JPH0244025A - 硫酸錫（２）の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、硫酸銅の硫酸溶液に錫を添加する硫酸錫（Ｉ
［）の製造方法に関する。

［従来の技術］ 前記のような方法は知られている［ジェイ・デイ−・ド
ナルドソン（Ｊ　、　Ｄ　、　Ｄ　ｏｎａｌｄｓｏｎ）
およびダブリュー・モーザー（Ｗ、　Ｍｏ５ｅｒ）、ジ
ャーナル・オブ・ケミカル・ソサエティー（Ｊ、　Ｃｈ
ｅｍ、　５ｏｃ）、ロンドン・１９６０．４．０００］
。金属錫を添加した後、銅を析出させながら溶液を沸騰
さける。

反応終了時、溶液は無色になり、錫が銅表面に再析出す
るため析出物は灰色になる。この段階で溶液を迅速に濾
過および濃縮する。銅析出物上ｊこ再析出した錫は、銅
と錫との間の反応速度を減少させる。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、錫の損失を著しく減少させ、硫酸銅の硫酸溶
液に錫を添加する硫酸錫（Ｉ［）の製造方法を提供しよ
うとするものである。

［課題を解決するための手段］ この課題は、錫ダストを使用することによって解決する
ことができる。本発明は、下記の考察を基礎として完成
された：錫の損失は硫酸銅／錫溶液の沸騰に起因する。

もし、より低温で反応が生じれば、銅と錫との間の反応
速度をより高めることができ、これによって錫の損失を
減少させることができる。従って、硫酸銅と錫との間の
反応において実用的な値の反応速度を得るため、本発明
に従い、非常に微細に粉砕された錫ダストを用いて錫の
表面積を増加させる。このようにして、室温でさえら何
効な速度で反応が生じる。溶液をもはや沸騰させなくて
もよいので、既に反応した錫は銅析出物上に再析出しな
い。本発明の方法において銅と錫との間でほぼｌ対ｌの
反応が得られる。

硫酸錫溶液または他の形態で硫酸錫を繰り返し調製ずろ
場合、銅の量をできるだけ少なくするため、硫酸錫の調
製にさらに必要な硫酸銅溶液は、先に得られた硫酸錫溶
液から分離した析出物の酸化、析出物と硫酸との反応、
およびこのようにして得られた硫酸銅を析出物の残りか
ら分離することによって調製される。銅の大部分はこの
ようにして再使用される。従って、相当する量の銅が節
約できる。また、処理の問題もこのようにして減少でき
る。

銅を再使用した場合、添加された錫が先の銅の酸化に用
いられた酸化剤の残りによって部分的に酸化され、硫酸
銅と錫とが反応しなくなることを防止するため、先に得
られた硫酸錫溶液から分離された析出物を過酸化水素で
酸化する。過酸化水素の未反応分は、後で加熱によって
分解される。

大気中の酸素または水中に存在する酸素による錫の酸化
を抑制するため、本方法は酸素を含まない不活性ガス雰
囲気中で実施するのが好ましい。

塩素および銅イオンを含まない硫酸錫溶液を得るため、
本方法では硫酸銅溶液の調製に超純粋電気銅が使用され
る。また、硫酸錫溶液の純度に関する限り、純粋な錫粉
末を使用するのが有利であ硫酸鋼を含まない硫酸錫溶液
を得るため、銅の反応を完了させることが必要である。

従って、わずかに過剰な錫を添加するのがよい。

本発明の１態様例を添付図面に示したフローチャートを
参照してさらに説明する。

目的は、約ｌ０１７重量％の硫酸錫（ＩＩ）溶液を調製
ずろことである。すべての反応は、窒素下で実施される
。硫酸銅溶液を調製するため、完全脱イオン水、硫酸お
よび銅粉を窒素でパージした反応器に撹拌しながら順次
導入する。次に、反応器温度が、過酸化水素の分解温度
である７０〜７５℃を越えて上昇しないような用量で過
酸化水素を添加する。銅の酸化が完了した後、硫酸銅溶
液を８５℃を越える温度に加熱し、なお存在する過酸化
水素を熱分解する。次いで、この硫酸銅溶液を窒素下で
約２０℃に冷却する。

硫酸錫溶液を調製するため、反応器温度を２０°Ｃに♀
（を持しながら、２０℃に冷却した硫酸銅溶液に３０〜
４０分間にわたって錫粉末を連続的に添加する。この添
加操作も不活性ガス（窒素）下で実施しなければならな
い。

錫の反応は自発的である。反応後、硫酸錫、銅および４
価の錫を含有する未反応の錫から成る反応混合物を濾過
する。濾液を最初に循環させて銅析出物のプリコート層
を形成させろ。濾液か無色透明になるまで濾過を続ける
。次ぎに、フィルターケーキを窒素を用いて３バールで
乾燥させ排出する。硫酸錫（ＩＩ）溶液をさらに調製す
るため、このフィルターケーキを純銅と共に使用しても
よい。

窒素下で本方法を実施すること、および過酸化水素を使
用して銅を酸化すること、酸化後、加熱によって過酸化
水素を分解することによって、実質的に酸素を含まない
環境で錫と硫酸銅とを反応させることが可能となる。従
って、微細な錫ダストを添加した際の錫の酸化を避ける
ことができ、実質的に添加した金属錫の全部が硫酸銅と
反応する。銅スラッジを再循環させることによって、硫
酸錫（ｎ）溶液の製造において特に高い経済性を達成す
ることが可能である。

【図面の簡単な説明】

図面は、本発明による硫酸錫製造のフローチャートであ
る。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、硫酸銅の硫酸溶液に錫を添加する硫酸錫（II）の製
   造方法であって、錫ダストを用いることを特徴とする方
   法。 ２、硫酸錫の調製にさらに必要な硫酸銅溶液が、先に得
   られた硫酸錫溶液から分離した析出物の酸化、析出物と
   硫酸との反応および、このようにして得られた硫酸銅を
   析出物の残りから分離することによって調製される請求
   項１記載の方法。 ３、先に得られた硫酸錫溶液から分離された析出物が、
   過酸化水素で酸化され、次いで過酸化水素の未反応分が
   加熱によって分解される請求項２記載の方法。 ４、酸素を含まない不活性ガス雰囲気中で実施される請
   求項１〜３のいずれかに記載の方法。 ５、硫酸銅溶液の調製に超純粋電気銅を使用する請求項
   １〜４のいずれかに記載の方法。６、わずかに過剰な錫
   を添加する請求項１〜５のいずれかに記載の方法。