JPH0242341A - 試料内の元素の多元素測定を行う原子発光分光分析装置及び原子発光分光分析法 - Google Patents

試料内の元素の多元素測定を行う原子発光分光分析装置及び原子発光分光分析法

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JPH0242341A
JPH0242341A JP1088206A JP8820689A JPH0242341A JP H0242341 A JPH0242341 A JP H0242341A JP 1088206 A JP1088206 A JP 1088206A JP 8820689 A JP8820689 A JP 8820689A JP H0242341 A JPH0242341 A JP H0242341A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、原子発光分光分析、評言すれば試料内の元素
の多重元素測定のための原子発光分光分析器用のバック
グランド補償装置及び技術に関する。
従来の技術 原子吸光分光分析（以下には“Ａ　Ａ　Ｓ　”と記載す
る）は、試料内の特定の元素の濃度を測定するための公
知手段である。ＡＡＳは、原子は特定の元素の特性を示
す一定の波長での光を吸収するという事実を利用する。
原子は、それらを励起すると線スペクトルの形で発光し
、かつ該線スペクトルはそれぞれの元素の特性を表す。
従って、原子はこの線スペクトルの波長でのみ光を吸収
する。
ＡＡＳにおいては、試料の原子がその原子状態で存在す
る試料の原子蒸気を発生させるために、電熱的噴霧のた
めの７レームバーナ又は黒鉛炉を使用する。測定光ビー
ムは一般に中空陰極ランプによって発生させかつ該測定
光ビームは探索される元素の線スペクトルを有する光線
からなる。この測定光ビームを、原子蒸気を通過させか
つ試料中の探索原子の量を示す吸光にかける。試料の別
の成分は、少なくとも理論的には、測定光ビームには影
響しない、それというのもそれらの吸収線は測定光ビー
ムの線スペクトルと合致しないからである。更に、測定
光ビームを光電変換器に入射させかつ探索原子の濃度は
適当な処理及び較正の後に検出器信号から決定する。
探索元素の原子により行われる比吸光（即ち原子吸光）
の他に、一般に測定光ビームの光路内の固体粒子及び分
子によって惹起されるバックグランド吸収と称される非
特異的吸収が生じる。このバックグランド吸収は、原子
吸光度の大きさを存することがあり、又はそれよりも大
きいことがある。従って、バックグランド吸収を高い感
度測定をもって決定しかつ考慮すべきである。ＡＡＳに
おいては、バックグランド吸収補正は、線発光源と、連
続光を発光する光源との間で交替させるか、又は光源の
発光されたスペクトル線か又は試料の吸収線をバックグ
ランド測定のためにシフトさせるゼーマン効果を使用す
ることにより達成することができる。これらの方法は、
極めて高い費用がかかりかつ付加的な光源又は付勢もし
くは除勢するように配置された強力な電磁石を必要とす
る。
ＡＡＳの欠点は、元素を１つ毎、即ち次ぎ次ぎにしか検
出することができないことにある。
従って、もう１つの公知の分析手段は、吸収よりもむし
ろ試料の発光を測定すること、即ち原子発光分光分析よ
りなり、該方法によれば多重元素測定を行うことができ
る、 原子発光分光分析においては、噴霧及び励起装置として
はしばしばプラズマバーナを使用する。該プラズマバー
ナ内で、出現する不活性ガスを誘電的に高温度のプラズ
マに転換しかつこのプラズマ内に試料を誘導する。もう
１つの先行技術による噴霧及び励起装置では、試料をＡ
ＡＳにおいて使用される黒鉛管に類似した黒鉛炉内で電
熱的に乾燥しかつ灰にする。次いで、黒鉛炉を真空にし
かつ不活性ガスを導入する。
引続き、試料の電熱的噴霧を行う。黒鉛管を中空陰極ラ
ンプとして作動するようにして、陽極を用いて不活性ガ
スと試料蒸気との混合物内でガス放電を発生させる。そ
の際、黒鉛管は中空陰極として働く。
発光スペクトルは、ポリクロメータによって発生させる
。このようなスペクトルを、複数の光検出器からなるシ
リーズ検出器ないしは°“検出器アレイ′″によって走
査することは公知である。その際には、全部のスペクト
ルが検出される、従って大量のデータが生じかつ信号処
理が著しく複雑になる。
エシェレ格子によって第１の方向に高い次数で分散させ
るポリクロメータは公知である。この際には、異なった
