JPS61266358A - 窒化けい素焼結体及びその製造法 - Google Patents
窒化けい素焼結体及びその製造法Info
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- JPS61266358A JPS61266358A JP60106432A JP10643285A JPS61266358A JP S61266358 A JPS61266358 A JP S61266358A JP 60106432 A JP60106432 A JP 60106432A JP 10643285 A JP10643285 A JP 10643285A JP S61266358 A JPS61266358 A JP S61266358A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は高密度、高強度にすぐれた窒化ケイ素焼結体及
びその製造法に関するものである。
びその製造法に関するものである。
［背景技術と問題点］
従来から高温構造部材に使用するエンジニアリングセラ
ミックの一つとして、窒化ケイ素ｇＡ焼結体が注目され
ているが、窒化ケイ素（Ｓ ｉ ３Ｎ４）単独では焼結
が困難であるため、低融点化合物を焼結助剤に使用して
焼結することが行なわれている。
ミックの一つとして、窒化ケイ素ｇＡ焼結体が注目され
ているが、窒化ケイ素（Ｓ ｉ ３Ｎ４）単独では焼結
が困難であるため、低融点化合物を焼結助剤に使用して
焼結することが行なわれている。
この、焼結助剤としては、多くの場合、酸化物が使用さ
れており、現在までにアルミニウム（ＡＵ）、マグネシ
ウム（Ｍｇ） 、イツトリウム（Ｙ）や、ランタン（Ｌ
４）、セリウム（Ｃｅ）などのランタニド系稀土類元素
、ヘリリウム（Ｂｅ）、ジルコニウム（Ｚｒ）などの酸
化物の１種または２種以上を添加する方法が知られてい
る。また、このほかに上記した元素の窒化物、酸窒化物
を焼結助剤として用いる方法も提案されている。しかし
ながら、上記の何れの場合においても高い抗折強度と高
い硬度を同時に満たすことは困難であるばかりでなく、
緻密な焼結体を得るためには、ホットプレスなど加圧焼
結する必要があるなどの問題点が指摘されているのであ
る。
れており、現在までにアルミニウム（ＡＵ）、マグネシ
ウム（Ｍｇ） 、イツトリウム（Ｙ）や、ランタン（Ｌ
４）、セリウム（Ｃｅ）などのランタニド系稀土類元素
、ヘリリウム（Ｂｅ）、ジルコニウム（Ｚｒ）などの酸
化物の１種または２種以上を添加する方法が知られてい
る。また、このほかに上記した元素の窒化物、酸窒化物
を焼結助剤として用いる方法も提案されている。しかし
ながら、上記の何れの場合においても高い抗折強度と高
い硬度を同時に満たすことは困難であるばかりでなく、
緻密な焼結体を得るためには、ホットプレスなど加圧焼
結する必要があるなどの問題点が指摘されているのであ
る。
［発明の開示コ
本発明者らは上記の点に鑑みて、窒化ケイ素質の緻密焼
結体を得るために、種々焼結助剤及び焼結方法を検討し
た結果、焼結助剤として酸化ジルコニウムと酸化ケイ素
を用い、焼結体中にジルコン（ＺｒＳｉＯ４）を結晶化
させることで、焼結性と特性にすぐれた焼結体を得るこ
とを見い出したものである。
結体を得るために、種々焼結助剤及び焼結方法を検討し
た結果、焼結助剤として酸化ジルコニウムと酸化ケイ素
を用い、焼結体中にジルコン（ＺｒＳｉＯ４）を結晶化
させることで、焼結性と特性にすぐれた焼結体を得るこ
とを見い出したものである。
すなわち、窒化ケイ素を５０重量パーセント以上とし、
焼結助剤として酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）を０．１
〜４０重量パーセント、酸化ケイ素（Ｓｉｎ２）を０．
１〜２０重量パーセント添加し、非酸化性雰囲気中にて
焼結する。酸化ジルコニウム及び酸化ケイ素の添加量は
それぞれ０．１重量パーセント以下では焼結助剤として
の効果が小さく、酸化ジルコニウム４０ｆｉ量パーセン
ト、酸化ケイ素が２０重量パーセント以上と添加量が多
（なると、高温強度及び硬度が低くなるため避ける必要
がある。またＺｒＣＷＳｉＣｈ比がｔｏ〜ｌ／２以外で
はジルコン（ＺｒＳｉＯ４）の祈出量が小さく、焼結は
非酸化性雰囲気で行ない、特に窒素ガス中で行うことが
好ましく、更に加圧窒素ガス中で行なえば、窒化ケイ素
の分解が抑えられる。
焼結助剤として酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）を０．１
〜４０重量パーセント、酸化ケイ素（Ｓｉｎ２）を０．
