JPH0253391B2 - - Google Patents
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- JPH0253391B2 JPH0253391B2 JP60269457A JP26945785A JPH0253391B2 JP H0253391 B2 JPH0253391 B2 JP H0253391B2 JP 60269457 A JP60269457 A JP 60269457A JP 26945785 A JP26945785 A JP 26945785A JP H0253391 B2 JPH0253391 B2 JP H0253391B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、Si3N4の微小粒子とSiCウイスカ
ーとの均一な混合物からなる複合セラミツク材料
を製造する方法に関する。この複合材料を用いて
焼結によつて得られた製品は、とくにタービンや
デイーゼルエンジンの部品などの用途に有用であ
る。
ーとの均一な混合物からなる複合セラミツク材料
を製造する方法に関する。この複合材料を用いて
焼結によつて得られた製品は、とくにタービンや
デイーゼルエンジンの部品などの用途に有用であ
る。
高温ガス中で苛酷な条件下に使用されるタービ
ンやデイーゼルエンジンなどの構造材料製品をセ
ラミツクス材料で構成する場合、卓越した高温強
度と高温における化学的安定性の故に、Si3N4お
よびSiCが最も可能性の大きい材料であると見ら
れている。また金属材料に比べてはるかに大きい
セラミツク固有の脆性は、耐熱繊維材料、とくに
SiCウイスカーを配合することによつて著るしく
改良することが期待されている。たとえばSi3N4
粉末をSiCウイスカーと複合化することにより、
その機械的特性に対する信頼度が著るしく向上す
る。
ンやデイーゼルエンジンなどの構造材料製品をセ
ラミツクス材料で構成する場合、卓越した高温強
度と高温における化学的安定性の故に、Si3N4お
よびSiCが最も可能性の大きい材料であると見ら
れている。また金属材料に比べてはるかに大きい
セラミツク固有の脆性は、耐熱繊維材料、とくに
SiCウイスカーを配合することによつて著るしく
改良することが期待されている。たとえばSi3N4
粉末をSiCウイスカーと複合化することにより、
その機械的特性に対する信頼度が著るしく向上す
る。
しかしながら、1μｍ前後の直径をもつSi3N4粒
子に、直径0.1〜0.5μｍ、長さ50〜200μｍ、すな
わち直径に比べて長さがきわめて長いSiCウイス
カーを均一に混合することは困難であるため、軽
金属やプラスチツクなどの溶融物とSiCウイスカ
ーとの混合物の場合に見られるような顕著な強度
の増大は認められず、逆に低下する場合さえあ
る。その理由は、SiCウイスカーの複合化によつ
て生じやすい空隙を、Si3N4粒子のような微小固
体粒子との混合では少なくすることができないこ
とにある。
子に、直径0.1〜0.5μｍ、長さ50〜200μｍ、すな
わち直径に比べて長さがきわめて長いSiCウイス
カーを均一に混合することは困難であるため、軽
金属やプラスチツクなどの溶融物とSiCウイスカ
ーとの混合物の場合に見られるような顕著な強度
の増大は認められず、逆に低下する場合さえあ
る。その理由は、SiCウイスカーの複合化によつ
て生じやすい空隙を、Si3N4粒子のような微小固
体粒子との混合では少なくすることができないこ
とにある。
さらにSiCウイスカーの製造は、一般にSiO2粉
末に炭素の粉末を混合して加熱下でそのウイスカ
ーを成長させることによつて行われている。しか
しこの工程は、SiO2粉末の窒化反応によつて
Si3N4粒子を製造する工程とは別に行う必要があ
り、操作および管理が複雑になるという欠点もあ
る。
末に炭素の粉末を混合して加熱下でそのウイスカ
ーを成長させることによつて行われている。しか
しこの工程は、SiO2粉末の窒化反応によつて
Si3N4粒子を製造する工程とは別に行う必要があ
り、操作および管理が複雑になるという欠点もあ
る。
この発明は、Si3N4の微小固体粒子とSiCのウ
イスカーとの混合に伴なう空隙の発生という問題
を根本的に解決するとともに、SiO2からSi3N4粒
子とSiCウイスカーとを連続する工程で生成させ
ることにより、極めて経済的に、かつ短時間に両
混合物を得ることができる方法を提供することを
目的としている。
イスカーとの混合に伴なう空隙の発生という問題
を根本的に解決するとともに、SiO2からSi3N4粒
子とSiCウイスカーとを連続する工程で生成させ
