JPH0254401B2 - - Google Patents

Description

請求の範囲 １ (a) 一方向に少なくとも1000ミクロンの寸法
を有し、且３〜1000の表面積対体積比を有し、
それにより熱間圧縮時に歪み硬化するに足る金
属体積を与える金属粒子又は金属合金粒子を用
意し、 (b) 前記粒子を、前記金属又は合金の再結晶温度
から初期融点までの所定の温度であつて熱間圧
縮中に該粒子が加工され、歪み硬化されるため
の高塑性を与えるに足る高温に予熱し、且、次
工程の熱間圧縮中に前記所定温度に前記粒子を
維持するに足る温度にダイキヤビテイーを加熱
し、加熱済ダイキヤビテイー中に予熱済粒子を
入れ、 (c) 前記粒子を所定の温度に加熱しながら、高塑
性粒子を充分に歪み硬化させるために1687Kg／
cm²を超える圧力で30秒未満の間ダイ中で前記予
熱済粒子を熱間圧縮し、該粒子を充分に固結さ
せ高密度成形品となるように該粒子を加工し、
そして、 (d) 該成形品を加熱済ダイから取出す 各工程からなる、金属粒子又は金属合金粒子か
ら熱間圧縮済成形品を製造する方法。

２ 前記予熱済粒子を前記温度範囲で充分な圧力
で熱間圧縮することにより成形品の理論密度の少
なくとも99％の密度を有する成形品を形成し、次
いで成形品を、実質的な再結晶及び結晶粒成長が
起きる前に前記再結晶温度以下の温度にまで冷却
する工程を更に含む特許請求の範囲第１項記載の
方法。

３ 前記粒子の熱間圧縮は該粒子が該成形品の最
終体積まで実質的に圧縮される初期低圧圧縮と、
次いで該成形品を所望の密度にまで圧縮する、初
期低圧圧縮より高圧の圧縮とからなる特許請求の
範囲第２項記載の方法。

４ 前記金属粒子が少なくとも1000ミクロンを超
える一断面寸法を有するアルミニウム粒子または
アルミニウム合金粒子である特許請求の範囲第１
項記載の方法。

５ 前記粒子及び前記ダイを各々400℃〜600℃に
予熱する特許請求の範囲第４項記載の方法。

６ 前記加熱済粒子をその最終密度に圧縮するた
め適用される圧力は1687Kg／cm²〜7020Kg／cm²であ
る特許請求の範囲第５項記載の方法。

７ 前記粒子の熱間圧縮は５秒未満の時間内で達
成される特許請求の範囲第１項記載の方法。

８ 前記粒子を、周囲に保護雰囲気を設けること
なく周囲雰囲気中で熱間圧縮することからなる特
許請求の範囲第１項記載の方法。

９ 前記成形品は該成形品が急冷されうるのに足
る高い温度で前記ダイキヤビテイから取り出さ
れ、且、該ダイからの取り出し後、成形品を速や
かに急冷する工程を更に含む特許請求の範囲第１
項記載の方法。

１０ 前記熱間圧縮工程は前記粒子を実質的に完
全な理論密度にまで、且、実質的に気孔率を伴わ
ずに固結させる特許請求の範囲第１項記載の方
法。

１１ 前記金属または合金の溶体化焼鈍温度付近
で熱間圧縮し、次いで前記成形品を時効硬化熱処
理を行う工程を含む特許請求の範囲第１０項記載
の方法。

１２ (a) 一方向に少なくとも1000ミクロンの寸
法を有し、且、３〜1000の表面積対体積比を有
するアルミニウム合金粒子を用意し、 (b) 前記粒子を、前記アルミニウム合金の再結晶
温度を実質的に超え且そのほぼ固相線温度真近
までの所定の温度に予熱し、該粒子を熱間圧縮
中に該粒子が加工され、歪み硬化されるための
高塑性を与え、且、次工程の熱間圧縮中に前記
固相線温度真近の所定温度に前記粒子を維持す
るに足る温度にダイキヤビテイーを加熱し、加
熱済ダイキヤビテイー中に予熱済粒子を入れ、 (c) 前記粒子を所定の温度に加熱しながら、高塑
性粒子を充分に歪み硬化させるために少なくと
も1687Kg／cm²の圧力で30秒未満の間ダイ中で前
記予熱済粒子を熱間圧縮し、該粒子を充分に固
結させ高密度成形品となるように該粒子を加工
し、そして、 (d) 該成形品を加熱済ダイから取出す各工程から
なるアルミニウム合金粒子から熱間圧縮した成
形品を製造する特許請求の範囲第１項記載の方
法。

１３ 前記成形品を急冷し、該成形品を時効化
し、歪み硬化により達成された強度に追加の強度
を付加する工程を更に含む特許請求の範囲第１２
項記載の方法。

〔技術分野〕

本発明は、金属粒子または金属合金粒子から精
密金属成形品を形成する方法に関し、更に詳細に
は、このような粒子を高温高圧で圧縮し且固結す
る方法に関する。

〔背景技術〕

商業的に顕著な観点から成形品を製造する粉粒
体金属の使用は主としてアルミニウム粉末または
他の粉末金属材料及びそれらの製品に限られてき
た。本発明は粉末治金技術を越えかつその中で通
常用いられる金属の他に、粉粒体材料の使用限界
を鉄、鉛、マグネシウム、銅、モリブデン及びそ
の他の物質もアルミニウムと同じく包含する程に
拡大することを目的とする。また、本発明によれ
ば、熱間圧縮された粉粒体はその成形品が従来可
能だと考えられなかつた用途に使用できるように
する優れた性質を有する成形品に成形される。後
で詳述するように、そ成形品が直接または最小限
の機械的操作により使用されうるのに充分な強
度、寸法精度及び表面特性を有する精密成形品を
熱間圧縮技術により直接製造することが可能であ
る。

粉粒体金属から成形品を製造する技術水準に関
する最も一般的であり、従つて最も適切な参考資
料はアルミニウム粉末治金技術である。典型的に
は、アルミニウム粉末治金方法は純粋なアルミニ
ウム金属粉末の使用を必要とし、この粉末は潤滑
剤を塗り、ダイ中で冷間圧縮されて、生製品が成
形される。次いで、この生製品は保護環境下で20
分間焼結される。焼結された製品はある程度変形
され、次いで圧縮機により再圧縮または印加され
て、最終成形品が得られる。このような方法によ
り製造したアルミニウム粉末治金成形品は一般的
に脆く、ある程度の多孔性を有しており、焼なま
しし、かつ鍛造したアルミニウム棒から機械加工
した成形品の持つ高い引張強さに欠ける。

一方、本発明の熱間圧縮方法は純粋なアルミニ
ウム金属でもアルミニウム合金材料でも使用で
き、かつ「削り層（swarf）」と普通呼ばれるア
ルミニウム金属スクラツプも使用できる。この原
料としてのスクラツプの使用はこの製品の原料費
の大きな削減を与える。本発明の熱間圧縮方法に
よれば、アルミニウムまたはアルミニウム合金材
料は、上述したような粉末アルミニウム治金に用
いられた冷間圧縮、焼結及び圧印操作とは対照的
に、直接かつ速かに精密寸法表面を有する所望の
形状へと熱間圧縮することができる。

更に、粒子を精密寸法製品へと熱間圧縮してい
る最中に歪み硬化させて、鋳造―塑性加工焼なま
し製品により似た向上した機械的性質を、焼なま
し工程の費用をかけることなく提供することがで
きることが見出された。