１〜２０重量パーセント添加し、非酸化性雰囲気中にて
焼結する。酸化ジルコニウム及び酸化ケイ素の添加量は
それぞれ０．１重量パーセント以下では焼結助剤として
の効果が小さく、酸化ジルコニウム４０ｆｉ量パーセン
ト、酸化ケイ素が２０重量パーセント以上と添加量が多
（なると、高温強度及び硬度が低くなるため避ける必要
がある。またＺｒＣＷＳｉＣｈ比がｔｏ〜ｌ／２以外で
はジルコン（ＺｒＳｉＯ４）の祈出量が小さく、焼結は
非酸化性雰囲気で行ない、特に窒素ガス中で行うことが
好ましく、更に加圧窒素ガス中で行なえば、窒化ケイ素
の分解が抑えられる。
酸化ケイ素、酸化ジルコンは焼結途中で液相を形成し、
焼結に作用するが、焼結終了後ガラス相として残存する
と得られた焼結体は、ガラス相の存在により、高温強度
は低いという問題が発生する。本発明は液相として作用
した酸化ケイ素、酸高温強度の低下を防ぎ、更に、ジル
コンの微細析出によって析出強化を行うものである。
焼結に作用するが、焼結終了後ガラス相として残存する
と得られた焼結体は、ガラス相の存在により、高温強度
は低いという問題が発生する。本発明は液相として作用
した酸化ケイ素、酸高温強度の低下を防ぎ、更に、ジル
コンの微細析出によって析出強化を行うものである。
ホットプレスによって加圧焼結を行なえば、よりすぐれ
た特性の焼結体が得られ、窒化ガス圧焼結（２０００気
圧程度までの熱間静水圧プレス）によってもよい。焼結
温度はｔｅｏｏ ＃ｔｓｏｏ℃において行なわれ、望ま
しくは１７５０−１８５０℃において行なう。
た特性の焼結体が得られ、窒化ガス圧焼結（２０００気
圧程度までの熱間静水圧プレス）によってもよい。焼結
温度はｔｅｏｏ ＃ｔｓｏｏ℃において行なわれ、望ま
しくは１７５０−１８５０℃において行なう。
なお焼結後１０００−１５００℃非酸化性雰囲気におい
て５時間以上、望ましくは５〜ＩＯ時アニールを行えば
、ジルコンの結晶化が促進されるため、高温強度の向上
、破壊靭性値の向上がある。ジルコンの析出はＸ線回折
にて、検出可能の量から効果が認められる。
て５時間以上、望ましくは５〜ＩＯ時アニールを行えば
、ジルコンの結晶化が促進されるため、高温強度の向上
、破壊靭性値の向上がある。ジルコンの析出はＸ線回折
にて、検出可能の量から効果が認められる。
また、本発明によれば窒化ケイ素に対する焼結助剤とし
て酸化ジルコニウムと酸化ケイ素に加え、更に添加物と
して酸化アルミニウム（ＡｆｌｘＯｓ） 、酸化イツト
リウム（ＹｚＯ１） 、酸化マグネシウム等を１０ｆ
ｆｉｆｆｌ以下使用すれば、焼結性は更に向上し、高密
度の焼結体が得られる。
て酸化ジルコニウムと酸化ケイ素に加え、更に添加物と
して酸化アルミニウム（ＡｆｌｘＯｓ） 、酸化イツト
リウム（ＹｚＯ１） 、酸化マグネシウム等を１０ｆ
ｆｉｆｆｌ以下使用すれば、焼結性は更に向上し、高密
度の焼結体が得られる。
更に本発明によれば、前記酸化ジルコニウムと酸化ケイ
素に加え、■ａｒ Ｖａｎ Ｖｌａ族の炭化物、窒化物
が２重量パーセント以下含有されても、同様焼結性が向
上し、高密度の焼結体が得られる。
素に加え、■ａｒ Ｖａｎ Ｖｌａ族の炭化物、窒化物
が２重量パーセント以下含有されても、同様焼結性が向
上し、高密度の焼結体が得られる。
以下実施例私あげて説明する。
［実施例１］
窒化ケイ素粉末（平均粒径０．５μ、α型）に酸化ジル
コニウム粉末（平均粒径０．５μ、単斜晶）と酸化ケイ
素粉末（平均粒径０．２μ）を表１に示した配合量で配
合し、アルコール中、５ｔｓＮｓボールを用いて２４時
間混合した。得られたスラリーを乾燥後、ホットプレス
にて１８０．０℃、窒素気流中で２時間焼結した。そし
て一部の焼結体は１３００℃、窒素ガス中で５時間アニ
ールを施した。
コニウム粉末（平均粒径０．５μ、単斜晶）と酸化ケイ
素粉末（平均粒径０．２μ）を表１に示した配合量で配
合し、アルコール中、５ｔｓＮｓボールを用いて２４時
間混合した。得られたスラリーを乾燥後、ホットプレス
にて１８０．０℃、窒素気流中で２時間焼結した。そし
て一部の焼結体は１３００℃、窒素ガス中で５時間アニ
ールを施した。
得られた焼結体は密度と曲げ強度（室温と１２００℃）
を測定した。なお資料番号３，４．θは比較例を示す。
を測定した。なお資料番号３，４．θは比較例を示す。
なお、ＲＴは室温である。
表 １
表１に示したように、Ｚｒ０ｔ及び５ｉｆｔの添加量に
よって特に１２００℃の強度が変化するが、本発明によ
るものは高温強度の焼結体であることがわかる。なお、
資料番号１．２．５のいずれについてもジルコンのＸ線
回折ピークが認められた。
よって特に１２００℃の強度が変化するが、本発明によ
るものは高温強度の焼結体であることがわかる。なお、
