JPH0247010B2 - - Google Patents

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JPH0247010B2
JPH0247010B2 JP61238208A JP23820886A JPH0247010B2 JP H0247010 B2 JPH0247010 B2 JP H0247010B2 JP 61238208 A JP61238208 A JP 61238208A JP 23820886 A JP23820886 A JP 23820886A JP H0247010 B2 JPH0247010 B2 JP H0247010B2
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cobalt
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pigment
minutes
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Bukusubaumu Guntaa
Shotsupaa Hainritsuhiikurisuchan
Raitonaa Ruutsu
Haankamu Fuorukaa
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Bayer AG
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    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
    • G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
    • G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
    • G11B5/70678—Ferrites
    • G11B5/70684—Ferro-ferrioxydes
    • G11B5/70694—Non-stoechiometric ferro-ferrioxydes, e.g. berthollide

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  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はコバルトを少量含有しそして高い保磁
力を有する、コバルトを配量（ドーピング）した
［dotierte（doped）］フエリ磁性酸化鉄
（ferrimagnetischeEisenoxide）及びその製造方
法に関する。
γ−Fe2O3またはFe3O4の形態或いはFe3O4と
γ−Fe2O3とより成る混合相形態におけるコバル
ト配量酸化鉄顔料は磁気的信号記録用、特に高品
質の録音テープ及びビデオテープ用に応用されて
いる。それらは二酸化クロムよりも好ましい磁気
熱挙動及び少ないヘツド摩耗性をあらわす。
上記応用のためには殊に600〜1000Oeの抗電場
強さが有用であり、現今600〜800Oeの範囲が実
用的に用いられている。配量されていない磁性酸
化鉄であつてテープに組み入れた後の保磁力IHＣ
が500Oe以上に達するものは知られていなかつた
ので、従来久しい間コバルトを配量した酸化鉄が
開発されてきており、コバルトの配量は、α−
FeOOH製造の際同時に沈澱させるか、或いはα
−FeOOHもしくはα−Fe2O3前駆化合物上へ、
またはγ−Fe2O3上へ予め沈澱させるかして行な
われた。
要求される高い保磁力を得るためには、従来技
術では顔料中のコバルト含量を比較的高くするこ
とが必要とされている。コバルトの高含量によつ
て磁気熱挙動が劣化される、即ち温度上昇に伴な
つて磁気飽和、残留磁気及び保磁力の低下が起
る。
これらの特性の低下を少なくする研究は今まで
成功していない。従来技術によれば、顔料を表面
