JPH024617B2 - - Google Patents

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JPH024617B2
JPH024617B2 JP55086386A JP8638680A JPH024617B2 JP H024617 B2 JPH024617 B2 JP H024617B2 JP 55086386 A JP55086386 A JP 55086386A JP 8638680 A JP8638680 A JP 8638680A JP H024617 B2 JPH024617 B2 JP H024617B2
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は超高分子量ポリエチレンの加熱処理
法および得られた新規ポリエチレン組成物に関し
ている。さらに詳しくは、この発明は超高分子量
ポリエチレン（即ち約100万以上の分子量を有す
るポリエチレン）の粉末を、その結晶融点以上の
高温で短時間処理する方法に関している。この方
法は、圧縮成形を容易にする改善された性質を有
するポリエチレン粉末を与える。加熱処理粉末か
ら作つた成形片は、透明性、表面光沢および低温
機械的性質に関しより良好な性質を有している。
超高分子量ポリエチレン（UHMW−PE）は、
種々の優れた性質例えば極めて高いエネルギー吸
収特性を有しているが、その応用を拡大するのを
防げるある種の溶融処理での問題を有している。
この発明の方法で、予想外にも改善された性質を
有するUHMW−PEを得ることが判明した。
代表的には、このような粉末は圧縮成形で各種
物品の製造に用いられる。現在入手できる
UHMW−PEは、一般に微粉末であり、その大
部分は寸法１mm以下の粒子よりなつている。400
倍の中程度の倍率で顕微鏡によるこれらの粒子の
観察でさえも、粒子は球形でも平滑でもなく複雑
で不規則な形状を有することを示している。5000
倍の走査型電子顕微鏡の使用は、粉末表面の細部
構造の観察には便利な方法である。例えば、第１
図では、加熱処理前のホスタレン
（HOSTALEN）GUR413の単一粒子が、約1μま
たはその以下の小塊または小球、割れ目および繊
維状構造よりなる極めて複雑で不規則な表面構造
を有することを示している。走査型電子顕微鏡に
より5000倍で観察した粉末表面の細部を、“微細
構造”と称する。第５図では、ハイフアツクス
（HIFAX）1900はホスタレンGUR413よりも粗な
表面構造を有しているが、第２および６図に示す
この発明の方法で加熱処理した粉末に比較する
と、充分に微細構造であることを示している。
この発明の方法で有利に処理されるUHMW−
PE粉末は、走査型電子顕微鏡により5000倍で観
察したときの複雑で不規則な表面外観または上記
の“微細構造”および約100万以上、好ましくは
約100万ないし約1200万の範囲の分子量で特徴づ
けられる。特にこの発明に有用なポリエチレン
は、約500万ないし700万の分子量と不規則な表面
外観または上記のタイプの“微細構造”を有して
いる。
この発明に有用な上記したタイプのUHMW−
PEの特定の例は、ホスタレンGUR（分子量約500
万、圧縮成形シートは比重0.94、引張り強さ
3100psi、極限引張り強さ6300spiおよびシヨア硬
度D64〜67を有している）およびハイフアツクス
1900（分子量約700万、圧縮成形シートは比重
0.94、引張り強さ3400psi、極限引張り強さ
6300psiおよびシヨア硬度D67を有している）で
ある。下記実施例では、ホスタレンGUR413およ
び403の２種類の試料を用いた。どちらの試料も、
粉末の99％以上が60メツシユスクリーンを通過し
た。
上記のタイプのUHMW−PE粒子の結晶融点
と約275℃との間の温度で短時間の加熱処理が、
粉末の圧縮成形を容易にする性質を有しかつ高い
透明性、高い表面光沢および低い凍結破壊温度の
ような改善された性質を有する圧縮成形品を形成
する粉末を与えることが判明した。
成形条件に関しては、透明性および表面光沢に
ついて同一レベルの製品品質を得るためには、こ
の発明の予備加熱処理材料は未処理材料よりも時
間、温度および圧力のような成形条件はより穏や
かなものしか必要とせず、一定の成形条件を比較
