JPH0250973A - 黄金色製品およびその製造方法 - Google Patents
黄金色製品およびその製造方法Info
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- JPH0250973A JPH0250973A JP20093088A JP20093088A JPH0250973A JP H0250973 A JPH0250973 A JP H0250973A JP 20093088 A JP20093088 A JP 20093088A JP 20093088 A JP20093088 A JP 20093088A JP H0250973 A JPH0250973 A JP H0250973A
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- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、黄金色の輝きおよび優れた耐食性を有する装
飾品およびその製造方法に関する。
飾品およびその製造方法に関する。
従来技術とその問題点
金属、陶磁器、ガラスなどの基材からなる製品において
、黄金色の輝きは、装飾性を高めるので、珍重されてい
る。
、黄金色の輝きは、装飾性を高めるので、珍重されてい
る。
従来から、これらの暴利上に、金そのものではなく、他
の物質の薄膜を形成することにより、黄金色に出来るだ
け近い色を付与しようとする試みはなされている。
の物質の薄膜を形成することにより、黄金色に出来るだ
け近い色を付与しようとする試みはなされている。
例えば、ガラス、金属（例えばアルミニウム）などの基
板にチタンのアセチルアセトネート、石鹸、アルコキシ
ドなどの有機化合物溶液をスプレーするかまたは該溶液
に基板を浸漬することにより、或いは基板をＴｉＣｌ４
蒸気で処理することにより、ＴｉＯ２薄膜を形成する方
法が知られている。しかしながら、この様な方法で得ら
れる薄膜においては、ＴｉＯ２（ルチル型またはアナタ
ーゼ型結晶）の高屈折性に基づく無彩色の高反射率が得
られるのみである。
板にチタンのアセチルアセトネート、石鹸、アルコキシ
ドなどの有機化合物溶液をスプレーするかまたは該溶液
に基板を浸漬することにより、或いは基板をＴｉＣｌ４
蒸気で処理することにより、ＴｉＯ２薄膜を形成する方
法が知られている。しかしながら、この様な方法で得ら
れる薄膜においては、ＴｉＯ２（ルチル型またはアナタ
ーゼ型結晶）の高屈折性に基づく無彩色の高反射率が得
られるのみである。
また、鉄の硝酸塩、アセチルアセトネートなどの溶液を
基板にスプレーする方法、プロピオン酸鉄のアルコール
溶液に基板を浸漬する方法などにより、Ｆｅ２０３（主
にα Ｆｅ２０３）薄膜を得る方法も知られている。こ
の場合には、若干黄金色に近くなるものの、厳密には、
茶色に近いものであり、装飾的価値は、余り高くない。
基板にスプレーする方法、プロピオン酸鉄のアルコール
溶液に基板を浸漬する方法などにより、Ｆｅ２０３（主
にα Ｆｅ２０３）薄膜を得る方法も知られている。こ
の場合には、若干黄金色に近くなるものの、厳密には、
茶色に近いものであり、装飾的価値は、余り高くない。
問題点を解決するための手段
本発明者は、」１記の如き技術の現状に鑑みて、鋭意研
究を重ねた結果、Ｔ１源として特定のＴｉ化合物を含有
し、且つＦｅ源として特定のＦｅ化合物を含有する溶液
を基板上に付与する場合には、従来に無（黄金色に近い
金属光沢を有する薄膜を形成し得ることを見出した。
究を重ねた結果、Ｔ１源として特定のＴｉ化合物を含有
し、且つＦｅ源として特定のＦｅ化合物を含有する溶液
