JPH0244570B2 - - Google Patents

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JPH0244570B2
JPH0244570B2 JP60074537A JP7453785A JPH0244570B2 JP H0244570 B2 JPH0244570 B2 JP H0244570B2 JP 60074537 A JP60074537 A JP 60074537A JP 7453785 A JP7453785 A JP 7453785A JP H0244570 B2 JPH0244570 B2 JP H0244570B2
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adsorption
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は全装置中のエネルギー消費量を減少さ
せる吸着法により、ガス混合物を連続的に分離す
るための真空脱着（vacum desorption）を用い
た改善された圧力揺動法（pressure swing
process）に関する。
圧力揺動吸着（PSA）を用いる方法は、除去
しようとする未処理のガスの成分が比較的高濃
度、例えば１容量％以上で存在する場合、或いは
吸着剤上にあまり吸着されず、従つて熱による再
生の間に大きな吸着装置と大量の再生ガスを必要
とするような場合に適用される。一般に吸着分離
は吸着段階の後における吸着された成分の脱着よ
りも高い圧力で行われる。大部分の場合、例えば
水素に富んだガスからの水素の回収中またはガス
の乾燥中におけるように、吸着剤を生成ガスの一
部でフラツシングさせることにより脱着が助けら
れる。吸着分離により空気を窒素と酸素とに分離
する際、このフラツシングは所望の生成ガス、即
ち非吸着相（non−adsorbed phase）または吸着
相（adsorbed phase）を用いて行われる。
ガスの吸着分離に対してはいくつかの方法が知
られており、吸着相の脱着は真空ポンプを用いて
行われる。例えばモレキユラー・シーブのゼオラ
イトを用いて酸素に富んだ空気を回収する方法
（ドイツ特許公告明細書第1817004号）、またはモ
レキユラー・シーブのコークスを使用して空気か
ら窒素を回収する方法〔カー・クノブラウフ
（K.Knoblauch）、ヴエルメ・ガス・インテルナ
チオナール（Waerme Gas International）、第
32巻（1983）ブツク２／３、78／80頁〕、モレキ
ユラー・シーブのゼオライトを用いてCOに富ん
だガスから純粋の一酸化炭素を回収する方法〔ゲ
ー・クルツ〕（G.Kurz）、ヘミー・テクニク
（Chemie Technik）誌、1978年９月号〕、及びモ
レキユラー・シーブのゼオライトを用いて空気か
ら窒素を回収する方法（GB−PS1.461.569）が知
られている。
これらの方法は常に周囲温度、即ち20〜30℃に
おいて行われ、吸着は１バール（絶対圧）または
それ以上の圧力で行われる。分離しようとするガ
スを適当な吸着剤、例えば活性炭、モレキユラ
ー・シーブのコークス、シリカゲル、活性酸化ア
ルミニウム、モレキユラー・シーブのゼオライト
から成る吸着装置を通し、強く吸着された成分を
少ししか吸着されえない成分から分離し、少しし
か吸着されえない成分を吸着装置から出す。個々
の成分の吸着は通常は多少共深い区域において起
る。即ち最も強く吸着される成分は吸着装置の入
口の所に濃縮され、弱く吸着される成分は吸着装
置の出口の方向に向う。分離しようとするガスが
湿つている時には、上述のすべての吸着剤におい
て入口区域で水が吸着される。
減圧で脱着を行う場合には、吸着相の脱着は適
当な真空ポンプを用いて行われ、流れの方向は一
般に吸着方向と向流をなして起り、或る場合には
