JPH0248022B2 - - Google Patents
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- JPH0248022B2 JPH0248022B2 JP58049065A JP4906583A JPH0248022B2 JP H0248022 B2 JPH0248022 B2 JP H0248022B2 JP 58049065 A JP58049065 A JP 58049065A JP 4906583 A JP4906583 A JP 4906583A JP H0248022 B2 JPH0248022 B2 JP H0248022B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F6/00—Post-polymerisation treatments
- C08F6/14—Treatment of polymer emulsions
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は或種のフルオロエラストマーの製造
法、特に乳化重合法によりつくられたフルオロエ
ラストマーを工程中において連続的に凝固
（coagulate）、凝集（agglomerate）させる方法
に関する。本発明方法で処理されたフルオロエラ
ストマー・ラテツクスはそれ以上加工または処理
を必要とせずに、機械的脱水装置に直接供給でき
るほど十分な粒径をもつたフルオロエラストマー
凝集物を含む処理流になり、従つて工程の効率及
び製品の均質性と品質とを著しく改善することが
できる。
法、特に乳化重合法によりつくられたフルオロエ
ラストマーを工程中において連続的に凝固
（coagulate）、凝集（agglomerate）させる方法
に関する。本発明方法で処理されたフルオロエラ
ストマー・ラテツクスはそれ以上加工または処理
を必要とせずに、機械的脱水装置に直接供給でき
るほど十分な粒径をもつたフルオロエラストマー
凝集物を含む処理流になり、従つて工程の効率及
び製品の均質性と品質とを著しく改善することが
できる。
1962年８月28日付けのレツクスフオード
（Rexfort）の米国特許第3051677号には、フツ化
ビニリデン及びヘキサフルオロプロピレン単量体
から誘導された或種のフルオロエラストマーが記
載されている。
（Rexfort）の米国特許第3051677号には、フツ化
ビニリデン及びヘキサフルオロプロピレン単量体
から誘導された或種のフルオロエラストマーが記
載されている。
1961年１月17日付けのペイルソープ
（Pailthorp）米国特許第2968649号には、フツ化
ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、及びテ
トラフルオロエチレン単量体から誘導された或種
のフルオロエラストマーが記載されている。
（Pailthorp）米国特許第2968649号には、フツ化
ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、及びテ
トラフルオロエチレン単量体から誘導された或種
のフルオロエラストマーが記載されている。
1977年７月12日付けのアポシーカー
（Apotheker）の米国特許第4035565号には、フツ
化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、テト
ラフルオロエチレン及びブロモトリフルオロエチ
レン単量体から誘導された或種のフルオロエラス
トマーが記載されている。
（Apotheker）の米国特許第4035565号には、フツ
化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、テト
ラフルオロエチレン及びブロモトリフルオロエチ
レン単量体から誘導された或種のフルオロエラス
トマーが記載されている。
上記特許におけるフルオロエラストマーは例え
ば1970年10月27日付けのベイラー（Bailor）らの
米国特許第3536683号記載の方法で凝固及び凝集
が行われてきた。これらのフルオロエラストマー
は本発明方法で凝固、凝集させ得る典型的なフル
オロエラストマーである。
ば1970年10月27日付けのベイラー（Bailor）らの
米国特許第3536683号記載の方法で凝固及び凝集
が行われてきた。これらのフルオロエラストマー
は本発明方法で凝固、凝集させ得る典型的なフル
オロエラストマーである。
セモン（Semon）及びセモンらの1945年１月
２日並びに６月19日付けの米国特許第2366460号
及び2378732号には、合成ゴム・ラテツクスを凝
固させる装置及び方法が記載されている。しかし
これらの特許は粒径の小さい凝固物の製造に関す
るもので、下記の特許に記載されているような機
械的脱水装置に使用するのに適した大きな粒径に
までエラストマー粒子を凝集させる方法ではな
い。
２日並びに６月19日付けの米国特許第2366460号
及び2378732号には、合成ゴム・ラテツクスを凝
固させる装置及び方法が記載されている。しかし
これらの特許は粒径の小さい凝固物の製造に関す
るもので、下記の特許に記載されているような機
械的脱水装置に使用するのに適した大きな粒径に
までエラストマー粒子を凝集させる方法ではな
い。
コヴイントン（Covington）らの1979年１月２
日付け米国特許第4132845号には、上記米国特許
第3051677号、第2968649号、及び第4035565号の
ようなフルオロエラストマーを用いる機械的脱水
装置が記載されており、これは本発明と組合せて
有利に使用することができる。
