JPH0243721A - 半導体製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は有機金属化合物を原料とする気相法半導体結
晶成長装置に関するものである。

〔従来の技術〕

有機金属気相成長法では、液体とし之有機金属化合物の
容器中に水素あるいは窒素ガスのようなキャリアガス勿
流し、バブリングを行うことにより気相状の有機金属化
合物（以下ＭＯと称す）として所定量反応部に送る方法
がとられす る。その際ＭＯの流量の制御は図２の方法で行われてい
る。すなわちＭＯのバブリング前のキャリアガス例えば
窒素ガスと水素ガスとの混合物の流量ヲマスフローコン
トロー９　（ＭＰ）で精密に制御することで、反応部に
送られるＭＯの流量を間接的に制御するものであった。

この方法はＭＯの反応部への流量制御精度を十分高いも
のとすることができないが次の二つの理由で従来よく使
用された。一つにはＡ／ＧａＡ３　　の様な３元系化合
物では、各々の成分のコントロールを超精密に行わなく
ても、実用的に十分な性能の素子が得られたこと、二つ
目にはＭＯと反応管の間にマスフローコントローラを設
置すると、ＭＯの反応性が激しい為マスフローコントロ
ーラ内壁部に固体が形成し易くマスフローコントローラ
中のガスの通路が目ず１シを起こし易いことが挙げられ
る。またＭＯの制ｍｓ度を向上させる目的で、図３に示
す様にＭＯ容器の前後に２つマスフローコントローラを
使用する手法も提案されているがやは９前述した如き難
点が生ずることはさけられない。また多層構造ダブルへ
テロ結晶を成長しようとする場合、反応管へ送るＭＯ種
を急激に切り換える必要があるが、図２に示した如き構
造の流量コントローラを用いた制御方法では各ＭＯに１
ラインずつの配管しかできず反応管へ供給するＭＯの精
密な組成成分のコントロールをすることは難しい。この
ため各ＭＯごとにラインを複数個設け、それぞれを交互
に切り換えることにより、切り換え時のＭＯの流量変化
を最小限に押えている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

図２の方法では前述の様にＭＯ流量の制御精度を超ｍ密
とすることはできない。また図３の方法はＭＯ流竜を一
見高精度に制御可能と考えラレルがマスフローコントロ
ーラが２台直列に使用されているため、両方のマスフロ
ーコントローラの制御精度が完全に一致していない限ジ
十分な制ｇｉＪｔ￥ｊ性が得られない。なぜならば、バ
ブラーの後の流量をマスフローコントローラ（１，４Ｆ
２）により小さく設定した場合、流量を決メルのハ、バ
ブラーの前のマスフローコントローラ（ＭＦｌ　）であ
り、この逆の場合、ＭＯの蒸気圧が変動を受け、結局所
定の制御性をバブラー人口のマスフローコントローラは
持ち得ないことになるからである。またバブラーの後の
マスフローコントローラ（ＭＦ２）のみではＭＯの蒸気
圧が制御不能となるので、ＭＯの精密制御はこれらの方
法では行い得ないことになる。

また各ＭＯラインを複数化すると、装置全体が複雑にな
るとともに、ＭＯのバブラーも複数必要となり、コスト
増大の原因となるとともにフレキシビリティ−ある装置
とすることができない。

〔問題点を解決するための手段〕

高性能半導体を作るには反応管へ供給するＭＯ流楡を超
精密に制御することが１要なことであジ、これを実現す
るには、（１１バブラーの後にマスフローコントローラ
を置き、直接にＭＯ流電を制御する、＋２１Ｍ０の蒸気
圧を精密に制御するのが最もよい方法であることを本発
明者等は見出し本発明を完成したのである。

以下図面により本発明の詳細な説明する。図１は本発明
の１．（Ｏ流量制御装置を組込んだ半導体型造装置の概
略図であり、同図中（１）は圧力制御装置を構成する圧
力コントローラで、■、（０蒸気圧とキャリアガスの圧
力を検知し、バブラー人口のバルブ（７）を開閉するこ
とで、ＭＯ容器（４）内のＭＯ蒸気圧とキャリアガスの
圧力を半導体結晶成長反応中もＭＯ供給量を常に一定に
することができる。Ｍ　Ｏの蒸気圧は当然の事ながら温
度に敏感に依存するのでＭＯの温度も恒温槽（２１）に
より精密にコントロールすることが、圧力制御特性の向
上につながる。

