅に低
下し、かつ鋼板加熱処理費が増して経済的でな
い。また、本願出願人らの提案に係る特公昭56−
19377号公報によれば、インヒビターとしてAIN
とSbとを複合添加する場合に、この複合効果を
活かす目的で中間焼鈍後の冷却に際し700〜900℃
間を200〜2000秒間の範囲で徐冷してから直ちに
200℃以下まで4分間、好ましくは水焼入のよう
な急冷を施す方法が開示されている。この先行し
て提案した方法は、700〜900℃の間を200〜2000
秒間徐冷する処理を実現しようとすると、連続焼
鈍炉の冷却帯を大巾に改造して、この温度域は鋼
板を実質上加熱保温する長大な徐冷帯を設け、さ
らに低速度の連続炉操業が必要になる。その結
果、著しく生産能率の低下と製造コスト上昇を招
いて不経済となる問題点を抱えていた。 さらに、上記3方法とも、いずれもAINまた
はAIN−Sbという特定のインヒビターを利用し、
同時に80%以上の強冷延工程と組合わせて初めて
その効果を発揮し得るものであるから、かかる方
法で得られた集合組織は{111}<112>方位が著
しく強く集積しており(110)〔001〕方位は副方
位として弱い集積を示すに過ぎず、(110)〔001〕
方位を強く集積させる方法とは根本的に異なつて
いた。また、従来一般的に用いられるMnS、
MnSeをインヒビターとして利用する一方向性珪
素鋼板の製造には不向きであつた。 SおよびまたはSeをインヒビターとし、この
インヒビターに適した最終冷延圧下率の範囲にお
いて、集合組織改善を図るため鋼中炭素を有効利
用する公知方法、例えば特公昭56−3892号公報に
よれば、中間焼鈍後の冷却にあたり600〜300℃の
間を150℃/min以上で行い、最終冷延段階で時効
処理を施す方法が開示されている。この公知方法
も時効処理は100〜400℃で5秒〜30分間となし、
冷延パス間に少なくとも1回以上前記時効処理を
施すことが必要であり、前述の如く冷延能率の低
下と加熱処理費用が増し経済的でなく、より効率
的な方法が望まれていた。 本発明は、鋼中Cの有効活用を図る上記各従来
方法の有する欠点を除去し、改善して一方向性珪
素鋼板を能率的ならびに経済的に工業生産するこ
とのできる製造方法を提供することを目的とする
ものである。 上掲の目的を実現するための方法として、本発
明は; C0.02〜0.10%、Si2.5〜4.0%、Mn0.03〜0.15
%、S,Seの何れか1種または2種を0.008〜
0.080%含み、残部実質的にFeよりなる珪素鋼
素材を熱延し、750〜1100℃の中間焼鈍を挾む
2回冷延を施し、前記2回冷延のうちの最終冷
延圧下率を40〜80%として最終板厚に仕上げ、
次いで脱炭焼鈍と最終焼鈍が施されてなる一方
向性珪素鋼板の製造方法において、前記中間焼
鈍後の冷却に際し770〜100℃間の温度範囲を30
秒以内で急冷し、直ちに150〜250℃の温度にお
いて2〜60秒間の時効処理を施した後、最終冷
延を施すことを特徴とする磁気特性の優れた一
方向性珪素鋼板の製造方法、 および C0.02〜0.10%、Si2.5〜4.0%、Mn0.03〜0.15
%、S,Seの何れか1種または2種を0.008〜
0.080%含み、残部実質的にFeよりなる珪素鋼
素材を熱延し、750〜1100℃の中間焼鈍を挾む
2回冷延を施し、前記2回冷延のうちの最終冷
延圧下率を40〜80%として最終板厚に仕上げ、
次いで脱炭焼鈍と最終焼鈍が施されてなる一方
向性珪素鋼板の製造方法において、前記中間焼
鈍後の冷却に際し770〜300℃間の温度範囲を20
秒以内で急冷し、次いで300〜150℃間の温度範
囲を8〜30秒間で冷却し、その後最終冷延を施
すことを特徴とする磁気特性の優れた一方向性
珪素鋼板の製造方法、 を提案する。 以下に本発明方法についてその詳細を説明す
る。 本発明者らは、前記目的を達成すべく鋭意研究
を重ねた結果、中間焼鈍後最終冷延前の鋼板につ
いてその結晶粒内炭化物を、光学顕微鏡によつて
は視ることのできない(従来留意されたことのな
い)ような極微小の特定範囲内に制御し、かつ十
分多量に析出分散させることによつて、最終冷延
と脱炭焼鈍を経由した最終焼鈍前の集合組織を
(110)〔001〕方位の集積が強い状態に改善するこ
とができることに着目した。その結果、最終焼鈍
での2次再結晶過程において、高度に揃つた
(110)〔001〕方位の2次再結晶粒を十分に成長さ
せることが可能となり、優れた磁気特性が得られ
ることを新規に知見した。すなわち、上記極微小
炭化物を十分に粒内析出させるための中間焼鈍後
の冷却に際し、300℃以下の温度領域を厳密に制
御する(これは従来看過されていた)ことによつ
て、最終焼鈍前の集合組織を(110)〔001〕方位
の集積が強い状態となすことができることを新規
に知見して本発明を完成した。 本発明によれば、素材としてはC0.02〜0.10%、