を基板上に付与する場合には、従来に無（黄金色に近い
金属光沢を有する薄膜を形成し得ることを見出した。
すなわち、本発明は、下記の黄金色製品およびその製造
方法を提供するものである： ■基村上に酸化チタン３０〜７０モル％と酸化鉄７０〜
３０モル％とからなる混合薄膜を有する黄金色製品、お
よび （２）Ｔｉ源としてＴｉのアルコキシドの少なくとも一
種と、Ｆｅ源としてＦｅのカルボン酸塩、硝酸塩および
アルコキシドからなる群から選はれた少なくとも一種と
を含む溶剤溶液を暴利表面に付与し、乾燥し、焼成する
ことを特徴とする基材」二に酸化チタンと酸化鉄とから
なる混合薄膜を有する黄金色製品の製造方法。
方法を提供するものである： ■基村上に酸化チタン３０〜７０モル％と酸化鉄７０〜
３０モル％とからなる混合薄膜を有する黄金色製品、お
よび （２）Ｔｉ源としてＴｉのアルコキシドの少なくとも一
種と、Ｆｅ源としてＦｅのカルボン酸塩、硝酸塩および
アルコキシドからなる群から選はれた少なくとも一種と
を含む溶剤溶液を暴利表面に付与し、乾燥し、焼成する
ことを特徴とする基材」二に酸化チタンと酸化鉄とから
なる混合薄膜を有する黄金色製品の製造方法。
本発明において使用する基材としては、石英ガラス、ソ
ーダ石灰ガラス、クリスタルガラス、ホウケイ酸ガラス
、硬質ガラスなどのガラス類ニアルミニウム、ステンレ
ススチールなどの金属類：陶磁器類などが挙げられる。
ーダ石灰ガラス、クリスタルガラス、ホウケイ酸ガラス
、硬質ガラスなどのガラス類ニアルミニウム、ステンレ
ススチールなどの金属類：陶磁器類などが挙げられる。
Ｔｌ源としては、Ｔ ｉ （ＯＣ２Ｈ５） ４、Ｔｉ
（ＯＣ３Ｈ７） ４ 、Ｔｉ （ＯＣａ Ｈ９） ４
などのチタンアルコキシドが挙げられる。
（ＯＣ３Ｈ７） ４ 、Ｔｉ （ＯＣａ Ｈ９） ４
などのチタンアルコキシドが挙げられる。
Ｆｅ源としては、プロピオン酸鉄
（Ｆ ｅ （Ｃ２Ｈ５Ｃｏｏ）３１ などのカルボン酸
塩：鉄のアセチルアセトネート：硝酸鉄ｆＦｅ （Ｎ
Ｏ３）３１ ：Ｆｅ （ＯＣ２Ｈ５）３ 、Ｆ ｅ
（ＯＣ３Ｈｖ ） ３などの鉄アルコキシドが挙げら
れる。
塩：鉄のアセチルアセトネート：硝酸鉄ｆＦｅ （Ｎ
Ｏ３）３１ ：Ｆｅ （ＯＣ２Ｈ５）３ 、Ｆ ｅ
（ＯＣ３Ｈｖ ） ３などの鉄アルコキシドが挙げら
れる。
使用する溶剤は、Ｔｉ源及びＦｅ源により異なるが、水
、第三ブチルアルコール、ベンゼン、シクロヘキサン、
メタノール、エタノール、トルエンなどを例示できる。
、第三ブチルアルコール、ベンゼン、シクロヘキサン、
メタノール、エタノール、トルエンなどを例示できる。
溶剤中のＴ１源化合物とＦｅ源化合物との割合は、焼成
後の薄膜中のＴｉＯ２：Ｆｅ２０３ ＝３０〜７０ ：
７０〜３０（モル比）となる様に、より好ましくは、
４０〜６０ ： ６０〜４θ（モル比）となる様にする
。ＴｉＯ２が過剰の場合には、黄色が薄く、黄金色とは
ならない。これに対し、Ｆｅ２Ｏ３が過剰の場合には、
ヘマタイトによる茶色が強く現れて、やはり黄金色とは
かけはなれた色となる。
後の薄膜中のＴｉＯ２：Ｆｅ２０３ ＝３０〜７０ ：
７０〜３０（モル比）となる様に、より好ましくは、
４０〜６０ ： ６０〜４θ（モル比）となる様にする
。ＴｉＯ２が過剰の場合には、黄色が薄く、黄金色とは
ならない。これに対し、Ｆｅ２Ｏ３が過剰の場合には、
ヘマタイトによる茶色が強く現れて、やはり黄金色とは
かけはなれた色となる。
Ｔｉ源、Ｆｅ源および溶剤は、種々の組合わせが可能で
あるが、Ｔｉ源との関係では、加水分解、乾燥、固着、
焼成などの製造条件の制御の容易さ、膜厚の制御の容易
さなどの観点からは、第三ブチルアルコールが適してお
