JPH0211762A - 表面加工容器中高エネルギーイオン注入法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

「発明の目的」 イオン注入、イオンビームミキシング、ダイナミックミ
キシング等により、材料表面の改質や薄膜の付着力向上
を計る場合、現在、イオン注入は加速器を用いて２表面
加工は表面加工諸装置でと、各独立した複数の装置を用
いて行っているそのため、加工材料をその都度利用装置
に装填し直さねばならない、その結果、加工材料は繰り
返し加熱や冷却を不必要に受けたり、空気に曝され表面
汚染されるなど、工学上の理想的表層改質が妨げられた
。また、このように大型装置を含む複数装置を用いる加
工行程では技術的、時間的、経済的問題点の根本的解決
は難しく工業的応用への障害となっていた。 本実はくイ）所謂、加速器を用いずに、（ロ）表面加工
用真空容器内で、（ハ）処理途中で材料を空気に曝すこ
となく、（ニ）表面加工の前、途中、或は、処理後の任
意の時に、（ホ）アーク放電を惹起することなく、（へ
）必要とするイオン種を、（ト）数ｋ　ｅ　Ｖ−数１０
０　ｋ　ｅ　Ｖの高エネルギーで、（チ）必要なフルエ
ンスだけ加工材料に注入できることを考案の直接目的と
した。 「利用分野」 金属、非金属、有機物、アモルファス等−般産業材料表
面の硬度、靭性、融点、腐食、耐摩耗性等の改善、先端
技術分野用の電子１才料や光通信用素材、医療用材料開
発、原子レベルの新物質創製などに対して新しい製造手
段を提供することになろう。 「従来の技術」 本実の目的が達成できる従来技術は末だ開発されていな
い、但し、加速器を用いれはイオン注入だけならば実施
できた。また、イオンブレーティグ法を用いれば数ｋ　
ｅ　Ｖ以下のイオン注入だけならは実施できた 「発明が解決しようとする問題点」 加速器を用いてイオン注入を行った後、表面窒化法を適
用することにより、従来の窒化法では不可能とされたア
ルミニュウムの窒化が可能となったことや窒素化合物生
成の活性化エネルギーが著しく減少することか、最近本
実考案者により発見された（文Ｌ２）、　シかし、加速
器照射てはビームの電流、及び照射面積か小さいため、
加工ＩＡ料が大きいと照射時間が長いほか、ビームを２
次元移動するか、材料を回転させねばならない、また、
その場合イオン線量の表面分布に不均一性が生しる。更
に、イオン照射部でのビームの直線性から加工材料の構
造が複雑な祠料へのイオン！］ｕ躬は原理的に不可能で
ある。そこて構造が複雑、月つ照射面が大面積の材料に
対しても、材料を一旦固定した後は移動することなく一
挙に高エネルギーのイオン注入が行え、しかも、同一真
空容器内で、窒化や薄膜生成等の表面加工も行えるよう
な装置構成を考案することが上述の発見やイオンヒ−ム
ミキシンクがより一般化される為に解決されるべき重要
な問題点となった。 「発明の構成」 本実の実施例を第１図に示した６本実は排気ポンプ（７
）に電気絶縁され結合された表面加工容器（１）に、同
しく絶縁材（６）により各々電気絶縁された網製帽子状
、或は、円筒状の絶縁電極（４）、及びフィラメントグ
リッド（５）、更にその中央に加工材料（２）を直接固
定した材料支持台（３）、各種電源の電流導入端子を設
ける他、イオン注入時、或は、その地表面加工時に所要
ガスを導入するガス口（８）、及び、固体または液体原
料の場合それらを気化させるためのオーブン（９，１０
）、イオン原料をプラズマとして供給する場合のプラズ
マ源（１２）を容器の谷内・外部に、各々大地アースに
対して電気絶縁した状態で設ける構成から成る。電源と
してはイオンを加速して注入するための交・直流放電電
１１ｉｉｉ　（＋４）を加工材料（２）を陰極として絶
縁電極（４）との間に接続、また、グリッドバイアス電
源（１５）を材料支持台（３）とフィラメントグリッド
（５）間に、また、プラズマ源にプラズマ電源（図中で
は省略）、プラズマ源で発生したプラズマの拡散用にバ
イアス電源（１３）を、加工材料（２）を加熱するため
にヒーター（１１）及び同電源（図中では省略）を、フ
ィラメントグリッド（５）を加熱する電源（図中省略）
を、絶縁電極の内周部に弱磁場を重畳するためのコイル
（１６）及び同電源（省略）等を設ける。 イオン注入行程は加工材料（２）を材料支持台（３）に
