JPH05200711A

JPH05200711A - 粉体の成形方法

Info

Publication number: JPH05200711A
Application number: JP4015029A
Authority: JP
Inventors: Michitaka Satou; 道貴佐藤; Hiroaki Nishio; 浩明西尾
Original assignee: NKK Corp; Nippon Kokan Ltd
Current assignee: JFE Engineering Corp
Priority date: 1992-01-30
Filing date: 1992-01-30
Publication date: 1993-08-10

Abstract

(57)【要約】【構成】融点が０〜100℃の物質を主成分とする分散媒
に金属またはセラミック粉を分散させたスラリーを鋳込
み成形により多孔質鋳型に鋳込む工程、スラリーを冷却
により固化させて成形体とする工程、多孔質鋳型を直接
またはこれを圧媒粉に埋め込んだ後、加圧媒体の中に装
入し、外部から１kg/cm²以上10000kg/cm²以下の圧力で
かかる成形体を等方的または疑似等方的に加圧して成形
体を圧密する工程、かかる処理を施した成形体中に残存
する分散媒を、熱分解することによって除去する工程よ
りなる。【効果】健全で密度が均一であり、寸法精度の高い脱脂
成形体を極めて短時間に得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、金属またはセラミッ
ク粉を分散させたスラリーを鋳込み成形により多孔質鋳
型に鋳込む、粉体の成形方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】泥漿鋳込み成形は、泥漿の固化の方法に
よって次のような２種類に大別することができる。

【０００３】すなわち、そのうちの１つは、石膏あるい
は多孔質樹脂などよりなる吸液性の鋳型を使い、この鋳
型に鋳込んだ泥漿の液の一部を吸収させることによって
保形性を生じさせた後、脱型して成形体を得る方法であ
る。

【０００４】もう１つの方法は、金属、ゴム等の非吸液
性の鋳型を使い、この鋳型を予め鋳型を構成する液の融
点以下に冷却しておいて、これへ泥漿を鋳込むかあるい
は常温の液の融点以下に冷却するかして液の固化をはか
り、これによって保形性を生じさせてのち離型し、成形
体を得る方法である。

【０００５】成形が終了した成形体からスラリー中の分
散媒は乾燥または熱分解（脱脂）によって除去される。
乾燥させて除去する場合は、雰囲気の温度や湿度を管理
し、非常に長い時間かけてゆっくりと分散媒を除去す
る。また、熱分解除去する場合には、割れや欠陥のない
健全な成形体を作製するために脱脂雰囲気を加圧した
り、有機物の蒸発速度が一定になるように加熱速度を工
夫するなど様々な手段が用いられている。

【０００６】乾燥または熱分解（脱脂）によって分散媒
が除去された成形体は、焼結工程で緻密化を図り焼結体
とする。この工程の概要を図４に示す。

【０００７】本発明者は先に、分散媒に金属粉またはセ
ラミック粉を分散させたスラリーを多孔質鋳型に鋳込
み、このスラリーを多孔質鋳型に入れたまま加熱するこ
とにより分散媒を蒸発させあるいは熱分解させて除去す
ることを特徴とする金属粉またはセラミック粉の成形体
の製造方法を開発した（特開平３−24204号公報）。

【０００８】ところで、金属粉、セラミック粉、セラミ
ックと金属の混合粉を用いて、特に大型部品を鋳込み成
形する場合、密度が低くなったり不均一になったりしや
すい。そこで成形体密度を向上し、密度の不均一性を防
止するためにスラリーを加圧しながら鋳込む方法が知ら
れている。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながらこの場
合、成形に用いる型に高価な金型やＢＮ型を用いらざる
を得ないこと、また加圧が鋳込み口から行われるために
加えられる圧力には限界があること、さらに得られた成
形体の密度分布が生じ易い、などの問題が残されてい
る。このように一度発生した密度の不均一性は、後工程
の乾燥や熱分解工程において改善することは困難であ
り、場合によっては乾燥時、熱分解時や焼成時に割れや
クラックを生じる原因になる。このような密度の不均一
性を解消するための手段として、例えば特開平１−2304
82号公報では脱脂後の成形体の表面に弾性皮膜をコーテ
ィングした後、冷間静水圧処理を施し、内部欠陥の除
去、成形体密度の向上を図る方法について記述している
が、脱脂後の成形体は強度が低下しているので成形体を
壊さずに冷間静水圧処理を施すことは困難であり、でき
れば脱脂前にこのような密度の不均一性を解消しておい
た方が好ましい。

