JPH0243522B2 - - Google Patents
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- JPH0243522B2 JPH0243522B2 JP59165731A JP16573184A JPH0243522B2 JP H0243522 B2 JPH0243522 B2 JP H0243522B2 JP 59165731 A JP59165731 A JP 59165731A JP 16573184 A JP16573184 A JP 16573184A JP H0243522 B2 JPH0243522 B2 JP H0243522B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solvent
- carbon dioxide
- drying
- substance
- contained
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- Medicinal Preparation (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、難乾燥性物質または熱感受性物質
（以下単に「物質」と示うことがある）中に含ま
れる水または有機溶媒などの溶剤を液体状態また
は超臨界状態の二酸化炭素を用いて抽出し、該物
質を乾燥せしめる方法に関する。 （従来の技術） 従来泥状物、ゼラチン、チーズなどの膠状物質
または抗生物質などの乾燥の困難な物質の乾燥法
として、 (i) 微粒子懸濁液、溶液またはスラリーから一挙
に乾燥製品を得るために、液滴を噴霧にして熱
風中に分散させ、熱風と材料を並流または向流
もしくは並向流の複合流に接触させ乾燥するス
プレードライング法、 (ii) 真空中でドラム乾燥器などを用いて乾燥する
真空乾燥法、 (iii) 水分を比較的多く含有する材料を凍結させ、
これを操作圧力1Torr程度の真空中で氷点以下
の温度で昇華乾燥し多孔質の製品を得る凍結乾
燥法、 (iv) 長時間自然状態で乾燥する自然乾燥法、など
が採用されており、特に食品、医薬品などの乾
燥が困難であり、また熱に対し変性し易い難乾
燥性物質または熱感受性物質には、後者の３方
法（〜）が採用されている。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながらこれらの難乾燥性物質または熱感
受性物質に前記乾燥方法を採用しても、 これらの物質特有の性質として、急激な条件
下での乾燥ではその表面のみを乾燥させガラス
様膜を形成し、乾燥が途中で進まなくなると示
う問題点があり、その防止のため湿度調整など
を行い、緩やかな条件下で長時間の乾燥を行わ
ざるを得ない、 長時間の乾燥時間を必要とするため、その間
の製品の変質が避けられない、 前記の如く部分的な乾燥現象が生起し易く、
製品の不均質化を生じ易く、また完全な乾燥が
困難であり製品内部に溶剤が残存し易い、 などの欠点を有する。 本発明は従来の技術的課題を背景になされたも
ので、その目的とするところは、難乾燥性物質ま
たは熱感受性物質の乾燥に際し、乾燥時間を短縮
し、低温において熱変性を与えることなく乾燥
し、更に均一かつ完全に乾燥せしめる乾燥方法を
提供することにある。 （問題点を解決するための手段） 即ち本発明は、難乾燥性物質または熱感受性物
質を液体状態または超臨界状態の二酸化炭素を用
い該物質中に含まれる溶剤Ａを抽出することによ
り乾燥せしめる難乾燥性物質または熱感受性物質
の乾燥方法において、該物質中に含まれる溶剤Ａ
に溶解しかつ溶剤Ａより前記二酸化炭素に抽出さ
れ易い低級アルコール（以下「溶剤Ｂ」と称す
る）を前記二酸化炭素または該物質のいずれか一
方に含有せしめ、まず溶剤Ａを置換した後、次い