勿論マスフローコントローラ（５）　（ＭＦ−３）はバ
ブラーの後に入れる事によって、ＭＯ蒸気の反応管（１
４）への供給量を直接制御し、所定の梢変を得ている。

本発明によるとＭＯの供給系は完全にクローズトンステ
ムになり、外的要因の変動すなわち反応管内の圧力変動
、キャリアガスの流層や圧力変動、ＭＯガス供給ライン
の切換等による圧力変動の影響を全く受けない装置とす
ることができ、反応管へのＭ　Ｏ供給量のコントロール
を超精密下に行なうことができるのである。

〔実施例〕

崗１で本発明の一実施例を説明する。厘族原料である有
機金属化合物（５）は有機金属化合物容器（４）内に保
持され恒＠槽（２１）Ｋより定温の液状に保たれバブラ
ーにより気化される。

Ｖ族原料である水素化合物（６）はボンベよジ供給され
る。まず、有機金属化合物気体の制闘について述べる。

精製機（８）、（９）　　を通過した水素（Ｎ２）と窒
素（Ｎ２）との気体混合物よりなるキャリアガス（１０
）は、自動開閉バルブ（２）を通って定量流とされバブ
ラーを介して有機金属化合物容器（４）に送ジ込まれる
。バブラーによる液体状有機金属化合物のバブリングに
より気化された有機金属化合物とキャリアガスの混合気
体（１１）の圧力を圧力コントローラ（１）の圧力セン
ナで検出し、設定圧力と異なっている場合にはネガティ
ブフィードバックが作用せしめてあり設定圧力に維持さ
れている。この様に圧力調整した有機金属化合物と不活
性ガスとの混合気体（１１）をマスフローコントロー５
Ｃ５）ＩＩＣ通し、精密に有機金属化合物気体含量とそ
の流量を制御した混合気体（９）を反応管（１４）に送
り込む。

Ｖ族の水素化合物の制御は常温で気体であるため有機金
属化合物に較べて容易である。Ｈ２７Ｎ２　　混合気体
よりなる不活性ガス（１０）にＶ族の水素化合物（６）
を混合した気体（８）をマス７０−コントローラ（１２
）（ＭＦ−４）に通して、精密にＶ原水素化合物の流電
を制御した混合気体（１３）を反応管（１４）に送り込
む。

以上述べたように１反応管（１４）Ｋは、ｎｔ密に原料
物質の供給量が制御された厘族、Ｖ族の化合物気体が反
応管内へ供給されるため、高周波加熱用コイル（１７）
で加熱された基板（１５）上に成長するエピタキシャル
層の成分組成の制御性を大幅に改善する事ができた。

本発明の装置を用いると、有機金属化合物を含む混合気
体の圧力変動中は±０．１　Ｔｏｒｒ　　の精度で制御
することが出来るため、反応管内の圧力も一定圧に制御
することができる。これは有機金属化合物の蒸気圧を所
定量に制御する圧力調整装置を備えることによりマスフ
ローコントローラ（ＭＰ−３）による原料気体の流量を
非常に１′ｌＩ密な制御が可能となったためである。こ
れを流電で表すと、０．０１　ｓｅｃｍ　　の分解能を
有する。実際のエピタキシャル成長では、有機金属化合
物気体を排気系の流れから反応管系への流れへ切り換え
ることにより通常行われる。そこで有機金属化合物気体
を排気系への流れから反応管系の流れへと交互に切り換
えたときの有機金属化合物容器内のバブリング圧力、反
応管内圧力及びガス流電の変化の特性を図４に示しもこ
のときの反応管内圧力は５０　Ｔｏｒｒ　　である。

有機金属化合物気体の切り換えによる有機金属化合物バ
プラ内圧力、反応管内圧力の変動はみられず有機金属化
合物気体の流量の変動率も±１憾以内に十分にコントロ
ールすることができたことが分る。この特性を実際のエ
ピタキシャル結晶成長に適用した例を次に述べる。組成
はＩｎ０．１２　＝　０ａ０．８１３−　”０．７５　
ａ　　０．２５　であるＯこの結晶をＧａＡｓ　　基板
上にエピタキシャル成長させる。頂族の原料となる有機
金属化合物は、トリメチルインジウム（ＴＭＩ　ｎ　）
　　とトリメチルガリウム（ＴＭＧａ　）　　であり、
図１の厘族原料用のコントロールシステムをもう一系列
韮列に設置した。

