JPH0248904B2 - - Google Patents

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JPH0248904B2
JPH0248904B2 JP56122364A JP12236481A JPH0248904B2 JP H0248904 B2 JPH0248904 B2 JP H0248904B2 JP 56122364 A JP56122364 A JP 56122364A JP 12236481 A JP12236481 A JP 12236481A JP H0248904 B2 JPH0248904 B2 JP H0248904B2
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moisture barrier
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hydrophilic
hydrophilic polar
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Ii Ureede Jon
Guraube Andoreisu
Ee Marubihiru Maaku
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Raytheon Co
Original Assignee
Hughes Aircraft Co
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Publication date
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Publication of JPH0248904B2 publication Critical patent/JPH0248904B2/ja
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    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C1/00—Photosensitive materials
    • G03C1/66—Compositions containing chromates as photosensitive substances
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C1/00—Photosensitive materials
    • G03C1/76—Photosensitive materials characterised by the base or auxiliary layers
    • G03C1/91—Photosensitive materials characterised by the base or auxiliary layers characterised by subbing layers or subbing means
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03H—HOLOGRAPHIC PROCESSES OR APPARATUS
    • G03H2250/00—Laminate comprising a hologram layer
    • G03H2250/12—Special arrangement of layers
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    • Y10S359/90—Methods
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    • Y10S430/146—Laser beam
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  • Laminated Bodies (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
この発明は疎水性プラスチツク基板上に親水性
の感光材料よりなる層を形成するための方法に係
り、特に疎水性プラスチツク基板上の親水性感光
材料よりなるプリホログラフ素子およびホログラ
ムを形成するための方法に関する。 写真技術分野において、プラスチツク担体ある
いは基板表面に直接適用した感光性写真用乳剤す
なわち感光材料は通常の写真最終用途の大部分に
おいて使用される担体フイルムに対して充分な接
着性を示さないということが広く認識されてい
る。その結果、担体フイルムと写真用乳剤あるい
は感光材料との間にサビング（subbing）層を１
つまたはそれ以上介在させることが普通におこな
われるようになつてきた。この種の問題はホログ