ることにより、極めて経済的に、かつ短時間に両
混合物を得ることができる方法を提供することを
目的としている。
この発明の目的は、SiO2粉末に過剰量のＣを
混合し、この混合物に所定の温度範囲内で所定時
間だけN2ガスを接触させることによつて、まず
SiO2粉末の所望割合だけをSi3N4粒子に変換する
第１工程と、このSiO2粉末、ＣおよびSi3N4粒子
からなる混合物を、N2の供給を断つた状態で同
一反応装置内でそのまま所定の温度まで昇温させ
てSiO2をSiCに変換する第２工程とからなる。
混合し、この混合物に所定の温度範囲内で所定時
間だけN2ガスを接触させることによつて、まず
SiO2粉末の所望割合だけをSi3N4粒子に変換する
第１工程と、このSiO2粉末、ＣおよびSi3N4粒子
からなる混合物を、N2の供給を断つた状態で同
一反応装置内でそのまま所定の温度まで昇温させ
てSiO2をSiCに変換する第２工程とからなる。
Si3N4粒子は、SiO2粒子を過剰量のＣおよびN2
ガスの存在下で、Si3N4生成温度、一般的には
1300〜1500℃に加熱することによつて容易に得ら
れる。またSiO2粒子を過剰量のＣとともにSiCウ
イスカー生成温度、一般的には1500〜1700℃に加
熱することによつてSiCウイスカーを生成させる
ことができる。これらの反応は次式で表わされ
る。
ガスの存在下で、Si3N4生成温度、一般的には
1300〜1500℃に加熱することによつて容易に得ら
れる。またSiO2粒子を過剰量のＣとともにSiCウ
イスカー生成温度、一般的には1500〜1700℃に加
熱することによつてSiCウイスカーを生成させる
ことができる。これらの反応は次式で表わされ
る。
3SiO2＋6C＋2N2→Si3N4＋6CO ………(1)
SiO2＋3C→SiC＋2CO ………(2)
この発明の特徴は、SiO2およびＣの混合物を
N2気流中で加熱することによつて(1)式の反応を
進行させ、SiO2の所望の割合がSi3N4に変換され
た段階でN2の供給を断つことによつてこの反応
を停止させ、ついでN2の不存在下、N2以外の不
活性ガスの存在下で所定の温度まで昇温させるこ
とによつて(2)式の反応を進行させることである。
この連続する２つの工程を経ることにより、原料
SiO2の所定割合だけがSi3N4粒子に、そして残部
がSiCウイスカーにそれぞれ変換され、Si3N4粒
子とSiCウイスカーとの均一な混合物、すなわち
複合セラミツクス材料が得られる。得られた製品
中のSi3N4粒子とSiCウイスカーとの比は、(1)式
の反応で消費されるSiO2の量、換言すれば(2)式
の反応に移行したときのSi3N4と残存SiO2との比
に依存する。したがつてこの比は、(1)式の反応を
どの段階で停止させるかによつて決定される。(1)
式の反応を所望の段階まで進行させるパラメータ
としては、反応時間、反応温度、N2供給量など
があるので、これらのパラメータを適当に選定す
ることにより、(1)式の反応を任意の段階で停止さ
せることができる。
N2気流中で加熱することによつて(1)式の反応を
進行させ、SiO2の所望の割合がSi3N4に変換され
た段階でN2の供給を断つことによつてこの反応
を停止させ、ついでN2の不存在下、N2以外の不
活性ガスの存在下で所定の温度まで昇温させるこ
とによつて(2)式の反応を進行させることである。
この連続する２つの工程を経ることにより、原料
SiO2の所定割合だけがSi3N4粒子に、そして残部
がSiCウイスカーにそれぞれ変換され、Si3N4粒
子とSiCウイスカーとの均一な混合物、すなわち
複合セラミツクス材料が得られる。得られた製品
中のSi3N4粒子とSiCウイスカーとの比は、(1)式
の反応で消費されるSiO2の量、換言すれば(2)式
の反応に移行したときのSi3N4と残存SiO2との比
に依存する。したがつてこの比は、(1)式の反応を
どの段階で停止させるかによつて決定される。(1)
式の反応を所望の段階まで進行させるパラメータ
としては、反応時間、反応温度、N2供給量など
があるので、これらのパラメータを適当に選定す
ることにより、(1)式の反応を任意の段階で停止さ
せることができる。
原料となるSiO2とＣとの混合物は、必要に応
じて種々の添加剤を含有し得る。有用な添加剤の
一つは、SiCウイスカーの形成時の温度で蒸発し
てウイスカーが成長するのに必要な空間を提供す
る空間形成剤であり、一般に食塩が最も適してい
る。またFe、Co、Niなどの金属を含む塩類をウ
イスカー生成促進剤として添加してもよい。添加
剤の他の例は、製品を所望の形状に成形したのち
焼結する際の焼結性を改善するための焼結助剤で