り、さらに、この溶剤に対し安定であり且つＴｉ源の加
水分解反応を過度に促進しない点からは、Ｆｅ源として
プロピオン酸鉄が最適である。
あるが、Ｔｉ源との関係では、加水分解、乾燥、固着、
焼成などの製造条件の制御の容易さ、膜厚の制御の容易
さなどの観点からは、第三ブチルアルコールが適してお
り、さらに、この溶剤に対し安定であり且つＴｉ源の加
水分解反応を過度に促進しない点からは、Ｆｅ源として
プロピオン酸鉄が最適である。
本発明方法は、通常Ｔｉ源およびＦｅ源を含む溶液に基
材を浸漬後定速で引き上げる、Ｔｉ源およびＦｅ源を含
む溶液を基材にスプレーする、Ｔｉ源およびＦｅｉを含
む溶液を基材に刷毛塗りする、などの適宜の手段により
、基材」二に溶液を付与する。次いで、溶液を塗布した
基材を室温近傍で乾燥し、次いで大気中２５０〜１００
０℃程度で焼成することにより、製膜が実施される。或
いは、溶液を（＝Ｊ与した基材の乾燥と焼成とを連続的
に行なってもよい。
材を浸漬後定速で引き上げる、Ｔｉ源およびＦｅ源を含
む溶液を基材にスプレーする、Ｔｉ源およびＦｅｉを含
む溶液を基材に刷毛塗りする、などの適宜の手段により
、基材」二に溶液を付与する。次いで、溶液を塗布した
基材を室温近傍で乾燥し、次いで大気中２５０〜１００
０℃程度で焼成することにより、製膜が実施される。或
いは、溶液を（＝Ｊ与した基材の乾燥と焼成とを連続的
に行なってもよい。
基材に対する溶液の付与をスプレー法により行なう場合
には、Ｔｉのアルコキシドか噴霧時に大気中の水分と反
応し、基材表面に粒状に付着して、焼成後に均一な薄膜
が得られ難いが、この場合には、溶液にトリノールアミ
ン（ＴＥＡ）ジェタノールアミン（ＤＥＡ）などのキレ
ート剤をアルコキシドに対するモル比で１〜３程度程度
添加しておくことにより、薄膜の均一性を改善すること
が出来る。アルコキシドを使用する場合、雰囲気中の湿
度が焼成後の最終製品における透光性に太き（影響する
ので、相対湿度を５０％以下とすることが好ましい。
には、Ｔｉのアルコキシドか噴霧時に大気中の水分と反
応し、基材表面に粒状に付着して、焼成後に均一な薄膜
が得られ難いが、この場合には、溶液にトリノールアミ
ン（ＴＥＡ）ジェタノールアミン（ＤＥＡ）などのキレ
ート剤をアルコキシドに対するモル比で１〜３程度程度
添加しておくことにより、薄膜の均一性を改善すること
が出来る。アルコキシドを使用する場合、雰囲気中の湿
度が焼成後の最終製品における透光性に太き（影響する
ので、相対湿度を５０％以下とすることが好ましい。
また、Ｔｉ源およびＦｅ源としてＴｉおよびＦｅのアセ
チルアセトネートを使用する場合には、水またはアルコ
ールの溶液として、４００〜６００°Ｃ程度に加熱した
基材にスプレーすることにより、安定した薄膜を形成す
ることが出来る。
チルアセトネートを使用する場合には、水またはアルコ
ールの溶液として、４００〜６００°Ｃ程度に加熱した
基材にスプレーすることにより、安定した薄膜を形成す
ることが出来る。
本発明による薄膜は、チタンと鉄の酸化物の生成割合に
よっても異なるが、Ｐｓｅｕｄｏｂｒｏｏｋｉｔｅ（Ｔ
ｉＦｅ２０５） 、Ｉ（ｅｍａｔｉｔｅ（Ｆｅ２０３）
およびＲｕｔｉｌｅ （Ｔ ｉ Ｏ２）の３種の結晶の
混合物から主になっており、さらに無定形成分を含む場
合もある。そして、これらの３種の結晶の割合、薄膜の
厚さなどに応じて、淡金色に近い色から金箔の色にほぼ
等しい色にいたる“黄金色”を呈する。
よっても異なるが、Ｐｓｅｕｄｏｂｒｏｏｋｉｔｅ（Ｔ
ｉＦｅ２０５） 、Ｉ（ｅｍａｔｉｔｅ（Ｆｅ２０３）
およびＲｕｔｉｌｅ （Ｔ ｉ Ｏ２）の３種の結晶の
