JPH0244070A - セラミック焼結体の製造方法 - Google Patents

セラミック焼結体の製造方法

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JPH0244070A
JPH0244070A JP63193486A JP19348688A JPH0244070A JP H0244070 A JPH0244070 A JP H0244070A JP 63193486 A JP63193486 A JP 63193486A JP 19348688 A JP19348688 A JP 19348688A JP H0244070 A JPH0244070 A JP H0244070A
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JP
Japan
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whisker
powder
ceramic sintered
ceramic
sintered body
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JP63193486A
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English (en)
Inventor
Mitsuo Kuwabara
光雄 桑原
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Honda Motor Co Ltd
Original Assignee
Honda Motor Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、靭性の向上したセラミック焼結体の製造方法
に関する。
(従来の技術) セラミック焼結体の靭性の向上を図るためにセラミック
粉末とウィスカーを混合して成形体を形成し、該成形体
を焼結する方法が行われている。
(発明が解決しようとする課題) しかしながら、前記方法はセラミック粉末とウィスカー
を混合する際、ウィスカーは流動性が悪いのでウィスカ
ーを均一に分散させることが極めて困難なため、その結
果ウィスカーが均一に分散された均質なセラミック焼結
体を得ることが出来ないという問題がある。
また、ウィスカーは高弾性であるので塑性変形しないた
め、セラミック粉末とウィスカーを混合して成形体を形
成した際緻密な成形体を得ることが出来ないので、その
結果該成形体を焼結して得られる焼結体は密度が低いと
いう問題がある。
また焼結時にセラミック粉末とウィスカーとの界面にお
いて焼結が充分に行われない、即ち界面において焼結に
よる接合が余り起こらないため、良好な焼結状態を得る
ことが出来ないので得られる焼結体の靭性の向上を図る
ことが出来ないという問題がある。
本発明は、かかる問題点を解消し、靭性の向上したセラ
ミック焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
(課題を解決するための手段) 本発明は、前記目的を達成すべく、セラミック粉末とウ
ィスカー形成用粉末を混合して成形体に形成し、該成形
体をガス雰囲気加圧状態下で加熱して、前記ウィスカー
形成用粉末を蒸発分解または分解蒸発させて反応系と生
成系の蒸、気圧の差を利用してウィスカーを形成すると
共に該成形体を焼結することを特徴とする。
本発明で用いるセラミック粉末としては、特に特定成分
のものに限定されるものではないが、例えばN2031
 SIC+ 813 N41 ZrO2のうちいずれか
1種類以上を主成分とするものが挙げられ、その粒径は
0.1〜20μm程度とする。
また、ウィスカー形成用粉末としては、これも特に特定
成分のものに限定されるものではないが、例えばSIC
、Sii N4. Tic 、 TIN 、 ZrC。
ZrN 、 MoC2,MoN2のうちいずれか1種類
以上を主成分とするものが挙げられ、その粒径は0.1
〜20μm程度とする。
また、前記セラミック粉末と、ウィスカー形成用粉末の
混合比率は得られるセラミック焼結体の材質に応じて適
宜選択すればよいが、5:95〜95:5程度とする。
また、セラミック粉末とウィスカー形成用粉末を混合し
て成形体を形成する際に、添加するカーボンとしては、
例えば黒鉛粉末、カーボン。
ブラック、ステアリン酸、ポリアクリルアミド、或いは
ポリ酢酸ビニル、水溶性フェノール樹脂のような有機質
樹脂の焼成粉末等を用い、その1種類または2種類以上
を添加してもよく、その添加量はセラミック粉末とウィ
スカー形成用粉末の混合物に対して0.1〜1.0%程
度とする。
尚、セラミック粉末とウィスカー形成用粉末を混合して
成形体を形成する際に、例えばy2o3゜5lo2 、
 TlO2、ZrO2、N002のような酸化物を焼結
助剤として添加してもよい。
また、セラミック粉末とウィスカー形成用粉末を混合し
て形成された成形体を加熱する際のガスとしては例えば
Ar単体、またはA「にN2.82゜NI+3 、 C
o、 Co□のようなガスのうちいずれか1種類以上を
混合した混合ガスが用いられ、混合ガスの場合はそのガ
ス中のA「ガス量は一般には20〜9596程度とし、
好ましくは55〜95%とする。
そして前記ガス雰囲気中で加熱する温度および時間は該
成形体の材質に応じて適宜選択すればよいが、温度とし
ては一般には1400℃以上あればよく、好ましくは1
600〜2200℃とし、また時間としては一般には1
