JPH02504170A - セラミックの溶融採取 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 セラミックの熔融採取 本発明は、金属の酸化物、炭化物、窒化物、ホウ化物等の如き鉱物質から、しか も溶融状態でかつ比較的粘稠な液体プールの形態にある該鉱物質から得られる鉱 物繊維及び粉末、特に凝固フィラメントを製造するための“遠心溶融採取（ｃｅ ｎｔｒｉｆｕｇａｌ　ｍｅｌｔ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ）”技術を用いる方法に 関する。

この種の技術は、高温時に容易に流動する易溶融物質、例えば或種の金属及び合 金並びに溶融時に金属それ臼体の性質に近い性質を有する或種の塩または金属誘 導体につき知られており、使用されている。

例えば、米国特許第３，８３８，１５８号（ＭＡＲＩＮＧＥＲ）は１ボイズを越 えない粘度及び０．２５　Ｎ　／　ｍの表面張力を有する溶融物質から膜の凝固 によりフィラメントを得る方法を記載しており、上記の物質は金属及び合金、特 にＳｎ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｎｉ。

Ａ、１．Ａｌブロンズ、Ｆｅ、５４．ステンレンス鋼、等並ヒに溶融時に金属の 性質に類似する性質を有する無機物質、特にアルカリ金属の硝酸塩を含む。

この方法は′°溶融プールからの遠心採取”　（溶融採取法）という用語により 定義されており、下記の連続的な工程からなる。

（ａ）上記の鉱物質を適当な加熱装置を用いて加熱し鉱物質を液体溶融物質のプ ールに溶融する工程、（ｂ）　Ｖ字形状円周端部を有する金属またはセラミツ、 り製採取ディスクのリムを、その円周端部と液体との表面接触を確実にする深さ に上記プール中に浸漬する工程、（ｃ）ディスクを、液体表面に平行であるか、 またはわずかに傾斜された軸の周りに、上記リムによる液体のスキミング作用を 与えるのに充分な速度で回転させ、液体を膜状ストリップで凍結させ、液体はま ずリムの表面に接着し、ついで遠心力によりディスクから所望の上記のフィラメ ント、繊維または粒子の形態で放出され、ついでこれを回収し得る工程。

米国特許第４，３９７．６２３号は、溶融鉱物質（特に高炉スラグまたは玄武岩 ）の浴から溶融物質を凝固フィラメントの形態で採取するための、前記の特許の 作用と明らかに類似する作用を用いる装置を記載している。この装置は溶融プー ル中に浸漬され迅速に回転して駆動される一組のディスクを含む。

しかしながら、ディスクが浸漬される深さは過度でありディスク周辺に付着する 凝固生成物の薄膜を与えることができないことがわかった。この特許はディスク の回転が液滴または液体のフィラメントの形態の溶融物質を放出し、これらの液 滴またはフィラメントが空気流により横方向に連行され横方向の空気流により繊 維に変換されると記載している（例えば、この特許明細書の３欄９〜１４行を参 照のこと）。

類似技術または関連技術が、以下の特許に記載されている。

米国特許第３．８９６．２０３号、同第３，９３８．５８３号、同第４，１５４ ．２８４号、フランス特許第２，５１９．４１８号。

米国特許第３．８３８，１８５号に記載された技術は厚さ数ｐ、長さ数μ〜数ｃ ｍの金属繊維を製造するのに極めて有効であるが、溶融状態で通常数ボイズ−数 百ボイズの粘度を有する溶融物質（この場合、物質は減少された移動度を有し静 止時に増粘する傾向（チキソトロピー）がある粘稠な液体である）から繊維を製 造するには直接適さない。従って、本願発明者らは前記の問題点を解消するため にこの状況を改善し前記の特許に記載された方法を修正しようと試みた。