ラの分野にも起る。プラスチツク基板に適用され
た感光材料が用いられているからである。 写真用およびホログラフ用プラスチツク基板上
に化学的サビング層を用いることにまつわる多く
の問題がある。サビング層を一層以上形成しなけ
ればならないという明らかな欠点に加えて、サビ
ング層は (1) 異なる化学組成のプラスチツクに対して特異
的であり、 (2) 水蒸気が感光層中へ拡散することを防止する
ことがなく、それ故ホログラムの安定性を改善
せず、および (3) 粒状であつて厚みが不均一である（粒状であ
ることによつて露光中に光散乱ノイズが発生
し、また厚みの不均一によつて透過光に位相誤
差が生じる）。 写真用プラスチツク基板の化学的サビング技
術について、G.F.ダフイン著「ホトグラフイツ
ク・エマルシヨン・ケミストリ」（フオーカ
ル・プレス社（ロンドン）1966年）に記載があ
る。ジクローム化（dichromated）ゼラチンよ
りなるホログラフ用基板として使用するために
ポリ（メチルメタクリレート）を化学的にサビ
ングするための技術がD.G.マツコーリーによ
つて「アプライド・オプチツクス」第12巻、
232〜242頁（1973年）に発表されている。 従来のサビング層は一般に通常の写真用基板
には好適であるが、粒状であり不均一であるの
でホログラフ用基板を作製するにはその有用性
に限度がある。 この発明は上記欠点のない、疎水性基板上に
支持されたポリホログラフ素子（pre―
holographic element）およびホログラムを製
造するための方法を提供することを目的とす
る。 この発明によれば、疎水性基板上に支持され
たプリホログラフ素子は、 (a) 疎水性基板の少なくとも一部上に多結晶性の
光学的に透明な水分バリヤー性材料の層を該基
板が変形する軟化点よりも低い温度を該基板で
発生する方法によつて形成し、 (b) 該水分バリヤー性材料層の少なくとも一部上
に親水性極性材料の層を該基板の軟化点よりも
低い温度を該基板で発生する方法によつて形成
し、および (c) 該親水性極性材料層の少なくとも一部上に親
水性感光材料の層を形成する ことからなる方法によつて製造される。 ホログラムは、この発明によれば、 (a) 前記プリホログラフ素子の感光層を化学線干
渉パターンにさらしてその上に潜像を記録し、 (b) 該感光層を現像して該記録された潜像を得、
および (c) 該感光層上に保護層を形成する ことからなる方法によつて製造される。 多結晶性水分バリヤー層を基板上に形成する前
記方法によつて該水分バリヤー層は疎水性プラス
チツクに対して接着性が良好となり、また親水性
層の有する極性によつて該親水性層は親水性感光
層に容易に接着することとなる。プラスチツク基
板に対するこの発明の二重層サビング方法は異な
る組成のプラスチツク基板に適用することがで
き、感光層の接着が良好となるとともに光散乱ノ
イズおよび位相誤差が生ずることがなく、しかも
感光層への水蒸気の拡散が減少し、ホログラムの
寿命が向上する。 ホログラムは米国特許第3928108号に記載され
ているようなヘルメツト設置デイスプレーやレー
ザー光に対する目の保護用反射体等様々な用途に
用いられており、プラスチツク基板と水吸収によ
る波長変化に対する耐性とが必要である。ホログ
ラムを作製する場合、基板上の感光層よりなるプ
リホログラフ素子を化学線干渉パターンにさらし
てその上に潜像を記録する。ついで、この感光層
を現像して該記録された潜像を得、この感光層を
保護層で覆う。化学線とは感光層に対して影響あ
るいは効果を持つ放射線のことである。 既述のように、この発明によればプリホログラ
フ素子は、 (a) 疎水性基板の少なくとも一部上に多結晶性の
光学的に透明な水分バリヤー性材料の層を該基
板が変形する軟化点よりも低い温度を該基板で
発生する方法によつて形成し、 (b) 該水分バリヤー性材料層の少なくとも一部上
に親水性極性材料の層を該基板の軟化点よりも
低い温度を該基板で発生する方法によつて形成
し、および (c) 該親水性極性材料層の少なくとも一部上に親
水性感光材料の層を形成する ことからなる方法によつて製造される。あるいは
水分バリヤーおよび親水性層の両方として作用す
る共被着多結晶性層を用いてもよい。 ここで用いている親水性感光層にはエマルジヨ
ンのベヒクルとして親水性有機コロイドを利用し
ている写真用およびホログラフ用乳剤が含まれ
る。疎水性プラスチツク基板には酢酸セルロー
ス、ポリスレン、ポリエステル、ポリ（メタクリ
ル酸メチル）およびポリカーボネートのような材
料が含まれる。 第１図に示すように、疎水性基板１０は水分バ
リヤー層１１を支持し、該バリヤー層は親水性層
１２を支持し、該親水性層は感光層を支持してい
る。この被覆された基板は、第１図および第２図
に示すような平板状、あるいは球状、円筒状、非
球状およびこれらの組合せ等いずれの形状であつ
てもよい。 疎水性基板は当該分野で好適ないずれの光学的
な透明なプラスチツク材料よりなつていてもよ
