JPH024903A - Ａｌ基複合材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、高強度のアルミ基複合材の製造方法に関する
。

（従来の技術） 軽量金属であるＮ又はＮ合金と、軽量で高強度、高弾性
率で耐熱性にも優れたＳｉＣ，５ｊＪ４＋　ＡｌｚＯｙ
Ｓｉ０２などのウィスカ、短繊維１粒子状態の強化材と
を複合化した複合材料は、高比強度、高比弾性率、高疲
労強度で、しかも繊維強化プラスチックに比べて耐熱性
にも優れる。このため、軽量化、高性能化が強く指向さ
れている宇宙航空機、自動車などの輸送機器分野での構
造部材やエンジン部品用材料、ＯＡ機器など精密産業機
器の可動駆動部品用材料、またスポーツ用品材料として
注目を集めている。

前記Ｎ基複合材の成形方法として、Ｎ又はＮ合金粉末と
強化材との混合体を所望形状の金型に供給して所定温度
に加熱し保持した状態で加圧成形し、金属粉末同士を加
圧焼結する方法（ホットプレス法という。）がある。

第４図は、ホットプレス法を実施するだめの装置の一例
を示しており、スリーブ５２が内装されたコンテナ５１
が支持台５３に設置され、コンテナ５１の外周にはヒー
タ５４が備えられている。５５はコンテナ５１内部に充
填された混合体であり、上下の当て板５５．５６を介し
て加圧パンチ５７によって加圧される。コンテナ５１の
内部には図示省略しであるが、温度制御用熱電対が装着
される。同図中、二点鎖線は加圧終了時の状態を示して
いる。前記混合体としては、Ｎ合金等の粉末と強化材と
の均一混合粉末や該混合粉末の圧縮成形体が使用されて
いる。

尚、前記均一混合粉末を得る好適な手段としては、本出
願人が特開昭６０−２５１９２２号において開示した通
り、有機溶媒中で強化材に超音波振動を与えて絡まりを
解きほぐし、この中にＮ合金粉末を加えて撹拌し、得ら
れた混合スラリーを吸引濾過し、ケーキを真空乾燥する
方法がある。

（発明が解決しようとする課Ｎ） しかしながら、混合粉末の充填密度は２５％程度と相当
低い。また、圧縮成形体についても、その充填密度は通
常５０％以下とされている。取り扱い可能な強度を有し
ていれば充分だからである。従って、これらの混合体中
には多くの気孔が存在しており、多量の空気が含まれて
いる。このため、金属粉末としてＭｇ、　Ｌｉ、　Ｚｎ
などの活性な析出強化金属元素（以下、強化元素という
。）を含んだＮ合金粉末を使用した場合、混合体の加熱
過程で粉末粒子を形成するＮ合金中の強化元素が選択的
に酸化され、Ｎ合金中の強化元素濃度が低下する。

その結果、成形後に溶体化および時効硬化熱処理を施し
ても所期の強度や硬さが得られないという問題がある。

また、混合粉末は、金属粉末と強化材とが均一に混合さ
れていても、取り扱いの過程で生じた振動や衝撃によっ
て、強化材と金属粉末とが分離、偏在し易く、素材の均
一性が確保し難いという問題がある。このような不均一
な混合粉末やその圧縮成形体を用いてホットプレスを実
施しても、均質な焼結成形体が得られず、所期の強度や
硬さが得られない。

本発明はかかる問題点に鑑みなされたもので、強化材が
Ｎ合金粉末中に均一に分散埋入されると共にＮ合金粉末
粒子内部の強化元素の酸化が可及的に生じ難いＮ基複合
材の製造方法を提供することを目的とする。

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成するためになされた本発明のＮ基複合材
の製造方法は、Ｍｇ、　Ｌｉ、　Ｚｎのいずれか１種又
は２種以上を含むＮ合金粉末とウィスカ、短繊維又は粒
子状態の強化材とが有機バインダーを含んだ液体分散媒
中で均一に分散された混合スラリーを、混合スラリー中
の液体分のみの排出が可能なスリット又は細孔が形成さ
れた成形型に注入し、加圧して混合スラリー中の液体分
を前記スリット又は細孔から排出し、バインダーを介し
て保形された粉末成形体を得た後、該粉末成形体を分散
媒の沸点以上４００℃以下の温度で乾燥固化して固化成
形体を得、該固化成形体を４００℃以下の温度で加圧成
形して高充填率の高充填成形体を得た後、咳高充填成形
体を４００〜６６０℃の固相域或は固液共存域温度で加
圧焼結することを発明の構成とするものである。

