JPH02500964A - 高分子材料の凝集・脱水法 - Google Patents

Abstract

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Description

【発明の詳細な説明】 高分子材料の凝集・脱水法 創ｌ皇Ｊ 本発明は高分子材料、特にエラストマー材料に対して、重合後に行う乾燥工程の 一部として、凝集、脱水させる方法に関する。より詳しく言えば、本発明は高分 子材料で含水率が約３５乃至６０％と比較的高いものを、ゴム粒子圧縮装置にお ける一対の逆転加圧ロールの狭いロール間隙に通過させることによって、該高分 子材料を凝集、脱水させる方法に関する。エラストマー材料は、離散粒子と微粉 、あるいは連続シートの形態で該圧縮装置に装入される。この種の離散粒子と微 粉を圧縮装置に装入し、凝縮させると圧縮された大きな粒子としての製品が得ら れ、また大きな粒子あるいはシートを装入、凝集させると連続シートとしての製 品が得られる。ハナス装人材料の含水率はゴム粒子圧縮装置によって約１０乃至 ３０％に減少し、含水率の相対減少は３０乃至８０％の範囲である。

合成エラストマー材料、例えばブチルゴム、塩化ブチルゴム、臭化ブチルゴム、 エチレン・プロピレンゴム（ＥＰＤＨ）などの製造において、重合反応による生 成物は水性スラリーの形態を有している。この生成物を仕上げるには、殆ど水分 を除去したゴム粒子を一連の通常の乾燥工程によって調製する。

代表的な乾燥工程では、まず真空ドラムあるいは振動スクリーンまたは固定スク リーンを用いて、これに装入材料としてゴム分が約３乃至５％だけで残りが水分 であるスラリーを装入する。この種のスクリーンまたは真空ドラムでは粒度の著 しい増加が見られず、この操作を終わったゴム粒子は３５乃至６０重量％の水を 含有している。

このゴム素材を更に乾燥するために第１脱水押出機にかける。この脱水工程によ って通常、約０．５乃至１６重量％の水分を含むゴム粒子が得られる。第１脱水 押出機の能力は主として装入ゴム粒子の大きさと含水率によって決まる。より詳 しく言えば、脱水押出機の能力は装入ゴムの粒子が小さくかつ含水率が高いか、 あるいはそのいずれか一方の場合に著しく低下する。

例えば、脱水機の一種としてのエキスペラ−は特定品種のエラストマーの脱水操 作が難かしいことが判明している。狂人材料として非常に押出しやすいエラスト マーを使用しようとすると、ゴムの脱水に要する仕事の投入が困難になることが 多い。更にエキスペラ−のバレル棒で形成された排水スロットがゴムで閉塞する ことが多く、またエキスペラ−の内圧が低いためにゴムの目詰りを押出して水を 流出させることができない。従って、ゴム流量が極めて限られたものになるので 、エキスペラ−通過後のエラストマー材料の水分が約１５乃至１７％と禁止的に 高いことが多い。エキスペラ−の内圧を高めるためにゴム供給部を増大させると エキスペラ−のバレルは狂人材料で充満し、狂人材料がエキスペラ−のホッパに 逆流するので、エキスペラ−に目詰りを生じる。上記の欠点は装入ゴムの粒子が 小さく、かつ水分が高いとき、またはいずれか一方の場合に特に顕著で、押出操 作の不安定化をもたらす。

従って、装入ゴム粒子を圧搾して自由水を除去し、エキスペラ−の上流でゴム微 粒子を凝集させて大きなゴム粒子を形成する方法の確立が望まれており、このよ うな方法によってエキスペラ−のライン流量と押出機の目詰りが改善され、また エキスペラ−の供給部と圧縮部から荷重を除くことが可能になる。

本発明の高分子材料を脱水、凝集させる方法は、狭いロール間隙をもつ逆転ロー ルを備えたゴム素材圧縮装置を用いて、装入原料としてゴム粒子を、第１脱水押 出様に送る前に、該圧縮装置に装入して圧縮した後、該ゴム粒子を大きな粒子ま たは連続マットになるように凝集し、ゴム粒子の含水率を約１０乃至３０重逗％ に減少させるものである。この結果、第１脱水押出様に装入される前のゴム粒子 の含水率の相対減少は３０乃至８０％の範囲内の減少となる。

本発明の方法は第１脱水押出様の能力を大幅に向上させる。場合によっては第１ 脱水押出機を本発明の方法で代替して該押出機を全く排除することができる。更 に、単純圧縮と単純剪断の原理を利用した本発明の圧縮法は効果的な脱水を施す ので、能率の低い粘性剪断装置を用いて機械仕事をゴム材料に伝達するような脱 水押出様に比べてエネルギー消費が少ない。

従って、ゴム系エマルジョンに対してより効果的な一次脱水を極めて短時間にた だ一回の圧搾工程で達成するものである。本発明の方法によって装入ゴム粒子を 、大きさに関係なく凝集することによって平均粒度を２倍以上に高めるとともに 、一般に連続マットを容易に形成する効果を奏する。本発明の方法は装入ゴム粒 子が小さくかつ水分が多いという欠点を減殺させることによって第１脱水押出機 の脱水能力を大幅に高めることができる。

更に、本発明に係わる方法は、従来の方法に比べて、装入ゴムの水分を、相対減 少が３０乃至８０％になるように減少させることによって、ゴム脱水−乾燥押出 機の能力を向上させるものである。本発明に係わる圧縮装置は脱水、凝集能力に 優れかつエネルギー消費が少ないので仕上作業において第１脱水押出機あるいは 真空ドラムを代替することができる。

本発明の方法は、全てのゴムスラリーあるいはエマルジョンに対し、ゴム粒子か ら水分または非溶剤を取り除くための乾燥工程あるいは脱蔵工程中で適用するこ とができる。本発明は装入原料中の水分または非溶剤が１５重量％水を超える場 合に、脱水押出様などの機械装置の操作性向上に特に有効である。本発明は運転 効率が高くエネルギー消費が少ないので、従来の脱水押出様などの機械装置の能 力アップあるいは該機械装置を代替することができる。