次数をオーバラップをさせ、分散プリズムによって第１
の方向に対して垂直な第２の方向に分散させ、それによ
り異なった次数を分離する。この地理の結果、焦点面内
に極めて高い分解能で二次元的スペクトルが生じる。
先行技術のポリクロメータでは、特定の元素の特性を示
すスペクトルのスペクトル線に位置にアパーチャを備え
たマスクが焦点面に配置されている。これらのアパーチ
ャは、光パイプに合うように配置されており、該光パイ
プのそれぞれは所属のホトマルチプレーヤに案内されて
いる。従って、利用できるホトマルチプレーヤの数、ひ
いては同時に分析することのできる元素の数は、コスト
の配慮に基づき必然的に制限される。該ポリクロメータ
の１つのミラーは、前記のバックグランド吸収に類似し
た形式で発生するバックグランド発光を補償するために
小さな角度に亙って可動である。発生したスペクトルは
、光パイプがスペクトル線の外側の光を検出するように
、光パイプに対して相対的に周期的にシフトせしめられ
る。
発明が解決しようとする課題 本発明の課題は、バックグランド発光補償を行う、新規
かつ改良された原子発光分光分析器を提供することであ
った。
本発明のもう１つの課題は、バックグランド発光の測定
と補正を同時に行うと共に比較的大多数の元素を同時に
測定するように構成された多重元素測定用の原子発光分
光分析器を提供することであった。
本発明のもう１つの課題は、経済的である、原子発光分
光分析器用のバックグランド発光補正装置及び技術を提
供することであった。
その他の課題は、以下の詳細な説吋で明らかにする。
課題を解決するための手段 前記課題は、試料内の多重元素測定用の原子発光分光分
析装置において、試料を噴霧しかつ原子を励起して特性
的スペクトル線を発生させる装置と、特性的スペクトル
線のスペクトルを焦点面で発生させる分散装置と、複数
の元素のスペクトル線の強度を同時に検出する第１の光
検出器装置と、第１の光検出器装置によって検出された
スペクトル線の外側のバックグランド発光を検出する第
２の光検出器装置と、バックグランド発光のための補正
を伴って複数の元素の濃度を決定する処理回路装置とか
ら構成されていることにより解決される。
第２の光検出器装置は、スペクトル線に隣接したバック
グランド発光を検出するために配置された複数の半導体
光検出器からなり、該半導体光検出器は測定されたスペ
クトル線の波長でのバックグランド発光に相応する補正
信号を発生させる。第１の光検出器装置は、被検試料の
各元素に対する複数のスペクトル線を同時に検出するた
めに位置決めされた複数の半導体光検出器と、最適には
それぞれの半導体光検出器の検出範囲内にある強度を有
する各元素に対するスペクトル線を検出する半導体光検
出器を選択する評価回路とからなっていてもよい。測定
強度はバックグランド発光補正信号で補正して、補正し
た強度から元素の濃度を決定する。
実施例 次に、図示の実施例により本発明の詳細な説明する。
図面に示すために、本発明の特殊な実施例を選択し、か
つ以下の記載には、これらの本発明の詳細な説明するた
めに特殊な用語を採用するが、該記載は特許請求の範囲
に定義した本発明の範囲を限定するものではない。
第１図において、数字ｌＯはここではプラズマバーナと
して図示された噴霧及び励起装置を示す。選択的に、ド
イツ連邦共和国特許第３０１３３５４号明細書に記載さ
れているような中空陰極ランプを使用することができ、
該ランプは試料の電熱式乾燥、灰化及び噴霧のための黒
鉛管と、陽極とからなる。このような中空陰極ランプは
灰化の後に真空にされかつ不活性ガスが充填される。噴
霧後に、ガス放電が発生せしめられ、その際に黒鉛管は
中空陰極として機能する。
光ビーム１２は、噴霧及び励起装置ＩＯから発生しかつ
試料内に含有された異なった元素の線スペクトルを有す
る光からなる。これらの線スペクトルは試料内に含有さ
れた元素の原子の励起に基づき放出される。線スペクト
ルはそれぞれの元素の特性を示しかつそれぞれ数個のス
ペクトル線からなる。該スペクトル線の強度は試料内の
元素の量又は濃度に比例する。特定の元素の特性を示す
線スペクトルのスペクトル線は、異なった強度を有する
。各線スペクトルは、比較的高い強度を有するスペクト
ル線と、その他の、比較的低い強度を有する弱いスペク
トル線を有する。
光ビーム１２は第１図において水平方向に延びる主スリ
ット１４と、それに対して垂直方向に延びる横断スリッ
ト１６によって制限される。光ビーム１２はコリメータ
ミラー１８によって平行光束にされかつ分散プリズム２
