JPH0244193Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 〔技術分野〕 本考案は、走査型電子顕微鏡で観察する微小な
試料の表面に、導電性被膜を均一に且つ短時間に
て形成できる電子顕微鏡用試料の導電処理装置に
関する。

〔技術的背景ならびに従来技術〕

走査型電子顕微鏡では、真空中にて電子を加速
し且つ細く紋つた電子線を試料に照射し、電子線
の照射点から放出される二次電子の量に応じた像
をCRT画面などに映し出すようになつている。
ところが試料が電気的に不良導体である場合に
は、照射された電子線によつて試料表面が局部的
に帯電されることになる。この帯電が生じると、
二次電子の正常な放出が妨げられ、CRT画面に
現れる画像に異常な明暗のコントラストが生じる
ようになり、観察がしにくくなる。また、試料が
帯電するとその部分が発熱することになる。よつ
て、生物試料や高分子材料などの熱伝導率の悪い
ものでは、熱によつて損傷を受ける場合がある。

そこで、電気的に不良導体である試料を観察す
る場合には、試料の表面に例えば、Au，Pt，Pt
−Pdなどの金属の薄膜を厚さ数10オングストロ
ームにてコーテイングする導電処理を行なつてい
る。この導電処理を行なう手段としては、一般に
次の方法が用いられている。

(a) 真空蒸着法；これは、真空中（約10^-5〜
10^-6torr）で、Au，Pt，Pt−Pdなどの金属を
加熱して蒸散させ、この金属を試料の表面に蒸
着させるものである。通常はジンバル機構によ
つて試料を回転させながら蒸着処理している。

(b) イオンスパツタリング法；アルゴンガス雰囲
気の低真空中（約10^-2torr）にてアルゴンの陽
イオンを数kVの電圧にて加速し、陰極ターゲ
ツトを構成しているAu，Pt，Pt−Pdなどの金
属にこの陽イオンを衝突させる。この反動によ
つて陰極ターゲツトから中性金属原子を飛び出
させ、陽極側に置かれた試料の表面にコーテイ
ングする。

上記以外の方法としては、高真空中（10^-7torr
以上）にて電子を金属球に衝突させ、その反動で
金属原子を飛び出させ、試料表面にコーテイング
する電子ビーム蒸着法などもあるが、走査型電子
顕微鏡用試料の導電処理としては、上記の(a)と(b)
による方法が主に実施されている。

〔従来技術の問題点〕

一般に上記(a)ならびに(b)に記載した方法によつ
て試料に導電性薄膜をコーテイングする場合に
は、試料を観察用試料台の上に接着して固定し、
観察用試料台とともに試料をコーテイング処理し
ている。そして、そのまま走査型電子顕微鏡によ
つて観察している。(a)の方法ではジンバル機構に
よつて試料を回転させているので、少ない試料を
間隔を開けて接着した場合には試料に対して比較
的均一にコーテイングがなされる。しかしなが
ら、間隔を開けて試料を配置すると、低倍率にて
複数の試料を観察する場合、視野内の試料数が少
なくなり、十分な観察ができなくなる。逆に、数
多い試料を密に配置して試料台に接着した場合に
は、試料の接着部に金属が回り込まず、均一なコ
ーテイングができなくなる。この状態を球状試料
を例にとつて第４図に示す。試料１と試料台２と
の接着部は表面からの陰になるため、試料表面の
コーテイング層３ａと試料台２の表面のコーテイ
ング層３ｂとがＡ部にて不連続になつてしまう。
この状態にて走査型電子顕微鏡による観察を行な
うと、試料１の表面に電子線Ｂを照射した際に、
試料１の表面のコーテイング層３ａが帯電し、観
察像に明暗のコントラストに異常が生じることに
なる。したがつて、観察をする場合には、十分に
コーテイングされて帯電されていない試料を探し
て観察することになる。

また、(b)の方法では金属原子が中性アルゴンに
衝突し、ランダムな方向から試料に当たるので、
試料の回り込み性が良好である。しかしながら、
試料が大きな球状粒子の場合には、やはり、第４
図に示すようなコーテイング層の３ａと３ｂの不
連続部Ａができ、試料１の表面が帯電されやすく
なる。

