JPH0229628B2 - - Google Patents
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- JPH0229628B2 JPH0229628B2 JP59230408A JP23040884A JPH0229628B2 JP H0229628 B2 JPH0229628 B2 JP H0229628B2 JP 59230408 A JP59230408 A JP 59230408A JP 23040884 A JP23040884 A JP 23040884A JP H0229628 B2 JPH0229628 B2 JP H0229628B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、耐熱性セラミツクス材料、とくに窒
化ケイ素もしくは炭化ケイ素焼結体を炭化ケイ素
ウイスカーで強化した複合セラミツクス材料を製
造する方法に関するものである。このような複合
セラミツクス材料は、タービンやデイーゼルエン
ジンの部品などの用途に有用である。 〔従来の技術〕 高温ガス中で苛酷な条件下に使用されるタービ
ンやデイーゼルエンジンなどの構造材料部品をセ
ラミツクス材料で構成する場合、卓越した高温強
度と高温における化学的不活性の故に、窒化ケイ
素もしくは炭化ケイ素が最も可能性の大きい材料
であると見られている。また金属材料に比べては
るかに大きいセラミツクス固有の脆性は、耐熱繊
維材料、とくに炭化ケイ素ウイスカーを配合する
ことによつて著るしく改良することが期待されて
いる。これによると、たとえば窒化ケイ素を炭化
ケイ素ウイスカーを複合化することにより、その
機械的特性に対する信頼度が著るしく向上し、し
かも窒化ケイ素単独の焼結物では不可能であつた
放電加工が可能になる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、1μｍ前後の直径をもつ窒化ケ
イ素の微粒子に、直径0.1〜0.5μｍ、長さ50〜
200μｍの、すなわち直径に比べて長さがきわめ
て長い微細な針状物である炭化ケイ素ウイスカー
を均一に混合することは容易でないため、軽金属
やプラスチツクのような溶触物とウイスカーとの
混合物の場合に見られるような著るしい強度の増
大が認められず、逆に低下する場合もある。その
理由はウイスカーとの複合化によつて生じやすい
空隙を、窒化ケイ素のような微小固体粒子との混
合では少なくすることができないことにあり、こ
の点が複合モラミツクス材料の製造における最大
の問題となつている。 本発明は、微小固体粒子とウイスカーとの混合
に伴なう空隙の発生という問題を基本的に解決
し、きわめて強度の高い複合セラミツクス材料を
製造し得る方法を提供することを目的としてい
る。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明では、複合セラミツクス材料のマトリツ
クスである窒化ケイ素もしくは炭化ケイ素粒子
に、別に用意された炭化ケイ素ウイスカーを混合
するのではなく、マトリツクス粒子の表面にまず
二酸化ケイ素の微粒子を付着させ、ついでこの付
着した二酸化ケイ素を過剰の炭素と反応させて炭
化ケイ素ウイスカーを生成させることにより、炭
化ケイ素ウイスカーが混合されるものである。 〔発明の概要〕 上記のように本発明によれば、マトリツクス粒
子の表面にまず二酸化ケイ素の微粒子を付着さ
せ、この二酸化ケイ素に炭素を反応させることで
炭化ケイ素ウイスカーが生成される。すなわち炭
化ケイ素ウイスカーは、マトリツクス粒子の表面
から放射状に成長して栗のイガのような状態を呈
する。このためマトリツクス粒子とウイスカーと
の固体混合工程は不要になり、固体混合に比べて
著るしく高度な均一化が実現できる。なお炭化ケ
イ素ウイスカーの原料である二酸化ケイ素および
炭素をそれぞれの粉末の形態でマトリツクス微粒
子と混合したのち炭化ケイ素ウイスカーを生成さ
せることも考えられるが、各成分の比重差が大き
いために、この混合の段階ですでに均一性は失わ
れる。 マトリツクス粒子表面への二酸化ケイ素粒子の
付着は、シリカゾルの水分散液処理により、工業
的きわめて容易かつ安価に行うことができる。こ