０を透過する。光ビーム２２は、−旦前記分散プリズム
２０によってスペクトルに分散されて、ニジエル格子２
４に大きな入射角度で、即ちビームと格子との間の小さ
な角度でもって入射する。該ニジエル格子は、分散が分
散プリズム２０によって行われた面、即ち第１図におい
て実質的に鉛直な面に対して垂直な方向での回折によっ
て光ビーム１２のスペクトル分散を行う。この回折は、
高い次数で観察される。しかし、異なった次数の大きな
オーバラップをもって、極めて大きなスペクトル分散が
行われる。回折された光は再び分散プリズム２０を透過
しかつ焦点面２８内のカメラミラーによって集光される
。
該焦点面２８内で、単一の元素の線を有する高度に解析
されたスペクトルが発生せしめられる。ニジエル格子２
４の異なった次数は分散プリズム２０によって分離され
かつスペクトル内に並んで配置される。個々の線は光点
として現れる。
第２図は、スペクトル内のスペクトル線の配置を暗示す
るものである。簡明化のＩ；めに、２種類の元素のスペ
クトル線だけが図示されており、これらは“Ａ　”及び
“°Ｂ″で示されている焦点面内には、検出器支持体３
０が配置されている。この検出器の上には、半導体光検
出器３２が、それぞれ関連スペクトル線の位置に配置さ
れている。第３図に明示されているように１つの半導体
光検出器３２がそれぞれ各元素。
の数個のスペクトル線の位置に配置されている。第３図
には、半導体光検出器３２Ａｌ、３２Ａ２及び３２Ａ３
は、それぞれ元素Ａのスペクトル線ＡＩ、Ａ２及びＡ３
の位置に配置されている。相応して、スペクトル線Ｂｌ
、Ｂ２及びＢ３の位置に半導体光検出器３２Ｂ１．３２
Ｂ２及び３２Ｂ３が配置されている。スペクトル線ＡＩ
は元素Ａの主線でありかつその他の元素Ａのスペクトル
線の強度に比較して最も高い強度を有する。
第２のスペクトル線Ａ２は、主線Ａｌの強度よりも幾分
か低い強度を有する。第３のスペクトル線Ａ３は、第２
のスペクトル線よりも更に著しく弱い。元素Ｂのスペク
トル線の関係も類似している。
半導体光検出器３２は、第１図にブロックによって示さ
れた評価回路３４に接続されている。該評価回路３４は
、各半導体光検出器３２について、その信号が半導体光
検出器の測定範囲内にあるかどうか、又は半導体光検出
器が所属のスペクトル線、例えばＡＩの強度によって飽
和されているかどうかをチエツクする。このような半導
体光検出器の信号（３２Ａｌ）はそれ以上処理されない
。次いで、半導体光検出器３２Ａ２及び所望によりまた
半導体光検出器３２Ａ３の同じチエツクが行われる。半
導体光検出器の信号がその測定範囲内にあれば、該信号
は更にそれぞれのスペクトル線と参照線、例えばスペク
トル線ＡＩの強度の比に相応する係数で処理される。
それによって、十分なダイナミックレンジが得られるよ
うに、使用された異なったスペクトル線の強度比が半導
体光検出器のダイナミックレンジに重ねられる。処理す
べき信号の選択は、評価回路３４によって自動的に実施
することができる。先行技術のホトマルチプライヤを用
いる場合のように、正確な測定の前に異なった光検出器
を調整する必要はない。
従って、検出器装置は複数の光検出器３２からなり、そ
のそれぞれが特性線に１つに露光される。各元素のため
に元素の原子によって発光された光スペクトルの異なっ
た強度を冑する異なったスペクトル線に露光される半導
体光検出器で測定されるように、複数の半導体が設けら
れている。評価回路は、各元素の測定のために、所属の
スペクトル線の強度ができるだけ好ましい半導体光検出
器の測定範囲の一部分にある１つの半導体光検出器を選
択するように調整されている。
バックグランドのために、即ちバックグランド発光を補
正するために、付加的な半導体光検出器３６が設けられ
ている。該半導体光検出器３６は、スペクトル線の外側
、有利にはそれに接近して配置されており、かつバック
グランド発光の進路を提供する。スペクトル線の位置で
のバックグランド発光の値は、半導体光検出器３６の信
号から得ることができる。スペクトル線の測定強度は、
試料内のそれぞれの元素の濃度の正確な測定値を得るた
めに上記バックグランド値を基準として補正することが
できる。
従って、複数の半導体光検出器３２は特性スペクトル線
を検出しかつ付加的な半導体光検出器３６はバックグラ
ンド発光を検出するようにスペクトル線に接近して配置
されている。信号評価回路３４は、各元素のための光検
出器３２（前記と同じ）を選択しかつ光検出器３６の信