く、そのような材料には酢酸セルロース、ポリス
チレン、ポリエステル、ポリ（メタクリル酸メチ
ル）およびポリカーボネート並びにこれらを含む
共重合体がある。アリルジグリコールカーボネー
トの重合体（PPGインダストリーズ社からCR―
39という商品名で入手できる）がこの発明に特に
よく適している。 基板の厚さは適切な支持体を提供するに充分に
厚い、すなわち感光層を支持するに充分に機械的
に堅牢でまたは安定であり、かつ以下述べるよう
に実質的に光学的に透過性であるに充分に薄いと
いうことを除けば特に制限はない。典型的な厚さ
の範囲は約0.159cm（約１／16インチ）ないし約
1.27cm（約１／２インチ）である。 光学的に透明であるとは、当該材料が可視およ
び近赤外領域に対して少なくとも実質的に透明で
あることを意味する。組合せた全ての光学的に透
明な層にとつて、感光層に透過した光は表面反射
を無視して、最上層の表面に入射した光の少なく
とも約95％であるべきである。 水分バリヤー層１１は多結晶性の光学的に透明
な材料よりなる。親水性層１２は光学的に透明な
極性材料よりなり、ガラス質であつても多結晶質
であつてもよい。感光層１３の極性は個個の物質
によつて異なるので、当該感光層に隣接する層の
極性および厚さは該層に対する感光層の接着性を
充分なものとするように適当なものでなければな
らない。いずれの場合でも、好適な材料を選択す
るには簡単な実験で充分である。 水分バリヤー層は素子の寿命（典型的には約３
〜５年）中に１cm2当りせいぜい約２×10-6gの
H2Oしか透過させないように水蒸気の拡散に対
して障壁（バリヤー）となるものである。このよ
うな材料の例を挙げると窒化ケイ素（Si3N4）お
よびオキシ窒化ケイ素である。また親水性材料の
例としてはシリカ（SiO2）、軟質ガラスおよびオ
キシ窒化ケイ素がある。 水分バリヤー層の厚さは、上記した水分バリヤ
ーを提供するに充分に厚いが、異なる物質間の熱
膨張係数の差に基く熱応力によつてクラツクが発
生する程度には厚くないということを除けば、特
に制限はない。また、親水性極性層の厚さも、感
光層の所要の接着性を提供するに充分に厚いが、
不所望の熱応力が発生する程度には厚くないとい
うことを除けば、特に制限はない。水分バリヤー
層１１として厚さ約0.1〜1μmのSi3N4層を厚さ約
0.1〜0.5μmのガラス状SiO2よりなる親水性層１
２とともに用いて好適である。あるいは、第２図
に示すように、オキシ窒化ケイ素（共被着した
SiO2とSi3N4）よりなる混合層２２は感光層１３
の接着に好適な親水性を有する充分な水分バリヤ
ーを提供する。厚さを上記した範囲にすることで
熱応力による影響を最小限に抑えるとともに適切
な水分バリヤー性が得られる。 水分バリヤー層１１は親水性基板１０の少なく
とも一部上に、基板が変形する軟化点よりも低い
温度を該基板において発生する方法によつて形成
される。このような方法には電子ビーム蒸着およ
びプラズマ励起被着がある。これらよく知られた
方法は基板を予熱することなくおこなうことがで
き、100℃以下の表面温度が得られる。明らかに、
基板を溶融させるよう方法は適当でない。もつと
も、上記電子ビーム蒸着およびプラズマ励磁被着
等の方法であつて基板をその軟化点まで熱するも
のであつても、水分バリヤー材料の被着中にプラ
スチツク基板が変形しない限り、用いることがで
きる。具体的な方法条件は実験によつて簡単に決
定できる。 親水性極性層１２は上記いずれかの方法を用い
て水分バリヤー層の少なくとも一部上に形成され
る。この場合も基板の溶融を避ける必要がある。
水分バリヤー層とこの極性層とを同じ方法で形成
することが有利である。 親水性感光層１３は第１図の親水性極性層１２
もしくは第２図の混合層２２の少なくとも一部上
に当該分野でよく知られた方法（例えば、アプラ
イド・オプチツクス第12巻232〜242頁（1973年）
および同第８巻2346〜2348頁（1969年）参照）で
形成される。 親水性感光層はエマルジヨンのベヒクルとして
有機コロイドを用いている乳剤（エマルジヨン）
で形成され、例えばジクローム化ゼラチン、写真
用ハロゲン化銀乳剤、ジアゾゼラチンおよび他の
ゼラチン系感光材料がある。感光層の厚さは、よ
く知られているように、約１〜100μmである。一
般に、感光層の厚さが厚い程、それだけ光を回折
する上で効果的である。一方、感光層の厚さが薄
ければそれだけ可視角度が大きくかつスペクトル
帯幅が大きくなる。通常のホログラム用感光層
は、よく知られているように、典型的には約６〜
20μmの厚さを持つ。 ホログラムを作製するためには、感光層を直接
または基板１０を介して化学線干渉パターンにさ
らしてその上に潜像を記録する。干渉パターンは
ピクチヤー、１個以上のレンズまは当該分野で知
られている方法を用いた他の適当な給源によつて
発生させることができる。ついで、この感光層を
当該分野で知られている方法によつて現像して該
