JPH0459048A - 水蒸気改質用の触媒 - Google Patents
水蒸気改質用の触媒Info
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- JPH0459048A JPH0459048A JP2162164A JP16216490A JPH0459048A JP H0459048 A JPH0459048 A JP H0459048A JP 2162164 A JP2162164 A JP 2162164A JP 16216490 A JP16216490 A JP 16216490A JP H0459048 A JPH0459048 A JP H0459048A
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- steam reforming
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
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- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は炭化水素等を水蒸気改質して水素、−酸化炭素
含有混合ガスを製造するために使用する触媒に関する。
含有混合ガスを製造するために使用する触媒に関する。
［従来の技術とその課題］
炭化水素等の水蒸気改質用としてアルミナ、ノリ力など
の耐熱性担体を使用し、ニッケルを触媒活性の主成分と
した触媒を使用することは既に知られている。しかしな
がら、これらの触媒は炭素析出を起こしやすくその活性
が低下するという欠点を有している。このため、運転に
おいて水蒸気と炭化水素の比を反応に必要な値より過大
にする必要があった。
の耐熱性担体を使用し、ニッケルを触媒活性の主成分と
した触媒を使用することは既に知られている。しかしな
がら、これらの触媒は炭素析出を起こしやすくその活性
が低下するという欠点を有している。このため、運転に
おいて水蒸気と炭化水素の比を反応に必要な値より過大
にする必要があった。
斯かる欠点を解決する触媒として、出願人らハ先に特願
昭６３−１２３２２１号において、α−アルミナを主体
とするアルミナ多孔体に酸化ニッケルを担持させた水蒸
気改質用媒を提案したが、その後さらにこの系統の触媒
について検討した。
昭６３−１２３２２１号において、α−アルミナを主体
とするアルミナ多孔体に酸化ニッケルを担持させた水蒸
気改質用媒を提案したが、その後さらにこの系統の触媒
について検討した。
即ち、このアルミナ多孔体の多孔体性状を変化せしめて
触媒を種々試作し、触媒活性の精密な比較実験を行った
。多孔体性状の変化は活性アルミナ多孔体の熱処理温度
を変えることによりなされた。
触媒を種々試作し、触媒活性の精密な比較実験を行った
。多孔体性状の変化は活性アルミナ多孔体の熱処理温度
を変えることによりなされた。
その結果、α−アルミナである高純度酸化アルミニウム
多孔体であって、見掛気孔率５０乃至８０％、好ましく
は５０乃至７０％の多孔組織体であり、孔径０．１乃至
０．５ μｍの範囲内の細孔容積が０．２ ｍ１７８以
上てあり、孔径０．５ μｍ以上の細孔容積が０．０５
ｍＲ／ｇ以」二であり、成分中に酸化アルミニウムを９
８重量％以上含有するα−アルミナに、活性成分として
ルテニウム、ロジウム、プラチナ、パラジウム等の貴金
属成分を触媒全体重量中０．３乃至５重量％、好ましく
は０．５乃至３重量％、特に好ましくは０．５乃至２重
量％含有させた触媒が、本発明が目的とする炭化水素等
の水蒸気改質に優れた性能を持つことを知った。なお、
活性アルミナからα−アルミナへの転化温度は約１１５
０〜１２００°Ｃといわれるが、後記実施例に用いた触
媒担体を得る為の熱処理温度は１３００士約４０°Ｃて
あった。この熱処理は好ましくは１２００〜１３８０°
Ｃ１より好ましくは１２５０〜１３５０°Ｃの温度でな
される。一般にこれより低温では担体に小径細孔が多く
表面積が犬となり、逆にこれより高温では小径細孔が減
じ表面積が小となり、本発明に適する担体が得難い。α
−アルミナに転化させる熱処理は空気に代表される酸化
雰囲気下で行う。
多孔体であって、見掛気孔率５０乃至８０％、好ましく
は５０乃至７０％の多孔組織体であり、孔径０．１乃至
０．５ μｍの範囲内の細孔容積が０．２ ｍ１７８以
上てあり、孔径０．５ μｍ以上の細孔容積が０．０５
ｍＲ／ｇ以」二であり、成分中に酸化アルミニウムを９
８重量％以上含有するα−アルミナに、活性成分として
