JPH0244019A - 炭素繊維強化炭素複合材料向け含浸用ピッチ及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は炭素繊維強化炭素複合材料の製造に際して、そ
の嵩密度を上げるために用いる含浸用ピッチ及びその製
造方法に関するものである。

〈従来の技術〉 炭素をマトリックスとして炭素繊維で強化した炭素複合
材料は、炭素繊維強化炭素複合材料（以下Ｃ／Ｃ−コン
ポジットと言う）と呼ばれ、このＣ／Ｃ−コンポジット
は機械特性、耐熱特性、耐蝕性、摩擦制動特性に優れて
おり、この特性を利用して、ロケットノズル、スペース
シャトルのノーズおよびリーディングエッヂ、航空機の
ブレーキディスクなどの宇宙航空機器部材として実用化
されている。最近では原子炉や核融合炉用容器の第一壁
材料および骨、関節などの医療用材料やタービン材料と
しての実用化も進められている。

この様に優れた特性を有するＣ／Ｃ−コンポジットの製
造方法としては種々あるが、炭素繊維のトウ、クロス、
フェルトなどにフェノール樹脂等の熱硬化性樹脂を含浸
させ、プリプレグをつくり、これらを積層、硬化させて
成形体にし、さらに不活性雰囲気中で炭化処理する方法
が一般的である。

しかしこの段階のＣ／Ｃ−コンポジット（以下Ｃ／Ｃ−
基材と言う）は、嵩密度が理論値の６０％程度しかなく
、強度の面から非常に不十分なものである。

そこで通常、高密度化処理（ち密化処理）が行なわれる
が、処理方法とし、熱硬化性樹脂であるフェノール、エ
ポキシ、フランや熱可塑性樹脂であるピッチを含浸物と
する樹脂含浸法が一般的である。この方法はＣ／Ｃ−基
材を焼成した後更に上記の樹脂を真空及び加圧下で含浸
し、再度炭素化処理する工程を８〜１５回繰り返す事に
よって、嵩密度を理論値の８０％程度（Ｃ／Ｃ−コンポ
ジットの嵩密度１．６〜１．８８／Ｃ１１）まで上げ、
Ｃ／Ｃ−：７ンボジツトを高密度とするものである。こ
の様にち密化処理は通常８〜１５回繰り返さなければな
らず、その為に多大の労力と時間を要していて、Ｃ／Ｃ
−コンポジットは非常に高価なものとなっている。

含浸物として、熱硬化性樹脂を用いた場合、この樹脂は
値段が高く、更にはＣ／Ｃ−基材に含浸させた後、加熱
、硬化させるプロセスにおいて、かなり厳密な温度コン
トロールが必要であり、またこのプロセス自体工程が？
！雑であり、多大の労力と時間を要する。更にこの熱硬
化性樹脂の炭化物の真密度は、１．４〜１．５　ｇ　／
ｃｊであり、熱可塑性樹脂であるピッチの炭化物の真密
度１．８〜１．９ｇ／　ｃｊに比較して小さく、熱硬化
性樹脂を含浸物とした場合、Ｃ／Ｃ−コンポジットの嵩
密度があまり上がらないという問題点がある。

一方、ピッチなどの熱可塑性樹脂を含浸物とした場合、
ピッチは値段が安く、またＣ／Ｃ−コンポジットの嵩密
度が上がりやすいという利点はあるものの、炭化歩留が
小さく、更には炭化ｉ！３程でピンチは溶融相を経て炭
素化する為に、バブリングが起きたり、また−度含浸さ
れたピッチがＣ／Ｃ−基材より流出するという問題点が
あり、結局Ｃ／Ｃ−コンポジットの嵩密度を上げる為に
、かなりの回数のち密化処理をおこなっている。ピンチ
の場合再炭化処理の際に加圧下（１０〜１０００ｋｇ／
　ｃ＋ｉ　）で炭素化すると、炭化歩留が上昇し、得ら
れたＣ／Ｃ−コンポジットの嵩密度が上がるのは事実で
あるが、この処理は加圧下で行うことで特殊な装置が必
要となり、結局、経済的にしかも工業的規模でＣ／Ｃ−
コンポジットを製造するには問題がある。