背景技術 前述したように、固形エラストマーの水性スラリーに対する従来の仕上げ工程で は装入原料を脱水押出機へ送る前に固定スクリーン、振動スクリーンあるいは真 空ドラムを用いて処理を施している。エラストマーから水分を除去する方法は、 例えば１９６５年１２月１４日付米国特許第３、２２２．７９７号、１９６６年 ３月１５日付米国特許第３，２４０．７４６号、及び１９８５年４月２日付米国 特許第４．５０８．５９２号中に開示されている。

前掲米国特許第３．２２２．７９７号はエラストマーを含む各種のポリマーを、 押出機装置内に装入して予備脱水と仕上乾燥を行う方法に関するもので、この方 法ではポリマーが押出機の先に運ばれるにつれて、温度と圧力が漸増するように なっている。

前掲の米国特許第３，２４０．７４６号は、エラストマー粒子を振動スクリーン に装入した後、エキスペラ−あるいはスクリュープレスに送り出すことを特徴と する、固形エラストマーから水分を除去する方法に関する。

前掲の米国特許第４，５０８，５９２号は、爆発乾燥方法の能率向上のために、 押出機の圧縮部にガスを噴射することを特徴とする、エラストマー押出乾燥法を 開示している。

固形ポリマーに物理的に結合した水分を機械的に除去する方法は、１９５６年１ １月２７日付米国特許第第２，７７１，６８９号中に開示されている。この方法 では水飽和ポリマーを一対の金属製平行ロールを備えたプレスのニップに装入す る。一方のロールは常温に維持し、他方のロールを加熱することによって、双方 のロールを逆転させると実質的に水分のないポリマーが加熱ロールに付着し、水 が常温ロールに付着する。加熱ロールの外表面からポリマーを掻き取った後、ブ レードを用いてコンベヤに堆積させる。常温ロール上の水分はワイパーブレード を用いて除去する。この方法とこの方法の実施に用いる装置は比較的複雑で、か つロール表面とポリマーを載せるベルトとを掻取るなどの無駄な作業がある。

ポリマー材料の脱水、乾燥に関する従来技術はいずれも、様々な加工条件に対応 しかつ優れた圧縮、脱水結果を示すようなエラストマー材料の単純かつ効果的な 凝集脱水方法を教示していない。

種々な固体から液相を除去すための様々な従来技術の方法と！ｌ１Ｗ１とが知ら れていや。例えば、１９５７年７月９日付米国特許第２，７９８，４２４号では 、リブ付ドラムと嵌合可能なリプ付シリンダとして形成されたワイヤスクリーン を含む、下水スラッジ用脱水フィルタを開示している。

これらの二つの嵌合部材が同時に回転すると、部分脱水されたスラッジがリプ表 面のポケットに捕集される。スラッジがリブ表面のすきまを先端に行くほど圧力 が連続的に増加するようになっているので、水はスクリーンを経て連続的に除去 される。固体はスクリーン表面上にケーキまたは堆積層を形成した後、ストリッ ピング・ワイヤを用いて剥ぎ取られる。

同様に、１９７０年９月８日付米国特許第３，５２７，６６８号ではセルロース 製ウェアから水分を除去するために、０−ル群が互に圧接しかつローラ間隙に該 装入原料を装入させる装置を開示している。ロールの外周に波形を付けることに よって、ロールはセルロースの幅方向に沿って走行し、該セルロースをロール間 で圧縮する。

同様な装置が１９８４年１０月９日付米国特許第４，４７５，４５３号中に示さ れている。この特許発明は粘土状混合物などの湿潤した混合物から液相を絞る方 法と装置に関する。

該説明の装置は一次ロールと、変形しつるエラストマー材料製の厚い外装を施し た複数個の小型加゛圧ロールとを含有している。湿潤した混合物を一次ロールと 加圧ロール群の間のニップを通過させるために、一対の対向するフィルタベルト が一次フィルタのまわりに配置される。

また、従来技術は様々な材料を切断するために、切断すべき材料を一対の回転切 断部材に送り込むような装置を開示しており、例えば１９１０年９月２２日付米 国特許第３．５２９，７７７号及び１９８３年２月２２日付米国特許第４，３７ ４゜５１３号にこの種の装置が示されている。

前掲の米国特許第３，５２９，７７７号はシート状の材料を粗砕する方法に関す るもので、粗砕すべき材料は一対の回転カッタ部材のかみ合い歯に咬み込まれる 。

米国特許第４，３７４，５７３号はゴムタイヤなどの廃棄物を細断する装置を開 示しており、該装置では細断すべき材料が複数個のカッタ円板を有する一対のか み合い円筒状カッタロールに仕込まれる。

また従来技術では、様々な物質を圧潰するために回転ロールを用いることが知ら れている。例えば、１９２８年１１月１３日付米国特許第１，６９１，５４６号 は、砂糖黍を引き抜いて破砕した後、柄を開裂し繊維を分離するための一対の回 転歯付きロールを含有する砂糖黍粉砕装置に関する。

１９８３年８月２日付米国特許第４，３９６，１５８号では釘化場の廃物を処理 するために、廃物を一対の逆転ローラの間隙に通過させることで、破砕する装置 と方法を開示している。個別のロールの外周にはフルート溝が切られていて、互 いに接触しないが噛合可能にしである。

同様に、１９８３年１０月１８日付米国特許第４，４１０，１４４号は逆転破砕 ロール装置に関するもので、破砕すべき材料を一対の動力駆動式逆転ロールの歯 の間のニップに仕込んで破砕することで比較的微粒子を得ることを特徴とする。

各ロールの外表面に形成された歯は破砕すべき材料をニップの下方へ運び込んで 、そこで該材料を破砕する。

上記の従来技術は可変ロール間隙と可変速度を有し、かつ連続的に変形しつるよ うな材料を処理するのに適した逆転加圧ロールを用いて、エラストマーを凝集、 脱水させる方法を開示していない。

発明の開示 本発明は高分子材料、特にエラストマー材料を凝集、脱水する方法に関する。本 発明はゴム粒子圧縮装置を用いて、離散粒子あるいは連続シートの形態を有しか つ含水率が３５乃至６０重量％のエラストマー材料を装入する。