Si2.5〜4.0%、Mn0.03〜0.15%、S,Seの何れか
1種または2種とSbを合計量で0.008〜0.080%含
み、残部Feおよび不可避的不純物からなり、通
常用いられている製鋼方法ならびに鋳造方法によ
つて製造された造塊−分塊スラブあるいは連鋳ス
ラブを用いることができる。 次に、本発明において用いられる素材の成分組
成を限定する理由を説明する。 Cは、本発明の目的とする超微小炭化物利用に
よる集合組織改善の効果を発揮させるための必須
成分であり、0.02%未満では超微小炭化物の十分
な析出量が確保されず、他方0.10%を超えると最
終焼鈍前の脱炭が著しく困難となり長時間の脱炭
焼鈍が必要となつて不経済である。従つて、Cは
0.02〜0.10%の範囲内にする必要がある。 Siは、比抵抗を高め鉄損を低減させるために必
要な元素であり、2.5%より少ないと十分に低い
鉄損が得られないのみならず最終焼鈍の際に鋼板
の一部がα−γ変態して結晶方位を乱すようにな
る。一方、4.0%を超えると著しく脆くなつて冷
延加工性が乏しくなり、通常の工業的圧延が困難
になる。従つて、Siは2.5〜4.0%の範囲内にする
必要がある。 Mn、SおよびSeはいずれもインヒビターとし
て2次再結晶過程において(110)〔001〕方位以
外の好ましくない結晶粒の成長を抑制し、(110)
〔001〕方位の2次再結晶粒を十分に発達させるた
めに必要な成分であり、上記成分範囲を外れると
十分なインヒビターの効果が得られなくなる。従
つて、Mnは0.02〜0.015%、SおよびSeのいずれ
か1種または2種の合計で0.008〜0.080%の範囲
内にする必要がある。 前記必須成分の他に、インヒビターの効果を補
強するための均等作用がある次の如き粒界偏析型
元素、例えばAs、Bi、Pb、Sn、Te、Mo、W等
を単独または複合して上記素材に少量含有させて
もよい。 次に本発明において、前記素材に圧延ならびに
熱処理を施す条件について説明する。 上記成分条件を満たすスラブは、1250℃以上の
高温加熱後、公知の熱間圧延を施して板厚1.5〜
5.0mmの熱延板として得られる。この熱延工程は、
インヒビターMnS、MnSeの微細析出物を得るた
めに、前記スラブ高温加熱温度は、Mn、S、Se
が十分に解離固溶できるよう、成分組成に応じた
温度に適切に設定すべきであり、次いで熱延方法
を適正に選択してインヒビターの微細析出を十分
に促進することが肝要である。 得られた熱延板には、必要に応じてノルマライ
ジング焼鈍を施し、酸洗後、中間焼鈍を挾む2回
の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げる。中間焼
鈍は、第1回冷延後の冷延組織を再結晶させ、結
晶組織の均一化を促し、併せて鋼中にCを十分に
固溶させる目的で施す。従つて、中間焼鈍後は
750℃以上が必要であるが、1100℃を超えるとイ
ンヒビター:MnS、MnSeの微細析出物が粗大化
し、抑制の効果が低下するので、750〜1100℃の
温度範囲に限定する必要がある。 そして、前記中間焼鈍後の冷却を、本発明方法
に基づいて制御することにより、最終冷延前の鋼
板の結晶粒内にサイズ100〜500Å範囲の超微小炭
化物を十分に析出させることが有効である。以下
にこのことを実験データに基づいて詳述する。 実験に用いた素材は、C0.045%、Si3.20%、
Mn0.06%およびSe0.025%を含み、残部実質的に
Feよりなる組成を有し、通常の製鋼、連鋳、熱
延工程を経て仕上げた板厚3.0mmの熱延板である。
実験工程は、熱延板を950℃、2分間の焼鈍後、
酸洗して第1回冷延を施して0.75mmの中間板厚と
なし、900℃、3分間の中間焼鈍後、最終冷延
(圧下率60%)を施して0.30mmの最終板厚に仕上
げた。次いで、800℃の湿水素雰囲気中で脱炭焼
鈍し、MgO塗布後の最終焼鈍は昇温通過で860
℃・30時間保定する2次再結晶を十分発達させる
処理と、1200℃・10時間保定する鋼中不純物除去
の純化処理を組み合わせて行うことにより、一方
向性珪素鋼板の成品を得た。 この工程中、上記中間焼鈍後の冷却過程で770
℃以下の温度域は、水冷、油焼入、ミストジエツ
ト冷却、風量可変の強制空冷および自然放冷等に
より種々に冷却速度を変化させ、また一部には冷
却後直ちに150〜300℃の温度範囲の恒温油槽を使
つて時効処理を施した。これらの最終冷延前試料
につき、高倍率(1万倍)の電子顕微鏡観察を行
い結晶粒内の炭化物析出状態を調べた。なお、中
間焼鈍後に冷却速度の変更開始温度を770℃に定
めた理由は、炭化物の粒界析出がこの付近から起
こること、および770℃以上の温度から激しく急
冷すると鋼板形状が不良となつて、以降の工程試
料に支障するためである。 第1図は中間焼鈍後、770℃以下の冷却を油焼
入とし、直ちに200℃で2〜300秒間の時効処理を
施した時の炭化物析出サイズと磁気特性を示して