固定し、表面加工容器（１）を排気後、フィラメントグ
リッド（５）を加熱し、同グリッドに対し加工材料より
数Ｖ−数ｋＶの負バイアスを印加する。 そして、注入イオン原料ガスを同容器内に導入、または
発生、或は同カスをプラズマとして導入した後（但し、
この時はフィラメントグリッドは加熱しなくてもよい）
、加工材料をヒーター（１１）により適宜昇温する。そ
して、アーク放電を誘発しない程度に、ガス圧、及び放
電電圧を抑えるとともに、パルス時間幅を短く設定した
後、交・直流放電電源（５）を間欠的にパルス作動させ
て、プラズマ生成（イオン原料をガス状態で導入した場
合）及びイオン注入を実施する。イオン・フルエンスの
制御はパルス数、及Ｕカス圧等を調整して行う。 尚、アーク放電を誘発し易い加工材料の場合にはコイル
（１Ｇ）を作動させてアーキングの発生を抑制する。 薄膜や窒化層形成なとの各種表面加工は加工材料をその
ままの状態に保ったまま、上記のイオン注入とは独立し
た操作により行える０例えば、窒化処理を行う場合は、
窒化加工材料（２）をヒーター（ＩＩ）により処理温度
にまて昇温し、所定の窒素水素混合ガスを導入した後、
窒化材料（２）と絶縁電極（４）との開でクロー放電、
或は、高周波放電を発生させ、その際、生したプラズマ
の電位に対し加工材料を負電位に沈めると、カス軟窒化
、或は、イオン窒化が実施でき、また、プラズマ源（１
２）で同上混合プラズマを生成した後、バイアス電源（
１３）及び、交・直流放電電源（５）を直流使用しつつ
、アーク放電を誘発しない程度の負の直流バイアスを材
料にかけるとプラズマ源窒化が実施できる。 その地表面加工の、ＰＶＤ、ＣＶＤ、スパッタリング、
イオンブレーティングはカス口（８）、或は、　オーブ
ン（９）から原料をガス、或は、蒸気として表面加工容
器（１）内に導入、或は、発生させたり、また、加工材
料（２）と絶縁電極（４）との間に交・直流放電電源（
５）を用いて適宜バイアスをかけることにより実施でき
る。 本実は上述のような操作により、

【イオン注入】と

【種
々の表面加工法】を、・・・・・・同一真空容器内で、
任意の相前後した組み合わせで・・・・・・、実施する
ことを可能とするイオン注入法の構成に関するものであ
る 「作用」 加工材料（２）と絶縁電極（４）間へのパルス高電圧印
加において、カス圧を低くし、印加時間幅を極端に短く
することにより、アーク放電を誘発することなく、プラ
ズマを生成（ガス注入のとき）すると同時にイオンを高
エネルギーで材料に注入することができる作用が生しる
。また、フィラメントグリッド（５）は加熱されると熱
電子を出し、カス圧及びパルス電圧を低くしてもプラズ
マ生成が行われ易くなる作用がある他、加工材料に対し
て負バイアスを与えておくとイオン注入時にも加工材料
表面に電子を供給するのでセラミック等の絶縁材料に対
してもイオン注入が効率良く行える作用がある他、材料
表面の活性化作用がある。プラズマ源（１２）を用いる
と、更にイオン注入電圧を低くしてもプラズマ生成を含
むイオン注入行程が安定に行える他、イオンフラックス
が増加する、また、加工材料表面を常にプラズマで包み
こむ結果、材料表面原子の活性化状態を維持、或は励起
する作用がある 本実のように各種材料表面加工の前・中・後にイオン注
入を行うとき、材料表面にイオン照射損傷や高密度の金
属間化合物が生成される１例えば、次節に詳述する表面
窒化の前処理としてのイオン注入では、イオン注入によ
り気相中の窒素のイオン及び原子、分子の材料表面への
付着及び吸着率が増加する。また、固相に取り込まれた
窒素は材料表面に高密度に分布する転位や粒界に沿って
増速拡散する。その際、金属間化合物は材料構成原子間
のポテンシャル分布に変化を与えて窒素イオンの拡散を
助長する作用があると考えられる「発明の効果」 本実により加速器を使用することなく、窒化材料を、表
面加工容器内で、簡単、且つ均一濃度で、高エネルギー
の、任意のイオン種を、任意の線量にまでイオン注入す
ることができ、イオン注入行程とその他の表面処理行程
の間での材料の空気汚染もなく、良質の表面改質層の形
成が可能となった。 具体的例としては、純鉄及びアルミニュム材料の窒化処
理におけるニッケル、モリブデン、窒素イオン前注入の