ゴム粒子圧縮装置は一対の加圧ロールを搭載したフレームを含有する。加圧ロー ル間の所要のギャップがフレーム上に装着された一対の調整装置を介して維持さ れるので、加圧ロール間に狭いロール間隙が保持される。加圧ロールは、ロール 面の相対配位を維持するように一対のロールを駆動する配置によって、互いに反 対方向に駆動されている。加圧ロールは平滑なロール面、ローブ形ロール面、歯 付きロール面などの様々な形状に形成することができる。ローブ形及び歯付きロ ール表面は加圧ロールの縦方向あるいは螺旋状に形成することができる。

圧縮装置において、加圧ロールのロール間隙はロール位置決め装置を手動または 自動調整することによって簡単に調整可能である。更に、加圧ロールの回転速度 も、電動機速度の変速により連続的に変化させることができる。

本発明の方法はエラストマー材料を逆転加圧ロールに装入し、該加圧ロールのロ ール間隙に該装人材料を挟むようにする。加圧ロールの作用により装人材料を凝 集、圧縮すると、装人材料の粒度は少なくとも２倍に増大し、一般に、連続シー トに形成される。加圧ロールの作用に水率が１０乃至３０％の製品が得られる。

　゛装人材料から除去された液相は狭いロール間隙の直後の無拘束開口部を通り 、加圧ロールの表面に形成された一連の平滑な溝を経て、加圧ロールから有効に 排出する出することができる。凝集、脱水したエラストマー材料は圧縮装置から 外に排出された後、必要により脱水押出機へ装入して更に乾燥する。

以下、本発明の特徴につき添付図面を参照して説明する。

図面の簡単な説明 第１図は本発明の方法を実施するためのゴム粒子圧縮装置の駆動側を示す立面図 である。

第２図は該ゴム粒子圧縮装置のアイドル側を示す立面図である。

第３図は該ゴム粒子圧縮［置を示す正面図である。

第４図は該ゴム粒子圧縮装置の加圧ロールの形状の好ましい実施態様を示す図面 である。

第５図は該ゴム粒子圧縮装置の加圧ロールの形状の別の実施態様を示す図面であ る。

第６図は該ゴム粒子圧縮装置の加圧ロールの形状の更に別の実ＩＭ態様を示す図 面である。

第７図は該ゴム粒子圧縮装置の加圧ロールの形状の別の実施態様を示す図面であ る。

第８図は加圧ロールの縦レイアウトを示す図面である・第９図は加圧ロールの螺 旋状レイアウトを示す図面である。

発明を　施するための最良の形態 本発明の方法は、高分子材料、特にエラストマー材料を凝集、脱水するゴム粒子 圧縮装置を用いて実施される。

以下、第１図、第２図及び第３図を参照し、該圧縮装置の好ましい実施態様につ いて説明する。

特に第１図及び第２図に示すように、ゴム粒子圧縮装Ｍ　（１０）は好ましくは 変速装置を備えた３０馬力の駆動電動機（１４）を搭載した概ね長方形の箱状フ レーム（１７）を含有している。電動機軸（１６）が、好ましい減速比が最高１ ８００ＲＰＨで１５：１の第１直角減速装置（１ｇ）を駆動する。第１直角減速 装置Ｉ（１ｇ）の第１出力軸が第２直角減速装！（２２）を駆動する。この第２ 直角減速装置の減速比は第１直角減速Ｈ［（１８）と同様に１５＝１である。こ れらの２個の直角減速装！（１Ｂ）、　（２２）の相違点は垂直出力軸の回転方 向だけである。各直角減速装＠　（１８）、　（２２）の出力を利用して、該直 角減速装置（１８）、　（２２）を支持する歯車箱（２６Ａ）。

（２８Ａ）に内蔵されたビニオン（２３）、　（２５）がそれぞれ駆動される。

各ビニオン（２３）、　（２５）はロール軸（３１）、　（３３）上に嵌着され た平歯車（２７）、　（２９）を駆動する。これらの歯車箱（２６Ａ）、　（２ ８＾）の減速比は２．８：１である。すべての駆動部品の配列は、逆転加圧ロー ルの最高ロール速度が４３ＲＰＨになるように設定しである。

一方の歯車箱（２６Ａ）はフレーム（１２）にボルト締めされていて、スラスト 荷重をフレーム（１２）に伝えるように、支持箇所（４０＾）のところで支持さ れている。他方の歯車箱（２８Ａ）は直線状軸受（３２Ａ）上に支持されており 、Ｏ−ル間隙を調整するために移動自由にしである。２個の直角減速装Ｂ　（１ ８）、　（２２）を相連結づる駆動軸（２０）の延長部にはスプライン継手（２ １）が用いられている。

圧縮装置の反対側には、加圧ロール軸（３１）、（３３）が軸受ハウジング（２ ６Ｂ）、　（２８Ｂ）に収容された軸受上に支持されている。一方の軸受ハウジ ング（２６Ｂ）は定置式で、フレーム（１２）にボルト締めされており、かつス ラスト荷担をフレーム（１２）に伝えるように支持箇所（４０Ｂ）のところで支 持されている。他方の軸受ハウジング（２８Ｂ）は、ロール間隙調整時に移動で きるように直線状軸受（３２Ｂ）上に装着しである。定置式ロールに対して可動 ロールを位置決めするために、２組の調整くさび（３４＾）、（３６Ａ）及び（ ３４Ｂ）、　（３６Ｂ）が用いられていて、スラスト荷重をフレーム（１２）へ 伝える。一方の組の調整くさび（３４Ａ）、　（３６Ａ）が圧縮装置の被動側に おいて可動式歯車箱（２８Ａ）を位置決めする。他方の組の調整くさび（３４Ｂ ）、　（３６Ｂ）が圧縮装置のアイドル側において軸受ハウジング（２８Ｂ）を 位置決めする。好ましい実施態様の圧縮装置での加圧ロール間隙（４４）は０． ５乃至１０鋪の範囲で調整可能である。最大ロール間隙はスプライン継手（２１ ）に必要な最小係合長さによって種々異なる。

