JPH0251843B2 - - Google Patents
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- JPH0251843B2 JPH0251843B2 JP20477485A JP20477485A JPH0251843B2 JP H0251843 B2 JPH0251843 B2 JP H0251843B2 JP 20477485 A JP20477485 A JP 20477485A JP 20477485 A JP20477485 A JP 20477485A JP H0251843 B2 JPH0251843 B2 JP H0251843B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sodium
- chlorine
- aqueous solution
- caustic soda
- reaction
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、塩化ナトリウムを硝酸と反応させ
て塩素を製造し、同時に生成する硝酸ナトリウム
をメタホウ酸ナトリウムで処理してカセイソーダ
を製造する方法に関する。
て塩素を製造し、同時に生成する硝酸ナトリウム
をメタホウ酸ナトリウムで処理してカセイソーダ
を製造する方法に関する。
一般に、塩化ナトリウムを原料にして塩素とカ
セイソーダを製造する場合は、隔膜法、水銀法、
そしてイオン交換膜法などの電気分解による方法
が広く行われている。ところで、電気分解法はエ
ネルギー源として熱→電気変換の発電効率によつ
て規定されてしまう。周知のように、現在のとこ
ろ実際的な発電効率は35％程度であつて、必ずし
もエネルギーを有効に利用しているとは言い難
い。そのために、熱を電気に変換することなく、
熱を直接的に使用して塩化ナトリウムより塩素と
カセイソーダを製造する方法が存在するならば、
消費エネルギーは大巾に節減されると推定され
る。したがつて、そのような技術の開発が強く要
望されている。
セイソーダを製造する場合は、隔膜法、水銀法、
そしてイオン交換膜法などの電気分解による方法
が広く行われている。ところで、電気分解法はエ
ネルギー源として熱→電気変換の発電効率によつ
て規定されてしまう。周知のように、現在のとこ
ろ実際的な発電効率は35％程度であつて、必ずし
もエネルギーを有効に利用しているとは言い難
い。そのために、熱を電気に変換することなく、
熱を直接的に使用して塩化ナトリウムより塩素と
カセイソーダを製造する方法が存在するならば、
消費エネルギーは大巾に節減されると推定され
る。したがつて、そのような技術の開発が強く要
望されている。
従来、塩化ナトリウムから熱化学反応によつて
塩素を製造する方法としては、塩化ニトロシル法
が工業的に実施されたことがある。しかしなが
ら、塩素と共に副生する硝酸ナトリウムの需要が
限られていたので、この方法は現在では行われて
いない。また、カセイソーダの熱化学反応による
製造法としては、炭酸ナトリウムを原料とする消
石灰法、Lo¨wig法そしてフツ化物法がかつては行
われたことがあるが、いずれも電気分解法の登場
と共に姿を消してしまつた。その主な理由は、電
気分解法は塩化ナトリウムを原料にして塩素とカ
セイソーダの両方を製造することができるのにた
いして、熱化学反応による方法では、いずれも塩
化ナトリウムから塩素だけか、もしくは炭酸ナト
リウムのみしか製造することができず、塩素とカ
セイソーダの両方を製造できなかつたからであ
る。塩化ナトリウムを原料とする炭酸ナトリウム
の製造法としてはル・ブラン法、アンモニア・ソ
ーダ法そして塩安法等が知られているが、いずれ
も塩素をつくることができない。
塩素を製造する方法としては、塩化ニトロシル法
が工業的に実施されたことがある。しかしなが
ら、塩素と共に副生する硝酸ナトリウムの需要が
限られていたので、この方法は現在では行われて
いない。また、カセイソーダの熱化学反応による
製造法としては、炭酸ナトリウムを原料とする消