第５図と第６図は、第４図に示したコーテイン
グ層の不連続部Ａが形成されるのを防止する従来
の対策の一例を示すものである。すなわち、球状
の試料１と試料台２との対面部の隙間をエポキシ
系の接着剤４によつて埋め、その上からコーテイ
ング層３を形成するものである。この対策によれ
ば、金属のコーテイング層３が、試料１の表面と
試料台２の表面とに連続して形成される。よつて
電子線を当てたときに試料表面だけが帯電するこ
とはなくなる。ところが、この場合には、接着剤
４の部分が上方からの視野に入るため、試料の形
状が実際と異なる形状に観察されてしまう欠点が
ある。

また、現在のところ、試料の周囲にコーテイン
グ層を均一に形成できる最も有効な導電処理手段
として以下の方法がある。この方法は、試料を試
料台に接着しないまま前記(a)または(b)の方法によ
つてコーテイング処理し、その途中で、真空を破
つて試料台を取り出し、手で試料台を振つて試料
の向きを変え、再度(a)または(b)の手段にてコーテ
イング処理を行なうものである。その結果、試料
の周囲に対しまんべんなく導電性薄膜３がコーテ
イングできるようになる（第７図参照）。その後、
観察用試料台にカーボンペーストなどの導電性材
料を薄く塗布し、その上に試料を載せて走査型電
子顕微鏡によつて観察する。

ところがこの方法では、試料に導電処理を行な
う作業工程として、まず、(a)または(b)の導電処理
装置によつて試料にコーテイングした後に、一旦
真空を破つて試料台を振るなどし、再度導電処理
装置内を真空にしてコーテイング処理を行なうこ
とになる。導電処理装置のチヤンバ内を真空にす
るには数10分の時間がかるので、上記の方法では
コーテイング処理の時間が非常に長くかかること
になる。特に数多い試料を順番にコーテイングし
ようしようとする場合には、処理時間があまりに
も長くなり、観察時間にまで影響を与えることに
なる。

〔考案の目的〕

本考案は上記従来の問題点に着目してなされた
ものであり、簡単な構造にて試料に対して導電性
薄膜がまんべんなくコーテイングできるようにな
り、しかもチヤンバ内の真空を破る必要がなく、
短時間にて処理することができる電子顕微鏡用試
料の導電処理装置を提供することを目的としてい
る。

〔考案の構成〕

本考案による電子顕微鏡用試料の導電処理装置
は、排気装置に連通されているチヤンバ内に、微
小な電子顕微鏡用試料を載せる試料台が設けられ
ているとともに、試料表面に導電性材料の薄膜を
付着させるコーテイング手段が設けられている構
造において、前記試料台の底部には微細な凹凸部
が形成されており、且つ試料台は振動付与機構に
連結されていることを特徴とするものである。上
記コーテイング手段としては、真空中にて導電性
材料を加熱蒸散させる加熱装置を備えた真空蒸着
手段、あるいは、低真空中にて陽イオンを加速す
る電圧付与装置と、この陽イオンを衝突させるた
めの金属による陰極ターゲツトとを備えたイオン
スパツタリング手段などがある。チヤンバ内を真
空にしたままで試料台を振動させ、同時にコーテ
イング手段によつて試料をコーテイングすれば、
試料の周囲に導電性薄膜がまんべんなくコーテイ
ングされるようになる。また作業中に真空を破る
必要がないので、コーテイング作業時間も短くな
る。

〔考案の実施例〕

以下本考案の実施例を第１図〜第３図によつて
説明する。

第１図は本考案による電子顕微鏡用試料の導電
処理装置の一実施例の主要部を斜視図によつて示
すものである。この実施例に示すものは、コーテ
イング手段として真空蒸着手段を用いている。

図中の符号１０は装置本体である。その上面に
は円板状のテーブル１１と、その上にかぶせられ
るケース１２とが設けられている。テーブル１１
には排気口１３が形成されており、この排気口１
３が装置本体１０内の排気装置に連通されてい
る。その結果、テーブル１１とケース１２とで形
成されたチヤンバ内が真空にできるようになつて
いる。テーブル１１上には一対の電極１４と１５
が設けられており、この両電極１４と１５の間に
タングステン線などによるフイラメント１６が設
けられている。フイラメント１６の中央部はＶの
字形状に曲げられて取付部１６ａが形成されてい
る。この取付部１６ａにはAuやPtなど試料に蒸
着する金属のワイヤが吊下げられる。