（作　用） 混合スラリー中のＮ合金粉末と強化材とは有機バインダ
ーを含んだ液体分散媒中に均一に混合分散しているので
、Ｎ合金粉末と強化材とを混合スラリーとして取り扱う
過程では両者が分離し難い。

また、混合スラリーは、流動性に冨んでいるため、成形
型内に形成された成形室の形状に拘わらず、注入充填が
容易である。

成形型に注入された混合スラリーを加圧すると、Ｎ合金
粉末と強化材との均一分散状態を維持したまま、スラリ
ー中の液体分が成形型のスリットや細孔から排出され、
脱液される。

この脱液は、６００ｋｇ　／　ｃｔｌＩ以下の比較的低
圧で行なうことができる。そして、脱液によって、Ｎ合
金粉末と強化材とが相互に接触し、有機バインダーを介
して保形された粉末成形体が得られる。この粉末成形体
における強化材の分散状態も、脱液中に強化材の分離が
ほとんど生じないので、Ｎ合金粉末中に均一に分散した
状態となっている。

粉末成形体は、分散媒の沸点以上４００″Ｃ以下の温度
で乾燥される。４００℃以下の温度で乾燥するのは、後
述のように、４００″Ｃを越えるとＮ合金粉末粒子内部
の強化元素の酸化が著しくなるからである。乾燥によっ
て、固相成分間の溶媒は気化し、バインダーは濃縮ない
し固化し、固相成分の接着強度は向上する。

乾燥によって得られた固化成形体は、まず、高充填率の
粉末成形体（高充填成形体という。）に加圧成形される
。高充填成形体は、熱伝導率が大きく、所定の成形温度
に均一加熱するための所要時間が短くて済み、また成形
体中の気孔、空気が少なくなるため、爾後の高温加熱に
対して、成形体を構成するＮ合金粉末粒子内部のＭｇ＋
　Ｌｔ＋　Ｚｎなどの強化元素の酸化が抑制される。こ
の場合、前記高充填成形体の充填率は５５％（望ましく
は７０％）以上とするのがよい。５５％未満では、上記
作用が過少となり、強化元素の酸化抑制効果が不足する
からである。

前記高充填成形体の加圧成形は４００℃以下の温度で行
なう必要がある。４００℃を越えると、Ｎ合金粉末粒子
内部の強化元素の酸化が急速に進行するからである。

前記高充填成形体は４００〜６６０℃の固相域或は固液
共存域温度に加熱され、同温度で加圧焼結される。４０
０℃以下では焼結が困難であり、一方６６０℃を越える
とＮ合金粉末が溶融して正常な加圧成形が困難となるか
らである。

この際、真空下で高充填成形体を加熱すると、成形体内
部に残存する空気は脱気され、高温に加熱しても強化元
素の酸化は進行しない。しかも高温加熱によりＮ合金粉
末同士は部分的に焼結し、より緻密化される傾向にある
。このため、真空下においても強化元素の気化は生じに
くく、加熱後、粉末成形体を大気中に取り出して、加圧
成形しても、Ｎ合金粉末粒子内部の強化元素はほとんど
酸化することがない。

（実施例） 第１図は本発明を実施するためのプロセスフロー図であ
り、同図を参照して本発明の実施例について説明する。

強化材Ａと溶媒（液体分散媒）Ｂとをそれぞれ一定の供
給速度で撹拌槽重に送り、常に所定の強化材濃度の懸濁
液を調製する。

前記強化材としては、Ｂ、　Ｃ，Ｗ、　ＭＯ＋　ステン
レス、　８４Ｃ，ＢＮ、更にはＳｔやＮ等の金属の酸化
物窒化物もしくは炭化物（例えば、ＳｉＣ，５ｉｚＮａ
＋　Ａｌｚ’ｓ＋　Ｚｒ０ｚ＋　ＴｓＣ＋　ＴＡＮ　）
のセラミックスが用いられる。又、その形状状態は、ウ
ィスカ、短繊維もしくは粒子のいずれでもよい。