〜5時間時間色する。
また、前記成形体をガス雰囲気中で加熱する際の圧力は
一般には2〜2000気圧程度とする。
尚、セラミック粉末とウィスカー成形用粉末を混合して
形成された成形体をガス雰囲気中で加熱を行って、ウィ
スカー成形用粉末を蒸発分解または分解蒸発をさせるこ
とにより、ウィスカーが形成されるのは次のような理由
からと考えられる。即ちガス雰囲気中で高温度で加熱を
行うと次式 %式%) のように反応系より生成系の方が蒸気圧の低い化合物が
生成されるので、蒸気状態で生成された化合物は系外へ
凝固析出してウィスカーが形成され、それによって反応
は常に左から右へと進むためである。
例えば513N4と5i02をウィスカー形成用粉末と
した場合、 513N4→3SI+2N          ・・・
(1)の分解が起り の反応によってウィスカーが形成される。
この場合SI3N4の蒸気圧はSICの蒸気圧より低い
また、セラミック粉末粒子の間に形成されるウィスカー
の大きさは長さが10〜2000μm程度で、径がφ0
.1〜1.O1m程度であり、その生成量はセラミック
粉末に対するウィスカー形成用粉末の混合量にもよるが
、例えばSl、N。
の場合は0.1〜30%  (体積比)程度である。
(作 用) セラミック粉末とウィスカー形成用粉末を混合して成形
体を形成することにより、ウィスカー粉末はセラミック
粉末に均一に分散されると共に成形体は緻密化される。
また前記成形体をガス雰囲気加圧状態下で加熱して、前
記ウィスカー形成用粉末を蒸発分解または分解蒸発させ
て反応系と生成系の蒸気圧の差を利用してウィスカーを
形成すると共に該成形体を焼結することにより、ウィス
カーとセラミックの界面においても焼結は促進され焼結
成形体も良好な焼結状態が得られて緻密化される。
また前記成形体にカーボンを添加したことにより、ウィ
スカー形成粉末の蒸発を助長する。
(実施例) 次に本発明の具体的実施例を比較例と共に説明する。
実施例1 平均粒径0.7μmの窒化珪素粉末92直%、平均粒径
0.4μmの酸化イツトリウム4v、1%、平均粒径0
.4μmの酸化アルミニウム4wt%から成る混合粉末
100gに、ポリ酢酸ビニルエマルジョン1.5 wt
%、ポリアルギン酸アンモニウム0.3 wt%、ステ
アリン酸エマルジョン0.3 wt%、カーボンブラッ
ク0.3 wt%、水溶性アクリル樹脂0.1 vt%
を夫々添加して、これを水30g/100g粉末に分散
させて分散液を得た。
続いて得られた分散液をスリップキャストで大きさ50
X15X100mmの板状体に形成し、該板状体を空気
中で温度80℃で10時間、温度110℃で5時間、温
度210℃で5時間、温度360℃で5時間、温度40
0℃で10時間の乾燥を順次連続して施して成形体を作
成した。
更に作成された成形体をカーボンルツボ内に載置し、こ
れをアルゴンガスlO%と窒素ガス90%から成る混合
ガス雰囲気中で圧力300気圧で温度1700℃で2時
間焼成してセラミック焼結体を得た。
得られたセラミック焼結体を大きさ10×10 X 6
0 mmに切断し、これをダイヤモンドで0.8μmま
でラップして試料を作成した。
そして得られたセラミック焼結体の外観観察、収縮率お
よび相対密度を調べたところ、表に示す結果が得られた
またセラミック焼結体を切断して作成された試料の曲げ
強度、シェブロンノツチ法による破壊靭性および硬度を
調べると共に、試料破断後の破断面のSEX観察、X線
回折法によるウィスカー結晶構造観察、研磨面の光学顕
微鏡観察を行ったところ、表に示す結果が得られた。
尚、曲げ強度、破壊靭性の測定条件は次の通りである。
■ 曲げ強度:JIS  R1601の3点曲げ法に亭
じ、上スパン10+++n、下スパン30順、クロスヘ
ツド速度0.5市/ m i nとした。
■ 破壊靭性:JIS  R1601に窄じ、KIC計
算法に基づいて計算した。
実施例2 成形体をカーボンルツボ中に載置する代わりにカーボン
ブラック10wt%添加した窒化珪素粉末中に埋設した
以外は実施例1と同一方法でセラミック焼結体および切
断した試料を作成した。そして実施例1と同一方法でセ
ラミック焼結体の外観観察、収縮率、相対密度、試料の
曲げ強度、破壊靭性、硬度、試料破断後の破断面のSE
M観察、ウィスカー結晶゛構造観察および研磨面の光学
顕微鏡観察を行ったところ、表に示す結果が得られた。
比較例 成形体の組成を平均粒径が0.7μmの81384から
成るセラミック粉末60νt%、平均径が1.2μmで
平均長さが201mの炭化ケイ素から成るウィスカー3
0vt%、酸化イツトリウム5νt%、酸化アルミニウ
ム5wt%とじ、また成形体の焼結をアルゴンガス5%
と窒素ガス95%から成る混合ガス雰囲気中で温度17
50℃で2時間とした以外は実施例1と同一方法でセラ
ミック焼結体および切断した試料を作成した。そして実
施例1と同一方法でセラミック焼結体の外観観察、収縮
率、相対密度、試料の曲げ強度、破壊・靭性、硬度、試
料破断後の破断面のSEM観察、ウィスカー結晶構造観
察および研磨面の光学顕微鏡観察を行ったところ、表に
示す結果が得られた。
表から明らかなように本発明の実施例1および2の方法
によって得られたセラミック焼成体は比較例の従来方法
によって得られたセラミック焼結体に比して相対密度お
よび破壊靭性が向上したことが確認された。
実施例3 混合粉末に添加するカーボンブラックの量を種々変化さ
せた以外は実施例1と同一方法でカーボンブラックの添
加量が夫々穴なるセラミック焼結体を得た。そして実施
例1と同一方法で各セラミック焼結体の破壊靭性を調べ