Ｖ族の原料はアルシン（Ａ８　Ｈ３）　　とホスフィン
（ＰＨ３）であり、やはりＶ族用のコントロールシステ
ムをもう一系列増設した。成長条件は次の通ジとした。

成長温度・・・７００Ｇ、反応管内圧力・・・２０Ｔｏ
ｒｒＶ／Ｉ比・・・１１４．気体全体の流速・・・２４
ｃｘ／ｓｅｃこの様な条件下でｆ−ｒＭａａ〕７　（（
ＴＭＧａ）　十、（ＴＭＩｎ〕）＝　０．８５で、格子
不整合度１Δａ／ａｌを±０．“０３チ以下の測定限界
以下とすることができた。こで〔ＴＭＧａ〕はトリメチ
ルガリウムのモル濃度（ＴＭＩｎ）　　はトリメチルイ
ンジウムのモル濃度ヲ示している。またＧａの組成は０
．００４、Ａｓの組成）ｉｏ、０１の単位で制御可能で
あった。これは前述した本発明によるマスフローコント
ローラ（ＭＰ−３）の制御分解能向上効果が寄与したも
のである。

〔発明の効果〕

以上述べたごとぐ、本発明の装置を用いると反応管へ供
給する有機金属気体の蒸気圧及び流量を超精密に制御す
ることが可能になり、従来４元系化合物半導体例えば、
ＩｎＧａＡｓＰの製造工程で間亀になっていた得られる
化合物半導体を構成する各成分の組成の再現性が極めて
向上したものとなっており信頼性の高い化合物半導体の
製造が可能となった。また、半導体結晶の多層成長を行
なう場合に問題になっていた有機金属化合物気体の反応
管への供給量切り換えによる流量の変動も最小に押える
ことができ、各有機金属化合物の供給ラインｔ　＋ｎ数
化することなく再現性の良い結晶成長を可能ならしめ得
た。

また従来のＭＯＶＰＥの装置を使用する場合常につきま
とった原料気体の圧力調節、弁の開閉の順序等を行なう
に際しての細いノウノ為つを要することなくその制御を
行なうことができ、かつ外的変動にも強い構成になって
いるため、いわゆる装置の癖が皆無になり、化合物半導
体の製造ロンドごとのエピタキシャル成長ウニノーのバ
ラツキを大幅に減少させるとともに、ＭＯＶＰＲの量産
性を大幅に向上させることを可能ならしめた。

【図面の簡単な説明】

図１は本発明の超精密流量側倒装置付き化合物半導体製
造装置の概略図であり、図２及び図３は、従来の化合物
半導体製造装置で用いられてきた有機金属化合物のガス
流看制仰装置の概略図。図４は本発明の装置を用いて各
ガスラインの切り換えによるバブラ内圧力、反応管内圧
力、ガス流量の変化を測定した図である。 １・・・圧力コントローラ　２・・・自動開閉弁３・・
・有機金ｓ用マスフローコントローラ４・・・有機金属
化合物収納容器 ５・・・有機金属化合物 ６・・・Ｖ族元素化合物のガスボンベ　７・・・開閉弁
８・・・不活性ガスとＶ族元素化合物ガスの混合気体供
給路 ９・・・有機金属化合物のガスと不活性ガスとの混合物
供給路 １０・・・Ｈ２／Ｎ２混合ガス流路 １１・・・Ｈ２／Ｎ２と有機金属の混合気体流路１２・
・・Ｖ族元素化合物用マスフローコントローラ１３・・
・マスフローコントロールｔ、りｖ族カスとＨ２／Ｎ２
の混合ガス流路 １４・・・反応管　　１５・・・基板　　１６・・・サ
セプター１７・・・高周波加熱コイル １８・・・サセグター回転軸 １９・・・サセプターホルダー　２０・・・排気装置２
１・・・恒温槽 特許出願人　三菱レイヨン株式会社 代　理　人　弁理士１）村　武　敏 図 図 図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 有機金属化合物を原料として使用する半導体気相成長装
   置において、反応部と有機金属化合物材料部の間に有機
   金属の反応管への供給量を正確に制御する装置を設置す
   ると共に、有機金属化合物の蒸気圧を一定圧力に保つ圧
   力制御装置を具備した半導体製造装置。