JPH024960A - 同一容器中イオン注入及び各種表層改質実施法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ イオン注入やイオンビームミキシングにより、加工材料
表面の改質や薄膜の付着力向上を計る場合、現在、イオ
ン注入は加速器を用いて２表層改質は表面加工諸装置で
と、各独立した複数の装置を用いて行っている。そのた
め、加工材料をその都度装置に装填し直さねばならない
、その結果、加工材料は繰り返し加熱や冷却を不必要に
受けたり、空気に曝され表面汚染されるなど、工学上の
理想的表層改質が妨げられた、また、このような大型装
置を含む複数装置を用いる加工行程では技術的、時間的
、経済的問題点の根本的解決は難しく工業的応用への障
害となっていた。

本案は（イ）所謂、加速器を用いずに、（ロ）表層改質
用真空容器内で、（ハ）処理途中で材料を空気に曝すこ
となく、（ニ）表面処理の前、途中、或は、処理後の任
意の時に、（ホ）必要とするイオン種を、（へ）必要な
フルエンスだけ加工材料に注入できる等を発明の直接目
的とした。

一 「利用分野」 金属、非金属、有機物、アモルファス等−般産業材料表
面の硬度、靭性、融点、摩耗性等の改善、先端技術分野
用の電子材料や光通信用素材、医療用材料開発、原子レ
ベルの新物質創製などに対して新しい製造手段を提供す
ることになろう。

「従来の技術」 真空容器内で行う各種表層改質法の内、例としての窒化
法については、ガス軟窒化法、イオン窒化法、プラズマ
源窒化法がある（文１．２．３）。

しかし、これら諸法は、窒化処理時間が長く、窒素化合
物層厚さも薄い等の欠点があった。また、親窒化元素か
らなるアルミニュムや銅材料の窒化は国内外での長年の
研究にも拘らず実現されなかった。

「発明が解決しようとする問題点」 加速器を用いてイオン注入を行った後、表面窒化法を適
用することにより、上述の従来技術の欠点を解決できる
ことが最近になって本実考案者により発見された（文４
）、シかし、加速器照射ではビームの電流、及び照射面
積が小さいため、加工材料が大きいと照射時間が長いほ
か、ビームを２次元移動するか、材料を回転させねばな
らない、また、その場合イオン線量の表面分布に不均一
性が生じる。更に、イオン照射部でのビームの直線性か
ら加工材料の構造が複雑な材料へのイオン照射は原理的
に不可能である。そこで構造が複雑、且つ照射面が大面
積の材料に対しても、材料を一旦固定した後は材料を移
動することなく一挙にイオン注入が行え、しかも、同一
真空容器内で、窒化や薄膜生成等の表面加工も行えるよ
うな装置構成を考案することが上述の発見やイオンビー
ムミキシングを工業化する上で解決されるべき重要な問
題点となった。

「発明の構成」 本実の実施例を第１図に示した６水室は排気ポンプ（７
）に結合された表面加工容器（１）に、碍子（６）によ
り電気絶縁された網製帽子状、或は、円筒状の絶縁電極
（４）及びその中央に材料支持台（３）を設ける他、イ
オン注入時、或は、その他表層改質処理時に所要ガスを
導入するガス口（８）、及び、固体または液体原料の場
合それらを気化させるためのオーブン（９，１０）を容
器の谷内・外部に設けた構成を取る。また、プラズマ源
窒化法を用いる場合のためのプラズマ源（１２）及びバ
イアス電源（１３）等を設ける。

イオン注入行程は窒化材料を材料支持台に固定し、表面
加工容器（１）を排気後、注入イオン原料ガスを同容器
内に発生、或は導入し、窒化材料をヒーター（１１）に
より所要温度に保持し、アーク放電を誘発しないような
ガス圧、放電時間幅、放電電圧を設定して、外部の交・
直流放電電源（５）を間欠的にパルス作動させて行う、
イオン線量の調節はパルス数、及びガス圧を制御して行
う。

薄膜や窒化層生成などの表面加工はイオン注入原料ガス
を導入しない状態で、各表面処理法に必要とされる操作
を独立に実施して行う１例えば、窒化処理を行う場合は
、窒化加工材料（２）を処理温度に昇温し、所定の窒素
水素混合ガスを導入した後、窒化材料と絶縁電極（４）
との間でグロー放電、或は、高周波放電を発生させ、生
したプラズマの電位に対し材料を負電位に沈めると、ガ
ス軟窒化、或は、イオン窒化が実施でき、また、プラズ
マ源（１２）で同上の混合プラズマを生成した後、バイ
アス電源（１３）及び、交・直流放電電源（５）を直流
使用して、アーク放電を誘発しない程度に、材料に負の
直流バイアスをかけるとプラズマ源窒化が実施できる。

その他表面加工の、ＰＶＤ、ＣＶＤ、イオンブレーティ
ングはガス口（８）、或は、　オーブン（９）から原料
ガスを表面加工容器（１）内に導入、或は、発生させて
、加工材料（２）と絶縁電極（４）との間に交・直流放
電電源（５）を用いてバイアスをかけることにより実施
できる。