た。調べた各セラミック焼結体の破壊靭性とカーボンブ
ラックの添加量との関係を第1図に曲線として示す。
第1図から明らかなように、成形体に添加するカーボン
ブラック量が0.1〜l 、 0wt%のとき得られた
セラミック焼結体は極めて高い破壊靭性を有することが
確認された。
実施例4 成形体をガス雰囲気中で加熱する際の雰囲気の圧力を種
々変化させた以外は実施例1と同一方法で圧力が夫々穴
なるセラミック焼結体を得た。そして実施例1と同一方
法で各セラミック焼結体のウィスカーの生成長さを調べ
た。調べた各セラミック焼結体のウィスカーの生成長さ
と圧力との関係を第2図に曲線として示す。
第2図から明らかなように、雰囲気圧力が高まるに従っ
て得られたセラミック焼結体のウィスカーが長く形成さ
れることが確認された。
実施例5 成形体をガス雰囲気中で加熱する際のガス雰囲気中のア
ルゴンガスと窒素ガスの混合比率を種々変化させた以外
は実施例1と同一方法でガス雰囲気が夫々穴なるセラミ
ック焼結体を得た。
そして実施例1と同一方法で各セラミック焼結体のウィ
スカーの形成率を調べた。調べた各セラミック焼結体の
ウィスカーの形成率と混合ガス雰囲気との関係を第3図
に曲線として示す。
第3図から明らかなように、加熱する際のガス雰囲気に
混合ガスを用いるときはガス中のアルゴンガス量が55
〜95%のときウィスカーの形成率が高くなることが確
認された。
(発明の効果) このように本発明によるときは、セラミック粉末とウィ
スカー形成用粉末を混合して成形体を形成するようにし
たので、ウィスカーが均一に分散された緻密な成形体を
形成することが出来、また成形体をガス雰囲気加圧状態
下で加熱して、ウィスカー形成用粉末を蒸発分解または
分解蒸発させて反応系と生成系の蒸気圧の差を利用して
ウィスカーを形成すると共に該成形体を焼結するように
したので、セラミックとウィスカーとの界面で良好な焼
結状態か得られるため両者は緻密化して密度が高く、か
つ優れた靭性を有するセラミック焼結体を極めて簡単に
製造することが出来る等の効果を有する。
また前記成形体にカーボンを添加するようにすれば、靭
性が更に向上したセラミック焼結体を極めて簡単に製造
することが出来る効果かある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明実施例におけるセラミック焼結体の破壊
靭性とカーボンブラック量との関係を示す特性図、第2
図は本発明実施例におけるセラミック焼結体のウィスカ
ー生成長さと圧力との関係を示す特性図、第3図は本発
明実施例のセラミック焼結体のウィスカーの形成率と混
合ガス雰囲気との関係を示す特性図である。 外3名 第1図 一一一一一一一−カーポーブラーフt(Z%)−−一→
雲団祈圧77(を乃)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.セラミック粉末とウィスカー形成用粉末を混合して
    成形体に形成し、該成形体をガス雰囲気加圧状態下で加
    熱して、前記ウィスカー形成用粉末を蒸発分解または分
    解蒸発させて反応系と生成系の蒸気圧の差を利用してウ
    ィスカーを形成すると共に該成形体を焼結することを特
    徴とするセラミック焼結体の製造方法。
  2. 2.前記成形体はセラミック粉末とウィスカー形成用粉
    末に更にカーボンを添加せしめて形成することを特徴と
    する請求項第1項記載のセラミック焼結体の製造方法。
JP63193486A 1988-08-04 1988-08-04 セラミック焼結体の製造方法 Pending JPH0244070A (ja)

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JP63193486A JPH0244070A (ja) 1988-08-04 1988-08-04 セラミック焼結体の製造方法

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5336291A (en) * 1992-07-02 1994-08-09 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Method of production of a metallic composite material incorporating metal carbide particles dispersed therein
US5441697A (en) * 1992-08-06 1995-08-15 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Method of producing TiC whiskers and metallic composites reinforced by TiC whiskers

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5336291A (en) * 1992-07-02 1994-08-09 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Method of production of a metallic composite material incorporating metal carbide particles dispersed therein
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