JPH0243952A - 水蒸気改質用の触媒 - Google Patents
水蒸気改質用の触媒Info
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- JPH0243952A JPH0243952A JP1089993A JP8999389A JPH0243952A JP H0243952 A JPH0243952 A JP H0243952A JP 1089993 A JP1089993 A JP 1089993A JP 8999389 A JP8999389 A JP 8999389A JP H0243952 A JPH0243952 A JP H0243952A
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- Japan
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- catalyst
- nickel
- alumina
- temperature
- pore
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は炭化水素等を水蒸気改質して水素、−酸化炭素
含有混合ガスを製造するために使用する触媒に関する。
含有混合ガスを製造するために使用する触媒に関する。
炭化水素等の水蒸気改質用としてアルミナ、シリカなど
の耐熱性担体を使用し、ニッケルを触媒活性の主成分と
した触媒を使用することは既に知られている。しかしな
がら、低温度において活性を有するこれらの触媒は熱に
対して非常に不安定であり、ある程度以上の高温度に曝
されるときは、その活性が低下するという欠点を有して
いる。
の耐熱性担体を使用し、ニッケルを触媒活性の主成分と
した触媒を使用することは既に知られている。しかしな
がら、低温度において活性を有するこれらの触媒は熱に
対して非常に不安定であり、ある程度以上の高温度に曝
されるときは、その活性が低下するという欠点を有して
いる。
斯かる欠点を解決する触媒として、出願人らは先に特公
昭５７−５０５３３号において、ベーマイトゲルを焼成
して得られたＴ−アルミナを主体とする活性アルミナ多
孔体に酸化ニッケルを担持させた、メタンを主成分とす
る燃料ガス製造用の水蒸気改質触媒を提案したが、その
後さらにこの系統の触媒について、水素と一酸化炭素を
主成分とするガス製造用の炭化水素、低級アルコールの
水蒸気改質への利用を検討した。
昭５７−５０５３３号において、ベーマイトゲルを焼成
して得られたＴ−アルミナを主体とする活性アルミナ多
孔体に酸化ニッケルを担持させた、メタンを主成分とす
る燃料ガス製造用の水蒸気改質触媒を提案したが、その
後さらにこの系統の触媒について、水素と一酸化炭素を
主成分とするガス製造用の炭化水素、低級アルコールの
水蒸気改質への利用を検討した。
即ち、この活性アルミナ多孔体の多孔体性状を変化せし
めて触媒を種々試作し、触媒活性の精密な比較実験を行
った。多孔体性状の変化は活性アルミナ多孔体の熱処理
温度を変えることによりなされた。
めて触媒を種々試作し、触媒活性の精密な比較実験を行
った。多孔体性状の変化は活性アルミナ多孔体の熱処理
温度を変えることによりなされた。
その結果、ベーマイトアルミナを出発原料とし、熱処理
によってＴ−アルミナ、δ−アルミナを経てα−アルミ
ナとなった高純度酸化アルミニウム多孔体であって、見
掛気孔率５０乃至８０％、好ましくは５０乃至７０％の
多孔組織体であり、孔径０．１乃至０．５ｍの範囲内の
細孔容積が０．２ｍＺ／ｇ以上であり、孔径０．５−以
上の細孔容積が０、０５ｍ ／ｇ以上であり、成分中に
酸化アルミニウムを９８重量％以上含有するα−アルミ
ナに、活性成分としてニッケルを酸化ニッケルに換算し
て触媒全体重量中３乃至２０重量％、好ましくは５乃至
