JPH0251493A - シリコン鋳造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野］ 本発明は、太陽電池等に用いられる多結晶シリコンの一
方向性凝固鋳塊を製造するための、電磁鋳造によるシリ
コン鋳造装置に関する。

〔従来の技術〕

従来より、金属鋳造の分野においては、電磁鋳造と呼ば
れる鋳造法が知られており、インダクトスラグ溶解法（
注）として実用化された経緯がある。

（注）　Ｐ、Ｇ、ＣＬＩＴＥＳ　ａｎｄ　Ｒ，Ａ、ＢＥ
ＡＬＬ：Ｐｒｏｃ、ｔｈｅＦｉｆｔｈ　　Ｉｎｔｅｒｎ
ａｔｉｏｎａｌ　　Ｃｏｎｆ、ｏｎ　　Ｅｌｅｃｔｒ。

ｓｌａｇ　ａｎｄ　５ｐｅｃｉａｌ　　Ｍｅｌｔｉｎｇ
　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（１９７５）　　Ｐ４７７ これは、第２図に示されるように、誘導コイル７内に、
周方向で複数に分割された導電性の無底ルツボ６を設置
し、この中で材料２０を溶解しながら順次下方に引き抜
いて凝固させる方法である。

なお、本明細書における電磁鋳造には、無底ルツボ６を
使用せず、誘導コイル７を筒状に形成して、誘導コイル
７に無底ルツボ６を兼用させるものも含まれる。

第２図の方法によると、無底ルツボ６が周方向で複数に
分割されていることから、誘導コイル７を流れる電流に
より個々のルツボ分割片６０に電流が生じ、これがルツ
ボ６内の材料２０に電流を生じさせ、材料２０を加熱溶
解するとともに、ルツボ分割片６０を流れる電流と材料
２０を流れる電流との間に反発力が生じて、ルツボ６に
対して材料２０を非接触の状態に維持することができる
とされている。

このような電磁鋳造は、無底ルツボとの間で材料接触が
ないので、多結晶シリコンの一方向性凝固鋳塊の製造に
利用した場合に、シリコン鋳塊の外部からの不純物汚染
を完全に防ぐことが期待できる。ルツボからの汚染がな
ければ、ルツボの材質を低級化でき、鋳型を必要としな
いこととあいまって設備コストが著しく低下し、大容量
の電源装置と組合せることによって大型で高品質のシリ
コン鋳塊が連続的に低コストで製造できる。また結晶学
上もルツボ側壁からの結晶化が抑制できるので非常に好
ましいものとなる。

米国はこのような考えに立って、電磁誘導によるシリコ
ンの連続鋳造法を特開昭６１−５２９６２号公報にて我
国に特許出願している。また、本発明者らも電磁鋳造に
よる多結晶シリコンの一方向性凝固鋳塊の製造について
の研究を続けており、既に幾つかの成果を挙げている（
特願昭６２−２１１５５１号、同６２−２１１５５２号
、同６３−９３６８４号、同６３−９３６８５号等）。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかるに、従来の電磁鋳造による多結晶シリコンの一方
向性凝固鋳塊の製造においては、理論上は鋳塊製品が連
続的に製造できるにもかかわらず、実際はバッチ式と言
わざるを得ない程度の規模でしか開発が進められていな
い。それは鋳造中にチャンバーから鋳塊を取り出すのが
困難なことによる。

すなわち、多結晶シリコンの一方向性凝固鋳塊の製造に
おいては、鋳塊製品の品質確保の上からチャンバー内を
ｌＯ〜２０Ｔｏ　ｒ　ｒ程度に減圧することが必須とさ
れている。このように減圧されたチャンバー内から鋳塊
製品を抜き出そうとすると、鋳塊製品を抜き出し得る程
度でしか製品を固定できないシール構造では、シール部
からチャンバー内に外部空気が侵入するのを阻止し得な
い。

多結晶シリコンの一方向性凝固鋳塊の製造において、チ
ャンバー内への空気の流入が鋳塊製品の品質に決定的な
ダメージを与えることは、周知のとおりである。

そこで、チャンバー内で鋳塊を切断し、それを２室構造
の取り出し部を経てチャンバー外へ取り出すことが考え
られる。その場合も、チャンバー内の鋳造雰囲気を汚染
させないことが前提となることは言うまでもない。