例えば米国特許第3076706号に開示されている
ように、アルミニウム粒子を熱間圧縮してシート
にすることについても今までにある程度の研究が
なされてきた。そこに開示された熱間圧縮方法は
異なる、圧力―温度関係が用いられた点で、更に
はシートがその両端に開放通路を有するロール間
で成形された点で実質的に異なる。更に詳しく
は、シートは、ロールのニツプにおける温度をア
ルミニウム粒子が予熱された温度の約半分にして
水冷したロール間で成形されている。更に、計算
された圧力は約844Kg／cm²（12000p.s.i）であり、
得られたシートは一般に繊維のような性質を有し
ていた。典型的には、シートは成形後、冷間圧延
により薄くされ、次いで焼なましされ、約315.6
℃（600〓）で晶出されることにより、シートと
して望ましい物理的特性が得られている。しかし
ながら本発明においては、圧力は実質的により高
く、例えば844〜7030Kg／cm²（12000〜100000p.s.
i）であり、用いられる温度はより高く、非繊維
状製品が得られる。結晶粒成長が避けられ、金属
製品は米国特許第3076706号で製造されたような
冷間加工された繊維状金属製品より塑性加工一焼
なましされたアルミニウム製品により近い性質を
有する。更に、本発明の熱間圧縮技術により製造
された製品は焼なましされていないのにもかかわ
らず焼なましされたような外観を与えることがで
きる。

本発明はまた製品がダイへ溶着あるいは粘着す
ることなく、高温高圧で比較的厚い断面積、例え
ば1.27cm（1/2インチ）以上を有する製品を成形
できる好ましい装置を有している。本発明によれ
ば、アルミニウム粒子は熱間圧縮加工で用いられ
る400〜600℃という比較的低温に耐えられる通常
の工具用鋼で製造したダイで熱間圧縮できる。ダ
イに粘着する材料の問題はグラフアイトその他の
物質のようなダイ潤滑剤を用いることにより更に
軽減できる。より厚い断面積の製品の場合には、
熱間圧縮加工はダイの第一部分において実質的に
主要空隙を除去するために粒子の初期圧縮を行な
う。単一ダイ中での二工程または段階的圧粉を用
いることができる。好ましくは、装置は自動ダイ
潤滑系を有するであろう。更に、大きな粒子は凝
集せず、かつ自由に混合、注加されて熱間圧縮ダ
イのキヤビテイを満たすよう、撹拌その他により
動かし続けるのが好ましいことが見出された。所
望ならば、加熱したアルミニウム粒子はダイへの
供給箱内で保護雰囲気中で保持することができる
が、実際の圧縮は周囲環境中で行なうことができ
る。その理由は比較的短かい圧縮時間が圧粉操作
に用いられるからである。

〔発明の開示〕

従つて、本発明の一般目的は新規かつ改良され
た熱間圧縮された粉粒体成形品を製造する方法を
提供することである。

本発明のより特定な目的は、歪み硬化された製
品を与えるために、高温高圧で熱間圧縮されたア
ルミニウムまたはアルミニウム合金の圧粉粒子か
ら新規かつ改良された塑性加工金属製品の製造方
法を提供することにある。

本発明の更に別の目的は低廉な粉粒体原料から
30秒以内に良好な機械的性質を有する精密製品を
成形できる方法を提供することである。

本発明の上記及び他の目的は添付図面と合せて
以下の詳細な説明から明らかになるであろう。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に従つて金属または金属質粒子
の熱間圧縮方法を行なう装置の略図である。

第２図は本発明で製造された成形品の厚さの差
に対する温度変化の影響を示すグラフである。

第３図は本発明に従つて製造された熱間圧縮さ
れた成形品の表面仕上げに対する温度変化の影響
を示すグラフである。

第４図は本発明に従つて製造された成形品の表
面仕上げに対する圧力の影響を示すグラフであ
る。

第５図は本発明に従つて製造された一成形品に
おける異なる場所間のロツクウエル（Rockwell）
硬度の差に対する圧力の影響を示すグラフであ
る。

第６図は本発明に従つて製造された成形品のロ
ツクウエル硬度に対する温度変化の影響を示すグ
ラフである。

第７図は本発明に従つて製造された成形品の極
限引張強さに対する温度変化の影響を示すグラフ
であ。

第８図は本発明に従つて製造された成形品のば
り厚さに対する圧力変化の影響を示すグラフであ
る。

第９図は固相線温度より低い、及び実質的に高
い温度で熱間圧縮された成形品のロツクウエル硬
度に対する影響を示すグラフである。

第１０図は固相線温度より低い及び高い温度に
おける熱間圧縮の極限引張強さに対する影響を示
すグラフである。

第１１，１２，１３及び１４図は本発明に従つ
て粉粒体を熱間圧縮することにより成形した熱間
圧縮された成形品のエツチングされた断面の拡大
顕微鏡写真図である。

第１５図は後出の実施例５に記載されたマグネ
シウム粉粒体を、熱間圧縮することにより成形し
た熱間圧縮された成形品のエツチングされた断面
の拡大顕微鏡写真である。

第１６図は後出の実施例６に記載されたマグネ
シウム粉粒体を熱間圧縮することにより成形した
熱間圧縮された成形品のエツチングされた断面の
拡大顕微鏡写真である。

第１７図は後出の実施例７に記載された銅粉粒
体を熱間圧縮することにより成形した熱間圧縮さ
れた成形品のエツチングされた断面の拡大顕微鏡
写真である。

例証を目的とする図面に示されたように、成形
品１１は加熱されたダイ１４を有する熱間圧縮装
置内で加熱された粒子１２を熱間圧縮することに
より形成することができる。図示したダイは予熱
された粉粒体が貯蔵される加熱された供給手段す
なわち箱２２からの予熱された粉粒体で充填され
る内部キヤビテイ１８を有する加熱されたダイ本
体１６からなる。ダイは様々の形状、形態をとる
ことができるが、ここでは所望の圧力下で与えら
れた時間で仕込分の粉粒体を圧縮するためダイキ
ヤビテイ中へ下向きに移動する通常の圧縮機に接
続された上端パンチ２４を有するものとして図示
されている。底部パンチ２６はダイキヤビテイか
ら圧粉された成形品１１を突出するためのダイキ
ヤビテイ中上に向つて移動可能である。突出され
た成形品は移動装置２８によりダイから横方向に
移動させることができ、この移動装置はもし急冷
が望ましい場合は成形品を急冷槽３２へ移動させ
ることができる。

本発明によれば、熱間圧縮された金属または金
属質粉粒体から成形された成形品１１が独特の熱
間圧縮方法により、直接鋳造された金属から得ら
れる性質より優れた、強度その他の性質を有し、
かつ鋳造成形品の場合より大きくそして鋳造成形
品を加工することにより成形された、塑性加工成
形品の場合に近い引張強さを有するように製造す
ることができる。更に、本発明成形品は同一金属
の鋳造成形品より等方性の引張強さを有するよう
である。これらの成形品はこれらにその成形後通
常の焼なましまたは熱処理が施こされなかつたに
もかかわらず、冷間加工及び焼なましされて塑性
加工成形品を与えたように見える。好ましい熱間
圧縮方法で用いられる粉粒体は粉末粒子に比較し
て比較的大きく、これらのより大きな粉粒体はダ
イ内で高温高圧で固結されているとき充分な量の
金属が加工されるようにするものと考えられる。
しかしながら、粒子が変形かつ圧縮されていると
き歪み硬化され、従つて、その間に空隙をなくす
かどうかは確実ではないようである。実質的に理
論密度に近い高密度を有する好ましい成形品が製
造される。更に、これらの成形品の外面は鋳造成
形品の外面より滑らかであり、より近い公差に保
たれる。

本発明によれば、成形品１１を比較的高速で熱
間圧縮するため現在のダイ圧縮機を用い、かつア
ルミニウムまたはアルミニウム合金のように、そ
れら自身ダイへ溶着してしまうとか、比較的厚い
断面積の製品の成形はできないと普通考えられて
いる材料を用いたとき、成形品１１はダイ１４か
ら経済的かつ繰返し製造されうる。