したときには一般に加熱処理材料は未処理材料よ
りも良好な透明性および光沢を与える。したがつ
て、多くの場合、この発明の方法でより経済的な
成形が成できる。
結晶融点以下では、長時間の加熱ででも上記の
性質について粒子の何らの改善ももたらさない。
約275℃以上の高温の使用では、粒子の化学的変
化、例えば酸化、劣化等およびコスト上昇のため
に実用上の利点はない。加熱処理時間の適当な長
さは、当然温度に左右されるが、代表的には250
℃で数分間、140℃では30分以上である。この発
明の利点を発揮するのに必要な特定の温度一時間
の組合せは、ある程度は樹脂の粒子寸法および用
いた加熱装置の熱伝達効率に左右される。この発
明に有用な代表的な時間一温度条件は、約140な
いし270℃で約１ないし30分間である。この発明
に有用な好ましい時間一温度条件は、約160ない
し250℃で約２ないし16分間である。
この発明方法の好ましい態様では、この発明に
有用なUHMW−PE粉末を、ポリエチレンのほ
ぼ結晶融点と約275℃との間の温度で走査型電子
顕微鏡により5000倍で観察したとき粒子の“微細
構造”を実質上消失させるのに有効な時間加熱処
理するのが望ましいことが判明した。第２および
６図には、微細構造が実質上消失した粉末を示し
ている。第２および６図より判明するように、走
査型電子顕微鏡により5000倍で観察すると、この
ように処理した粉末は平滑な規則的表面外観を有
している。微細構造の実質的消失を達成するのに
必要とする以上の加熱継続は、実際上の利益がな
く、特に温度がこの範囲で比較的高いときは、長
時間の加熱は成形品の黄変をもたらす。微細構造
の実質的消失を達成するのに有用な代表的時間一
温度条件は、約140ないし270℃で約１ないし約30
分間、好ましくは約160〜250℃で約２〜16分間で
ある。
特定のUHMW−PE粉末は、この発明方法に
より下記条件で処理して微細構造の実質的消失を
達成した。ホスタレンGUR413粉末は、微細構造
の実質的消失を達成するためには、約250℃で約
３分間処理する。ホスタレンGUR403粉末では、
約250℃で約３分間処理し、ハイフアツクス1900
は、約250℃で約３分間処理する。
この発明の温度一時間条件下では、加熱処理に
チツ素のような不活性雰囲気を必要とせず、材料
の何ら感知できる酸化または劣化を伴うことなく
空気中で実施できる。この発明の方法では、通常
のオーブンが便利に用いられるが、用いる特定の
熱伝導の装置または機構には限定はなく、粉末を
加熱する他の公知方法を用いることができる。例
えば、樹脂粉末を、カラムに流動化床として入れ
てから空気またはチツ素のような加熱ガスをカラ
ムを通して噴出させることができ、この装置での
最適温度一時間条件は、オーブン加熱の条件とは
若干異つている。
この発明の別の観点は、改善された成形性を有
する新規なUHMW−PE組成物で、この組成物
はこの発明方法で製造される。
この発明の新規なUHMW−PE粉末組成物は
以下に説明する方法で測定して約100万以上の分
子量および走査型電子顕微鏡で5000倍の倍率で見
たとき、寸法１ミクロン以下の小塊、割れ目およ
び繊維状構造のような微細構造を有しない実質上
平滑な表面外観を有している。
通常のポリエチレン成形用粉末と比較したと
き、この発明の方法で処理したUHMW−PE粉
末は良好な性質、特に透明性、光沢および脆化温
度のような低温機械的性質について良好な性質を
有する成形製品を与える。
この発明の改善された粉末の代表的な商業的用
途は、種々の寸法および厚さの圧縮成形シートの
製造であり、シートは広範な最終用途例えば滑走
面用ライニングに用いられる。
用いた材料の分子量は、135℃でデカリン溶液
の粘度測定より次式で決定した。
分子量＝5.37×104（固有粘度）1.49 この明細書で用いた結晶融点は、粉末試料を偏
光顕微鏡付きメルター ホツト ステージ
（Melter Hot Stage）FP−５に置き、温度を10
℃／分の割合で連続的に上昇させながら、偏光光
線を用いて複屈折の消減を検知して決定した。こ
の方法で測定した商業的UHMW−PEの結晶融
点の代表的な値は、140℃であつたが、個々の商
業的材料の間で幾らかの変動はあつた。
説明の目的で、次の実施例を示すがこれにより
この発明は限定されるものではない。