本願発明者らは最終的に請求の範囲１項に要約された方法により成功した。

本発明は、添付図面を参照して以下の説明から更に明らかに理解される。

第１図は、“溶融採取“′技術の基本的な特徴を示す図である。

第２図は、本発明の方法を実施するだめの装置の部分切取斜視図である。

第３図は第１図の装置の詳細の直径に沿った断面図である。

第４図は別の装置の詳細の断面図である。

第５図は本発明の方法を実施することにより得られた鉱物繊維のパイルを示す。

第６図は、本発明により得られた繊維の拡大写真である。

先行技術を示すために第１図に図示された装置は液体形態の溶融金属２を収容し ているるつぼ１を含む。ベース部が接合されかつ端部５の境界を定める２個の円 錐台からつくられた円周部分４を有するディスク３は、端部５にて溶融金属の表 面と接する。それらの接触の際に、凝固金属の膜が生成し円周領域４上に付着さ れ、そこから膜がシャフト６のディスクの回転により生じた遠心力により放出さ れる。ディスクと液体との接触の位置から計って回転角度がほぼ２０°〜９０° である時にディスクの端部から離れるようになる凝固金属７のリボンが所定距離 に放出され、リボンがその行路上にある物体（例えばスクリーンまたは実験室壁 部）と衝突する場合にリボンが金属繊維に分かれ、ついで金属繊維を回収し得る 。

これらの繊維は全ての通常の用途、特に触媒の製造、焼結、金属顔料、導電性粒 子、鋳造物の強化等の用途をもつ。

しかしながら、上記の装置は高粘度を有する溶融プールまたは金属酸化物、ガラ ス、セラミック、サーメット、炭化物、窒化物、ケイ化物、ホウ化物、チタン酸 塩、タングステン酸塩、ジルコン酸塩等の場合のように温度により相当変化する 粘度を少なくとも有する溶融プールから繊維を製造するには不適である。その理 由は、溶融プールが採取ディスクと接するその領域で充分な流動性をもつように するならば、プールは運動を保たれなければならず、しかも加熱装置は冷却（加 熱領域と採取領域との間の運動の自然な結果）が過度となり不当に粘度を高める ことを防止するために出来る限り採取領域に近く配置されなければならないから である。第２図に示された装置は前記の目的を達成し得る。この装置は熔融物質 １１、例えばＺｒ０ｔ　、　　八ｆｚ（ｈ　、　Ｆｅ３０ｇ、　ＳｉＣ，５ｉＪ ３等のプールを有するるつぼ１０を含む、一般に金属、例えば銅、ブロンズ、黄 銅、鉄、ニッケル等でつくられたるつぼは、導管１３ａ（入口）及び導管１３ｂ （出口）中に流れる冷却液により冷却された、金属製のような中空基材１２の上 に乾燥摩擦により載っている。るつぼはモーター（図示されていない）に連結さ れた垂直シャフト１４により矢印の方向に回転駆動される。冷却装置１２がなか ったならば、熔融プール１１により生じる熱はるつぼ１０を破壊したであろうが 、その熱はるつぼ１０が基材１２上をこすって動く時に熱伝導により放散される 。

耐火材料が溶融温度で溶融プールと反応せずしかも使用される加熱装置と適合す るという条件で、るつぼが耐火材料でつくられる場合には、るつぼを加熱する必 要を避けることができる（溶融プールは採取頭出中で充分に流動性が保たれなけ ればならないのでこの必要性は付加的な強制であるからである）０例えは、今説 明される態様に於けるように、アーク加熱またはプラズマ加熱が使用され、従っ てるつぼが電導性でなければならない場合には、るつぼは電導性耐火材料、例え ば電導性の炭化物または窒化物からつくることができる。

繊維に変換される物質がまた炭化物または窒化物である時にはこの種の変化が示 され、この場合にはるつぼは熔融ブールと同しか類似の物質からつくることがで きる。この場合には、勿論、加熱装置はフィラメントにされる溶融物質と同時に るつぼを熔融しないように調節される必要がある。