記録された潜像を得る。ジクローム化ゼラチンよ
りなる感光層を用いた場合、水による洗浄および
アルコールによる脱水を用いて感光層を現像する
（すなわち、潜像を増幅する）。 上記したプラスチツク基板用材料のようなプラ
スチツク保護カバー１５を接着剤１６を用いて現
像された感光層の少なくとも一部上に被覆する。
この保護カバーは、水蒸気の浸透による劣化から
該感光層を保護するために、水分バリヤー材料層
１７および親水性極性材料層１８を含む。これら
水分バリヤー材料および親水性材料はそれぞれ上
記したいずれのものであつてよい。水分バリヤー
層の厚さは水蒸気の拡散速度を決定するものであ
るから、二つの水分バリヤー層は実質的に同一の
厚さを持つことが有利である。 接着剤層１６の厚さはあまり重要ではなく、そ
してこれは光学セメントであるので、レンズを封
止する場合のように個々の場合によつて決定され
る。光学セメントに要求される通常の要件に加え
て、硬化の前後において感光層と非反応性であり
水分含量が低いことが必要である。このような材
料には二液エポキシおよび紫外線硬化性接着剤が
ある。 第２図に示すように、水分バリヤー層および親
水性層はこれら両層を同時に共被着することによ
つて単一層２２として組合せることができる。共
被着の例を挙げると、Si3N4とSiO2とを順番にで
はなく同時に被着することである。プラスチツク
カバー１５を接着剤１６を用いて感光層１３に接
合する前に共被着層２３でカバー１５を被覆する
ために上記と同じ方法を用いることができる。 さらに別の態様（図示しない）において、プラ
スチツク基板上にSi3N4層を被着し、ついで、
Si3N4とSiO2（この濃度比は深さに依存する）の
濃度勾配つきブレンド層およびSiO2層を順次被
着し該SiO2層に感光層１３（または接着剤層１
６）をつけることによつて前二者の態様を組合せ
ることができる。上記ブレンド層は水およびアン
モニアを種々の割合で射出して反応室ないしプラ
ズマ励起被着装置中でシランと反応させることに
よつて都合よく形成することができる。この被着
はプラスチツク基板の処に純粋なSiO2層を持つ
ていても持つていなくともよい。この態様の利点
はSi3N4の水分バリヤー性とSiO2の親水性極性を
保持しているがはつきりとした界面が生じないと
いうことである。このブレンド層の実効屈折率は
該二つの材料の平均であり、したがつて連続的に
変えることができる。Si3N4の有する高屈折率は
この態様において問題となる表面反射を生起しな
い。Si3N4のような水分バリヤー層とSiO2のよう
な親水性極性層との他の様々な組合せもこの発明
の範囲に属する。 図示はしていないが、感光層１３をその端面に
おいても保護することが好ましい。感光層は水蒸
気拡散による悪影響が最小限となるように既に充
分に薄いものではあるが、長期使用に当つては、
特に、このような最小限の悪影響でも使用に障害
となるようなヘルメツト設置デイスプレイ等の用
途においては、上記付加的な保護が要求される。
この端面の保護は金属フレームによつて、または
適当な低水分透過性重合体封止剤によつておこな
うことができる。 場合によつては、上記した親水性極性材料より
なる保護層１９，１９′、上記した多結晶性水分
バリヤー性材料よりなる層２０，２０′、および
上記した親水性極性材料よりなる層２１，２１′
を順次形成することによつてさらに保護をおこな
うことができる。層１９，１９′、２１および２
１′を実質的にガラス状SiO2で形成し、一方層２
０および２１′実質的にSi3N4で形成することが
有利である。これら層は上記したようにSiO2と
Si3N4を同時に被着することによつて一層として
形成することもできる。あるいは、プラスチツク
基板に好適な反射防止被覆を用いることもでき
る。 実施例 保護バリヤー層を通る水分透過率を感光性ジク
ローム化ゼラチン層中に記録されたリツプマン格
子（Lipmann grating）のピークの反射波長を測
定することによつて決定した。水は基板および保
護カバー中を拡散するにつれジクローム化ゼラチ
ンフイルムによつて吸収されその厚さを変化させ
る。この厚さの変化はリツプマン格子中のブラツ
グ面間の分離を変え、該格子が回折させる反射波
長ピーク値をシフトさせる。したがつて反射波長
のシフトを測定することによつて水透過率が定量
的に決定できる。 以下の表にはジクローム化ゼラチンホログラム
における水吸収による波長変化（nm）が示され
ている。この場合、三つの基板すなわちガラス基
板（１／８インチ）、CR―39基板（１／16イン
チ）および約0.2μmの多結晶Si3N4で被覆された
CR―39基板（１／16インチ）を用いた。ホログ
ラムを相対湿度100％の雰囲気にさらして波長変
化を時間（日数）の関係として測定した。
【表】
【表】 上記データはかなりの散乱があつたことを証明
している。しかし、このデータを第３図に示した
ように、その傾向は誤りようがない。すなわち、