いる。比較例として、工業的な連続焼鈍で一般に
実用される770〜100℃間の冷却時間90秒に相当す
る冷却速度で強制空冷した試料を用いた。この第
1図より、B10値が向上を示す時効処理条件は
200℃・10〜20秒間であり、このとき炭化物の析
出サイズは100〜500Åの範囲にあり、均一多量に
分散していた。他方、B10値が向上していない処
理条件である油焼入のみおよび200℃・2秒間時
効処理では粒内炭化物は観察されないか、あるい
は局部的に僅少量のみ析出している状態であり、
また時効処理が200℃・30秒間以上で炭化物析出
サイズが500Åを超えるとB10向上が得られなく
なることが判つた。 以上から、中間焼鈍後の冷却を本発明法に基づ
いて制御することにより、最終冷延前に鋼板の結
晶粒内に100〜500Å範囲の超微小炭化物を均一多
量に分散させることができ、ひいては成品の磁気
特性を向上させることができる。その理由は第2
図に基づいて説明する。 第2図A−1は第1図に用いた試料のうち時効
処理を10秒間施したのの最終冷延前の炭化物析出
状態を示す倍率1万倍の電子顕微鏡写真(炭化物
の平均粒径200Å)であり、同図A−2は同図A
−1の試料の脱炭焼鈍後で最終焼鈍前の1次再結
晶集合組織を示す{200}極点図であり、また同
図B−1は斯界で一般に実用される連続焼鈍にお
いて770〜100℃間の冷却時間90秒に相当する冷却
速度で強制空冷した試料の最終冷延前の炭化物析
出状態を示す倍率1万倍の電子顕微鏡写真(炭化
物の平均粒径700Å)であり、同図B−2は同図
B−1の試料の脱炭焼鈍後で最終焼鈍前の1次再
結晶集合組織を示す{200}極点図である。 第2図よりして従来の工業標準的な冷却を施す
場合に比較して、本発明方法により著しく微細な
100〜500Å範囲内の炭化物を多量に分散析出させ
ると、最終冷延を経て脱炭焼鈍後の1次再結晶集
合組織は(110)〔001〕方位の集積が強い状態に
改善されることが判る。かかる(110)〔001〕方
位の集積度が強い1次再結晶集合組織を有する鋼
板では引き続く最終焼鈍において2次再結晶が進
行する際、先鋭に揃つた(110)〔001〕方位の2
次再結晶粒のみが選択的に成長することが可能と
なり、その結果高度に揃つた(110)〔001〕方位
の2次再結晶粒で構成されて成る磁気特性の優れ
た一方向性珪素鋼板の成品が得られるのである。 一方、従来から知られている鋼中炭素の有効利
用を図る方法にあつては、焼鈍後の冷却過程をた
だ単に急冷するか、あるいは急冷制御の温度域を
300℃以上に限定する等の理由により、本発明の
新規な知見である200℃付近で短時間に変化する
超微小炭化物の効果を看過して来たものと考えら
れる。 本発明で明らかとなつた超微小炭化物による冷
延〜再結晶後の集合組織改善の理由は必ずしも明
確ではないが、冷延時に結晶内部に蓄積される歪
量が初期結晶方位により相違し(110)〔001〕方
位が最も多く内部歪を蓄積するという周知の事実
に従つて考察すると、おそらく超微小炭化物は冷
延時の初期結晶方位に依存した内部歪蓄積量の差
異を拡大する役割を果たし、従つて続く脱炭焼鈍
での再結晶時に(110)〔001〕方位が一段と優先
的・早期に再結晶して、(110)〔001〕方位の集積
度が増加するためと本発明者らは推察している。 次に本発明において100〜500Åの範囲内の超微
小炭化物を結晶粒内に十分に析出させる方法につ
いての研究データと、前記析出させるための条件
を限定する理由を説明する。 第3図は、第1図に用いたと同じ組成の素材を
用い、中間焼鈍後の冷却条件以外は第1図に用い
たものと同様の成品化工程を経た実験であつて、
中間焼鈍後770〜100℃間の冷却速度を種々に変化
させた時、および冷却直後に200℃・10秒間の時
効処理を施した時の冷却所要時間と磁性の関係を
示している。同図より770〜100℃間の冷却所要時
間が30秒以内であれば、時効処理により磁性が大
きく向上することが判る。但し、30秒以内で急冷
したままの試料は磁性は十分でなく、これは電子
顕微鏡観察により粒内の超微小炭化物が未析出で
あるためであることが判つた。他方、冷却所要時
間が30秒を超える場合は時効処理の有無に依らず
磁性は同じ不十分な水準にあるが、炭化物析出状
態を観察した結果粒内析出した炭化物は500Å以
上のサイズとなつており、また多数の粒界析出し
た炭化物が分散していて、適正な析出サイズと十
分な粒内析出量が確保されなかつたことが判明し
た。以上から、所期の超微小炭化物を得るための
冷却条件は770〜100℃間の温度範囲を30秒以内に
急冷し、次いで時効処理を施すことが必要である
ことが明らかである。 次に、急冷後に施す時効処理の条件を検討し
た。 第4図は、第1図に用いたと同じ組成の素材を
用い、中間焼鈍後の冷却条件以外は第1図に用い
たものと同様の成品化工程を経た実験であつて、