効果がある。注入により窒化時間の短縮、窒化層厚の改
善、アルミニュムの窒化が可能となった（文１，２、及
び第２．３図参照但し、両図の実験結果はイオン注入を
加速器を用いて２５ｋｅＶて行ったもの）、また、前イ
オン注入を材料改質の制御手段として用いた例としてイ
オン種や注入線量を調整することにより、鋼材表面に生
成されるε相やｔ′相の厚みを選択的に変化させたり、
純アルミニュウム表面上の窒化アルミニュウム対母材の
含有比を制御できる結果、電子素子の製造に応用するこ
とが出来るなとの前イオン注入効果があった。 その他、本実によりイオンビームミキシングを行う場合
、薄膜生成の前、途中、或は、後処理としてイオン注入
を応用して、生成薄膜の改質や付着力の向上に更なる効
果がある。また、薄膜生成、窒化加工、イオン注入を組
み合ねた新しいタイプの複合表面加工法に応用できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本実の表面加工容器中高エネルギーイオン注入
法の実施例概略図及び電気配線図、１）表面加工容器、
２）加工材料、３）材料支持台、４）絶縁電極、５）フ
ィラメントグリッド、６）絶縁材、７）排気ポンプ、８
）ガス口、　９．１０）オーブン、１１）ヒーター、１
２）プラズマｆｉ、１３）バイアス電源、＋４）交・直
流放電電源、１５）グリッドバイアス電源、１６）コイ
ル。 第２図は前イオン照射後、摂氏３５０度１時間プラズマ
源窒化処理された純鉄表面の深さ方向硬度比変化とその
イオン種及びイオン線量依存図。 但し、硬度比は母材硬度を１としたもの１図より、イオ
ン注入が窒化反応を著しく増大させる効果があることが
判る。（・）は非イオン照射、（○）、（ロ）、（Δ）
はニッケルイオンをエネルギ−２５ＫｅＶて各線Ｊ１１
Ｅ１５．５Ｅ１６、ＩＥ１７［イオン／平方センチ］注
入、（■）は同上エネルギーで窒素分子イオンを５Ｅ１
８［イ４シ／平方＋：＞ｉｌ注入したもの 第３図は前イオン照射後、摂氏３００度で４時間プラズ
マ源窒化処理された純アルミニュムの、深さ方向硬度比
変化とそのイオン種及びイオン線量依存図０図の硬化層
は４０％ＡＩＮ含有層であることがＡＥＳ測定により確
認され、イオン注入が表面窒化法によるアルミニュウム
の窒化処理を可能にすることが実証された。（・）は非
イオン照射、（○）はモリブデンイオンを３Ｅ１５、（
ロ）は窒素分子イオンを４Ｅ１９［イオン／平方ｔシチ
］、各２５ｋｅＶて注入したもの。 第１図、本実の表面加工容器中高ニオ、ルギーイオン注
入法の実施例概略図及び電気配線図第２図、イオン注入
前処理後プラズマ源電化法により処理された純鉄の表面
硬度比及び窒化層厚さのイオン種・イオン線量依存 第３図、イオン注入前処理後プラズマ源窒化法により処
理された純アルミニュウムの表面硬度比及び窒化層厚さ
のイオン種・イオン線量依存窒化層厚さ（１１ｍ　）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 材料の各種表面加工が実施できる真空容器内で、その前
   ・、途中・、或は、後・処理としての高エネルギーイオ
   ン注入を、加速器を用いないで比較的小容積の同真空容
   器内において実施できるイオン注入法に関するものであ
   る、即ち、表面加工容器（１）内に各々電気絶縁された
   、加工材料（２）を取り付けた材料支持台（３）、絶縁
   電極（４）、フィラメントグリッド（５）、及びプラズ
   マ源（１２）を設け、注入イオン原料をガス口（８）や
   オーブン（９、１０）からガスとして注入するか、プラ
   ズマとして導入した後、フィラメントグリッド（５）に
   グリッドバイアス電源（１５）を介して結合されている
   加工材料（２）と絶縁電極（４）に対して、交・直流放
   電電源（１４）を用いて、絶縁電極を陽極とする短パル
   ス直流高電圧を間欠的に印加して実施するイオン注入法
   。 尚、注入イオン原料をガスとして供給する場合は、フィ
   ラメントグリッド（５）をヒーター（１１）により加熱
   できる他、コイル（１６）を設けて、交・直流放電電源
   （１４）を作動させたときに絶縁電極の内側に発生する
   電場に対して交又するような磁場を重畳することもでき
   る構成とする。（第１図参照）。