テーブル１１上には振動付与機構２０が固設さ
れている。この振動付与機構２０は、テーブル１
１とケース１２とで形成されるチヤンバ内に設置
されているものである。振動付与機構２０は機構
部２１と振動板２２とから構成されている。機構
部２１内には鉄芯ソレノイドが装備されており、
この鉄芯ソレノイドによつて振動板２２が駆動さ
れるようになつている。装置本体１０内あるいは
その外部に設けられたAC電源によつて鉄芯ソレ
ノイドが駆動されると、振動板２２が上下に（望
ましくは左右にも）振動する。この振動数は切換
え自在になつており、試料の種類や量などの諸条
件に応じて設定できるようになつている。また振
幅も所定の値の範囲内にて切換えることができる
ようになつている。

振動板２２上には試料台３０が設置されてい
る。第２図に示すように、この試料台３０は振動
板２２から着脱自在となつている。第３図に示す
ように、試料台３０は凹状に形成されており、そ
の底部にはメツシユ板３１が着脱自在に設置され
ている。このメツシユ板３１は、例えばステンレ
スの細線によつて150〜300メツシユ程度に編まれ
たものである。このメツシユ板３１は試料を載せ
るためのものであり、振動を与えた場合に試料が
集合しないようにするためのものである。また、
メツシユ板３１には樹脂がコーテイングされてい
る。これは、例えばポリフツ化ビニリデンなどの
フツ素樹脂を溶剤に溶かし、ステンレスのメツシ
ユ板３１を浸漬して乾燥させるなどの工程にて形
成されるものである。

次に導電処理方法ならびに走査型電子顕微鏡に
よる観察方法について説明する。

走査型電子顕微鏡によつて観察しようとする微
生物試料あるいは高分子試料などは、試料台３０
内のメツシユ板３１上に設置する。なお、微生物
試料などは乾燥処理した後にメツシユ板３１上に
設置する。

そしてフイラメント１６の中央の取付部１６ａ
にAuやPtなど蒸着する金属のワイヤを吊下げる。
そしてケース１２をテーブル１１上に固着する。
装置本体１０内の排気装置を動作させて排気口１
３から排気させ、チヤンバ内を約10^-5〜10^-6torr
の真空状態にする。そして、電極１４と１５に電
圧をかけると、フイラメント１６が発熱し、金属
ワイヤが加熱されて、AuやPtなどの金属が蒸散
する。そして、試料台３１内の試料に金属が蒸着
される。この蒸着動作の間、振動付与機構２０を
動作させ、鉄芯ソレノイドをAC電源によつて駆
動し、振動板２２と共に試料台３０を振動させ
る。試料はメツシユ板３１上にて動き且つ回転し
ながら前記金属による蒸着を受けるので、第７図
に示すように、球状の試料１であつても外周にま
んべんなく金属薄膜３がコーテイングされるよう
になる。また、試料台３０が振動する間、メツシ
ユ板３１の凹凸によつて試料の大きな移動が阻止
されるので、試料どうしが静電気などによつて集
合することはない。すなわち試料は互いにある程
度離されて蒸着されるので、多くの試料を処理し
ても試料の周囲にまんべんなく金属薄膜が蒸着さ
れ、コーテイング不良が生じにくくなる。

試料に対する蒸着が完了した後、チヤンバ内の
真空を破壊し、ケース１２を外し、振動板２２上
の試料台３０を取り出す。一方、観察用の試料台
（図示せず）の設置面にはカーボンペーストなど
の導電性材料を薄く塗布しておき、前記試料台３
０上の試料を、このカーボンペーストなどの上に
載せる。そして、観察用試料台を走査型電子顕微
鏡に設置し観察を行なう。

上記のように導電処理した試料は第７図に示す
ように、周囲に金属層が均一にコーテイングされ
るので、観察用試料台上のカーボンペーストなど
と完全な電気的導通状態となる。よつて、電子線
を当てた場合であつても、試料の表面が部分的に
帯電することはなく、CRT画面などに映し出さ
れる画像に、明暗のコントラストが異常に生じる
こともなくなる。

なお、図の実施例では、試料台３０内にメツシ
ユ板３１を設置して凹凸部を構成しているが、こ
の凹凸部はメツシユによつて構成しなくてはなら
ないものではなく、試料台３０の底部に細かなロ
ーレツト加工などを施してもよい。または細かな
ローレツト加工を施した円板を試料台３０内に設
置してもよい。この円板や前記のメツシユ板３１
のように、試料台３０に対して離脱自在なものに
よつて凹凸部を形成すれば、試料などの汚れに応
じて自由に交換できることになる。