現在、使用されている含浸用ピッチはほとんどがコール
タール軟ピツチか、コールタール中ピッチである。しか
し−最にピッチ中には粒径がｌ１Ｐａ以下のキノリン不
溶分である不溶性物質（以下フリーカーボンと称す）が
数パーセント存在し、これがＣ／Ｃ−基材の気孔内部へ
のピッチの浸透を妨げている。この為大型のＣ／Ｃ−基
材の場合には、ピッチが内部まで均一に含浸するのに多
大の時間を要しているのが実情であり、またＣ／Ｃ−基
材の内部まで十分に含浸せず、不良品の発生の一要因と
もなっている。

このコールタールピッチ中に存在するフリーカーボンを
工業的規模でトレースまで除（には、多大の設備と労力
を要する。またフリーカーボンの量を１１％以下まで下
げたとしても、フリーカーボン量の低減に比例して浸透
速度が大きくなるとは限らず、逆に著しく小さくなる１
頃向を示す場合が多い。

通常ピッチ中のフリーカーボンは含浸操作に際して、Ｃ
／Ｃ−基材の表面で濾別されてフリーカーボンの濾床を
形成する。含浸用ピッチ中にフリーカーボンが多いと（
１−１％以上）、この濾床の抵抗が大きくなり浸透速度
を小さくする。逆にフリーカーボンが少ないもの（１ｗ
ｔ％以下）では、Ｃ／Ｃ−基材内を通過するフリーカー
ボンの抵抗が、浸透速度を小さくする支配的要因となる
。つまりフリーカーボンの含有■が少ないピッチでは、
フリーカーボンの濾床を充分に形成せず、Ｃ／Ｃ−基材
の内部気孔を閉塞させ、従ってフリーカーボンの含有量
が少ないにも拘らず、含浸操作における浸透速度を著し
く小さくするものと思われる。即ち、フリーカーボンの
含有量が少ない場合に、浸透性を高めるには気孔の閉塞
を避ける様にする必要がある。

〈発明が解決しようとする！！題〉 以上の様に、Ｃ／Ｃ−コンポジット製造におけるち密化
処理において、８〜１５回も繰り返さなければＣ／Ｃ−
コンポジットの嵩密度が上がらず、それが為にＣ／Ｃ−
コンポジットが非常に高価になっていること、更にはコ
ールタールピッチを含浸物とした場合、Ｃ／Ｃ−基材の
内部まで均一に十分に含浸しないという問題点を、本発
明は解決するための含浸用に好適なり−ルピッチ及びそ
の製造方法を提案するものである。

〈課題解決のための手段〉 本発明はフリーカーボンと直径がｌＯ〜１５μｍのほぼ
球状のメソフェーズで構成されるキノリン不溶分を１０
〜２５１１　ｔ％含み、軟化点が２００〜２５０℃であ
ることを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材料向は含浸
用ピッチ、及びフリーカーボンを３〜１０ｗｔ’％含む
ピッチを不活性ガス雰囲気中で３５０〜５００℃の温度
範囲にて熱処理し粒径が１０〜１５ｎである球状のメソ
フェーズを生成せしめ、次いで２０閥１１ｇ以下の減圧
下で３００℃以下の温度にて熱処理し軟化点を調整する
ことを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材料向は含浸用
ピッチの製造方法である。

〈作　用〉 次に本発明の内容を更に詳細に説明する。

本発明はＣ／Ｃ−基材への含浸物の原料として、安価な
コールクールピッチ或は石油系のクールピッチを用いる
０石炭を高温乾留（１０００〜１３００℃）して得られ
るコールクールを蒸留した残渣であるコールタールピッ
チは芳香族性に富み、真比重が大きく、またその割りに
は粘性が低いという特性を有しており、Ｃ／Ｃ−基材へ
の含浸物として適している。