中間焼鈍後770〜100℃間を冷却所要時間20秒で急
冷し、直ちに150〜300℃の温度範囲で時効処理を
施した時の時効温度と時間による粒内炭化物の析
出サイズ変化を示している。同図より、かかる時
効処理で100〜500Å範囲の超微小炭化物を析出さ
せる条件は150〜250℃の温度範囲で2〜60秒間、
ただし温度が低い程長く保持するように選択する
ことが適切であることが判明した。 上記の中間焼鈍後に急冷し直ちに時効処理を施
す方法を通常連続焼鈍炉で行われる中間焼鈍に適
用することは容易であり、従来の連続焼鈍炉の冷
却帯を前記条件の急冷が可能な設備に改造し、併
せて短い低温加熱炉を付設することにより達成で
きる。さらに、本発明者らは中間焼鈍後の冷却過
程、特に従来は看過されてきた温度範囲である
300℃以下の冷却過程を厳密に制御することによ
り所期の超微小炭化物を得る方法を検討して、前
記時効処理を省略する試みをなした。 ところで、第4図から判るように超微小炭化物
は300℃以下、150℃以上の温度範囲において粒内
析出することに着目して、この温度範囲を各種の
冷却速度で冷却することにして、770〜300℃間の
温度範囲は急冷する方法を採用した。この770〜
300℃間の急冷条件は、第3図で得られた770〜
100℃間の冷却所要時間30秒以内を内挿して、770
〜300℃間の冷却所要時間を20秒以内となすこと
が必要であることが判る。 第5図は、第1図に用いたと同じ組成の素材を
用い、中間焼鈍後の冷却条件以外は第1図に用い
たものと同様の成品化工程を経た実験であつて、
中間焼鈍後の冷却をミストジエツト冷却となし、
770〜300℃間を所要時間15秒で急冷した後、300
℃以下の温度域は水冷から自然放冷まで種々に変
化させた時の300〜150℃間の冷却所要時間と粒内
炭化物の析出サイズの関係を示している。同図よ
り、所期の析出サイズを得るためには300〜150℃
間の冷却所要時間を8〜30秒間に選択すべきであ
ることが判明した。 なお、第4図の時効温度、あるいは第5図の冷
却終了温度の低温側下限を150℃に限定した理由
は、150℃以下の温度域では炭化物の析出速度が
急激に低下して、所期の析出サイズを得るに著し
く長時間を要するか、あるいは150℃以上の降温
過程で十分に析出を終了しているためである。 以上本発明の目的とする100〜500Å範囲の超微
小炭化物を工業生産的に得る中間焼鈍後の冷却方
法は、第3〜5図から判るように770〜100℃間を
30秒以内で急冷し、直ちに150〜250℃の温度にお
いて2〜60秒間の時効処理を施す本発明の1つの
方法、あるいは770〜300℃間を20秒以内で急冷
し、次いで300〜150℃間の冷却所要時間を8〜30
秒の範囲内に制御する本発明の他の方法が必要で
あることを本発明者らは新規に知見したのであ
る。なお、これらの冷却方法は工業的に容易に実
施できるばかりでなく、後者の方法によれば冷却
時間の短縮により連続炉操業を効率よく行うこと
ができるので有利である。 上記により得られた中間焼鈍後の鋼板に最終冷
延圧下率40〜80%の最終冷延を施して板厚0.15〜
0.50mmに仕上げる。最終冷延圧下率を限定する理
由は、冷延圧下率が40%未満では(110)〔001〕
方位の強い集積を得ることができず、また80%を
超すと著しく強い{111}方位または<110>方位
の集合組織を形成して(110)〔001〕方位は僅少
となり、いずれの場合も本発明による超微小炭化
物の析出分散に伴う(110)〔001〕方位の集積度
を高める効果が大幅に減殺され、あるいは全く期
待できなくなるためであり、従つて結晶粒内に所
期の超微小炭化物を析出分散させた後に施す最終
冷延の圧下率は40〜80%の範囲に限定することが
必要である。 最終冷延板には湿水素雰囲気で780〜850℃の脱
炭焼鈍を施し十分に鋼中のCを除去した後、焼鈍
分離剤としてMgOを塗布し、最終焼鈍を施して
成品となす。この最終焼鈍は(110)〔001〕方位
の2次再結晶粒を十分に成長発達させ、同時に鋼
中のS、Se、N等の不純物元素を除去純化する
目的で施され、通常は箱焼鈍により1000℃以上の
高温に直ちに昇温して行われる方法が採用されて
いるが、本発明の効果をより発揮させるために
は、特公昭51−13469号公報で提案されている820
〜900℃の温度範囲で2次再結晶を十分に発達さ
せる保定をおこない、次いで1100℃以上の高温に
おいて不純物除去する純化焼鈍を施す方法が有効
であり推奨される。 実施例 C0.038%、Si3.05%、Mn0.07%およびS0.05%
の組成を有し、通常の製鋼・熱延工程で処理して
板厚2.5mmとした多数の熱延板をそれぞれ900℃、
5分間焼鈍した後、酸洗して第1回冷延により
0.70mmの中間板厚となした。中間焼鈍は925℃・
3分間の保持で行い、続く冷却過程は770〜100℃
間の冷却所要時間が20秒または40秒になるよう冷