第２図の装置の態様に戻って、装置はまた表面が２０°〜８０゜の角度で■字形 を形成する勾配付き円周領域１６を有する、通常鋼、アルミニウム、ブロンズ、 鉄等でつくられた採取ディスク１５を含む。■字形表面により形成される端部よ り直径が大きいディスク１７（第３図参照）は、ディスク１５を構成する二つの 円錐台の間に適宜挿入されてもよい。ディスク１７の厚さは０．１〜１晒程度で あってもよい。

ディスク１６はモーター（図示されていない）により駆動され固定マンドレル２ ０の軸受表面１９中ですべるシャフト１８に固定される０円筒形の内側部分２１ がマンドレル２０に適合するディスク１５は、マンドレル２０の内壁とシリンダ ー２１の周辺部との間に挿入された一組のニードル軸受２２によりマンドレルの 内側で回転する。環状シール２３はマンドレル２０の内側に形成された区画室２ ４をシールし、区画室にはダクト２５（入口）及びダクト２６（出口）により冷 却液（例えば水道水）が供給される。熔融ブール１１との接触によりディスク中 に生じた熱は上述した手段により放出し得る。

ディスク１５及びその構成部品は良好な伝熱体である銅または銅合金からつくら れてもよい、また、ディスクはフィラメントにされる溶融プールの性質に応じて 、その他の金属からつくられてもよい。またディスクは必要によりセラミック（ Ａ　ｊ！　ｇｏｓ）またはサーメットからつくられてもよい、ディスクが高温で 不利なく作動するのに充分高い融点を有する物質からつくられているならば、冷 却は成る場合には必要とされなくてもよい。

装置は加熱装置をも含み、この態様に於いて加熱装置は特別にはプラズマトーチ ３０である。トーチはイオン化ガス、例えばアルゴンが送られる環状ダクト３２ によりトーチ壁部から分離された軸電極３１を含む。トーチは正電極及び負電極 により図示されるようにるつぼに対して電位差があるようにされ、その結果放電 ３４が、トーチにより放出されて溶融プール１１の領域３２に衝突するガス中に 起こりプールを流体に変換する。プラズマ放電流動化領域３３は液体とディスク 端部１６との接触領域３５の上流に配置され流動性が保持されるのに充分に端部 １６に近く、その間ディスク１０は領域３３中の流体が領域３５の位置に達する のに充分な角度で回転する。一方、領域３３は、トーチ３０の熱による損傷を避 けるのに充分なようにディスク１５から離れている。実施に際し、数ｒｐｍで回 転する直径５〜ｌ０ＣＩ１１のるつぼ中の２０００〜３０００″Ｃの溶融プール 中に浸漬している直径１０〜２０ｃｍの銅ディスク１５の場合には、領域３３と 領域３５との間の距離は数鴫〜数１、例えば５ｆｆＩｆｆ１〜５ｃｔｌｌである 。

また装置はフィラメントにされる粒状物質を供給することによりるつぼ中の液体 の量を連続的に補給するためのボンパー４０及びダクト４１を含む。この物質の 粒子は、浴の領域４２中に落下し、その領域は物質がるつぼ１０の回転により採 取領域３５に運ばれる前に完全に溶融するのに充分な距離でディスク１５から離 れていることが好ましい。従って、領域４２は領域３３及び３５に対して直径方 向で反対側の浴の部分１１中に配置されることが有利である。

溶融プールの表面をスキミングする（すくい上げる）ディスク１５の環状部分１ ６の周速は、１〜２０ｍ／秒程度であることが好ましい、しかしながら、この速 度はフィラメントにされる物質の性質及び採取に使用される液体の粘度によって 大巾に変化する。

既に述べたように、採取用の物質はディスク端部】６と接触して１秒未満で凝固 し膜を形成し、この膜は最初に表面に付着し、ひき続いて遠心力で所定距離に放 出される。膜の若干の残分が放出されなかった場合には、装置に例えば金属ワイ ヤー製（例えばブロンズまたは黄銅製）のブラシ４５が設けられ、ブラシはディ スクのＶ字形端部を清浄にしその表面をきれいで、しかもみがき上げた状態に保 つ。