適当なフラツシング・ガス、通常は非吸着相の一
部を吸着装置の端（吸着出口）において使用し、
脱着の改善を行う。脱着操作の最終圧力は５〜
300ミリ・バールであり、特に使用する真空ポン
プの型及び脱着すべき成分に依存している。脱着
段階の後、再び吸着装置を充たして吸着圧力にす
る。この目的のためには非吸着相または分離する
ガス混合物を使用する。この方法における吸着期
間または脱着期間は30〜50秒である。
使用する真空ポンプは回転スライドの移動効果
に基づく水式循環ポンプまたは油式循環ポンプで
ある。
これらの装置が経済的に使用できるかどうかは
真空ポンプの出力、及び投資費用、原料の分配、
例えば吸着剤の再充填等によつて影響される。実
際上、比出力（）、即ち得られる生成物の量
（Vp）に関する真空ポンプのエネルギー消費量
（Ｎ）を決定することが有利であることが判つた。
Ｎ＝Ｎ／Vp＝KWh／Nm3。現在の真空ポンプに
おいては比エネルギー消費量は種々の工程条件、
例えばガスの脱着量、サイクル時間、最終脱着
圧、被吸着物質の選択性、生成物の生成量に依存
する〔ケミカル・インダストリー（Chem.Ind.）
誌、35巻、11月、1983年、689〜692頁〕。
一般に、減圧度が低い場合には少ししか材料の
脱着は起らない（例えば150ミリバールの代りに
250ミリバールを使用する場合）。また非吸着相の
生成量も減少する。これは吸着装置の比エネルギ
ー消費量に悪い影響を及ぼす。明らかにこの欠点
は真空ポンプを大きくしても克服することができ
ない。何故なら導入されるエネルギーも増加する
からである。
例えばモレキユラー・シーブのゼオライトを用
いて空気から酸素を濃縮する場合、吸着温度が例
えば25℃から10℃に低下すると脱着が不十分であ
つて、吸着剤１Kg当りの窒素の吸着量が増加し、
最終脱着圧が悪影響を受ける。従つて生成物の生
成量は減少し（非吸着相）、真空ポンプの大きさ
が一定のままならば装置の比エネルギー消費量
が増加する。
従つて本発明は工程に適合した真空ポンプを用
いることにより上記の望ましくないエネルギー消
費量の欠点を克服できるガス混合物の分離法に関
する。
本発明によれば、得られる生成物の量に関する
真空ポンプのエネルギー消費量を、適当な真空ポ
ンプの選択及び配列により形式的に適用された方
法と比較して減少させ得る減圧脱着法が見出ださ
れた。
従つて本発明は少なくとも１バール（絶対圧）
において分離すべきガス混合物を少なくとも２個
の吸着剤ベツドに交互に透過させ、吸着器
（adsorber）の出力側において非吸着成分を取り
出し、真空ポンプにより吸着と向流をなして脱着
させ、脱着相を生成物として取り出す圧力揺動吸
着によりガス混合物を精製分離する連続操作吸着
法において、真空ポンプを用い熱交換させること
により分離すべきガス混合物を加熱し、この際真
空ポンプはまた随時、直列に連結されかつ異つた
吸引能力を有する少くとも２個の個々の真空ポン
プからなることを特徴とする改良法に関する。
モレキユラー・シーブのゼオライトを使用して
酸素に富んだ空気を製造する方法を参照して本発
明方法を説明する。第１図においては原料ガス
（crude gas）を導入するフラツプ（flaps）１１
及び脱着されたガスを取り出すためのバルブ１２
は吸着器の下側に置かれている。吸着剤ベツドは
入つてくる原料ガスを予備的に乾燥するためのシ
リカゲルのような保護層が下端にあり、その上方
にガス流を分離するための吸着剤を有する主区域
がある。吸着処理されたガスを取り出すためのバ
ルブ１４は吸着器の上端にあり、吸着器は他のバ
ルブ１３を通して再び吸着圧のガスが充填され
る。この充填操作は圧力が一定に上昇するか充填
されたガスが一定の容積に達するようにバルブ１
５を用いてコントロールすることができる。空気
を導入するためのフアンＧが吸着の際に起う圧力
低下を補う。吸着圧力は約１バール絶対圧であ
る。