で前記二酸化炭素のみを用いて溶剤Ｂを抽出せし
めることを特徴とする難乾燥性物質または熱感受
性物質の乾燥方法である。 液体状態または超臨界状態（温度31℃以上、圧
力72.8Kg／cm2Ｇ以上）の二酸化炭素（以下単に
「二酸化炭素」と云うことがある）、特に超臨界状
態の二酸化炭素には、水あるいはメタノール、エ
タノール、酢酸エチル、酢酸ブチル、アセトン、
イソプロピルアルコールなどの有機溶媒（以下こ
れらを単に「溶剤」と云うことがある）が可溶で
あり、本発明はかかる二酸化炭素の抽出溶媒とし
ての性質、高い蒸気圧、高い物質移動速度、無毒
性に着目してなされたものである。 ここで二酸化炭素の圧力は30〜200Kg／cm2Ｇ、
好ましくは40〜100Kg／cm2Ｇ、温度は−10〜100
℃、好ましくは０〜50℃である。特に超臨界状態
の場合には、その温度はなるべく臨界温度に近
く、一方その圧力は臨界圧力を越えてなるべく高
い方が溶剤を抽出し易い。 二酸化炭素によつて物質中に含有される溶剤を
抽出した後、該溶剤を二酸化炭素相から回収する
には、二酸化炭素相の圧力を臨界圧力以下の気体
とすることなどにより、容易に該溶剤を分離する
ことができる。 本発明において、低級アルコールとしては、メ
タノール、エタノール、プロパノールが好適に使
用される。 かくて二酸化炭素により物質中に含有される溶
剤が抽出され、該物質は乾燥される。 なお本発明の一つの実施態様として、物質中に
含まれる溶剤Ａに溶解しかつ該溶剤Ａより二酸化
炭素に抽出され易い溶剤Ｂを二酸化炭素に含有せ
しめまず溶剤Ａを置換した後、次いで二酸化炭素
のみを用いて溶剤Ｂを抽出せしめることにより物
質を乾燥してもよく、また別の実施態様として、
物質中に含まれる溶剤Ａに溶解しかつ該溶剤Ａよ
り二酸化炭素に抽出され易い溶剤Ｂをまず該物質
に添加し溶剤Ａを置換した後、次いで二酸化炭素
のみを用いて溶剤Ｂを抽出せしめ物質を乾燥せし
めてもよい。 以下図面を用いて本発明を更に詳細に説明す
る。 第１図は本発明に使用される抽出・乾燥装置の
フローチヤート、第２図は乾燥時間と溶剤残留率
との関係を示すモデル乾燥曲線図である。 まず第１図について述べると、原料（物質）は
乾燥塔１に充填される。乾燥塔１は、充填塔で示
してあるが、移動層、流動層などの他の形式であ
つても構わない。二酸化炭素は昇圧機５により圧
力30〜200Kg／cm2Ｇ、好ましくは40〜100Kg／cm2Ｇ
に昇圧させ、かつ熱交換器６により温度−10〜
100℃、好ましくは０〜50℃に調整され、乾燥器
１に供給される。 この際の二酸化炭素の圧力および温度は、原料
および乾燥除去すべき溶剤の種類、運転効率を考
慮して適宜選択される。 乾燥塔１中において、原料中に含有される溶剤
が二酸化炭素によつて抽出され、溶剤を含む二酸
化炭素相は、乾燥塔１を出て加熱器２における気
化、または減圧弁３における圧力減少により該溶
剤が析出し、溶剤回収塔４で溶剤が回収される。
二酸化炭素と溶剤との分離は、必要に応じ溶剤回
収塔４に代え、または該塔４と併用して吸着槽も
しくは洗浄槽８またはこれらの組合せを使用する
こともできる。 分離された二酸化炭素は再び昇圧機５、熱交換
器６を経て乾燥塔１へ供給される。 本発明は、以上のように難乾燥性物質または熱
感受性物質を二酸化炭素を用いて該物質中に含有
される溶剤を抽出せしめることをその骨子とする
ものであるが、乾燥の非常に困難な物質の乾燥、
溶剤残留率が非常に厳しく抑えられている場合、
人体に有害な溶剤Ａを含む物質の乾燥の場合に
は、本発明の次の二つの実施態様が更に有効であ
る。 即ち、一つの実施態様としては、第１図におい
て、まず原料中に含有される溶剤（溶剤Ａ）に可
溶でありかつ溶剤Ａよりも二酸化炭素に抽出、乾
燥され易い溶剤（溶剤Ｂ）を溶剤添加ポンプ７に
より二酸化炭素に対し５〜50重量％、好ましくは