ルテニウム、ロジウム、プラチナ、パラジウム等の貴金
属成分を触媒全体重量中０．３乃至５重量％、好ましく
は０．５乃至３重量％、特に好ましくは０．５乃至２重
量％含有させた触媒が、本発明が目的とする炭化水素等
の水蒸気改質に優れた性能を持つことを知った。なお、
活性アルミナからα−アルミナへの転化温度は約１１５
０〜１２００°Ｃといわれるが、後記実施例に用いた触
媒担体を得る為の熱処理温度は１３００士約４０°Ｃて
あった。この熱処理は好ましくは１２００〜１３８０°
Ｃ１より好ましくは１２５０〜１３５０°Ｃの温度でな
される。一般にこれより低温では担体に小径細孔が多く
表面積が犬となり、逆にこれより高温では小径細孔が減
じ表面積が小となり、本発明に適する担体が得難い。α
−アルミナに転化させる熱処理は空気に代表される酸化
雰囲気下で行う。
」−起転化処理は、前後に適当な昇温、降温時間を与え
て、転化に充分な時間、通常２〜５時間、好ましくは３
〜４時間行われる。
て、転化に充分な時間、通常２〜５時間、好ましくは３
〜４時間行われる。
また孔径０．１乃至０．５μｍの範囲内の細孔容積の上
限、孔径０．５μｍ以北の細孔容積の上限は特にないが
、夫々０．５ｍｌ／ｇ以下、０．３ｍｆｌ／ｇ以下であ
るのか、見掛気孔率を前記好ましい範囲内にして担体ひ
いては本発明触媒の圧縮強度を実用に耐える様にするの
にとり好ましい。
限、孔径０．５μｍ以北の細孔容積の上限は特にないが
、夫々０．５ｍｌ／ｇ以下、０．３ｍｆｌ／ｇ以下であ
るのか、見掛気孔率を前記好ましい範囲内にして担体ひ
いては本発明触媒の圧縮強度を実用に耐える様にするの
にとり好ましい。
又、孔径０．５μｍ以トの細孔容積中、孔径０．５μｍ
以上１０μｍ以下のものが大部分又は全てであることが
本発明の目的にとっては好ましい。
以上１０μｍ以下のものが大部分又は全てであることが
本発明の目的にとっては好ましい。
本発明の触媒はメタン等の低級炭化水素やライトナフサ
等の水蒸気による改質に好適だが、特に低級炭化水素に
適する。
等の水蒸気による改質に好適だが、特に低級炭化水素に
適する。
担体とするα−アルミナ多孔体へのルテニウム、ロジウ
ム、プラチナ、パラジウム等の貴金属成分の付加の手段
は、特に制限されるものではないが、貴金属成分が可及
的に大なる表面積を以てα−アルミナ多孔体組織中に均
質に分布されることが必要であり、周知手段である貴金
属塩溶液への浸漬による方法が適当である。
ム、プラチナ、パラジウム等の貴金属成分の付加の手段
は、特に制限されるものではないが、貴金属成分が可及
的に大なる表面積を以てα−アルミナ多孔体組織中に均
質に分布されることが必要であり、周知手段である貴金
属塩溶液への浸漬による方法が適当である。
例えば、前記性状を有するα−アルミナを塩化ルテニウ
ムの水溶液に浸漬し、水溶液が多孔体中心部分まで浸透
した後、自然乾燥し、次に常法により１００〜１３０°
Ｃ程度において強制乾燥ののち、更に熱処理（焼成）を
施すことにより本発明の触媒が得られる。
ムの水溶液に浸漬し、水溶液が多孔体中心部分まで浸透
した後、自然乾燥し、次に常法により１００〜１３０°
Ｃ程度において強制乾燥ののち、更に熱処理（焼成）を
施すことにより本発明の触媒が得られる。
ここで、ルテニウムの場合の焼成温度は２００°Ｃ以下
が好ましい。又、ロジウムの場合の焼成温度は８００〜
９００°Ｃが好ましい。又、その他の貴金属成分を含む
場合、酸化性雰囲気例えば空気中焼成により、昇華等に
より金属成分が飛散しない温度以下としなければならな
い。
が好ましい。又、ロジウムの場合の焼成温度は８００〜
９００°Ｃが好ましい。又、その他の貴金属成分を含む
場合、酸化性雰囲気例えば空気中焼成により、昇華等に
より金属成分が飛散しない温度以下としなければならな
い。
焼成時間は１〜１０時間が適当である。担持された貴金
属が多い程、焼成温度が低い程、焼成時間を長くすると
よい。
属が多い程、焼成温度が低い程、焼成時間を長くすると
よい。
本発明の触媒は先の特願昭６３−１２３２２１号と同様
、ルテニウム又はロジウム等の貴金属が限定された才、
■孔を有する担体に均一に分散されていることにより、
アルカリ金属元素等の添加なしで従来品市販品に比べて
炭素析出による活性低下が極めて小である。
、ルテニウム又はロジウム等の貴金属が限定された才、
■孔を有する担体に均一に分散されていることにより、
アルカリ金属元素等の添加なしで従来品市販品に比べて
炭素析出による活性低下が極めて小である。
本発明にはアルカリ金属元素等の添加は必須ではないが
