JPH029089B2 - - Google Patents
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- JPH029089B2 JPH029089B2 JP57153659A JP15365982A JPH029089B2 JP H029089 B2 JPH029089 B2 JP H029089B2 JP 57153659 A JP57153659 A JP 57153659A JP 15365982 A JP15365982 A JP 15365982A JP H029089 B2 JPH029089 B2 JP H029089B2
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Description
この発明は鉄の磁化容易軸である〔001〕方位
が圧延方向に揃つた結晶粒を有する一方向性珪素
鋼板の製造方法に関するものである。 周知のように一方向性珪素鋼板は主として変圧
器その他の電気機器に使用されるものであるが、
近年の省エネルギー、省資源への強い要請から変
圧器や各種電気機器の電力損失低減、効率化が重
要な課題となり、これに伴つて鉄芯材料である一
方向性珪素鋼板についても、磁気特性、特に磁化
特性(励磁特性)および鉄損特性が優れているこ
とが要求されている。最近では珪素鋼板の製造技
術の進歩によりこれらの特性が相当に優れた一方
向性珪素鋼板が得られるようになり、例えば磁気
特性についてはB10値(磁場の強さ1000A/mの
とき発生する圧延方向の磁束密度)が1.85T(テ
スラ)を越える高磁束密度のものが得られるよう
になり、また鉄損特性はW17/50値(磁束密度
1.7T、周波数50Hzで磁化した場合の鉄損)が
1.10W/Kg以下の低鉄損のものが得られるように
なつている。 このように優れた磁気特性を有する一方向性珪
素鋼板を製造するためには、その一連の製造過程
における最終焼鈍の際に、いわゆるゴス粒と称さ
れる(110)〔001〕方位の結晶粒を2次再結晶粒
として充分に成長・発達させる必要がある。この
(110)〔001〕方位の2次結晶粒を充分に成長させ
るための基本的要件としては、2次再結晶過程に
おいて(110)〔001〕方位以外の好ましくない結
晶方位をもつ結晶粒の成長を強く抑制するインヒ
ビターの存在が不可欠であり、また同時に最終焼
鈍前の鋼板に、(110)〔001〕方位の2次結晶粒が
優先的に核発生しかつ成長し得るような1次再結
晶集合組織が形成されていることが必要であるこ
とが知られている。 前述のインヒビターとしては通常はMnS、
MnSe、あるいはAlN等の微細析出物が用いられ
ており、主として熱間圧延工程においてそれらの
微細析出状態を調整することにより強い抑制作用
を発揮している。さらに最近ではこれらの微細析
出物に加えて、粒界偏析型元素であるSb、As、
Bi、Sn、Pb、Te等の複合添加して結晶成長の抑
制効果を補強する方法も採用されており、その結
果インヒビターの役割をさらに充分に発揮させる
に至つている。 一方、(110)〔001〕方位の2次再結晶粒を核発
生および成長させるに適した1次再結晶集合組織
を形成するためには、一方向性珪素鋼板の一連の
複雑な製造工程において、熱間圧延工程から冷間
圧延工程に至る各工程条件を適切に組合せること
が必要であり、特にインヒビターの抑制効果の強
さに応じた最終冷延圧下率の適切な選択が重要で
ある。例えばインヒビターとしてMnS、MnSeお
よびSbを用いる場合であれば、最終冷延圧下率
は50〜75%の範囲が適切であり、このような範囲
とすることによつて1次再結晶集合組織は(110)
〔001〕方位が強く集積し、副方位として弱い
{111}<112>方位が分布する状態となり、2次
再結晶粒の核生成、成長に適したものとなる。ま
た適切な1次再結晶集合組織を形成する目的か
ら、中間焼鈍を挾む2回の冷間圧延を施す工程が
採用されるようになつている。さらに本発明者等
が既に特公昭56−38652号公報において開示した
如く、最終板厚に仕上げた冷延鋼板に脱炭および
再結晶を兼ねて施す800℃前後の脱炭焼鈍の前に、
600〜650℃の温度範囲内で30秒間以上10分間にわ
たり保持する焼鈍(以下にこれを特に再結晶焼鈍
と記す)を付加することによつて、一段と好適な
1次再結晶集合組織を得ることが可能となつた。 しかしながら上述の特公昭56−38652号公報に
従つて1次再結晶集合組織を改善するための再結
晶焼鈍を工業的規模で実施したところ、次のよう
な問題があることが判明した。すなわちこの再結
晶焼鈍の条件について前記公報では600〜650℃の
温度範囲内で30秒〜10分間保持と規定している
が、再結晶焼鈍は複雑かつ多岐にわたる工程を経
た後の最終板厚の冷延鋼板に施されるものである
から、前記条件内でも真に適切な最結晶焼鈍条件
は実際には素材の組成や再結晶焼鈍に至るまでの
各種の工程条件の変動によつて変化し、その最適
条件から外れれば再結晶焼鈍による効果が充分に
得られない。しかるに工業的規模での実施におい
ては素材の組成や再結晶焼鈍に至るまでの各種の
工程条件にある程度のばらつきが生じるのは避け
難いのが実情であるが、そのようなばらつきやそ
の影響を正確に把握して、再結晶焼鈍を真に最適
な条件下で行うべく再結晶焼鈍条件をその都度変
更することは実際には不可能に近く、したがつて
工業的規模での操業においては製品の磁気特性が
不安定とならざるを得なかつた。さらに、再結晶
焼鈍を真に適切な条件下で行つた場合でも、製品
の磁気特性は磁束密度に関してはB10値で1.92T
を越えるような優れた値を示すことあるが不安定
であり、また特に重大な問題として、B10値の向
上に伴つて2次再結晶粒が粗大化する傾向があ
り、そのため鉄損が充分に低減されず、W17/50値
で1.10W/Kg以下の低鉄損の製品を確実に得るこ
とが困難となる問題があつた。そしてまた上述の
方法を実施するためには、再結晶焼鈍のための焼
鈍炉を脱炭焼鈍炉の前に設けるか、あるいは脱炭
焼鈍とは別に再結晶焼鈍を施す必要があり、その
ため現有設備の大幅な変更、あるいは生産能率の
低下を招き、コスト的に著しく不利となる問題が
ある。 ところで、近年になつて鋼中に含有される炭素
や炭化物を有効利用して一次再結晶集合組織を改
善する方法が種々開発されており、例えば特公昭
38−14009号公報に記載されているように、熱延
鋼板を790℃以上の温度から540℃以下の温度に高
速で急冷した後、310〜480℃に保持して、結晶粒
内に光学顕微鏡で可視サイズ(数μm程度)のレ
ンズ状炭化物を析出させる方法が提案されてい
る。この方法により生じた比較的大きなサイズの
レンズ状炭化物は、熱間圧延によりその圧延方向
に伸長した結晶粒を分裂微細化させるのに有効に
作用し、その結果、2次再結晶の成長に有害な
(100)〜(110)〔011〕方位の結晶粒を冷間圧延
工程の初期段階で消滅させる役目を果たして、2
次再結晶集合組織の改善に寄与するものと推測さ
れる。しかしながらこの方法だけでは未だ充分な
磁気特性を有する製品を得ることは困難であつ
た。 さらに最近に至り、1次再結晶集合組織を改善
するために、冷延工程において結晶粒内の固溶炭
素または微細炭化物を利用する方法が開発されて
いる。例えば、特公昭54−13846号公報あるいは
特公昭54−29182号公報には、インヒビターとし
てAlNを用い、その熱延鋼板を高温焼鈍後急冷
し、続いて最終冷延圧下率80%以上の強冷間圧延
を施す際に、冷延パス間で少なくとも1回以上の
時効処理を施す方法が提案されている。しかしな
がらこれらの方法においては冷延パス間で時効処
理を施すため、冷延能率が大幅に低下し、かつ鋼
板加熱処理費が嵩む等の問題がある。また特公昭
56−19377号公報においては、インヒビターとし
てのAlとSbの複合効果を発揮させるため、中間
焼鈍後の冷却に際し700〜900℃の間を200〜2000
秒間で徐冷する必要があるが、この方法を工業的
規模で実現しようとすれば、連続焼鈍炉の冷却帯
を大幅に改造して、鋼板を加熱保持するための長
大な徐冷帯を設ける必要が生じるとともに、低速
度での連続炉操業が必要であり、そのためコスト
的に著しく不利となる問題がある。さらに、これ
らの各方法ともにAlNまたはAlN−Sbという特
定のインヒビターを利用し、同時に80%以上の強
冷間圧延工程とを組合せて初めてその効果を発揮
し得る方法であり、このような方法で得られた集
合組織は{111}<112>方位が著しく強く集積し
ており、(110)〔001〕方位は副方位として弱い集
積を示すに過ぎず、このためインヒビターとして
従来一般に用いられているMnS、MnSeを利用し
て一方向性珪素鋼板を製造する際にこれらの方法
を適用しても良好な磁気特性を有する製品を得る
ことは困難であつた。 一方、S、SeおよびSbをインヒビターとし、
このインヒビターに適した最終冷延圧下率の範囲
において集合組織改善を図るため鋼中炭素を有効
利用する公知の方法の一つとして、例えば特公昭
56−3892号公報には、中間焼鈍後の冷却に際して
600〜300℃の間を150℃/min以上の冷却速度で
冷却し、最終圧延段階で時効処理を施す方法が開
示されている。この場合、時効処理は100〜400℃
において5秒〜30分間とし、冷延パス間で少くと
も1回以上その時効処理を施す必要があり、した
がつてこの場合も冷延能率の低下と加熱処理費の
増大を招き、不経済であるためより効率的な方法
の開発が望まれていた。 この発明は以上の事情に鑑みてなされたもの
で、最終冷延前の中間焼鈍において鋼中Cの有効
利用を図る従来方法の諸欠点を除去、改善すると
同時に、脱炭焼鈍の前に再結晶焼鈍を付加する前
記特公昭56−38652号公報に記載の方法に改善を
加え、これによつて目的とする磁気特性の優れた
一方向性珪素鋼板を能率良くかつ経済的に工業的
規模で製造し得るようにした方法を提供すること
を目的とするものである。 すなわち本発明者等は、上述の目的を達成する
べく鋭意実験・検討を重ねた結果、冷間圧延工程
における中間焼鈍後の冷却条件を適切に制御する
ことによつて最終冷間圧延前の鋼板の結晶粒内炭
化物の大きさを制御し、併せて脱炭焼鈍における
昇温過程を適切に制御することによつて上述の目
的を達成し得ることを見出し、この発明をなすに
至つたのである。 具体的には、第1発明の一方向性珪素鋼板の製
造方法は、C0.02〜0.10%、Si2.5〜4.0%、Mn0.03
〜0.15%を含みかつS、Seのいずれか1種または
2種を合計量で0.008〜0.080%含有し、残部実質
的にFeからなる珪素鋼素材を熱間圧延し、次い
で750〜1100℃の温度範囲での中間焼鈍を挟む2
回の冷間圧延を最終冷延圧下率50〜75%の範囲内
で施して所定の最終板厚の冷延鋼板に仕上げ、さ
らにその冷延鋼板に脱炭焼鈍および最終焼鈍を施
す一連の一方向性珪素鋼板の製造方法において、 前記中間焼鈍後の冷却過程における770〜100℃
間の温度範囲を30秒以内で急冷し、直ちに150〜
250℃の温度において2〜60秒間の時効処理を施
すことにより鋼板の結晶粒内炭化物を100〜500Å
の範囲内の大きさの微細かつ充分に分散した析出
状態に制御し、次いで最終冷延を施して最終板厚
となし、次いで施す脱炭焼鈍の昇温過程における
600〜700℃の間の昇温速度を100〜400℃/minに
制御することを特徴とするものである。 また第2発明の一方向性珪素鋼板の製造方法
は、C0.02〜0.10%、Si2.5〜4.0%、Mn0.03〜0.15
%を含みかつS、Seのいずれか1種または2種
を合計量で0.008〜0.080%含有し、残部実質的に
Feからなる珪素鋼素材を熱間圧延し、次いで750