第２図は本発明方法の一部の流れ図である。第
１図とは対照的に、周囲の空気の一部または空気
の全量を真空ポンプＶの熱交換表面を介して通
し、空気の加熱された部分を周囲の空気と混合し
（バルブ１６）、分離用のフアンＧを介して吸着剤
ベツドに通す。加熱された原料ガス対加熱されて
いない原料ガスの混合比は吸着器中における所望
の原料ガスの温度、真空ポンプの熱交換係数、及
び予熱されていない原料ガスの温度に依存する。
原料ガスは常に真空ポンプによつて加熱するこ
とができる。何故ならば真空ポンプはエネルギー
に関し比較的効率が悪い、即ち例えば流れの中に
供給されたエネルギーの大部分が熱に変化するこ
とが知られているからである。この目的のために
は、例えばルーツ（Roots）・ブロウワー・ポン
プを使用する場合、ポンプを作動ガス（ポンプか
ら排出されるガス）、及び／又は水で冷却する。
ガス、例えば周囲空気の冷却は熱交換面を拡大す
ることで技術的には可能である。冷却操作、例え
ばルーツ・ブロウワー・ポンプを使用する作動ガ
スと別の周囲空気とを組み合わせることもでき
る。
本発明の他の具体化例においては第３図のよう
に数個の真空ポンプを直列に連結する。即ち脱着
ガスは直列に連結されたポンプを通り、ポンプの
吸引容積を大気圧側へと減少させる。この配列は
この種の真空ポンプが１気圧絶対圧の吸引圧力に
比較して所望の最終圧力の領域でかなり低い吸引
能力しかもつていない場合、例えばルーツ・ブロ
ウワー・ポンプのような場合には常に有利である
ことが見出だされている。
個々のポンプの大きさは最低のエネルギー消費
を達成するためには圧力揺動法に適合させるべき
である。多くの場合直列に連結された２個の例え
ばルーツ・ブロウワー・ポンプの吸引能力の減少
率（graduation）は約２：１であり、３個のポ
ンプを連結する場合には３：２：１である。しか
し正確な減少率は脱着される成分の脱着速度及び
真空ポンプの特性曲線に依存する。
下記の実施例により本発明方法の進行と操作条
件とを詳細に示す。パイロツト装置及び工業的装
置における試験で得られた値により本発明方法が
著しい利点をもつていることが示される。
実施例１によりモレキユラー・シーブのゼオラ
イトを使用して空気の酸素を濃縮する際の原料ガ
スの温度の影響を示す。
参考例 １ 第１図のPSA装置を用い、吸着器のベツドの
高さの合計を2500mmとし、各吸着器の底に900Kg
のシリカゲルを流し込み、その上に粒径２〜５mm
のモレキユラー・シーブのゼオライト５Ａを5500
Kg流し込んだ、回転真空ポンプを使用した。圧縮
機Ｒを用い吸着器Ａ，Ｂ、及びＣから酸素に富ん
だ空気を除去し、1.1〜1.5バール（絶対圧）に圧
縮することができた。
３個の吸着器を使用し、圧縮機Ｒの所でガスを
連続的に除去しつつ連続処理を行うことができ
た。次のようなタイミングを選んだ。
段階１：０〜70秒 25℃の周囲の空気をフアンＧ、パイプＬ１２、
バルブ１１Ａを通し約１バール（絶対圧）の一定
圧力において吸着器の中に流し、バルブ１４Ａ、
パイプＬ１３を通し生成物としてフアンＲから酸
素に富んだ空気を取り出す。バルブ１２Ａ，１３
Ａを閉じる。酸素に富んだ空気の一部をパイプＬ
１３を通し、ガスの量を調節するバルブ１５、パ
イプＬ１４、バルブ１３Ｂを介して同時に吸着器
Ｂに流し込み、この間バルブ１４Ｂ，１１Ｂ、及
び１２Ｂを閉じておく。この段階の前において脱
着を行つた、即ち真空に引いた吸着器Ｂに再び吸
着圧力に達するまで酸素に富んだ空気を充填す
る。例えばパイプＬ１３からあまりに速く生成物
（充填ガス）を除去し過ぎたために吸着器Ａが減
圧になるのを防ぐために、生成物が一定の流速
（Ｎm3／時単位）でパイプＬ１４、バルブ１３Ｂ
を通つて吸着器Ｂに流れ込むようにバルブ１５を
調節する。
吸着器Ａの吸着段階、及び吸着器Ｂの充填段階
の間に、真空ポンプＶによりバルブ１２Ｃ、パイ
プＬ１１を介して吸着器Ｃを真空に引く。即ち吸
