JPH0156806B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、少量の残存有機溶剤を除去する方法
に関するものである。

通常、有機溶剤を使用して得た反応生成物、又
は有機溶剤で精製処理した精製物を瀘過、遠心分
離、乾燥等の処理工程により有機溶剤を分離除去
している。

これら反応生成物、精製物等の被処理物は、高
温で軟化、溶融、変質、分解等が生じ、処理温度
には、おのずと制限が在る。

そこで、処理温度が制限される場合、有機溶剤
の除去を促進するため、系内を減圧にする方法が
広く知られている。

この減圧系による処理においては0.1％
（1000ppm）程度までは、比較的容易に有機溶剤
が除去されるが、それ以下の微少量まで除去する
には、困難である。

すなわち、通常の処理方法では0.1〜数％の範
囲で有機溶剤が残在する。

一方、これらの残存有機溶剤は、食品添加物及
び一部工業用用途に於て、著しく問題となり、数
ppm〜数十ppm以下に規制されることが多々あ
る。

本発明者等は、この問題に対し鋭意研究を重ね
た結果、通常の減圧乾燥法により有機溶剤を蒸発
させることは容易であるが、蒸発した有機溶剤は
減圧下でブラウン運動に近い挙動を示し、長時間
減圧下で処理しても系外へ出ず、従つて処理物を
取出す場合減圧をブレークした状態で取出すこと
から、蒸発した有機溶剤が凝縮して処理物に再付
着すると言う知見に基づき、特定の乾燥機を使用
し、減圧下で蒸発した有機溶剤を系外へ移動させ
るべき不活性ガスを導入し、この不活性ガスに蒸
発した有機溶剤を同伴させることにより本発明を
完成するに至つたものである。

すなわち、 縦なが型乾燥機に、少量の残存有機溶剤を含む
粉粒体を仕込み、減圧下で該粉粒体を撹拌しなが
ら、かつ該乾燥機底部より不活性ガスを導入し、
該粉粒体より該有機溶剤を除去することを特徴と
する少量の残存有機溶剤を除去する方法である。

図面は、本発明に係る少量の残存有機溶剤を除
去する方法の一態様のフローシートであり、以下
この図面に従つて本発明を説明する。

本発明で使用する少量の残存有機溶剤を含む粉
粒体としては、少量の残存有機溶剤を含む被処理
物を粉体又は粒体とし、残存有機溶剤を除去しや
すい形状にしたものが挙げられる。形状は、細か
な粉粒の方が被処理物の表面積が大きくなり好ま
しいが、実用上直径３mm程度以下の粉体又は粒体
であれば充分である。さらに有機溶剤の残存量
は、任意であるが0.1〜数％が好ましい。

かかる除去すべき残存有機溶剤としては、沸点
が常温〜200℃程度の有機溶剤が挙げられ、具体
的には、それらの沸点を有する炭化水素類、ハロ
ゲン化炭化水素類、アルコール類、エーテル類、
アセタール類、ケトン類、脂肪酸類、エステル
類、窒素化合物類等である。

本発明の方法は、まず少量の残存有機溶剤を含
む粉粒体を、仕込み口８より、縦なが型乾燥機１
に仕込む。

縦なが型乾燥機１としては、例えば逆円錐型乾
燥機、縦型乾燥機等が挙げられ、導入不活性ガス
との接触効率に優れているものが好ましい。

縦なが型乾燥機１に仕込れた粉粒体を撹拌機２
により撹拌しながら、必要によりジヤケツト３に
熱媒体を導入し処理温度まで加温し、次に減圧源
４を作動させ、縦なが型乾燥機１内を減圧にす
る。

処理条件である温度及び減圧度等は、粉粒体の
性状、残存有機溶剤の沸点等によつて、随時、任
意に決定されるものである。

縦なが型乾燥機１内が、所定の温度及び減圧度
に達したならば、不活性ガスをフイルター６を通
し、さらに必要により加熱器７で加熱して、縦な
が型乾燥機１底部のノズル５より導入する。

不活性ガスとしては、窒素ガス、炭酸ガス、空
気等が挙げられ、その流量は任意である。

さらに、これらの不活性ガスは、必要により加
熱しても良い。

導入された不活性ガスは、残存有機溶剤と共に
減圧源４より排出される。

このようにして得られた粉粒体は、取出し口９
より取出す。

本発明にかかる方法は、粉粒体中に0.1〜数％
の範囲で残存する有機溶剤を数十ppm以下に低減
させるものである。

従つて得られる粉粒体は、食品添加物及び一部
工業用用途に於て、規制される数十ppm以下を容
易にクリヤーするものである。

次にフローシートを参考に、実施例により本発
明を説明する。

実施例 １ 残存有機溶剤を含む粉粒体として0.4％の
（4000ppm）メチルエチルケトンが残存し直径が
0.1mmである蔗糖脂肪酸エステル150Kgを、仕込み
口８よりジヤケツト３付の300逆円錐型乾燥機
１に仕込む。