【００１０】一方、成形が終了した成形体中の分散媒は
乾燥または熱分解（脱脂）によって除去する必要があ
る。

【００１１】乾燥させて除去する場合は、雰囲気の温度
や湿度を厳重に管理し、非常に長い時間かけてゆっくり
と分散媒を除去する必要があり、急速に乾燥した場合に
は毛管力による収縮のために割れやクラックが発生す
る。従って、乾燥のための広大な場所を必要とするため
生産性が高い方法とは言い難い。

【００１２】また、熱分解除去する場合にも同様な問題
点がある。すなわち、一度固化させたバインダーは加熱
により再溶融し大きな体積膨張を伴う。これによって成
形体の変形、反りや割れを伴う場合がある。これを避け
るため再溶融までの昇温速度をきわめてゆっくり行うと
か、埋粉に埋込んで昇温を行うなどの手段がとられてい
るが、特に長尺物や大物は自重による変形が避けられな
い。

【００１３】また、熱分解によって生じた分解ガスは発
生速度よりも成形体の外に排出される速度の方が速いこ
とが必要である。つまり、分解ガスの発生速度が速すぎ
る場合は、それが成形体内部にたまって成形体の膨れ、
割れ、剥離等の原因になるためである。ゆえに、熱分解
時の昇温速度は極めて遅くせざるを得ず、ターボチャー
ジャー程度の大きさであっても通常３週間程度の長時間
を要する。これを短縮するため脱脂雰囲気を加圧した
り、有機物の蒸発速度が一定になるように加熱速度を工
夫するなど、様々な手段が講じられているがまだ不十分
である。このような熱分解によって作製できる成形体の
厚さは高々15mm程度が限界と言われている。また、熱分
解後の成形体の健全性は成形体の密度に大きく依存する
ことが知られており、密度が低い場合には同じ熱分解の
パターンで処理した場合でも割れやクラックが発生し易
い。

【００１４】本発明は、このような粉体の鋳込み成形に
おける問題点を解決するべくなされたものであり、スラ
リーの鋳込み成形技術において得られる成形体に不都合
を与えることなく短時間に成形体密度の向上と均一化を
図り、脱脂時間を短縮させることを目的としている。

【００１５】

【課題を解決するための手段】すなわち本発明者らは、
融点が０〜100℃の物質を主成分とする分散媒に金属ま
たはセラミック粉を分散させたスラリーを鋳込み成形に
より多孔質鋳型に鋳込む工程、スラリーを冷却により固
化させて成形体とする工程、多孔質鋳型を直接またはこ
れを圧媒粉に埋め込んだ後、加圧媒体の中に装入し、外
部から１kg/cm²以上10000kg/cm²以下の圧力でかかる成
形体を等方的または疑似等方的に加圧して成形体を圧密
する工程、かかる処理を施した成形体中に残存する分散
媒を、熱分解することによって除去する工程を経ること
により、前記の問題点を解決できることを見い出し、本
発明を完成するに到ったのである。

【００１６】本発明の方法で成形される粉体は、２％Ｎ
i−98％Ｆe混合物、ＳＵＳ316粉、高速度鋼等の金属
粉、窒化珪素、炭化珪素等のセラミック粉、炭化タング
ステン−コバルト混合粉、炭化チタン−ニッケル混合粉
等の金属とセラミックスの混合粉である。これらの粉体
の粒径は0.1〜100μｍ程度である。

【００１７】金属またはセラミックス粉を分散させる分
散媒は融点が０〜100℃の物質を主成分とするものであ
るが、この物質としては、水またはステアリルアルコー
ル、セチルアルコール、t-ブチルアルコールなどのアル
コール類、ステアリン酸などのカルボン酸類、ステアリ
ン酸アミドなどのアミド類若しくはエステル類、上記範
囲に融点を持つパラフィンなどの炭化水素類等が挙げら
れる。この場合、融点が低すぎるとスラリーの固化のた
めの低温冷媒の製造設備が大がかりとなり好ましくな
い。また、融点が高すぎると粘度が高くなり、設備を停
止した時にスラリーの固着が増え、清掃が容易でないの
で好ましくない。従って、融点が０〜100℃の物質を主
成分とすること、すなわち90重量％以上含有させること
が好ましい。スラリーに適正な流動性を与えるために、
これらの少なくとも１種類に市販品の各種分散剤や滑
剤、あるいは増粘剤としてのポリビニルアルコール、ポ
リビニルブチラール、メチルセルロース、エチルセルロ
ース、フェノール類、アミン類、流動パラフィン等を組
み合わせて流動性や粘性を調整することができる。適正
な流動性の目安としては、スラリーの粘度が50〜10⁴セ
ンチポイズの範囲にあることである。