鋳造雰囲気を汚染させない切断法としては、レーザーや
電子ビームによるものがある。しかし、これらの切断法
は非能率であり、チャンバーを鋳塊の引出し方向に極端
に延長しない限り、鋳塊の引出しに追従しなから鋳塊を
切断し終えることはできない、また、これらの切断法は
、加熱溶解によるので汚染はないものの、熱歪等による
品質低下を発生させてしまう。このようなことを考慮す
ると、工業的規模での鋳造においてはダイヤモンドカッ
ター等の機械的切断手段に頼らざるを得ない結論に達す
る。

しかるに、機械的切断手段においては水等の潤滑剤が使
用される。水は空気と同様、鋳塊品質に決定的なダメー
ジを与える。従って、機械的切断手段を採用する場合は
、チャンバー外で切断を行うことが前提となる。しかし
、鋳塊を鋳造中にチャンバー外へ引出すことは、前述し
たとおり現状の技術レベルでは不可能である。

本発明は、チャンバー内で鋳造された多結晶シリコンの
一方向性凝固鋳塊をチャンバー外へ問題なく抜き出すこ
とができるシリコン鋳造装置を提供することを目的とす
る。

〔課題を解決するための手段］ 本発明者らは、電磁鋳造による多結晶シリコンの一方向
性凝固鋳塊の製造法の実用化に向けて研究開発を行う過
程で、鋳造雰囲気が不活性であるならば、減圧の必要が
なく大気圧で鋳造を行っても品質上問題のない鋳塊が得
られることを知見した。その根拠は次の３つである。

多結晶シリコンの一方向性凝固鋳塊の品質を低下させる
要因は、周知のとおりＳｉＯ□、Ｏｔおよびその他のＰ
等の不純物である。これらは従来はルツボと多結晶シリ
コン素材とから持ち込まれ、鋳込み法では鋳型からも持
ち込まれる。

電磁鋳造による多結晶シリコンの一方向性凝固鋳塊の製
造では、ルツボを使用せず、またシリコン融液および鋳
塊は鋳型とも接触しないので、鋳塊製品に含まれる不純
物は、全て多結晶シリコン素材から持ち込まれることに
なる。多結晶シリコン素材としては通常ＣＶＤ法により
製造された多結晶シリコン棒が使用される。

この素材においては、製造過程で不純物が排除されるべ
く多大の努力がはられれているが、水素や塩素などの元
素は、そのまま鋳塊製品として使用できる不純物レヘル
には列置達し得ていないのが現状である。従って、鋳造
過程で不純物の排除を図る必要性が生じる。

電磁鋳造による場合、ＳｌＯ□については、ルツボや鋳
型からＯ！の供給がないので、減圧をしなくても問題と
なる程度にＳｉＯ□が生じることはない。これが、大気
圧で鋳造を行ない得る第１の根拠である。

０□については、鋳造雰囲気を不活性ガス雰囲気に保持
している限りにおいては、減圧をしなくても、減圧をし
た時とほぼ同じレベルにまで鋳塊製品中の０．含有量が
低減されることが判明した。

これは０□の除去については、雰囲気圧力よりも雰囲気
中の酸素分圧が支配的なためと考えられる。

これが第２の根拠である。

Ｐ等の不純物については、大気圧中ではほとんど除去さ
れない。しかし、Ｐ等が除去されないのは、鋳込み法が
行われている１　０Ｔｏ　ｒ　ｒ程度の圧力の場合にも
言えることである。多結晶シリコンの一方向性凝固鋳塊
の場合は、多結晶シリコン素材中のＰ等がそのまま鋳塊
製品に持ち込まれても、製品品質上は許容される。これ
が第３の根拠である。

以上の３つのｆｉｌ拠により、電磁鋳造による多結晶シ
リコンの一方向性凝固鋳塊の製造の場合は、鋳造雰囲気
を不活性ガス雰囲気に保持しておく限りにおいては、大
気圧もしくはそれ以上の雰囲気圧力が許容され、この条
件下でも従来の鋳込みによる場合よりも高品質な鋳塊製
品が得られるのである。

本発明のシリコン鋳造装置は、斯かる知見を基礎に開発
されたもので、内部に電磁鋳造手段を備え、電磁鋳造手
段によって鋳造された鋳塊の引出し口を下部に備えたチ
ャンバーと、該チャンバーに接続された不活性ガス供給
手段と、上記引出し口に付設され、引出し口より引出さ
れる鋳塊との間を実質的に非接触でシールするシール部
材とを備えている。

〔作　　用］ チャンバー内を不活性ガス供給手段からの不活性ガスで
置換した状態で、チャンバー内の電磁鋳造手段により鋳
造を行うと、鋳造された鋳塊がチャンバー下部の引出し
口よりチャンバー外へ導出される。