〜1100℃の温度範囲での中間焼鈍を挟む2回の冷
間圧延を最終冷延圧下率50〜75%の範囲内で施し
て所定の最終板厚の冷延鋼板に仕上げ、さらにそ
の冷延鋼板に脱炭焼鈍および最終焼鈍を施す一連
の一方向性珪素鋼板の製造方法において、 前記中間焼鈍後の冷却過程における770〜300℃
間の温度範囲を20秒以内で急冷し、次いで300〜
150℃間の温度範囲を8〜30秒間で冷却すること
により鋼板の結晶粒内炭化物を100〜500Åの範囲
内の大きさの微細かつ充分に分散した析出状態に
制御し、次いで最終冷延を施して最終板厚とな
し、次いで施す脱炭焼鈍の昇温過程における600
〜700℃の間の昇温速度を100〜400℃/minに制
御することを特徴とするものである。 以下この発明の製造方法をさらに詳細に説明す
る。 この発明の方法においては前述のように冷間圧
延工程における中間焼鈍後の鋼板、すなわち最終
冷延前の鋼板の結晶粒内にサイズ100〜500Åの範
囲の超微小炭化物を充分に析出させておくことが
極めて重要である。このような条件が必要である
ことは本発明者等の詳細な実験により新たに見出
されたことであり、先ずその実験について説明す
る。 すなわち本発明者等は、C0.045%、Si3.20%、
Mn0.06%、Se0.025%、Sb0.020%を含有し、残
部実質的にFeよりなる珪素鋼素材を通常の製鋼、
連鋳、熱延工程を経て板厚3.0mmの熱延鋼板に仕
上げ、これを950℃×2分間の焼鈍後、酸洗して
第1回冷間圧延を施し、中間板厚0.75mmとなし、
900℃×3分間の中間焼鈍後、圧下率60%にて最
終冷間圧延を施し、最終板厚0.30mmの冷延鋼板に
仕上げた。次いで800℃の湿水素雰囲気中にて脱
炭焼鈍し、MgO塗布後、最終焼鈍として、860℃
×30時間保持する2次再結晶粒を充分に発達させ
る処理と、1200℃×10時間の保持を実施して鋼中
不純物を除去するための純化処理とを行ない、一
方向性珪素鋼板の製品を得た。そしてこれらの工
程中、中間焼鈍後の冷却工程で770℃以下の温度
域は水冷、油焼入、ミストジエツト冷却、風量可
変の強制冷却および自然放冷等により種々に冷却
速度を変化させ、また一部には冷却後直ちに150
〜300℃の温度範囲で恒温油槽を用いた時効処理
を施した。 上述のような実験における最終冷間圧延前の試
料について、1万倍の高倍率電子顕微鏡観察を行
ない、結晶粒内の炭化物析出状態を調べた。なお
上述の実験において、中間焼鈍後の冷却速度の変
更開始温度を770℃に定めた理由は、炭化物の粒
界析出がこの温度附近から開始されること、また
770℃以上の高温から激しく急冷すれば鋼板形状
が不良となつてそれ以降の工程処理に支障を来た
すためである。 第1図には、上述のような実験のうち、中間焼
鈍後770℃からの冷却を油焼入れとし、直ちに200
℃で2〜300秒間の時効処理を施した場合の最終
冷間圧延前の鋼板における炭化物析出サイズおよ
び最終製品の磁気特性と時効処理時間との関係を
示す。なお比較材として、工業的な連続焼鈍によ
り一般に実用されている770〜100℃の冷却時間90
秒に相当する冷却速度で強制空冷した試料につい
ても第1図に併せて示した。 第1図から、励磁特性としてのB10値は、時効
処理条件が200℃×10〜20秒間の場合に著しく改
善され、このときの炭化物の析出サイズは100〜
500Åの範囲にあり、均一かつ多量に分散してい
た。一方、B10値が向上していない処理条件であ
る油焼入のみ及び200℃×2秒間時効処理では粒
内炭化物が観察されないかまたは局部的に僅少量
のみ析出している状態であり、また時効処理が
200℃、30秒間以上で炭化物析出サイズが500Åを
越えればB10値の向上が得られなくなることが判
明した。 以上のような実験結果から、中間焼鈍後の最終
冷間圧延前に鋼板の結晶粒内に100〜500Åの範囲
の超微小炭化物を均一かつ多量に分散させておく
ことにより、製品の磁気特性を向上させ得るとの
新規な知見を得たのである。 上述のように中間焼鈍後の最終冷間圧延前の炭
化物析出状態が製品の磁気特性に影響を及ぼすこ
とは第2図、第3図からも明らかである。すなわ
ち第2図Aは第1図の実験に用いた試料のうち、
200℃の時効処理を10秒間施したものの最終冷間
圧延前の炭化物析出状態を示す倍率1万倍の電子
顕微鏡写真であつて、炭化物の平均粒径200Åと
なつており、この試料の脱炭焼鈍後(最終焼鈍
前)の1次再結晶集合組織の{200}極点図を第
3図Aに示す。また第2図Bは工業的な連続焼鈍
で一般に実用されている770〜100℃の冷却時間90
秒に相当する冷却速度で強制冷却した比較材の最
終冷間圧延前の炭化物析出状態を示す倍率1万倍
の電子顕微鏡写真であつて、炭化物の平均粒径
700Åとなつており、この試料の脱炭焼鈍後(最
終焼鈍前)の1次再結晶集合組織の{200}極点
図を第3図Bに示す。第2図A,B、第3図A,
Bから、この発明の方法にしたがつて著しく微細
な100〜500Åの範囲内の炭化物を多量に分散析出
させれば、従来の工業的な標準冷却を施した場合
と比較して、最終冷間圧延を経て脱炭焼鈍後の1
次再結晶集合組織は(110)〔001〕方位の集積が
強い状態となることが明らかである。このように
(110)〔001〕方位の集積度が強い1次再結晶集合
組織を有する鋼板においては、引続く最終焼鈍に
おいて2次再結晶が進行する際に、先鋭に揃つた
(110)〔001〕方位の2次再結晶粒のみが選択的に
成長することが可能となり、その結果、高度に揃
つた(110)〔001〕方位の2次結晶粒で構成され
た磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製品が得
られるのである。 一方従来公知の鋼中炭素の有効利用を図る方
法、すなわち特公昭54−13846号公報、特公昭54
−29182号公報、および特公昭56−3892号公報に
それぞれ開示されている方法は、中間焼鈍後の冷
却過程をただ単に急冷するかあるいは急冷制御の
温度域を300℃以下に限定する等の方法であつて、
この発明における新規な知見である超微小炭化
物、すなわち電子顕微鏡観察のみによつて認め得
る100〜500Åの超微小炭化物については全く言及
されておらず、したがつて炭化物のサイズによる
効果が看過されていたものと考えられる。 前述のように100〜500Åの超微小炭化物により
1次再結晶集合組織が改善される理由は充分には
解明されていないが、次のように推測される。す
なわち、冷間圧延時において結晶内部に蓄積され
る歪量は初期の結晶方位によつて相異し、(110)
〔001〕方位が最も結晶内部蓄積歪量が多いことが
周知であるが、その周知事実にしたがつて考察す
れば、超微小炭化物はおそらくは冷間圧延時の初
期結晶方位に依存する内部蓄積歪量の差異を拡大
する役割を果たし、その結果、続く脱炭焼鈍にお
ける再結晶時に(110)〔001〕方位が一段と優先
的かつ早期に再結晶して、(110)〔001〕方位の集
積度が増加するためと考えられる。 この発明の方法において100〜500Åの範囲内の
超微小炭化物を結晶粒内に充分に析出させるため
の具体的手段としては、中間焼鈍後の冷却の際に
770〜100℃の温度範囲を30秒以内で急冷し、直ち
に150〜250℃の温度において2〜60秒間の時効処
理を施す方法、あるいは中間焼鈍後の冷却の際
に、770〜300℃の間の温度範囲を20秒以内で急冷
し、次いで300〜150℃の温度範囲を8〜30秒間で
冷却する等の方法がある。第4図は中間焼鈍後の
冷却に際して770〜300℃間は20秒以内で急冷し、
300〜150℃の冷却所要時間を種々変化させた場合
の最終冷間圧延前の炭化物析出サイズおよび最終
製品の磁気特性と300〜150℃の冷却所要時間との
関係を示す。但しこの場合中間焼鈍後の冷却条件
以外は前述の実験と同様な条件で実施した。第4
図から明らかなように300〜150℃の間の冷却所要
時間が8〜30秒の間の場合に炭化物析出サイズが
100〜500Åとなり、かつその場合に高いB10値が
得られることが明らかである。 この発明の方法においては、上述のようにして
得られた中間焼鈍後の鋼板に、最終冷延圧下率50
〜75%の範囲にて最終冷間圧延を施して、板厚
0.15〜0.50mm程度に仕上げる。このように最終冷
延圧下率を限定する理由は次の通りである。 すなわち、最終冷延圧下率は引続く脱炭焼鈍で
形成される1次再結晶集合組織の結晶方位集積度
に強い影響を与えるものであり、圧下率が50%未
満では(110)〔001〕方位の強い集積を得ること
ができず、また75%を越えれば著しく強い{111}
方位または<110>方位の集合組織を形成して
(110)〔001〕方位がわずかとなり、いずれの場合
も前述の超微小炭化物の析出分散に伴なう(110)
〔001〕方位の集積度を高める効果が大幅に減殺さ
れるかまたは全く期待できなくなる。したがつて
結晶粒内に100〜500Åのサイズの超微小炭化物を
析出分散させた後に施す最終冷間圧延の圧下率は
50〜75%の範囲内とする必要がある。 上述のように最終冷間圧延を施して所定の板厚
に仕上げた最終板厚冷延鋼板に脱炭焼鈍を施す際
には、その昇温過程における600〜700℃の間の昇
温速度を100〜400℃/minとする必要がある。そ
の理由を実験データに基いて次に説明する。 本発明者等は中間焼鈍を従来法にしたがつて施
した最終冷延鋼板試料について脱炭焼鈍を施すに
際し、 (A) 従来法にしたがつて直ちに820℃に直上げ
(昇温速度1500℃/min)し、湿水素中で820℃
×3分間の脱炭焼鈍を施す場合、 (B) 脱炭焼鈍の昇温途中の550〜650℃の間、600
〜700℃の間、または650〜750℃の間の各々の
温度範囲を昇温速度30〜900℃/minの範囲内
で変化させて徐熱昇温し、各温度範囲以外は
1500℃/minの昇温速度で昇温して820℃とな
し、湿水素中で820℃×3分間の脱炭焼鈍を施
す場合、以上(A)、(B)の2態様に分けて実施し、
最終焼鈍後の製品の磁気特性を調べたところ、
脱炭昇温時の所定温度範囲内の昇温速度とB10
値およびW17/50値との間には第5図に示すよう
な関係があることが判明した。但し第5図にお
いて◎印はA法(従来法)の場合、〇印はB法
において550〜650℃の間の昇温速度を制御した
場合、●印は同じく600〜700℃の間の昇温速度
を制御した場合、△印は同じく650〜750℃の間
の昇温速度を制御した場合について示す。また
この実験において、上述した条件以外は、前記
の第1図の結果を得るための実験と同一とし
た。 第5図から、脱炭焼鈍の昇温途中で600〜700℃
の温度範囲内を100〜400℃/minの昇温速度で徐
熱昇温した場合に、必ずしも完全ではないが充分
な磁束密度の向上と、大幅な鉄損低減が実現でき
ることが明らかであり、上記範囲を外れれば、一
部の条件下ではより高い磁束密度が得られること
があるものの、鉄損値はいずれも充分に低減され
ない。したがつてこの発明においては脱炭焼鈍の
昇温途中の600〜700℃の温度範囲における昇温速
度を100〜400℃/minの徐熱速度に制御すること
とした。 また上記実験に供した試料のうち、脱炭焼鈍の
昇温過程で所定温度範囲を徐熱昇温した後、直ち
に冷却して取出した試料について鋼板断面の再結
晶率を測定したところ、上述の限定範囲を満たす
条件、すなわち600〜700℃の間を100〜400℃/
minの昇温速度で徐熱昇温した場合は、いずれも
700℃到達時の再結晶率が10〜50%の範囲内とな
つており、一方前記限定範囲を外れる温度範囲も
しくは昇温速度で処理した場合にはいずれも再結
晶率が10%未満もしくは50%を越える状態となつ
た。ここで、本発明者等の別の実験によれば、製