また、図の実施例では真空蒸着手段による導電
処理装置（従来技術の説明において(a)にて説明し
たもの）を示しているが、従来技術の説明にて(b)
で示したイオンスパツタリング手段を使用した導
電処理装置にも本考案を実施することは可能であ
る。この場合には、アルゴン雰囲気で且つ低真空
に設定できるチヤンバ内に、振動付与装置とこれ
に連結された試料台を設置することになる。ただ
し、陰極に置かれたコーテイング用金属に陽イオ
ンを衝突させて飛び出させた中性金属原子を試料
に付着させるためには、試料台によつて陽極を構
成しておくことが必要である。

さらに、高真空中にて電子を金属球に衝突さ
せ、その反動で金属原子を飛び出させ、試料表面
にコーテイングする電子ビーム蒸着手段を利用し
た導電処理装置を、電子顕微鏡用試料を扱うのに
有効なものとして製作すれば、これにも本考案を
実施することが可能である。

〔考案の効果〕

以上のように、本考案によれば以下に列記した
効果を奏するようになる。

(1) 真空となるチヤンバ内に振動付与装置を設置
し、これによつて試料台に振動を与えながら導
電性材料のコーテイング処理を行なうようにし
たので、球状の試料または複雑な形状の試料で
あつても、周囲にまんべんなくコーテイングで
きるようになる。よつてこのように処理した試
料を走査型電子顕微鏡によつて観察した場合、
試料表面が電子線によつて帯電することもな
く、観察画像に異常な明暗のコントラストが生
じることもなくなる。よつて低倍率ならびに高
倍率による観察が効率良く行なわれるようにな
る。

(2) 導電処理中にチヤンバ内の真空を破る必要が
ないので、コーテイング処理が短時間にて簡単
にできるようになり、観察のための準備処理に
要する時間を節約できるようになる。

(3) 試料台の内部に凹凸部を形成し、この上に試
料を載せているので、振動中に試料が静電気な
どによつて集合することがない。よつてコーテ
イング処理の間、試料の間隔が維持されるの
で、試料の周囲にコーテイングが均一にできや
すくなる。

(4) 請求の範囲第４項に記載しているように、メ
ツシユによつて凹凸部を構成すれば、細かい凹
凸部を簡単に形成できるようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案による電子顕微鏡用試料の導電
処理装置の一実施例として真空蒸着装置を示す斜
視図、第２図は試料台と振動付与機構との連結部
を示す拡大断面図、第３図は試料台の斜視図、第
４図〜第７図は従来技術の問題点を説明するため
のものであり、各々コーテイング処理工程の試料
を拡大して示す説明図である。 １……試料、３，３ａ，３ｂ……コーテイング
層、１０……装置本体、１１，１２……チヤンバ
を構成するテーブルとカバー、１３……排気口、
１４，１５，１６……金属を加熱する手段、２０
……振動付与機構、２２……振動板、３０……試
料台、３１……凹凸部を構成するメツシユ板。

Claims (1)

1. 【実用新案登録請求の範囲】 (1) 排気装置に連通されているチヤンバ内に、微
   小な電子顕微鏡用試料を載せる試料台が設けら
   れているとともに、試料表面に導電性材料の薄
   膜を付着させるコーテイング手段が設けられて
   いる導電処理装置において、前記試料台の底部
   には微細な凹凸部が形成されており、且つ試料
   台は振動付与機構に連結されていることを特徴
   とする電子顕微鏡用試料の導電処理装置。 (2) コーテイング手段は、真空中にて導電性材料
   を加熱蒸散させる加熱装置を備えた真空蒸着手
   段である実用新案登録請求の範囲第１項記載の
   電子顕微鏡用試料の導電処理装置。 (3) コーテイング手段は、低真空中にて陽イオン
   を加速する電圧付与装置と、この陽イオンを衝
   突させるための金属による陰極ターゲツトとを
   備えたイオンスパツタリング手段である実用新
   案登録請求の範囲第１項記載の電子顕微鏡用試
   料の導電処理装置。 (4) 試料台底部の凹凸部は、メツシユによつて形
   成されている実用新案登録請求の範囲第１項記
   載の電子顕微鏡用試料の導電処理装置。