逆円錐型乾燥機１に仕込れた蔗糖脂肪酸エステ
ルを撹拌機２により撹拌しながら、ジヤケツト３
に40℃の温水を循環させ加温すると共に、真空ポ
ンプ４を作動させ逆円錐型乾燥機１内を減圧に
し、さらにフイルター６を通し加熱器７で温度40
℃まで加熱した温風を、４／min（於常圧）の
速度で逆円錐型乾燥機１底部のノズル５より導入
し、内部圧力を30Torrとした。

６時間後、蔗糖脂肪酸エステルを、取出し口９
より取出した。

得られた蔗糖脂肪酸エステルのメチルエチルケ
トン残存量は、10ppmであつた。

比較例 １ 実施例１に於て、逆円錐型乾燥機１内の減圧及
び同乾燥機１内底部の温風導入操作を除き、かつ
処理を12時間行い、その他は実施例１と同様に行
つた。

得られた蔗糖脂肪酸エステルのメチルエチルケ
トン残存量は、0.1％（1000ppm）であつた。

比較例 ２ 実施例１に於て、逆円錐型乾燥機１内底部の温
風導入操作を除き、その他は実施例１と同様に行
つた。

得られた蔗糖脂肪酸エステルのメチルエチルケ
トン残存量は、250ppmであつた。

実施例 ２ 残存有機溶剤を含む粉粒体として0.2％の
（2000ppm）メタノールが残存し直径が0.5mmであ
るカルボキシメチルセルローズ100Kgを、仕込み
口８より、ジヤケツト３付300縦型乾燥機１に
仕込む。

縦型乾燥機１に仕込れたカルボキシメチルセル
ローズを撹拌機２により撹拌しながら、ジヤケツ
ト３に１Kg／cm²Ｇの水蒸気を導入し加温すると共
に、真空ポンプ４を作動させ縦型乾燥機１内を減
圧にし、さらにフイルター６を通し加熱器７で温
度80℃まで加熱した窒素ガスを、２／min（於
常圧）の速度で縦型乾燥機１底部のノズル５より
導入し、内部圧力を40Torrとした。

４時間後、カルボキシメチルセルローズを、取
出し口９より取出した。

得られたカルボキシメチルセルローズのメタノ
ール残存量は、30ppmであつた。

比較例 ３ 残存有機溶剤を含む粉粒体として0.2％の
（2000ppm）メタノールが残存し直径が0.1mmであ
るカルボキシメチルセルローズ60Kgを、ジヤケツ
ト付200横型乾燥機に仕込む。

横型乾燥機に仕込れたカルボキシメチルセルロ
ーズを撹拌機により撹拌しながら、ジヤケツトに
２Kg／cm²Ｇの水蒸気温を導入し加温すると共に、
常圧で乾燥を行なつた。

６時間後、カルボキシメチルセルローズを取出
した。

得られたカルボキシメチルセルローズのメタノ
ール残存量は、0.1％（1000ppm）であつた。

比較例 ４ 残存有機溶剤を含む粉粒体として0.2％の
（2000ppm）メタノールが残存し直径が0.5mmであ
るカルボキシメチルセルローズ50Kgを、500流
動乾燥機に仕込み、80℃の熱風で流動乾燥を行な
つた。

得られたカルボキシメチルセルローズのメタノ
ール残存量は、４時間後で700ppm、さらに４時
間後で650ppmであつた。

比較例 ５ 実施例２に於て、縦型乾燥機１底部より加熱窒
素ガスを導入する操作を除き、その他は実施例２
と同様に行つた。

得られたカルボキシメチルセルローズのメタノ
ール残存量は、200ppmであつた。

さらに、それらを６時間処理したもののメタノ
ール残存量は、190ppmであつた。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に係る方法を示す一態様のフ
ローシートである。 １……縦なが型乾燥機、２……撹拌機、３……
ジヤケツト、４……減圧源、５……ノズル、６…
…フイルター、７……加熱器、８……仕込み口、
９……取出し口。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 縦なが型乾燥機に、少量の残存有機溶剤を含
   む粉粒体を仕込み、減圧下で該粉粒体を撹拌しな
   がら、かつ該乾燥機底部より不活性ガスを導入
   し、該粉粒体より該有機溶剤を除去することを特
   徴とする少量の残存有機溶剤を除去する方法。