品の磁束密度B10値は再結晶焼鈍後の再結晶率の
増加に伴つて向上し、60%以上の再結晶率におい
て最高の水準に達するが、鉄損値W17/50は再結晶
率が10〜50%の範囲において充分に低い値を示
し、50%を越えれば再結晶率の増大に伴つて急激
に鉄損値W17/50が増大するとの知見が得られてい
る。したがつて鉄損値の著しい低減を図り、しか
も必ずしも最高値ではないが充分な磁束密度を図
るためには再結晶率を10〜50%に制御することが
必要である。しかるに前述の特公昭56−38652号
公報に開示されている如く脱炭焼鈍の前に600〜
650℃の温度範囲内で30秒〜10分間にわたつて一
定温度に保持する再結晶焼鈍を行つた場合には、
再結晶率が60%程度以上となつて、鉄損値が充分
に低減されず、またその方法に準じて再結晶率10
〜50%となるように脱炭焼鈍前の一定温度保持焼
鈍を行うためにはその保持時間をより短時間側
(すなわち高々30秒程度以内)で制御しなければ
ならないが、実際には焼鈍温度に応じて保持時間
が変化し、しかも素材の組成や工程履歴の変動に
よつても必要な保持時間が変化するため、一定温
度加熱保持の場合には特定条件として定めること
が困難である。そこでこの発明では脱炭焼鈍の昇
温過程を利用し、再結晶が開始、進行する温度領
域の特定範囲内を特定の昇温速度で徐熱昇温させ
る方法の適用を考えて実験を行つたところ、前述
の如く600〜700℃の間を100〜400℃/minの昇温
速度に制御することにより再結晶率10〜50%の範
囲を達成することができ、それに伴つて大幅な鉄
損値の低減と充分な磁束密度の向上が可能となつ
たのである。 以上、この発明の方法における特徴的な必須要
件、すなわち冷間圧延工程における中間焼鈍後の
鋼板の結晶粒内に100〜500Åサイズの超微小炭化
物を均一多量に析出させる条件、および脱炭焼鈍
の昇温過程の600〜700℃の間を100〜400℃/min
の速度で徐熱昇温させて700℃到達時の鋼板断面
再結晶率を10〜50%の範囲内に制御する条件につ
いて、個別の実験結果に基いて説明したが、次に
これらの条件の組合せによる効果についての実験
結果を説明する。 すなわち本発明者等は、C0.030〜0.05%、
Si2.95〜3.05%、Mn0.04〜0.08%、Se0.014〜
0.030%、およびSb0.015〜0.030%を含有し、残部
実質的にFeよりなる多種頼の珪素鋼素材を従来
公知の方法により熱間圧延して、板厚3.0mmの熱
延鋼板となし、これに1000℃×1分間の焼鈍を施
した後、第1次冷間圧延を施して板厚0.80mmとな
し、その後の工程を次の(A)、(B)、(C)、(D)に分けて
実施した。 (A) 950℃×3分間の通常の中間焼鈍後、最終板
厚0.30mmとなるように最終冷間圧延を施し、次
いで湿水素中で830℃×3分間の通常の脱炭焼
鈍を行つた。(従来方法) (B) 950℃×3分間の中間焼鈍後の冷却過程にお
いて770〜300℃の温度範囲を15秒で急冷し、次
いで300〜150℃の間を15秒で冷却した後、最終
冷間圧延で0.30mmに仕上げ、次いで830℃×3
分間の通常の脱炭焼鈍を行つた。(従来の改良
方法) (C) 950℃×3分間の通常の中間焼鈍を施した後、
最終冷間圧延で0.30mm厚に仕上げ、続く脱炭焼
鈍の昇温過程の600〜700℃の間の温度を200
℃/minに制御して徐熱昇温した後、湿水素中
で830℃×3分間脱炭焼鈍した。(従来の改良方
法) なお上記(A)、(B)、(C)の各方法においては、それ
ぞれの工程終了後、焼鈍分離剤を塗布し、最終焼
鈍として、850℃×50時間保持および1200℃×15
時間保持を行つた。 (D) 950℃×3分間の中間焼鈍後の冷却に際し、
770〜300℃の温度範囲を15秒で急冷し、続く
300〜150℃間を15秒で冷却した後、最終冷間圧
延により0.30mmに仕上げ、続く脱炭焼鈍の昇温
過程において600〜700℃の間の昇温速度を200
℃/minに制御して徐熱昇温した後、湿水素中
で830℃×3分間の脱炭焼鈍を施し、次いで焼
鈍分離剤を塗布した後、直ちに1200℃に昇温し
て1200℃×15時間保持による最終焼鈍を施した
(本発明方法) (E) 焼鈍分離剤塗布後の最終焼鈍として、先ず
850℃×50時間保持した後、1200℃×15時間保
持した点以外は前記(D)法と同じ条件で処理し
た。(本発明方法) 以上(A)〜(E)の4方法により得られた一方向性珪
素鋼板の製品について磁気特性、特に磁束密度
B10値および鉄損値W17/50を調べ、各方法におけ
るそれらの値の分布状態を第6図に示した。 第6図から、従来法(A)と比較して、中間焼鈍の
冷却条件を規制した従来の改良方法(B)および脱炭
焼鈍の昇温条件を規制した従来の改良方法(C)にお
いてはいずれも高い磁束密度と充分に低い鉄損を
示しており、磁気特性が改善されていることが認
められる。そして、本発明法(D)は、上記改良方法
(B)、(C)を組合せ、かつ最終焼鈍における850℃近
辺での長時間保持を省略したものであり、この場
合磁束密度と鉄損の両者が安定して向上すること
が明らかであり、特に鉄損値が上記改良方法(B)、
(C)と比較してさらに低い水準となり、しかもばら
つきが少なくなつていることが明らかである。 なお本発明法(E)は(D)法に最終焼鈍の際に850℃
×50時間の保持を付加したものであり、この場合
も充分に高い磁束密度と充分に低い鉄損が得られ
る。しかしながら(D)法と(E)法とを比較すれば、(E)
法の場合前述のように850℃近辺の長時間焼鈍を
付加したにもかかわらず、(D)法と比較しての磁気
特性の向上はわずかである。このことは、この発
明の方法においては、最終焼鈍の際の850℃近辺
の長時間保持を省略しても所期の優れた磁気特性
が得られることを意味し、したがつてこの発明の
方法を実施するにあたつては最終焼鈍の際の850
℃近辺の長時間保持を省略することによつて大幅
な電力コスト低減が可能となる。 以上のように、中間焼鈍後最終冷間圧延前の鋼
板の結晶粒内に100〜500Åの範囲の超微小炭化物
を均一かつ多量に析出させ、最終冷間圧延の圧下
率を50〜75%の範囲で施して最終板厚となし、か
つ脱炭焼鈍を施す際の昇温過程で600〜700℃の温
度範囲を100〜400℃/minの昇温速度とすること
によつて、最終焼鈍で850℃近辺の長時間保持を
必要とせずに優れた磁気特性を有する一方向性珪
素鋼板が得られることが明らかとなつたのであ
る。このように最終焼鈍で850℃近辺での長時間
保持を行なわなくても優れた磁気特性が得られる
理由は、最終焼鈍前の脱炭焼鈍板において既にゴ
ス方位強度が著しく高くなつているためと思われ
る。すなわち第6図の実験における各法(A)〜(D)に
ついて、最終焼鈍前の脱炭焼鈍板の表層のゴス方
位強度を調べたところ、第7図に示す結果が得ら
れた。第7図から、従来法(A)と比べて従来の改良
法(B)、(C)は約1.3倍程度のゴス方位強度を示し、
さらに本発明法(D)においては従来法(A)の約1.6倍
程度という著しく強いゴス方位強度を示している
ことが明らかである。このように脱炭焼鈍板にお
けるゴス方位強度が増す理由は次のように考えら
れる。すなわち、前述した如く最終冷間圧延前に
超微小炭化物を均一に析出・分散させることが、
冷間圧延時において初期結晶方位に依存した内部
歪蓄積量の差異を拡大する役割を果たし、続く脱
炭焼鈍の昇温速度を規制することにより、冷間圧
延後の結晶内部蓄積歪量が多い(110)〔001〕方
位とその近傍の結晶方位を有する結晶粒ほど初期
に優先的に再結晶を開始し、その結果より強いゴ
ス方位を持つ1次再結晶組織が形成されるものと
推定される。 この発明において使用される素材は、前述の如
くC0.02〜0.10%、Si2.5〜4.0%、Mn0.03〜0.15
%、S、Seのいずれか1種または2種を合計量
で0.008〜0.080%含有し、残部Feおよび不可避的
不純物からなるものである。以下にこのような素
材各成分の限定理由を説明する。 Cはこの発明の方法において目的とする超微小
炭化物利用による集合組織改善の効果を発揮させ
るための必須成分であり、0.02%未満では超微小
炭化物の充分な析出量が確保されず、一方0.10%
を越えれば最終焼鈍前の脱炭が著しく困難とな
り、長時間の脱炭焼鈍が必要となつて経済性が低
下し、これらの理由から0.02〜0.10%の範囲内に
限定した。 Siは比抵抗を高めて鉄損を低減させるために必
要な元素であり、2.5%未満では充分に低い鉄損
値が得られないのみならず、最終焼鈍の際に鋼板
の一部がα−γ変態して結晶方位を乱すようにな
り、一方4.0%を越えれば著しく脆くなつて冷間
加工性が劣化し、通常の工業的圧延が困難となる
から、2.5〜4.0%の範囲内に限定した。 Mn、S、Seはいずれもインヒビターとして添
加され、最終焼鈍において1次結晶粒の成長を制
御し、(110)〔001〕方位の2次再結晶粒を先鋭に
発達させるに必要な元素であるが、Mn0.03〜
0.15%、S、Seのいずれか1種または2種を合計
量で0.008〜0.08%の範囲を逸脱して過不足すれ
ば、2次再結晶が不安定となり、目的とする優れ
た磁気特性が得られなくなるから、これらの範囲
に限定した。 この発明の方法が適用される珪素鋼素材は、上
述の各成分のほかは実質的にFeおよび不可避的
不純物よりなるものであれば良いが、さらに必要
に応じて粒界偏析型元素、例えばSb、As、Bi、
Sn、Pb、Te等を単独または複合して添加し、イ
ンヒビターの効果を補強しても良い。但しこれら
の粒界偏析型元素の添加はこの発明の効果発揮に
特別に悪影響を及ぼすものではない。なおこれら
のうちでも単にSbはインヒビターの効果補強に
有効であり、Sおよび/またはSeと併せてSbを
添加する場合、S、Seのいずれか1種およびSb
の合計量を0.008〜0.08%の範囲内とすることが
望ましい。 上述のような成分の珪素鋼素材について施すこ
の発明の方法の各工程について、ここまでに述べ
ていない工程を中心として、工程順に具体的に説
明する。 先ず従来公知の造塊−分塊法あるいは連続鋳造
法によつて前記組成のスラブを得る。次いでこの
スラブを1250℃程度以上の高温に加熱し、従来公
知の熱間圧延を施して板厚1.2〜5mm程度の熱延
鋼板を得る。この熱間圧延工程では、インヒビタ
ーMnS、MnSeの微細析出物を得るために、前記
スラブ加熱温度はMn、S、Seが充分に解離固溶
されるよう、これらの成分含有量に応じて適切に
設定すべきであり、また熱延方法を適正に選択し
てインヒビターの微細析出を必要充分に促進する
ことが肝要である。 次いで必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、酸
洗し、中間焼鈍を挾む2回の冷間圧延を施し、最
終板厚に仕上げる。ここで中間焼鈍は第1回冷延
後の冷延組織を再結晶させ、結晶組織の均一化を
促し、併せて鋼中にCを充分に固溶させる目的で
施す。したがつて中間焼鈍温度は750℃以上が必
要であるが、1100℃を越えればインヒビター
MnS、MnSeの微細析出物が粗大化してインヒビ
ターによる抑制効果が低下するから、750〜1100
℃の温度範囲に限定する必要がある。なお中間焼
鈍後の冷却を適切に制御して結晶粒内析出炭化物
を100〜500Åの範囲内に制御すること、および最
終冷間圧延の圧下率を50〜75%の範囲内とするこ
とは前述の通りである。 上述のようにして最終冷間圧延が施された冷延
鋼板に対しては、脱炭焼鈍を施す。この脱炭焼鈍
の昇温過程においてはその600〜700℃の温度範囲
の昇温速度を前述の如く100〜400℃/minに制御
する。また脱炭焼鈍は、通常は湿水素または湿水