５〜30重量％添加し、二酸化炭素と溶剤Ｂとの混
合物を乾燥器１に供給し、以下前記と同様の操作
を行い、溶剤Ａを置換する。かくて原料中の溶剤
Ａは、溶剤Ｂにより置換されながら二酸化炭素に
より抽出、除去される。溶剤Ａが抽出、除去され
た後、溶剤添加ポンプ７による溶剤Ｂの添加を止
め、以後二酸化炭素のみを乾燥塔１に供給するこ
とにより、原料中に置換、含有された溶剤Ｂを抽
出、除去すればよい。 この場合、溶剤Ｂは、第２図のモデル乾燥曲線
図により適宜選択される。 即ち第２図は、物質中に含有される溶剤を二酸
化炭素を乾燥媒体をして抽出、乾燥した場合の乾
燥時間に対する該物質中の溶剤残留率との関係を
モデル乾燥曲線として示したもので、例えば同一
物質（抗生物質）における二酸化炭素による溶剤
の抽出速度（乾燥速度）の大きさは、エタノー
ル、メタノール、水の順である。従つて、例えば
物質中にメタノールが含有されており、これを乾
燥、除去したい場合は、エタノールが溶剤Ｂとし
て選択される。また物質中に水が含有されてお
り、これを乾燥、除去したい場合はメタノール、
エタノールが溶剤Ｂとして選択されるのである。 また本発明の他の実施態様では、前記実施態様
で選択された溶剤Ｂのみをまず予め溶剤添加ポン
プ７により乾燥塔１に供給し、物質中の溶剤Ａと
置換した後、以後本発明の前記骨子に準じ、二酸
化炭素のみを用いて溶剤Ｂを抽出すればよい。 （作用） 従来の乾燥機構は、物質中に含有される乾燥、
除去すべき溶剤の移動が伝熱を伴う蒸発によつて
行われるのに対し、本発明は、物質に液体または
超臨界状態の二酸化炭素を作用させ、該物質中に
含有される溶剤を二酸化炭素中に溶剤させること
により溶剤を抽出、除去し、物質を乾燥させるも
のを骨子としたものである。抽出、乾燥後の物質
中には二酸化炭素が残留している場合があるが、
二酸化炭素は蒸気圧が高いので、物質中から容易
に気化して消失する。 （実施例） 以下実施例を挙げ、本発明を更に具体的に説明
する。 実施例 １ 卵白アルブミンをPH調整により沈澱せしめ、溶
剤Ｂのエタノールにて洗浄して溶剤Ａの水分を置
換し、得られた濾過ケーキを圧力60Torr、温度
15℃で通常の真空乾燥を行なつた場合および第１
図に示す装置を用い、圧力100Kg／cm2Ｇ、温度15
℃の二酸化炭素のみを抽出溶媒として使用して乾
燥した場合の結果を第３図に示す。 第３図から明らかなように、通常の真空乾燥に
よれば20時間以上乾燥を行つても溶剤（Ａ＋Ｂ）
の残留率が10重量％以上であり、かつそれ以後で
も残留率が横ばいとなつているのに対し、本発明
のように二酸化炭素を乾燥媒体として抽出すれば
乾燥時間５時間で溶剤（Ａ＋Ｂ）の残留率を５重
量％以下とすることができることが分かる。 実施例 ２ 医薬品原料（抗生物質）中に含まれるメタール
を乾燥除去するのに、第２図から明らかにされた
ようにエタノールがメタノールよりも二酸化炭素
に抽出され易いことに着目し、第１図の装置を用
い、かつ溶剤Ｂとしてエタノールを採用し、溶剤
添加ポンプ７より二酸化炭素中にエタノールを20
重量％添加し、圧力60Kg／cm2Ｇ温度10℃で１時間
供給し、メタノールの抽出・置換を行つたのち、
エタノールの供給を止め、さらに４時間二酸化炭
素のみで原料に含まれるエタノール・メタノール
を乾燥除去した。 また前記メタノールを含む医薬品原料を前記条
件の二酸化炭素のみを用いて５時間抽出除去した
結果を併せ第１表に示す。
（以下単に「物質」と示うことがある）中に含ま
れる水または有機溶媒などの溶剤を液体状態また
は超臨界状態の二酸化炭素を用いて抽出し、該物
質を乾燥せしめる方法に関する。 （従来の技術） 従来泥状物、ゼラチン、チーズなどの膠状物質
または抗生物質などの乾燥の困難な物質の乾燥法
として、 (i) 微粒子懸濁液、溶液またはスラリーから一挙
に乾燥製品を得るために、液滴を噴霧にして熱