却し、直ちに200℃にて最大100秒間の時効処理を
施した。 次いで、圧下率57%の最終冷延により板厚0.30
mmに仕上げ、湿水素雰囲気中800℃・5分間の脱
炭焼鈍に引き続きMgOスラリー塗布後、箱焼鈍
にて直ちに1150℃に昇温し15時間保持する最終焼
鈍を施して一方向性珪素鋼板の成品を得た。 これらの成品について磁気特性を調べた結果を
表1に示す。同表より判るように、本発明により
製造された本発明例の成品は比較例のそれに比較
して磁気特性が優れていた。
【表】
実施例 2
C0.051%、Si3.25%、Mn0.07%、Se0.023%、
S0.023%を含み、残部実質的にFeよりなる組成
を有する2.7mm厚の熱延板を、950℃、1.5分間の
焼鈍後酸洗し、0.77mm厚に中間冷延した後、950
℃、2.5分間の中間焼鈍後、引続く冷却過程で770
〜100℃間の冷却所要時間を13秒と60秒となし、
次いで225℃、30秒間の時効処理を施したものと、
時効処理をしないものを引続き圧下率65%の最終
冷延により板厚0.27mmに仕上げ、湿水素雰囲気中
835℃、2.5分間の脱炭焼鈍を施し、MgOスラリ
ー塗布した後、最終焼鈍は昇温過程の850℃で30
時間保定した後、引続き1200℃、10時間の純化焼
鈍を施して一方向性珪素鋼板の成品を得た。 これらの成品の磁気特性を表2に示す。同表よ
り本発明により製造された本発明例の成品は比較
例のそれに比較して磁気特性が優れていることが
判つた。
S0.023%を含み、残部実質的にFeよりなる組成
を有する2.7mm厚の熱延板を、950℃、1.5分間の
焼鈍後酸洗し、0.77mm厚に中間冷延した後、950
℃、2.5分間の中間焼鈍後、引続く冷却過程で770
〜100℃間の冷却所要時間を13秒と60秒となし、
次いで225℃、30秒間の時効処理を施したものと、
時効処理をしないものを引続き圧下率65%の最終
冷延により板厚0.27mmに仕上げ、湿水素雰囲気中
835℃、2.5分間の脱炭焼鈍を施し、MgOスラリ
ー塗布した後、最終焼鈍は昇温過程の850℃で30
時間保定した後、引続き1200℃、10時間の純化焼
鈍を施して一方向性珪素鋼板の成品を得た。 これらの成品の磁気特性を表2に示す。同表よ
り本発明により製造された本発明例の成品は比較
例のそれに比較して磁気特性が優れていることが
判つた。
【表】
実施例 3
C0.048%、Si3.30%、Mn0.088%、S0.025を含
み、残部実質的にFeよりなる組成を有する2.0mm
厚の熱延板を、950℃、2分間の焼鈍後酸洗し、
0.50mm厚に中間冷延した後、975℃、1.5分間の中
間焼鈍後、引続く冷却過程で770〜300℃間の冷却
所要時間を11秒と58秒となして冷却した。引続き
圧下率60%の最終冷延により板厚0.18mmに仕上
げ、湿水素雰囲気中825℃、2.5分間の脱炭焼鈍を
施し、MgOスラリーを塗布後、最終焼鈍は845
℃、48時間保定した後、引続き1200℃、10時間の
純化焼鈍を施して一方向性珪素鋼板の成品を得
た。 これらの成品の磁気特性を表3に示す。同表よ
り本発明により製造された本発明例の成品は比較
例のそれに比較して磁気特性が優れていることが
判つた。
み、残部実質的にFeよりなる組成を有する2.0mm
厚の熱延板を、950℃、2分間の焼鈍後酸洗し、
0.50mm厚に中間冷延した後、975℃、1.5分間の中
間焼鈍後、引続く冷却過程で770〜300℃間の冷却
所要時間を11秒と58秒となして冷却した。引続き
圧下率60%の最終冷延により板厚0.18mmに仕上
げ、湿水素雰囲気中825℃、2.5分間の脱炭焼鈍を
施し、MgOスラリーを塗布後、最終焼鈍は845
℃、48時間保定した後、引続き1200℃、10時間の
純化焼鈍を施して一方向性珪素鋼板の成品を得
た。 これらの成品の磁気特性を表3に示す。同表よ
り本発明により製造された本発明例の成品は比較
例のそれに比較して磁気特性が優れていることが
判つた。
第1図は、中間焼鈍後急冷し時効処理を施した
時の時効処理時間とB10値および炭化物析出サイ
ズとの関係を示す図、第2図はA−1は中間焼鈍
後本発明方法により急冷し、時効処理200℃、10
秒を施した試料の結晶粒内の炭化物析出状態を示
す電子顕微鏡写真(×1万倍)、同図A−2は前
記試料の脱炭焼鈍後で最終焼鈍前の1次再結晶集
合組織を示す{200}極点図、同図B−1は中間
焼鈍後従来方法により標準冷却した試料の結晶粒
内の炭化物析出状態を示す電子顕微鏡写真(×1
万倍)、同図B−2は上記試料の脱炭焼鈍後で最
終焼鈍前の1次再結晶集合組織を示す{200}極
点図、第3図は、中間焼鈍後冷却に際し770〜100
℃間の冷却所要時間と磁気特性との関係を示す
図、第4図は、中間焼鈍後急冷し時効した時の時
効条件と炭化物析出サイズとの関係を示す図、第
5図は、中間焼鈍後冷却に際し、770〜300℃間は