この時、引出し口に設けた実質的な非接触のシール部材
は、鋳塊の導出を阻害しない。また、不活性ガス供給手
段からの不活性ガス供給によりチャンバー内を大気圧よ
り僅かに高く調整しておけば、鋳塊と非接触のシール部
材との間からチャンバー外に不活性ガスが流出すること
はあっても、チャンバー内に外部空気が流入することは
ない。

チャンバー内への外部空気流入が回避されれば、チャン
バー内では大気圧以上の不活性ガス雰囲気中で鋳造が行
われる。大気圧以上の不活性ガス雰囲気中で、電磁鋳造
による多結晶シリコンの一方向性凝固鋳塊の製造を行っ
ても、十分な鋳塊品質が確保されることは前述したとお
りである。

製造された鋳塊を鋳造中にチャンバー外へ抜き出すこと
ができれば、チャンバー内で鋳塊を切断する必要がな（
なり、電磁鋳造手段の周囲のみをチャンバーで包囲すれ
ばよく、チャンバーを著しく小型化できる。また、チャ
ンバー外で切断ができれば、チャンバー内の汚染を考慮
する必要がなくなり、ダイヤモンドカッター等の高能率
な機械的切断手段が採用できる。

チャンバーの下方でチャンバーから抜き出されてくる鋳
塊を切断すれば、チャンバー下方に大きなスペースを確
保する必要がなくなる。また、ダイヤモンドカッター等
の機械式切断手段は、鋳塊を高速で切断できるので、鋳
塊の引き下げに同期して切断を行なうにしても切断手段
の移動ストロークは短くてすみ、熱歪等による品質低下
を鋳塊に発生させることもない。

［実施例］ 以下、本発明の実施例を図面を参照して詳しく説明する
。

第１図は本発明の一実施例を示す鋳造装置の縦断図面で
ある。

チャンバー１は、内部の発熱から保護されるように二重
壁構造の水冷容器になっており、上部に遮断装置２によ
って仕切られた原料装入室３を有し、底部に鋳塊を抜き
出すための引出し口４を有している。チャンバーｌの上
部側壁に設けた不活性ガス導入口５には、図示しない不
活性ガス供給手段が接続されている。

チャンバー１のほぼ中央部にはｔｕｆｆ鋳造手段として
の無底ルツボ６、誘導コイル７および徐冷装置８が設け
られている。無底ルツボ６は銅製の水冷筒体で、上部を
残して周方向に複数分割され、その内周面は分割部にル
ツボ内材料が差し込まれ、鋳塊の引き下げが困難になる
のを防止するため、下方に向かって外周側へ広がるテー
パ面となっている。誘導コイル７は、無底ルツボ６の外
周側に回忌に周設され、図示されていない同軸ケーブル
にて電源に接続される。徐冷装置８は、無底ルツボの直
下に回忌に連設され、無底ルツボ６から引き下げられる
鋳塊を加熱して、その軸方向に所定の温度勾配を与える
。

チャンバー１内の原料装入室３下方には原料ホッパー９
が設けられ、ホンパー９内に装入された粒状、塊状の多
結晶シリコン素材１０が旋回式の装入ダクト１１を経て
無底ルツボ６内の溶解シリコン１３ａに供給されるよう
になっている。無底ルツボ６の直上にはグラファイト等
からなる抵抗性の発熱体１２が昇降可能に設けられ、下
降した状態で無底ルツボ６内に挿入されるようになって
いる。

徐冷装置８の下方には、シリコン鋳塊１３ｂを支えなが
ら下方へ引き出す支持および引き抜き装置１４が設けら
れている。支持および引き抜き手段１４としては、クラ
ンプロール形式のものでもよいが、シリコン鋳塊１３ｂ
に与える影響を考慮すると、シリコン鋳塊１３ｂをスリ
ップなく把持し、所定距離下降した後、シリコン鋳塊１
３ｂを解放して元の位置まで上昇するクランプ体を、位
相をずらせて複数同時に駆動させるものが好ましい。

チャンバー１の下部に設けられている引出し口４は、上
記電磁鋳造手段に対して回忌であり、シール部材として
のラビリンスパツキン１５を有している。この引出し口
４は、ラビリンスパツキン１５の下方でゲート弁１６に
より開閉される。ゲート弁１６の下方には遮蔽板１７が
設けられている。