更に詳しくは、本発明に従えば、好ましい方法
は（好ましくは表面積対体積比が３〜1000であ
り）、ダイキヤビテイ１８を満たすよう流動性の
ある金属または金属合金の粉粒体１を供給し、粒
子を（予熱箱２２内でのように）金属または合金
のほぼ再結晶温度から合金のほぼ固相線温度（す
なわち、金属の融点）までの範囲の温度へ予熱
し、ダイキヤビテイ１８を後続の熱間圧縮中粉粒
体を該温度範囲に保持するのに充分な温度に加熱
し、予熱された粉粒体を充分な圧力〔例えば844
〜7030Kg／cm²（12000〜100000p.s.i）〕を与えるこ
とにより熱間圧縮することにより30秒未満の時間
内で、その間粒子を該温度範囲に保持しながら高
密度成形品へと粉粒体を固化させ、製品を加熱さ
れたダイキヤビテイ１８から取出すことからな
る。この好ましい方法及びそれから成形された成
形品は普通の粉末粒子より大きな粒径の粒子の形
をした粉粒体を用いて行なわれる。即ち、一方向
に少なくとも1000ミクロンの寸法を有し、且３〜
1000の表面積対体積比を有する金属粒子又は金属
合金粒子を用いて行われる。何故ならば、このよ
うな粒子は、歪み硬化し、かつ冷間加工するに足
る金属体積を有するから（粉末では有さない）で
あり、かかる粒子は粉末よりも高い内部可塑性を
有し、粉末から得られる製品よりも一層高密度の
製品に圧縮することができるからである。この場
合、大きな粒子は、粉末で必要なよりも大きな加
熱を必要とし、粉末では得ることのできない強度
及び硬度を、より急激な急冷処理により達成する
ことができる。更に、このような大きな粒子を使
用する理由に、該粒子は予熱されたとき互いに焼
結溶着する傾向がないことにもある。本明細書中
で用いた、「粉粒体（particulate）」という語は
約３〜1000の範囲の表面積対体積（SA／Ｖ）比
を有する好ましいより大きな粒径の粒子及び1500
以上のSA／Ｖ比を典型的に有するアルミニウム
粉末のような粉末を包含する。従つて、本明細書
中で用いたように、「粉粒体」という語は包括的
意味でより大きな粒子及びより小さな粉末を指
し、「粒子（particle）」という語は約３〜1000の
SA／Ｖ比を有する金属片を意味するのに用いら
れる。以後、実質的に1000を越えるSA／Ｖ比を
有する金属片は「粉末（powders）」と呼ぶこと
にする。

本明細書で用いたように、表面積対体積比は、
平方インチで表わした表面積を立方インチで表わ
した体積で割つたものと定義される。従つて、こ
の関係は10^-1のべきのインチで表わされる。勿
論、同様な割算を平方ミリメーターで表わした面
積を立方ミリメーターで表わした体積で割つたも
のについても行なうことができる。好ましい方法
において、成形品は理論密度の約99％の密度を有
するのに充分な圧力で圧縮される。更に、粒子は
金属または合金のほぼ溶体化焼鈍温度で加熱かつ
熱間圧縮し、次いで、時効硬化させることによ
り、更に製品を強化することができる。

粒子がそれらの再結晶温度より高くかつそれら
の固相線温度より低い温度で短時間（30秒以内）
熱間圧縮され、次いで粒子中の結晶粒が再結晶し
て成長または焼なましされうる前に再結晶温度よ
り低く冷却されることが本発明方法の重要な観点
である。例えば、アルミニウム合金粒子の場合、
製品は再結晶温度より高く固相線温度より低い温
度で４秒未満熱間圧縮され、次いで取出されて、
速かに再結晶温度より低く冷却され、かくして実
質的な結晶粒生長及びいかなる実質的な焼なまし
も防止される。驚くべきことに、熱間圧縮された
成形品は軟かというよりむしろ硬いことが見出さ
れた。もし熱間圧縮温度を「ほぼ固相線温度
（about the solidus temperture）」より高く、す
なわち融点より高く上げてしまい、粒子の重要部
分が熱間圧縮前またはその途中で液状になつてし
まう程になると、硬度及び引張強さは著しく損な
われる。本明細書中で用いた、「ほぼ固相線温度
（about the solidus temperature）」という語で
理論的な固相線温度より10％もあるいは20％も高
い温度も包含するものである。その理由は合金に
とつて理論的な、すなわち正確な「固相線温度」
よりわずかに高いこれらの温度においては粒子か
ら生じる液体が実質的に結果に悪影響を及ぼすの
に充分な程存在しないからである。

更に、一般に均一な形状と大きさを有する粒子
から製造された本発明により熱間圧縮された成形
品は同一金属または合金を用いた鋳造または塑性
加工された成形品の場合に比べ横及び縦方向の引
張強さのようなより均一な等方性を与えることが
できる。均一な粒子、例えば実質的に均一な大き
さの針状体または球体を予熱し、次いで熱間圧縮
することにより、粒子は形を失ない、集合して、
成形品にとつてより良好な等方性を与える均一に
見えるマトリツクスまたな薄葉状の断面を形成す
る。

粉末治金成形品中に見出される通常の多孔性と
は対照的に、成形品１１は実質的に零の多孔性及
び完全な密度、すなわち、理論密度の約100％に
等しい密度を有するもとして製造することができ
る。これらの高密度成形品はまた、より多孔性の
焼結粉末アルミニウム治金製品またはダイカスト
アルミニウム製品よりも油または気体に対して著
しく洩れ防止性が高いことも見出された。こ成形
品の微細構造は焼きなましが行なわれなかつたに
もかかわらず、充分に焼きなましされた成形品の
それと似ている。成形品の表面特性は非常に良好
であり、非常に均一であり、硬度及び寸法公差に
関して非常に再現性がある。

好ましい方法について更に詳細にみると、今ま
で使用が成功してきた粒子の一形態は溶融アルミ
ニウムを有孔回転カツプに注加し、遠心力を用い
て孔から出てくる粉粒体針状体を切断することに
より成形された針状アルミニウム粒子である。ア
ルミニウム粒子を成形する一方法の一般的記載は
米国特許第3241948号に開示されている。好まし
い粒子は粒径がかなり揃つており、酸化が最小で
ある。アルミニウム針状体は2.54〜6.35mm（0.1〜
0.25インチ）の長さ及び約0.38mm（0.015インチ）
の最大直径のものが用いられてきた。アルミニウ
ム針状体の見掛けの密度は粗目の針状体の場合の
約1.3ｇ／c.c.からより細かな針状体の場合の1.1
ｇ／c.c.までの範囲であり、後者は従来のアルミニ
ウム粉末の見掛けの密度の1.1ｇ／c.c.に近い。

アルミニウム針状体を成形するのに用いられる
原料はそ中にある種の合金金属を通常含有してい
るスクラツプアルミニウムでよい。スクラツプ
（通常「削り屑（swarf）」と呼ばれる）は洗浄及
び脱脂された後、炉内で溶融され、有孔回転カツ
プに注加されて針状体として回転成形される。一
定の速度及び温度で回転することにより、得られ
るアルミニウム粒子は大きさが均一で高度の光沢
を有し、かつカツプに注加された溶融アルミニウ
ムの100％に近い利用率を有する。約6.35mm（1/4
インチ）の長さのアルミニウム粒子が有利に用い
られてきた。

他の格段と大きなアルミニウム粒子、例えば一
辺4.76mm（3/16インチ）の立方体もまた本発明方
法に従つて熱間圧縮した。球体粒子は表面積対体
積比がより小さく、かつダイ中の充填特性が良い
ので更により有利である。大きさ及び形状両方に
関して粒子が均一であることは熱間圧縮成形品の
場合より等方性を得るために好ましい。

スクラツプを溶融し、これを針状または球状粒
子に再成形する代りに、スクラツプ機械作業所ド
リル屑や切屑をハンマーミルで所望の大きさへ細
断し、次いでダイ中で熱間圧縮してもよい。すな
わち、削り屑は大きさが充分小さければ熱間圧縮
方法に直接使用できる。

粒子はほぼその熱間圧縮温度まで予熱され、次
いでダイキヤビテイー１８に挿入される。好まし
くは、粒子は抵抗加熱器（図示せず）により供給
箱２２のような装置内で予熱され、不活性高温ガ
スが粒子が供給箱内に滞留している間粒子の実質
的な酸化を防ぐため通される。同様に、粒子は供
給箱内にいる間粒子同志粘着するのを防ぐため振
動手段（図示せず）により振動することにより供
給箱内にいる間撹拌される。好ましくは、粒子は
供給箱から加熱されたダイ１４へ移動される間温
度損失に見合うよう後続の熱間圧縮が起きる熱度
またはそれよりわずかに高い温度にある。