【００１８】スラリーは、鋳込み成形ができる流動性を
有するものであれば良い。その濃度は20体積％以上、85
体積％以下であることが必要である。望ましくは45体積
％以上、75体積％以下である。20体積％に満たないと流
動性に優れるが、加圧によって分散媒の一部を多孔質鋳
型に吸収させて外に排出する過程でスラリーの収縮率が
大きくなり、成形体の寸法精度が低下する。また、85体
積％を超えると粉の粒度分布、分散剤等を工夫しても成
形に必要な流動性を与えるのは困難になる。

【００１９】多孔質鋳型は、スラリーの鋳込み成形時の
保圧に耐える強度と、分散媒が外部に排出できる貫通孔
（貫通孔密度、細孔径等）を有していなければならな
い。加えて鋳込み成形後、鋳型を等方的または疑似等方
的に加圧する際、鋳型自身も等方的に圧縮される強度で
ある必要がある。また、鋳型の内面の形状をスラリーに
転写して肌の良好な成形体とするためには、鋳型自身も
良好な内面肌を有していなければならない。このような
目的に合う鋳型を作製するためには、精密鋳造で言うい
わゆるシェル鋳型と同様な手法を用いることができる。
すなわち、鋳型のキャビティ形状に相当するパターン
（原型）をワックスや尿素等で作製し、このパターン表
面にパターン除去のための開口部を除いて窒化珪素やＢ
Ｎ粉、シリカフラワー、ジルコンフラワー等のセラミッ
ク粉をポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、
メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチ
ルセルロース、パラフィンワックス、フェノール樹脂、
エポキシ樹脂等の有機物系バインダーの１種または複数
種と共に水または炭化水素類やアルコール類などの有機
溶剤中に分散させたスラリーを塗布してからケイ砂、ジ
ルコン砂、アルミナ砂、ガラス粉等のセラミック粉をサ
ンディングする。この操作を繰り返すことにより、所定
の厚みと強度を有するシェル鋳型を作ることができる。
ここで、サンディング用スラリーのバインダーは有機物
系バインダーである方が望ましい。なぜならエチルシリ
ケートまたはその加水分解液、コロイダルシリカなどの
無機系バインダーを用いた場合、シェル鋳型の強度を大
幅に高めることができる反面、加圧によって容易には変
形せず、内部の成形体に型効果が表れるためである。す
なわち、コーナー部などシェル鋳型が潰れにくいところ
では圧縮されにくく、従って成形体は一様に圧縮されず
変形する。有機物系バインダーを使用することによっ
て、加圧による変形も容易なると共に、後工程で分散媒
を熱分解除去する際、同時に熱分解されてシェル鋳型は
強度低下または自己崩壊するので成形体からの除去も容
易になる。これらバインダーを熱分解させるためには、
400℃以上1200℃以下が適している。しかしながら、シ
ェル鋳型の形状や有機バインダーの種類によっては有機
物系バインダーのみで所定の強度が出さない場合もあ
る。この場合は、無機系バインダーを有機物系バインダ
ーに混合して強度を調整することも可能である。一方、
鋳型自身が良好な内面肌を持つためには通常、スラリー
中の固形分濃度を調整したりバインダー量を適正化する
ことによって、凹凸や剥離の無い健全な面を作製してい
る。このような目的のためには、最内層に塗布するセラ
ミックスのスラリーの代わりに多孔質のウレタン膜等の
有機膜を形成させても良い。このように形成させた有機
膜の上にスラリーの塗布とサンディングを繰り返すこと
によりシェル鋳型を作製する。これにより、最内層は極
めて平滑な皮膜が形成でき良好な転写性を実現し、また
分散媒の熱分解の段階で同時にかつ完全に分解除去する
ことも可能である。こうしてできたシェル鋳型は、水蒸
気処理、熱分解、水洗、有機溶剤による溶出等によって
内部のワックス樹脂、尿素等を除去し、多孔質のシェル
鋳型を得る。この型は複雑な形状に対処できる利点があ
る。