着器Ｃのバルブ１１Ｃ，１３Ｃ，１４Ｃを閉じ
る。70秒の脱着期間または吸引時間後、バルブ１
２Ｃ及び吸着器Ｃの間にあるHg圧力計は最終圧
力70ミリバールを示した。
段階２：70〜140秒 バルブ１２Ａ、パイプＬ１１、真空ポンプＶを
介して吸着器Ａを真空に引き最終圧力を70ミリバ
ールにし、この間バルブ１１Ａ，１３Ａ，１４Ａ
を閉じておく。フアンＧ、パイプＬ１２、バルブ
１１Ｂを介して吸着器Ｂに空気を充填し、圧縮器
Ｒによりバルブ１４Ｂ、パイプＬ１３を介して吸
着器Ｂから生成ガスを取り出す。バルブ１２Ｂ，
１３Ｂを閉じる。70ミリバールの吸着器Ｃに吸着
圧力が約１バール（絶対圧）になるまで充填し、
パイプＬ１３からガス調節バルブ１５、パイプＬ
１４、バルブ１３Ｃを介して酸素に富んだ空気を
吸着器Ｃに流す。吸着器Ｃのバルブ１１Ｃ，１２
Ｃ，１４Ｃを閉じる。
段階３：140〜210秒 パイプＬ１３からバルブ１５、パイプＬ１４、
バルブ１３Ａを介して酸素に富んだ空気を用い吸
着器Ａを最低の脱着圧（70ミリバール）からの吸
着圧の１バール（絶対圧）にする。このためバル
ブ１１Ａ，１２Ａ、及び１４Ａを閉じる。
真空ポンプＶを用いパイプＬ１１、バルブ１２
Ｂを介して吸着器Ｂを吸着圧力から70ミリバール
の最終圧力まで真空に引き、この間バルブ１１
Ｂ，１３Ｂ，１４Ｂを閉じる。
吸着器Ｃに周囲の空気フアンをＧ、パイプＬ１
２、バルブ１１Ｃを介して送り、生成ガスをバル
ブ１４Ｃ、パイプＬ１３を介して圧縮機Ｒから取
り出し、この間バルブ１２Ｃ，１３Ｃを閉じてお
く。
210秒間のサイクルの後にこの工程を繰返す。
即ち吸着器Ａで吸着を行い、吸着器Ｂを充填し、
吸着器Ｃを真空に引く。
圧縮器Ｒを用いて試験開始後0.5〜１時間以内
に一定の酸素濃度をもつ生成物流を得ることがで
きた。
得られた酸素に富んだ空気の量は240Nm3／時
であり、酸素含量は90.5容量％であつた。即ち生
成物の酸素の量は217Nm3／時であつた。
比較例 １ 処理過程及び処理条件は参考例１と同様であ
る。但し空気を取り出す温度を＋７〜＋８℃に変
更した。処理空気の温度を＋25℃から＋７／＋８
℃に低下させた場合、最終圧力は徐々に102ミリ
バールに上昇し、酸素に富んだ空気の酸素濃度は
最初の90.5容量％から81容量％に低下することが
認められた。従つて生成物中の酸素の量は僅かに
194Nm3／時であつた。真空ポンプの動力効率
（power reguirement）は参考例１に関し約３％
低下した。
実施例 １ 比較例１の実験を行つた後、第２図の＋７／＋
８℃の冷たい周囲空気の40％を真空ポンプの熱交
換器を用いて加熱し、25℃で吸引される残りの空
気と混合する。最終脱着圧力は再び68ミリバール
に低下した。酸素に富んだ空気の生成物が240N
m3／時で得られる時の生成物の酸素濃度、即ち生
成物中の酸素の量は92容量％において221Nm3／
時であつた。真空ポンプの動力効率は参考例１の
値と同じであつた。従つて余分のエネルギーを要
求することなく＋７／＋８℃の望ましくない原料
ガス温度で圧力揺動法の最適の使用条件を再び得
ることができた。
比較例２、実施例２および実施例３において
は、参考例１及び第１図の方法を選び、真空再生
を用いた圧力揺動法におけるポンプの配列の影響
を示す。
比較例 ２ 処理過程は参考例１及び第１図と同様であつた
が、最低脱着圧力は48秒後150ミリバールであつ
た。吸着器の容積は２m3である。
得られた生成物の量は67Nm3／時であり、酸素
の濃度は90容量％であつた。容量2200m3／時（１
バール）のルーツ・ブロウワー・ポンプを真空ポ
ンプとして選んだ。
連続操作中真空ポンプの動力効率は47kWであ
つた。即ち比出力は0.80kW時／Ｎm3O2であつ
た。
実施例 ２ 処理過程は参考例１と同じ方法で行つたが、第
３図の２連直列のルーツ・ブロウワー・ポンプか
ら成るポンプ・スタンドを真空ポンプとして選ん