日付け米国特許第4132845号には、上記米国特許
第3051677号、第2968649号、及び第4035565号の
ようなフルオロエラストマーを用いる機械的脱水
装置が記載されており、これは本発明と組合せて
有利に使用することができる。
本発明の或種のフルオロエラストマーの製造法
の改良に関し、この改良法は乳化重合により得ら
れる該フルオロエラストマーのスラリを本発明方
法で処理してフルオロエラストマーを凝固、凝集
させ、得られた処理流を米国特許第4132845号記
載の機械的脱水装置に直接供給して、うまく処理
できる大きな粒径の凝集物をつくることができる
方法である。さらに詳細にはフツ化ビニリデン、
ヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチ
レン及びブロモトリフルオロエチレンのような単
量体（例えば米国特許第3051677号、第2967649
号、第4035565号記載のもの）の乳化重合で得ら
れる処理流を含むフルオロエラストマー・ラテツ
クス工程内における連続処理に関し、この処理法
は(a)該処理流に凝固剤溶液を注入し、この際高圧
噴霧化条件で処理流と向流をなすように注入を行
い、好しくは(b)添加した凝固剤溶液を含む処理流
を低剪断条件下において混合し、(c)処理流／凝固
剤溶液混合物を機械的脱水装置に通す前にその滞
在時間をコントロールする工程から成つている。
工程(a)及び(c)は本発明方法を成功させるためには
重要である。工程(b)は本発明方法を最適条件下で
操作するために重要である。
の改良に関し、この改良法は乳化重合により得ら
れる該フルオロエラストマーのスラリを本発明方
法で処理してフルオロエラストマーを凝固、凝集
させ、得られた処理流を米国特許第4132845号記
載の機械的脱水装置に直接供給して、うまく処理
できる大きな粒径の凝集物をつくることができる
方法である。さらに詳細にはフツ化ビニリデン、
ヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチ
レン及びブロモトリフルオロエチレンのような単
量体（例えば米国特許第3051677号、第2967649
号、第4035565号記載のもの）の乳化重合で得ら
れる処理流を含むフルオロエラストマー・ラテツ
クス工程内における連続処理に関し、この処理法
は(a)該処理流に凝固剤溶液を注入し、この際高圧
噴霧化条件で処理流と向流をなすように注入を行
い、好しくは(b)添加した凝固剤溶液を含む処理流
を低剪断条件下において混合し、(c)処理流／凝固
剤溶液混合物を機械的脱水装置に通す前にその滞
在時間をコントロールする工程から成つている。
工程(a)及び(c)は本発明方法を成功させるためには
重要である。工程(b)は本発明方法を最適条件下で
操作するために重要である。
凝固剤溶液をフルオロエラストマー・ラテツク
ス処理流に、その流れの方向と向流を成して高圧
噴霧化条件で注入し、凝固剤溶液とフルオロエラ
ストマー・ラテツクスとのできるだけ迅速かつ効
率的な緊密な混合を促進し、同時に大きな粒径、
即ち平均粒径が少なくとも１mmのフルオロエラス
トマー凝集物を製造できるような条件下に処理流
を保つことが重要である。凝固剤を向流を成して
高圧噴霧化条件で注入することにより得られる効
率的な混合を行つても、若干の粒子が1/2mm程度
の小さい粒径をもつ凝集物の粒径分布が得られる
ことがある。高圧噴霧化条件で凝固剤溶液を注入
すると、処理流における凝固剤溶液の均一な分散
が促進され、凝固剤溶液の液適の表面積が最大に
なり、従つて処理流中における凝固剤溶液とフル
オロエラストマーの粒子との効率的な接触が促進
される。処理流の方向と向流を成して凝固剤溶液
を注入することは、緩い撹拌で十分な混合を行い
フルオロエラストマー・ラテツクスの中で凝固剤
溶液が効果を受けずに通過してゆくのを最小限度
に抑制することができる。
ス処理流に、その流れの方向と向流を成して高圧
噴霧化条件で注入し、凝固剤溶液とフルオロエラ
ストマー・ラテツクスとのできるだけ迅速かつ効
率的な緊密な混合を促進し、同時に大きな粒径、
即ち平均粒径が少なくとも１mmのフルオロエラス
トマー凝集物を製造できるような条件下に処理流
を保つことが重要である。凝固剤を向流を成して
高圧噴霧化条件で注入することにより得られる効
率的な混合を行つても、若干の粒子が1/2mm程度
の小さい粒径をもつ凝集物の粒径分布が得られる
ことがある。高圧噴霧化条件で凝固剤溶液を注入
すると、処理流における凝固剤溶液の均一な分散
が促進され、凝固剤溶液の液適の表面積が最大に
なり、従つて処理流中における凝固剤溶液とフル
オロエラストマーの粒子との効率的な接触が促進
される。処理流の方向と向流を成して凝固剤溶液
を注入することは、緩い撹拌で十分な混合を行い
フルオロエラストマー・ラテツクスの中で凝固剤
溶液が効果を受けずに通過してゆくのを最小限度
に抑制することができる。
本発明に使用するのに適した凝固剤溶液には、
それぞれベイラーら及びナーサシアン
（Nersasian）らの1970年10月27日付け及び1971
年８月10日付け米国特許第3536683号及び3598794
号記載のものが含まれる。好適な凝固剤溶液には
硫酸アルミニウムカリウム［KAI（SO4）2］また
はトリエチレンテトラミンの水溶液が含まれる。
硫酸アルミニウムカリウムが凝固剤の場合、2.5
〜4.5重量％の明礬溶液を、乾燥フルオロエラス
トマー100重量部当り約１／２〜５重量部、好ま
しくは約１重量部の割合で注入することが好適で
ある。トリエチレンテトラミンを用いる場合に
は、濃度は約0.04〜10.0重量％であり、添加割合
は乾燥フルオロエラストマー100重量部当り約