【００２０】このようにしてできた多孔質鋳型の開口部
からスラリーを鋳込み成形する。この時のスラリーの温
度はスラリーが適正な流動性を持てる範囲にあれば良
い。また、多孔質のシェル鋳型はスラリーの流動性を妨
げない限り加温または冷却しておくこともできる。粉体
濃度を上げるためにスラリーの鋳込み終了直後、ある加
圧力を保持することは有効な手段である。但しこの際、
加圧力が大きすぎると鋳型の内部で固液が分離し成形体
の密度を不均一にするのみならず、鋳型そのものを破損
する恐れがある。従って、鋳込み直後のスラリーの保持
圧は10kg/cm²以下であることが望ましい。このようにし
て、鋳型内部で分散媒が融点以下に冷却されるに伴い固
化し、成形体が得られる。

【００２１】次いで、この多孔質鋳型を直接または圧媒
粉に埋め込んだ後、加圧媒体の中に装入し、外部から成
形体を等方的または疑似等方的に加圧する。

【００２２】多孔質鋳型を直接加圧する場合、加圧媒体
は通常、水またはガス、例えばＮ₂、Ａr、Ｈe、Ｈ₂等ま
たは有機溶媒、例えばエタノールや四塩化炭素等が用い
られる。加圧媒体として、分散媒を溶解できる性質を持
つ溶媒を用いた場合は、さらに加圧中に分散媒の一部を
溶出除去でき、熱分解時間の短縮にも有効である。この
場合の分散媒と加圧媒体の組み合せは種々考えられる
が、たとえば分散媒にパラフィンを用いた場合、加圧媒
体としてはヘキサンやエチルアルコール、ＴＨＦなどが
考えられる。もちろんこれに限定されるものではない。

【００２３】圧力は１kg/cm²以上10000kg/cm²以下の範
囲に選ばれる。この理由は、１kg/cm ²以下の圧力では加
圧による粉体密度の向上の効果はほとんど無いためであ
り、10000kg/cm²以上の圧力は過剰であり、また装置が
大型化するので実用的ではない。従って５kg/cm²以上50
00kg/cm²以下の圧力がより望ましく、1000kg/cm²以上50
00kg/cm²以下の圧力が特に望ましい。圧力はこの範囲で
被処理物の大きさや厚さによって適宜選べば良い。ま
た、この範囲内で圧力を段階的に最高圧力まで上げる
か、または上下に変動させてもかまわない。加圧媒体と
して分散媒を溶解できる性質を持つ溶媒を用いた場合
は、この圧力変動によって分散媒の成形体外部への移動
が促進されるので特に有効である。

【００２４】加圧装置は特に限定されるものではない。
後述の使用されることもあり得る圧媒粉に圧力を印加で
きるものが好ましく、一軸プレス装置、ＣＩＰ装置、ガ
スを圧力媒体とした通常の加圧炉などが使用できる。ま
た、鋳込み成形とこれに引き続く加圧操作が同一装置で
できるように、鋳込み成形装置と加圧装置が組み合わさ
れた装置を用いても良い。

【００２５】多孔質鋳型を圧媒粉に埋め込んだ後加圧す
る場合も、分散媒の除去能力はないものの上記の場合と
同様、粉体の圧密の効果が期待できる。圧媒粉として
は、加圧処理中に変形できるものであれば粉体のみのほ
か粉体をワックスなどの可塑性を持つ材料中に分散した
ものでも良い。このような粉体の例としては、ジルコン
フラワー、シリカフラワー、ジルコンサンド、アルミナ
サンドなどの粒径が20〜1000μｍ程度の精密鋳造用材
料、粉末状ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレ
ン、吸水ポリマー、吸油ポリマーなどの粒径が100〜500
0μｍ程度の有機高分子材料、アルミナ、窒化珪素など
の粒径が0.1〜５μｍ程度のセラミック粉などが挙げら
れる。