粒子を圧粉し、成形品をダイから取出し、これ
を再結晶温度未満に冷却するのが非常に短時間で
あることは成形品自体にとつて得られる性質の主
要因子のみならず、従来より廉価で成形品を製造
する経済性における主要因子でもある。対照的
に、粉末治金における粉末を圧縮焼結する典型的
な時間は20分間であり、次の熱処理操作は数時間
または数十分を要する。

水または他の液体中で急冷により過飽和溶液が
得られ、次いで成形品は室温で自然時効化され
る。例えば、熱間圧縮されたアルミニウム成形品
は室温で４日間自然時効化され、Ｔ―４熱処理さ
れたアルミニウム成形品が得られる。所望なら
ば、アルミニウム成形品は、これを約121℃（250
〓）の温度に約18時間置くことによりＴ―６状態
まで更に熱処理される。ほとんどの金属の場合
は、析出硬化に用いられる多数各種の合金剤がよ
く知られている。アルミニウムのみを析出硬化さ
れるものとして特記してきたが、マグネシウムま
たは鋼のような他の金属も析出硬化されうること
が理解されよう。

〔発明を実施するための最良の形態〕

一つの特定の例、すなわちアルミニウム合金に
ついて温度、圧力及び時間の各種パラメータに関
して以下更に詳しく検討するが、他の金属に関す
る他のパラメータも得られかつ確認できる。純粋
な金属アルミニウム粒子の場合、温度はある程度
のアルミニウムの溶融の起きる660℃の固相線温
度を越えることはない。同様に、温度はアルミニ
ウムの再結晶温度より高い。アルミニウム合金の
場合、再結晶温度及び固相線温度は合金材料の量
により変化するであろう。一般に、この方法に用
いられる温度はアルミニウム合金の場合の約400
℃の再結晶温度程度から約600℃の固相線温度ま
でであろう。溶体化焼なまし温度はアルミニウム
合金の場合の再結晶温度より固相線温度に近いで
あろう。

より良好な機械的性質はアルミニウム合金粒子
を固相線温度に近い、より高温で熱間圧縮するこ
とにより得られる。何故ならば、第９〜１０図の
グラフに関して約427〜482℃（800〜900〓）の温
度で熱間圧縮されているアルミニウム合金につい
て説明されるように、例えば約315〜427℃（600
〜800〓）のようなより低い温度で熱間圧縮する
ときよりも、粒子はより可塑化であり、固結して
金型内で裂目や細部を満すであろう。すなわち、
粒子は再結晶温度付近のより低温におけるより高
温で、より可塑性であり、より容易に流動かつ溶
着されるように思われる。しかしながら、約482
℃（900〓）の温度は依然固相線温度より低く、
もし粒子が溶融温度より高く、相当な量の粒子が
溶融してしまう温度で熱間圧縮されるならば、性
質の著しい低下が起きることが理解されよう。

482℃（900〓）の温度でわずか数秒間でアルミ
ニウム粒子を熱間圧縮できるので普通の工具用鋼
から製造したダイが使用できる。これにより高温
及びより長い圧縮時間を必要とする方法において
使用しなければならない、より高価なスーパーア
ロイ金属とは対照的である。同様に、このような
低温のために、かつダイ中の滞留時間が比較的短
かいために、金属粒子は高度に酸化されることは
ない。粒子は本明細書中に記載した以外の各種の
方法で加熱されうることが理解されるべきであ
る。好ましくは加熱された金属合金粒子は箱内
で、合金成分が後で析出硬化するために固溶体に
なることができる温度まで充分な時間加熱され
る。

好ましい熱間圧縮操作は周囲環境内で達成され
るがもし酸化の少ない方が望ましい場合、特によ
り高温、例えば982℃（1800〓）へ加熱される第
一鉄粒子の場合は、ダイ１４へ運搬されている間
かつその中で熱間圧縮されている間保護雰囲気が
加熱された粒子の周囲に用いられる。普通、真空
は製造費用の追加を持たらすので、ダイにて用い
る必要はない。ところがある種の従来の熱間圧縮
技術は真空を用いるのである。第一鉄粒子を982
℃（1800〓）以上の温度で熱間圧縮するときは、
加熱されたダイ１４はこれらのより高温の圧縮温
度でダイにとつて必要な強度及び寿命を与えるた
めより高価なスーパーアロイ金属から製造する必
要がある。

他の粒子を熱間圧縮するための温度範囲は変化
するが、約600〜800℃で銅または銅合金粒子を熱
間圧縮することが好ましい。マグネシウム粒子は
アルミニウムまたはアルミニウム合金粒子に用い
られるのとほぼ同じ温度で熱間圧縮できる。

一般に、この方法はダイ１４及び熱間圧縮温度
まで予熱されている粒子に対して等温であるのが
好ましい。この予熱は熱間圧縮時間があまりに短
かいので成形品がこの非常に短かい圧縮時間に全
体に均一に加熱されえないという理由で通常行な
われる。ここでは、上部及び下部圧縮ラムは加熱
されず、キヤビテイを規定する金型壁のみ予熱す
る。

熱間圧縮圧力は用いられる粒子及び製品に望ま
れる密度により異なる。アルミニウム合金粒子の
場合、847〜7030Kg／cm²（12000〜100000p.s.i.）
の範囲の圧力がアルミニウム粒子を実質的に100
％の完全理論的密度を有する成形品へと圧縮する
のに充分である。より低い密度の場合は、圧力は
低い方でよい。ある圧力を与えることにより成形
品に一旦完全密度が達成できると、追加のより高
い圧力を加えることは成形品にダイの側壁へ結合
または溶着する傾向を持たらすにすぎない。ま
た、圧力をより高くかつ過度に与えると熱間圧縮
された金属は更にダイの間隙空間へ入り込み、そ
の結果後で普通除かれるばりの厚さがより大きく
なる。熱間圧縮圧力の増加に伴なうばりの厚さの
増加を第８図に示した。510℃（950〓）にける約
847〜3515Kg／cm²（12000〜50000psi）の、アルミ
ニウムに用いる圧力は工具用鋼ダイを容易には損
わず、ダイは粒子を生産規模で製造するために反
復使用できる。

アルミニウム及びアルミニウム合金は熱間圧縮
または粉末治金加工で用いられる。高温高圧では
自体でダイ壁へ溶着または合金化してしまう親和
力を有している。ダイキヤビテイ１８の壁は成形
品のダイ壁への接着の可能性を減らすため通常の
グラフアイトまたは潤滑剤で潤滑にされる。熱間
圧縮中のダイ中の粒子の動きは相当である。何故
ならば、熱間圧縮された成形品の高さは圧粉前の
ダイを満している粒子の高さの約1/2であるから
である。熱間圧縮中のダイ壁に沿つた粒子の顕著
な動きはダイ壁から潤滑剤をねぐい取つてしま
い、その後にダイ壁は圧縮周期の最後の部分中一
般に非保護のまま取り残される。