ここに記載された装置は勿論平行して作動するかまたは連続して作動する幾つか の数のディスクの使用を含んでもよく、溶融プールは、ディスクから好適な位置 に配置され一個以上のディスクに達する物質の流動性を制御するのに夫々適した 一組の加熱装置により加熱されてもよい。

るつぼの加熱装置に関して、プラズマトーチまたは電気アークを伴なう技術ある いは誘導による加熱装置もしくはジュール効果（電気抵抗）による加熱装置もし くはガスによる加熱装置が使用でき、この加熱装置（手段）はるつぼの性質（冷 却すべきか、または耐火性であるか）、フィラメントにされる物質の性質及びそ の融点に依存して選ばれる。

第４図は、るつぼ１０と同様の方法により冷却される別の態様の採取ディスクを 示す。この態様では７２ｍｍ〜１２２ｒＭｌの間で変化し得る直径を有する、第 ３図のディスク１５と実際に同一のディスク５０であって、ダクト５３及び５４ により冷却液が供給される環状冷却室５２を構成するトーラス（円環体）５１と 接触して回転するディスク５０を含む。このディスクはディスク１５と同様に作 動する。この態様に於いて、２０００″Ｃの熔融プール中の操作３分後にディス ク温度は４００’Ｃを越えないことがわかった。

一般に、上記の装置を使用することにより本発明の方法を実施するためには粉末 状または粒状のフィラメント化用物質の所定量がまするつぼ１０中に置かれ、る つぼが回転にセントされその物質がプラズマトーチ３０により熔融される。トー チは公知の電気アークに置換されてもよいことに留意されたい。物質が溶融され た時、トーチは好適な角度（例えば垂直面に対して２０〜８０°）に配置され、 その結果領域３３はディスクエ５と溶融プールとの（所望の）接触箇所かう好適 な距離に固定される。ディスク１５が回転にセットされた後に、ディスクは採取 が所望の条件下で起こり選ばれた規格に従って製品を生成するのに充分な深さに まで接触点から垂直に降下される。例として、第５図は、常圧の空気中で約１７ ００°Ｃの溶融磁鉄鉱中に深さ３皿で浸漬され２００〜２００Ｏｒｐｍで回転す る直径１５ｃ＋ｎの銅ディスク１５による数秒の回転後に集められた磁鉄鉱繊維 の物質を示す。これらの繊維は長さ約０．５〜３ｃｍ、厚さ５０ｎ及び幅０．５ 〜ＩＩＩＩＩ１１であった。

勿論、フィラメントにされる物質が可燃性である、例えば金属の炭化物及び窒化 物であるときには、操作は成る場合には非反応性ガス、例えばＡｒ、またはＮ２ の保護下で室中で行なわれる。

るつぼを加熱するためには、プラズマトーチまたは電気ア一り以外の装置が可能 であり、るつぼが絶縁材でつくられている場合には有利であり、この場合には加 熱は誘導または放射（レーザー）によるものであってもよいことに留意されたい 。

また、幾つかの物質の融点は融剤（フラフクス）、特に低融点を有する金属の酸 化物または塩を添加することにより低下されてもよいことに留意されたい。この ような融剤の例はアルカリ金属の酸化物、炭酸塩、塩化物、硝酸塩等である。