0.25〜2.5重量部である。また明礬溶液は約40〜
90℃に温め、結晶化を防ぎ、注入ノズルが詰る可
能性を最小限度に抑制することが好ましい。凝固
剤溶液は圧力差（即ち凝固剤溶液処理流の圧力と
フルオロエラストマー・ラテツクス処理流の圧力
との差）を少なくとも200psi（1.3MPa）にして注
入しなければならない。使用する装置によつては
最大1500〜2000psi（10.33〜13.78MPa）の圧力差
を用いることができるが、実用的には好適な圧力
差は約300〜400psi（2.07〜2.76MPa）である。噴
霧化装置は市販の噴霧化ノズル、例えばスプレ
イ・システムズ（Spray Systems）の「ユニジ
エツト（Unijet）Ｔ−2501）」から選ぶことがで
きる。
それぞれベイラーら及びナーサシアン
（Nersasian）らの1970年10月27日付け及び1971
年８月10日付け米国特許第3536683号及び3598794
号記載のものが含まれる。好適な凝固剤溶液には
硫酸アルミニウムカリウム［KAI（SO4）2］また
はトリエチレンテトラミンの水溶液が含まれる。
硫酸アルミニウムカリウムが凝固剤の場合、2.5
〜4.5重量％の明礬溶液を、乾燥フルオロエラス
トマー100重量部当り約１／２〜５重量部、好ま
しくは約１重量部の割合で注入することが好適で
ある。トリエチレンテトラミンを用いる場合に
は、濃度は約0.04〜10.0重量％であり、添加割合
は乾燥フルオロエラストマー100重量部当り約
0.25〜2.5重量部である。また明礬溶液は約40〜
90℃に温め、結晶化を防ぎ、注入ノズルが詰る可
能性を最小限度に抑制することが好ましい。凝固
剤溶液は圧力差（即ち凝固剤溶液処理流の圧力と
フルオロエラストマー・ラテツクス処理流の圧力
との差）を少なくとも200psi（1.3MPa）にして注
入しなければならない。使用する装置によつては
最大1500〜2000psi（10.33〜13.78MPa）の圧力差
を用いることができるが、実用的には好適な圧力
差は約300〜400psi（2.07〜2.76MPa）である。噴
霧化装置は市販の噴霧化ノズル、例えばスプレ
イ・システムズ（Spray Systems）の「ユニジ
エツト（Unijet）Ｔ−2501）」から選ぶことがで
きる。
本発明の方法においては、凝固剤溶液及びフル
オロエラストマー・ラテツクスを、例えば処理流
の流れの向流に対し僅かに傾けた流れ分割器また
は調節板（baffle）で達成できるような低剪断混
合に付すことが重要である。噴霧化された凝固剤
溶液をフルオロエラストマー・スラリと混合する
時に生じるフルオロエラストマー凝集物の粒径が
細かくなるのを防ぐためには、比較的低い剪断、
低い撹拌、及び低い擾乱（turbulence）条件を保
持しなければならない。従つて撹拌タンクのよう
なインペラー型の装置で達成できる高剪断、高撹
拌及び高擾乱条件を生じる混合装置は本発明に使
用するには不適当である。静止型の混合装置も、
通路が狭く、その通路を通る処理流の線速度が大
で擾乱の程度が高い場合には、本発明に使用する
には不適当である。このような条件では、フルオ
ロエラストマー凝集物が細かい粒子に壊れてゆく
ことが促進され、得られた処理流は米国特許第
4132845号記載のような機械的脱水装置に直接供
給するには不適当になる。流れ分割器及び調節板
の正確な形状、数、及び寸法は凝固剤／フルオロ
エラストマー混合物の凝集傾向並びに工程装置に
許容される圧力低下に依存する。本発明方法に用
いられる低剪断混合装置は凝集剤溶液とフルオロ
エラストマーの緊密な混合を保持する。低剪断混
合装置は効果のない単なる通過（channelling）
を防止し、層流のパターンを分断し、凝固剤溶液
をスラリ中の実質的にすべてのフルオロエラスト
マー粒子と接触させ、本発明の第１の工程中、ま
たは第２の工程中、即ち低剪断工程中に生じる大
きなフルオロエラストマー凝集物を破壊する原因
になることはない。従つてフルオロエラストマー
の粒径は低剪断工程中増加し続ける。
オロエラストマー・ラテツクスを、例えば処理流
の流れの向流に対し僅かに傾けた流れ分割器また
は調節板（baffle）で達成できるような低剪断混
合に付すことが重要である。噴霧化された凝固剤
溶液をフルオロエラストマー・スラリと混合する
時に生じるフルオロエラストマー凝集物の粒径が
細かくなるのを防ぐためには、比較的低い剪断、
低い撹拌、及び低い擾乱（turbulence）条件を保
持しなければならない。従つて撹拌タンクのよう
なインペラー型の装置で達成できる高剪断、高撹
拌及び高擾乱条件を生じる混合装置は本発明に使
用するには不適当である。静止型の混合装置も、
通路が狭く、その通路を通る処理流の線速度が大
で擾乱の程度が高い場合には、本発明に使用する
には不適当である。このような条件では、フルオ
ロエラストマー凝集物が細かい粒子に壊れてゆく
ことが促進され、得られた処理流は米国特許第
4132845号記載のような機械的脱水装置に直接供
給するには不適当になる。流れ分割器及び調節板
の正確な形状、数、及び寸法は凝固剤／フルオロ
エラストマー混合物の凝集傾向並びに工程装置に
許容される圧力低下に依存する。本発明方法に用
いられる低剪断混合装置は凝集剤溶液とフルオロ
エラストマーの緊密な混合を保持する。低剪断混
合装置は効果のない単なる通過（channelling）
を防止し、層流のパターンを分断し、凝固剤溶液
をスラリ中の実質的にすべてのフルオロエラスト
マー粒子と接触させ、本発明の第１の工程中、ま
たは第２の工程中、即ち低剪断工程中に生じる大
きなフルオロエラストマー凝集物を破壊する原因
になることはない。従つてフルオロエラストマー
の粒径は低剪断工程中増加し続ける。