素・窒素混合雰囲気中で750〜850℃程度の温度範
囲に2〜5分間程度保持して行えば良い。 脱炭焼鈍後の鋼板には、マグネシアを主剤とす
る焼鈍分離剤を塗布した後コイル状に巻取り、箱
焼鈍炉を用いて最終焼鈍を施す。この最終焼鈍と
しては、優れた磁気特性を有する製品を得るため
に従来は特公昭51−13469号公報に提案されてい
る如く820〜900℃の温度範囲で2次再結晶粒を充
分に発達させるための30〜60時間程度の長時間保
持を行つた後、1000℃程度以上の高温焼鈍を実施
していたが、この発明の方法においては前述の如
く820〜900℃程度の温度範囲における長時間保持
を行なわずに、直ちに1000℃程度以上の高温に昇
温して、高温焼鈍のみを行うことができる。この
高温焼鈍は、鋼中のS、Se、N等の不純物元素
の除去ならびにフオルステライトを主体とする電
気絶縁被膜の表面形成を図るためのものであり、
望ましくは1050〜1250℃の温度範囲内で数時間程
度保持すれば良い。なお最終焼鈍における雰囲気
は、高温焼鈍のときは不純物の除去を促すため水
素雰囲気とする必要があり、それ以外の低温のと
きは水素、窒素、アルゴンガスのいずれの雰囲気
でも良い。 以下にこの発明の実施例を記す。 実施例 1 C0.050%、Si3.23%、Mn0.07%、Se0.025%、
およびSb0.022%を含有し、残部実質的にFeから
なる珪素鋼素材を通常の熱間圧延により板厚2.5
mmの熱延鋼板に仕上げ、これを900℃×5分間焼
鈍した後、酸洗して第1回冷間圧延により0.70mm
の中間板厚となした。次いで925℃×3分間の中
間焼鈍を行ない、続く冷却過程を、770〜100℃の
間の冷却所要時間が20秒または40秒となるように
冷却し、直ちに200℃にて0〜50秒の時効処理を
施した。続いて圧下率57%の最終冷間圧延により
板厚0.30mmに仕上げた。この冷延鋼板を脱脂後、
次の(A)、(B)の2方法に分けて処理して一方向性珪
素鋼板の製品を得た。 (A) 直ちに820℃に直上げ(昇温速度1500℃/
min)して湿水素中で820℃×3分間の脱炭焼
鈍を施し、次いで焼鈍分離剤を塗布した後、最
終焼鈍として860℃×40時間の2次再結晶を充
分に成長させるための焼鈍と1200℃×15時間の
高温焼鈍を施した。 (B) 脱炭焼鈍の昇温過程で600〜700℃の温度範囲
を300℃/minの昇温速度とし、それ以外の温
度範囲を1500℃/minの昇温速度として820℃
まで昇温し、湿水素中で3分間の脱炭焼鈍を行
つた。次いで焼鈍分離剤を塗布した後、直ちに
1200℃に昇温して15時間の最終焼鈍を施した。 以上の実施例1により得られた製品の磁気特
性、および中間焼鈍後、最終冷間圧延前の鋼板に
おける結晶粒内炭化物析出サイズを調べた結果を
第1表に示す。
が圧延方向に揃つた結晶粒を有する一方向性珪素
鋼板の製造方法に関するものである。 周知のように一方向性珪素鋼板は主として変圧
器その他の電気機器に使用されるものであるが、
近年の省エネルギー、省資源への強い要請から変
圧器や各種電気機器の電力損失低減、効率化が重
要な課題となり、これに伴つて鉄芯材料である一
方向性珪素鋼板についても、磁気特性、特に磁化
特性(励磁特性)および鉄損特性が優れているこ
とが要求されている。最近では珪素鋼板の製造技
術の進歩によりこれらの特性が相当に優れた一方
向性珪素鋼板が得られるようになり、例えば磁気
特性についてはB10値(磁場の強さ1000A/mの
とき発生する圧延方向の磁束密度)が1.85T(テ
スラ)を越える高磁束密度のものが得られるよう
になり、また鉄損特性はW17/50値(磁束密度
1.7T、周波数50Hzで磁化した場合の鉄損)が
1.10W/Kg以下の低鉄損のものが得られるように
なつている。 このように優れた磁気特性を有する一方向性珪
素鋼板を製造するためには、その一連の製造過程
における最終焼鈍の際に、いわゆるゴス粒と称さ
れる(110)〔001〕方位の結晶粒を2次再結晶粒
として充分に成長・発達させる必要がある。この
(110)〔001〕方位の2次結晶粒を充分に成長させ
るための基本的要件としては、2次再結晶過程に
おいて(110)〔001〕方位以外の好ましくない結
晶方位をもつ結晶粒の成長を強く抑制するインヒ
ビターの存在が不可欠であり、また同時に最終焼
鈍前の鋼板に、(110)〔001〕方位の2次結晶粒が
優先的に核発生しかつ成長し得るような1次再結
晶集合組織が形成されていることが必要であるこ
とが知られている。 前述のインヒビターとしては通常はMnS、
MnSe、あるいはAlN等の微細析出物が用いられ
ており、主として熱間圧延工程においてそれらの
微細析出状態を調整することにより強い抑制作用
を発揮している。さらに最近ではこれらの微細析
出物に加えて、粒界偏析型元素であるSb、As、
Bi、Sn、Pb、Te等の複合添加して結晶成長の抑
制効果を補強する方法も採用されており、その結
果インヒビターの役割をさらに充分に発揮させる
に至つている。 一方、(110)〔001〕方位の2次再結晶粒を核発
生および成長させるに適した1次再結晶集合組織
を形成するためには、一方向性珪素鋼板の一連の
複雑な製造工程において、熱間圧延工程から冷間
圧延工程に至る各工程条件を適切に組合せること
が必要であり、特にインヒビターの抑制効果の強
さに応じた最終冷延圧下率の適切な選択が重要で
ある。例えばインヒビターとしてMnS、MnSeお
よびSbを用いる場合であれば、最終冷延圧下率
は50〜75%の範囲が適切であり、このような範囲
とすることによつて1次再結晶集合組織は(110)
〔001〕方位が強く集積し、副方位として弱い
{111}<112>方位が分布する状態となり、2次
再結晶粒の核生成、成長に適したものとなる。ま
た適切な1次再結晶集合組織を形成する目的か
ら、中間焼鈍を挾む2回の冷間圧延を施す工程が
採用されるようになつている。さらに本発明者等
が既に特公昭56−38652号公報において開示した
如く、最終板厚に仕上げた冷延鋼板に脱炭および
再結晶を兼ねて施す800℃前後の脱炭焼鈍の前に、
600〜650℃の温度範囲内で30秒間以上10分間にわ
たり保持する焼鈍(以下にこれを特に再結晶焼鈍
と記す)を付加することによつて、一段と好適な
1次再結晶集合組織を得ることが可能となつた。 しかしながら上述の特公昭56−38652号公報に
従つて1次再結晶集合組織を改善するための再結
晶焼鈍を工業的規模で実施したところ、次のよう
な問題があることが判明した。すなわちこの再結
晶焼鈍の条件について前記公報では600〜650℃の
温度範囲内で30秒〜10分間保持と規定している
が、再結晶焼鈍は複雑かつ多岐にわたる工程を経
た後の最終板厚の冷延鋼板に施されるものである
から、前記条件内でも真に適切な最結晶焼鈍条件
は実際には素材の組成や再結晶焼鈍に至るまでの
各種の工程条件の変動によつて変化し、その最適
条件から外れれば再結晶焼鈍による効果が充分に
得られない。しかるに工業的規模での実施におい
ては素材の組成や再結晶焼鈍に至るまでの各種の
工程条件にある程度のばらつきが生じるのは避け
難いのが実情であるが、そのようなばらつきやそ
の影響を正確に把握して、再結晶焼鈍を真に最適
な条件下で行うべく再結晶焼鈍条件をその都度変
更することは実際には不可能に近く、したがつて
工業的規模での操業においては製品の磁気特性が
不安定とならざるを得なかつた。さらに、再結晶
焼鈍を真に適切な条件下で行つた場合でも、製品
の磁気特性は磁束密度に関してはB10値で1.92T
を越えるような優れた値を示すことあるが不安定
であり、また特に重大な問題として、B10値の向
上に伴つて2次再結晶粒が粗大化する傾向があ
り、そのため鉄損が充分に低減されず、W17/50値
で1.10W/Kg以下の低鉄損の製品を確実に得るこ
とが困難となる問題があつた。そしてまた上述の
方法を実施するためには、再結晶焼鈍のための焼
鈍炉を脱炭焼鈍炉の前に設けるか、あるいは脱炭
焼鈍とは別に再結晶焼鈍を施す必要があり、その
ため現有設備の大幅な変更、あるいは生産能率の
低下を招き、コスト的に著しく不利となる問題が
ある。 ところで、近年になつて鋼中に含有される炭素
や炭化物を有効利用して一次再結晶集合組織を改
善する方法が種々開発されており、例えば特公昭
38−14009号公報に記載されているように、熱延
鋼板を790℃以上の温度から540℃以下の温度に高
速で急冷した後、310〜480℃に保持して、結晶粒
内に光学顕微鏡で可視サイズ(数μm程度)のレ
ンズ状炭化物を析出させる方法が提案されてい
る。この方法により生じた比較的大きなサイズの
レンズ状炭化物は、熱間圧延によりその圧延方向
に伸長した結晶粒を分裂微細化させるのに有効に
作用し、その結果、2次再結晶の成長に有害な
(100)〜(110)〔011〕方位の結晶粒を冷間圧延
工程の初期段階で消滅させる役目を果たして、2
次再結晶集合組織の改善に寄与するものと推測さ
れる。しかしながらこの方法だけでは未だ充分な
磁気特性を有する製品を得ることは困難であつ
た。 さらに最近に至り、1次再結晶集合組織を改善
するために、冷延工程において結晶粒内の固溶炭
素または微細炭化物を利用する方法が開発されて
いる。例えば、特公昭54−13846号公報あるいは
特公昭54−29182号公報には、インヒビターとし
てAlNを用い、その熱延鋼板を高温焼鈍後急冷
し、続いて最終冷延圧下率80%以上の強冷間圧延
を施す際に、冷延パス間で少なくとも1回以上の
時効処理を施す方法が提案されている。しかしな
がらこれらの方法においては冷延パス間で時効処
理を施すため、冷延能率が大幅に低下し、かつ鋼
板加熱処理費が嵩む等の問題がある。また特公昭
56−19377号公報においては、インヒビターとし
てのAlとSbの複合効果を発揮させるため、中間
焼鈍後の冷却に際し700〜900℃の間を200〜2000
秒間で徐冷する必要があるが、この方法を工業的
規模で実現しようとすれば、連続焼鈍炉の冷却帯
を大幅に改造して、鋼板を加熱保持するための長
大な徐冷帯を設ける必要が生じるとともに、低速
度での連続炉操業が必要であり、そのためコスト
的に著しく不利となる問題がある。さらに、これ
らの各方法ともにAlNまたはAlN−Sbという特
定のインヒビターを利用し、同時に80%以上の強
冷間圧延工程とを組合せて初めてその効果を発揮
し得る方法であり、このような方法で得られた集
合組織は{111}<112>方位が著しく強く集積し
ており、(110)〔001〕方位は副方位として弱い集
積を示すに過ぎず、このためインヒビターとして
従来一般に用いられているMnS、MnSeを利用し
て一方向性珪素鋼板を製造する際にこれらの方法
を適用しても良好な磁気特性を有する製品を得る
ことは困難であつた。 一方、S、SeおよびSbをインヒビターとし、
このインヒビターに適した最終冷延圧下率の範囲
において集合組織改善を図るため鋼中炭素を有効
利用する公知の方法の一つとして、例えば特公昭
56−3892号公報には、中間焼鈍後の冷却に際して
600〜300℃の間を150℃/min以上の冷却速度で
冷却し、最終圧延段階で時効処理を施す方法が開
示されている。この場合、時効処理は100〜400℃
において5秒〜30分間とし、冷延パス間で少くと
も1回以上その時効処理を施す必要があり、した
がつてこの場合も冷延能率の低下と加熱処理費の
増大を招き、不経済であるためより効率的な方法
の開発が望まれていた。 この発明は以上の事情に鑑みてなされたもの
で、最終冷延前の中間焼鈍において鋼中Cの有効
利用を図る従来方法の諸欠点を除去、改善すると
同時に、脱炭焼鈍の前に再結晶焼鈍を付加する前
記特公昭56−38652号公報に記載の方法に改善を
加え、これによつて目的とする磁気特性の優れた