ところでこの高温乾留コールタール中には、フリーカー
ボンと呼ばれるキノリン不溶分が０．５〜１０ｗｔ％存
在し、この含有量はコークス炉の構造及び運転条件に依
存し、更にこのフリーカーボンの大きさは直径１　ｐｍ
以下の微粒子であることが知られている。

このフリーカーボンはＣ／Ｃ−基材の気孔内部へのピッ
チの浸透を妨げるので、ピッチ中にフリーカーボンが存
在すると、浸透性の上から好ましくない、更に、このフ
リーカーボンはコールタールピッチの熱処理に際して、
メソフェーズ（球晶）発生の核になると言われているが
、メソフェーズの発生過程においては、フリーカーボン
がメソフェーズの中に１壱き込まれることなく、メソフ
ェーズのまわりに耐着し、メソフェーズの合体を阻害す
ることが知られている。このメソフェーズもキノリン不
溶分であり発生初期段階では球状である。

コールタールを蒸留して、軽質分を分離、除去した残渣
がコールタールピッチであるが、本発明では、フリーカ
ーボン含有量が３〜１０−ｔ％である軟ピツチ（軟化点
３０〜７０℃）または中ピツチ（軟化点７０〜１１０℃
）を出発原料として用いる。これラノピッチを窒素、ア
ルゴンのような不活性ガス雰囲気中で、３５０〜５００
℃で熱処理し、粒径が１０〜１５−である球状のメソフ
ェーズを、生成せしめる。

このメソフェーズを含むピッチをピッチの炭化収率を上
げる目的で、２０閣１１ｇ以下の減圧下で、蒸留により
低分子成分を除去しピッチの軟化点を２００〜２５０℃
とし、このピッチを含浸物として使用する。

ピッチ中のフリーカーボンは粒径が１−以下で、ピッチ
のＣ／Ｃ−基材への浸透性を妨げる固体粒子であるが、
熱処理によって生じたメソフェーズのまわりに付着して
おり、一方メソフエーズは、粒径が１０〜１ｓｔｒｍと
大きい為に、フリーカーボン単独の場合のような緻密な
濾床を形成することなく、また浸透性の抵抗となること
もない。

ここで粒径がｌθ〜１５ｎの球状メソフェーズを生成さ
せることが必要である。粒径がｌＯｎ未満だとＣ／Ｃ−
基材の表面に緻密な濾床を形成し、この濾床の抵抗が大
きくなり、浸透速度は小さくなる。

一方粒径が１５ｆａ超だとＣ／Ｃ−基材の表面に厚いｉ
Ｉｔ床を形成してしまい、濾床抵抗が大となり、結局浸
透速度は小さくなって好ましくない、即ち表面がフ、リ
ーカーボンでおおわれた粒径が１０〜１５ｎのメソフェ
ーズが含浸に際してＣ／Ｃ−基材の表面に適度の厚さ（
０，５〜１．０Ｉ１ｍ＋）の濾床を形成する為に、フリ
ーカーボンのみを含むピッチと比較して、浸透性は著し
く改善される。

ここで、粒径が１０〜１５ｐ＋＊のメソフェーズを生成
させるには、フリーカーボンを３〜１０−ｔ％含むピッ
チを熱処理することが必要である。このフリーカーボン
はピッチの熱処理に際し、メソフェーズ発生の核となる
が、メソフェーズの表面に付着して、メソフェーズ同志
の合体を阻害する働きも持っている。ピッチ中のフリー
カーボン含有量が３ｗｔ％未満だと熱処理に際してメソ
フェーズ同志が合体しやすく、粒径が１５μ＋＊超のメ
ソフェーズが生成しやすい、逆にフリーカーボン含有量
がＩＯ＋＋ｔ％超だとメソフェーズ同志の合体が阻害さ
れ粒径が１０−未満のメソフェーズが生成しやすく、好
ましくない、即ちフリーカーボンを３〜１０ｗｔ％含む
ピッチを３５０〜５００℃で熱処理すれば、粒径の範囲
が、すべて１０〜１５ｎの値をもつメソフェーズが生成
される。この温度範囲より低い温度ではメソフェーズが
発生し難く、高い温度では分解１重合。