処理される特定のフルオロエラストマー及び使
用する凝固剤溶液に依存して、機械的脱水装置に
入る前に十分な混合と十分な凝集が起り、フルオ
ロエラストマーの平均粒径が少なくとも１mmにな
るような凝固剤溶液／フルオロエラストマー・ス
ラリ混合物の滞在時間が得られるならば、低剪断
工程は省略することができる。従つて、フルオロ
エラストマーの粘度が比較的低くそのため迅速に
凝集する場合、凝固剤溶液が比較的高い凝固力を
もつている場合、凝固剤注入ポート（port）と機
械的脱水装置との間の処理流の導管が比較的長い
場合、及びフルオロエラストマー・スラリ処理流
を移送するポンプが比較的高い圧力を発生し、フ
ルオロエラストマー凝集物を含んだフルオロエラ
ストマー処理流が長い滞在時間を与えるのに必要
な長さのパイプを通つて流れることができる場合
には、低剪断混合装置を省くことができる。いず
れの場合にも、低剪断混合装置を上記のように凝
固剤注入ポートのすぐ下手に置いて使用すること
により、遥かに効率良く（即ち短い滞在時間、少
ないパイプ、低容量のスラリ・ポンプを使用し
て）工程の操作を行うことができる。
用する凝固剤溶液に依存して、機械的脱水装置に
入る前に十分な混合と十分な凝集が起り、フルオ
ロエラストマーの平均粒径が少なくとも１mmにな
るような凝固剤溶液／フルオロエラストマー・ス
ラリ混合物の滞在時間が得られるならば、低剪断
工程は省略することができる。従つて、フルオロ
エラストマーの粘度が比較的低くそのため迅速に
凝集する場合、凝固剤溶液が比較的高い凝固力を
もつている場合、凝固剤注入ポート（port）と機
械的脱水装置との間の処理流の導管が比較的長い
場合、及びフルオロエラストマー・スラリ処理流
を移送するポンプが比較的高い圧力を発生し、フ
ルオロエラストマー凝集物を含んだフルオロエラ
ストマー処理流が長い滞在時間を与えるのに必要
な長さのパイプを通つて流れることができる場合
には、低剪断混合装置を省くことができる。いず
れの場合にも、低剪断混合装置を上記のように凝
固剤注入ポートのすぐ下手に置いて使用すること
により、遥かに効率良く（即ち短い滞在時間、少
ないパイプ、低容量のスラリ・ポンプを使用し
て）工程の操作を行うことができる。
フルオロエラストマーの粘度が非常に低い、例
えば下記実施例１におけるフルオロエラストマー
のような場合、及びトリエチレンテトラミンのよ
うに凝固剤が高い凝固力をもつている場合には、
低剪断混合装置を用いない方が好ましい。
えば下記実施例１におけるフルオロエラストマー
のような場合、及びトリエチレンテトラミンのよ
うに凝固剤が高い凝固力をもつている場合には、
低剪断混合装置を用いない方が好ましい。
最後に、フルオロエラストマーの種類、温度、
及び固体分含有量、凝固剤溶液の種類、濃度及び
量、工程装置のパイプの寸法及びポンプの容量、
処理流の流速、並びに上記の低剪断混合装置を使
用するかどうかに従つて滞在時間をコントロール
することが重要である。好ましくは凝固剤注入ポ
ートと機械的脱水装置との間の凝固剤溶液／フル
オロエラストマー混合物の滞在時間を調節して正
確にコントロールする装置を取り付ける。滞在時
間を正確にコントロールすれば、フルオロエラス
トマーをバツチ式で凝固させる間にしばしば生じ
るハウリング（fouling）を防ぐことができる。
及び固体分含有量、凝固剤溶液の種類、濃度及び
量、工程装置のパイプの寸法及びポンプの容量、
処理流の流速、並びに上記の低剪断混合装置を使
用するかどうかに従つて滞在時間をコントロール
することが重要である。好ましくは凝固剤注入ポ
ートと機械的脱水装置との間の凝固剤溶液／フル
オロエラストマー混合物の滞在時間を調節して正
確にコントロールする装置を取り付ける。滞在時
間を正確にコントロールすれば、フルオロエラス
トマーをバツチ式で凝固させる間にしばしば生じ
るハウリング（fouling）を防ぐことができる。
実際問題として、滞在時間は通常は２分以内に
制限する。これよりも時間が長いと極端に長い処
理流導管が必要であり、従つてラテツクス及び凝
集物を長いパイプを通して移送するためには極端
に高いポンプ圧力が必要である。通常の乳化用の
ポンプは普通約120psi（0.83MPa）の圧力を生じ、
機械的脱水装置は約70psi（0.4MPa）の静止圧で
操作される。従つて、工程のパイプを通じての圧
力低下は普通約50psi（0.34MPa）に制限され、比
較的短いパイプの長さと比較的短い滞在時間しか
必要としない。経済的な考慮の外に、滞在時間が
長くそれに伴なつてパイプが長いと、詰る危険が
増大する。低剪断混合装置を使用する場合、滞在
時間は一般に約10〜30秒である。滞在時間が10秒
以下であると、通常低剪断混合装置が必要であ
る。低剪断混合装置を使用しない場合には、滞在
時間は一般に少なくとも30秒が必要である。
制限する。これよりも時間が長いと極端に長い処
理流導管が必要であり、従つてラテツクス及び凝
集物を長いパイプを通して移送するためには極端
に高いポンプ圧力が必要である。通常の乳化用の
ポンプは普通約120psi（0.83MPa）の圧力を生じ、
機械的脱水装置は約70psi（0.4MPa）の静止圧で
操作される。従つて、工程のパイプを通じての圧
力低下は普通約50psi（0.34MPa）に制限され、比
較的短いパイプの長さと比較的短い滞在時間しか
必要としない。経済的な考慮の外に、滞在時間が
長くそれに伴なつてパイプが長いと、詰る危険が
増大する。低剪断混合装置を使用する場合、滞在
時間は一般に約10〜30秒である。滞在時間が10秒
以下であると、通常低剪断混合装置が必要であ
る。低剪断混合装置を使用しない場合には、滞在
時間は一般に少なくとも30秒が必要である。