本発明によれば、熱間圧縮された粒子のダイ壁
への溶着または接着の問題は、最初でかつ主要な
圧粉がダイの第一部分で行なわれ、最終的なより
高密度への固化はダイの他の第二部分で行なわれ
るという多段熱間圧縮方法により克服されたので
ある。粒子の最初の圧粉はダイ中の充填体積を成
形品の最終の大きさ程度へ減じ、かつ粒子をより
粗い動きにかけ、それによりある程度のダイ潤滑
剤をダイ壁からけずり取る。ダイ壁の非潤滑剤付
着部分に対する成形品の溶着はダイ中で先ずそし
て部分的に固化した成形品を粒子が充填されてお
りず、従つてダイ潤滑剤がそこからけずり取られ
ていない部分へ移動させることにより避けられ
る。次いで、最終的で通常はより高い圧力がダイ
のこの第二の部分で加えられる。最終圧力は成形
品を通常はその理論密度と同じまたはそれに近い
最終密度へと固化し、この最終圧力は通常著しく
より高い。例えば、スクラツプ金属アルミニウム
粒子は510℃（950〓）で281.2Kg／cm²（4000p.s.i.）
の非常に低い圧力により理論密度の約85％まで圧
粉され、次いで潤滑剤がまだ残つているダイキヤ
ビテイー中へと上向きに移動される。この時点で
上部ダイは更に粒子を理論密度の99％以上へ圧粉
し、かつ粒子は内部空隙のほとんどふさぎ、約
1687Kg／cm²（24000p.s.i.）で行なわれるこの最終
的な15％の圧粉中にダイ壁に沿つて比較的小さな
動きを受ける。全体の工程はそれでもなお10秒を
要さずに行なわれ、最初の工程はわずか１〜２
秒、そして最終圧力適用も同じくわずか１〜２秒
しか要さない。熱間圧縮の単または二段法の差異
は単段法で製造した成形品は二段法で製造した成
形品と比べたとき、その外面に縦筋ができやすい
点で明白である。

典型的な潤滑剤はグラフアイトまたは窒化ホウ
素である。二段法で製造した成形品の外面上の潤
滑剤の残留物はこの潤滑剤が後続の鍛造または鍛
圧にて再び使用できるところから有利ですらあ
る。

例示の目的で以下に実施例を示す。

実施例 １ 不純物として２〜３％の銅を含有するECアル
ミニウムスクラツプを、スクラツプを溶融させ直
径1.32mm（0.052インチ）の孔を有する直径7.62cm
（３インチ）の回転カツプへ注加することにより
針状の粒子に変えた。「EC」アルミニウムは通常
導電体としてケーブル中で典型的に用いられるア
ルミニウムを意味する。溶融金属は816℃（1300
〓）であり、カツプは1500r.p.m.で回転した。針
状体を冷却し、集めた。針状体は良好な光沢を有
していた。工具用鋼から製造し、4.76cm（１ 7/8
インチ）×0.95cm（3/8インチ）の寸法のキヤビテ
イ開口部を有する工具本体を含有する割ダイへ、
約1.27cm（0.5インチ）の深さで針状体仕込分を
挿入した。ダイを、711mmHg（28インチHg）に減
圧しかつ510℃（950〓）に加熱してあるステンレ
ス鋼密閉室内に入れた。この温度でラムを作動さ
せて2109Kg／cm²（30000psi）の圧力を針状体に約
２秒間かけた。次いでダイを室から取出し、割り
開けたところ、約6.35mm（0.25インチ）の厚さを
有する圧粉された成形品が容易に取出せた。成形
品を周囲室内温度で速かに再結晶温度未満の温度
に空冷した。針状体は充分に圧粉、溶着かつかみ
合つて、理論密度のほぼ100％に等しい密度を有
する単一系成形品になつていることが分つた。ロ
ツクウエル硬度の値は成形品の様々の側の差し渡
しによりＲ／H82〜85と変化した。この成形品の
引張試験片は1538Kg／cm²（29875psi）の極限引張
強さ及び1358Kg／cm²（19320psi）の降伏引張強さ
を有していた。伸び率は約4.2％のようであつた。
構造は実際に穴のない精密な滑かな外面を有し、
きれいであつた。断面を切ると、針状物のある程
度の伸びが観察され、各針状体中に多数の細かい
結晶粒がみられた。著しい結晶粒成長がみられ
た。

実施例 ２ 実施例１に関連させて記載されたように製造さ
れた針状体を８ｇの仕込分として同じ大きさのキ
ヤビテイを有する潤滑剤を塗つた、工具用鋼の割
ダイへ充填した。圧力を7030Kg／cm²（100000p.s.
i.）へ上げた以外は上と同一の条件を用いたとこ
ろ、成形品は上述したものと同じ外面及び観察可
能な性質を有していることが分り、試験により
1515Kg／cm²（21555psi）の極限引張強さ及び1350
Kg／cm²（19205psi）の降伏引張強さ、4.4％の伸
び及びＲ／H81〜83のロツクウエル硬度を有して
いた。成形品はダイから取り出した後再結晶温度
未満に速かに冷却されたので何ら観察できる結晶
粒成長はなかつた。

実施例 ３ 清浄なアルミニウム7075機械工作ドリル屑を破
断し、4.76cm（１ 7/8インチ）×0.95cm（3/8イン
チ）のダイキヤビテイに充填した、８ｇの仕込分
を482℃（900〓）に加熱し、この予熱された削り
屑粒子を7030Kg／cm²（100000p.s.i.）の圧力で５
秒未満熱間圧縮した。成形品を突出しその再結晶
未満の温度まで速やかに空冷した。圧粉された成
形品はよく結合されており、理論密度の99.1％の
密度及び94.9のロツクアエル硬度を有していた。
この圧粉製品は振動クリーナーで清浄にし、次い
で鏡面仕上げのためボール磨きした。

実施例 ４ 実施例１に開示したタイプの針状体を250〜300
ｇの仕込分にし、直径約5.08cm（２インチ）及び
長さ約5.08cm（２インチ）の円筒状ダイキヤビテ
イへ入れた。ダイ及び粒子を510℃（950〓）に加
熱し、次いで、針状体を281.2Kg／cm²（4000psi）
の圧力で約１秒間先ず圧粉することにより第一の
所定の低密度、例えば理論密度の約85％を有する
圧粉された成形品へと固化した。この低密度円筒
状スラグは均一であり、かつダイ内でほとんど
「ゆるやか（loose）」であり、そしてこの最初に
与えられた圧力は主として可塑性の針状体を崩壊
し、それと同時にダイ内で針状体の粗い動きが起
きた。この初期熱間圧縮中、ダイ壁からの多大な
潤滑剤の除去はみられず、またゲル化も起きなか
つたようであつた。この初期熱間圧縮されたスラ
グをダイから取り出し、このダイに再び潤滑剤を
塗り、低密度スラグを510℃（950〓）で3374Kg／
cm²（48000p.s.i.）で５秒間再び熱間圧縮した。次
いで、成形品は速やかにその再結晶温度未満に空
冷した。最終的な熱間圧縮された成形品は著しく
より高密度になつた。その密度は完全理論密度の
約85％から約100％になつたのであつた。アルミ
ニウムの幾分かは第二の圧力適用時にダイの隙間
に押出された。

しかしながら、第二の熱間圧縮操作後何らダイ
のゲル化やスラグの縦筋は明白ではなかつた。最
終成形品は一般に外観が均一であり、そのロツク
ウエル硬度Ｒ／Ｈはその側に沿つてわずか２点で
異なつていた。直径5.08（２インチ）及び長さ
5.08（２インチ）以下の同様な大きさのスラグを
510℃（950〓）及び281.2Kg／cm²（4000p.s.i.）で
理論密度の85％までにして製造した。これらのス
ラグをダイから取出し、同じダイ（今回は潤滑剤
塗布せず）内で、1687Kg／cm²（24000p.s.i.）の圧
力で５秒間再び熱間圧縮することにより、完全密
度を用いる製品が得られた。これらの成形品もま
たその再結晶温度未満へ空冷した。

