JPH0245743A - 蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は蛍光Ｘ線分析装置に関する。

（従来の技術） 蛍光Ｘ線分析法は試料をＸ線照射によって励起し、試料
から放射される蛍光Ｘ４！ｉｔをＸ線分光器により分光
検出することにより試料の元素分析を行うものであるが
、Ｘ線分光器のＸ線取出し面積は波長によって異るが自
由に変えることはできず、試料のＸ線照射面積も固定さ
れている。

試料が均一で大きさも充分なものであれば、試料のＸ線
照射面積をＸ線分光器のＸ線取出し面積に合わせるか少
し太き目にしておけば、Ｘ線分光器の利用効率が１００
％になって分析の感度も精度も最高になるが、試料が小
さくて試料全面をＸ線で照射しても、Ｘ線分光器のＸ線
取出し面積に及ばないときは試料周辺部の試料以外の物
質からの散乱Ｘ線がＸ線分光器に入って、分析のＳ／Ｎ
比の低下を来す。また試料を照射するＸ線の線束断面に
おけるＸ線強度分布は均一でな（、また試料の励起は主
として照射Ｘ線中の特定波長のＸ線源の特性Ｘ線に期待
しているのであるが、照射Ｘ線は連続Ｘ線も含んでおり
、この連続Ｘ線の散乱成分がノイズとなる。この種のノ
イズ成分は試料のＸ線照射面積の大小と共に、試料の組
成および構造（結晶質が非晶質かまた結晶質なら結晶粒
の大小等）と測定しようとする元素とによっても異なり
、試料と測定しようとする元素とにようてＳ／Ｎ比が最
高になるＸ線照射面精がある。

しかるに上述したように従来の蛍光Ｘｎ分析装置では試
料のＸ線照射面積が固定されていたため、装置において
可能な最高のＳ／Ｎ比で分析を行うことができなかった
。

（発明が解決しようとする課題） 蛍光Ｘ線分析装置で試料の有効Ｘ線照射面積を可変にし
、かつ試料と測定しようとする元素とによって上記Ｘ線
照射面積を最適に設定し得る手段を提供しようとるすも
のである。

（課題を解決するための手段） Ｘ線源と試料との間或はＸ線分光器の入射側にＸ線束を
制限する可変絞りを設け、この可変絞りの口径を数段階
に変え、その各段階毎に標準試料で目的元素の測定を行
い、上記絞り口径の各段階毎に検量線を作成し、これら
の各検量線を目的元素の濃度マイナス側に延長してＸ線
強度Ｏの線を切る点の濃度Ｏの点からの距離と絞り口径
との関係曲線を作成し、上記距離が最小になる絞り口径
を索出し、可変絞りの口径を上記の索出された絞り口径
に設定して被測定試料の分析を行うようにした。

（作用） Ｘ線源と試料との間或はＸ線分光器の入射側つまり試料
とＸ線分光器との間に可変絞りを置くと、試料の有効Ｘ
＄１１照射面積が可変となる。単に試料の有効Ｘ！１１
照射面積を可変にしただけでは最高のＳ／Ｎ比になるよ
うに絞り口径を設定することはできない。本発明ではま
ず標準試料を用い何ＭＭかの絞り口径のもとて検量線を
作成する。第３図は検ｆｆｉ腺を示し、Ａ、Ｂ、Ｃの順
に絞り口径は小さ（なっている。検ｍ線が元１ｇ濃度Ｏ
における縦軸を切る点のＸ線強度はバックグラウンド強
度である。バックグラウンド強度は絞り径が小さ（なれ
ば低（なるが、元素の単位濃度当りのＸ線強度の変化も
小さくなる。Ｓ／Ｎ比の表現として、元素の特性Ｘ線強
度がバックグラウンド強度と等しくなるような元素濃度
（Ｉ３ＥＣ）を用いることができる。これはへの検Ｍ腺
について云えば縦軸上にａｂ＝ｏａなる点すをとり、そ
こから右に水平線を伸ばして検量線Ａと交わる点の元素
濃度に相当する。これはまた検量線を縦軸より左方に延
長して横軸を切る点Ｃを求めるとＯｃの長さに等しい。

このＢＥＣが小さい程Ｓ／Ｎ比が良好であることは云う
までもない。今検ｆｉ［Ａ、Ｂ。

Ｃについて夫々ｌ３ＥＣを求め絞り口径との関係グラフ
を作成すると第４図のようになり、絞り口径がＤのとき
Ｓ／Ｎ比最高となることが分かる。以上の動作は標準試
料を用意して幾つかの絞り口径で目的元素の特性Ｘ線強
度を測定してそのデータを取り込めば後はコンピュータ
により自動的に行われて最適絞り口径を決定することが
できる。