コークス化等の原因となり好ましくない。

本発明の含浸用ピッチにおいて、キノリン不溶分が１０
ｗｔ％未満ではフリーカーボンをメソフェーズ周囲に充
分に固定することができない、　２５ｗｔ％超では濾床
が厚くなり、浸透速度が遅くなる。従ってキノリン不溶
分は１０〜２５ｗ　ｔ％に限定される。

メソフェーズの存在、更には粒径の大きさは、偏光顕微
鏡観察によってＩＩｎ認できる。フリーカーボンでまわ
りをおおわれたメソフェーズは、キノリン不溶分であり
、液状ピッチ中では、このキノリン不溶分は固体粒子と
して存在する。フリーカーボンとメソフェーズで構成さ
れるこのキノリン不溶分が含浸に際してＣ／Ｃ−基材の
表面に濾床を形成するが、Ｃ／Ｃ−基材内部に含浸され
るのはピッチ中のキノリン可溶分である為に、このキノ
リン可溶分は芳香族性が高く、かつ炭化率の大きいもの
でなくてはならない。

メソフェーズを生成させる為に、ピンチを３５０〜５０
０℃で熱処理するが、この熱処理によって、ピンチ中の
キノリン可溶分は芳香族性が高くなり、かつ炭化収率も
大きくなるので、含浸物として好ましい特性を有する様
になる。

熱処理されたピッチの炭化率を上げる目的で、ピッチ中
の低分子成分を減圧蒸留により除き、軟化点を２００〜
２５０℃とし、このピッチを含浸ピッチとする。ピッチ
の軟化点は２００〜２５０℃が望ましい、軟化点が２０
０℃未満であると、ピッチ中に低分子成分がかなり多（
残存し、炭化収率が低いものとなる。更に、軟化点が２
５０℃を超えると、ピッチ含浸温度において、粘度が高
くて充分な浸透性が得られない、減圧蒸留は、熱処理さ
れたピッチ中の低分子成分だけを除くという目的から、
３００℃以下の温度で、２０閣１１ｇ以下の減圧度が望
ましい。３００℃超であれば、ピッチの熱変質がおこり
、好ましくなく、減圧度が２０ｍ１１ｇ未満だと減圧が
不充分で、低分子成分の充分な除去がおこなわれない。

この様にして得られた含浸用ピッチは、軟化点が２００
〜２５０℃であり、キノリン不溶分を１０〜２５−（％
含み、更に偏光顕微鏡下で観察すると、ｌＯ〜１５−の
大きさのほぼ球状のメソフェーズ（光学的異方性組犠）
が認められる。

Ｃ／Ｃ−基材へのピッチの含浸は、内部まで均一に含浸
する為に、ピッチが充分に低い粘度（０，５ｐｏｉｓｅ
以下、フローテスターによる）を呈する温度を選ぶ必要
があり、通常この含浸温度はピッチの軟化点より１００
−１５０℃上の温度である。即ち本発明によるピッチを
用いれば、含浸温度は３００〜４００℃となるが、この
温度において、本発明のピッチは熱的に安定で、熱によ
って特性が変化することはない０元来、ピッチ中に存在
する熱反応性の高い成分は、既に熱処理でメソフェーズ
として生成させてしまっており、本発明のメソフェーズ
を含むピッチは非常に熱に対して安定であり、３００〜
４００℃の含浸温度において、特性が変化することは無
い。