混合物から主になっており、さらに無定形成分を含む場
合もある。そして、これらの３種の結晶の割合、薄膜の
厚さなどに応じて、淡金色に近い色から金箔の色にほぼ
等しい色にいたる“黄金色”を呈する。
発明の効果
本発明によれば、金属、陶磁器、ガラスなどの基材」二
に金の蒸着膜に近似する黄金色の光学的特性の薄膜を形
成することが出来る。
に金の蒸着膜に近似する黄金色の光学的特性の薄膜を形
成することが出来る。
また、薄膜を構成するＰｓｅｕｄｏｂｒｏｏｋｉｔｅ（
ＴｉＦｅ２０５）、Ｈｅｍａｔｉｔｅ（Ｆｅ２０３）お
よびＲｕｔｉｌｅ （Ｔ ｉ Ｏ２）の３種の結晶は、
緻密な構造を有するので、硬度、耐摩耗性および耐蝕性
にも優れている。
ＴｉＦｅ２０５）、Ｈｅｍａｔｉｔｅ（Ｆｅ２０３）お
よびＲｕｔｉｌｅ （Ｔ ｉ Ｏ２）の３種の結晶は、
緻密な構造を有するので、硬度、耐摩耗性および耐蝕性
にも優れている。
さらに、本発明による薄膜は、紫外線吸収能を備えてい
る。
る。
従って、本発明による製品は、装飾品として、極めて価
値か高い。
値か高い。
実施例
以下に実施例を示し、本発明の特徴とするところをより
一層明確にする。
一層明確にする。
実施例
第１表に示すＴｉ源、Ｆｅ源および溶剤を使用して、溶
液を調製した後、これを基材上に付与し、所定の条件に
より焼成し、第２表に示す光学的性質を有する製品を得
た。
液を調製した後、これを基材上に付与し、所定の条件に
より焼成し、第２表に示す光学的性質を有する製品を得
た。
第１表および第２表において、Ｎｏ、 １〜１４は、基
材を溶液に浸漬した後、２． １ｍｍ／秒の定速で引上
げ、室内で約５分間放置乾燥後、所定の温度で焼成した
ものである。
材を溶液に浸漬した後、２． １ｍｍ／秒の定速で引上
げ、室内で約５分間放置乾燥後、所定の温度で焼成した
ものである。
Ｎｏ、１５〜１７は、６００°Ｃに加熱した基材（板ガ
ラス）に溶剤をスプレーし、乾燥および焼成を一段で行
なったものである。
ラス）に溶剤をスプレーし、乾燥および焼成を一段で行
なったものである。
また、Ｔｉ源のみを使用するＮｏ、 １およびＦｅ源の
みを使用するＮｏ、 １２は、比較例を示し、第２表に
おいてＡｕの真空蒸着薄膜の光学的性質を示すＮｏ、
１８は、参照例を示す。
みを使用するＮｏ、 １２は、比較例を示し、第２表に
おいてＡｕの真空蒸着薄膜の光学的性質を示すＮｏ、
１８は、参照例を示す。
／
／
また、第１図に得られた各試料の反射分光曲線を示す。
なお、第２表に示す主波長および刺激純度は、第１図に
示す反射分光曲線から求めたものである。
示す反射分光曲線から求めたものである。
第１表および第２表ならひに第１図に示す結果から、薄
膜中のＴｉＯ２：Ｆｅ２０３−３０〜７０ ： ７０〜
３０（モル比）の範囲内において、より好ましくは、４
０〜６０ ： ６０〜４０（モル比）の範囲内において
、Ａｕの蒸着膜に近い光学的性質を有する黄金色の薄膜
が得られていることが明らかである。また、基材の材質
が異なっても、はぼ同様の結果が得られることが明らか
である。
膜中のＴｉＯ２：Ｆｅ２０３−３０〜７０ ： ７０〜
３０（モル比）の範囲内において、より好ましくは、４
０〜６０ ： ６０〜４０（モル比）の範囲内において
、Ａｕの蒸着膜に近い光学的性質を有する黄金色の薄膜
が得られていることが明らかである。また、基材の材質
が異なっても、はぼ同様の結果が得られることが明らか
である。
第１図は、実施例で得られた各試料の反射分光曲線を示
す。 （以 上）
す。 （以 上）
Claims (2)
- （１）基材上に酸化チタン３０〜７０モル％と酸化鉄７
０〜３０モル％とからなる混合薄膜を有する黄金色製品