融剤はひき続いて水洗により繊維から除去し得る。

上記の如く、本発明の方法に於いて、物質の溶融プールは採取ディスクに対して 運動するようにセントされ、その結果ディスクと接触する物質はディスク端部の 表面での凝固により薄膜を形成するのに充分な流動性を有する液体形態で絶えず 補給される。上記の態様に於いて、プールはそれを保持するるつぼを回転するこ とにより移動される。しかしながらプールを移動させるその他の装置、例えば撹 拌機または羽根付き加速ポンプを用いる装置も可能である。成る場合には、ガス 流、特にプラズマトーチからのガス流により液体表面を動かすことのみが必要と されてもよい。しかしながら、ガスはプールの表面で堅い外皮（ｃｒｕｓｔ）を 生成すべきでないことが重要である。何となれば、これはディスクの回転を遅く しディスクと接触する均質な膜の生成を妨害するからである。また、生成繊維の 幾何学的な変数は溶融プールの温度及び粘度のみならずディスクの回転速度及び ディスクが浸漬される深さにも依存することに留意されたい。これらの因子は種 々の組織、粒径及び長繊維からコンパクトな卓球形の粒子まで変化する形状を有 する繊維または粒子を得るために好適に調節し得る。

本発明に従って行なわれた種々の試験は、有効な操作のために調節すべき主な因 子がディスクと接する浴の流動性であることを示した。流動性はプールの加熱及 び温度に直接関係する。プールがディスクとの接触の際に増粘しすぎる場合、即 ちプールが約５０−１．００Ｐを越える場合には、膜は適切に生成しない。プー ルが流動性であり過ぎる場合には、膜は生成するが、この場合には操作条件（温 度、エネルギー消費）が制限的になり経済的でなくなる。従って、これらの極限 の折衷案をとることが必要であり、折衷案はフィラメント化される物質の性質及 びその融点に応じて夫々の特別の場合に異なる。装置はこの点に関して極めて融 通がきく。何となれば、それらの変数はるつぼ及び採取用ディスクの寸法、冷却 速度、加熱装置の性質及び動力、トーチと採取領域との間の距離及びるつぼに対 するそれらの角度、るつぼ及びディスクの回転等の如き要素を変更することによ り極めて広い制御値の中で変化し得るからである。一般に、トーチは５０Ｖ〜１ ００■で３０〜１００Ａを消費しディスクの平面に対して３０〜４０°の角度で 向けられた。

ディスクの回転速度に関して、それが高速であり過ぎると、膜中の物質は採取の 場所より前で接触時に完全に凝固する時間がなく、この場合には製品は繊維より むしろコンパクトな粒子からなる。

−ｉに、ディスクに付着する膜の長さｄβ及び断面積Ａを有する要素にかけられ た排出（ｅｘｐｕｌｓｉｏｎ）の遠心力は、以下のとおりである。

ｄＦ＝ｄｍν２／Ｒ （式中、ｄｍ＝ρＡｄｆ　　（ρは膜物質の密度である）〕ｄｆにＮｏ−”ｍｍ を入れると、本願発明者らはｄＦにつき２５　Ｘ　１０−　”Ｎ　／　ａｔｒｈ の値を得、この値はディスクの周速が比較的に高く、例えば２０ｍ／秒以上の程 度でなければならないことを示す。

しかしながら、所望により、ディスクが回転と同時に音波もしくは超音波の周波 数で振動される場合には、その速度は減少されてもよい。その振動はディスクと 接する膜の滞留時間を減少しその排出を容易にする。しかしながら、振動は膜を 極めて小さい粒子に分解する傾向があるので過度にすべきではない。

以下の実施例により、本発明を説明する。

実施例１ 水で冷却されかつ約３０００°Ｃの温度で溶融酸化ジルコニウム約５ｇを有する 直径７ｃｎ＋の銅るつぼを含む、第２図を参照して説明された装置と同様の装置 を使用した。ディスクに対して３０″に置かれディスクとプールとの接触箇所か ら０．６〜０、８　ｍｍの溶融プールの領域に焦点が置かれた直径２０ｍ＋ｅの プラズマトーチを用いて操作を空気中で行なった。操作はアルゴンの流量１！／ 分を用いて９０〜１００Ｖで行なった。るつぼの回転速度は２　ｒｐｍであった 。