本発明はコールタールピンチについての記載であるが、
これに限るものではなく、石炭を低温乾留（７００〜１
０００℃）して得られるコールタールからのコールター
ルピッチ、更にフリーカーボンを含む石油系ピッチを出
発原料として本発明の方法によって、浸透性が優れ、か
つ炭化歩留の大きい含浸ピッチが製造できる。

〈実施例〉 実施例−１ 軟化点５５．０℃，フリーカーボン含有量３Ｊｗｔ％（
これらの特性の測定は、ＪＸＳに−２４２５に従った、
以下同じ）のコールタールピッチを４８０’Ｃにて窒素
ガス雰囲気で３０分間加熱処理し、軟化点１７５”Ｃ。

キノリン不溶分９．８ｗＬ％の熱処理ピッチを得た。

このピッチを、真空度２０ｍ１１ｇで３００℃で蒸留し
、低分子成分を留去して、キノリン不溶分１０．７ｗｔ
％、偏光顕微鏡下に観察して直径が１０〜１５ｐ＋＊の
ほぼ球状の軟化点２０５℃の含浸ピッチを得た。

この含浸ピッチを用いて、Ｃ／Ｃ−基材（ｒ’ＡＮ系高
強度系を強化繊維として２次元配向したものにマトリッ
クスとしてフェノール系樹脂を原料として１０００℃で
焼成したもの、サイズ：３００ｍ×３００ＩＩＩＩｌｘ
　６．５ｍｍ　（長さ×巾×厚み）嵩密度１．３０ｇ／
ｃ＋りに３３０℃で含浸した後、不活性ガス雰囲気中で
１０００℃で再炭化処理した。このピッチ含浸、再炭化
処理を合計４回繰り返し、嵩密度１．７０ｇ／ｃｔｌの
高密度Ｃ／Ｃ−コンポジットを得た。

実施例−２ 軟化点９０．０℃，フリーカーボン７．５ｗｔ％のコー
ルクールピッチを３５０’Ｃにて窒素ガス雰囲気で８時
間熱処理し、軟化点１８５℃、キノリン不溶分２２．０
ｗｔ％の熱処理ピッチを得た０次にこのピッチを真空度
２０ｗ１１ｇで２８０’Ｃで蒸留して低分子成分を留去
して、軟化点２４５”Ｃ，キノリン不溶分＝２４．３ｗ
ｔ％、偏光顕微鏡下に観察して、直径が１０〜１５ｎの
ほぼ球状のメソフェーズを含む含浸ピッチを得た。

この含浸ピッチを用いて、実施例−１で用いたＣ／Ｃ−
基材に、３５０℃で含浸処理した後不活性ガス雰囲気中
で１０００℃で再炭化処理した。このピッチ含浸、再炭
化処理を合計３回繰り返し、嵩密度１．６９ｇ／ｃｄの
高密度Ｃ／Ｃ−コンポジットを得た。

実施例−３ 軟化点１０２．５℃，フリーカーボン９．８ｗｔ％のコ
ールタールピッチを４３０℃にて窒素ガス雰囲気中で１
００分間加熱処理して、軟化点２００℃，キノリン不溶
分１８．９ｗｔ％の熱処理ピ・ンチを得た１次にこのピ
ッチを真空度１０ｍｍ＋！Ｉｇで２８０℃で蒸留し、低
分子成分を留去して、軟化点２３０℃，キノリン不溶分
２１．０ｗｔ％、偏光顕微鏡下に観察すると直径が１０
〜１５１Ｍのほぼ球状のメソフェーズを含む含浸ピッチ
を得た。