号から、光検出器３２によって測定されたスペクトル線
の波長でのバックグランド発光の相応する補正信号３６
を発生する。該信号評価回路３４は、スペクトル線の測
定された強度のバックグランド発光補正を行いかつ元素
の濃度は補正された強度から決定される。
発明の作用及び効果 半導体光検出器は、二次元的配置において１つ毎に支持
体上にマウントすることができる。
半導体光検出器はまた集積ユニットの形で配置すること
もできる。半導体光検出器は小さな寸法を有しかつ比較
的廉価である、従って多数の試料元素及びバックグラン
ド発光値を同時に、各元素のために特定された複数の前
記のような半導体光検出器を用いて前記方法で測定する
ことができる。しかしながら、各波長を実質的に連続的
に検出する必要はない。従らて、信号処理のための費用
は許容限度内に保持される。また、異なった元素の濃度
が同一時点で関連するように、適度の費用で実質的に同
時に全ての半導体光検出器の信号を走査しかつ処理する
ことも可能である。
従って、小さなかつ比較的に廉価な光検出器を使用し、
ひいては技術的費用を少なくすることができる。それぞ
れの個々の元素のために前記のような半導体光検出器の
数個を使用することにより、−面では、このような半導
体光検出器によって達成されるような所望のダイナミッ
クレンジが可能になる。多面では、（廉価な）半導体光
検出器を使用することに基づき、各元素のために複数の
光検出器を使用することが経済的に可能になる。
更に、半導体光検出器を使用することは、バックグラン
ドに関係した測定信号を補償するために、発生したスペ
クトルの別の適当な位置に設けた付加的な半導体光検出
器によって焦点面内でバックグランド信号を発生させる
可能性を提供する。
前記説明から理解され得るように、比較的大多数の元素
の測定とバックグランド発光の測定及び補正とを同時に
実施するように構成された、多重元素測定のための原子
発光分光分析器について記載して来た。
当業者にとっては明らかであるように、特許請求の範囲
に定義した本発明の技術思想及び範囲から逸脱すること
なく、前記構造の種々の変更及び改造が容易に可能であ
る。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明による半導体光検出器を用いた多重元
素測定用の原子発光分光分析器の暗示斜視図、第２図は
、第１図の原子発光分光分析器の焦点面で得られるスペ
クトルを示す線図、及び第３図は、スペクトル線に相対
する半導体光検出器の位置を示す線図である。 １０・・・噴霧及び励起装置、１２．２２・・・光ビー
ム、１４・・・主スリット、１６・・・横断スリット１
８・・・コリメータミラー　２０・・・分散プリズム、
２４・・・エシェレ格子、２６・・・カメラミラー２８
・・・焦点面、３０・・・検出器支持体、３２゜３６・
・・半導体光検出器、ＡＩ、Ａ２．Ａ３及びＢｌ、Ｂ２
．Ｂ３・・・スペクトル線、Ａ、Ｂ・・・元素、３４・
・・評価回路

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、試料内の多重元素測定用の原子発光分光分析装置に
    おいて、 試料を噴霧しかつ試料内に含有された元素 の特性的スペクトル線を有する光を発光させるために原
    子を励起する装置と、 発光した光線の特性的スペクトル線のスペ クトルを焦点面で発生させる分散装置と、 濃度を決定する処理のために試料内の多重 元素のスペクトル線を同時に検出する第１の光検出器装
    置と、 バックグランド発光補正を決定する処理の ために前記の第１の光検出器装置によって検出されたス
    ペクトル線の外側のバックグランド発光を検出する第２
    の光検出器装置と、 バックグランド発光のための補正を伴って 試料内の多重元素の濃度を決定する処理回路装置と からなることを特徴とする、試料内の元素の多重元素測
    定用の原子発光分光分析装置。 ２、前記第２の光検出器装置が前記スペクトル線に近接
    したバックグランド発光を検出するために配置されてい
    る請求項１記載の装置。 ３、前記第２の光検出器装置が前記のスペクトル線に近
    接したバックグランド発光を検出するために前記焦点面
    内に位置決めされている請求項１記載の装置。 ４、前記第２の光検出器装置が決定すべき多重元素のス
    ペクトル線の外側のバックグランド発光を検出するため
    に配置された複数の半導体光検出器からなっている請求
    項１記載の装置。 ５、前記第２の光検出器装置が前記の複数の半導体光検