一方向性珪素鋼板を能率良くかつ経済的に工業的
規模で製造し得るようにした方法を提供すること
を目的とするものである。 すなわち本発明者等は、上述の目的を達成する
べく鋭意実験・検討を重ねた結果、冷間圧延工程
における中間焼鈍後の冷却条件を適切に制御する
ことによつて最終冷間圧延前の鋼板の結晶粒内炭
化物の大きさを制御し、併せて脱炭焼鈍における
昇温過程を適切に制御することによつて上述の目
的を達成し得ることを見出し、この発明をなすに
至つたのである。 具体的には、第1発明の一方向性珪素鋼板の製
造方法は、C0.02〜0.10%、Si2.5〜4.0%、Mn0.03
〜0.15%を含みかつS、Seのいずれか1種または
2種を合計量で0.008〜0.080%含有し、残部実質
的にFeからなる珪素鋼素材を熱間圧延し、次い
で750〜1100℃の温度範囲での中間焼鈍を挟む2
回の冷間圧延を最終冷延圧下率50〜75%の範囲内
で施して所定の最終板厚の冷延鋼板に仕上げ、さ
らにその冷延鋼板に脱炭焼鈍および最終焼鈍を施
す一連の一方向性珪素鋼板の製造方法において、 前記中間焼鈍後の冷却過程における770〜100℃
間の温度範囲を30秒以内で急冷し、直ちに150〜
250℃の温度において2〜60秒間の時効処理を施
すことにより鋼板の結晶粒内炭化物を100〜500Å
の範囲内の大きさの微細かつ充分に分散した析出
状態に制御し、次いで最終冷延を施して最終板厚
となし、次いで施す脱炭焼鈍の昇温過程における
600〜700℃の間の昇温速度を100〜400℃/minに
制御することを特徴とするものである。 また第2発明の一方向性珪素鋼板の製造方法
は、C0.02〜0.10%、Si2.5〜4.0%、Mn0.03〜0.15
%を含みかつS、Seのいずれか1種または2種
を合計量で0.008〜0.080%含有し、残部実質的に
Feからなる珪素鋼素材を熱間圧延し、次いで750
〜1100℃の温度範囲での中間焼鈍を挟む2回の冷
間圧延を最終冷延圧下率50〜75%の範囲内で施し
て所定の最終板厚の冷延鋼板に仕上げ、さらにそ
の冷延鋼板に脱炭焼鈍および最終焼鈍を施す一連
の一方向性珪素鋼板の製造方法において、 前記中間焼鈍後の冷却過程における770〜300℃
間の温度範囲を20秒以内で急冷し、次いで300〜
150℃間の温度範囲を8〜30秒間で冷却すること
により鋼板の結晶粒内炭化物を100〜500Åの範囲
内の大きさの微細かつ充分に分散した析出状態に
制御し、次いで最終冷延を施して最終板厚とな
し、次いで施す脱炭焼鈍の昇温過程における600
〜700℃の間の昇温速度を100〜400℃/minに制
御することを特徴とするものである。 以下この発明の製造方法をさらに詳細に説明す
る。 この発明の方法においては前述のように冷間圧
延工程における中間焼鈍後の鋼板、すなわち最終
冷延前の鋼板の結晶粒内にサイズ100〜500Åの範
囲の超微小炭化物を充分に析出させておくことが
極めて重要である。このような条件が必要である
ことは本発明者等の詳細な実験により新たに見出
されたことであり、先ずその実験について説明す
る。 すなわち本発明者等は、C0.045%、Si3.20%、
Mn0.06%、Se0.025%、Sb0.020%を含有し、残
部実質的にFeよりなる珪素鋼素材を通常の製鋼、
連鋳、熱延工程を経て板厚3.0mmの熱延鋼板に仕
上げ、これを950℃×2分間の焼鈍後、酸洗して
第1回冷間圧延を施し、中間板厚0.75mmとなし、
900℃×3分間の中間焼鈍後、圧下率60%にて最
終冷間圧延を施し、最終板厚0.30mmの冷延鋼板に
仕上げた。次いで800℃の湿水素雰囲気中にて脱
炭焼鈍し、MgO塗布後、最終焼鈍として、860℃
×30時間保持する2次再結晶粒を充分に発達させ
る処理と、1200℃×10時間の保持を実施して鋼中
不純物を除去するための純化処理とを行ない、一
方向性珪素鋼板の製品を得た。そしてこれらの工
程中、中間焼鈍後の冷却工程で770℃以下の温度
域は水冷、油焼入、ミストジエツト冷却、風量可
変の強制冷却および自然放冷等により種々に冷却
速度を変化させ、また一部には冷却後直ちに150
〜300℃の温度範囲で恒温油槽を用いた時効処理
を施した。 上述のような実験における最終冷間圧延前の試
料について、1万倍の高倍率電子顕微鏡観察を行
ない、結晶粒内の炭化物析出状態を調べた。なお
上述の実験において、中間焼鈍後の冷却速度の変
更開始温度を770℃に定めた理由は、炭化物の粒
界析出がこの温度附近から開始されること、また
770℃以上の高温から激しく急冷すれば鋼板形状
が不良となつてそれ以降の工程処理に支障を来た
すためである。 第1図には、上述のような実験のうち、中間焼
鈍後770℃からの冷却を油焼入れとし、直ちに200
℃で2〜300秒間の時効処理を施した場合の最終
冷間圧延前の鋼板における炭化物析出サイズおよ
び最終製品の磁気特性と時効処理時間との関係を
示す。なお比較材として、工業的な連続焼鈍によ
り一般に実用されている770〜100℃の冷却時間90
秒に相当する冷却速度で強制空冷した試料につい
ても第1図に併せて示した。 第1図から、励磁特性としてのB10値は、時効
処理条件が200℃×10〜20秒間の場合に著しく改
善され、このときの炭化物の析出サイズは100〜
500Åの範囲にあり、均一かつ多量に分散してい
た。一方、B10値が向上していない処理条件であ
る油焼入のみ及び200℃×2秒間時効処理では粒
内炭化物が観察されないかまたは局部的に僅少量
のみ析出している状態であり、また時効処理が
200℃、30秒間以上で炭化物析出サイズが500Åを
越えればB10値の向上が得られなくなることが判
明した。 以上のような実験結果から、中間焼鈍後の最終
冷間圧延前に鋼板の結晶粒内に100〜500Åの範囲
の超微小炭化物を均一かつ多量に分散させておく
ことにより、製品の磁気特性を向上させ得るとの
新規な知見を得たのである。 上述のように中間焼鈍後の最終冷間圧延前の炭
化物析出状態が製品の磁気特性に影響を及ぼすこ
とは第2図、第3図からも明らかである。すなわ
ち第2図Aは第1図の実験に用いた試料のうち、
200℃の時効処理を10秒間施したものの最終冷間
圧延前の炭化物析出状態を示す倍率1万倍の電子
顕微鏡写真であつて、炭化物の平均粒径200Åと
なつており、この試料の脱炭焼鈍後(最終焼鈍
前)の1次再結晶集合組織の{200}極点図を第
3図Aに示す。また第2図Bは工業的な連続焼鈍
で一般に実用されている770〜100℃の冷却時間90
秒に相当する冷却速度で強制冷却した比較材の最
終冷間圧延前の炭化物析出状態を示す倍率1万倍
の電子顕微鏡写真であつて、炭化物の平均粒径
700Åとなつており、この試料の脱炭焼鈍後(最
終焼鈍前)の1次再結晶集合組織の{200}極点
図を第3図Bに示す。第2図A,B、第3図A,
Bから、この発明の方法にしたがつて著しく微細
な100〜500Åの範囲内の炭化物を多量に分散析出
させれば、従来の工業的な標準冷却を施した場合
と比較して、最終冷間圧延を経て脱炭焼鈍後の1
次再結晶集合組織は(110)〔001〕方位の集積が
強い状態となることが明らかである。このように
(110)〔001〕方位の集積度が強い1次再結晶集合
組織を有する鋼板においては、引続く最終焼鈍に
おいて2次再結晶が進行する際に、先鋭に揃つた
(110)〔001〕方位の2次再結晶粒のみが選択的に
成長することが可能となり、その結果、高度に揃
つた(110)〔001〕方位の2次結晶粒で構成され
た磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製品が得
られるのである。 一方従来公知の鋼中炭素の有効利用を図る方
法、すなわち特公昭54−13846号公報、特公昭54
−29182号公報、および特公昭56−3892号公報に
それぞれ開示されている方法は、中間焼鈍後の冷
却過程をただ単に急冷するかあるいは急冷制御の
温度域を300℃以下に限定する等の方法であつて、
この発明における新規な知見である超微小炭化
物、すなわち電子顕微鏡観察のみによつて認め得
る100〜500Åの超微小炭化物については全く言及
されておらず、したがつて炭化物のサイズによる
効果が看過されていたものと考えられる。 前述のように100〜500Åの超微小炭化物により
1次再結晶集合組織が改善される理由は充分には
解明されていないが、次のように推測される。す
なわち、冷間圧延時において結晶内部に蓄積され
る歪量は初期の結晶方位によつて相異し、(110)
〔001〕方位が最も結晶内部蓄積歪量が多いことが
周知であるが、その周知事実にしたがつて考察す
れば、超微小炭化物はおそらくは冷間圧延時の初
期結晶方位に依存する内部蓄積歪量の差異を拡大
する役割を果たし、その結果、続く脱炭焼鈍にお
ける再結晶時に(110)〔001〕方位が一段と優先
的かつ早期に再結晶して、(110)〔001〕方位の集
積度が増加するためと考えられる。 この発明の方法において100〜500Åの範囲内の
超微小炭化物を結晶粒内に充分に析出させるため
の具体的手段としては、中間焼鈍後の冷却の際に
770〜100℃の温度範囲を30秒以内で急冷し、直ち
に150〜250℃の温度において2〜60秒間の時効処
理を施す方法、あるいは中間焼鈍後の冷却の際
に、770〜300℃の間の温度範囲を20秒以内で急冷
し、次いで300〜150℃の温度範囲を8〜30秒間で
冷却する等の方法がある。第4図は中間焼鈍後の
冷却に際して770〜300℃間は20秒以内で急冷し、
300〜150℃の冷却所要時間を種々変化させた場合
の最終冷間圧延前の炭化物析出サイズおよび最終
製品の磁気特性と300〜150℃の冷却所要時間との
関係を示す。但しこの場合中間焼鈍後の冷却条件
以外は前述の実験と同様な条件で実施した。第4
図から明らかなように300〜150℃の間の冷却所要
時間が8〜30秒の間の場合に炭化物析出サイズが
100〜500Åとなり、かつその場合に高いB10値が
得られることが明らかである。 この発明の方法においては、上述のようにして
得られた中間焼鈍後の鋼板に、最終冷延圧下率50
〜75%の範囲にて最終冷間圧延を施して、板厚
0.15〜0.50mm程度に仕上げる。このように最終冷
延圧下率を限定する理由は次の通りである。 すなわち、最終冷延圧下率は引続く脱炭焼鈍で
形成される1次再結晶集合組織の結晶方位集積度
に強い影響を与えるものであり、圧下率が50%未
満では(110)〔001〕方位の強い集積を得ること
ができず、また75%を越えれば著しく強い{111}
方位または<110>方位の集合組織を形成して
(110)〔001〕方位がわずかとなり、いずれの場合
も前述の超微小炭化物の析出分散に伴なう(110)
〔001〕方位の集積度を高める効果が大幅に減殺さ
れるかまたは全く期待できなくなる。したがつて
結晶粒内に100〜500Åのサイズの超微小炭化物を
析出分散させた後に施す最終冷間圧延の圧下率は
50〜75%の範囲内とする必要がある。 上述のように最終冷間圧延を施して所定の板厚
に仕上げた最終板厚冷延鋼板に脱炭焼鈍を施す際
には、その昇温過程における600〜700℃の間の昇
温速度を100〜400℃/minとする必要がある。そ
の理由を実験データに基いて次に説明する。 本発明者等は中間焼鈍を従来法にしたがつて施
した最終冷延鋼板試料について脱炭焼鈍を施すに
際し、 (A) 従来法にしたがつて直ちに820℃に直上げ
(昇温速度1500℃/min)し、湿水素中で820℃
×3分間の脱炭焼鈍を施す場合、 (B) 脱炭焼鈍の昇温途中の550〜650℃の間、600
〜700℃の間、または650〜750℃の間の各々の
温度範囲を昇温速度30〜900℃/minの範囲内
で変化させて徐熱昇温し、各温度範囲以外は