ロール軸（３１）、　（３３）はアイドル側の軸受ハウジング（２６Ｂ）、　（ ２８Ｂ）と、駆動側の歯車箱（２６Ａ）、　（２８＾）の後方に固定された軸受 ブロックとに支持されている。これらのロール軸は、軸とロールとが同一速度で 回転するようにロール組立体に取着しである。本発明のゴム粒子圧縮装置は、間 接的ながら前述したように、様々な加工条件に対応するための変速機構を有する 。ゴム粒子圧縮装置のこの変速機能を利用して、エラストマー装入材料の様々な 種類と流量に対応することができる。この変速機能の実現は、電動機速度が、Ｄ Ｃ電動機またはＡＣ電動機を問わず、変速制御器を備え、かつ最高速度１８００ ８Ｐ１４以下で種々と変速可能なためである。圧縮装置のロール速度は１０乃至 ４３ＲＰＨの範囲で変速できる。

一方の平滑な円筒状加圧ロール（４２）の一方が、フレームの内方に配置された 定置式加圧ロール軸（３１）上に装着されている。加圧ロール（４２）の他方は 、第１加圧ロール軸と平行に隔置された類似の可動型加圧ロール軸（３３）上に 装着されることによって、第１図に示すように、加圧ロール（４２）の間隙（４ ４）を形成している。各加圧ロールは好ましくはステンレス鋼製の円筒状スリー ブとして形成され、かつ望ましくは高張力鋼合金製の加圧ロール軸（３１）、（ ３３）上にそれぞれ嵌装されている。加圧ロールは加圧ロール軸上に取外し可能 に装着してあり、該軸から取外して同様な加圧ロールと交換したり、あるいは、 後述するように、形状の異なった加圧ロールに交換する。

加圧ロールの直径は圧縮装置によって得られるエラストマー材料の圧縮比を決定 する重要な変数であって、高圧縮比は通常、大直径の加圧ロールによって実現さ れる。

取外し可能な供給ホッパ（５２）がフレーム（１２）上で、かつ一対の加圧ロー ル（４２）のロール隙１ｍ　（４４）の真上に装着されている。該供給ホッパは 複数個のホッパロック（５４）を介してフレーム上の所定の位置に取外し可能に 固着しであるので、取外して容易に清掃することができる。

排出ホッパ（５６）がフレームの内部で、かつ上記加圧ロール（４２）の直下に 装着しである。該排出ホッパは取付けの都合によってフレームの左右どちらか一 側に向けて下方に領置されている。従って、排出ホッパはエラストマー材料を加 圧ロールのロール隙間に通過させることによって、該エラストマー材料を重力に よってフレーム上から落下させる役目をしている。

第１図及び第２図に示された加圧ロール（４２）は非噛合式で平滑な円筒状スリ ーブとして形成されているが、本発明の好ましい実ＩＭＢ様の加圧ロールは、第 ４図に示すように、互いに噛合するロープ形円筒状スリーブ（５８）も含有して いる。この丸味のあるローブ形円筒状スリーブ（５８）はかみあい式であって１ ．スリーブロールのロール間隙（６０）を０．５乃至１０ａｍの範囲で設定する ことによって、加圧Ｏ−ル間に狭いロール間隙が形成される。このロール間隙は 、第１図及び第２図に示す平滑な円筒状スリーブ（３６）について前述したよう に、種々調整することができる。

第１図乃至第４図に示す平滑ロール及びローブ形ロールに加えて、スリーブは第 ５図乃至第７図に示すような形状に形成することができる。第５図に示すスリー ブ（６２）はリッパ歯を備えていて、同様な形状を有するが、反対方向に向けた リッパ歯式スリーブ（図示省略）と噛合するようにしである。第６図に示す星形 歯を有するスリーブ（６４）はこれと同様な星形歯スリーブ（図示省略）と噛合 するように構成しである。第７図に示す大ローブ形スリーブ（６６）はこれと同 様な大ローブ形スリーブ（図示省略）と噛合するようにしである。

第１図及び第２図に示された加圧ロール（４２）は平滑なロール表面と、非噛合 型であることを特徴とするが、第４図乃至第７図に示す実施態様は互いにかみ合 うような様々な歯車形形状を有する加圧ロールに関するものである。加圧ロール のロール間隙は前述したように、ロール形状の如何にかかわらず、調整可能であ るので、加圧ロールの狭いロール間隙を維持することができる。

第４図乃至第７図に示す歯車形形状における別の特徴は、ローブまたは歯が縦方 向あるいは螺旋状に形成されることにある。第８図では、ローブまたは歯を縦方 向にロールの長さ方向に沿って配列させるような加圧ロール（６８）のレイアウ トを示している。第９図に示す加圧ロール（７０）のレイアウトでは、ローブま たは歯が螺旋状に配置されている。

第８図及び第９図中に示す円筒状加圧ロールは、スリーブの長さ方向と直角な、 スリーブの外周に形成された少なくとも１個の平滑溝（７２）を備えている。該 平滑溝（７２）は第７図及び第８図において、スリーブの中心に向けて形成され るが、エラストマー材料の圧搾時に流れ出る排水の流出口となり、かつ圧縮、脱 水された製品を分離して離散粒子にする役目をする。所与の製品形状と最大粒径 によって周溝の位置を決定し、最小数の周溝をセットすることができる。これら の周溝のサイズはエラストマーから流れ出る水の量によって異なる。

次に、ゴム粒子圧縮装置の作動について説明する。該圧縮装置は好ましくは振動 スクリーンまたは固定スクリーン上に装着されており、芸人材料は該スクリーン を経て第１脱水押出様へ運ばれたり、あるいは第１脱水押出様へ直接運ばれる。

スリーブ状のエラストマー装入材料は、まず固定スクリーンを経てゴム粒子圧縮 装置の供給ホッパに仕込まれる。供給ホッパに装入されたエラストマー材料は離 散粒子あるいは連続シートの形態を有する。圧縮装置に装入されるエラストマー 材料は通常、４０乃至６０重量％の水分を含有する。エラストマー材料は供給ホ ッパから落下し、逆転加圧ロールの狭いロール間隙に運ばれる。