だ。吸着器の吸引側にあるポンプは１バール絶対
圧において1950m3／時の公称の排気量を維持し、
１バールの後で送気する第２のポンプは１バール
絶対圧において公称8700m3／時の送気量を保つ。
比較例２と同様に酸素90容量％で生成物を67N
m3／時の量で得た。ポンプの動力または電流要求
量は33kW、即ち比出力は0.55kW時／Ｎm3O2で
あつた。
実施例 ３ 処理過程は比較例２および実施例２と同様であ
つたが、３連直列のルーツ・ブロウワー・ポンプ
から成るポンプ・スタンドを真空ポンプとして選
んだ。公称排気量1850m3／時、1300m3／時及び
600m3／時のポンプを直列で使用した。酸素90.5
容量％で生成物を67Nm3／時の量で得た。ポンプ
スタンドの動力要求量は28.5kW、即ち本圧力揺
動法の比出力は0.47kW時／Ｎm3O2であつた。
ガスの量を多くすると、即ち装置を大きくする
と真空ポンプの効率は改善される。従つて直列に
連結した３個のルーツ・ブロウワー・ポンプから
なるポンプスタンドを使用した場合、周囲空気
（24℃）から毎時550Nm3の酸素92.5容量％のO2に
富んだ空気を製造するための大きな装置を用いた
場合、装置全体の比出力として0.43kW時／Ｎm3
を達成することができた。このような低いエネル
ギー消費率を得るためにはポンプを正確にバラン
スさせることが必要である。個々のポンプの効率
を改善することにより、これらの装置の比出力は
幾分、恐らくは0.4kW時／Ｎm3O2まで低下させ
ることができる。
本明細書並びに実施例における説明は本発明を
例示するものであり、本発明を限定するものでは
ない。従つて当業界の専門家は本発明の精神及び
範囲内において他の具体化例を指摘することがで
きよう。
【図面の簡単な説明】
第１図は、分離すべきガス混合物を真空ポンプ
を用い熱交換させることにより加熱することなく
かつ１個のポンプを使用する一般的方法の流れ図
であり、第２図は分離すべきガス混合物を真空ポ
ンプを用い熱交換させることにより加熱する方法
の流れ図であり、第３図は３個の真空ポンプを連
結した方法の流れ図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも１バール（絶対圧）において分離
    すべきガス混合物を少なくとも２個の吸着剤ベツ
    ドに交互に透過させ、吸着器の出力側において非
    吸着成分を取り出し、真空ポンプにより吸着と向
    流をなしてベツドを脱着させ、脱着相を生成物と
    して取り出す圧力揺動吸着によりガス混合物を精
    製分離する連続操作吸着法であつて、真空ポンプ
    を用い熱交換させることにより分離すべきガス混
    合物を加熱し、この際真空ポンプは異つた吸引能
    力を有しかつ直列に連結された２個または２個以
    上のポンプ装置を有することを特徴とする方法。 ２ ポンプ装置はルーツ・ブロウワー・ポンプで
    ある特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ ガス混合物は空気である特許請求の範囲第１
    項記載の方法。
JP60074537A 1984-04-13 1985-04-10 ガス混合物の吸着分離のための圧力揺動法 Granted JPS60227813A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19843413895 DE3413895A1 (de) 1984-04-13 1984-04-13 Druckwechselverfahren zur adsorptiven trennung von gasgemischen
DE3413895.1 1984-04-13

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