急冷し、300〜150℃間の冷却所要時間を変化させ
た時の炭化物析出サイズに及ぼす冷却条件と影響
を示す図である。
時の時効処理時間とB10値および炭化物析出サイ
ズとの関係を示す図、第2図はA−1は中間焼鈍
後本発明方法により急冷し、時効処理200℃、10
秒を施した試料の結晶粒内の炭化物析出状態を示
す電子顕微鏡写真(×1万倍)、同図A−2は前
記試料の脱炭焼鈍後で最終焼鈍前の1次再結晶集
合組織を示す{200}極点図、同図B−1は中間
焼鈍後従来方法により標準冷却した試料の結晶粒
内の炭化物析出状態を示す電子顕微鏡写真(×1
万倍)、同図B−2は上記試料の脱炭焼鈍後で最
終焼鈍前の1次再結晶集合組織を示す{200}極
点図、第3図は、中間焼鈍後冷却に際し770〜100
℃間の冷却所要時間と磁気特性との関係を示す
図、第4図は、中間焼鈍後急冷し時効した時の時
効条件と炭化物析出サイズとの関係を示す図、第
5図は、中間焼鈍後冷却に際し、770〜300℃間は
急冷し、300〜150℃間の冷却所要時間を変化させ
た時の炭化物析出サイズに及ぼす冷却条件と影響
を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 C0.02〜0.10%、Si2.5〜4.0%、Mn0.03〜0.15
%、S,Seの何れか1種または2種を0.008〜
0.080%含み、残部実質的にFeよりなる珪素鋼素
材を熱延し、750〜1100℃の中間焼鈍を挾む2回
冷延を施し、前記2回冷延のうちの最終冷延圧下
率を40〜80%として最終板厚に仕上げ、次いで脱
炭焼鈍と最終焼鈍が施されてなる一方向性珪素鋼
板の製造方法において、前記中間焼鈍後の冷却に
際し、770〜100℃間の温度範囲を30秒以内で急冷
し、直ちに150〜250℃の温度において2〜60秒間
の時効処理を施した後、最終冷延を施すことを特
徴とする磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製
造方法。 2 C0.02〜0.10%、Si2.5〜4.0%、Mn0.03〜0.15
%、S,Seの何れか1種または2種を0.008〜
0.080%含み、残部実質的にFeよりなる珪素鋼素
材を熱延し、750〜1100℃の中間焼鈍を挾む2回
冷延を施し、前記2回冷延のうちの最終冷延圧下
率を40〜80%として最終板厚に仕上げ、次いで脱
炭焼鈍と最終焼鈍が施されてなる一方向性珪素鋼
板の製造方法において、前記中間焼鈍後の冷却に
際し770〜300℃間の温度範囲を20秒以内で急冷
し、次いで300〜150℃間の温度範囲を8〜30秒間
で冷却し、その後最終冷延を施すことを特徴とす
る磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57039557A JPS58157917A (ja) | 1982-03-15 | 1982-03-15 | 磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法 |
| DE8383301350T DE3374696D1 (en) | 1982-03-15 | 1983-03-11 | Method of producing grain-oriented silicon steel sheets having excellent magnetic properties |
| EP83301350A EP0089195B1 (en) | 1982-03-15 | 1983-03-11 | Method of producing grain-oriented silicon steel sheets having excellent magnetic properties |
| US06/474,556 US4517032A (en) | 1982-03-15 | 1983-03-11 | Method of producing grain-oriented silicon steel sheets having excellent magnetic properties |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57039557A JPS58157917A (ja) | 1982-03-15 | 1982-03-15 | 磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29215387A Division JPS63259024A (ja) | 1987-11-20 | 1987-11-20 | 磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58157917A JPS58157917A (ja) | 1983-09-20 |