的にコバルトで被うことにより上記欠点を減少さ
せている（例えばY.徳岡、S.梅木、Y.今岡：
Europhy.Conf.Abstr.1976 2B、Int.Conf.errites、
92〜93頁参照）。そこでは、複雑な表面被覆法、
所謂配向重複成長法、によつて改善が得られるこ
とが何回も述べられているけれども、コバルト含
量の認めうる程の低減は何ら達成されていない。
このようにしてつくられた物質の高い保磁力及び
望ましい熱−磁気挙動は、個々の粒子中へコバル
トが著しく不均一に分散し、コバルトイオンが微
結晶表面乃至表面付近領域に偏在していることに
帰せられるべきである。このような場合はコバル
トの配量として論ずることはできない。
今や、コバルトが充分均一に分散されている酸
化鉄顔料において、その均一なコバルト分散が構
造的に安定化されるとき、非常に少量のコバルト
含有量によつてすぐれた磁気特性をあらわすこと
が見出された。
従つて本発明の主題は、FeO含有量が16〜24重
量％、コバルト含有量が0.7〜2.4重量％で、保磁
力が少くとも425Oe＋175Oe／Co重量％であるコ
バルト配量針状フエリ磁性酸化鉄である。
本発明の酸化鉄の保磁力は好ましくは少くとも
425Oe＋200Oe／コバルト重量％である。FeO含
有量は好ましくは20〜23重量％である。コバルト
含有量が好ましくは１−２重量％である酸化鉄顔
料は、現今高品位録音テープ及びビデオテープ用
に実用されている600〜800Oeの範囲に入る。
本発明の酸化鉄顔料はコバルトの他に更に別の
イオン例えばカルシウム、マグネシウム、マンガ
ン、カドミウム、銅、クロム、ニツケル、亜鉛、
アルミニウム、チタン、ジルコン、SiO2、B2O3
及び／又はP2O5を含有することができる。好ま
しくは亜鉛含有量0.1〜２重量％、殊に好ましく
は亜鉛0.1〜２重量％とP2O50.1〜２重量％を含有
する。
かような磁性顔料は特にCrO2バイアスのため
の録音テープ及び多層テープの上層に用いるのに
適する。
本発明の酸化鉄顔料は特に新しいビデオ記録系
例えばVHS、Batamax及びLVR用として用いる
のに適している。ゆるやかなテープ速度に基づ
き、良好な録音特性のためには高い配向性
（Br／Bs＝テープの方向に測定される残留磁気／
飽和磁気）を必要とする。本発明の顔料は0.8以
上、好ましくは0.85以上の配向値を示し、それ故
これらの利用に非常に適している。
本発明の顔料は、殊に現在実用されている範囲
で要求される600〜800Oeの抗磁場強さを、公知
の最良のもの乃至市販されている酸化鉄顔料にく
らべて約半量のコバルト含有量によつて達成す
る。
第１図は、抗磁場強さIHＣと顔料のコバルト含
有量との関係を示す。図中の直線は次の関係を与
える。
IHＣ＝425＋175・ｐ ここでIHＣはOeであらわされる抗磁場強さ、
ｐはコバルト含有量の重量％である。直線の上方
にある×印は後掲実施例で得られた本発明の顔料
における上記関係を示す。図中のアルフアベツト
記号は、従来技術による最良のコバルト含有酸化
鉄顔料乃至市販製品における上記関係を示す。図
中の記号はそれぞれ下記に基づくものである： Ａ：ドイツ公開公報第2308791号 Ｂ：ドイツ公開公報第2413430号 Ｃ：ドイツ公開公報第2649714号 Ｄ：ドイツ出願公告第1907238号 Ｅ：ドイツ公開公報第2629931号 Ｆ：ドイツ公開公報第2252564号 Ｇ：XMO497、ハーキユレス・パウダー社製品 Ｈ：2566、フアイザー社製品 本発明の酸化鉄顔料はコバルト含有量が少ない
ことに基づき、すぐれた磁気熱挙動、即ち飽和磁
気、残留磁気及び保磁力の改善された温度安定性
をあらわす。
驚くべきことに本発明の磁性顔料を下記の常
法、即ち 26.85重量％磁性酸化鉄 6.71重量％ポリエステルウレタン
（Esthane5707F1υ.B.F.グツドリツチ社） 1.01重量％燐酸エステル錯体 0.67重量％ジ（エチルヘキシル）−フタレ−ト 0.03重量％シリーコン油 0.27重量％ブトキシ−エチルステアレート 44.6重量％テトラヒドロフラン 6.35重量％シクロヘキサノン 13.51重量％メチルエチルケトン をパールミル中で3.5時間磨砕し、得られたラツ