溶媒としては、乾燥後に不純物を残しにくいもの、沸点
が６０″Ｃ以上２０（１℃以下のもの、金属と化合物を
つくらないもの、及び、毒性が少ないものであれば良く
、例えば、エチルアルコール、ｎブタノール、１−ペン
タノール、イソプロピルアルコール、シクロへ牛サン、
トルエン、ｎ−ヘキサン、メチルアルコール、水を例示
することができる。

撹拌槽１内で撹拌された懸濁液の一部は、必要に応じて
スラリーポンプ９により流路１１を経て超音波ポーン２
に供給され、強化材の分散奪略処理が施されて再び撹拌
槽１に戻される。

一方、スラリーポンプ９より流路１２に送給された懸濁
液は、湿式サイクロン３に供給され、単体に分散した強
化材と絡まり、異物などの塊状物に分離され、前者は流
路１３から次工程の混合槽４へ、後者はリタン流路１４
を経て撹拌槽１へ戻される。

尚、流路１２およびリタン流路１４で構成される閉流路
では塊状物が濃縮されていくため、その一部を定常的に
又はリタン流路１４に備えられた排出流路１５から適宜
抜き取る。また、スラリーポンプ９から圧送された懸濁
液の流路１１および流路１２への分流は、各流路１１，
１２に備えられたバルブ１７．１８の開度調整によって
行えばよい。

湿式サイクロン３から流路１３を経て混合槽４に送給さ
れた懸濁液は、ここでＮ合金粉末Ｃおよび有機バインダ
ーＤが定量供給され、所定の強化材／金属粉末混合比と
された混合スラリーに調製される。

前記Ｎ合金としては、ＭＢ等の強化元素を含むＡ１合金
（例えば、Ａ６０６１．　Ａ７０７’５）が使用される
。

強化材と金属粉末との混合比としては、強化材が体積含
有率で５〜４０％含有されていればよい。

強化材が５％未満になれば強化の効果が殆んどなく、一
方４０％を越えるとＭＭＣ材料としての延性、靭性の低
下が著しく、更には塑性加工が困難となり実用的でない
。

前記有機バインダーとしては、強化材の分散奪略処理工
程で用いた溶媒に可溶なものが使用される。バインダー
の添加量は、バインダーや強化材の種類によって異なる
が、通常、Ｎ合金粉末と強化材との合計１００重量部に
対して、１〜１０重量部使用される。

次に、混合スラリーは、混合槽４から流路１６を経て成
形機５の成形型に注入され、スラリー中の溶媒成分を加
圧脱液する。

前記成形型の一例を第２図に示す。図示の成形型２１は
、有底円筒状外型２２の内部底面に底板２３が配設され
ており、」二部開口には加圧プランジャ２４が嵌着され
ている。前記外型２２は縦方向に適宜分割されており、
対向する分割面相互間にスリット（図示省略）が形成さ
れている。また、外型２２内周面と底板２３外周面およ
び加圧プランジャ２４外周面との間にスリット２５．２
６が形成されている。これらのスリットは、成形室２７
から見れば線状に形成されている。２８は、成形室２７
に注入充填された混合スラリーである。

第２図の場合、成形型２１に注入されたスラリー２８は
、加圧プランジャ２４の押し込みによて加圧され、スラ
リー中の液分は、成形型２１に形成されたスリットから
排出される。

本発明において使用可能な成形型は上記のものに限らず
、射出成形用金型のような開閉操作によって成形室が形
成されるものでもよい。成形型を形成する材料としては
、スリットを設ける場合は、通常、鋼材や合金鋼材等の
金型材が使用される。

スリットを設けない場合、発泡セラミンクス等の細孔を
多数有するもので形成してもよい。尚、前記スリットの
幅Ｓは、使用するＮ合金粉末の平均粒子径をｄとしたと
き、１０μｍ≦Ｓ≦３ｄ　　程度にするのがよい。