、これらの添加は本発明の目的を害さない範囲で行いう
る。
、これらの添加は本発明の目的を害さない範囲で行いう
る。
（実施例］
以下に実施例をあげて本発明を更に詳しく説明するが、
本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例１
孔径ｏ、ｉ乃至３．５μｍの細孔容積が０．２２ｍＪ！
／ｇ、孔径０．５μｍ以上１０μｍ以下の細孔容積が０
．０７ｍ１．／ｇの細孔構造を有する平均粒径５ｍｍの
α−アルミナ多孔体を、塩化ルテニウム（ＲｕＣ１ａ）
４４ｇを水に溶解し全量を１２とした溶液に浸漬した後
、−昼夜自然乾燥し、その後１２０°Ｃにおいて６時間
乾燥後、さらに加熱し、５乃至６時間かけて２００°Ｃ
にし、この温度で３時間保持して焼成して本発明の触媒
を得た。
／ｇ、孔径０．５μｍ以上１０μｍ以下の細孔容積が０
．０７ｍ１．／ｇの細孔構造を有する平均粒径５ｍｍの
α−アルミナ多孔体を、塩化ルテニウム（ＲｕＣ１ａ）
４４ｇを水に溶解し全量を１２とした溶液に浸漬した後
、−昼夜自然乾燥し、その後１２０°Ｃにおいて６時間
乾燥後、さらに加熱し、５乃至６時間かけて２００°Ｃ
にし、この温度で３時間保持して焼成して本発明の触媒
を得た。
この触媒はルテニウムを０．５重量％含有している。こ
れを触媒Ａと略記する。
れを触媒Ａと略記する。
比較例１
孔径０．１乃至０．５ μｍの細孔容積が０．２２ｍＥ
／ｇ、孔径０．５μｍ以上１０μｍ以下の細孔容積が０
，０７ｍＲ／ ｇの細孔構造を有する平均粒径５ｍｍの
α−アルミナ多孔体を、硝酸ニッケル［Ｎｉ （ＮＯ３
） ｚ・６１ｔｚｏｌ １．３ｋｇを水に溶解し全量を
１２とした溶液に浸漬した後、−昼夜自然乾燥し、その
後１２０°Ｃにおい゛ζ６時間乾燥後、さらに加熱し、
５乃至６時間かけて８５０乃至９００°Ｃにし、この温
度で３時間保持して焼成して、ニッケルを酸化ニッケル
に換算して８．６重量％含有している触媒を得た。これ
を触媒Ｂと略記する。
／ｇ、孔径０．５μｍ以上１０μｍ以下の細孔容積が０
，０７ｍＲ／ ｇの細孔構造を有する平均粒径５ｍｍの
α−アルミナ多孔体を、硝酸ニッケル［Ｎｉ （ＮＯ３
） ｚ・６１ｔｚｏｌ １．３ｋｇを水に溶解し全量を
１２とした溶液に浸漬した後、−昼夜自然乾燥し、その
後１２０°Ｃにおい゛ζ６時間乾燥後、さらに加熱し、
５乃至６時間かけて８５０乃至９００°Ｃにし、この温
度で３時間保持して焼成して、ニッケルを酸化ニッケル
に換算して８．６重量％含有している触媒を得た。これ
を触媒Ｂと略記する。
上記触媒を夫々内径］、２．３ｍｍの反応管に充填した
後、触媒層の温度を８００ ’Ｃに」二昇させて、水蒸
気、メタンにて、水蒸気モル数とメタンが有する炭素数
の比Ｓ／Ｃ−７．０．空間速度５Ｖｏ−１，，０００ｈ
−’にて２０時間還元した後、水蒸気改質実験に使用し
た。反応条件は、反応圧力Ｐ・０．２ｋ（Ｈ／ｃｍ２・
ＧＳＶｏ・ｓ、ｏｏｏｈ−’として、メタンと水蒸気を
反応管内に供給した。
後、触媒層の温度を８００ ’Ｃに」二昇させて、水蒸
気、メタンにて、水蒸気モル数とメタンが有する炭素数
の比Ｓ／Ｃ−７．０．空間速度５Ｖｏ−１，，０００ｈ
−’にて２０時間還元した後、水蒸気改質実験に使用し
た。反応条件は、反応圧力Ｐ・０．２ｋ（Ｈ／ｃｍ２・
ＧＳＶｏ・ｓ、ｏｏｏｈ−’として、メタンと水蒸気を
反応管内に供給した。
反応生成物は冷却器、ガス計量器を経て得られ、ガスク
ロマトグラフィーによって分析された。この反応を継続
して５００時間実施した。表１に他の反応条件と実験結
果を示す。なお反応時間Ｏは還元直後の反応開始時、ア
プローチ温度は反応系組成から算出される平衡温度と実
測温度との差である。
ロマトグラフィーによって分析された。この反応を継続
して５００時間実施した。表１に他の反応条件と実験結
果を示す。なお反応時間Ｏは還元直後の反応開始時、ア
プローチ温度は反応系組成から算出される平衡温度と実
測温度との差である。
表 −１
の実験を試みたところ、炭素析出を起こし、触媒層の差
圧か上昇し、運転ができなかった。
圧か上昇し、運転ができなかった。
表
Ｓ／Ｃ・３．０のマイルドな条件では、触媒Ａ、触媒Ｂ
ともほぼ同様の活性を示したが、ｓ／ Ｃ＝ １ 、５
では触媒Ｉ３は炭素析出を起こし、反応層の差圧が上昇
し、運転ができなくなった。これに対し、触媒ＡはＳ／
Ｃ・３０のときとほぼ同程度の高い活性を示したくほぼ
同程度のアプローチ温度）。
ともほぼ同様の活性を示したが、ｓ／ Ｃ＝ １ 、５
では触媒Ｉ３は炭素析出を起こし、反応層の差圧が上昇
し、運転ができなくなった。これに対し、触媒ＡはＳ／