１５重量％、特に好ましくは５乃至１０重量％含有させ
た触媒が、本発明が目的とする炭化水素等の水蒸気改質
に優れた性能を持つことを知った。なお、α−アルミナ
への転化温度は約１１５０〜１２００℃といわれるが、
後記実施例に用いた触媒担体を得る為の熱処理温度は１
３００士約４０℃であった。この熱処理は好ましくは１
２００〜１３８０℃、より好ましくは１２５０〜１３５
０℃の温度でなされる。一般にこれより低温では担体に
小径細孔が多く表面積が大となり、逆にこれより高温で
は小径細孔が減じ表面積が小となり、本発明に適する担
体が得難い。α−アルミナに転化させる熱処理は空気に
代表される酸化雰囲気下で行う。
によってＴ−アルミナ、δ−アルミナを経てα−アルミ
ナとなった高純度酸化アルミニウム多孔体であって、見
掛気孔率５０乃至８０％、好ましくは５０乃至７０％の
多孔組織体であり、孔径０．１乃至０．５ｍの範囲内の
細孔容積が０．２ｍＺ／ｇ以上であり、孔径０．５−以
上の細孔容積が０、０５ｍ ／ｇ以上であり、成分中に
酸化アルミニウムを９８重量％以上含有するα−アルミ
ナに、活性成分としてニッケルを酸化ニッケルに換算し
て触媒全体重量中３乃至２０重量％、好ましくは５乃至
１５重量％、特に好ましくは５乃至１０重量％含有させ
た触媒が、本発明が目的とする炭化水素等の水蒸気改質
に優れた性能を持つことを知った。なお、α−アルミナ
への転化温度は約１１５０〜１２００℃といわれるが、
後記実施例に用いた触媒担体を得る為の熱処理温度は１
３００士約４０℃であった。この熱処理は好ましくは１
２００〜１３８０℃、より好ましくは１２５０〜１３５
０℃の温度でなされる。一般にこれより低温では担体に
小径細孔が多く表面積が大となり、逆にこれより高温で
は小径細孔が減じ表面積が小となり、本発明に適する担
体が得難い。α−アルミナに転化させる熱処理は空気に
代表される酸化雰囲気下で行う。
転化処理は、前後に適当な昇温、降温時間を与えて、転
化に充分な時間、通常３〜５時間、好ましくは２〜４時
間行われる。
化に充分な時間、通常３〜５時間、好ましくは２〜４時
間行われる。
また孔径０．１乃至０．５−範囲内の細孔容積の上限、
孔径０．５−以上の細孔容積の上限は特にないが、夫々
０．５ｍ１．／ｇ以下、０．３ ｍｌ／ ｇ以下である
のが、見掛気孔率を前記好ましい範囲内にして担体ひい
ては本発明触媒の圧縮強度を実用に耐える様にするのに
とり好ましい。
孔径０．５−以上の細孔容積の上限は特にないが、夫々
０．５ｍ１．／ｇ以下、０．３ ｍｌ／ ｇ以下である
のが、見掛気孔率を前記好ましい範囲内にして担体ひい
ては本発明触媒の圧縮強度を実用に耐える様にするのに
とり好ましい。
α−アルミナは電融アルミナ、あるいはバイヤライト、
ギブサイトなどのアルミナ３水和物を焼成しても得られ
るが、このように得られたアルミナでは一般に上記に特
定された細孔構造となり得ないため、これらを担体とし
ても目的とする活性を得られない。
ギブサイトなどのアルミナ３水和物を焼成しても得られ
るが、このように得られたアルミナでは一般に上記に特
定された細孔構造となり得ないため、これらを担体とし
ても目的とする活性を得られない。
本発明の触媒はメタン等の低級炭化水素やメタノール等
の低級アルコールの改質に好適だが、特に低級炭化水素
に適する。
の低級アルコールの改質に好適だが、特に低級炭化水素
に適する。
担体とするα−アルミナ多孔体へのニッケル成分の付加
の手段は、特に制限されるものではないが、ニッケルも
くしは酸化ニッケルが可及的に大なる表面積を以てα−
アルミナ多孔体組織中に均質に分布されることが必要で
あり、周知手段であるニッケル塩溶液への浸漬による方
法が適当である。
の手段は、特に制限されるものではないが、ニッケルも
くしは酸化ニッケルが可及的に大なる表面積を以てα−
アルミナ多孔体組織中に均質に分布されることが必要で
あり、周知手段であるニッケル塩溶液への浸漬による方