カーを３回延伸されたポリエステルフイルム上に
注造し、磁湯中で配向し、乾燥し、カレンダーに
かける方法、によつて磁性テープに組み入れて仕
上げると、テープ方向に測つた保磁力が最高
100Oe増大する。かくしてコバルト含有量約1.2
重量％におけるテープの保磁力は800Oeまたはそ
れ以上に達する。
更に、約５％までの幾分かの保磁力の増大は、
顔料を大気条件下に貯蔵する間に、或いはまた空
気遮断下の室温で約１ケ月もしくはそれ以上保持
する間にも、屡々認められる。
本発明の主題はまた本発明のコバルト配量酸化
鉄顔料の製造方法、即ち鉄（）塩の水溶液を少
くともその一部はコバルトイオンの存在下で行な
われる沈殿及び酸化に付することにより得られた
針状のコバルト含有オキシ水酸化鉄（）を無機
もしくはオルガノ元素化合物
（elementorganischen Verbindungen）により変
性して焼結に対し保護し、次いでFe3O4に還元
し、そして酸素含有ガス中で部分再酸化してFeO
−含有量を調節するに当り、FeO−含有量の調節
後不活性条件下に600〜800℃の熱処理を行なうこ
と特徴とする方法に関する。
コバルトイオンの導入は沈殿反応の如何なる段
階においても行なうことができる。またコバルト
は沈殿終了後にFeOOH細片上に沈析させること
も可能である。しかしこれは沈殿懸濁液中で行な
わなければならない。有利にはコバルトはα−
FeOOHの沈殿の際同時に共沈殿される。特に好
ましくは、コバルトの沈殿は、水溶性のコバルト
鉱酸塩殊に硫酸塩を、α−FeOOHの種が既に形
成された後に添加することによつて行なわれる。
このようにして顔料の特に狭い粒子径分布が得ら
れる。
無機化合物の使用による焼結に抗して保護する
変性は、イオン例えばカルシウム、マグネシウ
ム、マンガン、カドミウム、銅、クロム、ニツケ
ル、亜鉛、アルミニウム、チタン及び／又はジル
コンのイオン及び／又はSiO2、B2O3もしくは
P2O5を同時に沈殿させることによつて行なうこ
とができる。これらイオンは水溶性化合物、特に
鉱酸塩例えば硫酸塩として、沈殿懸濁液中に添加
される。この際変性用物質の量は酸化鉄を基準と
して0.1〜５％で充分である。変性用物質はまた
オキシ水酸化鉄の沈殿終了後FeOOH粒子上へ沈
殿させることをもできる。この粒子上への沈殿は
沈殿懸濁液中で行なわれるべきである。
沈殿懸濁液から生成されたα−FeOOH粒子を
分離し、常法により洗浄し脱水し、そして次いで
有利には600〜800℃の温度で焼きなます。次に湿
つた水素により300〜500℃の温度においてFe3O4
への還元を行なう。このマグネタイトを100〜200
℃に冷却した後、空気、好ましくは窒素で希釈し
た空気の所定量を流入せしめることにより本発明
によるFeO含有量16〜24重量％に調節する。
この本発明方法は好ましくは米国特許第
3931025号記載の方法に従つて行なわれる。然る
後亜鉛及びホスフエートイオン添加のもとにα−
FeOOHの種の懸濁液をつくり、そして水溶性塩
の形のコバルトの所望量の添加のもとに顔料形成
をアルカリ導入のもとに行なう。顔料形成が終る
頃ホスフエート、好ましくはピロホスフエートの
溶液をP2O5として約0.2〜１重量％に相当する量
で添加する。α−（FeCo）OOH顔料粉末を前記
の如く脱水し、焼きなまし、マグネタイトへ還元
し、そしてFeO含有量が本発明で規定する量にな
るまで再酸化を行なう。
本発明方法における決定的な工程段階は、FeO
含有量の調節が最終的に行なわれた後に行なわれ
る熱処理である。これによつて顔料中におけるコ
バルトの非常に均一な分布が確立され、それと共
に明らかに顔料の特別の構造的安定性が得られ、
これが本発明による高い保磁力の基因をなしてい
るのである。
熱処理は有利にはCO2及び／又はN2からなる
雰囲気のもとで行なわれる。雰囲気中の少量の酸
素含有量、即ち適用温度におけるCO2の酸素分圧
程度の量は有利であり、それはFeO含有量に影響