風中に分散させ、熱風と材料を並流または向流
もしくは並向流の複合流に接触させ乾燥するス
プレードライング法、 (ii) 真空中でドラム乾燥器などを用いて乾燥する
真空乾燥法、 (iii) 水分を比較的多く含有する材料を凍結させ、
これを操作圧力1Torr程度の真空中で氷点以下
の温度で昇華乾燥し多孔質の製品を得る凍結乾
燥法、 (iv) 長時間自然状態で乾燥する自然乾燥法、など
が採用されており、特に食品、医薬品などの乾
燥が困難であり、また熱に対し変性し易い難乾
燥性物質または熱感受性物質には、後者の３方
法（〜）が採用されている。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながらこれらの難乾燥性物質または熱感
受性物質に前記乾燥方法を採用しても、 これらの物質特有の性質として、急激な条件
下での乾燥ではその表面のみを乾燥させガラス
様膜を形成し、乾燥が途中で進まなくなると示
う問題点があり、その防止のため湿度調整など
を行い、緩やかな条件下で長時間の乾燥を行わ
ざるを得ない、 長時間の乾燥時間を必要とするため、その間
の製品の変質が避けられない、 前記の如く部分的な乾燥現象が生起し易く、
製品の不均質化を生じ易く、また完全な乾燥が
困難であり製品内部に溶剤が残存し易い、 などの欠点を有する。 本発明は従来の技術的課題を背景になされたも
ので、その目的とするところは、難乾燥性物質ま
たは熱感受性物質の乾燥に際し、乾燥時間を短縮
し、低温において熱変性を与えることなく乾燥
し、更に均一かつ完全に乾燥せしめる乾燥方法を
提供することにある。 （問題点を解決するための手段） 即ち本発明は、難乾燥性物質または熱感受性物
質を液体状態または超臨界状態の二酸化炭素を用
い該物質中に含まれる溶剤Ａを抽出することによ
り乾燥せしめる難乾燥性物質または熱感受性物質
の乾燥方法において、該物質中に含まれる溶剤Ａ
に溶解しかつ溶剤Ａより前記二酸化炭素に抽出さ
れ易い低級アルコール（以下「溶剤Ｂ」と称す
る）を前記二酸化炭素または該物質のいずれか一
方に含有せしめ、まず溶剤Ａを置換した後、次い
で前記二酸化炭素のみを用いて溶剤Ｂを抽出せし
めることを特徴とする難乾燥性物質または熱感受
性物質の乾燥方法である。 液体状態または超臨界状態（温度31℃以上、圧
力72.8Kg／cm2Ｇ以上）の二酸化炭素（以下単に
「二酸化炭素」と云うことがある）、特に超臨界状
態の二酸化炭素には、水あるいはメタノール、エ
タノール、酢酸エチル、酢酸ブチル、アセトン、
イソプロピルアルコールなどの有機溶媒（以下こ
れらを単に「溶剤」と云うことがある）が可溶で
あり、本発明はかかる二酸化炭素の抽出溶媒とし
ての性質、高い蒸気圧、高い物質移動速度、無毒
性に着目してなされたものである。 ここで二酸化炭素の圧力は30〜200Kg／cm2Ｇ、
好ましくは40〜100Kg／cm2Ｇ、温度は−10〜100
℃、好ましくは０〜50℃である。特に超臨界状態
の場合には、その温度はなるべく臨界温度に近
く、一方その圧力は臨界圧力を越えてなるべく高
い方が溶剤を抽出し易い。 二酸化炭素によつて物質中に含有される溶剤を
抽出した後、該溶剤を二酸化炭素相から回収する
には、二酸化炭素相の圧力を臨界圧力以下の気体
とすることなどにより、容易に該溶剤を分離する
ことができる。 本発明において、低級アルコールとしては、メ
タノール、エタノール、プロパノールが好適に使
用される。 かくて二酸化炭素により物質中に含有される溶
剤が抽出され、該物質は乾燥される。 なお本発明の一つの実施態様として、物質中に
含まれる溶剤Ａに溶解しかつ該溶剤Ａより二酸化
炭素に抽出され易い溶剤Ｂを二酸化炭素に含有せ
しめまず溶剤Ａを置換した後、次いで二酸化炭素
のみを用いて溶剤Ｂを抽出せしめることにより物
質を乾燥してもよく、また別の実施態様として、
物質中に含まれる溶剤Ａに溶解しかつ該溶剤Ａよ