の付着が均一に行われれば、炭化ケイ素ウイスカ
ーの生成に必要な他の成分の混合は必ずしも均一
でなくてもよい。なぜならば、炭化ケイ素ウイス
カーの成長源は二酸化ケイ素であり、これが焼結
後のウイスカー分散の均一性保持に大きく寄与す
るからである。 マトリツクス粒子に対する二酸化ケイ素の付着
量は、最終的な複合セラミツクス材料におけるウ
イスカー混合率の所望値に応じて決定されるが、
ウイスカー配合による強度等の物性向上効果の限
界値から、マトリツクス粉末100重量部に対して、
10〜150部の範囲内が適当である。このように二
酸化ケイ素を付着させたマトリツクス（以下「付
着物」と呼ぶ）に添加される炭素源としてのカー
ボンブラツクは、付着物の二酸化ケイ素を炭化ケ
イ素に変換するのに必要な炭素の化学量論的割合
に対して過剰量であればよく、一般的には上記マ
トリツクス粉末100重量部に対して10〜600重量部
の範囲内である。 この付着物にさらに添加されるアルカリ金属ま
たはアルカリ土類金属のハロゲン化物は、後述す
る実施例からも明らかなように、最終的な焼結物
の物理的強度、とくに曲げ強さを向上させるのに
不可欠である。実験の結果によれば、良好な効果
は、マトリツクス粉末100重量部に対して、ハロ
ゲン化物を10〜300重量部で添加した場合に得ら
れた。10重量部以下では添加の効果が顕著でな
く、300重量部を越えて添加してもその効果は変
わらない。また焼結助剤としては、窒化ケイ素あ
るいは炭化ケイ素の焼結に一般に使用されている
もの、たとえばイツトリア（Y2O3）を通常使用
されている量で使用することができる。同様に炭
化ケイ素ウイスカー生成促進剤としては、一般に
知られている塩化コバルト等が使用される。 これらの成分からなる混合物は、マトリツクス
粒子の表面に炭化ケイ素ウイスカーを生成させる
ために、不活性雰囲気中で、1300〜1700℃の温度
に加熱される。温度が1300℃以下ではウイスカー
は殆ど生成せず、また逆に1700℃以上では生成し
たウイスカーが短かくなり、更には化学的分解が
始まる。 このようにして生成した炭化ケイ素ウイスカー
が均一に分布する混合物は、通常のセラミツクス
材料の製造の場合と同様にして所望の形状に成形
され、窒化ケイ素あるいは炭化ケイ素の焼結に一
般に適用されている条件で焼結される。この成形
および焼結の条件等はこの分野の技術者にとつて
自明であるので、その詳細な説明は省略する。 〔実施例〕 マトリツクスの微粉末（平均粒径1.0μｍ）を20
〜40％のシリカゾル水分散液に浸漬し（付着量に
応じて適宜濃度をかえる）、ついでこれを乾燥し
たのち再び浸漬するという操作を必要回数繰り返
すことにより、マトリツクス粒子の表面に種々の
割合で二酸化ケイ素を付着させた。シリカゾル水
分散液中には、ウイスカー生成促進剤として、シ
リカの2wt％に相当するコバルトを含む塩化コバ
ルトが添加され、また焼結助剤として少量の
Y2O3が添加された。 このようにしてシリカを付着させたマトリツク
ス粉末に、種々の割合でカーボンブラツクおよび
塩化ナトリウムを添加、混合した。得られた種々
の混合物を、それぞれ人造黒鉛製ルツボに詰め、
電気炉により、窒素気流中で1600±10℃に1.5時
間保持し、マトリツクス表面に炭化ケイ素ウイス
カーを生成させた。 つぎにこのウイスカー生成処理物を空気中で
600℃±20℃に３時間保持することにより、未反
応のカーボンブラツクを除去したのち、窒化ホウ
素で内壁を被覆した黒鉛製モールドに充填し、
1800℃、400Kg／cm2、60分間の条件でホツトプレ
スを行つた。 得られた焼結物から、それぞれ３×３×40mmの
寸法の角棒状の試料を切り出した。また比較のた
めに、本発明方法によらない比較例の焼結物から
同様の試料を切り出した。各試料について、下部
スパン20mm、クロスヘツドスピード0.5mm／分の
条件で３点曲げ強度を求め、その結果を各試料の
成分とともに第１表に示す。なお表中の配合比を
示す数値はすべて重量部である。 比較例１は、Si3N4微粉末10部にSiCウイスカ
ー6.5部を混合した場合、比較例２は炭化ケイ素
ウイスカー生成促進剤を添加しなかつた場合、比
較例３はSiC微粉末10部にSiCウイスカー6.5部を
混合した場合、比較例４は炭化ケイ素ウイスカー