資料番号１．２．５のいずれについてもジルコンのＸ線
回折ピークが認められた。
［実施例２］
窒化ケイ素粉末（平均粒径０．５μ、α型）に１０重量
パーセント酸化ジルコニウム粉末（平均粒径０．５μ、
単斜晶）と２重量パーセント酸化ケイ素粉末（平均粒径
０．２μ）を混合し、実施例１と同様に焼結体を作製し
た。但し、焼結は、 １８００℃、窒素ガス４気圧中で
２時間常圧焼結で行った。
パーセント酸化ジルコニウム粉末（平均粒径０．５μ、
単斜晶）と２重量パーセント酸化ケイ素粉末（平均粒径
０．２μ）を混合し、実施例１と同様に焼結体を作製し
た。但し、焼結は、 １８００℃、窒素ガス４気圧中で
２時間常圧焼結で行った。
得られた焼結体は相対密度９８％、１２０Ｇ’ｃでの曲
げ強度は６０ ｋｇ／ｃ■１を示した。
げ強度は６０ ｋｇ／ｃ■１を示した。
すなわち常圧焼結によってもすぐれた特性のものが得ら
れることがわかる。
れることがわかる。
［実施例３］
実施例１に説明した製造方法と同様条件、方法により表
１の資料２、すなわち窒化ケイ素に、酸化ジルコニウム
５重量パーセント、酸化ケイ素５ｆｆｉｆｆｉパーセン
トに表２に示す重量パーセントの各種添加物を配合して
焼結体を作製した。
１の資料２、すなわち窒化ケイ素に、酸化ジルコニウム
５重量パーセント、酸化ケイ素５ｆｆｉｆｆｉパーセン
トに表２に示す重量パーセントの各種添加物を配合して
焼結体を作製した。
酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化イツトリウ
ムについてはｌ０３ｉ （ｌパーセント以下、Ｔｉｃｓ
Ｔ１Ｎｅ Ｔａｃｔ ＶＣについては２重量パーセン
ト以下で良好な結果が得られるが、試料番号１４゜１８
．２１に示す比較例のように前記重量を越える添加物含
有゛のものはよい結果を示さない。
ムについてはｌ０３ｉ （ｌパーセント以下、Ｔｉｃｓ
Ｔ１Ｎｅ Ｔａｃｔ ＶＣについては２重量パーセン
ト以下で良好な結果が得られるが、試料番号１４゜１８
．２１に示す比較例のように前記重量を越える添加物含
有゛のものはよい結果を示さない。
焼結方法についてはホットプレス、窒素ガス圧焼結、常
圧焼結そのいずれによってもよい。なお焼結後１０００
〜１５００℃でアニーりングを施せばジルコンの結晶化
はすすみ好結果をもたらす。
圧焼結そのいずれによってもよい。なお焼結後１０００
〜１５００℃でアニーりングを施せばジルコンの結晶化
はすすみ好結果をもたらす。
表 ２
京は本発明以外配合
［効果］
本発明においては焼結体助剤とし、窒化ケイ素５０重量
パーセント以上に対し、酸化ジルコニウム０．１〜４０
重量パーセント、酸化ケイ素０．１〜２０重量パーセン
トで、且つ酸化ジルコニウムと酸化ケイ素のｆｆ１ｆｆ
ｉ比率が１０−１／２以内として、ジルコン（ＺｒＳｉ
ＯＪの結晶ができる配合をとっており、ジルコンの析出
、分散によって高温度においても曲げ強度の大きい窒化
ケイ素質焼結体が得られる。
パーセント以上に対し、酸化ジルコニウム０．１〜４０
重量パーセント、酸化ケイ素０．１〜２０重量パーセン
トで、且つ酸化ジルコニウムと酸化ケイ素のｆｆ１ｆｆ
ｉ比率が１０−１／２以内として、ジルコン（ＺｒＳｉ
ＯＪの結晶ができる配合をとっており、ジルコンの析出
、分散によって高温度においても曲げ強度の大きい窒化
ケイ素質焼結体が得られる。
また前記の配合のものをアルコール中で５ｉｓＮ番ボー
ルを用いて混合し、得られたスラリーを乾燥後、ｔｇｏ
ｏ〜■９００℃で焼結しているので、ジルコン結晶の析
出、分散が十分となり、すぐりた窒化ケイ素焼結体が得
られる。
ルを用いて混合し、得られたスラリーを乾燥後、ｔｇｏ
ｏ〜■９００℃で焼結しているので、ジルコン結晶の析
出、分散が十分となり、すぐりた窒化ケイ素焼結体が得
られる。
Claims (4)
- （１）配合が窒化ケイ素５０重量パーセント以上、酸化
ジルコニウム０．１〜４０重量パーセント、酸化ケイ素
０．１〜２０重量パーセントで、且つ酸化ジルコニムゥ
ムと酸化ケイ素の比率が１０〜１／２以内であって、焼
結体中にジルコン（ＺｒＳｉＯ＿４）を含有することを
特徴とする窒化ケイ素焼結体。 - （２）配合が窒化ケイ素５０重量パーセント以上、酸化
ジルコニウム０．１〜４０重量パーセント、酸化ケイ素
０．１〜２０重量パーセントで、且つ酸化ジルコニウム
と酸化ケイ素の比率が１０〜１／２以内であって、更に
酸化イットリウム、酸化マグネシウム、酸化アルミニウ
ムを単一つまたは複数で、１０重量パーセント以下含有
し、焼結体中にジルコン（ＺｒＳｉＯ＿４）を含有する
ことを特徴とする窒化ケイ素焼結体。 - （３）配合が窒化ケイ素５０重量パーセント以上、酸化