り二酸化炭素に抽出され易い溶剤Ｂをまず該物質
に添加し溶剤Ａを置換した後、次いで二酸化炭素
のみを用いて溶剤Ｂを抽出せしめ物質を乾燥せし
めてもよい。 以下図面を用いて本発明を更に詳細に説明す
る。 第１図は本発明に使用される抽出・乾燥装置の
フローチヤート、第２図は乾燥時間と溶剤残留率
との関係を示すモデル乾燥曲線図である。 まず第１図について述べると、原料（物質）は
乾燥塔１に充填される。乾燥塔１は、充填塔で示
してあるが、移動層、流動層などの他の形式であ
つても構わない。二酸化炭素は昇圧機５により圧
力30〜200Kg／cm2Ｇ、好ましくは40〜100Kg／cm2Ｇ
に昇圧させ、かつ熱交換器６により温度−10〜
100℃、好ましくは０〜50℃に調整され、乾燥器
１に供給される。 この際の二酸化炭素の圧力および温度は、原料
および乾燥除去すべき溶剤の種類、運転効率を考
慮して適宜選択される。 乾燥塔１中において、原料中に含有される溶剤
が二酸化炭素によつて抽出され、溶剤を含む二酸
化炭素相は、乾燥塔１を出て加熱器２における気
化、または減圧弁３における圧力減少により該溶
剤が析出し、溶剤回収塔４で溶剤が回収される。
二酸化炭素と溶剤との分離は、必要に応じ溶剤回
収塔４に代え、または該塔４と併用して吸着槽も
しくは洗浄槽８またはこれらの組合せを使用する
こともできる。 分離された二酸化炭素は再び昇圧機５、熱交換
器６を経て乾燥塔１へ供給される。 本発明は、以上のように難乾燥性物質または熱
感受性物質を二酸化炭素を用いて該物質中に含有
される溶剤を抽出せしめることをその骨子とする
ものであるが、乾燥の非常に困難な物質の乾燥、
溶剤残留率が非常に厳しく抑えられている場合、
人体に有害な溶剤Ａを含む物質の乾燥の場合に
は、本発明の次の二つの実施態様が更に有効であ
る。 即ち、一つの実施態様としては、第１図におい
て、まず原料中に含有される溶剤（溶剤Ａ）に可
溶でありかつ溶剤Ａよりも二酸化炭素に抽出、乾
燥され易い溶剤（溶剤Ｂ）を溶剤添加ポンプ７に
より二酸化炭素に対し５〜50重量％、好ましくは
５〜30重量％添加し、二酸化炭素と溶剤Ｂとの混
合物を乾燥器１に供給し、以下前記と同様の操作
を行い、溶剤Ａを置換する。かくて原料中の溶剤
Ａは、溶剤Ｂにより置換されながら二酸化炭素に
より抽出、除去される。溶剤Ａが抽出、除去され
た後、溶剤添加ポンプ７による溶剤Ｂの添加を止
め、以後二酸化炭素のみを乾燥塔１に供給するこ
とにより、原料中に置換、含有された溶剤Ｂを抽
出、除去すればよい。 この場合、溶剤Ｂは、第２図のモデル乾燥曲線
図により適宜選択される。 即ち第２図は、物質中に含有される溶剤を二酸
化炭素を乾燥媒体をして抽出、乾燥した場合の乾
燥時間に対する該物質中の溶剤残留率との関係を
モデル乾燥曲線として示したもので、例えば同一
物質（抗生物質）における二酸化炭素による溶剤
の抽出速度（乾燥速度）の大きさは、エタノー
ル、メタノール、水の順である。従つて、例えば
物質中にメタノールが含有されており、これを乾
燥、除去したい場合は、エタノールが溶剤Ｂとし
て選択される。また物質中に水が含有されてお
り、これを乾燥、除去したい場合はメタノール、
エタノールが溶剤Ｂとして選択されるのである。 また本発明の他の実施態様では、前記実施態様
で選択された溶剤Ｂのみをまず予め溶剤添加ポン
プ７により乾燥塔１に供給し、物質中の溶剤Ａと
置換した後、以後本発明の前記骨子に準じ、二酸
化炭素のみを用いて溶剤Ｂを抽出すればよい。 （作用） 従来の乾燥機構は、物質中に含有される乾燥、
除去すべき溶剤の移動が伝熱を伴う蒸発によつて
行われるのに対し、本発明は、物質に液体または
超臨界状態の二酸化炭素を作用させ、該物質中に
含有される溶剤を二酸化炭素中に溶剤させること
により溶剤を抽出、除去し、物質を乾燥させるも
のを骨子としたものである。抽出、乾燥後の物質