| JPH0241565B2 true JPH0241565B2 (ja) | 1990-09-18 |
Family
ID=12556366
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57039557A Granted JPS58157917A (ja) | 1982-03-15 | 1982-03-15 | 磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4517032A (ja) |
| EP (1) | EP0089195B1 (ja) |
| JP (1) | JPS58157917A (ja) |
| DE (1) | DE3374696D1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61117215A (ja) * | 1984-10-31 | 1986-06-04 | Nippon Steel Corp | 鉄損の少ない一方向性電磁鋼板の製造方法 |
| DE3512687C2 (de) * | 1985-04-15 | 1994-07-14 | Toyo Kohan Co Ltd | Verfahren zum Herstellen von Stahlblech, insbesondere für leicht zu öffnende Dosendeckel |
| US5759293A (en) * | 1989-01-07 | 1998-06-02 | Nippon Steel Corporation | Decarburization-annealed steel strip as an intermediate material for grain-oriented electrical steel strip |
| FR2647813B1 (fr) * | 1989-06-01 | 1991-09-20 | Ugine Aciers | Tole magnetique obtenue a partir d'une bande d'acier laminee a chaud contenant notamment du fer, du silicium et de l'aluminium |
| JPH0784615B2 (ja) * | 1990-07-27 | 1995-09-13 | 川崎製鉄株式会社 | 磁束密度に優れる方向性けい素鋼板の製造方法 |
| JP3160281B2 (ja) * | 1990-09-10 | 2001-04-25 | 川崎製鉄株式会社 | 磁気特性の優れた方向性けい素鋼板の製造方法 |
| US20040072009A1 (en) * | 1999-12-16 | 2004-04-15 | Segal Vladimir M. | Copper sputtering targets and methods of forming copper sputtering targets |
| US6878250B1 (en) | 1999-12-16 | 2005-04-12 | Honeywell International Inc. | Sputtering targets formed from cast materials |
| US7517417B2 (en) * | 2000-02-02 | 2009-04-14 | Honeywell International Inc. | Tantalum PVD component producing methods |
| US6331233B1 (en) | 2000-02-02 | 2001-12-18 | Honeywell International Inc. | Tantalum sputtering target with fine grains and uniform texture and method of manufacture |
| JP4701669B2 (ja) * | 2004-10-06 | 2011-06-15 | Jfeスチール株式会社 | 無方向性電磁鋼板の製造方法 |
| JP4613611B2 (ja) * | 2004-08-04 | 2011-01-19 | Jfeスチール株式会社 | 無方向性電磁鋼板の製造方法 |
| US20070084527A1 (en) * | 2005-10-19 | 2007-04-19 | Stephane Ferrasse | High-strength mechanical and structural components, and methods of making high-strength components |