1500℃/minの昇温速度で昇温して820℃とな
し、湿水素中で820℃×3分間の脱炭焼鈍を施
す場合、以上(A)、(B)の2態様に分けて実施し、
最終焼鈍後の製品の磁気特性を調べたところ、
脱炭昇温時の所定温度範囲内の昇温速度とB10
値およびW17/50値との間には第5図に示すよう
な関係があることが判明した。但し第5図にお
いて◎印はA法(従来法)の場合、〇印はB法
において550〜650℃の間の昇温速度を制御した
場合、●印は同じく600〜700℃の間の昇温速度
を制御した場合、△印は同じく650〜750℃の間
の昇温速度を制御した場合について示す。また
この実験において、上述した条件以外は、前記
の第1図の結果を得るための実験と同一とし
た。 第5図から、脱炭焼鈍の昇温途中で600〜700℃
の温度範囲内を100〜400℃/minの昇温速度で徐
熱昇温した場合に、必ずしも完全ではないが充分
な磁束密度の向上と、大幅な鉄損低減が実現でき
ることが明らかであり、上記範囲を外れれば、一
部の条件下ではより高い磁束密度が得られること
があるものの、鉄損値はいずれも充分に低減され
ない。したがつてこの発明においては脱炭焼鈍の
昇温途中の600〜700℃の温度範囲における昇温速
度を100〜400℃/minの徐熱速度に制御すること
とした。 また上記実験に供した試料のうち、脱炭焼鈍の
昇温過程で所定温度範囲を徐熱昇温した後、直ち
に冷却して取出した試料について鋼板断面の再結
晶率を測定したところ、上述の限定範囲を満たす
条件、すなわち600〜700℃の間を100〜400℃/
minの昇温速度で徐熱昇温した場合は、いずれも
700℃到達時の再結晶率が10〜50%の範囲内とな
つており、一方前記限定範囲を外れる温度範囲も
しくは昇温速度で処理した場合にはいずれも再結
晶率が10%未満もしくは50%を越える状態となつ
た。ここで、本発明者等の別の実験によれば、製
品の磁束密度B10値は再結晶焼鈍後の再結晶率の
増加に伴つて向上し、60%以上の再結晶率におい
て最高の水準に達するが、鉄損値W17/50は再結晶
率が10〜50%の範囲において充分に低い値を示
し、50%を越えれば再結晶率の増大に伴つて急激
に鉄損値W17/50が増大するとの知見が得られてい
る。したがつて鉄損値の著しい低減を図り、しか
も必ずしも最高値ではないが充分な磁束密度を図
るためには再結晶率を10〜50%に制御することが
必要である。しかるに前述の特公昭56−38652号
公報に開示されている如く脱炭焼鈍の前に600〜
650℃の温度範囲内で30秒〜10分間にわたつて一
定温度に保持する再結晶焼鈍を行つた場合には、
再結晶率が60%程度以上となつて、鉄損値が充分
に低減されず、またその方法に準じて再結晶率10
〜50%となるように脱炭焼鈍前の一定温度保持焼
鈍を行うためにはその保持時間をより短時間側
(すなわち高々30秒程度以内)で制御しなければ
ならないが、実際には焼鈍温度に応じて保持時間
が変化し、しかも素材の組成や工程履歴の変動に
よつても必要な保持時間が変化するため、一定温
度加熱保持の場合には特定条件として定めること
が困難である。そこでこの発明では脱炭焼鈍の昇
温過程を利用し、再結晶が開始、進行する温度領
域の特定範囲内を特定の昇温速度で徐熱昇温させ
る方法の適用を考えて実験を行つたところ、前述
の如く600〜700℃の間を100〜400℃/minの昇温
速度に制御することにより再結晶率10〜50%の範
囲を達成することができ、それに伴つて大幅な鉄
損値の低減と充分な磁束密度の向上が可能となつ
たのである。 以上、この発明の方法における特徴的な必須要
件、すなわち冷間圧延工程における中間焼鈍後の
鋼板の結晶粒内に100〜500Åサイズの超微小炭化
物を均一多量に析出させる条件、および脱炭焼鈍
の昇温過程の600〜700℃の間を100〜400℃/min
の速度で徐熱昇温させて700℃到達時の鋼板断面
再結晶率を10〜50%の範囲内に制御する条件につ
いて、個別の実験結果に基いて説明したが、次に
これらの条件の組合せによる効果についての実験
結果を説明する。 すなわち本発明者等は、C0.030〜0.05%、
Si2.95〜3.05%、Mn0.04〜0.08%、Se0.014〜
0.030%、およびSb0.015〜0.030%を含有し、残部
実質的にFeよりなる多種頼の珪素鋼素材を従来
公知の方法により熱間圧延して、板厚3.0mmの熱
延鋼板となし、これに1000℃×1分間の焼鈍を施
した後、第1次冷間圧延を施して板厚0.80mmとな
し、その後の工程を次の(A)、(B)、(C)、(D)に分けて
実施した。 (A) 950℃×3分間の通常の中間焼鈍後、最終板
厚0.30mmとなるように最終冷間圧延を施し、次
いで湿水素中で830℃×3分間の通常の脱炭焼
鈍を行つた。(従来方法) (B) 950℃×3分間の中間焼鈍後の冷却過程にお
いて770〜300℃の温度範囲を15秒で急冷し、次
いで300〜150℃の間を15秒で冷却した後、最終
冷間圧延で0.30mmに仕上げ、次いで830℃×3
分間の通常の脱炭焼鈍を行つた。(従来の改良
方法) (C) 950℃×3分間の通常の中間焼鈍を施した後、
最終冷間圧延で0.30mm厚に仕上げ、続く脱炭焼
鈍の昇温過程の600〜700℃の間の温度を200
℃/minに制御して徐熱昇温した後、湿水素中
で830℃×3分間脱炭焼鈍した。(従来の改良方
法) なお上記(A)、(B)、(C)の各方法においては、それ
ぞれの工程終了後、焼鈍分離剤を塗布し、最終焼
鈍として、850℃×50時間保持および1200℃×15
時間保持を行つた。 (D) 950℃×3分間の中間焼鈍後の冷却に際し、
770〜300℃の温度範囲を15秒で急冷し、続く
300〜150℃間を15秒で冷却した後、最終冷間圧
延により0.30mmに仕上げ、続く脱炭焼鈍の昇温
過程において600〜700℃の間の昇温速度を200
℃/minに制御して徐熱昇温した後、湿水素中
で830℃×3分間の脱炭焼鈍を施し、次いで焼
鈍分離剤を塗布した後、直ちに1200℃に昇温し
て1200℃×15時間保持による最終焼鈍を施した
(本発明方法) (E) 焼鈍分離剤塗布後の最終焼鈍として、先ず
850℃×50時間保持した後、1200℃×15時間保
持した点以外は前記(D)法と同じ条件で処理し
た。(本発明方法) 以上(A)〜(E)の4方法により得られた一方向性珪
素鋼板の製品について磁気特性、特に磁束密度
B10値および鉄損値W17/50を調べ、各方法におけ
るそれらの値の分布状態を第6図に示した。 第6図から、従来法(A)と比較して、中間焼鈍の
冷却条件を規制した従来の改良方法(B)および脱炭
焼鈍の昇温条件を規制した従来の改良方法(C)にお
いてはいずれも高い磁束密度と充分に低い鉄損を
示しており、磁気特性が改善されていることが認
められる。そして、本発明法(D)は、上記改良方法
(B)、(C)を組合せ、かつ最終焼鈍における850℃近
辺での長時間保持を省略したものであり、この場
合磁束密度と鉄損の両者が安定して向上すること
が明らかであり、特に鉄損値が上記改良方法(B)、
(C)と比較してさらに低い水準となり、しかもばら
つきが少なくなつていることが明らかである。 なお本発明法(E)は(D)法に最終焼鈍の際に850℃
×50時間の保持を付加したものであり、この場合
も充分に高い磁束密度と充分に低い鉄損が得られ
る。しかしながら(D)法と(E)法とを比較すれば、(E)
法の場合前述のように850℃近辺の長時間焼鈍を
付加したにもかかわらず、(D)法と比較しての磁気
特性の向上はわずかである。このことは、この発
明の方法においては、最終焼鈍の際の850℃近辺
の長時間保持を省略しても所期の優れた磁気特性
が得られることを意味し、したがつてこの発明の
方法を実施するにあたつては最終焼鈍の際の850
℃近辺の長時間保持を省略することによつて大幅
な電力コスト低減が可能となる。 以上のように、中間焼鈍後最終冷間圧延前の鋼
板の結晶粒内に100〜500Åの範囲の超微小炭化物
を均一かつ多量に析出させ、最終冷間圧延の圧下
率を50〜75%の範囲で施して最終板厚となし、か
つ脱炭焼鈍を施す際の昇温過程で600〜700℃の温
度範囲を100〜400℃/minの昇温速度とすること
によつて、最終焼鈍で850℃近辺の長時間保持を
必要とせずに優れた磁気特性を有する一方向性珪
素鋼板が得られることが明らかとなつたのであ
る。このように最終焼鈍で850℃近辺での長時間
保持を行なわなくても優れた磁気特性が得られる
理由は、最終焼鈍前の脱炭焼鈍板において既にゴ
ス方位強度が著しく高くなつているためと思われ
る。すなわち第6図の実験における各法(A)〜(D)に
ついて、最終焼鈍前の脱炭焼鈍板の表層のゴス方
位強度を調べたところ、第7図に示す結果が得ら
れた。第7図から、従来法(A)と比べて従来の改良
法(B)、(C)は約1.3倍程度のゴス方位強度を示し、
さらに本発明法(D)においては従来法(A)の約1.6倍
程度という著しく強いゴス方位強度を示している
ことが明らかである。このように脱炭焼鈍板にお
けるゴス方位強度が増す理由は次のように考えら
れる。すなわち、前述した如く最終冷間圧延前に
超微小炭化物を均一に析出・分散させることが、
冷間圧延時において初期結晶方位に依存した内部
歪蓄積量の差異を拡大する役割を果たし、続く脱
炭焼鈍の昇温速度を規制することにより、冷間圧
延後の結晶内部蓄積歪量が多い(110)〔001〕方
位とその近傍の結晶方位を有する結晶粒ほど初期
に優先的に再結晶を開始し、その結果より強いゴ
ス方位を持つ1次再結晶組織が形成されるものと
推定される。 この発明において使用される素材は、前述の如
くC0.02〜0.10%、Si2.5〜4.0%、Mn0.03〜0.15
%、S、Seのいずれか1種または2種を合計量
で0.008〜0.080%含有し、残部Feおよび不可避的
不純物からなるものである。以下にこのような素
材各成分の限定理由を説明する。 Cはこの発明の方法において目的とする超微小
炭化物利用による集合組織改善の効果を発揮させ
るための必須成分であり、0.02%未満では超微小
炭化物の充分な析出量が確保されず、一方0.10%
を越えれば最終焼鈍前の脱炭が著しく困難とな
り、長時間の脱炭焼鈍が必要となつて経済性が低
下し、これらの理由から0.02〜0.10%の範囲内に
限定した。 Siは比抵抗を高めて鉄損を低減させるために必
要な元素であり、2.5%未満では充分に低い鉄損
値が得られないのみならず、最終焼鈍の際に鋼板
の一部がα−γ変態して結晶方位を乱すようにな
り、一方4.0%を越えれば著しく脆くなつて冷間
加工性が劣化し、通常の工業的圧延が困難となる
から、2.5〜4.0%の範囲内に限定した。 Mn、S、Seはいずれもインヒビターとして添
加され、最終焼鈍において1次結晶粒の成長を制
御し、(110)〔001〕方位の2次再結晶粒を先鋭に
発達させるに必要な元素であるが、Mn0.03〜
0.15%、S、Seのいずれか1種または2種を合計
量で0.008〜0.08%の範囲を逸脱して過不足すれ
ば、2次再結晶が不安定となり、目的とする優れ
た磁気特性が得られなくなるから、これらの範囲
に限定した。 この発明の方法が適用される珪素鋼素材は、上
述の各成分のほかは実質的にFeおよび不可避的
不純物よりなるものであれば良いが、さらに必要
に応じて粒界偏析型元素、例えばSb、As、Bi、
Sn、Pb、Te等を単独または複合して添加し、イ
ンヒビターの効果を補強しても良い。但しこれら
の粒界偏析型元素の添加はこの発明の効果発揮に
特別に悪影響を及ぼすものではない。なおこれら
のうちでも単にSbはインヒビターの効果補強に
有効であり、Sおよび/またはSeと併せてSbを
添加する場合、S、Seのいずれか1種およびSb