添付図面を参照すれば、タンク１及び２にはフ
ルオロエラストマー・スラリ及び凝固剤溶液がそ
れぞれ入つている。実際の工業的製造装置では、
タンク１の代りにフルオロエラストマー・ラテツ
クスの製造に用いる乳化重合装置から直接導かれ
たパイプを用いることもできる。フルオロエラス
トマー・ラテツクスはタンク１からパイプ３を経
て約120psi（0.83MPa）の圧力を発生し得る通常
の乳化液ポンプ４へと送られる。同様に、凝固剤
溶液はタンク２からパイプ７を経て約400〜
500psi（2.76〜3.44MPa）の圧力を発生し得るポ
ンプ６へと送られる。フルオロエラストマー・ラ
テツクスはパイプ５を通り凝固剤溶液注入ポート
（port）の位置へと送られる。同様に凝固剤溶液
は、パイプ８を通つて凝固剤注入ポートへ送られ
る。凝固剤溶液注入ポート９の所で、凝固剤溶液
は下記の実施例に用いられているスプレイ・シス
テムズの「ユニジエツト Ｔ−2501」のような噴
霧化ノズルを通してフルオロエラストマー・ラテ
ツクス処理流と向流を成して注入される。凝固剤
溶液注入ポートの直ぐ下手に低剪断混合装置があ
る。下記実施例に用いられている装置では、低剪
断混合装置は二組の流れ分割器から成つており、
各組は４個の分割器を含み、この分割器はそれが
配置されているパイプの軸から半径方向に位置し
ている調節板から成つている。流れ分割器はまた
フルオロエラストマー・ラテツクス／凝固剤溶液
混合物の流れの方向と実質的に平行に配置され、
各調節板の下手端は僅かに曲つているか、処理流
の方向に対し僅かに傾いており、処理流に僅かな
背圧と僅かな混合効果を賦与している。第二の組
の流れ分割器は第一の組の流れ分割器の直ぐ下手
に置かれ、第一の組れ分割器と同様な配置をとつ
ているが、この調節板は処理流導管の軸に対して
約45゜回転され（即ち断面図では８個の細片に分
割されたパイのように見える）、これにより処理
流は穏やかに８個のほぼ等しい部分に分割され、
それぞれ僅かな背圧と混合効果を受ける。次にフ
ルオロエラストマー凝集物を含んだフルオロエラ
ストマー／凝固剤溶液混合物は調節された滞在時
間をもつ一定の長さのパイプ１１を通り、米国特
許第4132845号記載のような機械的脱水装置１２
へ到る。滞在時間に関し特定の情況によつて工程
装置に柔軟性が必要な場合には、パイプ１１に沿
つて種々の位置において間隔をあけて配置された
多数の別々に使用できる凝固剤注入ポートを取り
付け、適当な注入ポートを選び、特定の工程パラ
メータと処理されるフルオロエラストマーに対し
適当な滞在時間を決定することが最も便利であ
る。下記実施例においては、パイプ１１は長さが
約208インチ（5.28ｍ）、内径が１ 1/2インチ
（38.1mm）である。パイプは２個の注入ポートを
含み、その１つはパイプの開始点、即ち機械的脱
水装置から208インチ（5.28ｍ）の所にあり、他
の一個は第一の注入ポートから152インチ（3.86
ｍ）、即ち機械的脱水装置から56インチ（1.42ｍ）
の所にある。実質的に上記に説明した二組の流れ
分割器は第一の注入ポートの直ぐ下手にある。第
二の注入ポートの下手は流れ分割器はない。各流
れ分割器の調節板は長さが約１インチ（25mm）
で、各調節板の下手端は僅かに曲つている。脱水
装置１２は米国特許第4132845号記載のものと実
質的に同じである。
ルオロエラストマー・スラリ及び凝固剤溶液がそ
れぞれ入つている。実際の工業的製造装置では、
タンク１の代りにフルオロエラストマー・ラテツ
クスの製造に用いる乳化重合装置から直接導かれ
たパイプを用いることもできる。フルオロエラス
トマー・ラテツクスはタンク１からパイプ３を経
て約120psi（0.83MPa）の圧力を発生し得る通常
の乳化液ポンプ４へと送られる。同様に、凝固剤
溶液はタンク２からパイプ７を経て約400〜
500psi（2.76〜3.44MPa）の圧力を発生し得るポ
ンプ６へと送られる。フルオロエラストマー・ラ
テツクスはパイプ５を通り凝固剤溶液注入ポート
（port）の位置へと送られる。同様に凝固剤溶液
は、パイプ８を通つて凝固剤注入ポートへ送られ
る。凝固剤溶液注入ポート９の所で、凝固剤溶液
は下記の実施例に用いられているスプレイ・シス
テムズの「ユニジエツト Ｔ−2501」のような噴
霧化ノズルを通してフルオロエラストマー・ラテ
ツクス処理流と向流を成して注入される。凝固剤
溶液注入ポートの直ぐ下手に低剪断混合装置があ
る。下記実施例に用いられている装置では、低剪
断混合装置は二組の流れ分割器から成つており、
各組は４個の分割器を含み、この分割器はそれが
配置されているパイプの軸から半径方向に位置し
ている調節板から成つている。流れ分割器はまた
フルオロエラストマー・ラテツクス／凝固剤溶液
混合物の流れの方向と実質的に平行に配置され、
各調節板の下手端は僅かに曲つているか、処理流
の方向に対し僅かに傾いており、処理流に僅かな
背圧と僅かな混合効果を賦与している。第二の組
の流れ分割器は第一の組の流れ分割器の直ぐ下手
に置かれ、第一の組れ分割器と同様な配置をとつ
ているが、この調節板は処理流導管の軸に対して
約45゜回転され（即ち断面図では８個の細片に分
割されたパイのように見える）、これにより処理
流は穏やかに８個のほぼ等しい部分に分割され、
それぞれ僅かな背圧と混合効果を受ける。次にフ
ルオロエラストマー凝集物を含んだフルオロエラ
ストマー／凝固剤溶液混合物は調節された滞在時
間をもつ一定の長さのパイプ１１を通り、米国特
許第4132845号記載のような機械的脱水装置１２
へ到る。滞在時間に関し特定の情況によつて工程
装置に柔軟性が必要な場合には、パイプ１１に沿
つて種々の位置において間隔をあけて配置された
多数の別々に使用できる凝固剤注入ポートを取り