（実施例） 第１図は本発明の一実施例装置を示す。図で１は試料励
起用Ｘ線源、Ｓは試料でＭはＸ線分光器である。このＸ
線分光器は平板結晶を分光素子として用いる型で、３は
入射側ソーラスリット、４は出射側ソーラスリットで、
５はＸ線検出器である。６はゴニオメータで、分光結晶
２の回転角に対して出射側ソーラスリット４が２倍角だ
け回転することにより検出しようとするＸ線波長を設定
できるようになっている。Ｘ線分光器のＸ線取出し面積
はソーラスリット３側から見た分光結晶２の見掛けの面
積であり、Ｘ線波長によって異るが分光結晶のサイズに
よって決まる構造上の値である。７は可変絞りで写真レ
ンズの可変絞りと同じ構造のものであり、絞り制御用パ
ルスモータ８によりギアを介して駆動される。９は制御
用コンピュータでＸ線検出器５の出力データを取込み、
モータ８をｍす御して絞り７の口径を所定の値に設定す
る。

以下可変絞り７の絞り口径設定動作について説明する。

まず被測定試料と同種物質で、定量しようとする元素の
濃度既知の標ｒ％１！試料を複数種用意し、夫々の標準
試料につき、可変絞り７の口径をＡ＞Ｂ＞Ｃの３種（３
種と限らずもっと多段階に選定してもよい）に設定して
定量しようとする元素の特性Ｘ線の強度のデータを＄制
御用コンピュータ９に取込ませる。その後コンピュータ
９に絞り口径設定動作をスタートさせる。コンピュータ
９は第２図のフローチャーチに従って絞り口径を決定し
、モータ８を制御して絞り７の口径を設定する。まず取
り込んだデータにより絞り口径Ａ。

Ｂ、Ｃの各場合につき第３図の検量線の式を作成（イ）
する。この場合検量線は直線とし、試料が二種の場合−
つの絞り口径における各標準試料についてのＸ線強度を
結ぶ直線の式を作成すればよい。標準試料が３種以上の
ときは最小自乗法で直線を決定する。次に上式において
Ｘ線強度がＯとなる元素濃度ＢＥＣを算出する（口）。

Ａ、Ｂ。

Ｃ各校り口径とそれに対応する上記ｌ３ＥＣの値とから
第４図に示すグラフの式を２次式として決定（ハ）する
。（ハ）において決定された２次式からＢＥＣが最小に
なる絞り口径を算定（ニ）する。最後に（ニ）で算定さ
れた絞り口径になるようにモータ８を制御して可変絞り
７の設定（ホ）を行って動作を終わる。

場合によっては絞り口径とＢＥＣとの関係が第４図に示
すように明確にＢＥＣ最小となる絞り口径を示さない場
合がある。これは試料が絞り７の最大口径に比しかなり
小さな場合で、試料より大きな範囲で絞り口径を変えて
も検量線は第５図のように上下に平行移動するだけで、
それに伴ってＢＥＣも絞り口径の変化に対し直線的に変
化する。絞り口径が試料より小さくなって来ると試料の
有効照射面接が小さ（なり、従って目的元素の単位濃度
当りのＸ線強度の変化率即ち検ｆ１１腺の傾きが減少し
始め、ＢＥＣは変化しなくなる。従ってこの場合第５図
の絞り口径とＢＥＣとの関係を示す象限において、点α
とβを結ぶ直線とγを通る垂直線との交点に対応するＤ
を絞り口径に設定すれば最もＳ／Ｎ比が良好となる。コ
ンピュータ９には第２図のプログラムで絞り決定ができ
ない場合、この方法で絞りを決定するプログラムも設定
されている。

」ユ述実施例では可変絞りはＸ線源と試料との間に配置
されているが、入射側ソーラスリット３の入射側即ち試
料Ｓとソーラスリット３との間に配置してもよい。また
上述実施例ではＸ線分光器として平板結晶型のものを用
いているが、湾曲結晶型の分光器を用いる場合でも本発
明が適用できることは云うまでもない。

（発明の効果） 本発明によれば常にＸ線分光器を最もＳ／Ｎ比の良くな
る条件で使用することが可能となり、分析感度、精度の
向上が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例装置の構成図、第２図は可変
絞り設定動作のフローヂャート、第３図は絞り口径によ
る検量線の変化を示すグラフ、第４図は絞り口径とＢＥ
Ｃとの関係のグラフ、第５図は絞り口径とＢＥＣとの関
係の他の場合を説明するグラフである。 １・・・Ｘ線源、Ｓ・・・試料、Ｍ・・・Ｘ線分光器、
２・・・分光結晶、３・・・入射側ソーラスリット、４
・・・出射側ソーラスリット、５・・・Ｘ線検出器、６
・・・ゴニオメータ、７・・・可変絞り、８・・・絞り
制御用パルスモータ、９・・・制御用コンピュータ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ｘ線源と試料との間或はＸ線分光器の入射側にＸ線束を
   制限する可変絞りを設け、この可変絞りの口径を数段階
   に変え、その各段階毎に標準試料で目的元素の測定を行
   い、上記絞り口径の各段階毎に各標準試料における目的
   元素の特性Ｘ線強度のデータを取込み、絞り口径の各段
   階毎に検量線を作成し、これらの各検量線を目的元素の
   濃度マイナス側に延長してＸ線強度０の線を切る点の濃
   度０の点からの距離に対応する値と絞り口径との関係曲
   線を作成し、上記値が最少になる絞り口径を索出し、可
   変絞りの絞り口径を上記索出された絞り口径に設定する
   制御手段を設けたことを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。