JPH0244775B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0244775B2 JPH0244775B2 JP56097549A JP9754981A JPH0244775B2 JP H0244775 B2 JPH0244775 B2 JP H0244775B2 JP 56097549 A JP56097549 A JP 56097549A JP 9754981 A JP9754981 A JP 9754981A JP H0244775 B2 JPH0244775 B2 JP H0244775B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hexagonal ferrite
- powder
- ferrite
- recording
- magnetic recording
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
本発明は、磁気記録用磁性粉末の製造方法に係
り、特に凝集性が低く分散性が高くて高密度垂直
磁化記録に適する六方晶系フエライト磁性粉末の
製造方法に関する。 従来、磁気記録には一般に記録媒体の面内長手
方向の残留磁化を用いる方式(最短記録波長約
1.2μm)が用いられている。しかしこの面内長手
方向の残留磁化を用いる方式では、記録の高密度
化を図ると記録媒体内の減磁界が増加するため高
密度化には限度がある。そこで垂直磁化記録方式
が注目されている、この方式は記録密度を高めて
も記録媒体内の減磁界が減少するので前記のよう
な不都合がなく、本質的に高密度記録に適してい
る。 このような垂直磁化記録方式では、磁気記録層
の磁化容易軸が記録媒体面に垂直であることが必
要であるが、かかる磁気記録層を塗布形式で作成
する場合の磁性粉末として六方晶系フエライト粉
末が試みられている。六方晶系フエライトは、例
えばBaFe12O16がそうであるように平板状でしか
も磁化容易軸が板面に垂直であるため、バインダ
ー等と混合して基材表面に塗布後磁場配向処理や
機械的処理により容易に垂直配向させ得るからで
ある。もつとも、BaFe12O16などは、このままで
は保磁力IHcが大きすぎるので、周知のようにFe
の一部を他の元素例えばAl、Ti、V、Cr、Mn、
Co、Ni、Cu、Zn、Nb、Sb、Taなどの少なくと
も1種に置換することにより、保磁力を磁気記録
用に適した200〜2000Oeに低下させて用いられ
る。 ところで、この六方晶系フエライト結晶の粒径
は0.01〜0.3μmの範囲のものが好ましいとされて
いる。その理由は、0.01μm未満で磁気記録に必
要な強い磁性を呈し得ず、また0.3μmを超えると
高密度記録点での利点が余りなくなるからであ
る。 しかし、結晶の粒径が0.01〜0.3μmの範囲にあ
る六方晶系フエライトの粒子は単磁区構造である
ためいわば永久磁石のようなものであり、磁場を
作用させなくても磁気により凝集する傾向が強
い。しかもこのフエライトの微粒子は平板状であ
るため、板が積み重なるようにして凝集体を作り
易い。そのため、有機バインダーなどと混合した
ときに粉末の分散性が余り良くないという欠点が
あつた。このように分散性が不十分であるとベー
スフイルム上に塗布して磁気記録層を作成して
も、磁気記録における再生出力を決める角形比が
小さく、かつ媒体ノイズが多い記録媒体となる。
従つて、六方晶系フエライト粉末を用いて高密度
磁気記録媒体を製造する場合には、フエライト粉
末の凝集性を低め、分散性を高めることが大きな
課題となつていた。 本発明の目的は、六方晶系フエライト粉末の製
造方法の上述の問題に鑑み、凝集性が低く、分散
性の高い六方晶系フエライト粉末を提供すること
にある。 しかして本発明は、保磁力制御のための置換元
素を含有する六方晶系フエライト粉末を、不活性
雰囲気中で200〜650℃で焼成することを特徴とす
る磁気記録用六方晶フエライト粉末の製造方法で
ある。 本発明における、保磁力制御のための置換元素
を含有する六方晶系フエライトを具体的に示す
と、次式Iで表わす組成を有している。 一般式: AO・n(Fe1-nMn)2O3 ……(I) (式中AはBa、Ca、Sr及びPbの総括概念であ
り、Mは当該化合物の保磁力を200〜2000Oeとす
るための置換元素であり、mは0.1〜0.2の数を意
味し、nは5〜6の数を意味する)式Iにおいて
置換元素Mとしては、例えばAl、Ti、V、Cr、
Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Nb、Sb、Taなどのす
くなくとも1種以上の元素があげられる。 本発明に用いる不活性雰囲気としては、窒素、
アルゴン、真空などがあげられる。 本発明で得られる六方晶系フエライト粉末は、
化学的には焼成処理を施す前と同じで、六方晶系
フエライト単相からなるものである。 本発明で得られる六方晶系フエライト粉末は、
凝集性が低く、分散性が高い。この特性の評価
は、例えばTemple C.Patton著、栃原・今岡訳
『塗料の流動と顔料分散』(共立出版(株)発行、昭和