付け、適当な注入ポートを選び、特定の工程パラ
メータと処理されるフルオロエラストマーに対し
適当な滞在時間を決定することが最も便利であ
る。下記実施例においては、パイプ１１は長さが
約208インチ（5.28ｍ）、内径が１ 1/2インチ
（38.1mm）である。パイプは２個の注入ポートを
含み、その１つはパイプの開始点、即ち機械的脱
水装置から208インチ（5.28ｍ）の所にあり、他
の一個は第一の注入ポートから152インチ（3.86
ｍ）、即ち機械的脱水装置から56インチ（1.42ｍ）
の所にある。実質的に上記に説明した二組の流れ
分割器は第一の注入ポートの直ぐ下手にある。第
二の注入ポートの下手は流れ分割器はない。各流
れ分割器の調節板は長さが約１インチ（25mm）
で、各調節板の下手端は僅かに曲つている。脱水
装置１２は米国特許第4132845号記載のものと実
質的に同じである。
下記実施例に記載された実験はすべて上記に説
明した実験装置で行われた。下記の各実施例にお
いて、特記しない限りすべての割合は重量によ
り、温度は摂氏である。
明した実験装置で行われた。下記の各実施例にお
いて、特記しない限りすべての割合は重量によ
り、温度は摂氏である。
実施例 １
上記に詳細に説明した添付図面の装置を用い、
重合体の粘度（ML−10）が100℃で10の60重量
％フツ化ビニリデン／40重量％ヘキサフルオロプ
ロピレンのフルオロエラストマーを、本発明方法
によりトリエチレンテトラミンで、うまく凝固、
凝集させた。凝固剤溶液を第二の凝固剤注入ポー
トに注入し、低剪断混合装置を用いなかつた。工
程パラメータは次の通りである。
重合体の粘度（ML−10）が100℃で10の60重量
％フツ化ビニリデン／40重量％ヘキサフルオロプ
ロピレンのフルオロエラストマーを、本発明方法
によりトリエチレンテトラミンで、うまく凝固、
凝集させた。凝固剤溶液を第二の凝固剤注入ポー
トに注入し、低剪断混合装置を用いなかつた。工
程パラメータは次の通りである。
乳化物、％固体分 23
乳化物の流速、Kg／時間 257〜388
重合体の流速、Kg／時間 59〜88
乳化物の温度、℃ 50〜65
凝固剤溶液の濃度、％ ．06〜．08
凝固剤溶液の流速、Kg／時間 59〜68
凝固剤の温度、℃ 50〜60
凝固剤対重合体の比 ．0006
脱水装置の前のスラリの滞在時間、秒 13〜20
実施例 ２
上記に詳細に説明した添付図面の装置を用い、
重合体の粘度（ML−10）が121℃で72の25重量
％テトラフルオロエチレン／30重量％ヘキサフル
オロプロピレン／45重量％フツ化ビニリデンのフ
ルオロエラストマーを、本発明方法に従つて、硫
酸アルミニウムカリウム［KA1（SO4）2］でうま
く凝固、凝集させた。凝固剤溶液を第一の凝固剤
注入ポートに注入し、流れ分割器を使用した。工
程パラメータは次の通りである。
重合体の粘度（ML−10）が121℃で72の25重量
％テトラフルオロエチレン／30重量％ヘキサフル
オロプロピレン／45重量％フツ化ビニリデンのフ
ルオロエラストマーを、本発明方法に従つて、硫
酸アルミニウムカリウム［KA1（SO4）2］でうま
く凝固、凝集させた。凝固剤溶液を第一の凝固剤
注入ポートに注入し、流れ分割器を使用した。工
程パラメータは次の通りである。
乳化物、％固体分 19
乳化物の流速、Kg／時間 342〜590
重合体の流速、Kg／時間 65〜112
乳化物の温度、℃ 62〜68
凝固剤溶液の濃度、％ 3.4無水物基準
凝固剤溶液の流速、Kg／時間 31〜46
凝固剤の温度、℃ 43〜67
凝固剤対重合体の比 ．018〜．027
無水物基準
スラリの温度、℃ 60〜64
脱水装置の前のスラリの滞在時間、秒 70〜40
実施例 ３
上記に詳細に説明した添付図面の装置を用い、
重合体の粘度（ML−10）が100℃で65の60重量
％フツ化ビニリデン／40重量％ヘキサフルオロプ
ロピレンのフルオロエラストマーを、本発明方法
により硫酸アルミニウムカリウムでうまく凝固、
凝集させた。凝固剤溶液を第二の凝固剤注入ポー
トに注入し、低剪断混合装置は使用しなかつた。
工程パラメータは次の通りである。
重合体の粘度（ML−10）が100℃で65の60重量
％フツ化ビニリデン／40重量％ヘキサフルオロプ
ロピレンのフルオロエラストマーを、本発明方法
により硫酸アルミニウムカリウムでうまく凝固、
凝集させた。凝固剤溶液を第二の凝固剤注入ポー
トに注入し、低剪断混合装置は使用しなかつた。
工程パラメータは次の通りである。
乳化物、％固体分 13.8
乳化物の流速、Kg／時間 494〜658
重合体の流速、Kg／時間 68〜91
乳化物の温度、℃ 63〜65
凝固剤溶液の濃度、％ 3.4無水物基準
凝固剤溶液の流速、Kg／時間 42〜59
凝固剤の温度、℃ 90〜93
凝固剤対重合体の比 ．026〜．028
無水物基準
スラリの温度、℃ 54〜80
脱水装置の前のスラリの滞在時間、秒 49〜36
実施例 ４
上記に詳細に説明した添付図面の装置を用い、
重合体の粘度（ML−10）が121℃で65の35重量
％フツ化ビニリデン／29重量％テトラフルオロエ
チレン／34重量％ヘキサフルオロプロピレン／２
重量％ブロモトリフルオロブテンのフルオロエラ
ストマーを、本発明方法により硫酸アルミニウム
カリウムでうまく凝固、凝集させた。凝固剤溶液
を第二の凝固剤注入ポートに注入し、低剪断混合
装置は使用しなかつた。した。工程パラメータは
次の通りである。
重合体の粘度（ML−10）が121℃で65の35重量
％フツ化ビニリデン／29重量％テトラフルオロエ
チレン／34重量％ヘキサフルオロプロピレン／２
重量％ブロモトリフルオロブテンのフルオロエラ
ストマーを、本発明方法により硫酸アルミニウム