生成促進剤を添加しなかつた場合のものである。
なお参考のためであるが、SiCウイスカーを含ま
ないSi3N4焼結体およびSiC焼結体の室温曲げ強
さはそれぞれ67Kg／mm2および65Kg／mm2であつた。
化ケイ素もしくは炭化ケイ素焼結体を炭化ケイ素
ウイスカーで強化した複合セラミツクス材料を製
造する方法に関するものである。このような複合
セラミツクス材料は、タービンやデイーゼルエン
ジンの部品などの用途に有用である。 〔従来の技術〕 高温ガス中で苛酷な条件下に使用されるタービ
ンやデイーゼルエンジンなどの構造材料部品をセ
ラミツクス材料で構成する場合、卓越した高温強
度と高温における化学的不活性の故に、窒化ケイ
素もしくは炭化ケイ素が最も可能性の大きい材料
であると見られている。また金属材料に比べては
るかに大きいセラミツクス固有の脆性は、耐熱繊
維材料、とくに炭化ケイ素ウイスカーを配合する
ことによつて著るしく改良することが期待されて
いる。これによると、たとえば窒化ケイ素を炭化
ケイ素ウイスカーを複合化することにより、その
機械的特性に対する信頼度が著るしく向上し、し
かも窒化ケイ素単独の焼結物では不可能であつた
放電加工が可能になる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、1μｍ前後の直径をもつ窒化ケ
イ素の微粒子に、直径0.1〜0.5μｍ、長さ50〜
200μｍの、すなわち直径に比べて長さがきわめ
て長い微細な針状物である炭化ケイ素ウイスカー
を均一に混合することは容易でないため、軽金属
やプラスチツクのような溶触物とウイスカーとの
混合物の場合に見られるような著るしい強度の増
大が認められず、逆に低下する場合もある。その
理由はウイスカーとの複合化によつて生じやすい
空隙を、窒化ケイ素のような微小固体粒子との混
合では少なくすることができないことにあり、こ
の点が複合モラミツクス材料の製造における最大
の問題となつている。 本発明は、微小固体粒子とウイスカーとの混合
に伴なう空隙の発生という問題を基本的に解決
し、きわめて強度の高い複合セラミツクス材料を
製造し得る方法を提供することを目的としてい
る。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明では、複合セラミツクス材料のマトリツ
クスである窒化ケイ素もしくは炭化ケイ素粒子
に、別に用意された炭化ケイ素ウイスカーを混合
するのではなく、マトリツクス粒子の表面にまず
二酸化ケイ素の微粒子を付着させ、ついでこの付
着した二酸化ケイ素を過剰の炭素と反応させて炭
化ケイ素ウイスカーを生成させることにより、炭
化ケイ素ウイスカーが混合されるものである。 〔発明の概要〕 上記のように本発明によれば、マトリツクス粒
子の表面にまず二酸化ケイ素の微粒子を付着さ
せ、この二酸化ケイ素に炭素を反応させることで
炭化ケイ素ウイスカーが生成される。すなわち炭
化ケイ素ウイスカーは、マトリツクス粒子の表面
から放射状に成長して栗のイガのような状態を呈
する。このためマトリツクス粒子とウイスカーと
の固体混合工程は不要になり、固体混合に比べて
著るしく高度な均一化が実現できる。なお炭化ケ
イ素ウイスカーの原料である二酸化ケイ素および
炭素をそれぞれの粉末の形態でマトリツクス微粒
子と混合したのち炭化ケイ素ウイスカーを生成さ
せることも考えられるが、各成分の比重差が大き
いために、この混合の段階ですでに均一性は失わ
れる。 マトリツクス粒子表面への二酸化ケイ素粒子の
付着は、シリカゾルの水分散液処理により、工業
的きわめて容易かつ安価に行うことができる。こ
の付着が均一に行われれば、炭化ケイ素ウイスカ
ーの生成に必要な他の成分の混合は必ずしも均一
でなくてもよい。なぜならば、炭化ケイ素ウイス
カーの成長源は二酸化ケイ素であり、これが焼結
後のウイスカー分散の均一性保持に大きく寄与す
るからである。 マトリツクス粒子に対する二酸化ケイ素の付着
量は、最終的な複合セラミツクス材料におけるウ
イスカー混合率の所望値に応じて決定されるが、
ウイスカー配合による強度等の物性向上効果の限
界値から、マトリツクス粉末100重量部に対して、
10〜150部の範囲内が適当である。このように二
酸化ケイ素を付着させたマトリツクス（以下「付