この含浸ピッチを用いて、Ｃ／Ｃ−基材（ＰＡＮ系高弾
性糸を強化繊維として２次元配向し、マトリックスとし
てはコールタールピッチを原料として１０００℃で焼成
したもの。サイズ：　　３０（１ｗＸ　３００ＩａＸ　
６．５ｍ　（長さ×巾×厚み）嵩密度１．３４　ｇ　／
　ｃ＋４　）に３６０’Ｃで含浸処理した後、不活性ガ
ス雰囲気中で１ｏｏｏ’ｃで再炭化処理した。このピッ
チ含浸再炭化処理を合計４回繰り返し、嵩密度１１５Ｂ
／ｃｄの高密度Ｃ／Ｃ−コンボジントを得た。

実施例−４ 軟化点７５．０’Ｃ，フリーカーボン６．２ｗｔ％のコ
ールタールピッチを５００℃にてアルゴンガス雰囲気で
３０分間加熱処理して、軟化点１８５℃，キノリン不溶
分１８．０ｗｔ％の熱処理ピッチを得た。このピッチを
真空度５ｍ１１ｇで２５０℃で蒸留し、低分子成分を留
去して軟化点２４８℃，キノリン不溶分２３．７ｗｔ％
、偏光顕微鏡下に観察すると直径が１０〜１５ｔｔｔｓ
のほぼ球状のメソフェーズを含む含浸ピッチを得た。

この含浸ピッチを用いて、実施例−３で示したＣ／Ｃ−
基材に、３７０℃で含浸した後、不活性ガス雰囲気中で
１ｏｏｏ″Ｃで再炭化処理した。このピッチ含浸、再炭
化処理を合計４回繰り返し、嵩密度１．１５ｇ／ｃｄの
高密度Ｃ／Ｃ−コンポジットを得た。

実施例−５ 軟化点＝　１０８．０’Ｃ，フリーカーボン３．０ｗｔ
％の石油系ピッチを、４８０℃にて窒素ガス雰囲気中で
６０分間熱処理して軟化点＝２００℃，キノリン不溶分
８．９ｗｔ％の熱処理ピッチを得た。このピッチを真空
度８ｎｍｌ１ｇで２８０℃で蒸留し、低分子成分を留去
して、軟化点２．１１０℃、キノリン不溶分１０．３ｗ
ｔ％、偏光顕微鏡下に観察すると直径ｌＯ〜１５μｓの
ほぼ球状のメソフェーズを含む含浸ピンチを得た。

この含浸ピッチを用いて、実施例−１で示したＣ／Ｃ−
基材に３３０℃で含浸した後、窒素ガス雰囲気中で１０
００’Ｃで再炭化処理した。このピッチ含浸再炭化処理
を合計４回繰り返して嵩密度１．６８　ｇ　／ｃｄの高
密度Ｃ／Ｃ−コンポジットを得た。

比較例−１ 実施例−２で用いた軟化点９０．０℃，フリーカーボン
７．５ｗｔ％のコールタールピッチを真空度５ＩＩ１１
１１ｇで、３００’Ｃで蒸留して、低分子成分を留去し
て軟化点２０５℃，キノリン不溶分１２．５ｗｔ％のピ
ッチを得た。このピッチを偏光顕微鏡下で観察すると、
メソフェーズの生成は認められなかった。

このピッチを用いて実施例−１と同様のＣ／Ｃ−基材に
、含浸−再炭化処理を４回繰り返し、Ｃ／Ｃ−コンポジ
ットを得た。このものは嵩密度１．４１　ｇ／ｃ４で、
低密度孔であり、このＣ／Ｃ−コンボジフトを切断して
、切断面を観察すると、表面（１〜２１１１１ｉ）は、
気孔が無かったが中心部には多くの気孔が見られ、この
Ｃ／Ｃ−コンポジットは全体が均一に含浸処理されてい
なかった。