本実は上述のような操作により、イオン注入と種々の表
層改質法を同一真空容器内で任意の相前後した組み合わ
せで実施することを可能とする構成に間するものである
。

「作用」 イオン注入を行うと、材料表面にイオン照射損傷や金属
間化合物が生成される。その結果、気相中の窒素イオン
及び原子、分子の材料表面への付着及び吸着率が増加す
る。また、同相に取り込まれた窒素は材料表面に高密度
に分布する転位や粒界に沿って増速拡散する、その際、
金属間化合物は材料構成原子間のポテンシャル分布に変
化を与えて窒素イオンの拡散を助長する作用があると考
えられる。

「発明の効果」 本実により加速器を使用することなく、窒化材料を、表
面加工容器内で、簡単、且つ均一濃度で、任意のイオン
種を、任意の線量にイオン注入することができ、イオン
注入行程とその他の表面処理行程の間での材料の空気汚
染もなく、より良質の表面改質層の形成が可能となった
。

具体的成果として、窒化時間の短縮、窒化層厚の改善、
アルミニュムおよび銅の窒化を可能とした等を挙げるこ
とが出来る（第２．３図参照、但し、両図の実験結果は
イオン注入を加速器を用いて行ったもの）、特に、イオ
ン注入線量を制御することにより、鋼材表面に生成され
るε相やｔ′相の厚みを選択的に変化させたり、純アル
ミニュウムを窒化して窒化アルミニュウム層を生成する
場合、その含有比を変化させて電子素子の製造に応用す
ることが出来るなどの効果があった。

その他、本実によりイオンビームミキシングを行う場合
、薄膜生成の前、途中、或は、後処理としてイオン注入
を応用して、生成薄膜の改質や付着力の向上に更なる効
果がある。また、薄膜生成後に窒化処理を施すことに依
り新しい表面窒化法として応用出来る効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本実の同一容器内イオン注入及び各種表層改質
実施法の施行側概略図及び電気配線図。 １）表面加工容器、２）加工材料、３）材料支持台、４
）絶縁電極、５）交・直流放電電源、６）碍子、７）排
気ポンプ、８）ガス口、９．１０）オーブン、１１）ヒ
ーター、１２）プラズマ源。 １３）バイアス電源。 第２図は前イオン照射後、摂氏３５０度１時間プラズマ
源窒化処理された純鉄表面の深さ方向硬度比変化とその
イオン種及びイオン線量依存図。 但し、硬度比は母材硬度を１としたもの、（４）は非イ
オン照射、（Ｏ）、（１＝）、（へはニッケルイオンを
エネルギー２５ＫｅＶで各線量ＩＥ１５．５Ｅ１６　　
、　ＩＥ１７　　［イオン／平方センチ］　注入、　　
偵の　は同上エネルギーで窒素分子イオンを５Ｅ１Ｂ［
イオン／平方センテコ注入したもの。 第３図は前イオン照射後、摂氏３００度で４時間プラズ
マ源窒化処理された純アルミニュムの、深さ方向硬度比
変化とそのイオン種及びイオン線量依存図、（→は非イ
オン照射、（０）はモリブデンイオンを３Ｅ１５、（ロ
）は窒素分子イオンを４Ｅ１９［イオン／平方センテコ
、各２５ＫｅＶで注入したもの。 （参考文献） （１）Ｈ，Ｂｅｎｎｅｋ　　ａｎｄ　　Ｏ，Ｒｕｄ　ｉ
ｇｅｒ、Ａｒｃｈ　　ｆｕｒ　　Ｅｉｓｅｎｈｕｔｔ。 第１８巻（１９４４）１１６１頁。 （２）Ｊ、Ａｋｉｋａｗａ、Ｖａｃｕｕｍ、第１７巻、
４号（１９７４年）１３１頁。 （３）布垣昌伸、他、第４回置体表面国際学会誌、浜松
市（１９８８年）、未刊行（Ｎｕｃｌ、Ｉｎｓｔｒｕｍ
、Ｍｅｔｈｏｄの特集号に掲載予定）。 （４）布垣昌伸、他、小型加速器によるイオンビーム応
用国際学会誌、中国済南市（１９８７）、未刊行（同上
掲載予定）。 一１〇−

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ＰＶＤ、ＣＶＤ、イオンプレーティング、表面窒化等の
   各種材料表層改質が実施できると共に、その前・、途中
   ・、或は、後・処理としてのイオン注入を加速器を用い
   ないで同一真空容器内において実施できる表層改質装置
   の構成に関するものである、即ち、真空排気された表面
   加工容器（１）に、注入イオンの原料をガス口（８）や
   オーブン（９、１０）よりガスとして導入した後、同容
   器内の電気絶縁された材料支持台（３）に保持された加
   工材料（２）と、同容器（１）壁或は同容器内に設けら
   れた絶縁電極（４）との間に、交・直流放電電源（５）
   を用いて加工材料を陰極とする間欠放電を誘発させ、薄
   膜生成や窒化等の表層改質処理の前、途中、後処理とし
   てのイオン注入を各種表層改質処理と共に同一真空容器
   内で実施できる表層改質装置の構成（第１図参照）。