上述の実施例に加え、再に寸法が47.6mm
（1.875インチ）×9.5mm（0.375インチ）×6.35mm
（0.25インチ）の長方体の棒を一般的に実施例１
に開示した方法に従つて製造し、熱間圧縮成形品
の形成に対する温度及び圧力変化の影響を決定す
るため試験した。一般的に実施例１に従つて製造
したこのような更に別の実施例の顕微鏡写真を第
１１〜１４図に示す。説明した通り、温度が主要
な変数であり、成形品を理論密度の99％以上へと
圧粉するのに必要な圧力を越える圧力は比較的重
要ではない。一般に、時間を５秒を越えて著しく
変わることはなく、ほとんどの成形品は所定の圧
力、例えば2109Kg／cm²，4218Kg／cm²または7030
Kg／cm²の実際の適用を確実にするために必要な時
間内に形成される。商業的規模での実際の製品の
製造において、適用時間は粒子を固化しかつ全て
のダイの裂目を満たすために圧力を適用する時間
でなければならないだけである。粒子材料はより
高温、例えば482℃（900〓）における方がより低
温、例えば343℃（650〓）よりもより良好に流動
することが見出された。塑性流れ特性は粒子材料
がキー、裂目または狭いキヤビテイを満し、同時
に成形品内部に空隙をなくして成形品を、通常の
粉末治金成形品と対照させたときに密であり、か
つ比較的洩れ防止性があるようにするために重要
である。塑性流れが悪い場合の他の結果は平坦な
直方体の棒試料片を熱間圧縮したとき成形品全体
に均一な厚さを与えることができないことであ
る。これらの棒を343℃（650〓）で成形したと
き、厚さのばらつきは第２図に示したグラフに例
示したように、0.203mm（0.008インチ）もあるこ
とが分つた。熱間圧縮温度を高めることにより、
加熱された粒子の塑性が増加し、厚さのばらつき
が実質的に、そして圧力4218Kg／cm²で496℃（925
〓）においてほとんど零に低下した。

どのように温度及び圧力の因子が相対的表面仕
上げに影響を与えるかをより理解できるように、
上述の直方体成形品を343℃（650〓）、427℃
（800〓）及び510℃（950〓）の温度で、かつ３種
の異なる圧力、すなわち2109Kg／cm²，4218Kg／cm²
及び7030Kg／cm²で製造した。１〜10の完全任意目
盛を選び、10を滑らかで、平担で一般に固相が現
われており、かつ粒子の外部が非常に識別しにく
い表面を与えた。この目盛のもう一方側では、４
以下の目盛は直方体の棒の表面ではでこぼこして
滑らかではなく、平坦であり、粒子の外部がはつ
きり見えることを示していた。このように劣つた
表面条件では粒子は互いに完全に絡み合つて一体
化するというよりむしろゆるやかに結合している
ようである。一般に、343℃（650〓）のより低温
で、特に低い圧力、例えば15tsiでは、表面仕上
げの評価は低く、例えば４及び６であり、これは
第３図のグラフに最も良く示されている。このよ
うにより低い温度及び圧力では、成形品はいささ
か多孔性であり、針状体が明確に輪郭が分り、そ
して、より高い温度及び圧力のときそうであるよ
うに完全に絡み合つていないようであつた。510
℃（950〓）及び30tsi以上のより高い温度及び圧
力においては、表面仕上げの評価は８〜10であ
り、成形品は充分に密度が高く、気孔率が０であ
り、その針状体が非常に良く一体化されているの
で、成形品を清浄にした後では特に、針状体の輪
郭を見取けるのは非常に困難であるようであつ
た。

用いられた圧力が例えば4218Kg／cm²〜7030Kg／
cm²のように充分高ければ、表面仕上げは、第３図
に示したように、たとえ温度が約343℃（650〓）
から510℃（950〓）まで変化しても、良好、例え
ば８以上であることが見出される。圧縮温度はよ
り低い圧力、例えば15tsiでは重要になつてくる。
その理由は、第３図に示したように、粒子は８以
上の表面仕上げを与えるために、望ましい塑性流
れに約371℃（700〓）未満の温度では遭遇しない
からである。同じく、もし343℃（650〓）の圧縮
温度が用いられる場合は、第４図に示したよう
に、約4218Kg／cm²の圧力が用いられるまで良好な
塑性流れが達成されない。第３図に示したように
良好な表面仕上げ、すなわち８以上を与えるのに
充分な塑性流れは343℃（650〓）〜510℃（950
〓）の温度で4218Kg／cm²及び7030Kg／cm²のより高
い圧力で得られ、最良の表面仕上げは7030Kg／cm²
のより高い圧力の場合得られた。このように、よ
り高い圧力及び温度はより大きな塑性流れを有
し、より密な、そして最良の表面仕上げを有する
成形品を与えるようであり、このことは第３及び
４図に示されている。第３及び４図に示した最低
の圧力及び温度において、成形品は多孔性であ
り、その粒子は明らかに輪郭が見分けられ、そし
て完全に互いに絡み合つていないようである。

ロツクウエル硬度は成形品が実質的に充分密に
なるよう圧縮されたとき実質的に均一であろう。
第５及び６図に関連させて説明されるように、完
全に密で熱間圧縮された成形品の場合の約２〜４
点の差が得られ、これは商業的に認容できるもの
である。このように、第５図のグラフは４未満で
ばらついたロツクアエル硬度が510℃（950〓）で
2109、4218及び7030Kg／cm²の圧力で熱間圧縮した
とき、得られることを示している。同様に、427
℃（800〓）で熱間圧縮された成形品の場合、ロ
ツクウエル硬度は、各々2109、4218及び7030Kg／
cm²の圧縮圧力の場合５未満である。一方、成形品
が例えば1406Kg／cm²及び343℃（650〓）で圧縮さ
れたときのように完全に密ではないときは成形品
の硬さは実質的に場所により変化し、第５図の異
なるロツクウエル硬さの読みの間における24の差
により示された通りである。しかしながら、7030
Kg／cm²のより高い圧力及び343℃（650〓）の圧縮
温度では、成形品は完全に密に圧縮され、充分均
一な硬い製品を与える。

成形品の密度が高くなると、成形品のロツクウ
エル表面硬度も増加することが見出された。第６
図のグラフに示されたように、2109Kg／cm²の一定
圧でかつ約260℃（500〓）から約510℃（950〓）
まで圧縮温度を変化させて熱間圧縮させた場合、
製品の密度は増加し、ロツクウエル硬度Ｒ／Ｈは
約75から85R／Ｈへ増加した。

熱間圧縮中用いた温度は成形品の引張強さに著
しい影響を有し、一定の圧力を用いたとき、より
高温の熱間圧縮操作の場合により高い引張強さが
得られる。これは製品は、もし低くて一定の圧縮
圧力、例えば2109Kg／cm²が用いられた場合、より
高温の圧縮の場合により密になるからであろう。
約100％の密度が達成されたとき、第７図の510℃
（950〓）の圧縮温度の場合に示したように、スク
ラツプECアルミニウム（不純物含有分として２
〜３％の銅を含む）の針状体熱間圧縮成形品の場
合、成形品は1599Kg／cm²（22700psi）の極限引張
強さ（UTS）を有していた。これらの1599Kg／
cm²（22700psi）のUTSを有する成形品は6.4％の
伸び率を有しており、かつ、これらが焼なまし操
作が起るのに充分な程の長い時間高温に保持され
なかつたのにもかかわらず完全に焼なましされた
成形品の微細構造を有しているようであつた。上
述のグラフはこれらECアルミニウム成形品を用
いたデータから得たものであつた。

7075アルミニウム削り屑粒子の熱間圧縮により
製造した成形品の試験も同様に温度が「ほぼ固相
線温度（about the solidus temperature）」を越
えてしまうまで、温度の増加に伴い増加した引張
強さが得られることを示した。更に詳しくは極限
引張強さは50tsiで約399℃（750〓）から482℃
（900〓）への温度増加により著しく増加する。こ
の合金の場合482℃（900〓）を越すと、粒子の溶
融が始まり、これは第１０図に示したように引張
強さの著しい低下を持たらせた。特に、482℃
（900〓）及び7030Kg／cm²で５秒間熱間圧縮された
7075―０アルミニウムスクラツプチツプは3655.6
Kg／cm²（52000psi）の極限引張強さを有してい
た。しかしながら、これらの粒子を510℃（950
〓）まで加熱し、7030Kg／cm²で熱間圧縮したと
き、極限引張強さは2460.5Kg／cm²（35000psi）未
満に落ちた。この3655.6Kg／cm²（52000psi）とい
う引張強さは7075―０アルミニウムの棒原料のそ
れより約160％大きい。この3655.6Kg／cm²
（52000psi）の極限引張強さを別の立場から見る
と、454℃（850〓）での溶体化処理及び121.1℃
（250〓）での25時間の時効化からなるＴ―６完全
熱処理後のこの合金の場合に得られたものの約2/
３倍である。