石灰法、Lo¨wig法そしてフツ化物法がかつては行
われたことがあるが、いずれも電気分解法の登場
と共に姿を消してしまつた。その主な理由は、電
気分解法は塩化ナトリウムを原料にして塩素とカ
セイソーダの両方を製造することができるのにた
いして、熱化学反応による方法では、いずれも塩
化ナトリウムから塩素だけか、もしくは炭酸ナト
リウムのみしか製造することができず、塩素とカ
セイソーダの両方を製造できなかつたからであ
る。塩化ナトリウムを原料とする炭酸ナトリウム
の製造法としてはル・ブラン法、アンモニア・ソ
ーダ法そして塩安法等が知られているが、いずれ
も塩素をつくることができない。
このようなわけで、塩化ナトリウムを原料にし
て専ら熱化学反応を使用することにより塩素とカ
セイソーダの両方を製造する技術は、現在のとこ
ろ存在しない。
て専ら熱化学反応を使用することにより塩素とカ
セイソーダの両方を製造する技術は、現在のとこ
ろ存在しない。
この発明は前述したような当該技術分野の要望
にこたえ、かつ従来方法の欠点を克服した新規な
塩素とカセイソーダの製造法を提供しようとする
ものである。
にこたえ、かつ従来方法の欠点を克服した新規な
塩素とカセイソーダの製造法を提供しようとする
ものである。
この発明は、塩化ナトリウムを熱化学的に分解
するにあたり、該塩化ナトリウムを硝酸と反応さ
せて塩素と塩化ニトロシルと硝酸ナトリウムを生
成させ、得られた塩化ニトロシルを酸化して塩素
を生成させ、他方、塩素および塩化ニトロシルと
共に得られた硝酸ナトリウムにメタホウ酸ナトリ
ウムを反応させてホウ素化合物を生成させ、次に
このホウ素化合物を加水分解してカセイソーダと
メタホウ酸ナトリウムの混合水溶液を生成させ、
得られた混合水溶液中よりメタホウ酸ナトリウム
の結晶を析出させ分離することによつてカセイソ
ーダを得る方法である。
するにあたり、該塩化ナトリウムを硝酸と反応さ
せて塩素と塩化ニトロシルと硝酸ナトリウムを生
成させ、得られた塩化ニトロシルを酸化して塩素
を生成させ、他方、塩素および塩化ニトロシルと
共に得られた硝酸ナトリウムにメタホウ酸ナトリ
ウムを反応させてホウ素化合物を生成させ、次に
このホウ素化合物を加水分解してカセイソーダと
メタホウ酸ナトリウムの混合水溶液を生成させ、
得られた混合水溶液中よりメタホウ酸ナトリウム
の結晶を析出させ分離することによつてカセイソ
ーダを得る方法である。
この方法において、中間体として生成するホウ
素化合物は、一般式 Na4B2O5 で表わされる白色の粉末状固体である。
素化合物は、一般式 Na4B2O5 で表わされる白色の粉末状固体である。
塩化ナトリウムに硝酸を反応させて塩素、塩化
ニトロシルそして硝酸ナトリウムを生成させる第
１段階において、硝酸水溶液の濃度が58重量％以
下では反応温度が140℃でも反応率は75％以下で
ある。しかし、硝酸水溶液の濃度が60重量％以上
になると、130℃でも反応はほぼ100％進行する。
さらに64重量％の硝酸水溶液では110℃でも反応
は100％進行し、反応速度も速くなる。
ニトロシルそして硝酸ナトリウムを生成させる第
１段階において、硝酸水溶液の濃度が58重量％以
下では反応温度が140℃でも反応率は75％以下で
ある。しかし、硝酸水溶液の濃度が60重量％以上
になると、130℃でも反応はほぼ100％進行する。
さらに64重量％の硝酸水溶液では110℃でも反応
は100％進行し、反応速度も速くなる。
したがつて、第１段階における反応温度は硝酸
水溶液の濃度との関係で決定されるが、好ましく
は反応温度は80℃以上、140℃以下で、このとき
の硝酸水溶液の濃度は60重量％以上、65重量％以
下の範囲内に保たれる。この場合の反応は次の通
りである。
水溶液の濃度との関係で決定されるが、好ましく
は反応温度は80℃以上、140℃以下で、このとき
の硝酸水溶液の濃度は60重量％以上、65重量％以
下の範囲内に保たれる。この場合の反応は次の通
りである。
NaCl＋4/3HNO3→NaNO3＋1/3NOCl
＋1/3Cl2＋2/3H2O (1)