加圧脱液は、混合スラリー中の固相成分すなわちＮ合金
粉末と強化材とが接触するまで行われる。

この際、加圧力は通常３００〜６００　ｋｇ　／　ＣＴ
ＩＩで十分である。固相成分が相互に接触するようにな
ると、同成分は、それらの間に存在するバインダーを含
んだ溶媒を介して保形化ないし固形化される。

加圧脱液によって成形された粉末成形体は、成形型より
取り出した後、乾燥機６によって溶媒の沸点以上の温度
（通常、沸点より１０〜３０℃高めの温度）で加熱され
る。乾燥によって、固相成分間の溶媒は気化し、バイン
ダーは濃縮ないし固化し、成形体における固相成分の接
着強度は向上し、成形体の取り扱い性は向上する。尚、
乾燥は、粉末成形体を成形型から取り出すことなく、成
形型ごと加熱して行ってもよい。

次に乾燥によって固化した固化成形体は、焼結成形工程
７に適宜供給される。焼成成形工程の詳細を第３図に示
す。

前記固化成形体３１は、まず加熱炉３２に装入され、４
００℃以下の温度で予熱および脱バインダーされた後、
ホットプレス装置３３によって、充填率５５％（望まし
くは７０％）以上の高充填成形体に成形される。

尚、脱バインダーは、必ずしも高充填成形前に行う必要
はなく、バインダーの分解温度以下の温度で高充填成形
した後、加圧焼結前の加熱段階で行ってもよい。高充填
成形後では、４００℃以上で脱バインダーを行っても、
成形体中におけるＮ合金粉末は高充填状態となっている
ため、Ｎ合金粉末粒子内部の強化元素はほとんど酸化減
少しない。

高充填成形体３４は、次いで、加熱炉３５に装入され、
４００〜６６０℃の固相域或は固液共存域温度に均熱さ
れた後、鍛造装置やホントプレス装置３６によって加圧
焼結され、Ｎ合金粉末同士が一体的に焼結したＮ基複合
材が得られる。該粉複合材は適宜の形状に加工された後
、強化熱処理（溶体化および時効硬化熱処理）が施され
る。

尚、加圧焼結温度への加熱を真空均熱炉等により真空下
で行うと、既述の通り、Ｎ合金粉末粒子内部の強化元素
の酸化防止に極めて有効である。

また、高充填成形後、ホントブレス用金型を昇温しで、
その後加圧焼結してもよい。

ところで、Ｎ合金粉末と強化材との混合粉末の取り扱い
上の問題を解決する手段として、強化材がＮ合金粉末中
に均一に分散すると共に有機バインダー（例えば、アク
リル樹脂等の合成樹脂）によって粒状（好ましくは粒径
０．１〜５　ｍｍ程度）に保形された混合ベレットを用
いる方法を、本出願人は特願昭６２−１７３６９５号に
おいて提案した。該混合ペレッ１−によって加圧成形さ
れた粉末成形体をホットプレスすることによって、均質
な焼結成形体が得られた。しかし、上記の方法を実施す
るには、金属粉末と強化材との均一混合プロセスのほか
に、半乾燥および造粒工程が必要である。また、ホット
プレスを実施するに当っては、その素材として、ハンド
リング時に損傷しない堅固な粉末成形体が使用されるが
、この粉末成形体を作成するのに相当高い圧力（通常２
０００ｋｇ／ｃｆｌ程度）による冷間加圧工程を要する
、という問題があった。本発明によれば、これらの問題
もなく、生産性を著しく向上させることができる。

次に具体的実施例、比較例を掲げて説明する。

（１）撹拌槽１にＳｉＣウィスカ１６５０ｇと分散媒と
してエタノール１１０００ｇを供給し、所定ウィスカ濃
度の懸濁液を調整した後、混合槽４でＮ合金（Ａ６．０
６１）粉末５３５０ｇを供給し、均一に混合し、更に分
解温度が３６０℃以下の合成樹脂系バインダー３５０ｇ
を添加混合して、混合スラリーを調製した。