    出器をマウントする支持体からなり、その際前記半導体
    光検出器が前記焦点面内にマウントされかつ決定すべき
    多重元素のスペクトル線に近接したバックグランド発光
    を検出するために配置されている請求項４記載の装置。 ６、試料内の多重元素測定用の原子発光分光分析装置に
    おいて、 試料を噴霧しかつ試料内に含有された元素 の特性的スペクトル線を有する光を発光させるために原
    子を励起する装置と、 発光した光線の特性的スペクトル線のスペ クトルを焦点面で発生させる分散装置と、 複数の元素のスペクトル線の強度を同時に 検出し、かつ前記の発生したスペクトル内の複数の元素
    のスペクトル線を同時に検出するために配置された複数
    の第１の半導体光検出器からなる第１の光検出器装置と
    、 前記第１の光検出器装置によって検出され たスペクトル線の外側のバックグランド発光を検出し、
    かつ前記スペクトル線外側のバックグランド発光を検出
    するために配置された複数の第２の半導体光検出器から
    なる第２の光検出器装置と、 バックグランド発光のための補正を伴って 複数の元素の濃度を決定し、かつ測定されたスペクトル
    線の波長でバックグランド発光に相応する補正信号を発
    生するための信号評価回路装置からなる処理回路装置と からなることを特徴とする、試料内の元素の多重元素測
    定用の原子発光分光分析装置。 ７、前記複数の第１の半導体光検出器が、試験すべき各
    元素のスペクトルをそれぞれ前記第１の半導体光検出器
    によつて検出するように配置されており、かつ 前記複数の第２の半導体光検出器が、前記 第１の半導体光検出器によって検出されたスペクトル線
    に隣接したバックグランドを検出するために配置されて
    いる請求項６記載の装置。 ８、前記信号評価回路装置は、選択された第１の半導体
    光検出器が、最適には前記第１の半導体光検出器の検出
    範囲内の強度を有するスペクトル線の強度を測定するよ
    うに、各元素のための第１の半導体光検出器を選択する
    選択回路装置からなり、その際前記信号評価回路装置は
    前記補正信号で前記の測定された強度を補正する請求項
    ７記載の装置。 ９、前記第２の半導体光検出器が実質的に前記焦点面内
    に配置されている請求項７記載の装置。 １０、実質的に前記焦点面内に前記第１及び第２の半導
    体光検出器をマウントする支持体を有する請求項７記載
    の装置。 １１、前記第２の半導体光検出器が前記スペクトル線に
    近接したバックグランド発光を検出する請求項７記載の
    装置。 １２、実質的に前記焦点面内に前記第１及び第２の半導
    体光検出器をマウントする支持体を有する請求項６記載
    の装置。 １３、バックグランド発光の補正を伴って試料内の元素
    の多重元素測定を行う原子発光分光分析法において、 試料の元素が原子状態に転換されるように 試料を噴霧し、 転換された原子を励起して、各元素の特性 的スペクトル線を含む光を発光させ、 前記の発光した光から前記元素の特性を示 すスペクトル線のスペクトルを発生させ、 選択したスペクトル線の強度を測定し、 選択したスペクトル線の強度を測定すると 同時に選択したスペクトル線に隣接したバックグランド
    発光を検出し、かつ 相応するスペクトル線の測定した強度と、 検出したバックグランド発光から各元素の濃度を決定す
    る ことを特徴とする分光分析法。 １４、バックグランド発光を検出する段階が、選択した
    スペクトル線に近接した複数の半導体検出器でバックグ
    ランド発光を検出することよりなる請求項１３記載の方
    法。 １５、スペクトルを焦点面で発生させかつバックグラン
    ド発光を実質的に該焦点面で検出する請求項１４記載の
    方法。 １６、選択したスペクトル線の強度を測定する段階が、
    最適な操作範囲を有する複数の半導体光検出器で各元素
    に対して前記スペクトル線の予め決定した数を検出し、 前記光検出器を評価して各元素に関して前 記操作範囲内の強度で相応するスペクトル線を検出する
    特別の光検出器を決定し、かつ 前記操作範囲内で各元素に関してスペクト ル線の強度を測定する ことよりなる請求項１５記載の方法。
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