【００２６】これらの加圧操作は２回以上繰り返して行
ってもよい。これにより粉体密度の向上と均一化が期待
できる。

【００２７】次に、加圧処理の終了したシェル鋳型は熱
分解工程にまわす。この方法には特に制約はない。熱分
解炉は、分散媒およびシェル鋳型中のバインダーの熱分
解ができる温度まで昇温でき、雰囲気の制御ができる炉
であればよい。熱分解条件としては、温度はバインダー
の熱分解点以上であればよいが、通常400〜600℃程度が
適当である。昇温速度は従来法より大巾に高めることが
でき、100℃/hr以上にすることができる。通常は１〜10
℃/hrの範囲から選択される。熱分解は大気又は窒素等
の雰囲気で行い、バインダーの95％以上、好ましくは97
〜99％程度が成形体から除去できるまで行う。熱分解を
終了したら次いで脱型工程を経て成形体を得る。

【００２８】成形体は焼結工程を経て緻密な焼結体とす
る。本発明の工程のフロー図を図１に示す。

【００２９】

【作用】本発明の方法においては、融点が０〜100℃の
物質を分散媒の主成分とすることにより、金属またはセ
ラミック粉を分散させたスラリーの固化、液化を容易に
して成形体を形成しやすくしている。鋳型を多孔質とす
ることにより分散媒を吸収し外部に排出することができ
る。上記スラリーをこの多孔質鋳型に鋳込み、スラリー
を冷却固化させた後これを外部から１kg/cm²以上10000k
g/cm²以下の圧力で加圧することにより、加圧媒体は多
孔質鋳型の細孔に進入し、成形体に直接作用する。成形
体は等方的に加圧されて圧密され、高密度かつ均一な密
度分布をもった成形体になるとともに、ひけなどの微細
な欠陥も除去される。また、スラリーの分散媒が加圧に
より可塑化領域にある場合には粉体の再配列が起こり、
粉体密度の向上と共に密度の均一化が達成される。圧密
の終了した成形体を多孔質鋳型ごと加熱して分散媒の融
点まで昇温されると、分散媒はほとんどの場合、急激な
体積膨脹を起こす。この際、膨脹体積に相当する量のバ
インダーはシェル鋳型の細孔の毛管力により外部に排出
される。また、シェル鋳型はバインダーの溶融温度程度
では強度の低下はないので成形体を外部から保持して成
形体の変形やクラック発生を防止する。さらに、温度が
上がるとシェル鋳型中のバインダーと被処理物中の残留
分散媒の熱分解が同時に進行する。熱分解時には、シェ
ル鋳型は強度低下もしくは自己崩壊が起こり、成形体か
らの除去が容易になる。

【００３０】

【実施例】

実施例１窒化珪素製の円柱を作製した。まず、平均粒径0.7μｍ
のＳi₃Ｎ₄93.0重量部、平均粒径0.5μｍのＡl₂Ｏ₃2.0
重量部、平均粒径0.5μｍのＹ₂Ｏ₃5.0重量部に融点56
℃のパラフィン10.5重量部、ステアリン酸3.5重量部、
市販エステル系分散剤2.0重量部を加えて24hr真空下で
混練した。一方、図２に示す円柱に対応するキャビティ
形状のシェル鋳型を、同上のＳi₃Ｎ₄粉末100.0重量部に
ポリビニルアルコール５重量部を水に分散したスラリー
とアルミナサンドによって作製した。このシェル鋳型に
上記スラリーを80℃、鋳込み圧力３kg/cm²で鋳込んだ。
鋳込み開始に伴って、鋳込み圧力は一次的に低下したが
３kg/cm²まで回復してから10分間保持して冷却固化させ
た。これをシリカフラワーの中に埋没させた。これらを
薄ゴム袋の中に入れ真空封入した。これをＣＩＰ装置の
中に入れ、3000kg/cm²で５分保持してから取り出した。
シリカフラワーの層を除去した後、室温で加圧脱脂炉に
装入した。雰囲気は窒素としガス圧５kg/cm²で流通させ
ながら100℃/hrの昇温速度で昇温した。500℃に到達後
１hrそのまま保持してから放冷し、大気圧に戻した。こ
の結果、鋳型は極めて脆いものとなっていて容易に除去
できた。成形体は健全なものが得られ、成形体の変形も
認められなかった。図２に示すＡ〜Ｄの位置で測定した
成形体の直径を表１に示す。