実施例 １ 商業的UHMW−PE、ホスタレンGUR403（分
子量100万、粉末の99％以上が60メツシユスクリ
ーン通過）の粉末試料を、ホーロー金属パンに厚
さ1/4インチの層として入れ、パンを250℃に保つ
たオーブンに入れた。３分の加熱後、パンを取り
出した。オーブンがもとの温度に戻るのに要する
時間および粒子の初期予熱のために、この条件は
250℃で２分の有効時間であつた。この有効時間
は、このオーブンでの加熱でもたらされる微細構
造の変化の程度を熱伝達の時間差が極めて小さな
メルターホツトステージでの加熱によるものと
を、両者とも同一温度で比較して確認した。同様
な加熱実験を、同じ装置および材料を用いたが、
加熱条件を250℃で５分間（有効条件は250℃で４
分間）として実施した。両方の実験で、粉末を冷
却したとき表皮が表面の大部分をカバーしてい
た。材料を手で粉砕し、成形前に20メツシユスク
リーンを通過させた。第１図および第２図の比較
で、250℃で２分間の加熱処理の前後でのホスタ
レンGUR粒子の形態の代表的変化を示している。
（両図面は、ホスタレンGUR413試料で得られた。
詳細は実施例３参照）。
半径約半インチで壁厚3/16〜1/4インチを有す
る半球形の人工関節を、それぞれ(a)未処理ホスタ
レンGUR403、(b)250℃で３分間予じめ加熱処理
したホスタレンGUR403および(c)250℃で５分間
予じめ加熱処理したホスタレンGUR403から圧縮
成形した。３個の試料を、それぞれＡ，Ｂおよび
Ｃとした。すべての場合の処理サイクルは、次の
通りであつた。
(1) 樹脂粉末を、型に入れ32640psiで７分間プレ
スした。
(2) 温度を400〓（204.4℃）に上昇させ、圧力を
4.080psiに低下させた。この条件を25分間維持
した。
(3) 温度を400〓（204.4℃）に維持しながら、圧
力を20.400psiに上昇させて約５分間維持した。
(4) 圧力を20.400psiに維持しながら、材料を約
30分間で25℃に徐々に冷却した。
試料Ａ，ＢおよびＣの比較で、次の結論に達し
た。試料ＢおよびＣは、試料Ａよりも容易に処理
できた。試料Ｂは、試料Ａよりもより透明で、よ
り光沢のあるより平滑に仕上げられた製品を与え
た。試料Ｃは、予備加熱処理が過度なことを示す
黄色を有していた。
用いたホスタレンGUR403試料は、前記の方法
で測定したとき139.5℃の結晶融点を有していた。
熱処理後、試料の結晶融点は実質上変化しなかつ
た。
実施例 ２ ホスタレンGUR413の未処理粉末試料および
250℃で２分間（有効時間）加熱処理した粉末を
用い、390〓（199℃）で60分間２トンの力で加熱
し、60トンの力で30分間に室温に冷却して、12イ
ンチ×12インチ×1.5mmの寸法の圧縮成形プラク
にした。
成形シートの透明性は、白色の上に印刷した
4.5mm×4.5mmのサイズの黒色の文字を、シートの
層を通して読み取れる厚さとして測定した。未処
理粉末から成形したシートの場合は、文字は3.0
mmの厚さで読めたが4.5mmの厚さでは読めなかつ
たのに対し、加熱処理粉末からの成形シートの場
合には、文字は4.5mmの厚さで読めたが6.0mmの厚
さでは読めなく、後者のシートがより高透明性で
あることを示した。
上記の２種類のシートの表面光沢を、対照標準
としてABSプラクを用いて測定した。ノマルス
キー（Nomarski）干渉コントラストシステムを
用い、検査すべき表面を焦点に置いて表面から反
射した光線強度をビツカースＪ−35カメラで測定
した。ABSプラクを対象物としたとき、ガード
ナー光沢計を100に調節した。未処理粉末から作
つたシートに対する反射光線強度の読みは40〜45
であり、熱処理粉末から作つたシートでは75〜80
であつた。２種類のシートの表面のノルマルスキ
ー干渉写真を200倍の倍率で取り、第９図（未処
理）および第１０図（加熱処理）に示した。この
条件で検査したとき、加熱処理した材料から成形
したシートは、未処理材料からのものよりも一層
平滑な表面を有し、上記の方法で測定した光沢の
差を説明している。
実施例 ３ ホスタレンGUR413試料の結晶融点を、上記の
方法で測定して141.4℃であつた。250℃で２分間
の加熱処理後、結晶融点は実質上処理前と同じで