第１段階における生成物の分離は次の通りであ
る。塩素と塩化ニトロシルは反応温度において気
体であるから、硝酸水溶液中に生成する硝酸ナト
リウムとは自然に分離する。気体として発生する
塩素と塩化ニトロシルはそれぞれの凝縮温度が塩
素において−34.1℃、塩化ニトロシルにおいて−
5.5℃であることから、それらのちがいを利用し
て冷却分離する。このように冷起分離された塩化
ニトロシルを次に空気もしくは酸素、あるいは硝
酸によつて酸化する。空気および酸素による酸化
の場合、反応温度は約200℃と比較的高温となる。
他方、塩化ニトロシルを硝酸で酸化する場合は常
温以上の温度であればよいが、高温になる程、反
応率は高くなる。ただしこの場合、酸化剤として
の硝酸水溶液の濃度によつても反応率は影響を受
ける。例えば、反応温度が100℃で反応時間が同
じ場合、57重量％の硝酸水溶液では反応率は約41
％であるのにたいして、66重量％の硝酸水溶液に
おいては反応率は100％となる。したがつて、塩
化ニトロシルの硝酸による酸化反応における反応
条件は反応温度と硝酸水溶液の濃度との関係で決
定されるが、好ましくは反応温度は80℃以上、
120℃以下で、このときの硝酸水溶液の濃度は57
重量％以上に保たれる。この場合の反応は次の通
りである。
る。塩素と塩化ニトロシルは反応温度において気
体であるから、硝酸水溶液中に生成する硝酸ナト
リウムとは自然に分離する。気体として発生する
塩素と塩化ニトロシルはそれぞれの凝縮温度が塩
素において−34.1℃、塩化ニトロシルにおいて−
5.5℃であることから、それらのちがいを利用し
て冷却分離する。このように冷起分離された塩化
ニトロシルを次に空気もしくは酸素、あるいは硝
酸によつて酸化する。空気および酸素による酸化
の場合、反応温度は約200℃と比較的高温となる。
他方、塩化ニトロシルを硝酸で酸化する場合は常
温以上の温度であればよいが、高温になる程、反
応率は高くなる。ただしこの場合、酸化剤として
の硝酸水溶液の濃度によつても反応率は影響を受
ける。例えば、反応温度が100℃で反応時間が同
じ場合、57重量％の硝酸水溶液では反応率は約41
％であるのにたいして、66重量％の硝酸水溶液に
おいては反応率は100％となる。したがつて、塩
化ニトロシルの硝酸による酸化反応における反応
条件は反応温度と硝酸水溶液の濃度との関係で決
定されるが、好ましくは反応温度は80℃以上、
120℃以下で、このときの硝酸水溶液の濃度は57
重量％以上に保たれる。この場合の反応は次の通
りである。
1/3NOCl＋2/3HNO3→NO2
＋1/6Cl2＋1/3H2O (2)
この反応(2)によつて塩素と共に生成した二酸化
窒素は水に溶解吸収されて硝酸を生成するので、
再び前記反応(1)および(2)において循環使用され
る。
窒素は水に溶解吸収されて硝酸を生成するので、
再び前記反応(1)および(2)において循環使用され
る。
次に第２段階において、第１段階で生成した硝
酸ナトリウムにメタホウ酸ナトリウムを反応させ
る。この場合の反応は次の通りである。
酸ナトリウムにメタホウ酸ナトリウムを反応させ
る。この場合の反応は次の通りである。
NaNO3＋NaBO2→1/2Na4B2O5
＋NO2＋1/4O2 (3)
この反応(3)は約500℃において開始するが、好
ましくは600℃以上、900℃以下の温度範囲に保た
れる。反応(3)によつて生成したホウ素化合物は固
体であるのにたいして、同時に生成した二酸化窒
素と酸素は気体であるので、生成物の分離に特別
の手段を講じる必要はない。また、この際生成し
た二酸化窒素と酸素は共に水に溶解吸収されて硝
酸を生じ、再び前記反応(1)および(2)において循環
使用される。この場合の反応は次の通りである。
ましくは600℃以上、900℃以下の温度範囲に保た
れる。反応(3)によつて生成したホウ素化合物は固
体であるのにたいして、同時に生成した二酸化窒
素と酸素は気体であるので、生成物の分離に特別
の手段を講じる必要はない。また、この際生成し
た二酸化窒素と酸素は共に水に溶解吸収されて硝