第３図を参照すると、エラストマー材料（７４）を狭いロール間隙に挟み込み、 逆転加圧ロールの作用で凝縮させる。エラストマー材料の粒子は圧縮、凝集作用 によって大きな粒子となる。エラストマー材料を粒子及び／または連続シートと して装入すると、凝集作用により大きな離散粒子または圧縮された連続シートが 得られる。少なくとも、平均粒度が２倍に増大するほか、一般に連続マットが容 易に形成できる。圧縮装置の供給口とニップ間の減容は、通常の脱水押出機に関 連したスクリューダイ方式に比べて、最も能率的な圧縮法を呈する。例えば、Ｄ −ル間隙が２履の２００ａｍ圧縮装置の最大圧縮比は２０であるが、スクリュー 押出機の代表的な圧縮比は２乃至５に限定される。一定の供給量に対して、圧縮 装置の圧縮比を更に高めるには、加圧ロールの直径を増大するだけで済む。この ような画期的な高圧縮比が得られるのは圧縮装置の優れた凝集、脱水効率による ためである。従って、第１脱水押出機は、芸人材料が小さな粒子であること、か つ大口の水分を吸蔵していることに伴う欠点を除去すればその脱水能力が増大す る。

エラストマー材料を逆転加圧ロールの供給口に装入した後、狭いロール間隙を通 過させると、該装入原料の脱水が実質的かつ効率的に行われる。すなわち、エラ ストマー材料の水分は当初の３５乃至６０％から約１０乃至２５％に激減し、相 対減少が３０乃至８０％の範囲で生じる。ゴム粒子圧縮装置による脱水作業は極 めて短時間にかっただ１回の圧搾工程で能率的に実施される。更に、加圧ロール のニップ直後の開口部が排水口となるので、従来の脱水押出様に見られる代表的 な滞留水問題を排除することができる。圧搾時に流れ出る水を除去すれば、エラ ストマー材料が水分を減少した状態で次の第１脱水押出機へ運ばれる。この脱水 作業を実施することで、第１脱水押出機に従来割り当てられていた仕事が軽減す ることになる。その結果、開放バレル式脱水押出機の場合、バレル棒は更に閉塞 し、サイド押出を減らすことによって、第Ｉｖ！水押出機の全体能力を高めるこ とができる。実際において、ゴム粒子圧縮装置は、特定のケースでは、第１脱水 押出様の性能と同等またはそれ以上のときには該押出機を代替することができる 。本発明に係わるエラストマー材料の凝集、脱水法を以下、実施例で説明する。

実施例１ ゴム粒子圧縮装置の脱水性能を測るために、直径が１２７ｍ５＋（５インチ）で 長さが２７９ａｍ　（１１インチ）の平滑な加圧ロールを有する常温ミルを回転 数３０８ＰＨで回転し、これに湿潤したクロロブチルゴムを装入して次の結果を 得た。

ロール間隙　ゴム流量　吸蔵Ｈ２０％の（顛）　（インチ＞　（Ｋｙ／ｈ）　（ Ｉｂ／ｈ）　狽晟延少工しム　製品形状１．０　０．０３８　２２０　４８６　 ３３　マット１．０　０．０３８　２５４　５６４　３０　マット１．６　０． ０６２　３５４　７８１　２７　ロースマット実施例２ 互いにかみ合うローブ形加圧ロールを有するゴム粒子圧縮装置に他種のゴムを装 入し、同様な脱水特性を示した。直径が１２０１１Ｉｌのローブ形加圧ロールを 有するゴム粒子圧縮装置にエチレン・プロピレンゴムを装入し次の結果を得た。

ロール間隙　ゴム流量　吸蔵Ｈ２０％のゴム　（履）　サ失　」璧へし　相対減 少（１）　對邑形状試料ＩＥＰ−１１，５２０１９０２３不連続マットＥＰ−１ ３，７４２５００２３ 実施例３ 互いにかみ合うローブ形加圧ロール（直径２００ａｉｍ）を有するゴム粒子圧縮 装置に、二級エチレン・プロピレンゴムとブチルゴムとを装入し、次の結果を得 た。

ロール間隙　ゴム流量　吸蔵Ｈ２０％のｊｌｈ　（ａｍ）　ＲＰＨ’　（／（５ Ｆ／ｈ）　相対減少（１）　製品形状試料Ｉ［ＥＰ−２＜０．２　２０　２０（ ）　５０　連続マットブチル　４．０　５０ 実施例２及び３によれば、ローブ形状の加圧ロールによって湿潤したゴム粒子の 供給量が著しく高められ、それが容量形ポンプのポンプ能力に匹敵することを示 している。第４図乃至第６図に示すＯ−ブ形状（リンパ歯、星形歯及び深いロー ブなど）、及び第７図と第８図に示す縦方向レイアウトと螺旋状レイアウトとは いずれも凝集、脱水機能の実施と、材料送りの安定化の面で効果的である。

第３図に示す好ましい実施態様の平滑なローブ形加圧ロールはエラストマー材料 に対し機械的に引裂剪断することなく、むしろ、ゴム粒子圧縮装置を用いてポリ マー相と水相とを分離する原理は単純圧縮と単純剪断から成る。単純剪断はロー ブ形加圧ロール表面形状と、エラストマー材料の液体性状の結果である。本発明 の加圧ロールによるゴムと水との捕集ｍは、通常、回転する加圧ロールの最小ロ ール間隙での流量に比べて、大きくなる。