【００３１】

【表１】

【００３２】高さ方向にほとんど一定であることがわか
る。これをＡＩＮ50重量％、ＮＢ50重量％の詰粉に埋め
て焼結炉に装入し、真空中で1350℃まで昇温し２hr保持
した。続いて窒素ガスをガス圧9.5kg/cm²で流通させな
がら、さらに1750℃まで昇温して５hr保持した。ガス圧
を保持しながら1200℃まで冷却し、さらに常圧まで戻し
て放冷した。この結果、理論密度比で98.5％の健全な焼
結体が得られた。

【００３３】比較例１実施例１と同一形状、同一寸法の円柱を作製した。スラ
リーの配合条件およびシェル鋳型の作製法は実施例１と
同一とした。シェル鋳型にスラリーを80℃、鋳込み圧力
３kg/cm²で鋳込んだ。同様に10分間保持してから冷却固
化させた。これをＣＩＰ処理を行うことなしに室温で加
圧脱脂炉に装入した。雰囲気は窒素とし、ガス圧５kg/c
m²で流通させながら100℃/hrの昇温速度で昇温した。50
0℃に到達後１hrそのまま保持してから放冷し、大気圧
に戻した。この結果、鋳型は極めて脆いものとなってい
て容易に除去できるが成形体は脆く、鋳型を除去する過
程で表面の一部は剥離した。また、側面の一部には小さ
なクラックが認められた。これをＡＩＮ50重量％、ＢＮ
50重量％の詰粉に埋めて焼結炉に装入し、真空中で1350
℃まで昇温し、２hr保持した。続いて窒素ガスをガス圧
9.5kg/cm²で流通させながらさらに1750℃まで昇温して
５hr保持した。ガス圧を保持しながら1200℃まで冷却
し、さらに常圧まで戻して放冷した。この結果、理論密
度比は98.3％と高い焼結体が得られたが、焼結体はばら
ばらに破損していた。

【００３４】比較例２実施例１と同一のスラリーを用いた。型としては、アル
ミニウム製の金型を用いた。スラリーを実施例１と同一
の条件で金型に鋳込んだ。冷却固化して金型より取り出
した。同様の方法で円柱を３個作製した。これを実施例
１と同一の方法でＣＩＰ処理を行った。これらを加圧脱
脂炉に装入し、成形体の健全性に及ぼす脱脂時の昇温速
度の影響を調べた。昇温速度は実施例１と同じ100℃/hr
および50℃/hr、10℃/hr、５℃/hrの計４水準を選ん
だ。雰囲気は窒素とし、ガス圧５kg/cm²で流通させなが
ら各昇温速度で昇温した。500℃に到達後１hrそのまま
保持してから放冷し、大気圧に戻した。この結果、昇温
速度が100℃/hrおよび50℃/hrの場合には成形体には大
きなクラックが入っていた。10℃/hrの５℃/hrの場合に
はクラックやひびのない成形体が得られたが、10℃/hr
の場合は明らかに反っていた。５℃/hrの場合、実施例
１と同様に成形体の寸法測定を行った。その結果を表１
に示す。下部ほど寸法が大きくなっており、自重により
変形していることが示唆される。

【００３５】実施例２実施例１と同一形状、同一寸法の円柱を作製した。スラ
リーの配合条件およびシェル鋳型の作製法は実施例１と
同一とした。シェル鋳型にスラリーを80℃、鋳込み圧力
３kg/cm²で鋳込んだ。同様に10分間保持してから冷却固
化させた。この鋳型を厚ゴム型に装入し、エチルアルコ
ールを加圧媒体としてこれを満たした後、蓋を閉め密封
した。これをＣＩＰ装置に装入し、水を圧力媒体にして
ＣＩＰ処理を行った。まず、1.0kg/cm²まで昇圧し５分
間保持し、ついで2.0kg/cm²まで昇圧し５分間保持し、
3.0kg/cm²まで昇圧し５分間保持した後、降圧し取り出
した。厚ゴム型に満たされたエチルアルコールは白く濁
っており、エチルアルコールによって分散媒の一部が抽
出されていることがわかる。多孔質鋳型を40℃で24hr乾
燥したのち、再び同一のＣＩＰおよび乾燥操作を行っ
た。次いで室温で加圧脱脂炉に装入した。雰囲気は窒素
とし、ガス圧５kg/cm²で流通させながら150℃/hrの昇温
速度で昇温した。500℃に到達後１hrそのまま保持して
から放冷し、大気圧に戻した。鋳型を除去したところ、
成形体は健全で、変形も認められなかった。