46年)に記載のように、適当な溶媒中における粉
末の沈降特性を測定することによつて行うことが
できる。 焼成は200〜650℃の温度で行う必要がある。
200℃未満では分散性を改良することは難しく、
650℃を超える温度では粒子間で焼結反応が起つ
て粒子が大きくなり、これまた分散性低下の別の
原因になるからである。焼結が起ると一般に保磁
力が低下するので保磁力を測定することにより評
価できる。 以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例 1 先ずBaCl2・2H2O0.014モル、FeCl3・
6H2O0.13モル、TiCl40.01モルおよびCoCl2・
6H2O0.01モルを純水200mlに溶解して金属塩溶液
を調製した。この金属塩溶液を、純水40ml、
NaOH50g、Na2CO312.5gを溶解してなるアル
カリ溶液と混合し、撹拌して共沈物を得た。この
共沈物を水洗して50℃で乾燥した後、電気炉中に
て900℃で2時間反応させてCo−Ti置換バリウム
フエライトを得た。このようにして得たフエライ
ト粒子をよくほぐしてから、東レエンジニアリン
グ(株)製流動加熱炉を用いてN2ガス雰囲気中で焼
成した。この流動加熱炉は金属製円筒の下端より
ガスを流入させ、その少し上方にフイルターが設
けられていて粉末が円筒外に出ないようになつて
いる。そして、円筒の上端はガスを流出させる開
口部以外は封じられており、粉末が金属円筒外に
出ないようになつている。この金属円筒容器をた
て型の電気炉に設置して、下端から加熱したガス
を流入して粉末を焼成する。金属円筒内部に設け
られた熱電対により焼成温度を測定する。この方
法により温度100℃から800℃までの間の温度で30
分間焼成した。 以上の処理を施したCo−Ti置換バリウムフエ
ライト粉末の分散性を評価するために、前掲
Temple C.Patton著書記載の方法により粉末の
液体中における沈降特性を調べた。 沈降特性の測定条件 55mlのメスシリンダーにシクロヘキサノン50ml
とフエライト粉末5gを入れ、十分に撹拌する。
撹拌停止後、次第に降下してゆく分散粉末の上限
の降下速度を測定し、これを沈降速度とする。ま
た、撹拌停止から24時間後にメスシリンダーの底
に沈積した体積を読み取り、これを沈降体積とす
る。沈降速度や沈降体積が大きいほどフエライト
粒子の凝集度が高いことになる。 また、前述の焼成処理を施したフエライト粉末
の磁気特性も測定した。以上の測定結果を下表に
示す。
り、特に凝集性が低く分散性が高くて高密度垂直
磁化記録に適する六方晶系フエライト磁性粉末の
製造方法に関する。 従来、磁気記録には一般に記録媒体の面内長手
方向の残留磁化を用いる方式(最短記録波長約
1.2μm)が用いられている。しかしこの面内長手
方向の残留磁化を用いる方式では、記録の高密度
化を図ると記録媒体内の減磁界が増加するため高
密度化には限度がある。そこで垂直磁化記録方式
が注目されている、この方式は記録密度を高めて
も記録媒体内の減磁界が減少するので前記のよう
な不都合がなく、本質的に高密度記録に適してい
る。 このような垂直磁化記録方式では、磁気記録層
の磁化容易軸が記録媒体面に垂直であることが必
要であるが、かかる磁気記録層を塗布形式で作成
する場合の磁性粉末として六方晶系フエライト粉
末が試みられている。六方晶系フエライトは、例
えばBaFe12O16がそうであるように平板状でしか
も磁化容易軸が板面に垂直であるため、バインダ
ー等と混合して基材表面に塗布後磁場配向処理や
機械的処理により容易に垂直配向させ得るからで
ある。もつとも、BaFe12O16などは、このままで
は保磁力IHcが大きすぎるので、周知のようにFe
の一部を他の元素例えばAl、Ti、V、Cr、Mn、
Co、Ni、Cu、Zn、Nb、Sb、Taなどの少なくと
も1種に置換することにより、保磁力を磁気記録
用に適した200〜2000Oeに低下させて用いられ
る。 ところで、この六方晶系フエライト結晶の粒径
は0.01〜0.3μmの範囲のものが好ましいとされて
いる。その理由は、0.01μm未満で磁気記録に必
要な強い磁性を呈し得ず、また0.3μmを超えると
高密度記録点での利点が余りなくなるからであ
る。 しかし、結晶の粒径が0.01〜0.3μmの範囲にあ
る六方晶系フエライトの粒子は単磁区構造である
ためいわば永久磁石のようなものであり、磁場を
作用させなくても磁気により凝集する傾向が強
い。しかもこのフエライトの微粒子は平板状であ
るため、板が積み重なるようにして凝集体を作り
易い。そのため、有機バインダーなどと混合した
ときに粉末の分散性が余り良くないという欠点が
あつた。このように分散性が不十分であるとベー
スフイルム上に塗布して磁気記録層を作成して
も、磁気記録における再生出力を決める角形比が
小さく、かつ媒体ノイズが多い記録媒体となる。
従つて、六方晶系フエライト粉末を用いて高密度
磁気記録媒体を製造する場合には、フエライト粉
末の凝集性を低め、分散性を高めることが大きな
課題となつていた。 本発明の目的は、六方晶系フエライト粉末の製
造方法の上述の問題に鑑み、凝集性が低く、分散
性の高い六方晶系フエライト粉末を提供すること