あり、これにはLa2O3、Y2O3などがある。
じて種々の添加剤を含有し得る。有用な添加剤の
一つは、SiCウイスカーの形成時の温度で蒸発し
てウイスカーが成長するのに必要な空間を提供す
る空間形成剤であり、一般に食塩が最も適してい
る。またFe、Co、Niなどの金属を含む塩類をウ
イスカー生成促進剤として添加してもよい。添加
剤の他の例は、製品を所望の形状に成形したのち
焼結する際の焼結性を改善するための焼結助剤で
あり、これにはLa2O3、Y2O3などがある。
SiO2粉末、Ｃ、および必要に応じて用いられ
た添加剤からなる原料混合物は、上記の(1)および
(2)式の反応を遂行するための工程を経ることで、
Si3N4粒子とSiCウイスカーとから主としてなる
混合物に変換されるが、その中に、過剰に添加さ
れたＣの余剰分が残存している。この残存Ｃは、
混合物をたとえば空気中で約6000℃で数時間加熱
することによつて容易にCO2として除去すること
ができる。そしてこのようにして得られた複合セ
ラミツクス材料は、通常の技術にしたがつて成形
および焼結することにより、容易に成形品とする
ことが可能である。
た添加剤からなる原料混合物は、上記の(1)および
(2)式の反応を遂行するための工程を経ることで、
Si3N4粒子とSiCウイスカーとから主としてなる
混合物に変換されるが、その中に、過剰に添加さ
れたＣの余剰分が残存している。この残存Ｃは、
混合物をたとえば空気中で約6000℃で数時間加熱
することによつて容易にCO2として除去すること
ができる。そしてこのようにして得られた複合セ
ラミツクス材料は、通常の技術にしたがつて成形
および焼結することにより、容易に成形品とする
ことが可能である。
以上の説明から明らかなように、この発明の主
要な利点は、SiO2粉末から、Si3N4粒子とSiCウ
イスカーとの均一な混合物が機械的な混合手段を
用いることなく得られることであり、別々の工程
で製造されたSi3N4粒子とSiCウイスカーとを混
合したものと比べて、分布の均一性が格段に向上
する。またSi3N4粒子の生成工程に引続いてSiC
ウイスカーの生成工程を行うことができるので、
両者を別々に製造する場合と比較して、熱の利用
効率が格段に向上し、その結果として著るしいコ
ストの低減が実現される。
要な利点は、SiO2粉末から、Si3N4粒子とSiCウ
イスカーとの均一な混合物が機械的な混合手段を
用いることなく得られることであり、別々の工程
で製造されたSi3N4粒子とSiCウイスカーとを混
合したものと比べて、分布の均一性が格段に向上
する。またSi3N4粒子の生成工程に引続いてSiC
ウイスカーの生成工程を行うことができるので、
両者を別々に製造する場合と比較して、熱の利用
効率が格段に向上し、その結果として著るしいコ
ストの低減が実現される。
実施例
SiO2（コロイダルシリカ） 10重量部
Ｃ（カーボンブラツク） 10重量部
Y2O3（イツトリア） 0.88重量部
La2O3（ランタニア） 1.27重量部
上記の各成分の微粉末を、CoCl2（塩化コバル
ト）１％水溶液３重量部およびNaCl結晶３重量
部と共にミキサーで均一に混合し、この混合物を
人造黒鉛ルツボに詰め、N2気流中で1400℃に４
時間加熱した。ついでN2の供給を断ち、Ar気流
中で、ルツボの内容物の温度を1550℃まで上昇さ
せ、この温度を１時間保持した。生成物をルツボ
から取り出し、空気中で600℃で３時間加熱して
残存Ｃを除去した。
ト）１％水溶液３重量部およびNaCl結晶３重量
部と共にミキサーで均一に混合し、この混合物を
人造黒鉛ルツボに詰め、N2気流中で1400℃に４
時間加熱した。ついでN2の供給を断ち、Ar気流
中で、ルツボの内容物の温度を1550℃まで上昇さ
せ、この温度を１時間保持した。生成物をルツボ
から取り出し、空気中で600℃で３時間加熱して
残存Ｃを除去した。
得られた生成物は、顕微鏡による観察の結果、
均一な粒径（1μｍ内外）のほぼ球形の微粒子と、
直径0.2〜0.5μｍ、長さ30〜100μｍのウイスカー
との均一な混合物であり、粒子とウイスカーとの
比率はほぼ約80：20であつた。この混合物を光学
顕微鏡（400倍）で観察すると、恰も樹水の集り
のように、長い樹木の枝（SiCウイスカー）に雪
片（Si3N4微粒子）がうず高くつみ重なつたもの
の集合体をなし、既存のSiCウイスカーとSi3N4
粒子との単なる混合物が夫々別の小さいコロニー
を形成しているものとは全く異なるものであつ
た。またＸ線回折により、粒子およびウイスカー
がそれぞれほぼ純粋なSi3N4およびSiCであるこ
とが認められた。
均一な粒径（1μｍ内外）のほぼ球形の微粒子と、