。 - （２）Ｔｉ源としてＴｉのアルコキシドの少なくとも一
種と、Ｆｅ源としてＦｅのカルボン酸塩、硝酸塩および
アルコキシドからなる群から選ばれた少なくとも一種と
を含む溶剤溶液を基材表面に付与し、乾燥し、焼成する
ことを特徴とする基材上に酸化チタンと酸化鉄とからな
る混合薄膜を有する黄金色製品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20093088A JPH0250973A (ja) | 1988-08-10 | 1988-08-10 | 黄金色製品およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20093088A JPH0250973A (ja) | 1988-08-10 | 1988-08-10 | 黄金色製品およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0250973A true JPH0250973A (ja) | 1990-02-20 |
| JPH0349984B2 JPH0349984B2 (ja) | 1991-07-31 |
Family
ID=16432649
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20093088A Granted JPH0250973A (ja) | 1988-08-10 | 1988-08-10 | 黄金色製品およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0250973A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5620739A (en) * | 1991-02-25 | 1997-04-15 | Symetrix Corporation | Thin film capacitors on gallium arsenide substrate and process for making the same |
| JP2016532739A (ja) * | 2013-06-28 | 2016-10-20 | アーゼッド・エレクトロニック・マテリアルズ（ルクセンブルグ）ソシエテ・ア・レスポンサビリテ・リミテ | 可溶性金属酸化物カルボキシレートのスピンオン組成物及びそれらの使用方法 |
-
1988
- 1988-08-10 JP JP20093088A patent/JPH0250973A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5620739A (en) * | 1991-02-25 | 1997-04-15 | Symetrix Corporation | Thin film capacitors on gallium arsenide substrate and process for making the same |
| JP2016532739A (ja) * | 2013-06-28 | 2016-10-20 | アーゼッド・エレクトロニック・マテリアルズ（ルクセンブルグ）ソシエテ・ア・レスポンサビリテ・リミテ | 可溶性金属酸化物カルボキシレートのスピンオン組成物及びそれらの使用方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0349984B2 (ja) | 1991-07-31 |
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