採取用ディスクは、水で冷却され直径１２２ｍｍであり円周領域の厚さ２肛を有 する銅ディスクであった。このディスクは周速６．３ｍ／秒で回転した。得られ たＺｒ０ｚ繊維は幅２００〜３００犀、長さ２０〜３０［ｌｌｌ１１、厚さ約２ ０−であり、生産量はほぼ１００ｇ／分であった。第６図はこれらの繊維の顕微 鏡写真である。

この実施例及び非Ｎ’Ｊ性酸化物がフィラメントにされたその他の実施例に於い て、物質をまず内部アークトーチ（非移動式アーク）により溶融した。すなわち 、ここで電位が中央電極とノズルの外壁との間にかけられ、これらの要素の間で アークが生じる。一旦溶融されると、プールは電導性を増し、次いで電位を電極 とるつぼとの間にかけることができ、その結果電極と溶融プールとの間にアーク を生じる。

実施例２ アルミナ（融点約２３００°Ｃ）を用いて、実施例１と同じ装置を用い、同じ条 件下で同様の方法を行なった。上記の如く、周速６．３ｍ／秒で繊維を得たが直 径８０〜３００μの粒子粉末の成る割合を伴なっていた。周速を約１０〜２０％ だけ減速すると、繊維と混合された粉末の割合は減少した。

実施例３ ８０Ａでアルミナと二酸化ジルコニウムの１〜１混合物（重量基準で）を用い７ ．８ｍ／秒のディスク周速を用いて実施例１と同じ操作を行なった。この場合に は、粒径１００〜５００ｐの粉末のみが得られた。

実施例４ 下記の条件下でサンディング粉末（シリコアルミン酸塩の混合物）を用いて上記 の実施例と同じ操作を行なった。融点２５００°Ｃｓ　Ａ　ｒの流量０．５ｊ２ ／分、電流５０Ａ、ディスク、の周速２．８ｍ／秒。幅５０〜１００戸、厚さ３ ０〜５０　ｔｎｎ、長さ２０〜４０ｍｍの繊維が優れた収率で得られた。

実施例５ 原料として岩綿（融点約２０００°Ｃ）を用いて上記の実施例と同じ操作を行な った。操作条件は以下のとおりであった。電流５０Ａ、Ａｒの流量１１２７分、 ディスクの周速３ｍ／秒。その他の変数は全て実施例１と同じであった。幅１０ ｐの繊維が粉末と混合して得られた。

操作を行なった。採取ディスク直径７５Ｉ［ｌｆｆ１及び１２２ｍｎ＋、周速２ 、２〜１６．７ｍ　７秒。るつぼの回転速度１　ｒｐｍ及び５ｒｐｍ＊　　トー チ電流４０Ａ及び１００Ａ。

下記の条件下の試験に於いて下記の結果得られた。８０ｖ、４０Ａ、トーチノズ ルと採取領域との距離１０ｍｍ、ガスの流量２０ｉ／分、温度３５００±２００ °Ｃ，溶融プールの深さ３肛、ディスク直径１２２■、ディスクの材質Ａ１゜周 速（ｍ／秒）　　　　３．４　４．７　５．２　６．８　７．８繊維の断面（ｐ ）　　　１００　１００　　８０　　８０　　５０Ａｔｌ製デイスクをＣｕ製の 相当するディスクに置換した時、７０μの繊維が４．７ｍ／秒で得られた。

電流を４０ＡからＩＯＡに（を圧を下げることにより）減少した時、繊維の代わ りに約２００μの粒子が３．４ｍ／秒の速度で得られた。

上記の結果は、第一に採取速度の増加がディスクの端部に付着された膜の厚さの 減少をもたらすこと、第二に消費動力の増加（温度の低下及び溶融プールの粘度 の上昇）が長繊維よりむしろ短かい粒子への断片化をもたらすことを示す、これ らの知見は、結果の変化がディスクの溶融プールによる湿潤性に直接関係し、こ の湿潤性は下記の変数により減少され、その結果粘度が上昇することを示してい る。（１）採取ディスクの周速の増加、（２）成るディスク材料（Ａ１）の別の 材料（Ｃｕ）による置換及び（３）プールの温度の低下。