（２）混合スラリーの所定（Ｊ　（／’Ｖ合金粉末とＳ
ｉＣウィスカの合計重量に換算して約３００ｇ）を第２
図の成形型に注入し、５００　ｋｇ／ｃｍで約１０分間
加圧脱液し、粉末成形体を得た。

（３）該粉末成形体をエタノールの沸点以上の約８０℃
で約３０分間乾燥し、固化成形体を作成した。

得られた固化成形体は、その充填密度がおよそ６０％で
あり、以後の取り扱い過程で損傷等が生しない程度の十
分な堅固さを有していた。

（４）固化成形体を焼結成形工程に供給し、まず、３６
０℃に均熱後、２０００ｋｇ／ｃＩ１１で５分間ホット
プレスした。前記均熱時に脱バインダーを同時に行った
。このため、加熱雰囲気は真空度Ｉ　Ｔｏｒｒに調整し
た。得られた高充填成形体の充填率は８２％であった。

（５）次に、高充填成形体を５６０℃に均熱後、２００
０ｋｇ　／　ｃＪで１０分間加圧し、焼結成形した。

成形後、通常のＴ６処理を焼結成形体に施し、得られた
製品成形体の硬さ及び強度を調べたところ、１５３　Ｈ
ｖ、　５１ｋｇ／ｍｍ”であった。

（６）比較のため、ＳｉＣウィスカとＡ６０６１合金粉
末とが（１）と同割合の混合ペレットを作成し、これを
２０００ｋｇ　／　ｃ＋］で冷間加圧成形して、ホット
プレス用の素材成形体を得た。該成形体に（４）及び（
５）と同様の操作を施して、製品成形体を得た。この成
形体の硬さ、強度ば１５１　Ｈｖ、　５０ｋｇ／ｍｍ２
　　であった。

（７）　　（５）および（６）より、本発明に係る成形
体は比較例に係る成形体と同等の硬度、強度を有してお
り、実用材として十分使用可能なことが確かめられた。

（発明の効果） 以上説明した通り、本発明のＡｌｌ基台合材製造方法は
、Ｎ合金粉末と強化材とが均一に混合された混合スラリ
ーを用いて、これを脱水成形するので、取り扱い中にＮ
合金粉末と強化材とが分離、偏在することがなく、均質
な粉末成形体が得られる。この粉末成形体を乾燥するこ
とによって、堅固で均質な固化成形体が容易に得られる
。

そして、固化成形体を４００℃以下の温度で高充填成形
体に加圧成形した後、これを所定温度で加圧焼結するの
で、Ｎ合金粉末粒子内部の強化元素の酸化が抑制された
状態で高密度化され、熱伝導率の向上、混合体中の残存
空気の排除が回られ、加圧焼結の際の高温加熱に対して
強化元素の酸化が有効に防止される。そのため、焼結成
形体のＮ合金基地中に強化元素が有効に残存し、所期の
強化熱処理によって所定の強度、硬度を確保することが
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施するためのプロセスフロー図、第
２図は脱液成形用成形型の一例を示す部分断面図、第３
図は本発明に係る焼結成形工程フロー図、第４図はホッ
トプレス装置の一例を示す断面説明図である。 −＝亜口

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｍｇ、Ｌｉ、Ｚｎのいずれか１種又は２種以上を
   含むＡｌ合金粉末とウィスカ、短繊維又は粒子状態の強
   化材とが有機バインダーを含んだ液体分散媒中で均一に
   分散された混合スラリーを、混合スラリー中の液体分の
   みの排出が可能なスリット又は細孔が形成された成形型
   に注入し、加圧して混合スラリー中の液体分を前記スリ
   ット又は細孔から排出し、バインダーを介して保形され
   た粉末成形体を得た後、該粉末成形体を分散媒の沸点以
   上４００℃以下の温度で乾燥固化して固化成形体を得、
   該固化成形体を４００℃以下の温度で加圧成形して高充
   填率の高充填成形体を得た後、該高充填成形体を４００
   〜６６０℃の固相域或は固液共存域温度で加圧焼結する
   ことを特徴とするＡｌ基複合材の製造方法。