この第３図はガラス基板の相対水透過率（線30）、
非被覆CR―39基板の相対水透過率（線31）およ
び被覆CR―39基板の相対水透過率（線32）を示
しているが、被覆CR―39基板は耐水分性におい
てガラス基板にほぼ匹敵し、非被覆基板よりもか
なり優れていることがわかる。かなりの厚さを有
するガラス基板と較べて、被覆基板は軽量である
ので、ヘルメツト設置デイスプレイのような用途
によりよく用いられる。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明のホログラムの断面図、第２
図はこの発明の他の具体例の断面図、および第３
図はこの発明の水分バリヤー層の特性を経過日数
に対する波長変化で示すグラフ。 １０…疎水性基板、１１，１７，２０，２０′
…水分バリヤー層、１２，１８，１９，１９′，
２１，２１′…親水性層、１３…感光層、１５…
カバー層、１６…接着剤層、２２，２３…共被着
層。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 光学的に透明な疎水性基板上に支持されたプ
    リホログラフ素子の製造方法であつて、 (a) 疎水性基板の少なくとも一部上に多結晶性の
    光学的に透明な水分バリヤー性材料の層を該基
    板が変形する軟化点よりも低い温度を該基板で
    発生する方法によつて形成し、 (b) 該水分バリヤー性材料層の少なくとも一部上
    に親水性極性材料の層を該基板の軟化点よりも
    低い温度を該基板で発生する方法によつて形成
    し、および (c) 該親水性極性材料層の少なくとも一部上に親
    水性感光材料の層を形成する ことからなる方法。 ２ 疎水性基板が酢酸セルロース、ポリスチレ
    ン、ポリエステル、ポリ（メタクリル酸メチル）
    およびポリカーボネートよりなる群の中から選ば
    れたプラスチツク材料よりなる特許請求の範囲第
    １項記載の方法。 ３ 水分バリヤー性材料層が0.1ないし1μmの厚
    さを持ち、窒化ケイ素またはオキシ窒化ケイ素よ
    りなる特許請求の範囲第１項または第２項記載の
    方法。 ４ 水分バリヤー性材料層を電子ビーム蒸着また
    はプラズマ励起被着法によつて形成する特許請求
    の範囲第１項ないし第３項のいずれかに記載の方
    法。 ５ 親水性極性材料層がシリカ、軟質ガラスまた
    はオキシ窒化ケイ素よりなり、その厚さが0.1な
    いし0.5μmである特許請求の範囲第１項ないし第
    ４項のいずれかに記載の方法。 ６ 水分バリヤー性材料層および親水性極性材料
    層を電子ビーム蒸着またはプラズマ励起被着法に
    より同時に共被着する特許請求の範囲第１項ない
    し第５項のいずれかに記載の方法。 ７ 水分バリヤー性材料層および親水性極性材料
    層を濃度勾配つき単一層を形成するように被着す
    る特許請求の範囲第１項ないし第６項のいずれか
    に記載の方法。 ８ 感光材料がジクローム化ゼラチン、写真用ハ
    ロゲン化銀乳剤またはジアゾゼラチンである特許
    請求の範囲第１項ないし第７項のいずれかに記載
    の方法。 ９ (a) 疎水性基板の少なくとも一部上に多結晶
    性の光学的に透明な水分バリヤー性材料の層を
    それが変形する軟化点よりも低い温度を該基板
    で発生する方法によつて形成し、該水分バリヤ
    ー性材料層の少なくとも一部上に親水性極性材
    料の層をその軟化点よりも低い温度を該基板で
    発生する方法によつて形成し、および該親水性
    極性材料層の少なくとも一部上に親水性感光材
    料の層を形成することによつて得たプリホログ
    ラフ素子の該感光材料層を化学線干渉パターン
    にさらしてその上に潜像を記録し、 (b) 該感光材料層を現像して該記録された潜像を
    得、および (c) 該感光材料層の少なくとも一部上に多結晶性
    の光学的に透明な水分バリヤー性材料層および
    親水性極性材料層を含む保護層を形成する ことからなるホログラムの製造方法。 １０ 保護層が水分バリヤー性材料層および親水
    性極性材料層で被覆された光学的に透明なカバー
    材料層よりなり、該保護層を該親水性極性材料層
    を介して感光材料層に取りつける特許請求の範囲
    第９項記載の方法。 １１ 基板およびカバー材料層の外表面上に水分
    バリヤー層と親水性極性層との混和体を形成する
    ことをさらに含む特許請求の範囲第９項記載の方
    法。
JP56122364A 1980-08-04 1981-08-04 Preholograph element and method of producing hologram Granted JPS5763529A (en)

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