の合計量を0.008〜0.08%の範囲内とすることが
望ましい。 上述のような成分の珪素鋼素材について施すこ
の発明の方法の各工程について、ここまでに述べ
ていない工程を中心として、工程順に具体的に説
明する。 先ず従来公知の造塊−分塊法あるいは連続鋳造
法によつて前記組成のスラブを得る。次いでこの
スラブを1250℃程度以上の高温に加熱し、従来公
知の熱間圧延を施して板厚1.2〜5mm程度の熱延
鋼板を得る。この熱間圧延工程では、インヒビタ
ーMnS、MnSeの微細析出物を得るために、前記
スラブ加熱温度はMn、S、Seが充分に解離固溶
されるよう、これらの成分含有量に応じて適切に
設定すべきであり、また熱延方法を適正に選択し
てインヒビターの微細析出を必要充分に促進する
ことが肝要である。 次いで必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、酸
洗し、中間焼鈍を挾む2回の冷間圧延を施し、最
終板厚に仕上げる。ここで中間焼鈍は第1回冷延
後の冷延組織を再結晶させ、結晶組織の均一化を
促し、併せて鋼中にCを充分に固溶させる目的で
施す。したがつて中間焼鈍温度は750℃以上が必
要であるが、1100℃を越えればインヒビター
MnS、MnSeの微細析出物が粗大化してインヒビ
ターによる抑制効果が低下するから、750〜1100
℃の温度範囲に限定する必要がある。なお中間焼
鈍後の冷却を適切に制御して結晶粒内析出炭化物
を100〜500Åの範囲内に制御すること、および最
終冷間圧延の圧下率を50〜75%の範囲内とするこ
とは前述の通りである。 上述のようにして最終冷間圧延が施された冷延
鋼板に対しては、脱炭焼鈍を施す。この脱炭焼鈍
の昇温過程においてはその600〜700℃の温度範囲
の昇温速度を前述の如く100〜400℃/minに制御
する。また脱炭焼鈍は、通常は湿水素または湿水
素・窒素混合雰囲気中で750〜850℃程度の温度範
囲に2〜5分間程度保持して行えば良い。 脱炭焼鈍後の鋼板には、マグネシアを主剤とす
る焼鈍分離剤を塗布した後コイル状に巻取り、箱
焼鈍炉を用いて最終焼鈍を施す。この最終焼鈍と
しては、優れた磁気特性を有する製品を得るため
に従来は特公昭51−13469号公報に提案されてい
る如く820〜900℃の温度範囲で2次再結晶粒を充
分に発達させるための30〜60時間程度の長時間保
持を行つた後、1000℃程度以上の高温焼鈍を実施
していたが、この発明の方法においては前述の如
く820〜900℃程度の温度範囲における長時間保持
を行なわずに、直ちに1000℃程度以上の高温に昇
温して、高温焼鈍のみを行うことができる。この
高温焼鈍は、鋼中のS、Se、N等の不純物元素
の除去ならびにフオルステライトを主体とする電
気絶縁被膜の表面形成を図るためのものであり、
望ましくは1050〜1250℃の温度範囲内で数時間程
度保持すれば良い。なお最終焼鈍における雰囲気
は、高温焼鈍のときは不純物の除去を促すため水
素雰囲気とする必要があり、それ以外の低温のと
きは水素、窒素、アルゴンガスのいずれの雰囲気
でも良い。 以下にこの発明の実施例を記す。 実施例 1 C0.050%、Si3.23%、Mn0.07%、Se0.025%、
およびSb0.022%を含有し、残部実質的にFeから
なる珪素鋼素材を通常の熱間圧延により板厚2.5
mmの熱延鋼板に仕上げ、これを900℃×5分間焼
鈍した後、酸洗して第1回冷間圧延により0.70mm
の中間板厚となした。次いで925℃×3分間の中
間焼鈍を行ない、続く冷却過程を、770〜100℃の
間の冷却所要時間が20秒または40秒となるように
冷却し、直ちに200℃にて0〜50秒の時効処理を
施した。続いて圧下率57%の最終冷間圧延により
板厚0.30mmに仕上げた。この冷延鋼板を脱脂後、
次の(A)、(B)の2方法に分けて処理して一方向性珪
素鋼板の製品を得た。 (A) 直ちに820℃に直上げ(昇温速度1500℃/
min)して湿水素中で820℃×3分間の脱炭焼
鈍を施し、次いで焼鈍分離剤を塗布した後、最
終焼鈍として860℃×40時間の2次再結晶を充
分に成長させるための焼鈍と1200℃×15時間の
高温焼鈍を施した。 (B) 脱炭焼鈍の昇温過程で600〜700℃の温度範囲
を300℃/minの昇温速度とし、それ以外の温
度範囲を1500℃/minの昇温速度として820℃
まで昇温し、湿水素中で3分間の脱炭焼鈍を行
つた。次いで焼鈍分離剤を塗布した後、直ちに
1200℃に昇温して15時間の最終焼鈍を施した。 以上の実施例1により得られた製品の磁気特
性、および中間焼鈍後、最終冷間圧延前の鋼板に
おける結晶粒内炭化物析出サイズを調べた結果を
第1表に示す。
【表】
第1表から、この発明の方法によれば、この発
明の条件範囲を外れる比較例の場合と比較して、
充分に高い磁束密度と、充分に低い鉄損値とを有
する優れた磁気特性の一方向性珪素鋼板の製品
が、最終焼鈍での850℃近辺での長時間保持を要
さずに得られることが明らかである。 実施例 2 C0.054%、Si3.25%、Mn0.06%、Se0.023%、
およびSb0.020%を含有し、残部実質的にFeより
なる珪素鋼素材に通常の熱間圧延を施した後、こ
の熱延鋼板に950℃×2分間の焼鈍を施し、酸洗
後第1回の冷間圧延により中間板厚1.0mmとなし
た。次いで1000℃×2分間の中間焼鈍を施し、そ
の冷却過程における770〜300℃間の冷却所要時間
を15秒または60秒に制御し、続く300〜150℃間の
冷却所要時間を15秒または50秒に制御して冷却し
た。次いで圧下率70%の最終冷間圧延により板厚
0.30mmに仕上げた。その最終冷延鋼板を脱脂後、
前記実施例1に記載されている(A)法、(B)法と各々
同じ条件で脱炭焼鈍および仕上焼鈍を行ない、一
方向性珪素鋼板の製品を得た。 以上の実施例2により得られた製品の磁気特
性、および最終冷間圧延前の結晶粒内炭化物平均
析出サイズを調べた結果を第2表に示す。
明の条件範囲を外れる比較例の場合と比較して、
充分に高い磁束密度と、充分に低い鉄損値とを有
する優れた磁気特性の一方向性珪素鋼板の製品
が、最終焼鈍での850℃近辺での長時間保持を要
さずに得られることが明らかである。 実施例 2 C0.054%、Si3.25%、Mn0.06%、Se0.023%、
およびSb0.020%を含有し、残部実質的にFeより
なる珪素鋼素材に通常の熱間圧延を施した後、こ
の熱延鋼板に950℃×2分間の焼鈍を施し、酸洗
後第1回の冷間圧延により中間板厚1.0mmとなし
た。次いで1000℃×2分間の中間焼鈍を施し、そ
の冷却過程における770〜300℃間の冷却所要時間
を15秒または60秒に制御し、続く300〜150℃間の
冷却所要時間を15秒または50秒に制御して冷却し
た。次いで圧下率70%の最終冷間圧延により板厚
0.30mmに仕上げた。その最終冷延鋼板を脱脂後、
前記実施例1に記載されている(A)法、(B)法と各々
同じ条件で脱炭焼鈍および仕上焼鈍を行ない、一
方向性珪素鋼板の製品を得た。 以上の実施例2により得られた製品の磁気特
性、および最終冷間圧延前の結晶粒内炭化物平均
析出サイズを調べた結果を第2表に示す。
【表】
【表】
第2表からも、この発明の方法によれば、この
発明の条件範囲を外れる比較例の場合と比較し
て、充分に高い磁束密度と充分に低い鉄損値を有
する製品が得られることが明らかであり、また最
終焼鈍において従来行つていた850℃近辺での長
時間保持を要さずに優れた磁気特性が得られるこ
とが明らかである。 実施例 3 C0.055%。Si3.25%、Mn0.07%、S0.021%、
Se0.021%を含有し、残部実質的にFeよりなる珪
素鋼素材に通常の熱間圧延を施した後、その熱延
鋼板に975℃×1.5分間の焼鈍を施し、酸洗後第1
回の冷間圧延により中間厚0.75mmとなした。次い
で975℃×2.5分間の中間焼鈍を施した後の冷却過
程における770〜300℃間の冷却所要時間を10秒ま
たは43秒に制御し、続く300〜150℃間の冷却所要
時間を25秒と75秒に制御して冷却した。次いで圧
下率70%の最終冷間圧延により板厚0.30mmに仕上
げた。その後脱脂した最終冷延板を、次の(A)、(B)
の2方法に分けて処理して一方向性珪素鋼板の製
品を得た。 (A) 直ちに830℃に直上げ(昇温速度1450℃/
min)して湿水素中で3分間の脱炭焼鈍を施
し、次いで焼鈍分離剤を塗布した後、最終焼鈍
として870℃×35時間の2次再結晶を充分に成
長させる焼鈍と1200℃×10時間の高温焼鈍を施
した。 (B) 脱炭焼鈍の昇温過程で600〜700℃の温度範囲
を200℃/minの昇温速度に、それ以外の温度
範囲を1450℃/minの昇温速度として820℃ま
で昇温し、湿水素中で3分間の脱炭焼鈍を施し
た。次いで、焼鈍分離剤を塗布した後、直ちに
1200℃に昇温して10時間の最終焼鈍を施した。 以上の実施例3により得られた製品の磁気特性
および最終冷間圧延前の鋼板における結晶粒内の
炭化物析出サイズを調べた結果を第3表に示す。
発明の条件範囲を外れる比較例の場合と比較し
て、充分に高い磁束密度と充分に低い鉄損値を有
する製品が得られることが明らかであり、また最
終焼鈍において従来行つていた850℃近辺での長
時間保持を要さずに優れた磁気特性が得られるこ
とが明らかである。 実施例 3 C0.055%。Si3.25%、Mn0.07%、S0.021%、
Se0.021%を含有し、残部実質的にFeよりなる珪
素鋼素材に通常の熱間圧延を施した後、その熱延
鋼板に975℃×1.5分間の焼鈍を施し、酸洗後第1
回の冷間圧延により中間厚0.75mmとなした。次い
で975℃×2.5分間の中間焼鈍を施した後の冷却過
程における770〜300℃間の冷却所要時間を10秒ま
たは43秒に制御し、続く300〜150℃間の冷却所要
時間を25秒と75秒に制御して冷却した。次いで圧
下率70%の最終冷間圧延により板厚0.30mmに仕上
げた。その後脱脂した最終冷延板を、次の(A)、(B)
の2方法に分けて処理して一方向性珪素鋼板の製
品を得た。 (A) 直ちに830℃に直上げ(昇温速度1450℃/
min)して湿水素中で3分間の脱炭焼鈍を施
し、次いで焼鈍分離剤を塗布した後、最終焼鈍
として870℃×35時間の2次再結晶を充分に成
長させる焼鈍と1200℃×10時間の高温焼鈍を施
した。 (B) 脱炭焼鈍の昇温過程で600〜700℃の温度範囲
を200℃/minの昇温速度に、それ以外の温度
範囲を1450℃/minの昇温速度として820℃ま
で昇温し、湿水素中で3分間の脱炭焼鈍を施し
た。次いで、焼鈍分離剤を塗布した後、直ちに
1200℃に昇温して10時間の最終焼鈍を施した。 以上の実施例3により得られた製品の磁気特性
および最終冷間圧延前の鋼板における結晶粒内の
炭化物析出サイズを調べた結果を第3表に示す。
【表】
第3表からも、この発明によれば、この発明の
条件範囲を外れる比較例の場合と比較して、充分
に高い磁束密度と充分に低い鉄損値を有する製品
が得られることが明らかであり、また最終焼鈍に
おいて従来行つていた850℃近辺の長時間保持を
要せずに優れた磁気特性が得られることが明らか
である。 実施例 4 C0.052%、Si3.27%、Mn0.07%、S0.023%を含
有し、残部実質的にFeからなる珪素鋼素材を通
常の熱間圧延により板厚2.5mmの熱延鋼板に仕上
げ、これを900℃×3分間焼鈍した後、酸洗して
第1回冷延により0.70mmの中間板厚となした。次
いで950℃×2分間の中間焼鈍を行ない、続く冷
却過程を770〜100℃の間の冷却所要時間が25秒ま
は75秒となるように冷却し、直ちに225℃にて20
秒、90秒間の時効処理を施した。続いて圧下率57