エラストマー芸人材料の平均流速が、加圧ロール表面速度を大幅に超過する結果 、単純剪断が生じるのはこの特性によるものである。

本発明を好ましい実ＩＭ態様について説明したが、添付クレームの精神と範囲に 反することな、種々に変更することができるものである。

浄書（内容に変更なし） ＦＩＧ、４ ＦＩＧ、５　ＦＩＧ、６　ＦＩＧ、？ ＦＩＧ、８　ｆ／Ｇ、９ 補正書の写しく翻訳文）提出書（特許法第１８４条の８）平成　１年　５月１６ 日 特許庁長官　古　１）文　毅　殿 １　国際出願番号 ＰＣＴ／ＬＪＳ８７１０２９９５ ２　発明の名称 高分子材料の凝集・脱水法 ３　特許出願人 住　所　アメリカ合衆国０７０３６−０７１０ニユー・シャーシー州リンデン、 イースト・リンデン・アベニュー　１９００名　称　エクソン・ケミカル・パテ ンツ・インク４代理人 住　所　東京都千代田区永田町１丁目１１番２８号相互永田町ビルディング８階 英国特許第ＧＢ−Ａ−７１６８号はゴム混練Ｖ装置に関するもので、該混練ｖｔ Ｍは少なくとも上部ロールａと、２個の下部ロールｂ、ｂとを含有し、これらの 上部及び下部ロールが同一方向に回転するほか、装入されるゴム材料を挟む三角 形間隙Ｃを画成している。間隙Ｃはゴムが該間隙から流失しないようにエンドプ レートで閉塞しである。ゴムはロール間隙内で繰返し混練される。

本発明と対照的に、英国特許ＧＢ−Ａ−７１６８号は３個のロールを用いて、装 入されるゴム材料を挟む三角形間隙を画成すること、かつこれらのロールはいず れも同一方向に駆動されること、さらにこれらのロールはゴムの混線用として構 成されていること、そしてゴムをロールから除去するには作業員が該ロール間隙 から除去しなければならない。後者の特徴が本発明の請求の範囲と明白に異なる 。例えば請求の範囲第１項では、狭いロール間隙を形成する一対の加圧ロールを 互いに反対方向に駆動し、高分子材料をロール間隙に挟んで圧縮脱水し、ただ１ 回の圧搾工程で該高分子材料の液体含有量を３０乃至８０％だけ減少させるほか 、脱水・凝集された材料と、絞り出された水分とはロールの底部から重力排出さ れることを明確に記載している。

英国特許第ＧＢ−Ａ−１１４２０３号はカレンダー装置に関するもので、該カレ ンダー装置は複数組のロール（１８）、　（１９）。

（２０）及び（２１）の周囲にベルト（１２）、（１３）を配設している。

ゴム素材シート（１５）をベルトの間に装入する。各ロールの回転速度は同一に したり、あるいは互いに異なる速度に設定することができる。

上記引例に係わる装置は、本出願に記載の一対のロールに対して、複数対の加圧 ロールの利用を特徴とする。

更に、上記引例は、本出願に記載したように、一対のロールを用いて、水分を３ ０乃至８０％だけ減少させることを全く開示していない。更に英国特許第ＧＢ− Ａ−１１５２０３号は、ゴム材料をベルトを介してロールへ供給しているが、本 出願人の発明と異なり、圧縮脱水後のゴム材料と、絞り出された水分がいずれも 重力の作用によってロールの底部から排出されることを開示していない。

英国特許第ＧＢ−Ａ−１３７５６９号はゴム用ロール機のロール駆動装置に関す るもので、該特許発明では前部ロールと後部ロールとを、その回転比を変えるた めに、それぞれ専用の動力源で駆動することが開示されている。

英国特許第ＧＢ−Ａ−１３７５６９号は、可変速度の概念を提案しているが、本 出願人の発明の特徴、すなわち、予め選んだロール間隙を有する一対の加圧ロー ルに固体高分子材料を装入し、該加圧ロールを予定の速度で互いに反対方向に駆 動することによって、該高分子材料をロール間隙に挟んで圧縮脱水し、その結果 、水分が３０乃至８０％だけ減少するほか、圧縮脱水された材料が重力の作用で ロールの底部から排出されることを開示していない。上記引例はロールを互いに 異なる速度で駆動することを提案しており、本出願人の発明とはっきり異なって いる。

本願の従属項である請求の範囲第３１項では加圧ロールを可変速度で駆動するこ とが記載されているが、請求の範囲第１項から見て、これはロールを最初の設定 速度と異なる速度で駆動し、ロール同士は同一速度で駆動される意味であること は明らかである。

英国特許ＧＢ−Ａ−１６０１６９号は凝固されたゴムを圧延するための装置に関 するもので、該装置では多孔性ベルトコンベヤ上に凝塊を載せ、漸減幅のギャッ プを有する複数対のロールに逐次通過させる。圧延されたシートはロール（１８ ）から排出される。ゴムから絞り出された水分はベルトの細孔から排出される。

本出願のクレームは上記引例とは、特許を受けることができる程度に弁別するこ とができる。上記引例は、本出願のクレームに基づく一対の加圧ロールと対照的 に、一連の複数対のロールの使用を提案している。上記引例では、［ゴムに本来 含有された水分の大部分」を絞り出すことが記載されているが（第２頁、第２欄 、第６４−６８行）、ただ一対のロールによってどの程度水分が減少するのか具 体的に開示していない。更に、ベルト（９）、　（１０）の間に介在するロール にゴムを装入し、次いでゴムの排出をベルト（１０）の気孔から行う。これに対 し、本出願のクレームでは、高分子材料と、絞り出された水分とがいずれもロー ルの底部から重力によって排出されることが明示されている。

英国特許ＧＢ−Ａ−３８３０６２号はゴムシートの製造装置を開示しており、該 製造装置は一連の複数対の加圧ロールａ。

ａ、ｂ、ｂ、ｃ、ｃ、ｄ、ｄ及びｅ、ｅを直径漸増式に配列し、ゴム凝塊ストリ ップの厚さを漸減させるようにしである。上記引例では複数対のロールを用いる ほか、水分の減少について具体的に規定していないので、前述した引例（英国特 許第Ｇ１１−＾−１１５２０３号及び第ＧＢ−Ａ−１６０１６９号）と同様な理 由で本出願の請求の範囲に記載されている発明に対して先行するものではなく、 また本発明を明白な方法にするものでもない。上記引例では、各対のロール間に かかるロール圧力の調整について述べているが、この思想は予め設定された固定 ロール間隙を有する一対の加圧ロールを含有する本出願の請求の範囲に記載され ている発明と別個のものである。すなわち、本出願の方法ではロール間隙を調整 するのは加工圧力を調整するためではなく、様々な最終製品を生産するためであ る。