法が適当である。
例えば、前記性状を有するα−アルミナを硝酸ニッケル
の水溶液に浸漬し、水溶液が多孔体中心部分まで浸透し
た後、自然乾燥し、次に常法により１００〜１３０℃程
度において強制乾燥ののち、更に熱処理（焼成）を施す
ことにより本発明の触媒が得られる。
の水溶液に浸漬し、水溶液が多孔体中心部分まで浸透し
た後、自然乾燥し、次に常法により１００〜１３０℃程
度において強制乾燥ののち、更に熱処理（焼成）を施す
ことにより本発明の触媒が得られる。
ここで、焼成温度は７３０〜９５０℃が好ましく、８０
０〜９２０ ℃がより好ましく、８５０〜９００ ℃が
最も好ましい。この範囲から低すぎても高すぎても触媒
の活性が低下する。
０〜９２０ ℃がより好ましく、８５０〜９００ ℃が
最も好ましい。この範囲から低すぎても高すぎても触媒
の活性が低下する。
焼成時間は１〜１０時間が適当である。担持されたニッ
ケルが多い程、焼成温度が低い程、焼成時間を長くする
とよい。８５０〜９００℃で焼成し、酸化ニッケル換算
８冗程度のニッケルを担持する触媒を得るには通常２．
５〜４時間程度の焼成がなされればよい。
ケルが多い程、焼成温度が低い程、焼成時間を長くする
とよい。８５０〜９００℃で焼成し、酸化ニッケル換算
８冗程度のニッケルを担持する触媒を得るには通常２．
５〜４時間程度の焼成がなされればよい。
焼成は空気に代表される酸化雰囲気で行われる。
尚、この焼成はそれが不十分なものに対し、事情が許せ
ば、触媒利用の前に例えば触媒を使用する反応器の中で
、少なくとも部分的に行われても良い。
ば、触媒利用の前に例えば触媒を使用する反応器の中で
、少なくとも部分的に行われても良い。
本発明の触媒は先の特公昭５７−５０５３３号と同様、
ニッケルが限定された細孔を有する担体に均一に分散さ
れていることにより、アルカリ金属元素等の添加なしで
従来品市販品に比べて炭素析出量が極めて小である。
ニッケルが限定された細孔を有する担体に均一に分散さ
れていることにより、アルカリ金属元素等の添加なしで
従来品市販品に比べて炭素析出量が極めて小である。
以下に実施例をあげて本発明を更に詳しく説明するが、
本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例１
孔径０，１乃至０．５７μｍの細孔容積が０．２２”／
ｇ。
ｇ。
孔径０，５−以上の細孔容積が０．０７Ｉ１１７／ｇの
細孔構造を有する平均粒径５ｍｍのα−アルミナ多孔体
を、硝酸ニッケル（Ｎｌ （ＮＯ３） ２・６Ｈ２０）
１．３ｋｇを水に溶解し全量を１１とした溶液に浸漬
した後、−昼夜自然乾燥し、その後１２０℃において６
時間乾燥後、さらに加熱し、５乃至６時間かけて８５０
乃至９００℃にし、この温度で３時間保持して焼成して
本発明の触媒を得た。
細孔構造を有する平均粒径５ｍｍのα−アルミナ多孔体
を、硝酸ニッケル（Ｎｌ （ＮＯ３） ２・６Ｈ２０）
１．３ｋｇを水に溶解し全量を１１とした溶液に浸漬
した後、−昼夜自然乾燥し、その後１２０℃において６
時間乾燥後、さらに加熱し、５乃至６時間かけて８５０
乃至９００℃にし、この温度で３時間保持して焼成して
本発明の触媒を得た。
この触媒はニッケルを酸化ニッケルに換算して８重量％
含有している。これを触媒Ａと略記する。
含有している。これを触媒Ａと略記する。
また上記触媒への製造に於いて昇温時間、焼成温度、焼
成時間を夫々５時間、６９０〜７１０℃、１０時間とし
た以外は触媒Ａと同様にして得たニッケル含量も同じ触
媒を触媒Ａ−１と略記する。
成時間を夫々５時間、６９０〜７１０℃、１０時間とし
た以外は触媒Ａと同様にして得たニッケル含量も同じ触
媒を触媒Ａ−１と略記する。
更に上記触媒Ａの製造に於いて昇温時間、焼成温度、焼
成時間を夫々６時間、９９０〜１０１０℃、３時間とし
た以外は触媒Ａと同様にして得たニッケル含量も同じ触
媒を触媒Ａ−２と略記する。