酸を生じ、再び前記反応(1)および(2)において循環
使用される。この場合の反応は次の通りである。
2NO2＋H2O＋1/2O2→2HNO3 (4)
また得られたホウ素化合物は次に加水分解され
る。この場合の反応は次の通りである。
る。この場合の反応は次の通りである。
1/2Na4B2O5＋1/2H2O→NaOH
＋NaBO2 (5)
この反応(5)は室温においても進行するが、より
高濃度カセイソーダ水溶液を効率的に得ようとす
るためには、好ましくは60℃以上、水溶液の沸騰
点以下の温度範囲に保たれる。反応(5)によつて生
成したカセイソーダとメタホウ酸ナトリウムの混
合水溶液を次に冷却する。この場合の冷却温度は
好ましくは０℃以上、室温以下の温度範囲であ
る。このような温度範囲に前記混合水溶液を冷却
すると、当該水溶液中よりメタホウ酸ナトリウム
の二水和物、もしくは四水和物が結晶として析出
する。このように析出したメタホウ酸ナトリウム
の結晶を通常の手段により過分離すると、カセ
イソーダが水溶液として得られる。この際分離し
たメタホウ酸ナトリウムの結晶を次に加熱して、
結晶中に含まれる水分を脱水する。この場合の反
応は次の通りである。
高濃度カセイソーダ水溶液を効率的に得ようとす
るためには、好ましくは60℃以上、水溶液の沸騰
点以下の温度範囲に保たれる。反応(5)によつて生
成したカセイソーダとメタホウ酸ナトリウムの混
合水溶液を次に冷却する。この場合の冷却温度は
好ましくは０℃以上、室温以下の温度範囲であ
る。このような温度範囲に前記混合水溶液を冷却
すると、当該水溶液中よりメタホウ酸ナトリウム
の二水和物、もしくは四水和物が結晶として析出
する。このように析出したメタホウ酸ナトリウム
の結晶を通常の手段により過分離すると、カセ
イソーダが水溶液として得られる。この際分離し
たメタホウ酸ナトリウムの結晶を次に加熱して、
結晶中に含まれる水分を脱水する。この場合の反
応は次の通りである。
NaBO2・xH2O→NaBO2＋xH2O (6)
（ただし、ｘは２又は４である）
この反応(6)は約300℃において開始するが、好
ましくは400℃以上、900℃以下の温度範囲に保た
れる。反応(6)によつて生成したメタホウ酸ナトリ
ウムは、再び前記反応(3)において循環使用され
る。
ましくは400℃以上、900℃以下の温度範囲に保た
れる。反応(6)によつて生成したメタホウ酸ナトリ
ウムは、再び前記反応(3)において循環使用され
る。
このようにして、塩化ナトリウムから効率よく
塩素とカセイソーダを製造することができる。
塩素とカセイソーダを製造することができる。
この発明の効果を列挙すれば、以下の通りであ
る。
る。
(1) 発電において熱→電気変換効率の低い電気を
エネルギー源とすることなく、熱をそのまま使
用するのでエネルギーを大巾に節減することが
できる。
エネルギー源とすることなく、熱をそのまま使
用するのでエネルギーを大巾に節減することが
できる。
(2) 中間生成物は、塩素とカセイソーダを除き、
すべて循環使用されるので、産業廃棄物を排出
しないばかりでなく、消費される物質は、原料
としての塩化ナトリウムの外、天然に無尽蔵に
存在する水と空気（酸素）のみである。したが
つて、環境上および資源上の心配は全く必要な
い。
すべて循環使用されるので、産業廃棄物を排出
しないばかりでなく、消費される物質は、原料
としての塩化ナトリウムの外、天然に無尽蔵に
存在する水と空気（酸素）のみである。したが
つて、環境上および資源上の心配は全く必要な
い。
(3) 天然に存在する食塩ばかりでなく、チリ硝石
およびチリ硝石と食塩との混合物として南米の
チリやペルーに天然に存在するカリツシユを有
効に利用できる。すなわち、チリ硝石やカリツ
シユを原料として本発明による方法を適用すれ
ば、チリ硝石の場合はカセイソーダと硝酸を、
カリツシユの場合は塩素、カセイソーダ、そし
て硝酸を製造することが可能で、原料に含まれ
る成分は余すところなく有効に利用され、廃棄
成分は全く存在しない。しかも消費される物質
はいずれの場合も、水と空気（酸素）のみであ
る。