粒子を、ある程度の粒子が溶融するほぼ固相線
温度より高い温度で加熱及び圧縮するとき、硬度
平均は急速かつ著しく低下する。このように、
7075アルミニウムの削り屑は482℃（900〓）から
510℃（950〓）の温度で7030Kg／cm²で２秒間熱間
圧縮されるとき、第９図に示したように95から70
への平均ロツクウエルＥ硬度の低下に遭遇する。
一方、ロツクウエル硬度平均は426℃（800〓）か
ら482℃（900〓）への温度上昇に伴い著しく増加
する。何故ならば成形品はほぼ固相線温度に至る
より高温ではより密にそしてより硬くなるからで
ある。482℃（900〓）で7030Kg／cm²で５秒間圧縮
された、7075アルミニウム削り屑を熱間圧縮する
ことにより製造した成形品の顕微鏡写真を第１３
図に示した。第１３図の顕微鏡写真は100倍でエ
ツチングした縦断面から作られている。薄葉状の
構造が第１３図中に見られ、これはその輪郭内が
細かい等方性結晶粒である削り屑の輪郭を示して
いる。米国特許第3076706号に開示した構造とは
異なり、第１３または１４図に示したように金属
部分に何ら繊維状性質がない。横断面図（図示せ
ず）は、これらの成形品で見出される等方性を強
調する。特定な方向性の不存在を示している。

粒子の輪郭は本発明の方法により510℃（910
〓）及び15tsiで５秒間熱間圧縮した、ECアルミ
ニウム針状体様粒子から成形した製品から取つた
断面の50倍の顕微鏡写真（第１１及び１２図）に
おいても見られる。第１１図は穴がなく完全に絡
み合つた粒子を有する堅固な構造を示す縦断面図
であり、第１２図は同じく、熱間圧縮されたEC
アルミニウム針状体様粒子から製造した成形品の
断面図である第１４図の200倍のエツチングした
顕微鏡写真中に示されるような観察されうる輪郭
を示している横断面図である。

例示された顕微鏡写真の各々の場合において、
構造は実際にその中に穴がない堅固なものである
ことに注目すべきである。マトリツクスはきれい
に見える。これは多孔性であり通常その中にいく
つかの穴が見える粉末治金圧粉体と対照的であ
る。

堅固な無孔性成形品は有孔性で洩れる成形品が
使用できない加圧流体用途において使用できる。
例えば、密な熱間圧縮された成形品はその中を運
搬される加圧さた液体に対して比較的洩れ防止性
でなければならない油圧管路または空気圧管路に
使用できる。一般に、焼結粉末治金法またはダイ
カスト法によりアルミニウムから製造した成形品
は洩れがあり、このような用途には用いられてい
なかつた。例えば、わずか3.18mm（1/8インチ）
の壁厚しか有さない熱間圧縮したアルミニウム試
験片を試験し、175.8Kg／cm²（2500psi）の加圧さ
れた油圧用油に対し、そして28.1Kg／cm²
（400psi）に加圧されたヘリウムガスに対して洩
れ防止性であることが分つた。改善された強度特
性に伴なうこのような洩れ防止性はこのような熱
間圧縮された成形品（その後の鍛造による形成の
有無にかかわらず）を、従来のアルミニウムのダ
イカストまたは粉末治金成形品では今まで不可能
であつた用途での使用を可能にする。

本例の実験のほとんどはアルミニウムまたはア
ルミニウム合金粒子を用いて行なつてきたが、こ
のような試験は本発明方法に従つて他の金属も熱
間圧縮できることを示すため行なつてのであり、
これらの金属にはマグネシウム、銅及び鉄が含ま
れるが、これらに限定されない。例示の目的で更
に別の実施例を示す。

実施例 ５ 実質的に純粋なマグネシウムを長さ1.59mm（1/
１６インチ）〜3.18mm（1/8インチ）で約360の表面
積対体積比を有する小片に切断した。上で記載し
用いた割ダイを、約3.105ｇのマグネシウムの仕
込量で用いた。粒子は約482℃（900〓）まで予熱
し、上下リング間で圧縮したが、その間711.2mm
Hg（28インチHg）まで減圧にしたステンレス鋼
密閉室内に入れておいた。棒を、予熱したダイ中
で約482℃（900〓）で3374Kg／cm²で２秒間圧縮し
た。次いでダイを室から取出し、割り開き、圧縮
された成形品を取出し再結晶温度より低い周囲室
内温度まで空冷した。表面仕上げは良好であつ
た。6.35mm（1/4インチ）で5.2％の伸び率が得ら
れた。圧縮密度は約97.6であり、Ｈスケールのロ
ツクウエル硬度は28であつた。寸法が長さ約4.57
cm（1.8インチ）、幅約9.4mm（0.37インチ）及び厚
さ3.81mm（0.15インチ）の試験棒を引張つたとこ
ろ約1912Kg／cm²（27200psi）の極限引張強さを与
えた。構造はきれいに見え、実際その中に穴は見
えなかつた。

同じマグネシウム材料を用い、圧力のみを1687
Kg／cm²に変えたところ、極限引張強さは相当低く
なつている、すなわち629.9Kg／cm²（8960psi）で
あることが分つた。また硬度は65であり、熱間圧
縮したマグネシウム成形品の場合密度は98.9％で
あつた。第１５図は1687Kg／cm²で圧縮したマグネ
シウム成形品の100倍の、エツチングした断面の
顕微鏡写真である。

実施例 ６ 主としてマグネシウムからなる二層合金である
ように見えるマグネシウム線を同様に熱間圧縮す
ることにより長さ約4.57cm（1.8インチ）、幅9.4mm
（0.37インチ）及び幅4.06mm（0.16インチ）の試験
棒を成形した。これらの棒も同じく、482℃（900
〓）で3374Kg／cm²の圧力下で２秒間圧縮した。線
粒子は約50の表面積対体積比を有していた。粒子
を約482℃（900〓）に予熱し、同じく割ダイも予
熱した。得られた試験棒は約3.1ｇの重量及び1.8
c.c.の体積を有していた。棒は滑らかな外面を有し
ていた。6.35mm（1/4インチ）で3.2％の伸び率が
得られた。棒は約102.1％の密度及び約34のロツ
クウエルＢ硬度を有していた。この100％を越す
密度の値は重量測定される成形品に酸化物が含有
されることにより起きた。この成形品からの引張
試験片は約850.6Kg／cm²（12100psi）の極限引張
強さを有した。

同じマグネシウム線を用い、482℃（900〓）で
２秒間、但し、1687Kg／cm²のより低い圧力で熱間
圧縮したところ、マグネシウム熱間圧縮成形品は
98.2％の密度、41の硬度及び239Kg／cm²
（3400psi）の極限引張強さを有していた。このマ
グネシウム熱間圧縮成形品の顕微鏡写真である。
第１６図に見られるように構造は何ら穴が観察さ
れず一般にきれいであつた。

約180のSA／Ｖ比を有するマグネシウム粒子を
実施例５及び６に関連させて上述したように同様
に熱間圧縮させ、成形された成形品は良好な表面
仕上げ８及び約67のロツクウエル硬度を有してい
た。極限引張強さは約911.8Kg／cm²（12.970psi）
であつた。成形品は6.35mm（1/4インチ）で2.8％
の伸び率を有していた。約180のSA／Ｖの関係を
有する同じマグネシウム粒子を482℃（900〓）で
２秒間、但し1687Kg／cm²で圧縮したとき、極限引
張強さは3374Kg／cm²で圧縮された成形品の911.8
Kg／cm²（12970psi）に対してわずか約90.0Kg／cm²
（1280psi）であることが分つた。これは明らか
に、この圧力で熱間圧縮したときの粒子のより不
完全な溶着によるものであつた。