成時間を夫々６時間、９９０〜１０１０℃、３時間とし
た以外は触媒Ａと同様にして得たニッケル含量も同じ触
媒を触媒Ａ−２と略記する。
また下記触媒Ｂ、触媒Ｃを用意した。
触媒Ｂ
孔径０．１乃至０．５μｍの細孔容積が０．０５ｆｆｉ
／ ／ｇであり、孔径０．５ｎ以上の細孔容積が０．２
＋ａｌ／ｇの細孔構造を有する平均粒径５＋ｔ＋＋ｎの
α−アルミナ多孔体に実施例１と同様の処理をして得た
、ニッケルを酸化ニッケルに換算して８．６重量％含有
する触媒。
／ ／ｇであり、孔径０．５ｎ以上の細孔容積が０．２
＋ａｌ／ｇの細孔構造を有する平均粒径５＋ｔ＋＋ｎの
α−アルミナ多孔体に実施例１と同様の処理をして得た
、ニッケルを酸化ニッケルに換算して８．６重量％含有
する触媒。
触媒Ｃ
孔径０．１乃至０．５μｍの細孔容積が０．２１ｍ１
／ｇであり、孔径０．５踊以上の細孔容積が０ｍ１７ｇ
の細孔構造を有する平均粒径５ｍｍのα−アルミナ多孔
体に実施例１と同様の処理をして得た、ニッケルを酸化
ニッケルに換算して８．６重量％含有する触媒。
／ｇであり、孔径０．５踊以上の細孔容積が０ｍ１７ｇ
の細孔構造を有する平均粒径５ｍｍのα−アルミナ多孔
体に実施例１と同様の処理をして得た、ニッケルを酸化
ニッケルに換算して８．６重量％含有する触媒。
上記触媒を夫々内径１２．３ｍｍの反応管に充填した後
、触媒層の温度を８００℃に上昇させて、水蒸気、メタ
ンにて、水蒸気モル数とメタンが有する炭素数の比Ｓ／
Ｃ＝７．０．空間速度５Ｖｏ＝１．０００ｈ−にて２０
時時間光した後、水蒸気改質実験に使用した。反応条件
は、Ｓ／Ｃ・３．０１反応圧力Ｐ・０．２ｋｇ／ｃｍ２
・Ｇ、 ５Ｖｏ＝８，０００ｈ−’として、メタンと水
蒸気を反応管内に供給した。
、触媒層の温度を８００℃に上昇させて、水蒸気、メタ
ンにて、水蒸気モル数とメタンが有する炭素数の比Ｓ／
Ｃ＝７．０．空間速度５Ｖｏ＝１．０００ｈ−にて２０
時時間光した後、水蒸気改質実験に使用した。反応条件
は、Ｓ／Ｃ・３．０１反応圧力Ｐ・０．２ｋｇ／ｃｍ２
・Ｇ、 ５Ｖｏ＝８，０００ｈ−’として、メタンと水
蒸気を反応管内に供給した。
反応生成物は冷却器、ガス計量器を経て得られ、ガスク
ロマトグラフィーによって分析された。この反応を継続
して５００時間実施した。表１に実験結果を示す。なお
反応時間０は還元直後の反応開始時、アプローチ温度は
反応系組成から算出される平衡温度と実測温度との差で
ある。
ロマトグラフィーによって分析された。この反応を継続
して５００時間実施した。表１に実験結果を示す。なお
反応時間０は還元直後の反応開始時、アプローチ温度は
反応系組成から算出される平衡温度と実測温度との差で
ある。
表 −１
触媒Ａでの実験結果は平衡に近い値が示され活性が高か
った。また、活性低下もほとんど見られなかった。
った。また、活性低下もほとんど見られなかった。
触媒Ａ−１は初期活性は高いが活性低下が大きかった。
触媒Ａ−２は初期活性がやや劣り活性低下もかなり大き
かった。
かった。
触媒Ｂは、孔径０．５ｆ１以上の細孔容積は０．０５ｍ
１７ｇ以上であるが、一方の条件のみを満たす細孔構造
であるため、活性は低かった。
１７ｇ以上であるが、一方の条件のみを満たす細孔構造
であるため、活性は低かった。
触媒Ｃは、孔径０．１乃至０．５ｎの範囲内の細孔容積
は、０．２ｒａｌ／ｇ以上有しているものの、方の条件
のみを満たす細孔構造であるため、大きな活性低下が見
られた。
は、０．２ｒａｌ／ｇ以上有しているものの、方の条件
のみを満たす細孔構造であるため、大きな活性低下が見
られた。
実施例２
実施例１で使用した触媒Ａのｎ−ヘキサンに対する水蒸
気改質活性を測定した。反応条件は、Ｓ／Ｃ＝３．０．
反応圧力Ｐ＝０．２ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ、 ５Ｖｏ４２．
０００ｈ−’とした。表−２に実験結果を示す。メタン