およびチリ硝石と食塩との混合物として南米の
チリやペルーに天然に存在するカリツシユを有
効に利用できる。すなわち、チリ硝石やカリツ
シユを原料として本発明による方法を適用すれ
ば、チリ硝石の場合はカセイソーダと硝酸を、
カリツシユの場合は塩素、カセイソーダ、そし
て硝酸を製造することが可能で、原料に含まれ
る成分は余すところなく有効に利用され、廃棄
成分は全く存在しない。しかも消費される物質
はいずれの場合も、水と空気（酸素）のみであ
る。
次に実施例によつてこの発明をさらに具体的に
説明する。
説明する。
実施例
300mlガラス製反応器中に、塩化ナトリウム
5.85ｇと64重量％硝酸水溶液20mlを入れ130℃で
10分間反応させることにより、塩素、塩化ニトロ
シルそして硝酸ナトリウムを生成させる。この際
発生した塩化ニトロシルは冷却分離し、塩素は気
体のまま0.18N水酸化ナトリウム水溶液中に導
き、吸収反応させて定量したところ、発生した塩
素は2.34ｇであつた。一方冷却分離した塩化ニト
ロシルを今度は加温して気化させながら、100℃
の66重量％硝酸水溶液中を通過させた。この際硝
酸水溶液をガラス製円筒管中に約18cmの深さに達
するように入れ、この下部より気体塩化ニトロシ
ルを酸素と共に吹き込んで、気体が硝酸水溶液と
接触、通過して上部に抜けるようにした。硝酸水
溶液中を通過した後の気体を0.180N水酸化ナト
リウム水溶液中に導き、吸収、反応させて定量し
たところ発生した塩素は1.10ｇであつた。この塩
素の収率は全体で97.2％であつた。次に、塩素と
共に生成した硝酸ナトリウムを別し、さらに
液中に溶解している硝酸ナトリウムを蒸発乾固し
て全部集め、それらを白金ボートに入れ、さらに
この硝酸ナトリウム結晶の上にメタホウ酸ナトリ
ウム結晶10ｇを加えて電気炉中で加熱した。約
700℃で40分間反応させた後、室温まで自然冷却
した。次に白金ボート中に生成したホウ素化合物
を100℃の水中に投入すると直ちに固体のホウ素
化合物は完全に溶解した。生成した水溶液の温度
を約100℃に保ちながら、水溶液中の全溶質濃度
が38.1重量％になるまで過剰の水を蒸発させた。
その後この水溶液を室温まで自然冷却した。次に
この水溶液を低温恒温槽中で約７℃まで冷却する
と間もなくメタホウ酸ナトリウムの水和物の結晶
が生成してきたのでそのまま約10分間保つた後、
再び室温に戻した。生成した結晶を紙により
過分離して、得られたカセイソーダ水溶液の濃度
を測定したところ22.7重量％であつた。また分離
したメタホウ酸ナトリウム結晶を水で完全に洗浄
した後、洗浄水中のカセイソーダの量を測定し、
これと前記液としてのカセイソーダ水溶液中の
カセイソーダの量を合計すると3.64ｇであつた。
5.85ｇと64重量％硝酸水溶液20mlを入れ130℃で
10分間反応させることにより、塩素、塩化ニトロ
シルそして硝酸ナトリウムを生成させる。この際
発生した塩化ニトロシルは冷却分離し、塩素は気
体のまま0.18N水酸化ナトリウム水溶液中に導
き、吸収反応させて定量したところ、発生した塩
素は2.34ｇであつた。一方冷却分離した塩化ニト
ロシルを今度は加温して気化させながら、100℃
の66重量％硝酸水溶液中を通過させた。この際硝
酸水溶液をガラス製円筒管中に約18cmの深さに達
するように入れ、この下部より気体塩化ニトロシ
ルを酸素と共に吹き込んで、気体が硝酸水溶液と
接触、通過して上部に抜けるようにした。硝酸水
溶液中を通過した後の気体を0.180N水酸化ナト
リウム水溶液中に導き、吸収、反応させて定量し
たところ発生した塩素は1.10ｇであつた。この塩
素の収率は全体で97.2％であつた。次に、塩素と
共に生成した硝酸ナトリウムを別し、さらに
液中に溶解している硝酸ナトリウムを蒸発乾固し
て全部集め、それらを白金ボートに入れ、さらに
この硝酸ナトリウム結晶の上にメタホウ酸ナトリ
ウム結晶10ｇを加えて電気炉中で加熱した。約
700℃で40分間反応させた後、室温まで自然冷却
した。次に白金ボート中に生成したホウ素化合物
を100℃の水中に投入すると直ちに固体のホウ素