カリウムでうまく凝固、凝集させた。凝固剤溶液
を第二の凝固剤注入ポートに注入し、低剪断混合
装置は使用しなかつた。した。工程パラメータは
次の通りである。
乳化物、％固体分 20
乳化物の流速、Kg／時間 320〜636
重合体の流速、Kg／時間 64〜127
乳化物の温度、℃ 60〜62
凝固剤溶液の濃度、％ 3.4無水物基準
凝固剤溶液の流速、Kg／時間 39〜50
凝固剤の温度、℃ 80〜82
凝固剤対重合体の比 ．027〜．017
無水物基準
スラリの温度、℃ 52〜54
脱水装置の前のスラリの滞在時間、秒 73〜38
工業的用途
本発明方法は米国特許第3051677号、第2968649
号、第4035565号記載の乳化重合により得られる
フルオロエラストマーのスラリを凝固、凝集さ
せ、得られた処理流が米国特許第4132845号記載
の機械的脱水装置に直接供給するのに適した大き
な粒径の凝集物をつくるのに用いることができる
方法である。得られた重合体はガスケツト、シー
ル、管、Ｏ−リング、ロールのカバー、ホースの
ライニング、及び環境的な侵蝕に対する抵抗性が
優れていることを要求される種々の成形品に用い
られる。
号、第4035565号記載の乳化重合により得られる
フルオロエラストマーのスラリを凝固、凝集さ
せ、得られた処理流が米国特許第4132845号記載
の機械的脱水装置に直接供給するのに適した大き
な粒径の凝集物をつくるのに用いることができる
方法である。得られた重合体はガスケツト、シー
ル、管、Ｏ−リング、ロールのカバー、ホースの
ライニング、及び環境的な侵蝕に対する抵抗性が
優れていることを要求される種々の成形品に用い
られる。
最良実施態様
本発明方法の最良実施態様、即ち本発明の唯一
の工程パラメータの組は処理される特定の重合
体、及び処理を行う特定の装置に依存するが、上
記に説明した各重合体に対する最も好適な方法は
各実施例に詳細に記載した方法である。
の工程パラメータの組は処理される特定の重合
体、及び処理を行う特定の装置に依存するが、上
記に説明した各重合体に対する最も好適な方法は
各実施例に詳細に記載した方法である。
添付図面は本発明の好適方法、及び本発明方法
に使用される装置の模式図であり、実施例におい
ては、米国特許第3051677号、第2968649号、及び
第4036565号記載の重合体の凝固、凝集を行つた
例が説明されている。
に使用される装置の模式図であり、実施例におい
ては、米国特許第3051677号、第2968649号、及び
第4036565号記載の重合体の凝固、凝集を行つた
例が説明されている。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ フルオロエラストマー・スラリ処理流中のフ
ルオロエラストマー粒子を凝固、凝集させ、次に
得られたフルオロエラストマー凝集物を含む処理
流を機械的脱水装置に供給する方法において、 (a) 高圧噴霧状でフルオロエラストマー・ラテツ
クス処理流の方向と向流をなして凝固剤溶液を
フルオロエラストマー・ラテツクス処理流の中
に注入し、凝固剤溶液／フルオロエラストマ
ー・スラリ混合物をつくり、 (b) 凝固剤溶液を注入した後、機械的脱水装置に
入る前の混合物の滞在時間をコントロールし、
凝集したフルオロエラストマー粒子の粒径を調
節する ことを特徴とする改良法。 ２ フルオロエラストマー処理流の圧力よりも少
なくとも1.38MPa高い圧力で凝固剤溶液を注入す
る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 凝固剤溶液が硫酸アルミニウムカリウム及び
トリエチレンテトラミンから成る群から選ばれる
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 凝固剤溶液は硫酸アルミニウムカリウムであ
り、乾燥フルオロエラストマー100重量部当り1/2
〜５重量部の割合で凝固剤を注入する特許請求の
範囲第３項記載の方法。 ５ 凝固剤溶液中の凝固剤の濃度は2.5〜4.5重量
％である特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６ 凝固剤溶液がトリエチレンテトラミンであ
り、乾燥フルオロエラストマー100重量部当り
0.25〜2.5重量部の割合で凝固剤を注入する特許
請求の範囲第３項記載の方法。 ７ 凝固剤溶液中の凝固剤の濃度は0.04〜10重量
％である特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８ 凝固剤溶液／フルオロエラストマー・スラリ
混合物を流れ分割器及び調節板から成る群から選
ばれた低剪断装置に通す特許請求の範囲第１項記
載の方法。 ９ 工程(b)の滞在時間を10〜70秒に調節する特許
請求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/363,377 US4408038A (en) | 1982-03-29 | 1982-03-29 | In-line coagulation process for fluoroelastomer emulsions |
| US363377 | 1982-03-29 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58176219A JPS58176219A (ja) | 1983-10-15 |
| JPH0248022B2 true JPH0248022B2 (ja) | 1990-10-23 |
Family
ID=23429973