Ｃ・３０のときとほぼ同程度の高い活性を示したくほぼ
同程度のアプローチ温度）。
実施例２
実施例１で使用した触媒へのｎ−ヘギザンに対する水蒸
気改質活性を測定した。反応条件は、Ｓ／Ｃ＝１．５．
反応圧力Ｐ＝０．２ｋｇ／ｃｍ” ・Ｇ、 ５Ｖｏ＝１
２０００ｈとした。表−２に実験結果を示す。メタン同
様高い活性が示された。尚、触媒Ｂについて同様手 続 補 正 書 （自発） １゜ 事件の表示 １）ｌ−／〆；！／〆り平成２年６月１
９日提出の特許願 発明の名称 水蒸気改質用の触媒 補正をする者 事件との関係
気改質活性を測定した。反応条件は、Ｓ／Ｃ＝１．５．
反応圧力Ｐ＝０．２ｋｇ／ｃｍ” ・Ｇ、 ５Ｖｏ＝１
２０００ｈとした。表−２に実験結果を示す。メタン同
様高い活性が示された。尚、触媒Ｂについて同様手 続 補 正 書 （自発） １゜ 事件の表示 １）ｌ−／〆；！／〆り平成２年６月１
９日提出の特許願 発明の名称 水蒸気改質用の触媒 補正をする者 事件との関係
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 孔径０．１乃至０．５μｍの範囲内の細孔容積が０
．２ｍｌ／ｇ以上であり、孔径０．５μｍ以上の細孔容
積が０．０５ｍｌ／ｇ以上であり、かつ灼熱乾燥後の純
度が９８重量％以上である酸化アルミニウム多孔体に、
ルテニウム、ロジウム、プラチナ及びパラジウムからな
る群より選ばれる１種又は２種以上の貴金属を含有する
溶液を含浸、乾燥させたのち焼成した、ルテニウム、ロ
ジウム、プラチナ及びパラジウムからなる群より選ばれ
る１種又は２種以上の貴金属が触媒全体重量中に０．３
乃至５重量％の範囲内において含有せしめられているこ
とを特徴とする水蒸気改質用の触媒。 ２ 孔径０．５μｍ以上１０μｍ以下の範囲内の細孔容
積が０．０５ｍｌ／ｇ以上である請求項１記載の触媒。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2162164A JPH0683787B2 (ja) | 1990-06-19 | 1990-06-19 | 水蒸気改質用の触媒 |
| DK118191A DK118191A (da) | 1990-06-19 | 1991-06-18 | Katalysator til vanddampreformering |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2162164A JPH0683787B2 (ja) | 1990-06-19 | 1990-06-19 | 水蒸気改質用の触媒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0459048A true JPH0459048A (ja) | 1992-02-25 |
| JPH0683787B2 JPH0683787B2 (ja) | 1994-10-26 |
Family
ID=15749245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2162164A Expired - Lifetime JPH0683787B2 (ja) | 1990-06-19 | 1990-06-19 | 水蒸気改質用の触媒 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0683787B2 (ja) |
| DK (1) | DK118191A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5773589A (en) * | 1996-05-16 | 1998-06-30 | Toyo Engineering Corporation | Steam reforming catalysts for lower hydrocarbons |
| WO2004000457A1 (ja) * | 2002-06-24 | 2003-12-31 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | 改質ガス中の一酸化炭素の選択酸化触媒 |
| WO2004000458A1 (ja) * | 2002-06-24 | 2003-12-31 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | 改質ガス中の一酸化炭素の選択酸化触媒 |