【００３６】実施例３次に、超硬合金のボルトを作製した例を示す。平均粒径
1.5μｍのＷＣ90重量部、平均粒径1.3μｍのＣo 10重量
部にステアリルアルコール8.0重量部、エステル系分散
剤0.20重量部を加えて、90℃で24hr真空混練した。得ら
れたスラリーに、エチルセルロース0.5重量部、ジブチ
ルフタレート0.5重量部、流動パラフィン1.0重量部を加
えてさらに２hr混練した。一方、図３に示すボルト形状
のワックスパターンを作製し、この表面に厚さ約50μｍ
の多孔質ウレタン膜を形成させた。これとは別に、ジル
コンフラワー100.0重量部をイソプロピルアルコール30
重量部、エチルシリケートの加水分解液５重量部および
ポリビニルブチラール1.5重量部の混合溶液に分散した
スラリーを作製した。これをウレタン膜表面に塗布した
後、粒径0.5mmのジルコンサンドをサンディングする操
作を繰り返して鋳型を作製した。その後、鋳型中のワッ
クスパターンを圧力６kg/cm²の水蒸気で溶出させて、ボ
ルト形状のキャビティを持つシェル鋳型を得た。次に、
この鋳型中に超硬合金組成のスラリーを鋳込み圧力６kg
/cm²で鋳込んだ。鋳込み圧力が６kg/cm²まで回復したこ
とを確認後、さらに20分間保持して固化させた。この鋳
型を厚ゴム型に装入し、水で満たした後、蓋を閉め密封
した。これをＣＩＰ装置に装入し、水を圧力媒体にして
ＣＩＰ処理を行った。まず、0.5kg/cm²まで昇圧し５分
間保持し、ついで1.0kg/cm²まで昇圧し５分間保持し、
2.0kg/cm²まで昇圧し５分間保持した後、降圧し取り出
した。多孔質鋳型を50℃で24hr乾燥した。次いで、これ
を実施例１と同一の条件で脱脂処理を行った後、鋳型を
除去したところボルト形状の健全な成形体が得られた。

【００３７】

【発明の効果】本発明の粉体の鋳込み成形においては、
多孔質鋳型にスラリーを鋳込んで固化した後、多孔質鋳
型を直接または圧媒粉に埋め込んだ後、加圧媒体の中に
装入し成形体を等方的または疑似等方的に加圧し、次い
で成形体を多孔質鋳型ごと熱分解することにより、短時
間で健全でかつ寸法精度の高い脱脂体を得ることが可能
になった。これは、鋳込み後の成形体を加圧処理するこ
とによって、成形体自身の密度を向上させているため、
熱分解速度の影響を受けにくいこと、熱分解時も成形体
を多孔質鋳型で保持することによって変形や亀裂発生を
防止していること、加熱時の溶融中の分散媒を多孔質鋳
型の細孔によって効率的に外部に排出できるために熱分
解時の分散媒量を低減しているなどの理由による。

【００３８】また、加圧媒体としてスラリー中の分散媒
を溶解できる溶媒を用い、成形体に直接圧力を作用させ
た場合には、加圧中に分散媒を溶出することができるた
め、熱分解の時間をさらに短縮することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明法の工程のフローを示す図である。

【図２】実施例１および２で作製した円柱の側面図であ
る。

【図３】実施例３で作製したボルトの外形を示す図であ
る。

【図４】従来法の工程の一例のフローを示す図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ａ）融点が０〜100℃の物質を主成分とす
る分散媒に金属またはセラミック粉を分散させたスラリ
ーを鋳込み成形により多孔質鋳型に鋳込む工程、Ｂ）スラリーを冷却により固化させて成形体とする工
程、Ｃ）多孔質鋳型を直接または圧媒粉に埋め込んだ後、加
圧媒体の中に装入し、外部から１kg/cm²以上10000kg/cm
²以下の圧力でかかる成形体を等方的または疑似等方的
に加圧して成形体を圧密する工程、Ｄ）かかる処理を施した成形体を多孔質鋳型ごと熱分解
することによって成形体中に残存する分散媒を除去する
工程よりなることを特徴とする粉体の成形方法