ラビリンスパツキン１５は、シリコン鋳塊１３ｂの外径
より僅かに大きい内径を有しており、該シールとその中
を通過するシリコン鋳塊１３ｂとの間のすき間を流れる
ガスが、寸法の異なる何段ものすき間を通過する間に流
速エネルギーを失い、最終的にはガス圧がＯとなってシ
リコン鋳塊１３ｂとの間を非接触でシールする。ラビリ
ンスパツキン１５からのガスの流出量は次式で与えられ
る。

Ｑはガスの流出量、Ａは狭いすき開面積、ｇは重力加速
度、Ｒは気体の定数でアルゴンでは２．１５　ｃｒａ　
／　’　Ｋ　、　ｎはすき間の段数、Ｔｏはガスの温度
、Ｐｏは高圧側のガス圧力、Ｐ、ｌはｎ段後のガス圧力
、αは流量係数で０．６〜０．９の範囲内にある。

遮蔽板１７下方のチャンバーｌ外には、機械的切断手段
としてのダイヤモンドカッター１８と鋳塊支持部材１９
が設けられている。これらはシリコン鋳塊１３ｂの引き
下げ速度に同期して下降できるようになっており、前記
引出し口４よりチャンバーｌ外に引き出されてくるシリ
コン鋳塊１３ｂをその移動に追随しながら切断する。

第１図の装置による鋳造方法の具体的手段を次に説明す
る。

多結晶シリコンからなる１円柱状の種鋳塊を支持および
引抜き装置１４によって種鋳塊の上端が無底ルツボ６の
高さ方向の中央にくるように設置した後、チャンバー１
の中を真空置換により不活性ガスとしてのアルゴンガス
で完全に置換する。

無底ルツボ６の上方にある装入ダクト１１を横方向に退
避させ、ゲート弁１６を閉じた状態で、グラファイト等
からなる発熱体１２を無底ルツボ６の中に降下、挿入し
て種鋳塊の直上に接近設定し、誘導コイル７に通電を開
始する。

誘導コイル７の中の種鋳塊の上端面が溶解され、発熱体
１２を上昇させて元の位置に戻し、種鋳塊をるつぼ６内
で上昇させると、溶解シリコン１３ａが初期形成される
。

溶解シリコン１３ａを初期形成した後、直ちに粒状の多
結晶シリコン素材１ｏを装入ダクト１１から溶解シリコ
ン１３ａの溶融表面に添加し、多結晶シリコン素材１０
を溶解するとともに、徐冷装置８を作動させた状態で、
支持および引抜き装置１４を作動させることによって、
種鋳塊を含むシリコン鋳塊１３ｂを無底ルツボ６および
徐冷装置８から引き出す。

これにより、溶解シリコン１３ａは電磁力の作用する領
域から順次引き離され、シリコン鋳塊１３ｂと接触して
いる部分から連続的に凝固するとともに、凝固まもない
部分に対して徐冷装置８により所望の軸方向温度勾配が
付与される。

シリコン鋳塊１３ｂの下端がラビリンスシールン１５を
通過し終えると、チャンバー１内を大気圧よりも僅かに
加圧した状態で、ゲート弁１６を開ける。チャンバー１
内が加圧されているので、シリコン鋳塊１３ｂとラビリ
ンスパツキン１５との間から、チャンバー１内のアルゴ
ンガスが外部へ流出することはあっても、外部空気がチ
ャンバー１内へ流入することはない。

チャンバー１内を大気圧より僅かに加圧した状態を維持
しながら、鋳造を継続する。チャンバー１外へ引き出さ
れたシリコン鋳塊１３ｂの長さが所定長になると、シリ
コン鋳塊１３ｂを鋳塊支持手段１９で支持しながら、ダ
イヤモンドカッター１８で切断する。ダイヤモンドカッ
ター１８および鋳塊支持手段１９は、シリコン鋳塊１３
ｂの移動に追随し、その移動を阻害しない。切断中に使
用される潤滑剤としての水や、切断部から生じる切粉は
、遮蔽板１７で遮蔽され、ゲート弁１６やラビリンスパ
ツキン１５に悪影響を与えない。切断が終了すると、ダ
イヤモンドカッター１８および鋳塊支持手段１９は元の
位置に上昇し、次の切断に備える。

切断を操り返しながら、鋳造を継続することにより、１
回の操業で大量のシリコン鋳塊１３ｂを製造できる。操
業を停止するときは、無底ルツボ６内への素材供給を停
止し、そのままシリコン鋳塊１３ｂを引き下げる。原料
ホッパー９には、原料装入室３より適宜多結晶シリコン
素材ｌＯが補充される。