比較例−２ 実施例＝１で用いた軟化点５５．０℃，フリーカーボン
３．２ｗｔ％のコールタールピッチを３００℃にて、窒
素ガス雰囲気中３０時間加熱処理し、軟化点１５０℃，
キノリン不溶分７．５ｗｔ％の熱処理ピッチを得た０次
にこのピッチを真空度８ｗ１１ｇで２９０℃で蒸留し、
低分子成分を留去して、軟化点２００℃１キノリン不溶
分６．８ｗｔ％、偏光顕微鏡下で観察すると粒径が１〜
３Ｉｎａの微小なメソフェーズを含むピッチを得た。

このピッチを用いて、実施例−１と同様のＣ／Ｃ基材に
含浸−再炭化処理を４回くり返して、Ｃ／Ｃ７コンボジ
ツトを得た。このものは嵩密度１．４２ｇ／ｃ＋４の低
密度孔であった。

比較例−３ 実施例−１で用いたビッヂを５１０　’Ｃで１５分間熱
処理し、軟化点２６０℃，キノリン不溶分３０．６ｗｔ
％の熱処理ピッチを得た。このピッチを偏光顕微鏡下で
観察すると、粒径が２０〜４５μｌの球状のメソフェー
ズ及び、大きさ５０μｍ程度の不定形のメソフェーズが
観察された。

このピッチを用いて、実施例−１と同様のＣ／Ｃ−基材
に含浸−炭化処理を４回くり返して、Ｃ／Ｃ−コンボジ
ットを得た。このものは、嵩密度１．４２ｇ／ｃイの低
密度孔であった。

比較例−４ 実施例−１で示した軟化点１７５℃，キノリン不溶分９
．８ｗｔ％の熱処理ピッチを真空度２０１ｍ１１ｇで、
３４０℃で蒸留して低分子成分を留去して、軟化点２６
５℃，キノリン不溶分１５．２ｗｔ％のピッチを得た。

このピッチを用いて実施例−１と同様のＣ／Ｃ−基材に
含浸−炭化処理を４回くり返してＣ／Ｃ−コンボジフト
を得た。このものは、嵩密度１．５２　ｇ　／Ｃ艷の低
密度孔であった。

比較例−５ 実施例−１で示した軟化点１７５℃，キノリン不溶分９
．８ｗｔ％の熱処理ピッチを真空度５０ｍｍ１１ｇで、
３００’Ｃで蒸留し低分子成分を除去したが、充分では
なく、軟化点１８１℃，キノリン不溶分１０．３ｗｔ％
のピッチを得た。このピッチを用いて実施例−１と同様
のＣ／Ｃ−基材に含浸−炭化処理を４回くり返して、Ｃ
／Ｃ−コンポジットを得た。このものは、嵩密度１．５
８ｇ／ｃ＋ｄの低密度孔であった。

〈発明の効果〉 このように本発明は、安価なコールタールや石油系のピ
ッチを含浸物とし、ピッチ中に存在するフリーカーボン
を分離除去する必要がない上に、本発明の含浸用ピッチ
は高温でも安定であり、Ｃ／Ｃ−基材への浸透性が良く
、しかも炭化収率が大きいので、高密度Ｃ／Ｃ−コンポ
ジット製造におけるち密化処理の回数が２〜４回で済み
、従、て高密度Ｃ／Ｃ−コンポジットが安価に得られる
という効果を奏する。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．キノリン不溶分を１０〜２５ｗｔ％含み、かつこの
   キノリン不溶が直径１０〜１５μｍのほぼ球状のメソフ
   ェーズとフリーカーボンからなり、軟化点が２００〜２
   ５０℃であることを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材
   料向け含浸用ピッチ。
2. ２．フリーカーボンを３〜１０ｗｔ％含むピッチを不活
   性ガス雰囲気中で３５０〜５００℃の温度範囲にて熱処
   理しメソフェーズを生成せしめ、次いで２０ｍｍＨｇ以
   下の減圧下で３００℃以下の温度にて熱処理し軟化点を
   調整することを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材料向
   け含浸用ピッチの製造方法。