英国特許第ＧＢ−Ａ−１３９２２８７号はゴム乾燥法を開示しており、該乾燥法 ではゴム粒子を加熱・部分乾燥した後、熱ロールを用いて微粉砕と追加乾燥を行 っている。

上記特許発明は初期含水率が３３％以下のゴムに対し、水分を１％未満に減少さ せる方法に関するもので、水分減少のためにゴム粒子を熱ロールに入れて加熱す る。本出願の請求の範囲に記載されている方法は材料の予熱を一切行わないばか りか、熱Ｏ−ルも利用していない。

更に、英国特許第ＧＢ−Ａ−１３９２２８７号中に記載されたパラメーターは、 実施例Ｉ及び実施例■において詳述したように、複数個の粉砕機を使用した場合 に得られるもので、必然的に一対以上のロールが必要になる。

フランス特許第ＦＲ−Ａ−２２４１４０２号と、西ドイツ特許第ＤＥ−Ａ−３１ ２２６０１号とはそれぞれローラ形と歯車形ロールを開示しているが、本出願の 請求の範囲に記載されている方法を規定していない。

請求の範囲 １　液体を含有した固体高分子材料を凝集、脱水する方法であって、 上記材料を、予め設定された固定ロール間隙（４４）を有する一対の非変形性加 圧ロール（４２）に装入する工程と、 上記加圧ロールを互いに反対方向に予め設定された速度で駆動し、上記高分子材 料を上記ロール間隙に挟み込むことにより、上記高分子材料をただ１回の圧搾工 程で圧縮脱水し、その結果、上記高分子材料の液体含有率が約３０乃至８０％だ け減少するほか、上記圧縮脱水された材料が、それから絞り出された液体と一緒 に上記加圧ロールの底部から重力のみによって排出される工程とを含む、高分子 材料の凝集、脱水法。

２　フレーム（１２）と、上記フレーム内に装着されていて、その多対が狭い固 定ロール間隙（４４）を形成するような少なくとも一対の非変形性加圧ロール（ ４２）と、上記加圧ロール間に上記ロール間隙を設定するための設定装置と、上 記多対の加圧ロールを互いに反対方向に予め設定された固定速度で駆動するため に上記フレーム上に設けられた駆動装置（１４）と、高分子材料を上記一対の加 圧ロールに供給するための供給装置（５２）とを具備するゴム粒子圧縮装置を用 いて、液体を含有する固体高分子材料を凝集、脱水する方法であって、（Ａ）上 記一対の加圧ロール間の上記ロール間隙を上記設定装置よって予定寸法に設定す る工程と、（Ｂ）上記駆動装置によって上記一対の加圧ロールを互いに反対方向 に予めセットした速度で駆動する工程と、 （Ｃ）上記供給装置によって上記高分子材料を上記一対の加圧ロールの上記ロー ル間隙に供給し、上記高分子材料を上記ロール間隙に挟み込むことにより、上記 高分子材料をただ一回の圧搾工程で圧縮脱水し、その結果、上記高分子材料の液 体含有率が約３０乃至８０％だけ減少する工程と、 （Ｄ）上記凝集、脱水した材料と、それから絞り出された水とを一緒に上記一対 の加圧ロールの底部から重力のみによって排出する工程とを含む、高分子材料の 凝集、脱水法。

３　上記加圧ロールがステンレスａｌ製スリーブで形成され、かつ上記ロール間 隙（４４）の寸法がＯ，Ｓ乃至１０ｇｍの範囲であることを特徴とする請求項１ 記載の高分子材料の凝集、脱水法。

４　上記ロール間Ｉｔ　（４４）の寸法が０．５乃至１０ｊ１１の範囲であるこ とを特徴とする請求項１または２記載の高分子材料の凝集、脱水法。

５　上記加圧ロール（４２）に装入された上記高分子材料が複数個の粒子を含有 しており、かつ上記複数個の粒子が上記加圧ロールで圧縮されることによって、 上記材料の連続シートが形成されることを特徴とする請求項１記載の高分子材料 の凝集、脱水法。