| US20070251818A1 (en) * | 2006-05-01 | 2007-11-01 | Wuwen Yi | Copper physical vapor deposition targets and methods of making copper physical vapor deposition targets |
| EP4414464A4 (en) | 2021-10-15 | 2025-03-26 | JFE Steel Corporation | AGING TREATMENT METHOD AND METHOD FOR PRODUCING AN ORIENTATED ELECTROMAGNETIC STEEL SHEET |
| WO2024043063A1 (ja) | 2022-08-22 | 2024-02-29 | Jfeスチール株式会社 | 焼鈍設備および方向性電磁鋼板の製造方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2378321A (en) * | 1943-01-06 | 1945-06-12 | Matti H Pakkala | Electrical silicon steel |
| GB933873A (en) * | 1959-07-09 | 1963-08-14 | United States Steel Corp | Method of producing grain oriented electrical steel |
| GB999462A (en) * | 1962-05-22 | 1965-07-28 | United States Steel Corp | Method of producing grain-oriented electrical steel |
| US3636579A (en) * | 1968-04-24 | 1972-01-25 | Nippon Steel Corp | Process for heat-treating electromagnetic steel sheets having a high magnetic induction |
| US3855021A (en) * | 1973-05-07 | 1974-12-17 | Allegheny Ludlum Ind Inc | Processing for high permeability silicon steel comprising copper |
| JPS5413846B2 (ja) * | 1973-06-18 | 1979-06-02 | ||
| YU36756B (en) * | 1973-07-23 | 1984-08-31 | Centro Speriment Metallurg | Method of manufacturing unidirectional plates of silicon steel with a high magnetic induction |
| US3925115A (en) * | 1974-11-18 | 1975-12-09 | Allegheny Ludlum Ind Inc | Process employing cooling in a static atmosphere for high permeability silicon steel comprising copper |
| JPS5920745B2 (ja) * | 1980-08-27 | 1984-05-15 | 川崎製鉄株式会社 | 鉄損の極めて低い一方向性珪素鋼板とその製造方法 |
| JPS5932528B2 (ja) * | 1981-09-26 | 1984-08-09 | 川崎製鉄株式会社 | 磁気特性のすぐれた一方向性けい素鋼板の製造方法 |
-
1982
- 1982-03-15 JP JP57039557A patent/JPS58157917A/ja active Granted
-
1983
- 1983-03-11 DE DE8383301350T patent/DE3374696D1/de not_active Expired
- 1983-03-11 EP EP83301350A patent/EP0089195B1/en not_active Expired
- 1983-03-11 US US06/474,556 patent/US4517032A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4517032A (en) | 1985-05-14 |
| DE3374696D1 (en) | 1988-01-07 |
| JPS58157917A (ja) | 1983-09-20 |
| EP0089195A1 (en) | 1983-09-21 |
| EP0089195B1 (en) | 1987-11-25 |
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