同様高い活性が示された。
気改質活性を測定した。反応条件は、Ｓ／Ｃ＝３．０．
反応圧力Ｐ＝０．２ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ、 ５Ｖｏ４２．
０００ｈ−’とした。表−２に実験結果を示す。メタン
同様高い活性が示された。
表−２
実施例３
実施例１で使用した触媒Ａの温度変化に対する活性の変
化を調べた。反応条件は、Ｓ／［１：＝３．０゜Ｐ＝０
．２ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ、 ５Ｖｏ＝ｌＯ，０００ｈ−’
として、メタンと水蒸気を反応管内に供給し、触媒層出
口温度（反応温度）を６５０〜８５０℃に変化させた。
化を調べた。反応条件は、Ｓ／［１：＝３．０゜Ｐ＝０
．２ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ、 ５Ｖｏ＝ｌＯ，０００ｈ−’
として、メタンと水蒸気を反応管内に供給し、触媒層出
口温度（反応温度）を６５０〜８５０℃に変化させた。
結果を表−３，第１ノに示す。
表−３
第１図は本発明の触媒の温度変化に対する活性の変化を
示すグラフである。 手続補正＠（自発） 平成１年４月１７日 平成１年４月１０日出願の特許願 発明の名称 水蒸気改質用の触媒 補正をする者 ＋ｒ件との関係 特許出願人 不二見研磨材工業株式会社 （外１名） （１）同５頁８行「低級アルコールの改質」を「低級ア
ルコールの水蒸気による改質」と訂正 （１）同６頁５〜６行「この・・・低下する。」を「こ
の範囲より高すぎると触媒の活性が低下し、一方低すぎ
ると初期活性は充分高いがそれが使用時間に伴い次第に
低下する。」と訂正 （１） 同１０頁末行〜１１頁１行「やや劣り・・・
大きかった。」を「やや劣った。」と訂正埋入 東京都中央区日本橋横山町１の３中井ビル補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 補正の内容
示すグラフである。 手続補正＠（自発） 平成１年４月１７日 平成１年４月１０日出願の特許願 発明の名称 水蒸気改質用の触媒 補正をする者 ＋ｒ件との関係 特許出願人 不二見研磨材工業株式会社 （外１名） （１）同５頁８行「低級アルコールの改質」を「低級ア
ルコールの水蒸気による改質」と訂正 （１）同６頁５〜６行「この・・・低下する。」を「こ
の範囲より高すぎると触媒の活性が低下し、一方低すぎ
ると初期活性は充分高いがそれが使用時間に伴い次第に
低下する。」と訂正 （１） 同１０頁末行〜１１頁１行「やや劣り・・・
大きかった。」を「やや劣った。」と訂正埋入 東京都中央区日本橋横山町１の３中井ビル補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 補正の内容
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 孔径０．１乃至０．５μｍの範囲内の細孔容積が０
．２ｍｌ／ｇ以上であり、孔径０．５μｍ以上の細孔容
積が０．０５ｍｌ／ｇ以上であり、かつ灼熱乾燥後の純
度が９８重量％以上である酸化アルミニウム多孔体に、
ニッケルを含有する溶液を含浸、乾燥させたのち焼成し
た、ニッケルが触媒全体重量中に酸化ニッケルに換算し
て３乃至２０重量％の範囲内において含有せしめられて
いることを特徴とする水蒸気改質用の触媒。 ２ 焼成が７３０〜９５０℃でなされた請求項１記載の
触媒。 ３ 焼成雰囲気が酸化雰囲気である請求項２記載の触媒
。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/345,430 US4990481A (en) | 1988-05-20 | 1989-04-28 | Catalyst for steam reforming |