を与えない。
意外なことには、そのような高温における熱処
理は、予想される如きα−Fe2O3の生成による残
留磁気の劣化をもたらさず、却つて残留磁気の増
大が認められるのであり、このことは特に驚くべ
きことである。
次に如き形の分解反応、即ち 5FeO1.4→Fe3O4＋α−Fe2O3 が僅かに起ることは否定し得ない。しかし生成さ
れたα−Fe2O3は、Ｘ線写真で検出することがで
きない程非常に微細な結晶で分離する。それはま
た立方晶系Fe3O4相の上に配向重複成長的に析出
することができ、その結果格子張力によつて保磁
力の驚くべき程の増大をもたらす。著しい結晶成
長を起すことなく、600℃以上の温度における焼
きなましによつて配列欠陥相Fe3O4−Ｙ−Fe2O3
の結晶配列が高められ、格子欠陥が全治され、そ
の結果磁気特性が改善される。末だ確証は存在し
ないけれども、該焼なましの際、スピネル構造の
構造変体としてほぼ次式の如き配列相が、コバル
ト含量約1.1重量％のとき、形成されるものと推
定することができる。
Fe24〔Fe+3 30（Fe14Co）+2□3〕O96 ここで大カツコ内のイオンは、イオン及び□で
示される格子空間を表わし八面体酸素配位をして
おり、大カツコ外の鉄イオンは四面体酸素配位を
した鉄イオンである。このようなスーパー構造は
また、保磁力の驚くべき増大を説明しうるもので
ある。
焼なまし工程の時間は数分から何時間にも及ぶ
ことができ、高い温度では短時間が適用される。
好ましくは600〜700℃の温度で10分乃至１時間で
ある。冷却もまた不活性ガスのもとで行なうこと
が重要である。
焼なまし工程に次いで空気酸化に対する安定化
をドイツ公開公報第2625135号の記載に従つて行
なうことができる。またラツカー中への分散性を
よくするため、更に常法における如く、ボールミ
ルまたはロールミルを用いて圧縮することができ
る。
本発明は更に詳しく以下の比較例１、２、３及
び５、ならびに本発明による実施例４、６、７及
び８によつて説明する。保磁力及び残留磁気の測
定は、最高3.5Oeの磁場強さにおいて試料振動磁
力計を用いて行なつた。保磁力は密度に関係する
から、試料は約0.6ｇ／cm3の密度に圧縮した。か
かる密度においてはIHＣ依存性が末だそれ程大き
くはなく、密度の多少の変動は測定値に妨げにな
るような変動を与えない。
実施例 １（比較例） 135ｇ／濃度のFeSO4溶液22、H2O0.2中
のZnSO4・7H2O28.3ｇ、H2O0.2中のKCr
（SO4）2・12H2O16.7ｇ及びH2O0.2中の
NaH2PO411.5ｇを加え、これに622ｇ／濃度の
苛性ソーダ液1.19を1.8にうすめた液を30℃
において加える。空気300／ｈを通じ撹拌下に
５時間で75℃まで均一に加熱してα−FeOOHの
種の懸濁液をつくる。次いでH2O0.3中
CoSO4・7H2O97.2ｇの溶液を加え、空気導入及
び撹拌を行ないつつ苛性ソーダ液（195ｇ／）
を均一に16時間かけて添加することによりPH値を
2.8から4.0に上げる。次に２時間でPH値を7.5に上
げ、そして30分間にH2O0.6中Na4P2O720.7ｇ
の溶液を加え、更に30分間撹拌する。洗浄し120
℃で乾燥した後、300℃でα−FeOOH顔料を脱
水しそして30分間600℃で焼きなます。次に
Fe3O4への還元を400℃で湿つた水素を用い30分
間行なう。窒素雰囲気下で冷却する。残留磁気
Br／ρ＝441Gcm3／ｇ、保磁力IHＣ＝412Oe。
実施例 ２（比較例） 比較例１の製品を650℃で30分間焼なます。
Br／ρ〕471Gcm3／ｇ、IHＣ＝465Oe。
実施例 ３（比較例） 比較例１の製品60ｇを管状炉中で空気7.5／
ｈ及びN2100／ｈを通じつつ30分間170℃で処
理する。Br／ρ＝453Gcm3／ｇ、IHＣ＝467Oe。
実施例 ４（本発明） 比較例３で得られた磁性顔料をN2／CO2雰囲
気下に30分間650℃で焼なます。Br／ρ＝501G
cm3／ｇ、IHＣ＝725Oe。分析値はFeO21.5重量％、