あつた。チツ素を用いるB.E.T.法による未処理
および加熱処理粉末試料の表面積測定値は、それ
ぞれ0.45m2／ｇおよび0.38m2／ｇであつた。
実施例 ４ 実施例１と同様な比較実験を、他の商業的
UHMW−PE、ハイフアツクス1900（分子量700
万）を用いて行つた。未処理材料（試料Ｄ）、250
℃で３分間処理した材料（試料Ｅ）および250℃
で５分間処理した材料（試料Ｆ）を、実施例１と
同じ成形サイクルに付して上記の人工関節を作つ
た。
試料Ｄ，ＥおよびＦに基づく成形処理間の比較
は、実施例１に列挙したのと同一結論を導いた。
即ち250℃で２分間予備加熱した材料から作つた
成形片は、未処理材料から作つたものよりも良好
な透明性、光沢および平滑性を有し、250℃で３
〜５分間の加熱処理は、圧縮成形を容易にし、材
料の若干の黄変が250℃で５分間の処理でもたら
された。
実施例 ５ 商業的UHMW−PE粉末、ホスタレンGUR413
を、加熱処理前および種々の条件下での加熱処理
後に走査型電子顕微鏡で調べた。第１図は加熱処
理前で、粒子の複雑な構造を示している。第２図
は、同じ材料をオーブンで250℃、２分間加熱処
理後の写真で、処理前よりも一層平滑な表面を有
する粒子にする微細構造の完全な消失を示してい
る。第３図は、同じ材料をオーブンで160℃12分
間の加熱処理後の写真で、微細構造の実質的消失
を示している。第４図は、120℃、16時間の加熱
処理に対応し、120℃では長時間の加熱（16時間）
でさえも粒子形状の何らの変化をもたらさないこ
とを示している。
加熱処理前の材料の分子量は520万であつたが、
250℃、２分間の加熱処理後は530万で、この熱処
理条件下では材料の化学的変化は殆んど無いこと
を示している。
実施例 ６ ハイフアツクス1900の粉末試料を、実施例５と
同様な方法で調べた。
第５図は、加熱処理前の材料の走査型電子顕微
鏡写真である。第６図は、250℃、２分間の加熱
処理後の同一材料の走査型電子顕微鏡写真であ
る。250℃、２分間の加熱処理で粒子形態の大き
な変化があり、粒子表面の微細構造が大部分失わ
れ粒子が平滑になつたことが判明する。
実施例 ７ 寸法が12″×12″×1/4″プラクを、250℃、２分
間（有効加熱時間）加熱処理後のホスタレン
GUR413を用いて圧縮成形した。成形条件は、２
トンの力で390〓（199℃）で６分間加熱し、60ト
ンの力で30分間に室温まで冷却することであつ
た。長さ約3″、幅1/2″、厚さ1/4″の試験片を、こ
のプラクからバンド鋸で切り出した。寸法2″×
2″×1/8″の別の試験片を、未処理ホスタレン
GUR413粉末から上記と同一条件で圧縮成形した
シートから切り出し、２個の試験片を凍結破壊特
性について比較した。
２個の試験片を、液体チツ素中に温度が平衡す
るのに充分な時間入れ、液体チツ素浴から取り出
した直後に手で折つた。未処理材料の場合、シー
トはポキンと折れ破断表面の写真（第７図）は、
第１図に示すもとの未処理粉末が有していたもの
と類似した別の形態を示している。
しかし、予備加熱処理材料の場合、液体チツ素
温度では破断しなく、折るためには刻み目をつけ
る必要があつた。破断表面の走査型電子顕微鏡写
真（第８図）は、もとの未処理粉末の特異的形態
はなく、破断表面は脆弱構造の特異的形態と完全
に異なり塑性流れが起きたことを示している。
【図面の簡単な説明】
第１図はアメリカン ヘキスト コーポレーシ
ヨンよりホスタレンGUR413として市販されてい
るUHMW−PE粉末（分子量約500万）、99％以
上60メツシユスクリーン通過、チツ素を用いる
B.E.T法で測定した表面積0.45m2／ｇ）の加熱処
理前の走査型電子顕微鏡（SEM）写真（×
5.000）である。第２図は250℃、２分間加熱処理
後の第１図と同じ材料のSEM写真（×5.000）で
ある。第３図は160℃、12分間加熱処理後の第１
図と同じ材料のSEM写真（×5.000）である。第
４図は120℃、16時間加熱処理後の第１図と同じ
材料のSEM写真（×5.000）である。第５図はア
メリカン ヘキスト コーポレーシヨンよりハイ
フアツクス1900として市販のUHMW−PE粉末
（分子量約700万、粉末の99％以上60メツシユスク
リーン通過）の加熱処理前のSEM写真（×
5.000）である。第６図は250℃、２分間加熱処理