以上の如き手段で実際に鋳造を行った結果を次に説明す
る。シリコン鋳塊１３ｂの目標直径は１００ｍｍである
。

無底ルツボ６は内径１００ｍｍで、内周面に下方に向か
って外周側へ０．５°の角度で広がるテーパーが付与さ
れている。誘導コイル７は内径１４０閤、高さ５０ｍの
４ターンコイルで、最大出力１２０ｋＷ、周波数３０ｋ
Ｈ，の高周波ｆｆｉ源に接続されている。徐冷装置８は
内径１１０ｍｍ、長さ２００ｍｍの抵抗発熱体を内蔵す
る炉体で、内周側に上部で約１２００　’Ｃ１下部で約
６００℃の温度勾配を付与できるように構成されている
。

ラビリンスパツキン１５は、狭いすき間の部分が１ｏ１
ａｎ幅、広いすき間の部分が１１０閣幅であり、これら
を３，５ｍのピッチで１５段に重ねたものを使用した。

このラビリンスシール１５の中を直径１００閣のシリコ
ン鋳塊１３ｂが通過する場合、チャンバー１内の圧力が
大気圧より０．１　Ｔｏｒｒ高くなるようにチャンバー
内にアルゴンガスを供給すると、シリコン鋳塊１３ｂと
ラビリンスシール１５との間からは約７０１／分のアル
ゴンガスが流出することになる。

チャンバー１内へのアルゴンガス供給量を種々変更して
、鋳造速度１．５ａｎ／分、高周波電源比カフ５ｋＷの
条件で鋳造を行った時の、シリコン鋳塊１３ｂの酸素濃
度および窒素濃度を第１表に示す。多結晶シリコン素材
９中の酸素濃度は１．５×１０　”ａｔｏｍｓ／ｃｃ、
窒素濃度は分析不可である。

第　　１ 表 第１表から明らかなように、チャンバーｌ内に１０１／
分以上のアルゴンガスを供給しておけば、品質上問題の
ないシリコン鋳塊が製造される。

ダイヤモンドカッター１８による切断条件としては、例
えばカンタ−直径４５０酎、回転数１１０００ｒｐ、切
込み速度２５ｍｍ／分の条件で問題のない切断を行うこ
とができた。

本発明において、実質的に非接触なシール部材とは、鋳
塊の引出しを阻害しない程度の圧力で鋳塊に接触する接
触式シール部材を含むことを意味している。チャンバー
内が減圧されている場合は、二のようなシールではチャ
ンバー内に外部空気が侵入することを阻止し得ないが、
チャンバー内が大気圧に対して正圧であれば、このよう
なシール部材でも外部空気の侵入を阻止し得る。

予め引出し口４に種鋳塊を挿入した状態で鋳造を開始す
るならば、鋳造中にゲート弁１６を開閉する必要性はな
くなる。

〔発明の効果］ 本発明のシリコン鋳造装置は、鋳造中に鋳塊をその品質
を低下させることなくチャンバー外に弓き出すことがで
きる。従って、チャンバーの容量に制限されることなく
大量の鋳塊を連続的に製造することができる。その結果
、チャンバーの小型化を可能にし、製造能率も向上させ
る。

更に鋳塊の両端は低品質となるため、パンチ式の場合は
これが歩留りを大きく低下させていたが、本発明のシリ
コン鋳造装置で鋳造が連続化されることにより、この歩
留り低下は極小となる。また、チャンバー外で鋳塊品質
に悪影客を与えることなく鋳塊を切断できるようになり
、チャンバー下方のスペースに制限されることなく長時
間連続鋳造を続行でき、鋳造時間、鋳造長さを増大させ
て、連続化による効果を一層増大させる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例を示すシリコン鋳造装置の縦断
面図、第２図（イ）および（ロ）は電磁鋳造の基本原理
を示す平面図および縦断面図である。 図中、ｌ：チャンバー、４：引出し口、６：無底ルツボ
、７：誘導コイル、１５：ラビリンスシールン（シール
部材）。 第 図 （イ） 第 図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、内部に電磁鋳造手段を備え、該電磁鋳造手段によっ
   て鋳造された鋳塊の引出し口を下部に備えたチャンバー
   と、該チャンバーに接続された不活性ガス供給手段と、
   上記引出し口に付設され、引出し口より引出される鋳塊
   との間を実質的に非接触でシールするシール部材とを備
   えていることを特徴とするシリコン鋳造装置。 ２、上記引出し口の下方に設けられ、引出し口から引出
   される鋳塊の移動に追随して下降する鋳塊の機械的切断
   手段を具備していることを特徴とする請求項１に記載の
   シリコン鋳塊装置。