| CN89103400A CN1017029B (zh) | 1988-05-20 | 1989-05-19 | 用于蒸汽转化的镍/氧化铝催化剂 |
| US07/620,489 US5100857A (en) | 1988-05-20 | 1990-11-29 | Catalyst for steam reforming |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-123221 | 1988-05-20 | ||
| JP12322188 | 1988-05-20 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0243952A true JPH0243952A (ja) | 1990-02-14 |
| JPH0616850B2 JPH0616850B2 (ja) | 1994-03-09 |
Family
ID=14855200
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1089993A Expired - Fee Related JPH0616850B2 (ja) | 1988-05-20 | 1989-04-10 | 水蒸気改質用の触媒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0616850B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0459048A (ja) * | 1990-06-19 | 1992-02-25 | Sekiyu Sangyo Kasseika Center | 水蒸気改質用の触媒 |
| JPH0459052A (ja) * | 1990-06-22 | 1992-02-25 | Toyo Eng Corp | 水蒸気改質用触媒 |
| KR100388029B1 (ko) * | 1998-12-21 | 2003-09-19 | 주식회사 포스코 | 니켈첨가에 의한 내열성 감마알루미나의 제조방법 |
| KR20210032498A (ko) | 2018-08-03 | 2021-03-24 | 가부시키가이샤 르네상스 에너지 리서치 | 수증기 개질 촉매 |
-
1989
- 1989-04-10 JP JP1089993A patent/JPH0616850B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0459048A (ja) * | 1990-06-19 | 1992-02-25 | Sekiyu Sangyo Kasseika Center | 水蒸気改質用の触媒 |
| JPH0459052A (ja) * | 1990-06-22 | 1992-02-25 | Toyo Eng Corp | 水蒸気改質用触媒 |
| KR100388029B1 (ko) * | 1998-12-21 | 2003-09-19 | 주식회사 포스코 | 니켈첨가에 의한 내열성 감마알루미나의 제조방법 |
| KR20210032498A (ko) | 2018-08-03 | 2021-03-24 | 가부시키가이샤 르네상스 에너지 리서치 | 수증기 개질 촉매 |
| US11819831B2 (en) | 2018-08-03 | 2023-11-21 | Renaissance Energy Research Corporation | Steam reforming catalyst |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0616850B2 (ja) | 1994-03-09 |
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