放電が移動するるつぼ中の電極とプールとの間の電気放電（アークまたはプラズ マトーチ）を用いる加熱技術に関して、以下のことを留意すべきである。アーク の長さ［加熱装置の電極（カソード）と溶融プールの表面との間の距離〕が短か い場合には、プールを横切る電圧降下（Ｖｐ）（るつぼがアノードとして作動す る時には放電は通常高い電圧で溶融プール中を移動する）は、Ｖｐ　Ｏ，３０（ ％として）の値により加熱効率を高める効果を有する。減少された電圧ではアー クからの加熱効率の損失（を圧降下による）に対する補給よりも多い、ジュール 効果により溶融プールに放出される熱がアノードに移ったので、この効果は容易 に認められる。

本発明に従って使用され１００ｖで３０ＯＡを供給し得る設備の場合には前記の 効果による効率の増加は９０Ｒｐの値により表わされ、ここでＲｐは以下のよう に溶融プールの内部抵抗を二の関係に於いて、ｒは溶融物質の固有抵抗（Ω・ｃ ｓｎ）であり、ｄはプールの厚さくｃｍ）でありＤはるつぼの直径（ｃｌｎ）で ある。

従って、前記の二つの式を用いて、この場合には加熱効率及びｄ　／Ｄ”が充分 な値を示す場合には有意になり得ることがわかる。

フィラメントにされる物質の固有抵抗（その幾つかは下記のリストに示される） を考慮して、例えば二酸化ジルコニウムの場合には、容易に認められる効果は直 径約５Ｃ１１１のるつぼ及び１■以上の減少された金属の厚さを用いて得られる ことがわかる。

例として、下記のリストは本発明の方法により断片化し得る鉱物化合物の極めて 不完全なリストである。また、その表：ま融点及びこの温度でのおよその粘度（ ボイズ）を示す。これらの物質の幾つかの場合には粘度が融点で比較的に低く（ １〜１００ボイズ）、それ故溶融プールの温度を融点よりも非常に高くする必要 がないことに留意されたい。その場合は融点に於ける粘度が１００ＯＰを越える 第二群の物質と異なる。

これらの極めて粘稠な物質は融点よりも著しく高く加熱されて粘度を許容し得る 限度内にする必要がある。

−豆−１−−社主ユニＬ　−払渡」」ジーＢｉｚ（ｈ　　　　　　８００　　　 　　＜１０Ａ　ＲｚＯａ　　　　　　　　　２０５０　　　　　　　　　　　０ ．０５Ｇａｚｅｓ　　　　　１９００　　　　　＜ｉ。

ＭＯＯ３８００ ＺｒＯｚ　　　　　　２７００ ＴｅＯｚ　　　　　　４５０　　　　　０．７ＳｉＯｚ　　　　　　１７００　 　　　　１７．１０″Ｃｅ０ｚ　　　　　　２６００　　　　　７．１０’Ｂ２ Ｏ３４５０１０’ ５ｂｚＯｚ　　　　　　６５０　　　　　＞１０’５ｉＪ４１９００　　　　　 　一 実施例７ 実施例１に記載された装置と同様の装置を用いたが、不活性ガス（アルゴン）で 保護された区画室中に設置した。約３２００″Ｃに保たれた液化炭化タングステ ンのプールを、水で冷却され周速６．５　ｒｎ　７秒で駆動される銅ディスクを 用いてフィラメントにした。操作は１００■、８０Ａで行なった。炭化タングス テンの生成粒子は約−の平均粒径を存していた。