Co1.35重量％であつた。この試料を用いた磁気テ
ープにおいてIHＣ＝806Oeと検定された。
実施例 ５（比較例） 比較例１で得られた磁性顔料60ｇを、空気8.8
／ｈ及びN2100／ｈを通じつつ、30分間170
℃で処理する。Br／ρ＝455Gcm3／ｇ、IHＣ＝
480Oe。
実施例 ６（本発明） 実施例５（比較例）の製品をN2／CO2雰囲気下
に30分間650℃において焼なます。FeO含有量は
19.2重量％である。Br／ρ＝480Gcm3／ｇ、IHＣ＝
713Oe。保磁力の上昇は213Oe／Co重量％に相当
する。磁気テープにおいてはBr／Bs0.85、IH
C813Oeが検定された。
実施例 ７（本発明） H2O40m2中のFeSO48000Kg、ZnSO4・
7H2O75.7Kg及びNaH2PO4・2H2O30.9KgとH2O5
m3中のNaOH2000Kgとを用い、実施例１に記載
と同様に、空気約1000m3／ｈを通じて5.5時間で
種の懸濁液をつくり、CoSO4・7H2O245.5Kgを添
加した後更に苛性ソーダ液及び空気を導入しPH
3.5で16時間顔料生成を行ない、次いで15分毎に
PHを0.2づつ上げる。PH＝7.5において顔料懸濁液
15を取り出し、H2O73ml中ポリジメチルシロ
キサン（バイエル社商品名シリコン油M100）
4.55ｇのエマルジヨンを撹拌及び空気通入のもと
に加え、そして15分間後撹拌する。続いて
H2O0.2中Na4P2O73.4ｇの溶液を滴加し30分間
後撹拌する。洗浄及び乾燥の後、顔料粉末を300
℃で脱水し、640℃で30分間焼なましそして400℃
で湿めつた水素により還元する：Br／ρ＝441G
cm3／ｇ、IHＣ＝392Oe。
この生成物を流動床で12分間、190℃において
空気／N2により酸化しそして30分間、650℃にお
いてN2／CO2のもとで焼なます：Br／ρ＝478G
cm3／ｇ、IHＣ＝728Oe、FeO含量21重量％、Co含
量1.25重量％。
磁気テープに加工したものは保磁力800Oeであ
つた。
実施例 ８（本発明） 135ｇ／濃度の硫酸鉄溶液264にZnSO4・
7H2O340ｇ及びNaH2PO4137ｇを加える。撹拌
下に30℃で濃度480ｇ／の苛性ソーダ溶液20
を10分間に加える。空気通入0.7m3／ｈ、5.5時間
で種の形成を行なう。その間均一に温度を77℃に
上げる。更に規則的に苛性ソーダ溶液（200ｇ／
）の添加及び８m3／ｈの空気導入をしつつ14.5
時間で顔料生成を行なう。顔料生成開始11時間後
PH＝3.6で苛性ソーダ液の使用量40のとき、
H2O4中CoSO4・7H2O2.09Kgの溶液を添加す
る。
PH＝7.5のときH2O4中Na4P2O7196ｇの溶液
を30分間に加えそして30分間撹拌する。洗浄及び
乾燥の後、α−FeOOH−前駆生成物を600℃で
30分間焼なまし、湿めつた水素で400℃において
30分間還元し、170℃で18分間空気で酸化し、そ
して650℃で30分間N2／CO2のもとに焼なます：
FeO含量＝17重量％、Co含有量＝2.3重量％、
Br／ρ＝460、IHＣ＝937Oe。
【図面の簡単な説明】
第１図は抗磁場強さIHＣと顔料のコバルト含有
量との関係を示すグラフである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ FeO含有量が16〜24重量％、コバルト含有量
    が0.7〜2.4重量％で、亜鉛含有量が0.1〜２重量％
    で且つ燐含有量がP2O5として0.1〜２重量％であ
    り、保磁力が少くとも425Oe＋175Oe×ｐ［ここ
    でｐは重量％によるコバルト含有量を表わす］で
    あるコバルト配量針状フエリ磁性酸化鉄を用いて
    なる磁気的信号記録用の単層及び多層テープ。
JP61238208A 1979-01-31 1986-10-08 磁気的信号記録用テ−プ Granted JPS62183025A (ja)

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