着物」と呼ぶ）に添加される炭素源としてのカー
ボンブラツクは、付着物の二酸化ケイ素を炭化ケ
イ素に変換するのに必要な炭素の化学量論的割合
に対して過剰量であればよく、一般的には上記マ
トリツクス粉末100重量部に対して10〜600重量部
の範囲内である。 この付着物にさらに添加されるアルカリ金属ま
たはアルカリ土類金属のハロゲン化物は、後述す
る実施例からも明らかなように、最終的な焼結物
の物理的強度、とくに曲げ強さを向上させるのに
不可欠である。実験の結果によれば、良好な効果
は、マトリツクス粉末100重量部に対して、ハロ
ゲン化物を10〜300重量部で添加した場合に得ら
れた。10重量部以下では添加の効果が顕著でな
く、300重量部を越えて添加してもその効果は変
わらない。また焼結助剤としては、窒化ケイ素あ
るいは炭化ケイ素の焼結に一般に使用されている
もの、たとえばイツトリア（Y2O3）を通常使用
されている量で使用することができる。同様に炭
化ケイ素ウイスカー生成促進剤としては、一般に
知られている塩化コバルト等が使用される。 これらの成分からなる混合物は、マトリツクス
粒子の表面に炭化ケイ素ウイスカーを生成させる
ために、不活性雰囲気中で、1300〜1700℃の温度
に加熱される。温度が1300℃以下ではウイスカー
は殆ど生成せず、また逆に1700℃以上では生成し
たウイスカーが短かくなり、更には化学的分解が
始まる。 このようにして生成した炭化ケイ素ウイスカー
が均一に分布する混合物は、通常のセラミツクス
材料の製造の場合と同様にして所望の形状に成形
され、窒化ケイ素あるいは炭化ケイ素の焼結に一
般に適用されている条件で焼結される。この成形
および焼結の条件等はこの分野の技術者にとつて
自明であるので、その詳細な説明は省略する。 〔実施例〕 マトリツクスの微粉末（平均粒径1.0μｍ）を20
〜40％のシリカゾル水分散液に浸漬し（付着量に
応じて適宜濃度をかえる）、ついでこれを乾燥し
たのち再び浸漬するという操作を必要回数繰り返
すことにより、マトリツクス粒子の表面に種々の
割合で二酸化ケイ素を付着させた。シリカゾル水
分散液中には、ウイスカー生成促進剤として、シ
リカの2wt％に相当するコバルトを含む塩化コバ
ルトが添加され、また焼結助剤として少量の
Y2O3が添加された。 このようにしてシリカを付着させたマトリツク
ス粉末に、種々の割合でカーボンブラツクおよび
塩化ナトリウムを添加、混合した。得られた種々
の混合物を、それぞれ人造黒鉛製ルツボに詰め、
電気炉により、窒素気流中で1600±10℃に1.5時
間保持し、マトリツクス表面に炭化ケイ素ウイス
カーを生成させた。 つぎにこのウイスカー生成処理物を空気中で
600℃±20℃に３時間保持することにより、未反
応のカーボンブラツクを除去したのち、窒化ホウ
素で内壁を被覆した黒鉛製モールドに充填し、
1800℃、400Kg／cm2、60分間の条件でホツトプレ
スを行つた。 得られた焼結物から、それぞれ３×３×40mmの
寸法の角棒状の試料を切り出した。また比較のた
めに、本発明方法によらない比較例の焼結物から
同様の試料を切り出した。各試料について、下部
スパン20mm、クロスヘツドスピード0.5mm／分の
条件で３点曲げ強度を求め、その結果を各試料の
成分とともに第１表に示す。なお表中の配合比を
示す数値はすべて重量部である。 比較例１は、Si3N4微粉末10部にSiCウイスカ
ー6.5部を混合した場合、比較例２は炭化ケイ素
ウイスカー生成促進剤を添加しなかつた場合、比
較例３はSiC微粉末10部にSiCウイスカー6.5部を
混合した場合、比較例４は炭化ケイ素ウイスカー
生成促進剤を添加しなかつた場合のものである。
なお参考のためであるが、SiCウイスカーを含ま
ないSi3N4焼結体およびSiC焼結体の室温曲げ強
さはそれぞれ67Kg／mm2および65Kg／mm2であつた。
以上のように本発明によれば、マトリツクス粒
子の表面に二酸化ケイ素の微粒子を付着させ、こ
の付着二酸化ケイ素を炭素の存在下で炭化ケイ素
に変換させる過程で炭化ケイ素ウイスカーを生成
させるようにしたので、マトリツクス粒子と炭化
ケイ素ウイスカーとを混合する場合と比較して、
工程が簡略になるばかりでなく、ウイスカーの均
一な分散によつてきわめて強度の大きい焼結物が