匡・際調ｉ％告 国際ｖ４青報告 ＵＳ二εＯ１２乙９

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. １．（ａ）金属の酸化物もしくは塩またはその他の鉱物質を適当な加熱装置によ り加熱して液体の溶融物質のプールに溶融し、 （ｂ）勾配付き円周端部を備えた金属もしくはセラミックの採取ディスクのリム を、前記円周部と液体との表面接触を確実にするのに充分な深さに前記プール中 に浸漬し、（ｃ）前記ディスクを液体表面に対し平行または若干傾斜した軸の周 りに、前記リムによる前記液体のスキミング作用を与えるのに充分な速度で回転 させ、前記液体を膜状のストリップに凝固させ、これがまずリムの表面に付着し 、ついで遠心力によりディスクから所望の形態のフィラメント、繊維または粒子 の形態で放出され、ついでこれが回収され得る、 ことからなる溶融採取技術により前記鉱物質から凝固されたフィラメント、繊維 または粒子の製造方法において、前記液体を移動させるか循環させて、その結果 前記ディスクのリムと接触する領域中の液体の一部が絶えずそれ自体を再生する こと、及び前記加熱装置を接触領域の上流で且つ熱によりディスクを損傷しない ように充分な距離であって液体が接触領域中に自由に流れるのに充分な流動性を 液体に与えるのに充分近い距離に置くことを特徴とするフィラメント、繊維また は粒子の製造方法。
2. ２．るつぼ内での加熱によって前記溶融物質のプールを生成し、撹拌により、ま たは該るつぼを回転することにより前記プールを移動することを特徴とする請求 の範囲第１項記載の方法。
3. ３．前記加熱装置による加熱領域と前記ディスクと接触する領域との間で測定し た溶融物質の動粘度が１００Ｐを越えないことを特徴とする請求の範囲１項記載 の方法。
4. ４．（ａ）フィラメントにされる物質を溶融物質のプールの形態で保持するため のるつぼ、 （ｂ）回転の際に前記物質がリム表面にて凝固し、ディスクの回転により採取さ れついで遠心力により放出される膜としてリム表面に付着するように浅い深さで リムがプール中に浸漬される採取ディスク、 （ｃ）フィラメントにされる物質を溶融し、前記るつぼ中の少なくとも或る部分 の物質に回転している前記ディスクにより膜の形態で採取されるのに充分な流動 性を与えるための加熱装置、 （ｄ）前記ディスクにより膜形態で採取されるのに充分な流動性を有する溶融物 質の一部が前記ディスクとの接触領域中で絶えず再生されるように溶融物質のプ ールをディスクに対して移動させるための装置、 を含むことを特徴とする請求の範囲１項記載の方法を実施する装置。
5. ５．金属るつぼ及び金属ディスクを用い、これらの構成部品にそれらがプールか らの熱により損傷されることを防止するための冷却装置が備えられていることを 特徴とする請求の範囲４項記載の装置。
6. ６．前記加熱装置が電気アークまたはプラズマトーチのいずれかを含むこと及び これらの構成部品の加熱パワーがディスクと接触する領域の付近のプールにかけ られることを特徴とする請求の範囲５項記載の装置。
7. ７．前記プラズマトーチが前記ディスクの平面に対して２０°〜６０°の角度で 向けられ、その結果トーチからのイオン化ガスがプールと衝突する位置が接触領 域から約５〜１０ｃｍの距離にあることを特徴とする請求の範囲６項記載の装置 。
8. ８．採取が進行するにつれて、添加される固体粒子の形態のフィラメントにされ る物質を補給するためのホッパーを更に含むことを特徴とする請求の範囲１項記 載の装置。
9. ９．前記ホッパーは前記粒子がディスク採取領域に達する前にプール中で充分溶 融することを確実にするのに充分に該領域から離れていることを特徴とする請求 の範囲８項記載の装置。
10. １０．プールを移動するための前記装置が前記るつぼを水平に回転させる装置を 含むことを特徴とする請求の範囲１項記載の装置。