中には二酸化炭素が残留している場合があるが、
二酸化炭素は蒸気圧が高いので、物質中から容易
に気化して消失する。 （実施例） 以下実施例を挙げ、本発明を更に具体的に説明
する。 実施例 １ 卵白アルブミンをPH調整により沈澱せしめ、溶
剤Ｂのエタノールにて洗浄して溶剤Ａの水分を置
換し、得られた濾過ケーキを圧力60Torr、温度
15℃で通常の真空乾燥を行なつた場合および第１
図に示す装置を用い、圧力100Kg／cm2Ｇ、温度15
℃の二酸化炭素のみを抽出溶媒として使用して乾
燥した場合の結果を第３図に示す。 第３図から明らかなように、通常の真空乾燥に
よれば20時間以上乾燥を行つても溶剤（Ａ＋Ｂ）
の残留率が10重量％以上であり、かつそれ以後で
も残留率が横ばいとなつているのに対し、本発明
のように二酸化炭素を乾燥媒体として抽出すれば
乾燥時間５時間で溶剤（Ａ＋Ｂ）の残留率を５重
量％以下とすることができることが分かる。 実施例 ２ 医薬品原料（抗生物質）中に含まれるメタール
を乾燥除去するのに、第２図から明らかにされた
ようにエタノールがメタノールよりも二酸化炭素
に抽出され易いことに着目し、第１図の装置を用
い、かつ溶剤Ｂとしてエタノールを採用し、溶剤
添加ポンプ７より二酸化炭素中にエタノールを20
重量％添加し、圧力60Kg／cm2Ｇ温度10℃で１時間
供給し、メタノールの抽出・置換を行つたのち、
エタノールの供給を止め、さらに４時間二酸化炭
素のみで原料に含まれるエタノール・メタノール
を乾燥除去した。 また前記メタノールを含む医薬品原料を前記条
件の二酸化炭素のみを用いて５時間抽出除去した
結果を併せ第１表に示す。
【表】
（発明の効果）
以上のように本発明によれば、物質中に含有さ
れる溶剤の二酸化炭素への移動が溶解により行わ
れるため、乾燥時に高温度を必要としないこと、
また二酸化炭素が高い物質移動速度を有すること
により物質内部での溶剤の移動が速やかに行われ
ことなどにより、従来技術で問題となつている物
質表面のみの乾燥によるガラス膜化、製品の不均
質化が生起しない。 また本発明は、従来技術の熱移動が必要な乾燥
機構とは異なり、物質中に含有される溶剤を二酸
化炭素を用い置換あるいは抽出作用により除去せ
しめるものであるので、二酸化炭素のみの処理に
より充分な乾燥が可能であるが、前記の如く溶剤
Ｂの併用により更に短時間かつ完全乾燥が可能で
ある。 このように本発明では、難乾燥性物質または熱
感受性物質を短時間に乾燥することができ、かつ
二酸化炭素が化学的に不活性であるため製品の変
質がなく、また二酸化炭素が高い蒸気圧を有する
ため抽出処理後も製品に該二酸化炭素が残留せ
ず、微量残留したとしても人体に無害であり、何
ら問題を生起しないと云う利点を有する。
れる溶剤の二酸化炭素への移動が溶解により行わ
れるため、乾燥時に高温度を必要としないこと、
また二酸化炭素が高い物質移動速度を有すること
により物質内部での溶剤の移動が速やかに行われ
ことなどにより、従来技術で問題となつている物
質表面のみの乾燥によるガラス膜化、製品の不均
質化が生起しない。 また本発明は、従来技術の熱移動が必要な乾燥
機構とは異なり、物質中に含有される溶剤を二酸
化炭素を用い置換あるいは抽出作用により除去せ
しめるものであるので、二酸化炭素のみの処理に
より充分な乾燥が可能であるが、前記の如く溶剤
Ｂの併用により更に短時間かつ完全乾燥が可能で
ある。 このように本発明では、難乾燥性物質または熱
感受性物質を短時間に乾燥することができ、かつ
二酸化炭素が化学的に不活性であるため製品の変
質がなく、また二酸化炭素が高い蒸気圧を有する
ため抽出処理後も製品に該二酸化炭素が残留せ
ず、微量残留したとしても人体に無害であり、何
ら問題を生起しないと云う利点を有する。
第１図は本発明に使用される抽出・乾燥装置の
フローチヤート、第２図は乾燥時間と溶剤残留率