得られるという効果がある。
子の表面に二酸化ケイ素の微粒子を付着させ、こ
の付着二酸化ケイ素を炭素の存在下で炭化ケイ素
に変換させる過程で炭化ケイ素ウイスカーを生成
させるようにしたので、マトリツクス粒子と炭化
ケイ素ウイスカーとを混合する場合と比較して、
工程が簡略になるばかりでなく、ウイスカーの均
一な分散によつてきわめて強度の大きい焼結物が
得られるという効果がある。
Claims (1)
- １ 窒化ケイ素および（または）炭化ケイ素のマ
トリツクス粒子表面に二酸化ケイ素の微粉末を、
窒化ケイ素または炭化ケイ素100重量部に対して
二酸化ケイ素10〜150重量部の割合で付着させ、
このように付着処理させた物に、これに含まれる
マトリツクス100重量部に対して10〜600重量部の
炭素と、10〜300重量部のアルカリ金属またはア
ルカリ土類金属のハロゲン化物と、適量の窒化ケ
イ素または炭化ケイ素に対する焼結助剤と、適量
の炭化ケイ素ウイスカー生成促進剤とを添加して
混合し、この混合物を不活性雰囲気中で1300〜
1700℃に加熱して上記マトリツクス粒子表面に炭
化ケイ素ウイスカーを生成させたのち、過剰の炭
素を酸化除去し、ついで所望の形状に成形したの
ち焼結することを特徴とする複合セラミツクス材
料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59230408A JPS61111968A (ja) | 1984-11-02 | 1984-11-02 | 複合セラミツクス材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59230408A JPS61111968A (ja) | 1984-11-02 | 1984-11-02 | 複合セラミツクス材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61111968A JPS61111968A (ja) | 1986-05-30 |
| JPH0229628B2 true JPH0229628B2 (ja) | 1990-07-02 |
Family
ID=16907415
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59230408A Granted JPS61111968A (ja) | 1984-11-02 | 1984-11-02 | 複合セラミツクス材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61111968A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6270265A (ja) * | 1985-09-24 | 1987-03-31 | 財団法人産業創造研究所 | 複合セラミツクス材料の製造方法 |
| ATE42267T1 (de) * | 1986-11-25 | 1989-05-15 | Battelle Memorial Institute | Zusammensetzung von pulverigem siliziumnitrid, verstaerkt mit siliziumcarbid-whiskern, und verwendung derselben zur herstellung von sinterkoerpern. |
| JP2705618B2 (ja) * | 1995-03-08 | 1998-01-28 | 株式会社日立製作所 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| JP7390272B2 (ja) * | 2020-09-30 | 2023-12-01 | 日本碍子株式会社 | 焼成用セッター |
-
1984
- 1984-11-02 JP JP59230408A patent/JPS61111968A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61111968A (ja) | 1986-05-30 |
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