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58049065A Granted JPS58176219A (ja) | 1982-03-29 | 1983-03-25 | フルオロエラストマ−乳化物を工程中で凝固させる方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4408038A (ja) |
| EP (1) | EP0091597B1 (ja) |
| JP (1) | JPS58176219A (ja) |
| CA (1) | CA1236650A (ja) |
| DE (1) | DE3380029D1 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3830562C2 (de) * | 1988-09-08 | 1996-08-29 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen Koagulation wässriger Vinylchlorid-Polymerlatices |
| US6774164B2 (en) * | 2000-09-22 | 2004-08-10 | Dupont Dow Elastomers L.L.C. | Process for producing fluoroelastomers with fluorinated anionic surfactants |
| US8193308B2 (en) * | 2005-05-02 | 2012-06-05 | Daikin Industries, Ltd. | Process for preparing fluorine-containing polymer and fluorine-containing polymer prepared by said preparation process |
| US20080194769A1 (en) * | 2007-02-08 | 2008-08-14 | Lyons Donald F | Process for coagulating fluoroelastomers |
Family Cites Families (30)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2378732A (en) * | 1940-10-23 | 1945-06-19 | Goodrich Co B F | Production of synthetic rubber |
| US2371722A (en) * | 1940-10-24 | 1945-03-20 | Du Pont | Process for washing and drying coagula of rubber and similar materials |
| US2366460A (en) * | 1940-11-29 | 1945-01-02 | Goodrich Co B F | Method of coagulating dispersions |
| US2408128A (en) * | 1942-10-24 | 1946-09-24 | Standard Oil Dev Co | Coagulation process |
| US2647103A (en) * | 1950-11-03 | 1953-07-28 | Firestone Tire & Rubber Co | Latex coagulation process |
| US2654730A (en) * | 1951-10-18 | 1953-10-06 | Dow Chemical Co | Coagulation and washing of normally crystalline vinylidene chloride polymer emulsions |
| DE1078329B (de) * | 1955-04-27 | 1960-03-24 | Du Pont | Verfahren zur Herstellung eines elastischen Mischpolymerisats aus Vinylidenfluorid und einem anderen Fluorolefin |
| US2915489A (en) * | 1956-09-19 | 1959-12-01 | Columbian Carbon | Method of coagulating rubber latices |
| US2968649A (en) * | 1958-12-04 | 1961-01-17 | Du Pont | Elastomeric terpolymers |
| US3179380A (en) * | 1959-11-02 | 1965-04-20 | Dow Chemical Co | Apparatus for coagulation of colloidal dispersions |
| US3245970A (en) * | 1959-11-02 | 1966-04-12 | Dow Chemical Co | Method for coagulation of colloidal dispersions |
| NL263649A (ja) * | 1960-04-15 | |||
| CA686381A (en) * | 1961-06-08 | 1964-05-12 | Holzrichter Hermann | Coagulated rubber latex and a method of preparing |
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