化合物は完全に溶解した。生成した水溶液の温度
を約100℃に保ちながら、水溶液中の全溶質濃度
が38.1重量％になるまで過剰の水を蒸発させた。
その後この水溶液を室温まで自然冷却した。次に
この水溶液を低温恒温槽中で約７℃まで冷却する
と間もなくメタホウ酸ナトリウムの水和物の結晶
が生成してきたのでそのまま約10分間保つた後、
再び室温に戻した。生成した結晶を紙により
過分離して、得られたカセイソーダ水溶液の濃度
を測定したところ22.7重量％であつた。また分離
したメタホウ酸ナトリウム結晶を水で完全に洗浄
した後、洗浄水中のカセイソーダの量を測定し、
これと前記液としてのカセイソーダ水溶液中の
カセイソーダの量を合計すると3.64ｇであつた。
このカセイソーダの収率は、塩化ナトリウムを
基準として91.0％であつた。
基準として91.0％であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塩化ナトリウムを熱化学的に分解するにあた
り、該塩化ナトリウムを硝酸と反応させて塩素と
塩化ニトロシルと硝酸ナトリウムを生成させ、得
られた塩化ニトロシルを酸化して塩素を生成さ
せ、他方、塩素および塩化ニトロシルと共に得ら
れた硝酸ナトリウムにメタホウ酸ナトリウムを反
応させてホウ素化合物を生成させ、次にこのホウ
素化合物を加水分解してカセイソーダとメタホウ
酸ナトリウムの混合水溶液を生成させ、得られた
混合水溶液中よりメタホウ酸ナトリウムの結晶を
析出させ分離することによつてカセイソーダを得
ることを特徴とする塩素とカセイソーダの熱化学
的製造方法。 ２ 中間に生成するホウ素化合物が一般式 Na4B2O5 で表わされる化合物である特許請求の範囲第１項
記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20477485A JPS6265923A (ja) | 1985-09-17 | 1985-09-17 | 塩素とカセイソ−ダの熱化学的製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20477485A JPS6265923A (ja) | 1985-09-17 | 1985-09-17 | 塩素とカセイソ−ダの熱化学的製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6265923A JPS6265923A (ja) | 1987-03-25 |
| JPH0251843B2 true JPH0251843B2 (ja) | 1990-11-08 |
Family
ID=16496123
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20477485A Granted JPS6265923A (ja) | 1985-09-17 | 1985-09-17 | 塩素とカセイソ−ダの熱化学的製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6265923A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2859648B1 (fr) * | 2003-09-16 | 2005-12-16 | Peugeot Citroen Automobiles Sa | Procede pour maintenir liquide a la temperature ambiante une solution aqueuse de borate de sodium. |
-
1985
- 1985-09-17 JP JP20477485A patent/JPS6265923A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6265923A (ja) | 1987-03-25 |
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