他の例において、約3500のSA／Ｖ比を有する
マグネシウム粉末を482℃（900〓）及び1687Kg／
cm²で熱間圧縮した。マグネシウム粉末から製造し
たこれらの後者の成形品はロツクウエル硬度等級
がＨスケールで−３を有し、やわらかすぎるもで
あつた。U.T.S.では90.0Kg／cm²（1280psi）から
693Kg／cm²（9860psi）に亘り相当差があり、表面
酸化物及び他の不純物の多量存在がこの問題を起
したようである。24tsiにおいて、粉末から製造
した成形品は95の硬度、105.2の密度、1310Kg／
cm²（18630psi）の極限引張強さ及び6.35mm（1/4
インチ）で2.0％の伸び率を有していた。

一般に、より高い圧力、例えば3374Kg／cm²で粉
粒体を熱間圧縮することにより、そして上で用い
記載した粉末より酸化物が少ない粉粒体を用いて
より良好な結果が得られるらしい。圧力を12tsi
から24tsiに増加させたとき、極限引張強さは一
般に90％から900％より多くまで増加し、一方硬
度及び密度の値は目立つて変化しなかつた。

銅の熱間圧縮に変え、本発明に従つて、更に別
の実施例を以下に示す。

実施例 ７ 約100のSA／Ｖ比を有する実質的に純粋な銅金
属からなる銅シヨツトの一般に球状体を約510℃
（950〓）に予熱し、割り成形ダイも同様に510℃
（950〓）に加熱した。24.03ｇの粒子の仕入分を
ダイへ挿入し、約50tsiで約１秒間約510℃（950
〓）で圧縮した。成形品は約７の表面仕上げ評価
を有しており、これらの成形品は約96.2％の密度
を有していた。ロツクウエルＢスケールの硬度は
23であつた。長さ47.32mm（1.863インチ）、幅9.68
mm（0.381インチ）及び幅6.1mm（0.240インチ）の
寸法を有し、約2792c.c.の体積を有する試験棒を引
張つた。銅シヨツト粒子は余りにも多くの酸化物
を含有していたらしく、より良好な結果はより清
浄な銅粒子を用いると得られたであろうと思われ
る。酸化物は成形品をより脆くするようである。
同様に、銅粒子をここで用いた510℃（950〓）よ
り高い温度で熱間圧縮すると望ましいようであ
る。更に、銅の粉末を圧縮することにより、良好
なきれいに見える構造並びに約95.7〜98.7％の範
囲の密度及び12〜51のロツクウエルＢ硬度を有す
ることが分つた。熱間圧縮した銅成形品について
引張強さ試験データは得られなかつた。断面図は
第１７図に示した。

鉄粉末もまた本発明方法に従つて熱間圧縮でき
ることが見出された。更に詳しくは50800のSA／
Ｖ比を有する予熱したカルボニル粉末を510℃
（950〓）まで予熱した後、7030Kg／cm²で約１秒
間、510℃（950〓）に予熱したダイ中で熱間圧縮
した。得られた密度は理論的完全密度の約95.5％
であり、成形品は約48のロツクウエル硬度（RC
スケール）を有していた。約24483ｇの重量で、
47.4mm（1.867インチ）の長さ、9.65mm（0.380イ
ンチ）の幅及び7.11mm（0.280インチ）の厚さを
有する引張強さ試験片を引張つた。ある程度の過
剰の炭素が加工中に吸収され、この試験片を著し
く脆くしたようである。この成形品は引張強さ試
験機の試験グリツプ内で何回も破壊した。ゲージ
長さ領域耐久引張荷重は2509Kg／cm²（35690psi）
であつた。

15200のSA／Ｖ比を有するカルボニルのより粗
い粉末を同じく、510℃（950〓）に予熱し、510
℃（950〓）に予熱したダイ中で7030Kg／cm²で１
秒間熱間圧縮した。形成された成形品は理論密度
の約98.6％の密度及びロツクウエルＣスケールで
約13の硬度を有していた。上記したもとほぼ同じ
大きさの引張試験棒を引張り6765.7Kg／cm²
（96240psi）のU.T.S.を得、これは実質的に純粋
な鉄成形品として高い。

これらの結果は約982℃（1800〓）から1093℃
（2000〓）のより高温におけるカルボニル鉄以外
の鉄の粒子は満足すべき結果を与えるあろうこと
を示しているようである。

行つた実験より、982℃（1800〓）〜1093℃
（2000〓）におけるニツケルのような他の金属粒
子は粒子とダイの等温加熱により、熱間圧縮され
て塑性加工ニツケル成形品を形成することができ
るようである。同様に、約1649℃（3000〓）に予
熱されたモリブデン及びタグステン粒子は約1649
℃（3000〓）に加熱されたダイで熱間圧縮されう
るものでなければならない。用いた圧力は842
Kg／cm²を起えなければならず、より良好な結果は
約1053Kg／cm²のより高温で得られるはずである。
このような温度及び圧力に耐えるため、ダイ材料
は耐火材料で製造する必要があろう。高圧適用時
間は、圧力が少なくとも数分間ないし半時間も適
用される従来技術の長時間焼結方法とは対照的に
数秒未満でなければならない。ここで用いたよう
に、「熱間圧縮（hot pressing）」という語は長時
間の焼結方法とは明確に異なる短時間の熱及び圧
力の同時適用を意味する。同様に、熱間圧縮は上
述した特許に記載された如く、粒子がローラーニ
ツプに入りこれを通過する間押出しまたは延伸さ
れて繊維状構造を形成するような粒子の圧延方法
とは明らかに異なつていなければならない。

上述した熱間圧縮方法は更に、他の材料を粒子
自体にあるいはダイキヤビテイに添加することに
より補つてもよい。例えば、金属質粒子を製造す
る前により廉価な充填材料を添加することにより
金属のコストを下げることがでる。好ましくはこ
のような充填剤は後で熱間圧縮されるべき充填さ
れた金属粒子により均質な性質を与えるため充填
剤が添加される溶融金属の密度に近い密度を有す
る。追加の強度は強化材料を、成形品中に混入さ
せるためダイに添加することにより得ることがで
きる。例えば、炭素繊維を、金属質成形品中へ絡
み合せ、かくして成形品に追加の強度を与えるた
めに層または群として金型に添加することができ
る。この中で、炭素繊維は延びたまま残り、その
最大強度を成形品に与える。体積の約10〜40％の
炭素繊維を金型に入れ好適に熱間圧縮できると考
えられる。

好ましいより大きな粒子はアルミニウム粒径を
SA／V1500から約３まで増加させたとき、得ら
れた硬度としてのより高い引張強さにより立証さ
れるようにより小さな粒子よりもより良好な結果
を通常与えるようである。ここで開示された
SA／Ｖ比は全て、通常は球状の粒子について、
インチで表わした呼称直径を測定し、次いで表面
積及び体積を計算することにより得られる。
SA／Ｖ比の数字は、ここでは含めていない10^-1
インチの単位を有している。勿論、もし測定をメ
ートル法で行なつたならば、粒径を定義する数字
も変り、単位は10^-1cmとなるであろう。

〔産業上の利用可能性〕

上の記載より良好な強度、狭い寸法公差及び良
好表面特性を有する塑性加工された金属成形品を
製造するための新しい方法が見出されたことが分
るであろう。この方法はスクラツプ金属が使用で
きるという点で、そして合金金属、例えばアルミ
ニウム合金が粒子として純粋な金属と同じく使用
できるという点で経済的に魅力的である。更に、
成形品の強度を向上させるため、あるいは充填剤
の場合は成形品中の金属のコストを下げるため
に、炭素繊維添加剤のような添加剤を金属粒子に
添加できる。この方法は圧縮機からの高生産に役
立ち、成形品、例えば予備成形品は直ちにこの熱
間圧縮機から、未だ熱い間に、更に別の処理、例
えば鍛圧機内での熱処理または鍛造を行なうため
移動される。一方、高温成形品はその硬度及び引
張強さを低下させてしまう実質的な結晶粒成長を
防ぐため空冷または急冷されて、速かにそれらの
再結晶温度未満に戻ることができる。