との関係を示すモデル乾燥曲線図、第３図は乾燥
時間と溶剤残留率との関係を示す乾燥曲線図であ
る。 第１図において、１は乾燥塔、２は加熱器、３
は減圧弁、４は溶剤回収塔、５は昇圧器、６は熱
交換器、７は溶剤添加ポンプ、８は吸着塔または
洗浄塔である。
フローチヤート、第２図は乾燥時間と溶剤残留率
との関係を示すモデル乾燥曲線図、第３図は乾燥
時間と溶剤残留率との関係を示す乾燥曲線図であ
る。 第１図において、１は乾燥塔、２は加熱器、３
は減圧弁、４は溶剤回収塔、５は昇圧器、６は熱
交換器、７は溶剤添加ポンプ、８は吸着塔または
洗浄塔である。
Claims (1)
- １ 難乾燥性物質または熱感受性物質を液体状態
または超臨界状態の二酸化炭素を用い該物質中に
含まれる溶剤Ａを抽出することにより乾燥せしめ
る難乾燥物質または熱感受性物質の乾燥方法にお
いて、該物質中に含まれる溶剤Ａに溶解しかつ溶
剤Ａより前記二酸化炭素に抽出され易い低級アル
コールを前記二酸化炭素または該物質のいずれか
一方に含有せしめ、まず溶剤Ａを置換した後、次
いで前記二酸化炭素のみを用いて低級アルコール
を抽出せしめることを特徴とする難乾燥性物質ま
たは熱感受性物質の乾燥方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16573184A JPS6146202A (ja) | 1984-08-09 | 1984-08-09 | 難乾燥性物質または熱感受性物質の乾燥方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16573184A JPS6146202A (ja) | 1984-08-09 | 1984-08-09 | 難乾燥性物質または熱感受性物質の乾燥方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6146202A JPS6146202A (ja) | 1986-03-06 |
| JPH0243522B2 true JPH0243522B2 (ja) | 1990-09-28 |
Family
ID=15817998
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16573184A Granted JPS6146202A (ja) | 1984-08-09 | 1984-08-09 | 難乾燥性物質または熱感受性物質の乾燥方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6146202A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN101398254B (zh) | 2007-09-30 | 2012-07-25 | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 | 含肽类抗生素成品干燥方法 |
Family Cites Families (1)
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| JPS5633395A (en) * | 1979-08-23 | 1981-04-03 | Uemura Koichi | Continuous traction method and its device |
-
1984
- 1984-08-09 JP JP16573184A patent/JPS6146202A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6146202A (ja) | 1986-03-06 |
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