直径0.2〜0.5μｍ、長さ30〜100μｍのウイスカー
との均一な混合物であり、粒子とウイスカーとの
比率はほぼ約80：20であつた。この混合物を光学
顕微鏡（400倍）で観察すると、恰も樹水の集り
のように、長い樹木の枝（SiCウイスカー）に雪
片（Si3N4微粒子）がうず高くつみ重なつたもの
の集合体をなし、既存のSiCウイスカーとSi3N4
粒子との単なる混合物が夫々別の小さいコロニー
を形成しているものとは全く異なるものであつ
た。またＸ線回折により、粒子およびウイスカー
がそれぞれほぼ純粋なSi3N4およびSiCであるこ
とが認められた。
この生成物を、BN（窒化ホウ素）で内壁を被
覆した黒鉛製モールドに充填し、N2気流中、
1800℃、400Kg／cm2、60分間の条件でホツトプレ
スを行つた。得られた焼結物から、３×３×40mm
の寸法の角棒状の試料を切り出し、この試料につ
いて、下部スパン20mm、クロスヘツドスピード
0.5mm／分の条件で３点曲げ強さを求め、室温で
82Kg／mm2、1300℃で45Kg／mm2の結果を得た。
覆した黒鉛製モールドに充填し、N2気流中、
1800℃、400Kg／cm2、60分間の条件でホツトプレ
スを行つた。得られた焼結物から、３×３×40mm
の寸法の角棒状の試料を切り出し、この試料につ
いて、下部スパン20mm、クロスヘツドスピード
0.5mm／分の条件で３点曲げ強さを求め、室温で
82Kg／mm2、1300℃で45Kg／mm2の結果を得た。
また比較のために、別個に得られたSi3N4微粒
子80重量部とSiCウイスカー20重量部とをミキサ
ーでウイスカーを切断しないような条件下に混合
し、上記と同じ条件で焼結したのち試料を切り出
した。この比較試料の曲げ強さは、室温で35Kg／
mm2、1300℃で30Kg／mm2であつた。
子80重量部とSiCウイスカー20重量部とをミキサ
ーでウイスカーを切断しないような条件下に混合
し、上記と同じ条件で焼結したのち試料を切り出
した。この比較試料の曲げ強さは、室温で35Kg／
mm2、1300℃で30Kg／mm2であつた。
Claims (1)
- １ SiO2（二酸化ケイ素）の微粉末に過剰量のＣ
（カーボン）を混合し、この混合物を窒素気流中
でSi3N4（窒化ケイ素）粒子を生成し得る温度に
所定時間加熱して、上記SiO2の所定割合だけを
Si3N4粒子に変換し、ついでN2（窒素）の供給を
断つたのち、N2以外の不活性ガスにきりかえ、
SiC（炭化ケイ素）ウイスカーを生成し得る温度
まで昇温させてこの温度に所定時間保持すること
により、Si3N4に変換されずに残存していたSiO2
をSiCウイスカーに変換することを特徴とする複
合セラミツクス材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60269457A JPS62132772A (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 複合セラミツクス材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60269457A JPS62132772A (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 複合セラミツクス材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62132772A JPS62132772A (ja) | 1987-06-16 |
| JPH0253391B2 true JPH0253391B2 (ja) | 1990-11-16 |
Family
ID=17472700
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60269457A Granted JPS62132772A (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 複合セラミツクス材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62132772A (ja) |
-
1985
- 1985-12-02 JP JP60269457A patent/JPS62132772A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62132772A (ja) | 1987-06-16 |
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