６　上記加圧ロール（４２）に装入される高分子材料の液体含有率が３０乃至６ ０％の範囲であることを特徴とする請求項１記載の高分子材料の凝集、脱水法。

７　凝集、脱水後の高分子材料の液体含有量が１０乃至３０％の範囲であること を特徴とする請求項１または２記載の高分子材料の凝集、脱水法。

８　上記加圧ロール（４２）が平滑な表面を有していることを特徴とする請求項 １ないし３のいずれか１項に記載の高分子材料の凝集、脱水法。

９　上記加圧ロールがかみ合い歯車形表面（５８）を有していることを特徴とす る請求項１ないし３のいずれか１項に記載の高分子材料の凝集、脱水法。

１０　上記歯車形表面が上記加圧ロールの縦方向に配位されていることを特徴と する請求項９記載の高分子材料の凝集、脱水法。

１１　上記歯車形表面が上記加圧ロールの螺旋状に配位されていることを特徴と する請求項９記載の高分子材料の凝集、脱水法。

１２　上記歯車形表面がローブ形表面であることを特徴とする請求項９記載の高 分子材料の凝集、脱水法。

１３　上記歯車形表面が歯付き表面であることを特徴とする請求項９記載の高分 子材料の凝集、脱水法。

手続補正言動式） 平成１年１２月２８日

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　液体を含有する高分子材料の凝集、脱水法であって、上記材料を、狭いロー ル間隙を有する少なくとも一対の加圧ロールに装入する工程と、 上記加圧ロールを互いに反対方向に駆動し、上記高分子材料を上記ロール間隙に 挟み込むことにより、上記高分子材料を圧縮脱水し、その結果、上記高分子材料 の液体含有率が約３０乃至８０％だけ減少する工程とを含む、高分子材料の凝集 、脱水法。 ２　上記ロール間隙の寸法が０．５乃至１０ｍｍの範囲であることを特徴とする 、請求項１記載の高分子材料の凝集、脱水法。 ３　上記ロール間隙の寸法が調整可能であることを特徴とする、請求項１記載の 高分子材料の凝集、脱水法。 ４　上記加圧ロールが可変速度で駆動できることを特徴とする、請求項１記載の 高分子材料の凝集、脱水法。 ５　上記一対の加圧ロールに装入された上記高分子材料が、一定の大きさを有す る粒子を含有しており、かつ上記粒子が上記加圧ロールで圧縮されることによっ て、上記粒子の上記大きさが少なくとも２倍になることを特徴とする、請求項１ 記載の高分子材料の凝集、脱水法。 ６　上記一対の加圧ロールに装入される高分子材料の液体含有量が３５乃至６０ ％の範囲であることを特徴とする、請求項１記載の高分子材料の凝集、脱水法。 ７　凝集、脱水後の高分子材料の液体含有量が１０乃至２５％の範囲であること を特徴とする、請求項１記載の高分子材料の凝集、脱水法。 ８　上記加圧ロールが平滑な表面を有することを特徴とする、請求項１記載の憂 分子材料の凝集、脱水法。 ９　上記加圧ロールが歯車形表面を有することを特徴とする、詩家項１記載の高 分子材料の凝集、脱水法。 １０上記歯車形表面が上記加圧ロールの縦方向に配位されていることを特徴とす る、請求項９記載の高分子材料の凝集、脱水法。 １１上記歯車形表面が上記加圧ロール上に螺旋状に配位されていることを特徴と する、請求項９記載の高分子材料の凝集、脱水法。 １２上記歯車形表面がロープ形表面であることを特徴とする、請求項９記載の高 分子材料の凝集、脱水法。 １３上記歯車形表面が歯付き表面であることを特徴とする、請求項９記載の日分 子材料の凝集、脱水法。 １４液体を含有する高分子材料の凝集、脱水法であって、上記材料を、ロール間 隙が０．５乃至１０ｍｍの範囲内で調整できるような少なくとも一対の加圧ロー ルに装入する工程と、 上記加圧ロールを互いに反対方向に可変速度で駆動し、上記高分子材料を上記ロ ール間隙に挟み込むことにより、上記高分子材料を圧縮、脱水し、その結果、上 記高分子材料の液体含有率が約３０乃至８０％だけ減少する工程とを含む、高分 子材料の凝集、脱水法。 １５上記一対の加圧ロールに装入された上記高分子材料が、一定の大きさを有す る粒子を含有しており、かつ上記粒子が上記加圧ロールで圧縮されることによっ て、上記粒子の上記大きさが少なくとも２倍になることを特徴とする、請求項１ ４記載の高分子材料の凝集、脱水法。 １６上記加圧ロールに装入された上記高分子材料を圧縮すると、連続シートが得 られることを特徴とする、請求項１４記載の高分子材料の凝集、脱水法。 １７上記加圧ロールが平滑な表面を有することを特徴とする、請求項１４記載の 高分子材料の凝集、脱水法。 １８上記加圧ロールが歯車形表面を有することを特徴とする、請求項１４記載の 高分子材料の凝集、脱水法。 １９上記歯車形表面が上記加圧ロールの縦方向に配位されていることを特徴とす る、請求項１８記載の高分子材料の凝集、脱水法。 ２０上記歯車形表面が上記加圧ロールに螺旋状に配位されていることを特徴とす る、請求項１８記載の高分子材料の凝集、脱水法。 ２１上記歯車形表面がロープ形表面であることを特徴とする、請求項１８記載の 高分子材料の凝集、脱水法。 ２２上記歯車形表面が噛付き表面であることを特徴とする、請求項１８記載の高 分子材料の凝集、脱水法。 ２３フレームと、上記フレーム内に装着された少なくとも一対の加圧ロールと、 上記加圧ロールの間に狭いロール間際を形成するように上記加圧ロールの間に設 けられた間隔と、上記加圧ロールの間の上記間隔を設定するための設定装置と、 上記加圧ロールを互いに反対方向に駆動するために上記フレーム上に設けられた 駆動装置と、高分子材料を上記加圧ロールに供給するための供給装置とを具備す るゴム粒子圧縮装置を用いて、液体を含有する高分子材料を凝集、脱水する方法 であって、 （Ａ）上記加圧ロールの上記間隔を上記設定装置を介して設定する工程と、 （Ｂ）上記駆動装置によって上記加圧ロールを互いに反対方向に駆動させる工程 と、 （Ｃ）上記供給装置によって上記高分子材料を上記一対の加圧ロールのロール間 隙へ供給し、上記高分子材料を上記ロール間隙に挟み込むことにより、上記高分 子材料を圧縮脱水し、その結果、上記高分子材料の液体含有率が約３０乃至８０ ％だけ減少する工程とを含む、高分子材料の凝集、脱水法。 ２４上記ロール間隙の寸法が０．５乃至１０ｍｍの範囲内であることを特徴とす る、請求項２３記載の高分子材料の凝集、脱水法。 ２５上記設定装置が上記ロール間隙の寸法を調壁する働きをすることを特徴とす る、請求項２３記載の高分子材料の凝集、脱水法。 ２６上記駆動装置が上記加圧ロールを可変速度で駆動するように構成してあるこ とを特徴とする、請求項２３記載の高分子材料の凝集、脱水法。 ２７圧縮、脱水後の高分子材料の液体含有量が１０乃至２５％の範囲内であるこ とを特徴とする、請求項２３記載の高分子材料の凝集、脱水法。 ２８上記加圧ロールが平滑な表面を有することを特徴とする、請求項２３記載の 高分子材料の凝集、脱水法。 ２９上記加圧ロールが歯車形表面を有することを特徴とする、請求項２３記載の 高分子材料の凝集、脱水法。 ３０上記歯車形表面が上記加圧ロールの縦方向に配位されていることを特徴とす る、請求項２９記載の高分子材料の凝集、脱水法。 ３１上記歯車形表面が上記加圧ロールに螺旋状に配位されていることを特徴とす る、請求項２９記載の高分子材料の凝集、脱水法。 ３２上記歯車形表面がロープ形表面であることを特徴とする、請求項２９記載の 高分子材料の凝集、脱水法。 ３３上記歯車形表面が歯付き表面であることを特徴とする、請求項２９記載の高 分子材料の凝集、脱水法。