にある。 しかして本発明は、保磁力制御のための置換元
素を含有する六方晶系フエライト粉末を、不活性
雰囲気中で200〜650℃で焼成することを特徴とす
る磁気記録用六方晶フエライト粉末の製造方法で
ある。 本発明における、保磁力制御のための置換元素
を含有する六方晶系フエライトを具体的に示す
と、次式Iで表わす組成を有している。 一般式: AO・n(Fe1-nMn)2O3 ……(I) (式中AはBa、Ca、Sr及びPbの総括概念であ
り、Mは当該化合物の保磁力を200〜2000Oeとす
るための置換元素であり、mは0.1〜0.2の数を意
味し、nは5〜6の数を意味する)式Iにおいて
置換元素Mとしては、例えばAl、Ti、V、Cr、
Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Nb、Sb、Taなどのす
くなくとも1種以上の元素があげられる。 本発明に用いる不活性雰囲気としては、窒素、
アルゴン、真空などがあげられる。 本発明で得られる六方晶系フエライト粉末は、
化学的には焼成処理を施す前と同じで、六方晶系
フエライト単相からなるものである。 本発明で得られる六方晶系フエライト粉末は、
凝集性が低く、分散性が高い。この特性の評価
は、例えばTemple C.Patton著、栃原・今岡訳
『塗料の流動と顔料分散』(共立出版(株)発行、昭和
46年)に記載のように、適当な溶媒中における粉
末の沈降特性を測定することによつて行うことが
できる。 焼成は200〜650℃の温度で行う必要がある。
200℃未満では分散性を改良することは難しく、
650℃を超える温度では粒子間で焼結反応が起つ
て粒子が大きくなり、これまた分散性低下の別の
原因になるからである。焼結が起ると一般に保磁
力が低下するので保磁力を測定することにより評
価できる。 以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例 1 先ずBaCl2・2H2O0.014モル、FeCl3・
6H2O0.13モル、TiCl40.01モルおよびCoCl2・
6H2O0.01モルを純水200mlに溶解して金属塩溶液
を調製した。この金属塩溶液を、純水40ml、
NaOH50g、Na2CO312.5gを溶解してなるアル
カリ溶液と混合し、撹拌して共沈物を得た。この
共沈物を水洗して50℃で乾燥した後、電気炉中に
て900℃で2時間反応させてCo−Ti置換バリウム
フエライトを得た。このようにして得たフエライ
ト粒子をよくほぐしてから、東レエンジニアリン
グ(株)製流動加熱炉を用いてN2ガス雰囲気中で焼
成した。この流動加熱炉は金属製円筒の下端より
ガスを流入させ、その少し上方にフイルターが設
けられていて粉末が円筒外に出ないようになつて
いる。そして、円筒の上端はガスを流出させる開
口部以外は封じられており、粉末が金属円筒外に
出ないようになつている。この金属円筒容器をた
て型の電気炉に設置して、下端から加熱したガス
を流入して粉末を焼成する。金属円筒内部に設け
られた熱電対により焼成温度を測定する。この方
法により温度100℃から800℃までの間の温度で30
分間焼成した。 以上の処理を施したCo−Ti置換バリウムフエ
ライト粉末の分散性を評価するために、前掲
Temple C.Patton著書記載の方法により粉末の
液体中における沈降特性を調べた。 沈降特性の測定条件 55mlのメスシリンダーにシクロヘキサノン50ml
とフエライト粉末5gを入れ、十分に撹拌する。
撹拌停止後、次第に降下してゆく分散粉末の上限
の降下速度を測定し、これを沈降速度とする。ま
た、撹拌停止から24時間後にメスシリンダーの底
に沈積した体積を読み取り、これを沈降体積とす
る。沈降速度や沈降体積が大きいほどフエライト
粒子の凝集度が高いことになる。 また、前述の焼成処理を施したフエライト粉末
の磁気特性も測定した。以上の測定結果を下表に
示す。
【表】
上表より明らかなように、本発明に係るフエラ
イト粉末(No.3〜6)は、焼成しないものよりも
沈降体積が10%少なく、沈降速度は30%と少な
く、分散性が高い。また焼成温度が650℃を超え
ると(No.7、8)保磁力が低下傾向にあるので、
粒子間の焼結が起つていることがわかる。 なお、沈降特性の測定を、溶媒にシクロヘキサ
ノンの代りにトルエン、メチルエチルケトン、又
はメチルイソブチルケトンを用いて行つてみたが
上表に示した結果と同様であつた。 実施例 2 バリウムフエライトの代りにストロンチウムフ
エライト、鉛フエライト、及びカルシウムフエラ
イトを製造し、同様に処理し、測定したが同様の
結果であつた。また共沈法以外の方法で製造した
六方晶系フエライトに本発明に従つて不活性雰囲
気中の焼成を施した場合も同様の結果であつた。
イト粉末(No.3〜6)は、焼成しないものよりも
沈降体積が10%少なく、沈降速度は30%と少な
く、分散性が高い。また焼成温度が650℃を超え
ると(No.7、8)保磁力が低下傾向にあるので、
粒子間の焼結が起つていることがわかる。 なお、沈降特性の測定を、溶媒にシクロヘキサ
ノンの代りにトルエン、メチルエチルケトン、又
はメチルイソブチルケトンを用いて行つてみたが