| WO2008001632A1 (en) * | 2006-06-28 | 2008-01-03 | Nippon Oil Corporation | Catalyst for steam reformation, hydrogen production apparatus, and fuel cell system |
| JP2011088778A (ja) * | 2009-10-22 | 2011-05-06 | Jx Nippon Oil & Energy Corp | 水素製造装置および燃料電池システム |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8359989B2 (en) | 2008-02-15 | 2013-01-29 | Card-Monroe Corp. | Stitch distribution control system for tufting machines |
| KR102027964B1 (ko) * | 2017-07-17 | 2019-10-04 | 한국과학기술원 | 탄화수소 개질용 촉매 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0243952A (ja) * | 1988-05-20 | 1990-02-14 | Fujimi Kenmazai Kogyo Kk | 水蒸気改質用の触媒 |
-
1990
- 1990-06-19 JP JP2162164A patent/JPH0683787B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-06-18 DK DK118191A patent/DK118191A/da not_active Application Discontinuation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0243952A (ja) * | 1988-05-20 | 1990-02-14 | Fujimi Kenmazai Kogyo Kk | 水蒸気改質用の触媒 |
Cited By (8)
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| WO2004000457A1 (ja) * | 2002-06-24 | 2003-12-31 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | 改質ガス中の一酸化炭素の選択酸化触媒 |
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| US7345007B2 (en) | 2002-06-24 | 2008-03-18 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Catalyst for selective oxidation of carbon monoxide in reformed gas |
| KR100858943B1 (ko) * | 2002-06-24 | 2008-09-17 | 다나까 기낀조꾸 고교 가부시끼가이샤 | 개질가스 중의 일산화탄소의 선택적 산화 촉매 |
| WO2008001632A1 (en) * | 2006-06-28 | 2008-01-03 | Nippon Oil Corporation | Catalyst for steam reformation, hydrogen production apparatus, and fuel cell system |
| JP5072841B2 (ja) * | 2006-06-28 | 2012-11-14 | Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 | 水蒸気改質用触媒、水素製造装置および燃料電池システム |
| JP2011088778A (ja) * | 2009-10-22 | 2011-05-06 | Jx Nippon Oil & Energy Corp | 水素製造装置および燃料電池システム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0683787B2 (ja) | 1994-10-26 |
| DK118191A (da) | 1991-12-20 |
| DK118191D0 (da) | 1991-06-18 |
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