ジルコニウム０．１〜４０重量パーセント、酸化ケイ素
０．１〜２０重量パーセントで、且つ酸化ジルコニウム
と酸化ケイ素の比率が１０〜１／２パーセント以内であ
って、更にIVａ、Ｖａ、VIａ族の炭化物または窒化物を
２重量パーセント以下含有することを特徴とする窒化ケ
イ素焼結体。 - （４）すくなくとも窒化ケイ素５０重量パーセント以上
、酸化ジルコニウム０．１〜４０重量パーセント、酸化
ケイ素０．１〜２０重量パーセントで、且つ酸化ジルコ
ニウムと酸化ケイ素の比率が１０〜１／２となるように
配合し、混合して得られたスラリーを乾燥後成形し、１
６００〜１９００℃において焼結することを特徴とする
窒化ケイ素焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60106432A JPS61266358A (ja) | 1985-05-17 | 1985-05-17 | 窒化けい素焼結体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60106432A JPS61266358A (ja) | 1985-05-17 | 1985-05-17 | 窒化けい素焼結体及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61266358A true JPS61266358A (ja) | 1986-11-26 |
| JPH0526749B2 JPH0526749B2 (ja) | 1993-04-19 |
Family
ID=14433492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60106432A Granted JPS61266358A (ja) | 1985-05-17 | 1985-05-17 | 窒化けい素焼結体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61266358A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4866013A (en) * | 1986-05-28 | 1989-09-12 | Anseau Michael R | Process for making an improved ceramic material |
| JPH02172866A (ja) * | 1988-12-26 | 1990-07-04 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 窒化ケイ素焼結体 |
| JPH02296770A (ja) * | 1989-05-12 | 1990-12-07 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 高温耐酸化性セラミックス複合材料 |
| JPH03193666A (ja) * | 1989-12-20 | 1991-08-23 | Inax Corp | 窒化珪素質セラミックスの製造方法 |
-
1985
- 1985-05-17 JP JP60106432A patent/JPS61266358A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4866013A (en) * | 1986-05-28 | 1989-09-12 | Anseau Michael R | Process for making an improved ceramic material |
| JPH02172866A (ja) * | 1988-12-26 | 1990-07-04 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 窒化ケイ素焼結体 |
| JPH02296770A (ja) * | 1989-05-12 | 1990-12-07 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 高温耐酸化性セラミックス複合材料 |
| JPH03193666A (ja) * | 1989-12-20 | 1991-08-23 | Inax Corp | 窒化珪素質セラミックスの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0526749B2 (ja) | 1993-04-19 |
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