上表に示した結果と同様であつた。 実施例 2 バリウムフエライトの代りにストロンチウムフ
エライト、鉛フエライト、及びカルシウムフエラ
イトを製造し、同様に処理し、測定したが同様の
結果であつた。また共沈法以外の方法で製造した
六方晶系フエライトに本発明に従つて不活性雰囲
気中の焼成を施した場合も同様の結果であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 保磁力制御のための置換元素を含有する六方
晶系フエライト粉末を、不活性雰囲気中で200〜
650℃で焼成することを特徴とする磁気記録用六
方晶フエライト粉末の製造方法。 2 置換元素を含有する六方晶系フエライトがバ
リウムフエライトである特許請求の範囲第1項に
記載の磁気記録用六方晶フエライト粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56097549A JPS582225A (ja) | 1981-06-25 | 1981-06-25 | 磁気記録用六方晶フェライト粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56097549A JPS582225A (ja) | 1981-06-25 | 1981-06-25 | 磁気記録用六方晶フェライト粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS582225A JPS582225A (ja) | 1983-01-07 |
| JPH0244775B2 true JPH0244775B2 (ja) | 1990-10-05 |
Family
ID=14195316
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56097549A Granted JPS582225A (ja) | 1981-06-25 | 1981-06-25 | 磁気記録用六方晶フェライト粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS582225A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59168950A (ja) * | 1983-03-17 | 1984-09-22 | Ricoh Co Ltd | 光磁気記録媒体 |
| JPS59188106A (ja) * | 1983-04-08 | 1984-10-25 | Ricoh Co Ltd | 光磁気記録媒体 |
| US4670323A (en) * | 1983-11-26 | 1987-06-02 | Ricoh Company, Ltd. | Magneto-optic recording medium having a metal oxide recording layer |
| US4670322A (en) * | 1983-12-05 | 1987-06-02 | Ricoh Company, Ltd. | Metal oxide magnetic substance and a magnetic film consisting thereof and their uses |
| DE3503996A1 (de) * | 1984-02-06 | 1985-08-08 | Ricoh Co., Ltd., Tokio/Tokyo | Magnetische metalloxidsubstanz und eine daraus bestehende magnetschicht sowie deren verwendungen |
| JPH0630142B2 (ja) * | 1984-04-23 | 1994-04-20 | 富士写真フイルム株式会社 | ディスク状磁気記録媒体 |
| US4699771A (en) * | 1984-05-14 | 1987-10-13 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Magnetic recording powder, method of manufacturing thereof and application thereof |
| JPH0725553B2 (ja) * | 1987-05-07 | 1995-03-22 | 松下電器産業株式会社 | 板状磁性粉体の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5661101A (en) * | 1979-10-24 | 1981-05-26 | Toshiba Corp | Magnetic recording medium |
-
1981
- 1981-06-25 JP JP56097549A patent/JPS582225A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS582225A (ja) | 1983-01-07 |
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