後の第５図と同じ材料のSEM写真（×5.000）で
ある。第７図は未処理ホスタレンGUR413粉末か
ら成形したシートの凍結破壊表面のSEM写真
（×10.000）である。第８図は250℃、２分間加熱
処理後の第７図と同じ材料から成形したシートの
凍結破壊表面のSEM写真（×10.000）である。
第９図はホスタレンGUR413の未処理粉末から圧
縮成形したプラク表面の200倍ノマルスキー干渉
写真（英国、ヨーク市、ビアカース、インストル
メンツ発行A.F.Halland著“ポーラライジング
ミクロスコープ”記載の方法）である。第１０図
は250℃、２分間加熱処理後のホスタレン
GUR413粉末から圧縮成形したプラク表面のノマ
ルスキー干渉写真（×200）である。第１〜６図
に示したスケールは2μ、第７〜８図のスケール
は1μに相当する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 約100万以上の分子量、約140℃の結晶融点お
    よび走査型電子顕微鏡で5000倍の倍率で観察した
    とき１ミクロン以下の寸法の小塊、割れ目および
    繊維状構造よりなる微細構造を有しない実質上平
    滑な表面外観を有する超高分子量ポリエチレンの
    成形用粉末。 ２ 分子量が100万ないし1200万である特許請求
    の範囲第１項記載の超高分子量ポリエチレンの成
    形用粉末。 ３ 約500万の分子量を有する特許請求の範囲第
    ２項記載の超高分子量ポリエチレンの成形用粉
    末。 ４ 約700万の分子量を有する特許請求の範囲第
    ３項記載の超高分子量の成形用粉末。 ５ 約100万以上の分子量および走査型電子顕微
    鏡で5000倍の倍率で観察したとき約１ミクロン以
    下の小塊、割れ目および繊維状構造よりなる微細
    構造を実質的量で有している超高分子量ポリエチ
    レンの成形用粉末の加熱処理法であつて、加熱処
    理を140℃ないし275℃の範囲の温度で、走査型電
    子顕微鏡で5000倍で観察したとき実質的に微細構
    造を含まずかつ実質的に平滑な表面外観を有する
    ポリエチレン粉末を得るのに有効な時間行い、そ
    の後、得られた粉末を冷却する方法。 ６ ポリエチレン粉末を、走査型電子顕微鏡で
    5000倍で観察したとき微細構造を実質的に消失さ
    せるのに有効な時間加熱する特許請求の範囲第５
    項記載の方法。 ７ ポリエチレン粉末を少なくとも約１分間加熱
    処理する特許請求の範囲第５項記載の方法。 ８ ポリエチレン粉末を少なくとも２分間で約30
    分以下の間加熱処理する特許請求の範囲第５項記
    載の方法。 ９ 分子量約500万および結晶融点約140℃を有し
    約99％以上が約60メツシユスクリーンより小さな
    超高分子量ポリエチレン粉末を、約200〜250℃で
    約２〜10分間加熱処理する特許請求の範囲第５項
    記載の方法。 １０ 分子量約700万および結晶融点約140℃を有
    し、約98％以上が60メツシユスクリーンより小さ
    い超高分子量ポリエチレン粉末を、約200〜250℃
    で約２〜10分間加熱処理する特許請求の範囲第５
    項記載の方法。 １１ 分子量約500万ないし約700万および結晶融
    点約140℃で有する超高分子量ポリエチレンの成
    形用粉末を約200〜250℃で約２〜10分間加熱処理
    する特許請求の範囲第５項記載の方法。 １２ ポリエチレン粉末が分子量約500万を有し、
    約99％以上が約60メツシユスクリーンより小さく
    かつ加熱処理を約250℃で約２〜５分間行う特許
    請求の範囲第１１項記載の方法。 １３ 加熱処理を約２分間行う特許請求の範囲第
    １１項記載の方法。 １４ ポリエチレン粉末が分子量約700万を有し、
    約98％以上が約60メツシユスクリーンより小さく
    かつ熱処理を250℃で約２〜５分間行う特許請求
    の範囲第１１項記載の方法。 １５ 加熱処理を約２分間行う特許請求の範囲第
    １４項記載の方法。
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