%の最終冷間圧延により板厚0.30mmに仕上げた。
この冷却鋼板を脱脂後、次の(A)、(B)の2方法に分
けて処理して一方向性珪素鋼板の製品を得た。 (A) 直ちに820℃に直上げ(昇温速度1200℃/
min)して湿水素中で820℃×3分間の脱炭焼
鈍を施し、次いで焼鈍分離剤を塗布した後、直
ちに1200℃に昇温して5時間の最終焼鈍を施し
た。 (B) 脱炭焼鈍の昇温過程で600〜700℃の温度範囲
を150℃/minの昇温速度に、それ以外の温度
範囲を1200℃/minの昇温速度として820℃ま
で昇温し、湿水素中で3分間の脱炭焼鈍を行な
つた。次いで焼鈍分離剤を塗布した後、直ちに
1200℃に昇温して、5時間の最終焼鈍を施し
た。 以上の実施例4により得られた製品の磁気特性
および最終冷間圧延前の鋼板における結晶粒内炭
化物析出サイズを調べた結果を第4表に示す。
条件範囲を外れる比較例の場合と比較して、充分
に高い磁束密度と充分に低い鉄損値を有する製品
が得られることが明らかであり、また最終焼鈍に
おいて従来行つていた850℃近辺の長時間保持を
要せずに優れた磁気特性が得られることが明らか
である。 実施例 4 C0.052%、Si3.27%、Mn0.07%、S0.023%を含
有し、残部実質的にFeからなる珪素鋼素材を通
常の熱間圧延により板厚2.5mmの熱延鋼板に仕上
げ、これを900℃×3分間焼鈍した後、酸洗して
第1回冷延により0.70mmの中間板厚となした。次
いで950℃×2分間の中間焼鈍を行ない、続く冷
却過程を770〜100℃の間の冷却所要時間が25秒ま
は75秒となるように冷却し、直ちに225℃にて20
秒、90秒間の時効処理を施した。続いて圧下率57
%の最終冷間圧延により板厚0.30mmに仕上げた。
この冷却鋼板を脱脂後、次の(A)、(B)の2方法に分
けて処理して一方向性珪素鋼板の製品を得た。 (A) 直ちに820℃に直上げ(昇温速度1200℃/
min)して湿水素中で820℃×3分間の脱炭焼
鈍を施し、次いで焼鈍分離剤を塗布した後、直
ちに1200℃に昇温して5時間の最終焼鈍を施し
た。 (B) 脱炭焼鈍の昇温過程で600〜700℃の温度範囲
を150℃/minの昇温速度に、それ以外の温度
範囲を1200℃/minの昇温速度として820℃ま
で昇温し、湿水素中で3分間の脱炭焼鈍を行な
つた。次いで焼鈍分離剤を塗布した後、直ちに
1200℃に昇温して、5時間の最終焼鈍を施し
た。 以上の実施例4により得られた製品の磁気特性
および最終冷間圧延前の鋼板における結晶粒内炭
化物析出サイズを調べた結果を第4表に示す。
【表】
第4表から、この発明によれば、この発明の条
件範囲を外れる比較例の場合と比較して、充分に
高い磁束密度と、充分に低い鉄損値とを有する一
方向性珪素鋼板の製品が得られることが判る。 以上詳細に説明したように、この発明の方法に
よれば、冷間圧延工程の中間焼鈍後の鋼板の結晶
粒内炭化物の大きさを制御し、併せて脱炭焼鈍に
おける昇温過程を適切に制御することによつて、
充分に高い磁束密度と充分に低い鉄損値を有する
磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板を工業的規模
で低コストかつ安定して製造することができ、特
に従来最終焼鈍において実施していた850℃近辺
での長時間焼鈍を省略できるようになつたため、
電力費削減によるコスト低減に大きな効果を得る
ことができる。
件範囲を外れる比較例の場合と比較して、充分に
高い磁束密度と、充分に低い鉄損値とを有する一
方向性珪素鋼板の製品が得られることが判る。 以上詳細に説明したように、この発明の方法に
よれば、冷間圧延工程の中間焼鈍後の鋼板の結晶
粒内炭化物の大きさを制御し、併せて脱炭焼鈍に
おける昇温過程を適切に制御することによつて、
充分に高い磁束密度と充分に低い鉄損値を有する
磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板を工業的規模
で低コストかつ安定して製造することができ、特
に従来最終焼鈍において実施していた850℃近辺
での長時間焼鈍を省略できるようになつたため、
電力費削減によるコスト低減に大きな効果を得る
ことができる。
第1図は一方向性珪素鋼板の製造過程において
中間焼鈍後急冷し時効処理を施した場合の時効処
理時間と製品のB10値および最終冷間圧延等の炭
化物析出サイズとの関係を示す相関図、第2図
A,Bは最終冷間圧延前の炭化物析出状態を示す
倍率1万倍の電子顕微鏡写真であつて、Aはこの
発明の方法にしたがつて中間焼鈍後急冷し時効処
理を施した試料の組織、Bは従来方法にしたがつ
て中間焼鈍後標準冷却した場合の組織をそれぞれ
示す写真、第3図A,Bは第2図A,Bに対応す
る試料の脱炭焼鈍後最終焼鈍前の1次再結晶集合
組織を示す{200}極点図、第4図は中間焼鈍後
の冷却過程を700〜300℃間は急冷し、300〜150℃
間の冷却所要時間を変化させた場合のその冷却所
要時間と製品のB10値および最終冷間圧延前の炭
化物析出サイズとの関係を示す相関図、第5図は
脱炭焼鈍の昇温過程における所定温度範囲内の昇
温速度を種々変化させた場合の昇温速度と製品の
磁気特性との関係を示す相関図、第6図は多種類
の試料について従来方法(A)、2種の従来改良方法
(B)、(C)、2種の本発明方法(D)、(E)にしたがつて処
理した場合に得られた製品の磁気特性分布を示す
ヒストグラム、第7図は第6図の各方法(A)、(B)、
(C)、(D)で処理した際の脱炭焼鈍後、最終焼鈍前の
鋼板の表面層のゴス方位強度を示す図である。
中間焼鈍後急冷し時効処理を施した場合の時効処
理時間と製品のB10値および最終冷間圧延等の炭
化物析出サイズとの関係を示す相関図、第2図
A,Bは最終冷間圧延前の炭化物析出状態を示す
倍率1万倍の電子顕微鏡写真であつて、Aはこの
発明の方法にしたがつて中間焼鈍後急冷し時効処
理を施した試料の組織、Bは従来方法にしたがつ
て中間焼鈍後標準冷却した場合の組織をそれぞれ
示す写真、第3図A,Bは第2図A,Bに対応す
る試料の脱炭焼鈍後最終焼鈍前の1次再結晶集合
組織を示す{200}極点図、第4図は中間焼鈍後
の冷却過程を700〜300℃間は急冷し、300〜150℃
間の冷却所要時間を変化させた場合のその冷却所
要時間と製品のB10値および最終冷間圧延前の炭
化物析出サイズとの関係を示す相関図、第5図は
脱炭焼鈍の昇温過程における所定温度範囲内の昇
温速度を種々変化させた場合の昇温速度と製品の
磁気特性との関係を示す相関図、第6図は多種類
の試料について従来方法(A)、2種の従来改良方法
(B)、(C)、2種の本発明方法(D)、(E)にしたがつて処
理した場合に得られた製品の磁気特性分布を示す
ヒストグラム、第7図は第6図の各方法(A)、(B)、
(C)、(D)で処理した際の脱炭焼鈍後、最終焼鈍前の
鋼板の表面層のゴス方位強度を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 C0.02〜0.10%(重量%、以下同じ)、Si2.5〜
4.0%、Mn0.03〜0.15%を含有するとともにS、
Seのいずれか1種または2種を合計量で0.008〜
0.080%含有し、残部実質的にFeからなる珪素鋼
素材を熱間圧延し、次いで750〜1100℃の温度範
囲での中間焼鈍を挟む2回の冷間圧延を最終冷延
圧下率50〜75%の範囲内で施して所定の最終板厚
に仕上げ、さらにその冷延鋼板に対し脱炭焼鈍お
よび最終焼鈍を施す一連の一方向性珪素鋼板の製
造方法において、 前記中間焼鈍後の冷却過程における770〜100℃
間の温度範囲を30秒以内で急冷し、直ちに150〜
250℃の温度において2〜60秒間の時効処理を施
すことにより、鋼板の結晶粒内炭化物を100〜500
Åの範囲内の大きさの微小な分散析出状態に制御
した後、最終冷間圧延を施し、かつまた脱炭焼鈍
の昇温過程における600〜700℃の温度範囲内を
100〜400℃/minの昇温速度に制御することを特
徴とする磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製
造方法。 2 C0.02〜0.10%、Si2.5〜4.0%、Mn0.03〜0.15
%を含有するとともにS、Seのいずれか1種ま
たは2種を合計量で0.008〜0.080%含有し、残部
実質的にFeからなる珪素鋼素材を熱間圧延し、
次いで750〜1100℃の温度範囲での中間焼鈍を挟
む2回の冷間圧延を最終冷延圧下率50〜75%の範
囲内で施して所定の最終板厚に仕上げ、さらにそ
の冷延鋼板に対し脱炭焼鈍および最終焼鈍を施す
一連の一方向性珪素鋼板の製造方法において、 前記中間焼鈍後の冷却過程における770〜300℃
間の温度範囲を20秒以内で急冷し、次いで300〜
150℃間の温度範囲を8〜30秒間で冷却すること
により、鋼板の結晶粒内炭化物を100〜500Åの範
囲内の大きさの微小な分散析出状態に制御した
後、最終冷間圧延を施し、かつまた脱炭焼鈍の昇
温過程における600〜700℃の温度範囲内を100〜
400℃/minの昇温速度に制御することを特徴と
する磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15365982A JPS5943818A (ja) | 1982-09-03 | 1982-09-03 | 磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15365982A JPS5943818A (ja) | 1982-09-03 | 1982-09-03 | 磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5943818A JPS5943818A (ja) | 1984-03-12 |
| JPH029089B2 true JPH029089B2 (ja) | 1990-02-28 |
Family
ID=15567368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15365982A Granted JPS5943818A (ja) | 1982-09-03 | 1982-09-03 | 磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5943818A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5994981B2 (ja) | 2011-08-12 | 2016-09-21 | Jfeスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5277817A (en) * | 1975-12-24 | 1977-06-30 | Kawasaki Steel Co | Production of mono anisotropic magnetic steel sheets |
| JPS5435117A (en) * | 1977-08-25 | 1979-03-15 | Kawasaki Steel Co | Method of making oneedirectional silicon steel sheets and bands |
-
1982
- 1982-09-03 JP JP15365982A patent/JPS5943818A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5943818A (ja) | 1984-03-12 |
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